358 Berieh~: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 195

au~ 1,5 ein. ~aeh 10 rain werden mi~ Hiffe einer Injektionsspri~ze (zur schnelleren Durehmischung) 10 ml Schwefels~ure (1:4) zugefiigt und genau 5 see sparer auf die gleiehe Weise 2 ml einer 0,5 ~ Chloros~annitlSsung (siehe unten). Die Reaktious- misehungeu werden aus den Bechergl~sern in Mel~kolben fiberfiihrt und ~uf 50 ml aufgefiillt. Geuau 4 rain naeh Zugabe des Reduktiousmittels mi~t man die Extink- tion jeder LSsung bei 725 nm. -- Die unbekannte, niobhaltige Probe wird gelSst und dutch geeignete Trennme~hoden yon stSrenden Ionen befreit. Man engt au- seMie~end auf 10--15 ml ein und arbeite~ in der gleiehen Weise welter, wie fiir Stand~rdiSsungen beschriebeu ist. -- Chlorostannitl6sung. NIan 15st 110 g SnC12 �9 2 H20 in 170 ml konz. Salzs~ure, verdiinn~ auf 1 1 und gibt einige Stfiekchen Zinn zu. Bei Bedarf wird auf das 20faehe verdfinnt.

Analyt. Chemistry 34, 640--643 (1962). Dept. Chem., Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA). D. K~OCKOW

Neue Absorptionsmittel fiir die gasanalytisehe Sauerstoi~bestimmung emp- fehlen I. K)~v,~ und J. BAgv.1. Zusammensetzung: 41,5 g Hydrosulfit, 30 g KOH, 8,5 g Pyrogallol und bei einem ( I ~ P I) 4 g Natriumanthraehinon-fi-sulfonat, bei einem anderen (I~VP II) 4 g Dinatrinmanthraehinon-2,6-disulfonat werden in 250 ml dest. Wasser gelSst. Ein klehmr unlSslicher Riiekstand stSrt bei den Analysen nicht. Im Vergleieh mit anderen Absorptionsmitteln (Mono-2 und Multi-Rapid) haben die ]~VP I und ~VP II dieselbe Absorptionskapazitat (5,2--5,7 ml 02/ml ) un4 grSl~ere Absorptionsgesehwindigkeit. Im Vergleich mit alkaliseher PyrogallollSsung is~ die Absorptionskap~zit~t yon I~VP I und I~VP II 10real grSl~er, nud keine Eut- wieklung yon CO aneh naeh 50 Analysen wurde beobaehtet.

Chem. Prfimysl 12, 252--253 (1962). [Tscheehisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Forschungsinst. Brennstoffe, B~ehoviee (~SSR). M. B~RTU~K

Chrom. Die Eigenschaften des violetten Chrom (III)-DCyTA-Komplexes wurden von A. R. SEL~.~-OLs]~ ~ untersueht; das ~ngegebene spektrophotometrisehe Ver- fahren erlaubt die Bestimmung yon Chrom neben Kupfer, Kobalt oder Nickel sowie in Anwesenhei~ farbloser Ionen. -- Bestimmung yon Chroqn und Kup/er. Die gepuf- ferte LSsung wird mit einem UbersehuB DCyTA-LOsnng versetzt, 5 ~ gekocht und auf ein bekanntes Volumen verdiinn~. Man miBt die Extinktion bei 540 nm (Chrom) und 720 nm (Kupfer). Chrom und Kupfer kSnnen auf diese Weise mit einem •ekler yon etwa 2~ nebeueinander in derselbeu LSsung bestimmt werden. -- Chrom und Kobalt. Ein aliquoter Tell der ProbelSsung wird gepuffert, mit fiber- schiissiger DCyTA-LOsung und 30~ WasserstoffperoxidiSsuug gekoeht, auf- gefiillt und bei 540 nm gemessen. Die Extinktion en~sprich~ der Summe Chrom -~ Kobalt. Ein weiterer Auteil wird in gleicher Weise, jedoeh unter Verwendung eines Reduktionsmittels an Stelle yon Wassers~offperoxid behandel~, so dal~ sieh der Kobalt(II)-DCyTA-Komplex bildet, dessen Extinktion bei 540 nm vernaehl~ssigbar gering ist. Die Gehal~e an Chrom uncl Kobal~ werden aus Eichkurveu ermittel~. -- Chrom und Nickel kOrmen dutch Vergleich der 5 rain gekochten und der nieh~ ge- kochten LSsung bestimmt werden, da sich der ~ickelkomplex sofort, der Chrom- komplex erst naeh dem Koehen vollst~ndig bildet. Die Messungen werden bei 540 nm vorgenommen. -- Als Pu//erl6sung wird eine L6sung yon 68 g Natrium- aeetat-trihydr~t und 30 ml Essigs~ure (D 1,05) in 1 1 Wasser verwendet (pH 4,65). -- Die Stabflit~tskonst~n~e des Chrom(III)-DCyTA-Komplexes wurde zn 1,9.102~ bestimmt.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 26, 482--486 (1962). Chem. Inst. A, Univ. Oslo, Blinderu (Norwegen). L.J . OTT]~UO~F]~