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362 Berieht: Spezielle analyCisehe Methoden Bd. 194 Methode 6 Std benStigt. Das neue Verfahren ist auBerdem schonend und deshalb auch fiir Fleisehwaren mit hitzeempfindliehen Zus~tzen wie Nahrmittel, Milch- pulver oder Natriumeaseinat geeignet. -- Aus/i2hrung. Man w~gt genau 9 g der zerldeinerten Probe auf Papier ab, gibt sit in eine Paley-Mel~flasehe und riihrt mit 10 ml hei~em Wasser (95--100~ auf. Naeh Zusatz yon 100--150 mg Papainpulver erw~rmt man 5 rain in einem Wasserbad yon 55--60~ gibt 2 ml 5 n Natronlauge zu, mischt griindlieh und stellt 5 rain in ein 95--100~ heii~es Wasserbad. Dann werden 15 ml Reagensl6sung (siehe unten) zugesetzt und die Wandungen abgespiilt. Die Flasehe wird fest verschlossen und 10 rain in ein koehendes Wasserbad gestellt. Jetzt gibt man sovie150~ Methanol zu, daf~ die Fetts~ule fast die oberste Marke der Einteilung am Hals der Flasche erreieht. Nach 3 rain Zentrifugieren und Tem- perieren im Wasserbad wir4 endgiiltig auf die Marke eingestellt. Zur besseren Ablesung der L~nge der Fetts~ure gibt man einige Tropfen Glymol zu, die sich an der Grenzfl~ehe verteilen. -- Reagensl6sung. 155 g Baneo-Fett-Reagens-Pulver, das man sich aus 3 Teilen Harnstoff, 3 Teilen Natrinmearbonat, 2 Teilen ADTE, i Tell Dinatriumhydrogenphosphat und 4 Teilen Poly~thylenester PFR-16 dureh griindliehes Vermisehen, Sieben, 10 Tage bei Raumtemperatur Trocknen und wieder- um Sieben selbst herstellen kann, werden zu 1 1 in Wasser gelSst. Die LSsung h/~lt sigh bei Zimmertemperatur aufbewahrt 3 Woehen. ~aeh frtihestens 6 Std wird dutch Verdtinnen yon 5 Teilen dieser L6sung mit 1 Teil Methanol die 7 Tage haltbare ReagenslSsung hergeste]lt. J. Assoc. off. agric. Chemists 45, 13--16 (1962). Anderson Labs., Inc., Fort Worth, Texas (USA). MA~OT Zr~x~Em~Am~ Naehweis yon Phosphaten in Wurstwaren. F. Rye, K. GLA~I)O~F und O. G~- RIG 1 gingen den Griinden yon Fehlanalysen naeh, bei denen in phosphatfreien Natriumcitrat und Kochsalz enthaltenden Wurstbriitmitteln und Mitteln zur Verhin- derung der Blutgerinnung angeblich Mono- und JOiphosphat nachgewiesen worden war. Sic stellten lest, dab beim papierchromatographischen Nachweis der Phosphate nach E. TI~LO und K. G~vccz]~~ Citronensiiure bzw. Natrinmcitrat an der Stelle des Monophosphatflecks eine nach l~ngerer Zeit wieder verschwindende Blau- f~rbung hervorruft, Kochsalz sich mit dem Phosphatentwickler in ]t~S-Atmosph~re an der Stelle des Diphosphatfleeks br~unlichblau anf~rben l~Bt. Der Chloridfleck wird mit der Zeit noch intensiver gef~rbt. Daher mul~ man bei der Untersuehung der genannten Mittel sowie der damit hergestellten Wurstwaren die papierchromato- graphisehen Flecken qualitativ auf Phosphat priifen./Einfacher ist der direkte Nachweis yon Polyphosphat nach GRAY U. Mitarb. 3 oder naeh P~LTZE~ a oder die quantitative' Bestimmung yon Gesamtphosphat nach Wou 5 (yon deu Autoren geringfiigig abgewandelt) oder naeh BO~ATY~SKr u. GLIX~LLI% Diese Verfahren sind eindeutig. 1 Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. u. Hyg. (Bern) 51, 533--539 (1960). Joh. A. Benckiser GmbH., Chem. Fabrik, Ludwigshafen a. Rh. -- 2 ,,Die Papierchromato- graphic der kondensierten Phosphate", Akademie-Verlag, Berlin 1955. -- a G~Av, R., R. ttAM~ u. A. BA~Aw~: Z. angew. Chem. 65, 242 (1953); vgl. diese Z. 142, 237 (1954). -- ~ P]~LTZ~, J. : Mitteilungsbl. Fachgr. Lebens~nittel-Chem. der GdCh. 11, 31, 109 (1957); vgl. diese Z. 158, 445 (1957). -- ~ Wo~, 1~.: Chemiker-Ztg. 21, 442, 469 (1897). -- e Bo~ATY~s~, K.: diese Z. 102, 421 (1935). -- GL~X]~LLI, S., u. K. BOnATY~SKI: Z. anorg, allg. Chem. 235, 225 (1938). W. D~WAL]) Die Gesamtsiiure yon RiJstkaffee, die f'fir die Beurtei]ung des Genuf~wertes yon besonderer Bedeutung ist, wird yon tt. Bv~is~ 1 untersucht. ]~eim R5st- l)rozel~ verringer~ sich der Gesumts~uregehalt ir~ wachsendem Mal~e~ womit auch die

Nachweis von Phosphaten in Wurstwaren

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Page 1: Nachweis von Phosphaten in Wurstwaren

362 Berieht: Spezielle analyCisehe Methoden Bd. 194

Methode 6 Std benStigt. Das neue Verfahren ist auBerdem schonend und deshalb auch fiir Fleisehwaren mit hitzeempfindliehen Zus~tzen wie Nahrmittel, Milch- pulver oder Natriumeaseinat geeignet. - - Aus/i2hrung. Man w~gt genau 9 g der zerldeinerten Probe auf Papier ab, gibt sit in eine Paley-Mel~flasehe und riihrt mit 10 ml hei~em Wasser (95--100~ auf. Naeh Zusatz yon 100--150 mg Papainpulver erw~rmt man 5 rain in einem Wasserbad yon 55--60~ gibt 2 ml 5 n Natronlauge zu, mischt griindlieh und stellt 5 rain in ein 95--100~ heii~es Wasserbad. Dann werden 15 ml Reagensl6sung (siehe unten) zugesetzt und die Wandungen abgespiilt. Die Flasehe wird fest verschlossen und 10 rain in ein koehendes Wasserbad gestellt. Je tz t gibt man sovie150~ Methanol zu, daf~ die Fetts~ule fast die oberste Marke der Einteilung am Hals der Flasche erreieht. Nach 3 rain Zentrifugieren und Tem- perieren im Wasserbad wir4 endgiiltig auf die Marke eingestellt. Zur besseren Ablesung der L~nge der Fetts~ure gibt man einige Tropfen Glymol zu, die sich an der Grenzfl~ehe verteilen. -- Reagensl6sung. 155 g Baneo-Fett-Reagens-Pulver, das man sich aus 3 Teilen Harnstoff, 3 Teilen Natrinmearbonat, 2 Teilen ADTE, i Tell Dinatriumhydrogenphosphat und 4 Teilen Poly~thylenester PFR-16 dureh griindliehes Vermisehen, Sieben, 10 Tage bei Raumtemperatur Trocknen und wieder- um Sieben selbst herstellen kann, werden zu 1 1 in Wasser gelSst. Die LSsung h/~lt sigh bei Zimmertemperatur aufbewahrt 3 Woehen. ~aeh frtihestens 6 Std wird dutch Verdtinnen yon 5 Teilen dieser L6sung mit 1 Teil Methanol die 7 Tage haltbare ReagenslSsung hergeste]lt.

J . Assoc. off. agric. Chemists 45, 13--16 (1962). Anderson Labs., Inc., For t Worth, Texas (USA). MA~OT Zr~x~Em~Am~

Naehweis yon Phosphaten in Wurstwaren. F. Rye, K. GLA~I)O~F und O. G ~ - RIG 1 gingen den Griinden yon Fehlanalysen naeh, bei denen in phosphatfreien Natriumcitrat und Kochsalz enthaltenden Wurstbriitmitteln und Mitteln zur Verhin- derung der Blutgerinnung angeblich Mono- und JOiphosphat nachgewiesen worden war. Sic stellten lest, dab beim papierchromatographischen Nachweis der Phosphate nach E. TI~LO und K. G~vccz]~ ~ Citronensiiure bzw. Natrinmcitrat an der Stelle des Monophosphatflecks eine nach l~ngerer Zeit wieder verschwindende Blau- f~rbung hervorruft, Kochsalz sich mit dem Phosphatentwickler in ]t~S-Atmosph~re an der Stelle des Diphosphatfleeks br~unlichblau anf~rben l~Bt. Der Chloridfleck wird mit der Zeit noch intensiver gef~rbt. Daher mul~ man bei der Untersuehung der genannten Mittel sowie der damit hergestellten Wurstwaren die papierchromato- graphisehen Flecken qualitativ auf Phosphat priifen./Einfacher ist der direkte Nachweis yon Polyphosphat nach GRAY U. Mitarb. 3 oder naeh P~LTZE~ a oder die quantitative' Bestimmung yon Gesamtphosphat nach Wou 5 (yon deu Autoren geringfiigig abgewandelt) oder naeh BO~ATY~SKr u. GLIX~LLI% Diese Verfahren sind eindeutig.

1 Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. u. Hyg. (Bern) 51, 533--539 (1960). Joh. A. Benckiser GmbH., Chem. Fabrik, Ludwigshafen a. Rh. -- 2 ,,Die Papierchromato- graphic der kondensierten Phosphate", Akademie-Verlag, Berlin 1955. - - a G~Av, R., R. ttAM~ u. A. B A ~ A w ~ : Z. angew. Chem. 65, 242 (1953); vgl. diese Z. 142, 237 (1954). - - ~ P]~LTZ~, J . : Mitteilungsbl. Fachgr. Lebens~nittel-Chem. der GdCh. 11, 31, 109 (1957); vgl. diese Z. 158, 445 (1957). - - ~ Wo~, 1~.: Chemiker-Ztg. 21, 442, 469 (1897). -- e Bo~ATY~s~, K. : diese Z. 102, 421 (1935). -- GL~X]~LLI, S., u. K. BOnATY~SKI: Z. anorg, allg. Chem. 235, 225 (1938). W. D~WAL])

Die Gesamtsiiure yon RiJstkaffee, die f'fir die Beurtei]ung des Genuf~wertes yon besonderer Bedeutung ist, wird yon t t . B v ~ i s ~ 1 untersucht. ]~eim R5st- l)rozel~ verringer~ sich der Gesumts~uregehalt ir~ wachsendem Mal~e~ womit auch die