3.Anatysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 225

lampe bezeichnet bzw. mit Joddampf entwickelt. Der ~-Wer t yon Stryehnin be- tr/~gt 0,50, der yon Brucin 0,28. Die Resultate Mind auf =~ 1~ reproduzierbar. Um die Versuchszeit abzukiirzen, haben die Verff. auch sine Schnellmethode nach dem Rutterschen Ringverfahren entwiekelt. Ffir die Chromatogr~phie werden dabei nur 2 Std benStigt, die Chromatogramme werden bei 80 ~ C ia 10 rain ge- troeknet.

Magyar K6miai Foly6irat 64, 97--99 (t958) [Ungarisch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Univ. Budapest (Ungarn). J. PLA~K

Bestimmung der Fettsiiuren im MutterkornSl. Bei tier Extraktion yon ~utter- korn fgllt zuerst ein hetlgelbes, bei l~ngerer Ex~raktion ein hSher viskoses dunkleres 01 an. ~ber die Kennzahlen der einzelnen Fraktionen berichtet V. TIgL~ 1. Die isolierten Fetts~aren lassen sich mittels S~ulenehromatographie fiber Polyi~thylea trennen. Dazu wird ein Adsorptionsrohr yon 67 era Lange und 2,2 cm ~ mit 86 g gepulvertem Polyi~thylen geffillt (200 mesh; vor der Analysenausffihrung 1 Std in Aceton gequollen), zuerst mit reinem Ace~on und dann mit L~sungsmigtelgemiseh, mit dem die Elution begonnen wird, gewaschen. In den oberen Tefl des Adsorptions- rohres werden 30--50 mg des Fetts/~uregemisches eingetragen and mit einer Mi- schung Aceton-Wasser (65: 35) elniert. Es werden jeweils 20 ml-Fraktionen aufge- fangen und mit 0,01 n alkohol. KOg-LSsung titriert. A1M Indicator dient Brom- thymolblau, dam vor der Elution dem LSsungsmittelgemiseh zugegeben wird. Um eine Oxydation ungesattigter Fettsguren zu vermeiden, wird in den oberen Tell der Kolonne Stickstoff eingeleitet. Naeh Elution der ersten Fraktion verwendet man dam LSsungsmittelgemisch 70: 30, ffir die dri$te Fraktion das Gemiseh 75: 25 und fiir die vierte ein Gemiseh im Verhgltnis 80:20. Der gesamte Arbeitsgang dauert nngef~hr 15 Std, wobei bis 90 Fraktionen zu 20 ml erhalten werden. Als bes~e Arbeitstempera- fur hat sich 18~ erwiesen. Es konnten so in den beiden MutterkornSlanteilen tticinol-, Myristin-, Linol-, ()l-, Pcdmitin- und Stearins~iure bestimmt werden. Kontrolluntersuchungen mit Misehungen der reinen Fetts/~aren erwiesen die Brauehbarkeit des Verfahrens.

Fette u. Seifen 60, 95--98 (1958). Univ. Ljubljana (Jugoslawien). B. I ~ o s s ~

Mit dem Naehweis freier Aminos~tu'en im ttonigtau des Mutterkorns be- sch/~ftigte sich D. G~SG~ 1. Nach kfinstlicher Infektion mit verschiedenen ~utter- kornst~mmen konnten grSBere ~engen Konigtau gesammelt werden, die an Ionen- austauscherM~ulen (Dowex 50) in saurer Form aufgetrenn~ warden. Naeh Eindamp- fen der ammoniakalischen Etuate warden die Aminosgurengemisehe in 70~ Alkohol aufgenommen und zweidimensional papierehromatographisch entwickelt. Dazu wurde in der einen l~ichtung Propanol-Wasser (3:1) und in tier anderen l~iehtung Phenol-Wasser (4:1) benn~zt. Die Flecke wurden mi~ Ninhydrin siehtbar gemacht, t9 Aminosgaren konnten festgestellt werden. In hoher Konzentrationlagen Valin, Glutaminsgre, Lsuein, Alanin und 7-Aminobuttersgure vor. In mittlerer StOrks listen sick Serin, Glycin, Glutami~, Threonin, Lysin, Asparagiusdiure und Prolin nachweisen. In geringerer ~enge warden noch Histidiu, Arginin, Tyrosin, Asparagin, Phenylalanin, PipecolinsSure und Tryptophan ermittelt. Der Naehweis der Pipecolins~are und deren Entstehung aus Lysin wards besonders untersueht und an Hand der Literatur besproehen. Die vorhandenen Aminos~uren sind nieht alleh~ als Produkte der Wirtspflanze, sondern auch als Stoffweehselprodukte des Pilzes aufzufassen.

Arch. Pharmaz. Bet. dtseh, pharmaz. GeM. 291, 106--109 (1958). Dtsch. Akad. Wiss., Berlin. B. l~oss~_w

Z. analyt . Chem., Bd. 166 15