NIR-inline-Monitoring für die Hopfenextraktion in ... · Planung, Aufbau und Betrieb von Versuchsanlagen für den Labor-, Technikums- und Pilotmaßstab Entwicklung und Charakterisierung

KIT – University of the State of Baden-Wuerttemberg and National Research Center of the Helmholtz Association

Institut für Katalyseforschung und -technologie (IKFT)

www.kit.edu

NIR-inline-Monitoring für die Hopfenextraktion in überkritischem CO2 S. Johnsen1, G. Wiegand1; N. Igl-Schmid2; J. Schulmeyr2; A. Wuzik2, B. Zehnder3

1 Karlsruher Institut für Technologie (KIT), IKFT, Postfach 3640,

76021 Karlsruhe2 NATECO2 GmbH & Co. KG, Auenstrasse 18-20, 85283 Wolnzach3 SITEC-Sieber Engineering AG, Maur b. Zürich / Schweiz

Bruker Optik Anwendertreffen12./13. November 2013

IKFT, KIT2

Karlsruher Institut für Technologie (KIT)

Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013

Campus Nord

Campus West

Campus SüdCampus Ost

IKFT, KIT3

Institut für Katalyseforschung und -technologie


IKFT

IKFT, KIT4

IKFTInstitutsleiter: Prof. Dr. Jörg Sauer2011 gegründet aus dem Institut für Technische Chemie – Bereich Chemisch-Physikalische VerfahrenBrücke von der grundlagenorientierten und angewandten Forschung bis zur Umsetzung in neue Technologien und Produkte für die Gebiete Katalyse und Prozesstechnologie katalytischer Prozesse.Schwerpunkte der Arbeiten

Nachhaltige Nutzung alternativer RohstoffeDeren Umwandlung in Energieträger und WertstoffeEntwicklung neuer katalytischer Systeme

KompetenzenPlanung, Aufbau und Betrieb von Versuchsanlagen für den Labor-, Technikums- und PilotmaßstabEntwicklung und Charakterisierung katalytischer SystemeIn-situ-SpektroskopieEntwicklung von Modellsystemen und theoretischen Ansätze.


IKFT, KIT5

Arbeitsgruppe Wiegand

Thermophysikalische Eigenschaften bei hohen Drücken und TemperaturenNIR-inline-Monitoring für (industrielle) Hochdruckprozesse in überkritischem CO2

Phasengleichgewichte und Reaktionen in HydrothermalsystemenFür CO2-TiefspeicherungFür Geothermie-Nutzung

Reaktionskinetische ModellierungenIn übekritischem CO2

In katalytischen Systemen

Mehr Informationen findne Sie unter: http://www.ikft.kit.edu/270.php


IKFT, KIT6

NIR-inline-Monitoring für die Hopfenextraktionin überkritischem CO2

Fragen, die einem zu diesem Titel sofort einfallen:

Warum überhaupt NIR?Warum überkritisches CO2?Warum Hochdruckextraktion?Warum inline-Monitoring?


Diese Fragen werden jetzt beantwortet…

IKFT, KIT7

Warum überhaupt NIR?

Diskrete CO2–Banden, getrennt von Produktbanden



Bedingungen: 55C, 250 bar

Charakteristische Bande III

(Fermi-Triade)

Charakteristische Bande I Charakteristische

Bande 2

C-C, C-H, C-O Banden

IKFT, KIT8

Spektren organischer Komponenten in CO2


Reines CO2

Squalan

Hopfen

Benzoesäure

Bedingungen: 55C, 250 bar

Wasser

IKFT, KIT9

Warum überkritisches CO2?


Kritische Daten von CO2Tc [C] 31,1Pc [bar] 73,8c [g/cm3] 0,46

Dru

ck

fest

(s)

Überkrit.Fluid

C.P.

T.P.

Temperatur

gasförmig (v)

flüssig (l)liquid

gas

Pres

sure

SCF

solid

Temperature

Dru

ck

fest

(s)

Überkrit.Fluid

C.P.

T.P.

Temperatur

gasförmig (v)

flüssig (l)liquid

gas

Pres

sure

SCF

solid

Temperature

IKFT, KIT10

Vorteile überkritischer Fluide

Gasverhalten bei flüssigkeitsähnlicher Dichte ohne Phasenübergang („Tuning“ durch Druck und Temperatur)Gasähnliche Viskosität und Diffusion für schnellen StoffübergangSeparation der Produkte durch Ausnutzung von 2-Phasen-Gebieten (CO2 wird verdampft, Flüssigkeit bleibt zurück)Gleichbleibende ProduktqualitätKeine organischen Lösungsmittelrückstände im ProduktErsatz klassischer, oft schädlicher Lösungsmittel für sogenannte Cleaner ChemistryIn den Spektren: Keine Lösungsmittelüberlagerung durch CO2-Banden wie oft bei Flüssigmessungen


IKFT, KIT11

Warum Hochdruckextraktion?


IKFT, KIT12

Herstellung von Hopfenextrakt…zum Bierbrauen


HopfenpelletsHopfendolden

ExtraktionPressen

MaischeWasser Maischen

Würze

Kochen

Kochen

Malz: Gekeimtes Getreide

Gerste (Weizen)

Mälzen

HefeGären

IKFT, KIT13

Warum inline-Monitoring?

Extraktionsprozesse zu lange geführt, da Visualisierung fehlte Marktlücke Mobiles System zur Marktreife entwickelt

NIR-inline-Monitoring für Extraktionsprozesse Bis zu Drücken von 1000 bar Bis zu Temperaturen von 200°C

Integration des mobilen Systems in Extraktionsanlagen Für Hopfenextraktion bei NATECO2 getestet Visualisierung des Gesamtprozesses Überwachung Optimale Terminierung der Hopfenextraktion


IKFT, KIT14

NIR-inline-Monitoring-Modul


KompaktMobilFlexibelLeicht und schnell in bestehendeExtraktionsanlagen integrierbarSchnellere ProzessführungHöhere ProduktivitätKosteneinsparung

Selbst erfahrene Extrakteure erleben manchmal Überraschungen ...

Es ist nützlich, wenn man direkt sehen kann, was im Prozess passiert!

IKFT, KIT15

Katalogblatt


IKFT, KIT16

NIR-inline-Monitoring-Tests

Versuche bei 60°C und Drücken von 250 bar280 bar500 bar

Kalibrierung mit 2 verschiedenen HopfensortenNachweisgrenze: 0,1 gew.% Hopfen in CO2


IKFT, KIT17

Kalibrierung


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Prozessmonitoring 250 bar, 60°C


IKFT, KIT19



IKFT, KIT20



IKFT, KIT21



IKFT, KIT22



IKFT, KIT23



IKFT, KIT24

Ergebnis: Erfolgreiches NIR-inline-Monitoring

Für die Hopfenextraktion Visualisierung Überwachung Terminierung

Andere AnwendungenMikronisierung von in CO2 gelösten Feststoffen durch schnelle Expansion (sog. RESS-Prozess)Reinigung von Präzisionsbauteilen in CO2

Reinigung von Schleifschlämmen in CO2

Partialoxidation von Hexanal zu Hexansäure in überkritischem CO2

Phasengleichgewichtsmessungen mit hoher Präzision


IKFT, KIT25

Wo soll es hingehen?


Danke! Fragen?

Weitere Anwendungen mit Industriepartnern in Arbeit

Mikronisierung aus CO2-PhasenReinigung…

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