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298 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 182 ~ber die Fettsiiurezusammensetzung einiger Konjueniile berichten H.P. KAUFIgANN und R. K. Sup 1. Qualita$iv und quantitativ untersueht werden die .Fetts~iuren aus Impatiens-, Oiticica- und Parinariumanamense-O1. I)ie beiden letzten 01e en%halten L/can- und ElaeostearinsSure in versehiedenen Mengenverhaltnissen. Zur Trennung der in den ImpatiensSlfettss enthaltenen cr yon L/nolen-, Of- und gesdittigten Siiuren eignet sich das "con It. SC~rNUR~USC]t ~ und It. P. KAv~ a angegebene System Eisessig-Aeetonitril/Undecan, wobei zur besseren Aufbrennung das VerhalSnis Eisessig-Aeetonitrfl auf 3:2 erhSht wurde. Der Undecanimpragnierungsgrad wird auf 0,20--0,22 eingestellt. Dieses System eignet sieh auch zur Analyse der Maleinsdiureanhydrid-Addukte. Fet~e u. Seifen 62, 160--164 (1960). Dtseh. Inst. Fettforsehung, Miinster, Westf. -- 2Diss. ~finster 1958. -- a KAUF~AN~r H. P., u. E. Mom~: Fette u. Selden 60, 165 (1958); vgl. diese Z. 168, 438 (1959). I t . GARSCtIAGEN Mit der Semimikrobestimmung yon Gesamtfettsiiuren und Unverseifbarem in Fetten, Fettsiiuren und Seifen befa$t sieh J. H. B~DICT ~. Die Gesamtfett- s~uren werden nach Verseifang und Atherextraktion gravime~risch mit einer Standardabweichung yon 0,21~ bestimm~, das Unverseifbare wird an einer Anionenaustauscherko]onne yon den Fetts/~uren befrei~ nnd ebenfalls gravi- me~risch mit einer Standardabweichung yon 0,06~ ermittelb. Fiir das Unverseif- bare werden mit dieser ~ethode genauere (e~was hShere) Werte erhalten als mit der Makro-Ex~raktionsmethode, da hier direkt die niehtionischen Verbindungen effaBt werden. -- Arbeitsweise. 0,2 g der zu un%ersuchenden Probe erhitz~ man in einem Acety]ierungskolben mi~ 2,0 ml 1 n alkoholischer Ka]ilauge 40 rain auf dem Dampfbad, nimmt den Lufbkiihler ab, gibt 2 ml Wasser und 0,5 ml Benzol zu und erhitzt unter Einlei~en yon Stiekstoff zur Entfernung des Alkohols. Naeh Zugabe yon 10 ml warmem Wasser zum LSsen der Seifen wird die L5sung unter Naeh- spfilen mi~ 2,4 ml 1 n Salzsaure und kleinen Mengen Wasser in einen Extraktions- appara~ fibeffiihr~ und nach dem Abkiihlen 5real mit Athylather ex~rahiert. Die vereinigten Extrakte werden zur Troekne gebracht, und der Rfickstand wird ausge- wogen. Ein Blindwert wird stetsmitgeffihrt.-- Unversei/bares. Der ausgewogene Rfiek- stand wird in 30 ml Aeeton-~ther-Wasser (5:5:1) gelSst und auf eine Dowex2x 8- Saule (20--50 mesh, OH--Form) gebracht. Die Durchlaufgeschwindigkeit so]/6 bis 10 ml/min be~ragen. Man sammelt 50--55 ml Eluat, dampf~ es zur Trockne ein und bes~imm% den Rfickstand. 1 g. Amer. Oil Chemists' Soc. 87, 415--418 (1960). Ivorydale Techn. Center, Procter & Gamble Comp., Cincinnati, Ohio (USA). M~GOT ZIMMER~AN~ 3. Analysenmethoden auf dem Gebie~e der Pharmazie Neuere analytische und priiparative Methoden der Pflanzenchemie besprich~ O.E. SC]IULTZ 1 in einer zusammenfassenden ~bersicht. Unter Anfiihrung yon 29 ein- sehlagigen Litera~urzitaten behandelt VerL folgende Verfahren: Adsorptionsvorgang und Sdiulenchromatographie, Verteflungsvorg/~nge und ihre Verfahren, insbesondere die Craig-Verteilung, die Verteilungschromatographie, die Papierchromatographie and den Ionenaustausch. Die Arheit enth/ilt die theoretischen Grundlagen der an- gefiihrten Arbei~weisen mit Skizzen, Diagrammen und Formulierungen. 1 Pharmazie 15, 511--519 (1960). Pharmaz. Inst. Kiel, Gutenbergstral~e. K. SSLL~

Mit der Semimikrobestimmung von Gesamtfettsäuren und Unverseifbarem in Fetten, Fettsäuren und Seifen

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Page 1: Mit der Semimikrobestimmung von Gesamtfettsäuren und Unverseifbarem in Fetten, Fettsäuren und Seifen

298 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 182

~ber die Fettsiiurezusammensetzung einiger Konjueniile berichten H . P . KAUFIgANN und R. K. Sup 1. Qualita$iv und quanti tat iv untersueht werden die .Fetts~iuren aus Impatiens-, Oiticica- und Parinariumanamense-O1. I)ie beiden letzten 01e en%halten L/can- und ElaeostearinsSure in versehiedenen Mengenverhaltnissen. Zur Trennung der in den ImpatiensSlfettss enthaltenen cr yon L/nolen-, Of- und gesdittigten Siiuren eignet sich das "con It . SC~rNUR~USC]t ~ und It . P. K A v ~ a angegebene System Eisessig-Aeetonitril/Undecan, wobei zur besseren Aufbrennung das VerhalSnis Eisessig-Aeetonitrfl auf 3:2 erhSht wurde. Der Undecanimpragnierungsgrad wird auf 0,20--0,22 eingestellt. Dieses System eignet sieh auch zur Analyse der Maleinsdiureanhydrid-Addukte.

Fet~e u. Seifen 62, 160--164 (1960). Dtseh. Inst. Fettforsehung, Miinster, Westf. - - 2Diss. ~finster 1958. - - a KAUF~AN~r H. P., u. E. Mom~: Fette u. Selden 60, 165 (1958); vgl. diese Z. 168, 438 (1959). It . GARSCtIAGEN

Mit der Semimikrobestimmung yon Gesamtfettsiiuren und Unverseifbarem in Fetten, Fettsiiuren und Seifen befa$t sieh J . H. B ~ D I C T ~. Die Gesamtfett- s~uren werden nach Verseifang und Atherextraktion gravime~risch mit einer Standardabweichung yon 0,21~ bestimm~, das Unverseifbare wird an einer Anionenaustauscherko]onne yon den Fetts/~uren befrei~ nnd ebenfalls gravi- me~risch mit einer Standardabweichung yon 0,06~ ermittelb. Fiir das Unverseif- bare werden mit dieser ~e thode genauere (e~was hShere) Werte erhalten als mit der Makro-Ex~raktionsmethode, da hier direkt die niehtionischen Verbindungen effaBt werden. -- Arbeitsweise. 0,2 g der zu un%ersuchenden Probe erhitz~ man in einem Acety]ierungskolben mi~ 2,0 ml 1 n alkoholischer Ka]ilauge 40 rain auf dem Dampfbad, nimmt den Lufbkiihler ab, gibt 2 ml Wasser und 0,5 ml Benzol zu und erhitzt unter Einlei~en yon Stiekstoff zur Entfernung des Alkohols. Naeh Zugabe yon 10 ml warmem Wasser zum LSsen der Seifen wird die L5sung unter Naeh- spfilen mi~ 2,4 ml 1 n Salzsaure und kleinen Mengen Wasser in einen Extraktions- appara~ fibeffiihr~ und nach dem Abkiihlen 5real mit Athylather ex~rahiert. Die vereinigten Extrakte werden zur Troekne gebracht, und der Rfickstand wird ausge- wogen. Ein Blindwert wird stetsmitgeffihrt .-- Unversei/bares. Der ausgewogene Rfiek- stand wird in 30 ml Aeeton-~ther-Wasser (5:5:1) gelSst und auf eine Dowex2x 8- Saule (20--50 mesh, OH--Form) gebracht. Die Durchlaufgeschwindigkeit so]/6 bis 10 ml/min be~ragen. Man sammelt 50--55 ml Eluat, dampf~ es zur Trockne ein und bes~imm% den Rfickstand.

1 g. Amer. Oil Chemists' Soc. 87, 415--418 (1960). Ivorydale Techn. Center, Procter & Gamble Comp., Cincinnati, Ohio (USA). M~GOT ZIMMER~AN~

3. A n a l y s e n m e t h o d e n a u f d e m G e b i e ~ e d e r P h a r m a z i e

Neuere analytische und priiparative Methoden der Pflanzenchemie besprich~ O.E. SC]IULTZ 1 in einer zusammenfassenden ~bersicht. Unter Anfiihrung yon 29 ein- sehlagigen Litera~urzitaten behandelt VerL folgende Verfahren: Adsorptionsvorgang und Sdiulenchromatographie, Verteflungsvorg/~nge und ihre Verfahren, insbesondere die Craig-Verteilung, die Verteilungschromatographie, die Papierchromatographie and den Ionenaustausch. Die Arheit enth/ilt die theoretischen Grundlagen der an- gefiihrten Arbei~weisen mit Skizzen, Diagrammen und Formulierungen.

1 Pharmazie 15, 511--519 (1960). Pharmaz. Inst. Kiel, Gutenbergstral~e. K. S S L L ~