염소이온 - 질산은 적정법 (ES 05355) 황산이온 - EDTA 적정법(ES 05356.2a)

김 재 건 교수

염소이온 - 질산은 적정법 (ES 05355)

목차 1. 개요

1.1 목적

1.2 적용범위

2. 시약 및 표준용액

2.1 시약

2.2 표준용액

3. 시료채취 및 관리

4. 분석절차

5. 결과보고

5.1 계산

• 먹는물 및 샘물 중에 염소이온을 측정하는 방법

• 존재하는 염소이온이 질산은과 정량적으로 반응하고

↓

과잉의 질산은이 크롬산과 반응하여

↓

크롬산은의 침전으로 나타나는 점을 이용 - 적정의 종말점

↓

염소이온의 농도를 측정하는 방법

염소이온 - 질산은 적정법 1. 개요

1.1 목적

•먹는물 및 샘물 중 염소이온의 측정에 적용

•정량한계 : 0.4 mg/L

•정량범위 : 0.4～100 mg/L

염소이온 - 질산은 적정법 1. 개요

1.2 적용범위

2.1 시약 1. 크롬산칼륨 (K2CrO4) 용액

(K2CrO4) 50g + 증류수 약

200mL에 녹임

↓ 질산은용액 첨가

※ 적색침전이 생길 때 까지

↓ 여과 ↓

여과액에 증류수 넣음

→ 전량 1L

2. 염화나트륨 (NaCl) 용액(0.01M)

NaCl 0.5844g + 증류수에 녹임

→ 전량 1L ※ NaCl : 105℃~110℃ 4시간 건조, 데시케이터에서 식힘

염소이온 - 질산은 적정법 2. 시약 및 표준용액

2.2 표준용액

질산은 (AgNO3) 용액(0.01M)

AgNO3 1.7g + 증류수

→ 전량 1L (갈색병에 보관)

농도결정

NaCl (0.01M) 25mL (백색사기접시 or △플라스크)

↓ K2CrO4 용액 0.2mL (지시약) AgNO3 용액(0.01M)으로 적정

※ 엷은 등색이 없어지지 않을 때 까지 ↓

소비된 질산은용액(0.01M) mL로 농도계수 구하기

*질산은용액(0.01M)의 농도계수

𝑓 = 25

(𝑎−𝑏)

a: 소비된 질산은용액(0.01M)의 양 (mg/L) b: 증류수를 사용, 위와 같은 방법으로 바탕실험 할 때 소비된 질산은용액(0.01M)의 부피 (mg/L))

염소이온 -질산은 적정법 2. 시약 및 표준용액

3. 시료채취 및 관리

•미리 세척된 유리 or 폴리에틸렌 용기에 시료를 채취

•특별한 채취 조건은 없음

•채취한 시료는 28일 이내 에 실험

염소이온 - 질산은 적정법 3. 시료채취 및 관리

4. 분석절차

시료 100L (△플라스크)

↓ K2CrO4 용액 0.5mL 가함

↓ AgNO3용액(0.01M)으로 적정

※ 액이 엷은 적황색이 될 때 까지

염소이온 - 질산은 적정법 4. 분석절차

5.1 계산

• 소비된 질산은용액 (0.01M)의 양(mL)으로 염소이온의 양을 구함(mg/L)

염소이온(mg/L)=(𝒂 − 𝒃) × 𝒇 × 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝟏𝟎𝟎×𝟎.𝟑𝟓𝟓

a: 소비된 질산은용액(mL)

b: 증류수를 사용, 시료와 같은 방법으로 바탕실험 할 때에

소비된 질산은용액(0.01M)의 부피(mL)

f: 질산은용액(0.01M)의 농도계수

염소이온 - 질산은 적정법 5. 결과보고

황산이온 - EDTA 적정법

(ES 05356.2a)

목차 1. 개요

1.1 목적

1.2 적용범위

2. 분석기기 및 기구

3. 시약 및 표준용액

3.1 시약

3.2 표준용액

4. 시료채취 및 관리

5. 분석절차

5.1 전처리

5.2 측정법

6. 결과보고

6.1 계산

7. 해설

• 먹는물 및 샘물 중에 황산이온 측정 방법

• 존재하는 황산이온이 염화바륨과 반응하여

↓

침전한 황산바륨을 EDTA로 적정

↓

황산이온의 농도 측정

황산이온 - EDTA 적정법 1. 개요

1.1 목적

• 먹는물 및 샘물 중 황산이온의 측정에 적용

• 정량한계 : 2 mg/L

• 정량범위 : 2mg/L ~ 300mg/L

이온교환수지관

양이온교환수지(amberite IR-120)를 약 10배량의 염산용액에 담금 ↓

염소이온이 완전히 제거될 때까지 물로 세척 ↓

이 수지를 옆의 유리컬럼에 주입 (약 12cm의 수지층을 만듬) ※ 이 때 수지층 위에는 항상 소량의 물 층이 남도록 함

황산이온 - EDTA 적정법 1. 개요 2. 분석기기 및 기구

1.2 적용범위

2. 분석기기 및 기구

1.염화마그네슘(MgCl2)용액(0.01M)

MgCl2⦁6H2O 2.10g + 증류수에 녹임

→ 전량 1L

2.염화바륨(BaCl2)용액(0.01M)

BaCl2⦁2H2O 2g + 증류수에 녹임

→ 전량 1L

황산이온 - EDTA 적정법 3. 시약 및 표준용액

3.1 시약

4. EBT용액

에리오크롬블랙-T(C20H12N3NAO7S) 0.5g + 염화하이드록실암모늄(NH2OH⦁HCl) 4.5g

+ 에탄올에 녹임

→ 전량 100mL

3.암모니아(NH4Cl) 완충용액

NH4Cl 67.5g + C-NH4OH수(28%) 570mL에 녹임 + 증류수

→ 전량 1L

※ 완충용액 1mL~2mL 가하였을 때 : 시료의 pH가 10.0±0.1 로 유지되어야 함

5. 염산(HCl)

황산이온 - EDTA 적정법 3. 시약 및 표준용액

3.1 시약

황산염표준원액(1,000 mg/L)

황산칼륨 181.4mg + 증류수에 녹임

→ 전량 100mL

※ 황산칼륨 : 105℃ 건조 ※ 시판용 표준용액 사용 가능 ※ 용액 1mL : 황산이온 1.0mg 함유

황산염표준용액(10.0 mg/L)

황산염표준원액(1,000 mg/L) 5.0mL

(500mL 부피플라스크) ↓

증류수 표선까지 가함

※ 용액 1mL : 황산이온 0.010mg을 함유

황산이온 - EDTA 적정법 3. 시약 및 표준용액

3.2 표준용액

EDTA용액(0.01M)

에틸렌다이아민테트라아세트산이나트륨 ⦁2수화물(C10H14N2Na2O8⦁2H2O) 건조 후 0.372g + 증류수에 녹임

→ 전량 100mL (갈색병에 보관)

※ 에틸렌다이아민테트라아세트산이나트륨 : 80℃ 5시간 건조, 데시케이터에서 식힘 ※ 용액 1mL : 탄산칼슘 1mg를 함유

황산이온 - EDTA 적정법 3. 시약 및 표준용액

3.2 표준용액

0.01M EDTA 용액 농도결정

황산염표준용액(10.0mg/L) 10.0mL + 증류수 40mL + 염산용액(0.02M) 5mL (△플라스크)

↓ 끓이며 BaCl2용액(0.01M) 10.0mL 가함

↓ 수분간 끓인 후 빠르게 식힘

↓ 암모니아완충용액 5mL 가함

↓ EBT용액 3방울 넣은 후

↓ EDTA용액(0.01M)으로 적정

↓ 종말점 부근에서 MgCl2용액(0.01M) 2.0mL 가함

↓ 계속 적정

↓ 소비된 EDTA용액(0.01M)의 mL(a) 구하여 농도계수 구함

*소비된EDTA용액(0.01M)의 농도계수 𝑓 = 5

(𝑎−𝑏)×0.96

a : 소비된 EDTA용액(0.01M)의 부피 (mL) b : 바탕실험(증류수) 할 때 소비된 EDTA용액 (0.01M)의 부피 (mL)

황산이온 - EDTA 적정법 3. 시약 및 표준용액

3.2 표준용액

•미리 세척한 유리 or 폴리에틸렌 용기에 채취

• 4℃에 보관

※ 유기물이 있을 경우 :

박테리아가 황산이온을 황이온으로 환원 시키는 것을 방지하기 위해

황산이온 - EDTA 적정법 4. 시료채취 및 관리

4. 시료채취 및 관리

시료를 취함 ↓

이온교환지수층 통과 (1분에 5mL의 속도)

↓ 유출액 50mL~100mL 시험액으로 사용

(처음 유출액 20mL 버림)

황산이온 - EDTA 적정법 5. 분석절차

5.1 전처리

시료 50mL (△플라스크)

↓ 염산(10%) 1방울~2방울 가함

↓ 끓이며

염화바륨용액(0.01M) 10.0mL 넣고 ↓

수초간 끓인 후 식히고 ↓

암모니아완충용액 5mL 가함 ↓

EBT용액 3방울 가한 후 ↓

즉시 EDTA용액(0.01M)으로 적정 ↓

종말점 부근 (적자색⟶청색으로 변하는 시점) 에서 염화마그네슘용액(0.01M) 2.0mL(정확히) 가함

↓ 다시 적정

(청색으로 될 때 까지) ↓

소비된 EDTA용액(0.01M)의 mL 구함

황산이온 - EDTA 적정법 5. 분석절차

5.2 측정법

• 결과보고: 소비된 EDTA용액(0.01M)의 양(mL)을 구하여

다음 식에 따라 시료에 함유된 황산이온의 양(mg/L)을 계산

황산이온(mg/L)=0.96 × (𝑐 − 𝑏) × 𝑓 × 1000

50

b: 증류수를 사용,시료와 같은 방법으로 실험 할 때에

소비된 EDTA용액(0.01M)의 부피(mL)

c: 소비된 EDTA용액(0.01M)의 부피(mL)

f: EDTA용액(0.01M)의 농도계수

𝑓 = 5(𝑎−𝑏)×0.96

a : 소비된 EDTA용액(0.01M)의 부피 (mL) b : 증류수 사용, 위와 같은 방법으로 바탕실험 할 때 소비된 EDTA용액 (0.01M)의 부피 (mL)

황산이온 - EDTA 적정법 6. 결과보고

6.1 계산

• 자연계에는 매우 많은 종류의 황산염이 광물성분으로서 존재

• 해수, 광천수 등에도 광범위하게 함유

• 생물 체내에서도 황산에스텔 등의 형태로 생체 구성성분으로서 생물체에 존재

☞ 단백질의 중요한 구성성분인 황함유아미노산의 대사산물로서 일반적으로 존재

• 기간화학공업제품의 하나

• 광업에서는 황화물 광석을 처리할 때 중요한 부산물이기도 함

• 근대공업에서는 수요가 늘어 전력생산의 에너지원으로서 석유, 석탄이 세계적으로 대량소비

☞ 다량의 유황을 함유, 유황산화물에 의한 대기오염이 사람의 건강 or 자연환경을 위협

→ 연료 or 배기 시설에 의해 황산 및 황산염 제품이 제조

황산이온 - EDTA 적정법 7. 해설

7. 해설

황산이온 - EDTA 적정법 7. 해설

7. 해설 • 황산이온 SO4

2−은 자연수 중에 널리 존재

• 황산염으로 Pb, Ba, Cr이외의 염류는 대부분 수용성

• 용해성 황산염 : 물의 영구 용해질이라고 생각 됨

• 황화물로 환원 or H2S로서 대기에 휘산 or 불용성 염류로 침전 or 생물에 섭취

• 각종 공장폐수에 의해 물 속에 배출 됨

• 화석 연료의 연소 or 금속의 소성 과정에서 대기 중에 배출되는 SO2도 표류수 중의 SO42−

를 증가시킴

• 대기 중의 광화학 반응 등에 의해 SO2 에서 SO3가 생성되고, 수증기와 결합하여 H2SO4로 되거나

산성비 or 산성눈으로 되어 떨어짐

• SO42−

의 인체에 대한 영향

- 황산염을 1.0~2.0g 섭취 시 설사약으로 작용

- SO42−

를 다량 함유한 물을 마시게 되면 설사를 일으킴