Upload
chaerulanwar554
View
218
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
1/38
MSL977006A Apply specialised knowledge of gas chromatography
techniques to analysis
Modification History Not
applicable.
Unit escriptor
Unit descriptor This unit of competency covers the ability to analyse samples using advanced gas chr omatogr aphy (GC) instr uments includingGC-MS. The unit also includes establishing client needs f or r outine and non-r outine samples optimising enter pr ise pr ocedur esand instr uments f or s pecif ic samples obtaining valid and r eliabledata and r epor ting test r esults. !ersonnel ar e r e"uir ed to r ecogniseatypical test data#r esults and tr oubleshoot common analyticalinstr ument and pr ocedur e pr oblems and perf or m r outine
Application of the Unit
Application of the unit This unit of competency is applicable to e$per ienced labor ator ytechnical off icers#technicians labor ator y super visors andtechnical s pecialists %ho conduct instr umental analysis inlabor ator ies pr oviding consultancy r esear ch and developmentand "uality assur ance ser vices. These ser vices may be pr ovided
f or a %ide r ange of industr y sectors such as f or ensic science(e.g. f ir e debr is to$icology and e$plosives) biomedical (e.g.isotopic labelling of metabolites) envir onmental monitor ing(e.g. or ganics) f ood and bever age pr ocessing (e.g. ar omatics pesticide r esidues) and phar maceuticals (e.g. active ingr edient) testing.
&ndustr y r epr esentatives have pr ovided case studies toillustr ate the pr actical application of this unit of competencyand to sho% its r elevance in a %or 'place setting at the end of
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
2/38
MSL977006A Menerapkan pengetahuan khusus tentang teknik analisis
kromatografi gas
Sejarah perubahan
Tidak berlaku
Deskripsi unit
Deskripsi unit Unit kompetensi ini mencakup kemampuan untukmenganalisis sampel menggunakan instrumenkromatografi gas (GC) tingkat lanjut, termasuk GC-MS. Unit ini juga mencakup penetapan kebutuhan
pelanggan akan sampel rutin dan non-rutin,optimalisasi prosedur dan instrumen perusahaanuntuk sampel yang spesifik, memperoleh data yang valid dan terpercaya, serta melaporkan hasilpengujian. Personil wajib mengenali data/hasilpengujian yang tidak lazim dan mencari danmenyelesaikan masalah umum yang terjadi pada
Penerapan unit
Penerapan unit Unit kompetensi ini dapat diterapkan oleh teknisilaboratorium yang berpengalaman, penyelialaboratorium, dan ahli teknis, yang melakukananalisis instrumen di laboratorium yangmenyediakan jasa konsultasi, penelitian danpengembangan, serta jaminan mutu. Jasa ini dapatdiberikan untuk sejumlah besar sektor industri,
seperti ilmu forensik (misal puing kebakaran,toksikologi, dan bahan peledak), bio medis (misalmetabolit bertanda, monitoring lingkungan (misalsenyawa-senyawa organik), pengolahan makanan danminuman (misal senyawa aromatik, residu pestisida)dan pengujian obat-obatan (misal bahan aktif).
Perwakilan industri telah menyediakan studi kasusuntuk menggambarkan aplikasi praktis unitkompetensi ini dan menunjukkan keterkaitannya
dalam pengaturan tempat kerja. Studi kasus dapatdilihat di bagian akhir unit kompetensi pada bagian
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
3/38
Licensing!"egulatory #nformation
Not applicable.
$re%"equisites$rerequisite units
&mploya'ility Skills #nformation
&mploya'ility sk ills This unit contains employability s'ills.
&lements and $erformance (riteria $re%(ontent
)lements descr ibe theessential outcomes of a unit of competency.
!erf or mance cr iter ia descr ibe the perf or mance neededto demonstr ate achievement of the element. *her e bolditalicised te$t is used f ur ther inf or mation is detailed inthe r e"uir ed s'ills and 'no%ledge section and the r angestatement. +ssessment of perf or mance is to beconsistent %ith the evidence guide.
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
4/38
Informasi lisensi/peraturan
Tidak berlaku
Pra-syarat
Unit-unit pra-syarat
Informasi kelayakan kerja
Kelayakan kerja Unit ini berisi kelayakan kerja.
Uraian awal elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja
Elemen yangmenjelaskanmanfaat dari unitkompetensi
Kriteria unjuk kerja menjelaskan kinerja yangdibutuhkan untuk menunjukkan capaian elemen. Apabila digunakan tulisan cetak tebal dengan hurufmiring, maka informasi lebih lanjut diuraikan dalam bagian keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan,serta dalam batasan varaiabel. Penilaian kinerja haruskonsisten dengan panduan penilaian.
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
5/38
&lements and $erformance (riteria
&L&M&)* $&" +," MA)(& ("#*&"#A
,. eter mine samplechar acter istics andappr opr iateanalytical methods
,.,. &nter pr et client r e"uest and#or identif y samplechar acter istics that may aff ect sample pr epar ation and#or analysis
,.. /iaise %ith client or sample pr ovider to r evie% client needstesting r e"uir ements and sample histor y. if necessar y
,.0. &dentif y analytical standar ds r ef er ence mater ials testmethods and enter pr ise pr ocedur es that may be applicable
ct the most appr opr iate standar d test method that is consistent %ithtesting r e"uir ements and
,.1. instr ument availability,.2. &f no standar d method e$ists adapt or modif y a test method
to suit the sample char acter istics
. !r epar e samples and standar ds
.,. /og sample into instr ument sof t%ar e
.. 3 btain a r epr esentative analytical por tion of thelabor ator y sample
.0. !r epar e sample in accor dance %ith selected test method.1. !r epar e validation chec' s and#or calibr ation standar ds
f or analytical por tions.2. 4se s pecialised pr ocedur es f or ultr a tr ace sample and
0. Set up instr umentand perf or m tr ialanalysis
0.,. Conf igur e the gas f lo% in5ector column oven and detector sub-systems accor ding to the selected test method0.. !erf or m pr e-use calibr ation and saf ety chec' s using
enter pr ise pr ocedur es0.0. Set instr umental par ameters in accor dance %ith those
s pecif ied in selected test method
0.1. Chec' and optimise each instr ument sub-system 0.2.Select
an appr opr iate inter nal standar d if r e"uir ed
0.2. Conduct perf or mance tests using (inter nalstandar ds) standar ds and samples
0.6. +ssess instr ument perf or mance in ter ms of r es ponse
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
6/38
Elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja
ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA
1.1.Menentukan
karakteristik contoh
dan metode analisis
yang tepat
1.1 Penafsiran Permintaan pelanggan dan/ataukarakteristik contoh yang dapatmempengaruhi persiapan dan/atau analisiscontoh diidentifikasi.
1.2 Jika diperlukan, kerjasama dengan pelangganatau penyedia contoh dilakukan untukmeninjau ulang kebutuhan pelanggan,
persyaratan pengujian dan riwayat contoh.
1.3 Standar analisis, bahan acuan, metodepengujian, dan prosedur perusahaan yang
dapat digunakan diidentifikasi.1.4 Metode standar pengujian dipilih yang paling
sesuai, yang konsisten dengan persyaratanpengujian dan ketersediaan instrumen.
1.5 Jika metode standar tidak tersedia, metodepengujian disesuaikan atau dimodifikasi agarcocok dengan karakteristik sampel.
1.6 Jika perlu, saran dari penyelia mengenaiusulan perubahan dimintakan dan semuaperubahan pada metode pengujian yang
2.2.Mempersiapkan
contoh dan standar
2.1 Data identitas contoh dimasukan ke dalamperangkat lunak instrumen.
2.2 Cuplikan analitik diambil mewakili contohlaboratorium.
2.3 Contoh disiapkan sesuai dengan metodepengujian yang dipilih.
2.4 Validasi dan/atau kalibrasi standar diperiksauntuk cuplikan analitik.
2.5 Prosedur khusus untuk sampelultra renik
dan persiapan standar digunakan sesuai 3.3.Menyiapkan
instrumen dan
melaksanakan analisis
percobaan
3.1 Bagian dari sistem: laju alir gas, injektor,kolom, oven, dan detektor diatur sesuaidengan metode pengujian yang dipilih.
3.2 Pemeriksaan pra penggunaan, kalibrasi, dankeselamatan dilaksanakan sesuai prosedurperusahaan.
3.3 Parameter instrumen ditetapkan sesuai denganspesifikasi dalam metode pengujian yangdipilih.
3.4 Setiap komponen dari sistem instrumendiperiksa dan dioptimalkan.3.5 Standar internal yang tepat dipilih, bila
diperlukan.3.6 Pengujian unjuk kerja dilaksanakan
menggunakan (standar internal), standar dancontoh.
3.7 Unjuk kerja instrumen dalam hal respon,resolusi, dan waktu operasi.
&L&M&)* $&" +," MA)(& ("#*&"#A
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
7/38
1. 3 ptimiseinstr ument perf or mance
1.,. + pply an understanding of analyte and column chemistr ytemper atur e contr ol and gas f lo% r ate to deter mine str ategies f or enhancing separ ation and detection of r e"uir ed s pecies
1.. +d5ust instr umental par ameters in a logical and eff icientse"uence to optimise perf or mance
1.0. *hen optimum separ ation is achieved chec' that the
detector and system sof t%ar e can corr ectly identif y and"uantif y the r e"uir ed s pecies
2. !erf or m analysis 2.,. Measur e analyte (and inter nal standar d) r es ponse f or standar dsvalidation chec' s and samples using optimised instr umentsettings
2.. Conduct suff icient measur ements to obtain r eliable data2.0. 7egular ly chec' f or calibr ation dr if t and ta'e appro pr iate
action as necessar y2.1. 4se system sof t%ar e to pr oduce calibr ation gr aphs
chr omatogr aphs and#or mass s pectr a conf ir m data "uality and
calculate uncer tainties2.2. Chec' that r esults ar e consistent %ith estimations and
e$pectations2.6. +nalyse tr ends in data and#or r esults and r epor t out of
s pecif ication or atypical r esults pr omptly to appro pr iate personnel
2.8. 7etur n instr ument to standby or shutdo%n condition inaccor dance %ith enter pr ise pr ocedur es
6. !erf or m r outine
maintenance
and tr oubleshootinstr uments
6.,. 7egular ly chec' the condition of gas cylinders f ilters andtr aps and r eplace as necessar y
6.. 7egular ly chec' that the in5ector column and detector sub-systems ar e clean#undamaged and r eplace consumableitems as necessar y
6.0. Change columns in accor dance %ith manuf actur ers instr uctions and ensur e that the system is fr ee of lea' s and pr oper ly conditioned bef or e r e-use
6.1. &nvestigate possible causes f or the absence of pea' s and pr esence of ghost pea' s s plit pea' s or distor ted pea' shapes andapply r ecommended r emedial actions
6.2.
6.6. &nvestigate possible causes f or baseline instability and non-
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
8/38
ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA
4.Optimalisasi unjuk kerjainstrumen
4.1Pemahaman kimia mengenai analit dankolom, suhu dan kecepatan aliran gasditerapkan untuk penentuan strategi guna
meningkatkan pemisahan dan deteksi spesies yang dibutuhkan.
4.2Parameter instrumen diatur dalam urutan yang logis dan efisien untuk optimalisasiunjuk kerja.
4.3 Apabila pemisahan yang optimal tercapai,diperiksa bahwa detektor dan sistemperangkat lunak dipastikan dapat
5.Melaksanakan
analisis
5.1Respon analit (dan standar internal) untuk
standar, pemeriksaan validasi, dan contohdiukur menggunakan pengaturan instrumen yang optimal.
5.2Pengukuran yang memadai dilakukan untukmemperoleh data yang terpercaya.
5.3Pergeseran hasil kalibrasi diperiksa secarareguler untuk mengambil langkah yang tepatsesuai kebutuhan.
5.4Sistem perangkat lunak digunakan untuk
menghasilkan kurva kalibrasi, kromatogram,dan/atau spektrum massa; memastikankualitas data, dan menghitung ketidakpastian.
5.5Hasil pengukuran dipastikan konsisten denganestimasi dan ekspektasi.
5.6Kecenderungan data dan/atauhasildianalisis,hasil yang diluar spesifikasiatau tidak lazim, dilaporkan langsung kepada
6.Melakukan
pemeliharaan rutindan perbaikaninstrumen
6.1Kondisi silinder gas, filter, katup, diperiksa secara
reguler dan diganti sesuai kebutuhan.6.2Bagian dari sistem: injektor, kolom, dandetektor diperiksa kebersihannya secara regulerdan barang habis pakai diganti sesuaikebutuhan.
6.3Kolom diganti sesuai dengan instruksi pabrikdan dipastikan sistem bebas kebocoran dandalam kondisi baik sebelum digunakan.
6.4Kemungkinan penyebab tidak munculnyapuncak dan adanya puncak palsu, puncak
yang terbelah atau bentuk puncak yangterdistorsi diselidiki untuk mengambil langkah-langkah perbaikan yang direkomendasikan.
6.5
6.6Kemungkinan penyebab tidak stabilnya garisdasar dan keberulangan waktu retensi yangkurang baik diselidiki, untuk mengambil
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
9/38
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
10/38
&L&M&)* $&" +," MA)(& ("#*&"#A
6.6 &dentif y the need f or r epairs or ser vicing and deter mine%hether local r epair #maintenance is technically possibleand economic
6.8. +rr ange f or r epair or ser vicing fr om an accr edited agentor other appr opr iate personnel in accor dance %ithenter pr ise pr ocedur es
8. Maintain a saf e %or 'envir onment
8.,. &dentif y r is' s ha:ar ds saf ety e"uipment and contr olmeasur es associated %ith sample handling#pr epar ation andtest method
8.. 4se personal pr otective e"uipment and saf ety pr ocedur es s pecif ied f or test method and mater ials to be tested
8.0. Minimise the gener ation of %astes andenvir onmental impacts
8.1. )nsur e the saf e collection#dis posal of labor ator y %astes
8.2. Clean car e f or and stor e e"uipment andconsumables in accor dance %ith enter pr ise
9. Maintain labor ator yr ecor ds
9.,. )nter appr oved data and r esults into labor ator yinf or mation management system (/&MS)
9.. Maintain logs of instr ument calibr ation chec' s use andmaintenance in accor dance %ith enter pr ise pr ocedur es
9.0. Maintain secur ity integr ity and tr aceability of sam ples r esults and documentation9.1. Communicate r esults to appr opr iate personnel in
accor dance %ith enter pr ise pr ocedur es
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
11/38
ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA
6.6 Kebutuhan perbaikan atau servis diidentifikasidan dipastikan perbaikan/pemeliharaan lokalsecara teknis mungkin dilakukan dan ekonomis.
6.7 Perbaikan atau servis yang dilakukan oleh agen yang telah terakreditasi atau personil lain yangtepat diatur sesuai dengan prosedur perusahaan.
7.Menjaga lingkungankerja agar tetapaman
7.1 Risiko, bahaya, peralatan keselamatan dan
pengendalian pengukuran diidentifikasi terkait
dengan penanganan/persiapan contoh dan
metode pengujian.7.2 Peralatan pelindung diri dan prosedur
keselamatan yang telah ditentukan digunakan
sesuai dengan metode pengujian dan bahan
yang akan diuji.7.3 Limbah yang dihasilkan dan dampak terhadap
lingkungan diminimalkan.7.4 Keamanan pengumpulan/pembuangan sampah
laboratorium dipastikan.7.5 Peralatan dan barang habis pakai dibersihkan,
dirawat, dan disimpan sesuai dengan prosedur8.Melengkapi catatan
laboratorium
8.1 Data dan hasil yang telah disetujui dimasukan
ke dalam sistem informasi manajemen
laboratorium.8.2 Catatan pemeriksaan kalibrasi, penggunaan, dan
pemeliharaan instrumen dipelihara sesuai
dengan prosedur perusahaan.8.3 Keamanan, integritas, ketertelusuran sampel, dan
hasil, dipelihara dan didokumentasikan.
8.4 Hasil dikomunikasikan kepada personil yang tepat
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
12/38
"equired Skills and -nowledge
" &.U#" & S- #LLS A) - ),/L&0&
This section descr ibes the s'ills and 'no%ledge r e"uir ed f or this unit.
" equired sk ills
7e"uir ed s'ills include;
• establishing client needs f or r outine and non-r outine samples• inter pr eting client r e"uests test methods and pr ocedur es accur ately• selecting adapting and modif ying standar d test methods f or un'no%n samples (including
consider ation of suitable stationar y phase suppor t solvent temper atur e f lo% r ate columntype column length and detection)
• pr epar ing samples and standar ds optimising pr ocedur es and e"uipment to suitsample#test r e"uir ements
• setting up star ting up and shutting do%n e"uipment• chec'ing the calibr ation#"ualif ication status of e"uipment• selecting conf igur ing chec'ing and optimising instr ument sub-systems• perf or ming r outine instr ument maintenance and r eplacement of consumables
• obtaining valid and r eliable data• calculating analyte concentr ations %ith appr opr iate accur acy pr ecision uncer tainty and
units• r ecognising atypical data#r esults and tr oubleshooting common analytical pr ocedur e and
e"uipment pr oblems• r ecor ding and r epor ting data#r esults using enter pr ise pr ocedur es• maintaining secur ity integr ity and tr aceability of samples and documentation
• assessing r is' s applying s pecif ied contr ol measur es and %or 'ing saf ely• minimising %aste and ensur ing saf e collection and dis posal of %aste mater ials • applying r elevantpr inciples of good labor ator y pr actice (G/!) pr ocedur es• maintaining technical 'no%ledge by accessing 5our nals technical updates
suppliers pr oduct notes and test methods
" equired knowledge
7e"uir ed 'no%ledge includes;
• scope of samples that can be tested using gas chr omatogr aphy GC techni"ues • sample pr epar ation pr ocedur es including s pecialised techni"ues such as;
• handling unstable#ha:ar dous chemicals and samples and fr agile#labile biological mater ial
• li"uid- li"uid e$tr action solid- phase micr o-e$tr action der ivatisation anddiluting#concentr ating
• GC pr inciples f or separ ation of analytes such as;• separ ation modes chemical str uctur e of stationar y phase and its inter action %ith the
analyte
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
13/38
Keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan
KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN
Bagian ini menggambarkan keterampilan dan pengetahuan yang diperlukanuntuk unit ini.
Keterampilan yang diperlukan
Keterampilan yang diperlukan mencakup:
• Menentukan kebutuhan pelanggan untuk contoh rutin dan tidak rutin;
• Menafsirkan permintaanpelanggan, metode pengujian, dan prosedurdengan akurat;
• Memilih, mengadaptasi, dan memodifikasi metode pengujian standar untuk
contoh tidak dikenal (termasuk mempertimbangkan fasa diam, padatan
pendukung, pelarut, suhu, laju alir, jenis kolom, panjang kolom, dandeteksi);
• Mempersiapkan contoh dan standar, optimalisasi prosedur dan peralatan agar
sesuai dengan persyaratan sampel/pengujian;
• Mempersiapkan, menghidupkan, dan mematikan peralatan;
• Memeriksa status kalibrasi/kualifikasi peralatan;
• Memilih, mengkonfigurasi, memeriksa, dan mengoptimalisasi bagian dari
sistem instrumen;
• Melakukan pemeliharaan instrumen secara rutin dan mengganti barang
habis pakai;• Memperoleh data yang valid dan terpercaya;
• Menghitung konsentrasi analit dengan akurasi, presisi, ketidakpastian, dan
satuan yang tepat;
• Mengenali data/hasil yang tidak lazim dantroubleshooting masalah umum
dari prosedur analisis dan peralatan;
• Mencatat dan melaporkan data/hasil menggunakan prosedur
perusahaan;
• Menjaga keamanan, integritas, dan ketertelusuran sampel dan dokumentasi;• Menilai risiko, menerapkan tindakan pengendalian yang telah ditentukan
dan bekerja dengan aman;• Meminimalisasi limbah dan menjamin pengumpulan dan pembuangan
limbah yang aman;
Pengetahuan yang diperlukan
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
14/38
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
15/38
" &.U#" & S- #LLS A) - ),/L&0&
• or der of elution based on analyte volatility and polar ity
• pr edicting eff ect of condition changes
• chr omatogr aphy concepts and calculations involving;
• r etention times pea' %idths pea' asymmetr y capacity f actor ' and r esolution
• column selectivity column eff iciency ( plates#m) optimum f lo% r ate minimumtheor etical plate height
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
16/38
KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN
• urutan elusi berdasarkan volatilitas dan polaritas analit;
•
memprediksi efek dari perubahan kondisi.• Konsep dan perhitungan kromatografi, mencakup:
• waktu retensi, lebar puncak, puncak tidak simetris, faktor kapasitas k’,
dan resolusi;
• selektifitas kolom, efisiensi kolom (jumlah pelat/M), laju alir optimal,
minimum tinggi pelat teori, Persamaan Van Deemter dan persamaan yang
terkait;
• batas deteksi, batas kuantisasi, dan penerapannya pada prosedur
pengendalian mutu.
• Jenis gas dan persyaratan kemurnian serta perlakuan pendahuluan terhadap
gas, seperti pengeringan, penggunaan oksigen/kelembaban/penangkap
hidrokarbon, dan filter;
• Operasi, konstruksi, aplikasi yang lazimtroubleshooting dan pemeliharaan rutin
injektor, seperti:
• headspace sampling
• hot direct
• split/splitless
• solid phase micr o-e$tr action (S!M))• pr ogr am temper atur e vapor isation (!T
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
17/38
" &.U#" & S- #LLS A) - ),/L&0&
• computer contr ol sof t%ar e f or oper ating and optimising instr ument ( pea' detection andintegr ation dr if t par ameters baseline corr ection and instr ument#integr ator :er o)
• pr ocedur es f or optimising instr ument perf or mance such as;
• investigation of elution or der • optimising separ ation by changing in5ection techni"ue sample si:e and sample
pr epar ation• eff ects on instr umental outputs and analytical r esults by f ine tuning in5ection
tem per atur e gas f lo% r ate column pr essur es and changing column type anddetector type
• use of temper atur e f lo% gr adient and pr essur e pr ogr amming
• steps in identif ying and "uantif ying analytes including r elative r etention data pea' ar eanor malisation and r es ponse f actors inter nal standar ds and s pi'ing
• calculation steps (e.g. dilution steps) to give r esults in appr opr iate units and
pr ecision• tr oubleshooting and maintenance pr ocedur es r ecommended by instr ument
manuf actur er
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
18/38
KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN
• Piranti lunak pengendali komputer untuk operasi dan optimalisasiinstrumen (deteksi dan integrasi puncak, pergeseran parameter, perbaikan
garis dasar,dan titik nol instrumen/integrator);• Prosedur optimisasi unjuk kerja instrumen seperti:
• investigasi urutan elusi• optimalisasi pemisahan dengan mengubah teknik injeksi, ukuran sampel,dan preparasi sampel
• efek pada output instrumen dan hasil analitis dengan mengatur secaraseksama ( fine tuning) suhu injeksi, laju alir gas, tekanan pada kolom, danmengganti jenis kolom dan jenis detektor
• menggunakan suhu, gradien alir, dan tekanan yang terprogram
• Langkah-langkah dalam mengidentifikasi dan mengkuantifikasi analit,termasuk data retensi relatif, normalisasi luas puncak dan respon faktor,standar internal danspiking;
• Langkah-langkah perhitungan (misalnya langkah-langkah pengenceran)untuk memberikan hasil dalam satuan dan presisi yang tepat;
• Prosedurtroubleshooting dan pemeliharaan yang direkomendasikan olehpabrik instrumen;
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
19/38
&1idence uide
&2#&)(& 0U#&
The )vidence Guide pr ovides advice on assessment and must be r ead in con5unction
%ith the perf or mance cr iter ia r e"uir ed s'ills and 'no%ledge r ange statement and the+ssessment Guidelines f or the Tr aining !ac'age.
,1er1iew of assessment
(ritical aspects f or
assessment and e1idence required to demonstrate competency in this
unit
+ssessors should ensur e that candidates can;
• inter pr et client r e"uests test methods and pr ocedur es accur ately
• select oper ate and maintain a var iety of GCin5ectors columns and detectors
• install in5ectors and columns• saf ely set up star t up and shut do%n instr ument
using enter pr ise pr ocedur es• pr epar e samples and calibr ation standar ds
in accor dance %ith test method• chec' calibr ation#"ualif ication status of e"uipment• optimise instr ument sub-systems and pr ocedur es
and e"uipment to suit sample#test r e"uir ements• oper ate e"uipment to obtain valid and r eliable data• use sof t%ar e to identif y analytes and calculate
concentr ations %ith appr opr iate accur acy
pr ecision and units• r ecognise atypical data#r esults• tr oubleshoot common analytical pr ocedur e
and e"uipment pr oblems• r ecor d and r epor t data#r esults using
enter pr ise pr ocedur es• maintain secur ity integr ity and tr aceability
of samples and documentation• f ollo% 3>S pr ocedur es and pr inciples of G/!.
(onte3t of and specif ic resources
f or assessment
This unit of competency is to be assessed inthe %or 'place or simulated %or 'place
envir onment.
This unit of competency may be assessed %ith;
• M S L976003A Evaluate and select appr opr iate te st
method s and pr ocedur e s
• M S L977003A Cont r ibute to the validation of te st method s
• M S L977004A Develop or adapt anal se s and
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
20/38
Panduan penilaian
PANDUAN PENILAIAN
Panduan penilaian memberikan petunjuk tentang asesmen dan harus dibacaterkait dengan kriteria unjuk kerja, keterampilan dan pengetahuan yangdiperlukan, batasan variable dan pedoman asesmen untuk paket pelatihan.
Tinjauan asesmen
Aspek penting dalam
asesmen dan bukti yang
diperlukan untuk
menunjukkan kompetensi
dalam unit ini
Asesor harus memastikan bahwa kandidatdapat:• menafsirkan permintaan pelanggan,metode pengujian, dan prosedur denganakurat;
• memilih, mengoperasikan, dan memelihara beragam injektor, kolom, dan detektor GC;
• memasang injektor dan kolom;• mempersiapkan, menyalakan, danmematikan instrumen dengan amanmenggunakan prosedur perusahaan;
• mempersiapkan sampel dan standarkalibrasi sesuai dengan metode pengujian;
• memeriksa status kalibrasi/kualifikasi
peralatan;• mengoptimasi bagian dari instrumen dan
prosedur serta peralatan agar cocok dengan
persyaratan sampel/pengujian;
• mengoperasikan peralatan untuk
memperoleh data yang valid dan
terpercaya; • menggunakan perangkat lunak untuk
mengidentifikasi analit dan menghitung
konsentrasi dengan akurasi, presisi, dan
satuan yang tepat; • mengenali data/hasil yang tidak lazim;
• memecahkan masalah yang umum pada
prosedur analitis dan peralatan; mencatat
dan melaporkan data/hasil menggunakan
prosedur perusahaan;
• memelihara keamanan, integritas, dan
Konteks dan sumber daya
spesifik untuk asesmen
Unit kompetensi ini diasses di tempat kerjaatau disimulasikan sesuai lingkungan kerja.
Unit kompetensi ini dapat diasses dengan:• MSL976003A Mengevaluasi dan memilihmetode dan/atau prosedur pengujian yangsesuai
• MSL977003A Berkontribusi dalam
validasi metode pengujian
• MSL977004A Mengembangkan ataumenadatasi analisis dan rosedur
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
21/38
&2#&)(& 0U#&
7esour ces may include;
• labor ator y %ith s pecialised analytical
instr uments •
labor ator y r eagents and e"uipment• S3!s and test methods.
Method of assessment The f ollo%ing assessment methods ar e suggested;
• r evie% of test data#r esults#calibr ation gr aphs obtained by the candidate over time to ensur eaccur acy validity pr ecision and timeliness of r esults
• ins pection of r esults and technical r ecor ds (e.g.maintenance schedules and "ualitycontr ollogboo' s) completed by the candidate
• obser vation of candidate using GC instr uments to measur e analytes
• f eedbac' fr om clients peers andsuper visors • or al or %r itten "uestioning of r elevant gas
chr omatogr aphy concepts chemical pr inciples under pinning sample pr epar ation and separ ationof s peciesinstr ument design and optimisationanalytical techni"ues and enter pr ise pr ocedur es.
&n all cases pr actical assessment should be suppor ted
by "uestions to assess under pinning 'no%ledge andthose as pects of competency %hich ar e diff icult toassess dir ectly.
*her e applicable r easonable ad5ustment must bemade to %or ' envir onments and tr aining situations to accommodate ethnicity age gender demogr aphicsand disability.
+ccess must be pr ovided to appr opr iate lear ningand#or assessment suppor t %hen r e"uir ed.
The language liter acy and numer acy demands of
assessment should not be gr eater than those r e"uir edto under ta'e the unit of com etenc in a %or ' li'e
*his competency in practice &ndustr y r epr esentatives have pr ovided the case studies belo% to illustr ate the pr actical application of this unitof competency and to sho% its r elevance in a%or 'place setting.
&n1ironmental testing
+ labor ator y r outinely analyses samples of f oodstuffs f or pesticide r esidues. Tr aditionally they have used
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
22/38
PANDUAN PENILAIAN
Sumber daya dapat termasuk:•
Laboratorium dengan instrumen analitik khusus• Pereaksi dan peralatan laboratorium• Instruksi kerja dan Metode pengujian
Metode asesmen Metode asesmen sebagai berikut disarankan:• Peninjauan data pengujian/hasil/grafik kalibrasi yangdihasilkan oleh kandidat dalam jangka waktu tertentuuntuk memastikan hasilnya akurat, valid, presisi dantepat waktu
• Pemeriksaan hasil dan catatan teknis (misalnya jadwal pemeliharaan dan buku catatan kendali mutu)
yang diisi oleh calon• Pengamatan saat kandidat menggunakan instrumenGC untuk mengukur analit
• Umpan balik dari pelanggan, rekan sejawat, dan penyelia• Pertanyaan lisan atau tertulis mengenai konsepkromatografi gas yang relevan, prinsip kimia yangmendasari preparasi sampel dan pemisahan spesies,desain dan optimisasi instrumen, teknik analisis,dan prosedur perusahaan.
Dalam semua kasus, asesmen terhadap praktek harus
didukung oleh pertanyaan untuk menilai pengetahuan
dasar dan aspek-aspek dari kompetensi yang sulit untuk
dinilai secara langsung.
Jika memungkinkan, penyesuaian harus dibuat untuk
situasi lingkungan kerja dan pelatihan agar dapat
mengakomodasi suku, umur, jenis kelamin, demografi
dan disabilitas.
Apabila diperlukan, akses harus tersedia untukdukungan pembelajaran dan/atau asesmen yang tepat.
Praktek
kompetensi
Perwakilan industri telah memberikan studi kasus di
bawah ini untuk menggambarkan aplikasi praktis dari
unit kompetensi ini dan untuk menunjukkan
relevansinya dalam pengaturan tempat kerja.
Pengujian lingkungan
Suatu laboratorium secara rutin menganalisis sampel
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
23/38
&2#&)(& 0U#&
combined %ith )C and =& detectors to "uantif y oneor t%o classes at a time. 7ecently the labor ator y has commissioned a ne% GC-MS instr ument that is
capable of "uantif ying lo% level pesticides using theS&M mode %hile simultaneously perf or ming"uantif ication of higher concentr ations using f ull-scan(S&=& single ion and f ull ion) ac"uisition. Thetechnician sets up f or a typical r un of samples. >e#sheuses the pr ogr ammable s plit#s plitless in5ector to pr ovide,?/ samples. The in5ection por t temper atur e is set at82@C (isother mal) and the capillar y column uses a phase s pecif ically designed f or separ ation of pesticides.The helium carr ier gas is pr ogr ammed %ith a constantvelocity of 0A cm#s. The oven temper atur e pr ogr am is initially set to 9A@C %ith no hold and r amped to BA@Cat A@C#min %ith a hold of 1.2 min. The total oven pr ogr am is ,2 min %ith an in5ection to in5ection timeof less than A min. The MS method contains multipleS&M f unctions over lapped by a m# ! 40 to m# ! 4"0 f ullscan f unction and the mass s pectr ometer tr ansf er lineand ion sour ce ar e heated to 82@C.
$harmaceutical testing
+ labor ator y technician %or 'ing f or a ma5or cosmetics company is given a r etail sample of a competitors perf ume and as'ed to deter mine its composition.
>e#she has to star t some%her e and decides to use oneof the labor ator ys GC-MS instr uments to simplif y theidentif ication pr ocess and to avoid the need f or multiple s pi'es. The GC-MS is alr eady set up tomeasur e the companys o%n perf ume and so thetechnician uses standar d instr umental par ameters as astar ting point. >o%ever he#she f inds that many pea' s ar e not r esolved and some ta'e a long time to elute.The technician r ealises that he#she should either modif y the temper atur e and#or pr essur e pr ogr ammingor change columns. Sensibly the technician chooses to
modif y the easiest par ameter (i.e. temper atur e) bef or echanging the column. This over comes the pr oblem of slo% elution but does not r esolve all pea' s. >e#she thenvar ies the pr essur e pr ogr amming %hich pr ovides better r esolution but does not completely separ ate all pea' s.The technician then uses the instr uments s pectr almatching sof t%ar e to identif y as many pea' s as ossible includin the ones that over la .
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
24/38
digabungkan dengan detektor ECD dan FID untukmengkuantifikasi satu atau dua kelas pada satu waktu.Baru-baru ini, laboratorium tersebut telah menyetujui
pembelian instrumen GC-MS baru yang mampumengkuantifikasi pestisida dalam jumlah kecilmenggunakan mode SIM, sementara secara bersamaanmelakukan kuantifikasi konsentrasi yang lebih tinggimenggunakan pindaian penuh (SIFI ion tunggal dan ionpenuh). Teknisi menyiapkan sederet sampel yang lazim. Iamenggunakan injektor s plit/s plitless yang dapatdiprogram untuk menyediakan1µL sampel. Suhu portinjeksi diatur pada 275°C (isotermal) dan kolom kapiler
menggunakan fasa (diam) yang secara khusus dirancanguntuk memisahkan pestisida. Gas pembawa heliumdiprogram dengan kecepatan konstan, yaitu 30 cm/s detik.Suhu oven awalnya diprogram pada 80°C tanpa di tahandan menaik secara linear menjadi 290°C dengan kenaikan20°C/menit dan suhu ini dipertahankan selama 4,5 menit. Total program suhu untuk oven adalah 15 menit, dengan waktu injeksi ke injeksi kurang dari 20 menit. Metode MS berisi berbagai fungsi SIM yang beririsan dengan fungsipindaian penuh 40 m/z sampai 450 m/z dan jalur transfer
spektrometer massa dan sumber ion dipanaskan hingga275°C.
Uji farmasi
Seorang teknisi laboratorium yang bekerja untukperusahaan kosmetik besar diberi sampel retail dariparfum kompetitor dan diminta untuk menentukankomposisinya. Ia harus segera mulai dan memutuskanuntuk menggunakan salah satu instrumen GC-MS
laboratorium untuk menyederhanakan proses identifikasidan menghindari perlunyaspike berkali-kali. GC-MS sudahdisiapkan untuk mengukur parfum perusahaannya.Karena itu, teknisi tersebut menggunakan parameterinstrumental standar sebagai titik awal. Namun, iamenemukan bahwa banyak puncak tidak terpisahkan dan beberapa puncak membutuhkan waktu lama untuk dapatterelusi. Teknisi tersebut menyadari apakah ia harusmemodifikasi menggunakan suhu dan/atau tekanan yangdiprogram atau mengganti kolom. Secara logis, teknisi
tersebut memilih untuk memodifikasi parametertermudah (yaitu suhu) sebelum mengganti kolom. Hal inimengatasi masalah elusi yang lambat, tapi tidakmemisahkan semua puncak. Ia lalu mengubah tekanan
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
25/38
"ange Statement
"A)0& S*A*&M&)*
The r ange statement r elates to the unit of competency as a %hole. &t allo%s f or diff er ent %or '
envir onments and situations that may aff ect perf or mance. old italicised%or ding if used in the perf or mance cr iter ia is detailed belo%. )ssential oper atingconditions that may be pr esent %ith tr aining and assessment (depending on the %or 'situation needs of the candidate accessibility of the item and local industr y and r egionalconte$ts) may also be included.
(odes of practice *her e r ef er ence is made to industr y codes of pr acticeand#or +ustr alian#inter national standar ds it is e$pected thelatest version %ill be used
Standards codes procedures and#or enterprise requirements
Standar ds codes pr ocedur es and#or enter pr iser e"uir ements may include;
• +ustr alian and inter national standar ds such as;• +S &S3 ,8A2-AA2 Gener al r e"uir ements f or the
competence of testing and calibr ation labor ator ies• +S# NDS 10 Set;AA6 Saf ety in
labor ator ies set• +S# NDS &S3 BAAA Set;AA9 Euality
management systems set
• +S 90A., Good labor ator y pr actice -Chemicalanalysis
•
+STM )022 Standar d pr actice f or gas chr omatogr aphy ter ms and r elationships• +STM )2,6 Standar d pr actice f or testing ther mal
conductivity detectors used in gas chr omatogr aphy
• &S3 699B Natur al gas r apid analysis by gas chr omatogr aphy
• S 2110 7ecommendations f or standar d layout f or methods of chemical analysis by gas chr omatogr aphy
• &S3#&)C Guide B9-0;AA9 4ncer tainty of measur ement - !ar t 0 Guide to the e$pr ession of uncer tainty in measur ement (G4M)
• )ur achem#C&T+C Guide CG1 Euantif yinguncer tainty in analytical measur ement
• National +ssociation of Testing +uthor ities (N+T+) supplementar y r e"uir ements f or the
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
26/38
Batasan variabel
BATASAN VARIABEL
Batasan variabel berhubungan dengan unit kompetensi secara keseluruhan.Hal ini memungkinkan untuk lingkungan kerja dan situasi yang berbeda dapatmempengaruhi unjuk kerja. Tulisan bercetak tebal dengan huruf miring, jika
digunakan dalam kriteria unjuk kerja, diuraikan di bawah ini. Kondisi pentingoperasi yang mungkin ada pada pelatihan dan asesmen juga dapatdimasukkan (tergantung dari situasi kerja, kebutuhan calon, aksesibilitas
Codes of Practise Apabila Referensi dibuat untuk Codes of Practise
industri, dan/atau standar nasional/internasional,
Standar, norma,
prosedur, dan/atau
persyaratan
perusahaan
Standar, norma, prosedur dan/atau persyaratanperusahaan dapat mencakup:• Standar nasional dan internasional, seperti:
• SNI ISO/IEC 17025:2008 Persyaratan umum
untuk kompetensi laboratorium pengujian dan
laboratorium kalibrasi
• SNI ISO 9001:2008 Sistem manajemen mutu
dan persyaratan
• SNI ISO 9000:2008 Sistem manajemen mutu –
Dasar-dasar dan kosa kata
• SNI ISO 9004:2009 Pengelolaan organisasi
untuk sukses berkelanjutan – Pendekatan
manajemen mutu
• SNI ISO 19011:2012 Panduan audit sistemmanajemen (ISO 19011:2011, IDT)
• AS # M E3"" S tandar d pr actice f or %a s chr omato% r aph
ter m s and r elation ship s• AS # M E"&6 S tandar d pr actice f or te stin% ther mal
conductivit detectors u sed in %a s chr omato% r aph
• 'S( 6))9 * atur al %a s r apid anal si s b %a schr omato% r aph
• +S "443 ,ecommendation s f or standar d laout f or
method s o f chemical anal si s b %a s chr omato% r aph
•
ISO/IEC Guide 98-3:2008 Uncertainty o fmeasurement-Part 3Guide to the expression o f
uncertainty in measurement(GUM)
• Eurachem/CIT AC Guide CG4 Quanti fying
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
27/38
"A)0& S*A*&M&)*
f ield of testing• +ustr alian code of good manuf actur ing pr actice
(GM!)
• pr inciples of good labor ator y pr actice (G/!) • mater ial saf ety data sheets (MSS)• national measur ement r egulations and
guidelines• enter pr ise pr ocedur es standar d oper ating
pr ocedur es (S3!s) and oper ating manuals• "uality manuals e"uipment and pr ocedur e manuals• e"uipment star tup oper ation and shutdo%n
pr ocedur es• calibr ation and maintenance schedules
• cleaning hygiene and personal hygiener e"uir ements• data "uality pr ocedur es• enter pr ise r ecor ding and r epor ting pr ocedur es
• mater ial pr oduction and pr oduct s pecif ications
• pr oduction and labor ator y schedules• "uality system and continued impr ovement
pr ocesses• saf ety r e"uir ements f or e"uipment mater ials or
pr oducts• sampling pr ocedur es (labelling pr epar ation stor age
tr ans por t and dis posal)• schematics %or ' f lo%s and labor ator y layouts
• statutor y and enter pr ise occupational healthand saf ety (3>S) r e"uir ements
• stoc' r ecor ds and inventor
0( instruments and techniques GC instr uments and techni"ues may include;
• sample intr oduction such as;
• micr o-syr inge s plit#s plitless
• head s pace analysis• ther mal desor ption
• pur ge and tr ap
• on column in5ection
• pac'ed columns capillar y columns suppor t
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
28/38
BATASAN VARIABEL
• Australian code o f good manu facturing
practice(GMP)
• Prinsipgood laboratory practice (GLP)
• Materialsa fety datasheets (MSDS)
• Peraturan dan pedoman pengukuran nasional• Prosedur perusahaan, standar d oper atin%
pr ocedur e s (SOP), dan panduan operasional• Panduan mutu, manual peralatan danprosedur
• Prosedur menyalakan, mengoperasikan, danmematikan peralatan
•
Jadwal kalibrasi dan pemeliharaan•
Persyaratan kebersihan, higienitas, danhigienitas personal• Prosedur kualitas data• Prosedur pencatatan dan pelaporanperusahaan
• Spesifikasi bahan, produksi, dan produk•
Jadwal produksi dan laboratorium• Sistem mutu dan proses peningkatan berkelanjutan• Persyaratan keamanan untuk peralatan,
bahan atau produk• Prosedur pengambilan sampel (pemberian label,persiapan, penyimpanan, pengangkutan, danpembuangan)
• Skema, alur kerja, dan denah laboratorium• Persyaratan wajib kesehatan dan keselamatankerja (K3) perusahaan
• Catatan stok dan inventaris• Prosedur pengujian (tervalidasi dan
Instrumen dan teknikGC
Instrumen dan teknik GC meliputi:• Sample intr oduction, seperti:
• micr o-syr inge s plit#s plitless• head s pace analysis• ther mal desor ption• pur ge and tr ap• on column in5ection
•
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
29/38
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
30/38
BATASAN VARIABEL
support coated open tubular (SCOT),wall
coated open tubular (WCOT) and porous layer
open tubular (PLOT)
• Oven, termasuk stabilitas suhu dankapabilitas suhuterprogram
• Detector, seperti:
• konduktifitas termal(TCD)• ionisasi nyala(FID)• penangkap elektron(ECD• emisi atom (AED)• fotometrik nyala(FPD)• fourier transform in frared(FTIR)
• Spektrometri massa tandem (GC-MS-MS)• ionisation - chemical, plasma/glow
discharge, electron impact, electro s pray,
electric field dan laser ionisation
• design layout - ion cyclotron resonance
fourier transform, ion trap, magnetic-sector,
quadrupole time o f flight
• ion detectors - channelt r on. Dal. elect r on
multiplier tube dan micr o-channel plate
• f ull scan atau or selective ion monitor in% /S'M0• Barang yang dapat diganti, seperti inlet gas,
septum, septum purge, injector insert, blok
pemanas, bahan tabung, konektor kolom,split
valve, danventserta lampu
• Sistem data seperti rekorder, integrator
Pengujian yang
menggunakan
instrumen GC
Pengujian yang menggunakan instrumen GCmeliputi:
• Uji forensik, seperti toksikologi dari sampel biologis, identifikasi residu api dan bahanpeledak
• Uji medis, seperti menggunakan pelabelanisotopik dari senyawa metabolit bertanda
• Pengujian atlet untuk obat-obatan peningkatperforma
• Pembersihan lin
gkungan dan monitoring polusi
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
31/38
"A)0& S*A*&M&)*
or ganochlor ide pesticides)• contr ol of star ting mater ials in- pr ocess mater ials and
f inal pr oducts in a %ide r ange of industr y sectors
( phar maceuticals biotechnology petr oleum andmanuf actur ing)
• multi-analyte deter mination• testing f or contaminants in f ood and bever ages
• analysis of f lavour and fr agr ance
Sample characteristics that
may aff ect analysis
Sample char acter istics that may aff ect analysis mayinclude;
• pr esence of non-volatiles such as car bohydr ates
Sample preparation Sample pr epar ation may include;
• conversion to small volumes (,F?/)
• der ivatisation• identif ication of any ha:ar ds associated %ith the
samples and#or analytical chemicals• gr inding dissolving e$tr action f iltr ation r ef lu$ing
centr if uging evapor ation %ashing and dr ying• solid- phase micr o-e$tr action• deter mination of and if appr opr iate r emoval
of any contaminants or impur ities or interf er ing substances• ultr a-tr ace pr ocedur es r e"uir ing high pur ity solvents
clean r ooms ultr a clean glass%ar e and s pecialisedglass%ar e
#nstrumental parameters &nstr umental par ameters may include
• GC par ameters;
• in5ection mode (dir ect s plit#s plitless on column)
• manual#auto sample (in5ector volume s peed
and time)• pr e- and post-sample %ashes
• gas f lo% contr ols• isother mal versus temper atur e
pr ogr amming• isobar ic versus pr essur e pr ogr amming
• detector #sour ce par ameters and single#s plit system
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
32/38
BATASAN VARIABEL
pestisida organoklorin)• Pengendalian bahan awal, bahan pada saatproses, dan produk akhir dalam berbagai
sektor industri (farmasi, bioteknologi,perminyakan, dan manufaktur)
• Penentuan multi-analit• Pengujian kontaminan dalam makanan danminuman
Karakteristik contoh yang
dapat mempengaruhi
analisis
Karakterisitik contoh yang dapat mempengaruhianalisis meliputi:• Adanya senyawa yang tidak mudah menguap,seperti karbohidrat
Preparasi contoh Preparasi contoh meliputi:• konversi ke volume kecil (1µL)• derivatisasi• identifikasi bahaya terkait dengan sampeldan/atau bahan kimia
• menggiling, melarutkan, mengekstraksi,memfiltrasi, merefluks mensentrifugasi,menguapkan, mencuci dan mengeringkan
• solid- phase micr o-e$tr action •
menentukan, dan bila sesuai, menghilangkansegala kontaminan atau pengotor atausenyawa pengganggu
Parameter instrumental Parameter instrumen meliputi• Parameter GC:
• Mode injeksi (langsung,split/splitless, onkolom)
• Contoh manual/auto (injektor volume,kecepatan dan waktu)
• Pencucian pra dan pasca sampel• Kontrol aliran gas• Program isotermal dibandingkan dengansuhu
• Program tekanan tetap dibandingkandengan tekanan terprogram
•
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
33/38
"A)0& S*A*&M&)*
• MS par ameters;
• vacuum pr essur es and gas f lo%s
• nebuliser gas f lo%
• ionisation contr ol
• interf ace cone alignment
• ion lens voltage
• mass analyser contr ol
• solvent delay
• scan mass star t#end scan time and inter-scandelay
• selective ion monitor ing (S&M)
(ommon analytical procedure and equipment
pro'lems
Common analytical pr ocedur e and e"uipment pr oblems may include;
• system lea' s• syr inge bloc'age or incorr ect type and
inappr opr iate septum• column over loading
• contamination of sample gas or solvents lines or other system elements and out gassing of tr aps
• over coming pr oblems %ith interf er ingsubstances by using S&M
• lac' of suitable r ef er ence standar ds• poor separ ation due to inappr opr iate selection of
column or oper ating par ameters (temper atur e andf lo%)
• poor sensitivity• absence of pea' s and pr esence of ghost pea' s s plit
pea' s or distor ted pea' shapes and br oad solvent pea' s• baseline instability and non-r epr oducible r etention
times
Ha4ards >a:ar ds may include;
• electr ic shoc' • bioha:ar ds such as micr obiological or ganisms and
agents associated %ith soil air %ater blood and blood pr oducts and human or animal tissue and f luids
• corr osive chemicals• shar ps and br o'en glass%ar e
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
34/38
BATASAN VARIABEL
• Parameter MS:• Tekanan vakum dan aliran gas• Aliran gas nebuliser• Ionisation control • interface cone alignment • Ion lens voltage • mass analyser control
• Solvent delay
• Scan, mass start/end,scan time dan inter-scan
dela
y
Permasalahan
prosedur dan
peralatan analitikpada umumnya
Permasalahan prosedur analitik dan peralatan padaumumnya:
• Kebocoran sistem• Tersumbatnya jarum suntik atau jenis septum yangtidak tepat dan tidak sesuai
• Kapasitas beban kolom yang berlebihan•
• Kontaminasi contoh, gas atau larutan, jalur atauelemen sistem lain danout gassing of tr aps
•
• Mengatasi masalah senyawa pengganggu denganmenggunakan mode SIM
• Kurangnya standar acuan yang tepat• Pemisahan yang kurang baik yang disebabkanoleh karena pemilihan kolom atau parameteroperasi (suhu dan aliran) yang tidak tepat
• Sensitifitas kurang baik.• Tidak munculnya puncak dan adanya puncak
Bahaya Bahaya meliputi:
• Sengatan listrik•
Senyawa biologi berbahaya, seperti organismedan senyawa mikrobiologis berkaitan dengantanah, udara, air, darah dan produk darah,serta jaringan dan cairan manusia atau hewan
• Bahan kimia yang bersifat korosif• Kaca tajam dan pecah
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
35/38
"A)0& S*A*&M&)*
• hot surf aces• f lammable li"uids and gases• f luids under pr essur e sour ces of ignition
• distur bance or interr uption of ser vices
Address ing ha4ards +ddr essing ha:ar ds may include;
• use of MSS• accur ate labelling of samples r eagents ali"uoted
samples and ha:ar dous mater ials• personal pr otective e"uipment such as gloves saf ety
glasses and cover alls• use of f umehoods dir ect e$tr action of vapours and
gases• use of appr opr iate e"uipment such as bioha:ar d
containers laminar f lo% cabinets Class & && and &&& bioha:ar d cabinets
• handling and stor age of all ha:ar dous mater ials ande"uipment in accor dance %ith labelling MSS andmanuf actur ers instr uctions
,ccupational health and saf ety (,HS) and en1ironmental management requirements
3>S and envir onmental managementr e"uir ements;
• all oper ations must comply %ith enter pr ise 3>S and
envir onmental management r e"uir ements %hich may be imposed thr ough state#terr itor y or f eder al legislation- these r e"uir ements must not be compr omised at anytime
• all oper ations assume the potentially ha:ar dous natur eof samples and r e"uir e standar d pr ecautions to beapplied
• %her e r elevant users should access and apply curr entindustr y understanding of inf ection contr ol issued bythe National >ealth and Medical 7esear ch Council
Unit Sector5s
Unit sector Testing
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
36/38
BATASAN VARIABEL
• Permukaan panas• Cairan dan gas yang mudah terbakar• Cairan dibawah tekanan yang merupakan
sumber penyulutan• Gangguan atau interupsi pelayanan
Mengatasi bahaya Mengatasi bahaya meliputi:• penggunaan MSDS
• pelabelan dengan tepat atas pereaksi,pereaksi, alikuot contoh dan bahan berbahaya• perlengkapan perlindungan diri seperti
sarung tangan, kaca mata keselamatandan jas laboratorium• penggunaan ruang asam, ekstraksi
langsung dari uap dan gas
• penggunaan peralatan yang tepat seperti wadah biohazard, laminar laminar flowcabinets, kabinetbiohazardKelas I, II, danIII
• penanganan dan penyimpanan semua bahan
Persyaratan manajemen
kesehatan dan
keselamatan kerja (K3)
dan lingkungan
Persyaratan Manjemen K3 dan Lingkungan:
• semua kegiatan harus mematuhi persyaratan
manajemen K3 dan lingkungan yang dapat
diberlakukan sesuai dengan peraturan
perundangan negara/ wilayah, persyaratan
ini tidak boleh dikompromikan
• semua kegiatan menganggap adanya potensi
bahaya alami dari sample dan memerlukan
standar pencegahan yang akan diterapkan
•
bila relevan, pengguna sebaiknya mengaksesdan menerapkan pemahaman industri yang
mutakhir dalam pengendalian infeksi yang
dikeluarkan oleh National Health and
Medical Research Council (NHMRC) dan
Sektor unit
Sektor unit Pengujian
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
37/38
8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis
38/38
Bidang kompetensi
Bidang kompetensi
Unit terkait
Unit terkait