Upload
juliyat-fadli
View
59
Download
1
Embed Size (px)
DESCRIPTION
air
Citation preview
PT. SUCOFINDO
PARAMETER AIR BERSIH
A. INORGANIK CHEMICAL
1. Arsen (As)
a) Tujuan
Menentukan konsentrasi Arsen (As) menggunakan AAS.
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk semua jenis air.
c) Referensi
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th
edition, 1995.
d) Prinsip Analisa
As (lll) (arsen teroksidasi) diubah menjadi senyawa hidrid volatile oleh
reagentt Na Borhidrida dalam suasana asam. Senyawa hidrid As
tersebut secara kontinyu didorong ke atomizer oleh gas innert (Argon
atau Nitrogen) sehingga membentuk phasa gas - atom As dalam alat
AAS.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat
AAS – Vapour Generator Accessories.
Neraca analitik 200 mg, ketelitian 0.1 mg.
Alat - alat gelas.
2) Bahan
NaBH4
NaOH
Nal
H2SO4 pekat
HCl
1
PT. SUCOFINDO
Gas Ar/ N2 murni
AsO5
(CH) 3 AsOOH
HClO4
HNO3
f) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan sampel
Pipet 25 mL contoh, tambahkan 5 mL HCl 1: 1.
Panaskan pada suhu 80°C, selama 2 jam (lapisi dengan asbes
untuk menghindari pendidihan).
Dinginkan pada suhu kamar, dan himpitkan hingga 50 mL.
2) Persiapan pereaksi
a. Reagentt Sodium Borhidrat
Larutkan 8 gram NaBH4 dalam 200 mL NaOH 0.1 N,
siapkan reagentt apabila akan dipakai (dalam keadaan fresh).
b. Larutan Pra reduktan Nal
Larutkan 50 gram Nal dalam 500 mL aquadest, siapkan
reagentt apabila akan dipakai (dalam keadaan fresh).
c. Asam Sulfat 2.5 N
Tambahkan 35 mL H2SO4 perlahan-lahan ke dalam 400 mL
aquadest.
Dinginkan, himpitkan hingga 500 mL menggunakan
aquadest.
3) Pembuatan larutan standard
a. Larutan Stock As (lll)
Larutkan 1.320 gram As2O3 dalam aquadest yang
mengandung 4 gram NaOH.
2
PT. SUCOFINDO
Larutkan hingga 1000 mL menggunakan aquadest.
1 mL = 1000 g As (lll).
b. Larutan intermediet As (lll)
Larutkan 10 mL larutan stock As (lll) hingga 1000 mL
dengan aquadest yang mengandung 5 mL HCl pekat.
1 mL = 10 g As (lll).
c. Larutan kerja As (lll)
Larutkan 10 mL larutan intermediet As (lll) hingga 1000 mL
dengan aquadest yang mengandung 5 mL HNO3.
d. Larutan stock As (V)
Larutkan 1.534 gram As2O5 dalam aquadest yang
mengandung 4 gram NaOH.
Larutkan hingga 1 L menggunakan aquadest.
1 mL = 1 mg As (V).
e. Larutan intermediet As (V)
Sebagaimana prosedur pembuatan larutan intermediet As
(lll).
1 mL = 10 g As (V).
f. Larutan kerja As (V)
Sebagaimana prosedur pembuatan larutan kerja As (lll).
1 mL = 0.1 g As (V).
g. Larutan stock As organik
Larutkan 1.842 gram dimethylarsinic (Cacodylic Acid),
(CH3)2 AsOOH dalam aquadest yang mengandung 4
gram NaOH.
Larutkan hingga 1 liter menggunakan aquadest.
1 mL = 1000 g As.
Catatan :
3
PT. SUCOFINDO
Cek kemurnian Cacodylic Acid menggunakan larutan
intermediet As (50 – 100 ppm) menggunakan Flame Atomic
Absorption.
h. Larutan intermediet As organik
Sebagaimana prosedur pembuatan larutan intemediet As
(lll).
1 mL = 10 g As.
i. Larutan kerja As organik
Sebagaimana prosedur pembuatan larutan kerja As (lll).
1 mL = 0.1 g As.
4) Pembuatan kurva standard
Pipet 0.00, 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00 mL larutan
kerja As (lll), masukan ke dalam labu ukur 100 mL.
Tambahkan 2-5 mL HNO3 pekat, himpitkan hingga 100 mL.
Deretan larutan standard yang didapat adalah 0.00, 1.00, 2.00,
5.00, 10.00, 15.00, dan 20.00 g/ L.
Baca nilai absorbansinya menggunakan AAS-VGA, pereaksi
NaBH4, pereaksi Nal, lampu katoda As, panjang gelombang
193.7 nm.
Plot kurva standard dengan nilai absorbansi sebagai sumbu Y
dan konsentrasi As sebagai sumbu X.
Tentukan persamaan regresi, untuk mengetahui nilai Slope dan
intersep.
5) Prosedur pengerjaan
Siapkan alat Vapour Generating Accessories (VGA), gabungkan
dengan AAS.
4
PT. SUCOFINDO
Siapkan larutan Sodium Borohydrid dan larutan pra reduktan
Sodium Iodida, gabungkan dengan alat VGA.
Baca nilai absorbansi contoh menggunakan AAS-VGA,
sebagaimana prosedur pembuatan kurva standard.
Plot hasil pembacaan absorbansi pada kurva standard, hitung
konsentrasi As.
6) Cara Menyatakan Hasil
Konsentrasi As (g/ L) = (Y – B)/
A
Dimana :
Y = Nilai absorbansi yang terbaca.
B = Intercept persamaan regresi linear.
A = Slope persamaan regresi linear.
Catatan :
Konsentrasi As dinyatakan dalam mg/L
2. Fluorida (F-)
a) Tujuan
Menentukan kadar Flourida dalam air.
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kadar Fluorida (F-)
dalam contoh air dan untuk semua jenis contoh air dengan menggunakan
metoda “SPADNS”.
c) Referensi
Standard Methods, 1985.16th Edition.
d) Prinsip Analisa
5
PT. SUCOFINDO
Metoda kolorimetric SPANDS berdasarkan pada reaksi antara Fluorida
dengan larutan zirconium-dye yang berwarna merah.
Campuran Fluorida dan Zirconium membentuk senyawa kompleks yang
tidak berwarna, warna merah yang proposional menunjukkan
konsentrasi Fluorida.
Metoda ini disetujui oleh EPA untuk laporan NPDES dan NPDWR
untuk contoh telah didestilasi.
Contoh air laut dan air limbah harus didestilasi terlebih dahulu.
Di bawah ini adalah ion-ion pengganggu yang dapat menyebabkan
terjadinya kesalahan 0.1 mg/L pada metoda SPANDS.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat
Spektrofotometer HACH DR/2000
2) Bahan
Spands.
f) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan pereaksi
a. Larutan “SPADNS”
Larutkan 958 mg SPADNS, Sodium 2 (parasulphophenylazo)
1 – 8 dihyroxy 3,6 naphthalene disulfonate, juga disebut 4,5
dihydroxy–3–(parasulphenylazo) 2,7 naphtalenedisulfonic
acid trisodium salt dalam 500 mL aquadest.
2) Analisa/ testing
a. Prosedur pengerjaan
Cari program nomor untuk Fluorida
6
PT. SUCOFINDO
Tekan nomor : 190 Read/ Enter
Pada display akan terlihat : Dial nm to 580
Putar panjang gelombang sampai 580 nm pada display
Tekan : Read/ Enter
Pada display akan terlihat : mg/L F –.
Masukkan 25 mL contoh ke dalam standard.
Masukkan 25 mL aquadest ke dalam standard kedua sebagai
blanko.
Tambahkan 5 mL pereaksi SPANDS ke dalam masing-
masing standard.
Diamkan 1 menit.
Masukkan standard blanko ke dalam cell holder dan tutup.
Tekan : Zero.
Pada display akan terlihat : Wait lalu 0.00 mg/L F – .
Masukkan standard contoh ke dalam cell holder dan tutup.
Tekan : Read/ Enter.
Pada display akan terlihat : Wait.
Hasil dalam mg/L F –.
g. Catatan-Catatan:
Larutan SPANDS tersedia dalam keadaan jadi (sebagai
alternatif lain)
Bila konsentrasi flourida tinggi dapat dilihat dengan jelas
secara visual, warna merah jernih atau berwarna nerah muda.
Sehingga pada saat dibaca didisplay HACH akan tertulis
“OVER”. Jika terjadi hal demikian contoh harus diencerkan.
1. Chromium Hexavalant
a) Tujuan
Mengetahui kandungan Cr+6 dalam contoh air secara spektrofotometer
7
PT. SUCOFINDO
b) Ruang lingkup
Instruksi Kerja ini digunakan untuk menentukan kandungan khrom
(VI) dalam semua jenis contoh air.
c) Acuan
Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th edition, 1998.
d) Prinsip analisa
Cr6+ akan bereaksi dengan diphenylcarbazide dalam larutan suasana asam membentuk komplek warna merah–violet yang intensitasnya dapat diukur dengan spektrofotometer pada gelombang 540 nm.
e) Alat dan Bahan kimia
1) Alat
spektrofotometer
Pipet volume
Labu ukur
2) Bahan
S-Diphenyl carbazide
Larutan baku Cr+6
H2SO4 pekat
Ethanol 95%
f) Prosedur kerja
1) Persiapan pereakasi
S-Dyphenyl carbazideLarutkan 250 mg S-Diphenil carbazide dalam 50 mL aceton . Simpan dalam botol coklat.
Larutan baku Cr 6+ 50 ppmLarutkan 141,4 mg K2Cr2O7 anhydrous dalam 1 liter air.1 mL larutan tersebut mengandung 50 ug Cr6+
Larutan kerja Cr6+ 1 ppmPipet 2 mL larutan Cr6+ 50 ppm, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan aquadest kocok.
8
PT. SUCOFINDO
1 mL larutan mengandung 1 ug Cr6+
.
2) Analisa contoh
Contoh yang telah disaring, diasamkan dengan 0.2 N H2SO4 sampai pH 1.0 ± 0.3.
Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 mL dan impitkan.
Tambahkan 2,0 mL S-Diphenylcarbazide. Kocok
Diamkan selama 5-10 menit kemudian baca dengan spektro pada gelombang 540 nm.
g) Pelaporan
a. Perhitungan
Kons .Cr6 +=absorbansiContoh x Slope x Fp
VolumeContoh(mL)
Kons . Cr6+=
Abs .ContohAbs . S tan dar
x Kons . S tan dar x Fp
Volume Contoh(mL)
b. Bentuk laporan
Hasil dilaporkan dalam satuan mg/ liter (ppm).
Catatan-catatan :
Buat evaluasi absorbansi larutan kerja Cr6+ dari beberapa kali kalibrasi. Apabila terjadi penyimpangan yang berarti. Gunakan larutan kerja dan pereaksi yang baru.
Contoh :Abs. Cr6+ 1 g = 1) 0,100
2) 0,0963) 0,0954) 0,070.
9
PT. SUCOFINDO
4. Cadmium
a) Tujuan
Menentukan kadar Cadmium (Cd) menggunakan AAS
b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air
c) Acuan
Standard methods, 1985.16th edition
d) Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,
dapat diukur dengan prinsip kerja AAS
e) Alat dan Bahan kimia
2) Alat
AAS
Pipet volume 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet skala 10 ml
Hot plate
Bahan
HNO3 1:1
Aquadest
HNO3 pekat
f) Prosedur kerja
i. Persiapan pereaksi
a. HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume
aquades. Dinginkan.
10
PT. SUCOFINDO
ii. Prosedur pengerjaan
Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1
Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam
gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,
dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
Buat blanko.
Baca dengan AAS pada panjang gelombang 226,5 nm
g) Cara pelaporan
Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50 Ion logam =
25
h) Catatan-catatan
a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran
absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan
Lakukan analisa menggunakan reference material atau
reference sampel setiap minggu 1 kali
Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu
minggu 1 kali
b) Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter
5. Nitrit ( NO2- )
11
PT. SUCOFINDO
a) Tujuan
Untuk menentukan kandungan Nitrit (NO2-).
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kandungan NO2
dalam semua jenis air.
c) Acuan
Standard Methods,1985.16th edition
d) Prinsip Analisa
Uji ini berdasarkan reaksi diazotisasi asam sulfanilat oleh nitrit, yang
diikuti reaksi kopling dengan α-naftilamin membentuk suatu zat
pewarna azo yang merah.
Penambahan asam tartarat dimaksudkan untuk menutupi ion besi.
e) Alat & Bahan Kimia
3) Alat
Spektrofotometer UV.
Pipet volume.
Labu ukur.
Bahan
Pereaksi nitrit
α-naftilamin
Asam sulfanilat
Asam tartarat
Rincian Instruksi Kerja
i. Persiapan pereaksi
a. Pereaksi nitrit
1. Timbang 1 gram α-naftilamin, 10 gram asam sulfanilat, 89
gram asam tartarat
2. Campurkan semuanya dan digerus sampai merata
2) Pembuatan larutan standard
12
PT. SUCOFINDO
a. Larutan stock Nitrit (NO2-) 250 ppm
Larutkan NaNO2 1,2320 gram dalam aquadest, kemudian
encerkan hingga 1000 mL dalam labu ukur.
1 mL = 250 g N = 250 ppm N
Buat standar kerja 2,5 ppm. 1 ml = 2,5 g N.dengan
melakukan pengenceran 100 kali larutan baku
3) Prosedur pengerjaan
Pipet 50 ml contoh ke dalam labu ukur 50 ml, di tambahkan
seujung spatula pereaksi nitrit. Biarkan 10 menit dan baca
dengan spektro pada panjang gelombang 520 nm
Buat kurva baku (0-10 g N-NO2)
Plot grafik kurva baku dan tentukan slopenya
Jika sebelum 10 menit warna larutan berubah menjadi warna
merah anggur pekat atau coklat, ulangi pengerjaan di atas
dengan volume sampel diperkecil
Buat blanko dengan prosedur yang sama.
g) Cara Menyatakan Hasil
1) Kadar NO2
Absorbansi contoh mg/l NO2 = × FP× Slope
Absorbansi standarCatatan :
Konsentrasi NO2- dalam mg/L.
Kepekaan / detection limit = 0,03 mg/l N-NO2
6. Nitrat ( NO3-)
a) Tujuan
13
PT. SUCOFINDO
Untuk menentukan kandungan anion Nitrat (NO3-) dengan metode
HACH (reduksi Kadmium).
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk jenis air jernih dengan konsentrasi
antara 0 s/d 4.5 mg/L N03- .
c) Referensi
DR 2010 Spektrofotometer Handbook.
d) Prinsip Analisa
Logam Kadmium mereduksi Nitrat menjadi Nitrit. Ion Nitrit bereaksi
dalam suasana asam dengan asam Sulfanilik menjadi bentuk garam
Diazonium.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat
HACH Spectrofotometer.
Alat-alat gelas.
2) Bahan
Nitra Ver 5 Nitrat.
f) Rincian Instrtuksi Kerja
1) Prosedur pengerjaan
Cari program nomor untuk Nitrat nitrogen dengan kisaran
menengah.
Tekan nomor : 353 Read/ Enter.
Pada display akan terlihat : Dial nm to 400.
Putar panjang gelombang sampai 400 nm pada display.
Tekan : Read/ enter.
Pada display akan terlihat : mg/L NNO3-M.
Tuangkan 25 mL contoh pada standard sampai tanda garis.
Buat blanko menggunakan standard lainnya.
14
PT. SUCOFINDO
Tambahkan reagentt Nitra Ver 5 Nitrat (dalam bentuk
bantalan kecil)
Kocok selama 1 menit dan diamkan selama 2 menit.
Masukkan standard blanko pada cell holder dan tutup.
Tekan : Zero.
Pada display akan terlihat : Wait, lalu 0.0 mg/L NNO3-
M.
Ganti dengan standard contoh pada cell holder dan tutup.
Tekan : Read/ Enter.
Pada display akan terlihat : Wait.
Hasil dalam mg/L Nitrat sebagai NO3- akan terbaca pada
display.
3) Catatan
Kurva kalibrasi dan hasil analisa secara otomatis direkam
dalam sistem komputer yang dihubungkan ke alat.
Apabila hasil analisa sebagai Nitrat + Nitrit nitrogen, maka
konsentrasi Nitrat hasil analisa harus dikurangi dengan
konsentrasi Nitrit .
1. Cyanide
a) Tujuan
Menetapkan konsentrasi Cyanide (CN-) dalam contoh air
b) Ruang lingkup
Metode ini dapat digunakan untuk menentukan kadar CN - dalam contoh
air
c) Acuan
Standard methods,1985.16th edition
d) Prinsip analisa
15
PT. SUCOFINDO
Prinsip dari metoda ini adalah pembentukan reaksi komplek berwarna
dari ion CN- dengan asam barbiturat
e) Alat dan bahan kimia
1) Alat
Labu ukur
Spektrofotometer
Pipet volume
2) Bahan
NaOH 0,2 N
Chloramine
KH2PO4
Barbituric acid/pyridine
f) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan pereaksi
a. Barbituric acid
Larutkan 15 gram barbituric acid dengan sedikit aquadest
Tambahkan 75 ml pyridine, 15 ml HCl fuming min, 37 %
Setelah dingin himpitkan menjadi 250 ml aquadest
b. Chloramines T
Larutkan 1 gram chloramines T dalam 100 cc aquadest
c. KH2PO4
Larutkan 150 gram KH2PO4 dalam 850 ml aquadest
d. NaOH
Larutkan 8 gram NaOH dalam 1 liter aquadest
2) Analisa
Pipet 20 ml sampel ke dalam labu ukur 50 ml tambah 10 ml
NaOH 0,2 N,7,5 ml KH2PO4 ,0,75 ml chloramines
16
PT. SUCOFINDO
Kocok, setelah 1 menit tambahkan 1,5 ml barbituric dan
impitkan sampai tanda garis dengan aquadest
Setelah 20 menit, baca dengan spektro pada panjang
gelombang 370 nm
Buat kurva kalibrasi 0ml, 0,5 ml. 1,0 ml dan 2,0 ml larutan
baku CN- , lakukan sesuai dengan cara kerja untuk contoh uji
g) Perhitungan
Abs. sampelKonsentrasi CN- = × FP × slope × 1000
Abs standar8. Selenium (Se)
a) Tujuan
Untuk menentukan kandungan Selenium (Se) dengan cara
mengubahnya menjadi senyawa hidrid dan di analisa menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS).
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kandungan logam
Selenium dari semua jenis contoh air terutama air limbah industri.
c) Referensi
Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th
edition, 1998.
d) Prinsip Analisa
Total Selenium dengan serapan atom dan Sodium borohidrid dapat
ditentukan pertama dengan mereduksi Se (VI) menjadi Se (IV) selama
digestion dengan asam.
Efisiensi dari reduksi tergantung kepada suhu, waktu reduksi dan
konsentrasi HCl.
Untuk 4 N HCl, waktu pemanasan 1 jam dengan suhu 100 °C, untuk 6
N HCl , pemanasan selama 10 menit adalah cukup.
17
PT. SUCOFINDO
Alternatif lain contoh dalam wadah tertutup dimasukkan ke dalam
autoclave pada 121 °C selama 1 jam.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat
AAS – Vapour Generator Accessories.
Neraca analitik.
Alat-alat gelas.
2) Bahan
NaBH4
NaOH
NaI
H2SO4
K2S208
HNO3
HClO4
HCl
Na2SeO3
Na2SeO4
NaSeO3
Gas Ar/ N2 murni.
f) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan pereaksi
a. Larutan Sodium Borohydrate
Larutkan 8 gram NaBH4 dalam 200 mL NaOH 0.1 N,
larutan ini harus selalu dalam keadaan segar.
b. Larutan prareduktan NaI
Larutkan 50 gram NaI dalam 500 mL aquadest, larutan ini
harus selalu dalam keadaan segar.
c. KOH 12 N
Dilarutkan 673,2 gram KOH dalam 1 liter aquadest
d. Larutan baku Selenium
Timbang 2,190 gram Sodium Selenite (Na2SeO3) larutkan
dalam aquadest yang berisi 10 mL HCI dan dihimpitkan
sampai 1 liter.
18
PT. SUCOFINDO
(1 mL = 1 mg Se IV).
e. Asam Sulfat 2.5 N
Tambahkan 35 mL H2SO4 perlahan lahan ke dalam 400 mL
aquadest, setelah dingin himpitkan hingga 500 mL dengan
menggunakan aquadest.
f. Kalium Persulfat 5 %
Larutkan 25 gram K2S2O8 dalam 500 mL aquadest. Simpan
di dalam botol glass dan kulkas. Larutan ini tahan 1 minggu.
2) Pembuatan larutan standard
a. Larutan stock Se (IV)
Larutkan 2.190 gram Sodium Selenite (Na2SeO3) di dalam
aquadest yang mengandung 10 mL HCl dan himpitkan
menjadi 1 liter.
1 mL = 1.00 mg Se (IV).
b. Larutan intermediet Se (IV)
Larutkan 10 mL larutan stock Se (IV) hingga 1000 mL
dengan aquadest yang mengandung 10 mL HCl pekat.
1 mL = 10.0 ug Se (IV).
c. Larutan kerja Se (IV)
Larutkan 10 mL larutan intermediet Se (IV) dengan 1000
mL aquadest yang mengandung konsentrasi asam yang sama
dengan preparasi contoh (2 sampai 5 mL HNO3 pekat).
Siapkan larutan ini ketika akan melakukan pemeriksaan
ekivalen dari respon instrumen untuk Se (IV) dan Se (VI).
1 mL = 0.100 ug Se (IV).
d. Larutan stock Se (VI)
19
PT. SUCOFINDO
Larutkan 2.393 gram Sodium Selenat (Na2SeO4) dengan
aquadest yang mengandung 10 mL HNO3 pekat. Himpitkan
menjadi 1000 mL dengan aquadest.
1 mL = 1.00 mg Se(VI).
e. Larutan intermediet Se (VI)
Larutkan 10 mL larutan stock Se (VI) hingga 1000 mL
dengan aquadest yang mengandung 10 mL HCl pekat.
1 mL = 10.0 g Se (VI).
f. Larutan kerja Se (VI)
Larutkan 10 mL larutan intermediet Se (VI) dengan 1000
mL aquadest yang mengandung konsentrasi asam yang sama
dengan preparasi contoh (2 sampai 5 mL HNO3 pekat ).
Siapkan larutan ini ketika akan melakukan pemeriksaan
ekivalen dari respon instrumen untuk Se (IV) dan Se (VI).
1 mL = 0.100 ug Se (VI).
3) Persiapan contoh dan larutan standard
Masukkan 50 mL contoh atau larutan standard (0.00, 1.00, 2.00,
5.00, 10.00, 15.00, dan 20.00 ug/L dari larutan kerja Se (IV)) ke
dalam beaker berzelius dengan ukuran 200 mL atau labu mikro
ke dalam 100 mL.
Tambahkan 1 mL H2SO4 2.5N dan 5 mL K2S2O8 5%.
Panaskan di atas hot plate selama ± 30 – 40 menit atau sampai
volume mencapai 10 mL (jangan sampai kering), alternatif lain
panaskan dengan autoclave pada suhu 121°C selama 1 jam.
Encerkan sampai volume 30 mL.
4) Prosedur Pengerjaan
Siapkan alat Vapour Generating Accessories (VGA), gabungkan
dengan AAS.
20
PT. SUCOFINDO
Siapkan larutan Borohydrid dan larutan pra reduktan Sodium
Iodida.
Baca nilai absorbansinya menggunakan AAS-VGA, pereaksi
NaBH4, pereaksi NaI, dan lampu katoda Se.
Untuk larutan standard, plot kurva standard dengan nilai
absorbansi sebagai sumbu Y dan konsentrasi Se sebagai sumbu
X. Tentukan persamaan regresi, untuk mengetahui nilai slope
dan intersep.
Untuk contoh, baca nilai absorbansinya dan plot hasil pembacaan
pada kurva standard, hitung konsentrasi Se.
g) Perhitungan
Konsentrasi Se (ug/ L) = ( Y - B )/ A
Dimana :
Y = Nilai absorbansi yang terbaca.
B = Intercept persamaan regresi linear.
A = Slope persamaan regresi linear .
h) Pelaporan
Bentuk laporan :
Kadar Selenium dinyatakan dalam mg/L (ppm).
B. PHYSICAL TEST
9. Odor
a) Tujuan
Menentukan bau air secara organoleptik.
b) Ruang Lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air.
c) Referensi
21
PT. SUCOFINDO
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 th
edition, 1998
d) Prinsip Analisa
Adanya pembusukan senyawa terlarut akan memberikan bau pada air
dan dapat ditentukan secara orgaoleptik.
Tidak ada ambang batas yang pasti dari konsentrsi odor, karena daya
sensitifitas setiap orang dan setiap hari selalu berbeda.
Odor adalah derajat kebauan contoh.
e) Kondisi Kerja
Temperatur : Temperatur ruang.
Kelembaban : Kelembaban ruang.
f) Alat dan Bahan Kimia
1) Alat
Gelas piala.
2) Bahan
g) Rincian Prosedur
1) Persiapan Contoh Analisa/Uji
Contoh disimpan dalam wadah yang tidak menimbulkan bau
pada air.
2) Analisa/Testing
Kocok contoh air.
Baui contoh segera setelah contoh dipindahkan ke gelas piala.
h) Pelaporan
1) Bentuk Laporan
a. Bau dilaporkan :
Normal = negatif.
Ab-Normal = positif.
b. Catatan-catatan :
22
PT. SUCOFINDO
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Untuk contoh air dalam kemasan, kesalahan umum yang
terjadi adalah migrasi bau dari kemasan ke air.
Jangan lakukan pengukuran langsung dari kemasan.
Sebaiknya contoh segera diuji segera setelah pengambilan,
apabila dilakukan penyimpanan, simpanlah pada lemari es
dan pastikan tidak akan tercemar oleh bau dari luar.
10. Colour
1.0. Tujuan
Untuk menentukan warna dari contoh air.
2.0. Ruang Lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk jenis contoh air minum/ bersih/ industri.
3.0. Referensi
Standar Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19 th, edition 1995.
4.0. Prinsip Analisa
Warna ditentukan dengan membandingkan secara visual dari contoh dengan larutan berwarna yang telah diketahui konsentrasinya.
Metoda platinum cobalt sering digunakan untuk menentukan warna dari air minum dan air yang mengandung warna yang berasal dari bahan alam dan tidak untuk air limbah industri yang berwarna .
5.0. Alat & Bahan Kimia
5.1. Alat 5.1.1. Spectrophotometer 5.1.2. Alat-alat gelas
5.2. Bahan5.2.1. K2PtCI6
5.2.2. COCI2.6 H2O5.2.3. HCI.
23
PT. SUCOFINDO
5.1.4. Alat penyaring.
6.0. Rincian Instruksi Kerja
6.1. Persipan pereaksi
6.1.1. Larutan standar potassium chloroplatinate, 500 unitLarutan 1.246 gram potassium chloroplatinate dan 1.00 gram
cobaltous chloride ke dalam 100 mL HCI dan encerkan hingga
1 liter.
6.2. Prosedur pengerjaan
6.1.1. Siapkan larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70 dengan mengencerkan 0.5, 1,0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0, 6.0, 6.5, 7.0 mL dari larutan standar ke dalam tabung nessler 50 mL.
6.1.2. Jaga larutan di atas dari penguapan dan kotaminasi apabila tidak digunakan.
6.1.3. Masukkan contoh ke dalam tabung nessler 50 mL dan bandingkan dengan larutan standar.
6.1.4. Amati langsung dari atas tabung.
6.3. Perhitungan
Color Units = A x 50B
Dimana :A = Perkiraan warna dari contoh yang diencerkan B = mL contoh yang akan diencerkan
6.4. Pelaporan
6.4.1. Jika contoh keruh, laporkan dengan “Apparent color”6.4.2. Jika warna lebih besar dari 70 unit, encerkan contoh dengan
aquadest sampai warna berada dalam range standar.
11. Total Dissolved Solids (TDS)
24
PT. SUCOFINDO
a) Tujuan
Untuk menentukan zat terlarut pada contoh uji air limbah.
b) Ruang Lingkup
Metoda ini terdiri dari tujuan dan prinsip analisa, alat dan bahan yang
digunakan, rincian instruksi kerja dan cara menyatakan hasil.
c) Referensi
SNI 01 – 3554 – 1998.
d) Prinsip Analisa
Contoh yang sudah diaduk sempurna, diuapkan, ditimbang dan
dikeringkan sampai bobot tetap dalam oven 103oC – 105oC.
Penambahan bobot dalam pinggan menunjukkan jumlah zat yang
terlarut.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat
Pinggan penguap dengan kapasitas 100 mL yang terbuat dari
Porselin, atau Platina atau gelas Silika.
Penangas air.
Desikator, sediakan desikator yang memilki indikator warna
yang menunjukkan konsentrasi kelembaban atau indikator
instrumen.
Oven, suhu 103 oC – 105 oC.
Timbangan analitik, yang mampu menimbang 0,1 mg.
Pengaduk magnetik.
Pipet yang sudah dikalibrasi.
2) Bahan
f) Rincian Instruksi Kerja
Panaskan pinggan penguap bersih pada 103oC 105oC selama 1
jam pada oven, dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang.
25
PT. SUCOFINDO
Pipet sebanyak 50 mL contoh yang telah diaduk dan disaring
dengan saringan milipore 0,4 m, pindahkan ke dalam pinggan
yang telah ditimbang terlebih dahulu dan uapkan sampai kering
pada penangas atau oven pengering. Bila dipergunakan oven
pengering turunkan suhu 2 oC dibawah titik didih untuk
menghindari penyemprotan.
Keringkan contoh yang telah dikeringkan selama 1 jam pada
oven dengan suhu 103 oC - 105 oC, dinginkan pinggan dalam
desikator dan selanjutnya timbang. Ulangi pengerjaan tersebut
sampai diperoleh bobot tetap atau perubahan berat tidak lebih dari 4
% berat sebelumnya atau 0,5 mg. Pengerjaan duplikat seharusnya
tidak lebih dari 5 %.
g) Cara Menyatakan Hasil
Perhitungan :
Zat terlarut mg/L = (A – B) x 1000 Volume contoh,
mLDimana :
A = berat sisa kering dan pinggan, dinyatakan dalam mg.
B = berat pinggan kosong, dinyatakan dalam mg.
12. Turbidity
a) Tujuan
Menentukan kandungan turbidity dengan menggunakan metode
HACH dalam satuan FTU (Formazin Turbidity Units).
b) Ruang lingkup
Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis air.
c) Referensi
DR/2000 Sppectrophotometer Handbook.
d) Prinsip
26
PT. SUCOFINDO
Turbidity diukur sebagai bahan optikal dari contoh air sebagai hasil
dari hamburan dan serapan cahaya dengan adanya partikel. Tingginya
turbidity yang terukur tergantung dari ukuran, bentuk dan bahan yang
bersifat reklaktif dari partikel. Tidak ada hubungan antara turbidity
contoh air dengan konsentrasi berat dari material yang ada.
Metode ini dikalibrasi dengan Formazin Turbidity Standard dan
dibaca dalam bentuk formazin Turbidity unit (FTU).
Metode ini tidak dapat digunakan dalam laporan EPA tetapi dapat
digunakan untuk monitoring harian dilapangan.
Formazin Turbidity Unit (FTU) adalah equivalen dengan
Nephelometric Turbidity Unit (NTU) apabila dibaca dengan
nephelometer.
e) Alat dan bahan kimia
1) Alat
Spectrofotometer.
Alat-alat gelas.
2) Bahan
Hydrazine Sulfate.
Hexamine.
f) Rincian prosedur
1) Persiapan larutan standard
a. Larutan turbiditas standard 400 FTU
Larutkan (1 0.0001) gram Hydrazine Sulfate dengan 100
mL aquadest.
Larutkan 10 0.0001 gram Hexamethylenetetramine
dengan 100 mL aquadest.
Pipet 5 mL masing – masing larutan diatas ke dalam labu
ukur 100 mL.
27
PT. SUCOFINDO
Diamkan selama 24 jam pada suhu 25 30 C dalam ruang
gelap.
Tepatkan menjadi 100 mL dengan aquadest.
Larutan standard ini tahan 1 bulan.
b. Larutan kerja turbidity 40 FTU
Pipet 10 mL larutan standard turbidity 400 FTU encerkan
menjadi 100 mL dengan aquadest.
Larutan ini harus selalu dalam keadaan fresh.
2) Prosedur pengerjaan
Cari program nomor untuk Turbidity.
Tekan nomor : 750 read / enter.
Pada display akan terlihat : Dial nm to 450.
Putar panjang gelombang sampai 450 nm pada display.
Tekan : read / enter.
Pada display akan terlihat : FTU Turbidity.
Tuangkan contoh kedalam standard 25 mL sampai tanda garis.
Buat blanko pada standard lainnya.
Masukkan standard blanko pada cell holder dan tutup.
Tekan : zero.
Pada display akan terlihat : wait, lalu FTU Turbidity.
Ganti dengan standard contoh pada cell holder dan tutup.
Tekan : read / enter.
Pada display akan terlihat : wait.
Hasil dalam Formazin Turbidity Unit ( FTU ) akan terbaca
pada display.
3) Prosedur Penentuan Presisi
Buat standard dari larutan kerja 40 FTU.
Lakukan seperti prosedur pengerjaan (B).
28
PT. SUCOFINDO
Penyimpangan yang diperbolehkan adalah 2 FTU.
g) Cara Menyatakan Hasil
Turbidity dilakukan dalam satuan FTU
Catatan :
Jika contoh berwarna, buat blanko contoh dengan menyaring contoh
menggunakan kertas saring 0.45 mikron.
13. Taste
a) Tujuan
Menetapkan rasa contoh air dibandingkan dengan rasa air alam.
b) Ruang Lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis air kecuali air limbah
dan air yang tercemar oleh bakteri, parasit, atau virus serta air yang
beracun.
c) Referensi
Standard method for the examination of water and waste water, 20th
edition 1998.
d) Prinsip Analisa
Rasa dari contoh air dapat disebabkan pengaruh zat kimia terlarut.
Pengujian dilakukan secara analisa sensori dengan memasukkan
contoh kedalam mulut dan dirasakan. Tetapi secara teknik analisa
sensori adalah dengan mengevaluasi komplek sensori yang disebut
flavor (rasa).
Flavor rating assesssment (FRA) adalah evaluasi sensor untuk
mengetahui apakah produk akhir dapat diterima untuk dikonsumsi
sehari-hari.
Dengan FRA setiap rasa diberikan 9 rating tingkat air dari yang
sangat unfavorable.
29
PT. SUCOFINDO
Dengan FRA setiap rasa diberikan 9 rating tingkat air dari yang
sangat favorable sapai yang sangat unfavorable.
Rasa ditentukan dengan memilih rating yang terbaik berdasarkan
perkiraannya.
e) Lingkungan Kerja
Temperatur : temperatur ruangan.
Kelembaban : kelembaban ruangan.
f) Alat Dan Bahan Kimia
1) Alat
Gelas piala
2) Bahan
g) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan contoh
Kocok contoh air kemudian pindahkan kedalam gelas piala
bersih yang telah dibilas sebelumnya dengan contoh yang
akan diuji.
Isi 25 mL seri contoh ke dalam beberapa gelas piala 50 mL.
Isi gelas piala dengan contoh reference yang sudah diketahui.
Cicipi setengah bagian contoh biarkan didalam mulut
beberapa detik.
Buang jangan ditelan.
Ulangi pengujian dengan contoh yang sama.
Catat hasil pada lembaran data.
Basuh mulut dengan contoh reference sebelum mencoba
contoh berikutnya.
2) Analisa / testing
a. Cicipi secara organoleptik contoh air dan baku air kemasan.
b. Buat rating dengan kriteria rasa sebagai berikut :
30
PT. SUCOFINDO
Sangat persis seperti air minum.
Persis seperti air minum.
Diyakini seperti air minum.
Dapat diyakini seperti air minum.
Mungkin sepaerti air minum.
Diragukan seperti air minum.
Tidak dapat diterima sebagai air minum.
Tidak pernah merasakan air minum seperti tersebut.
Tidak dapat dirasakan dan tidak akan pernah meminum air
seperti tersebut.
h) Pelaporan
1) Bentuk Laporan
Rasa dinyatakan sebagai normal atau abnormal
Normal = jika rasa seperti air alami.
Abnormal = ada rasa lain seperti asam, manis, asin dan lain-
lain.
2) Catatan-catatan
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa :
Hati-hati dalam persiapan gelas piala untuk pengujian harus
benar-benar bersih dan bebas dari rasa.
Taste tidak diperbolehkan mengetahui komposisi atau sumber
spesifik dari contoh.
Temperatur ruang yang direkomendasi pada waktu pengujian
adalah 15 o
14. Temperature
1.0. Tujuan
Untuk menentukan temperatur contoh air.
31
PT. SUCOFINDO
2.0. Ruang Lingkup
Metoda ini digunakan untuk mengukur temperatur contoh air di
lapangan atau di laboratorium.
3.0. Referensi
– Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20 th
edition, 1998.
4.0. Prinsip Analisa
____
5.0. Alat & Bahan Kimia
5.1. Alat 5.1.1 Termometer terkalibrasi
5.2. Bahan __
32
PT. SUCOFINDO
6.0. Rincian Instruksi Kerja
6.1. Pengukuran temperatur di lapangan
6.1.1 Celupkan ujung bagian bawah termometer (temometer manual atau menyatu dengan elektroda untuk pengukuran pH/ DO) ke bawah permukaan air yang akan diukur temperaturnya
6.1.2 Diamkan selama 3 menit (sampai pembacaan skala/ digital stabil) kemudian baca angka pada skala/ digital termometer.
6.1.3 Nyatakan hasil dalam derajat yang tertera (misalnya derajat celcius Fahrenheit, Reamur atau Kelvin)
6.2. Analisa contoh
___
7.0. Pelaporan
7.1. Cara menyatakan hasil :
C. CHEMICAL TEST
15. Aluminium (Al)
a) Tujuan
Menentukan kadar Aluminium (Al) menggunakan AAS
b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air
c) Acuan
Standard methods, 1985.16th edition
d) Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,
dapat diukur dengan prinsip kerja AAS
e) Alat dan Bahan kimia
Temperatur dilaporkan dalam °C/ °F/ °R/ °K
33
PT. SUCOFINDO
a) Alat
AAS
Pipet volume 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet skala 10 ml
Hot plate
b)Bahan
HNO3 1:1
Aquadest
HNO3 pekat
f) Prosedur kerja
ii. Persiapan pereaksi
a. HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume
aquades. Dinginkan.
iii. Prosedur pengerjaan
Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1
Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam
gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,
dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
Buat blanko.
Baca dengan AAS pada panjang gelombang 308,2 nm
g) Cara pelaporan
34
PT. SUCOFINDO
Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50 Ion logam =
25
h) Catatan-catatan
h) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran
absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan
Lakukan analisa menggunakan reference material atau
reference sampel setiap minggu 1 kali
Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu
minggu 1 kali
i) Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter
16. Iron (Fe)
a) Tujuan
Menentukan kadar Iron (Fe) menggunakan AAS
b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air
c) Acuan
Standard methods, 1985.16th edition
d) Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,
dapat diukur dengan prinsip kerja AAS
e) Alat dan Bahan kimia
4) Alat
AAS
35
PT. SUCOFINDO
Pipet volume 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet skala 10 ml
Hot plate
Bahan
HNO3 1:1
Aquadest
HNO3 pekat
Prosedur kerja
i. Persiapan pereaksi
a. HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume
aquades. Dinginkan.
ii. Prosedur pengerjaan
Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1
Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam
gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,
dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
Buat blanko.
Baca dengan AAS pada panjang gelombang 259,9 nm
Cara pelaporan
Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50 Ion logam =
36
PT. SUCOFINDO
25
Catatan-catatan
a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran
absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan
Lakukan analisa menggunakan reference material atau
reference sampel setiap minggu 1 kali
Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu
minggu 1 kali
b) Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter
17. Total Hardness as CaCO3
a) Ruang Lingkung Analisa/Uji
a) Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis contoh air.
b) Prinsip Analisa/Uji
Hardness adalah besarnya kesadahan dari contoh air, biasanya untuk
logam Ca dan Mg
c) Kegunaan
Mengetahui kandungan Ca dan Mg dan tingkat kesadahan contoh air.
d) Kondisi kerja
Temperatur : Temperatur Ruang
Kelembaban : Kelembaban Ruang
e) Alat dan Bahan yang dipakai
a) Alat dan Bahan
1) Alat
Buret
Erlenmeyer 250 ml
Gelas piala
37
PT. SUCOFINDO
Spatula
Pipet Volume.
Gelas Ukur.
2) Bahan
EDTA 0,02 M
Aquadest.
Indikator EBT
Bufer PH 10
ZnSO4.10 H2O
f) Persiapan pereaksi
1. Persiapan pereaksi
a. Larutan EDTA 0,1 M
Timbang 37,23 gram EDTA (Tritiplex II), larutan dengan
aquadest sambil dipanaskan diatas penangas air. Dinginkan,
kemudian dihimpitkan hingga 1 liter.
b. Larutan EDTA 0,02 M
Pipet 20 ml larutan EDTA 0,1 M, encerkan menjadi 100
mldengan aquadest
c. Buffer NH4Cl.NH4 PH 10
Timbang 16,87 gram NH4Cl, larutkan dengan aquadest ± 350
ml. Tambahkan 75 ml NH4OH pekat, aduk hingga homogen.
Atur PH larutan hingga PH 10 dengan penambahan NH4OH
tetes demi tetes.Tepatkan menjadi 500 ml dengan aquadest
2. Analisa / Testing
b. Normalitas EDTA 0,02 M
Timbang 0,05 gram hablur ZnSO4.H2O.
Larutkan dengan 100 ml aquadest dalam Erlenmeyer 250
ml.
Tambahkan 5 ml buffer PH 10 dan seujung spatula indicator
EBT.
38
PT. SUCOFINDO
Titar dengan EDTA 0,02 M, sampai terjadi perubahan warna
anggur kebiruan
c. Penentuan Hardness
Pipet 200 ml sampel ke dalam Erlenmeyer
Tambahkan 5 ml larutan buffer PH 10
Tambahkan beberapa tetes indicator EBT
Titar dengan EDTA 0,02 M sampai diperoleh titik akhir,
perubahan warna dari merah anggur ke biru
3. Cara pelaporan
a. Perhitungan
0,05 × 1000 N EDTA =
a ml × N EDTA × Bst CaCO3.10 H2O
1000
CaCO3 = Volume penitar × N EDTA × Bst CaCO3 × ml sampel
g)h) Catatan-Catatan
1) Hal- hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Untuk air laut, pipet contoh 5 ml
2) Persyaratan kualitas
Deviasi dan toleransi : -
Detection limit
39
PT. SUCOFINDO
: < 0,50 mg/l CaCO3
18. Klorida (Cl-)
a) Tujuan
Mengetahui kadar klorine dalam sampel air minum.
b) Ruang lingkup
Metode ini dapat digunakan untuk penentuan Cl- dalam semua jenis
contoh air.
c) Acuan
Standard method 1998_APHA 4500-Cl—D( 20 th edition)
d) Prinsip analisa
Klorine adalah senyawa halogen khlor. Dalam jumlah banyak,Cl
dalam air minum akan menimbulkan rasa asin, korosi pipa pada
system penyediaan air panas. Sehingga kadar air Cl dalam air minum
harus memenuhi criteria yang telah ditetapkan oleh DEP-KES RI
yaitu 25 mg /l sampai 250 mg/l agar dapat dikomsumsi oleh para
komsumen.
Analisa yang dilakukan adalah potensiometer, yaitu analisa yang
menggunakan system elektroda gelas-gelas AgNO3 yang dapat
mengetahui perubahan potensial pada saat penambahan AgNO3 secara
konstan dan terus menerus
e) Alat dan Bahan Kimia
1) Alat
Titroprosesor.
Elektroda gelas AgNO3
Gelas piala.
Pipet volume.
40
PT. SUCOFINDO
2) Bahan
AgNO3 0.01 N.
Air suling.
HNO3 1 : 1.
Sampel
f) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan pereaksi
Larutan standard AgNO3
Timbang 1.7 gram AgNO3 dalm 1 liter aquadest
2) Analisa / testing
d. Cara penetapan N AgNO3
Timbang 0.0086 gram NaCl yang telah dipanaskan pada
temperature 140 deg C selama 2 jam
Larutkan dengan aquadest kurang lebih 80 ml
Titrasi dengan AgNO3 0,01 N dengan cara potensiometer
(menggunakan alat titroprocessor) dengan cara sebagai berikut
:
b. Tempatkan larutan pada automatic magnetic stirrer dan
celupkan elektroda Ag kedalam larutan tersebut
c. Tekan “GET” sampai muncul “GET U” lalu tekan ENTER
d. Tekan “USER METHODS” akan muncul “RECALL”
e. Ketik 2.0, lalu ENTER, akan muncul “GET U 2.0”
f. Tekan “SMPL SIZE” akan muncul “COO= 0 mg”
(ingat,ganti satuan menjadi gram) dengan menekan 2nd lalu
tekan unit sampai berubah menjadi gram
g. Ketik berat NaCl yang di timbang missal 0,0086 gram
h. Tekan ENTER lalu tekan “GO”
41
PT. SUCOFINDO
i. Tunggu sampai hasil muncul yang ditandai dengan print
out pada alat (RS1)
j. Lakukan pengerjaan secara duplo
k. Ulangi standarisasi jika Repeatability lebih dari 0,0500 N
e. Penetapan Cl dalam contoh
Dipipet 50 ml sampel sampai ke dalam beaker glass 100 ml.
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1 kemudian masukkan elektroda
AgNO3.
Titrasi dengan AgNO3 dengan menggunakan alat
titroprocessor
Cara Kerja alat titrioprocessor
Tekan tombol “GET” sampai muncul “GET U”, enter
Tekan tombol “USER METHOD” pada display akan tertulis
“RECALL”
Tekan 2.1 lalu enter, setelah itu tekan “SAMPEL SIZE” lalu
ketik 50 ml, enter
Tekan “Fmla Const” dan isi CO1 ( Normalitas AgNO3 ), tekan
enter sampai muncul “ GET U 2.1 “
Tekan “Sample Data” lalu ketik 1, enter 2x dan pada display
akan muncul “GET 2.1” lalu tekan “GO”.
g) Cara Menyatakan Hasil
Hasil analisa akan secara otomatis dihitung dan dapat terbaca pada
kertas printer setelah dimasukkan data-data tentang jumlah contoh
dan normalitas AgNO3.
Hasil dinyatakan dalam mg/L.
Mg/L Cl = (ml AgNO3 x N AgNO3 x Bst AgNO3)
42
PT. SUCOFINDO
ml Sample
19. manganess (Mn)
a) Tujuan
Menentukan kadar Manganess (Mn) menggunakan AAS
b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air
c) Acuan
Standard methods, 1985.16th edition
d) Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,
dapat diukur dengan prinsip kerja AAS
e) Alat dan Bahan kimia
a) Alat
AAS
Pipet volume 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet skala 10 ml
Hot plate
b)Bahan
HNO3 1:1
Aquadest
HNO3 pekat
f) Prosedur kerja
i. Persiapan pereaksi
f. HNO3 1:1
43
PT. SUCOFINDO
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume
aquades. Dinginkan.
ii. Prosedur pengerjaan
Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1
Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam
gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,
dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
Buat blanko.
Baca dengan AAS pada panjang gelombang 257,6 nm
g) Cara pelaporan
Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50 Ion logam =
25
h) Catatan-catatan
a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran
absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan
Lakukan analisa menggunakan reference material atau
reference sampel setiap minggu 1 kali
Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu
minggu 1 kali
b) Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter
44
PT. SUCOFINDO
20. pH
a) Tujuan
Untuk menentukan kadar keasaman di dalam contoh air.
b) Ruang Lingkup
Metoda ini dapat digunakan untuk semua jenis contoh air.
c) Referensi
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 19th
edition, 1995.
d) Prinsip Analisa
Penentuan pH merupakan salah satu yang terpenting dan sering
digunakan dalam pengujian kimia air. Secara praktis setiap tahap dari
pengolahan air limbah, misalnya netralisasi asam basa, penguapan,
koagulasi dan kontrol korosi tergantung dari pH.
Alkalinity dan acidity adalah kapasitas air untuk menetralkan asam-basa
kuat sampai suatu nilai pH tertentu yang dapat dinyatakan dalam mg/L
atau mg/L CaCO3, pH ditentukan secara potensiometrik dengan
menggunakan standard Hidrogen elektroda.
e) Alat & Bahan Kimia
1) Alat
pH meter yang mempunyai kisaran pH 0 – 14 dengan ketelitian
0.01.
Peralatan gelas.
2) Bahan
NaOH.
f) Rincian Instruksi Kerja
1) Persiapan pereaksi
45
PT. SUCOFINDO
a. Pembuatan Larutan standard
Didih dan dinginkan aquadest yang mempunyai daya hantar
listrik 2 umhos/cm.
Timbang bahan kimia pada 6.1.2. dan larutkan pada aquadest
yang telah mengalami perlakuan seperti di atas.
b. Pembuatan larutan pH standard.
Larutan Standard (molality)
Berat Bahan Kimia
Diperlukan/ 1000 mL
Aquadest Pada 25 °C
pH Pada 25 °C
Standard Primer
- Potasium hidrogen tartate > 7 gr KHC4H4O6 3.557
- 0.05 potassium dihidrogen citrate 11.41 gr KH2C6H5O7 3.776
- 0.05 potassium dihidrogen phthalate 10.12 gr KHC8H4O4 4.004
- 0.025 potassium dihidrogen
Phosphate + 0.025potassium
hidrogen Phosphate
3.387gr KH2PO4 +
3.533 gr NaHPO4
6.863
- 0.008 695 potassium dihidrogen
Phosphate + 0.030 43, di sodium
hidrogen Phosphate
1.179 gr KH2PO4 +
4.303 gr Na2HPO4
7.415
- 0.01 sodium borate decahydrate 3.8 gr Na2B4O7.10H2O 9.183
- 0.025 sodium bicarbonate + 0.025
sodium carbonate
2.092 gr NaHCO3 +
2.640 gr Na2CO3
10.014
Standard sekunder
- 0.05 potassium tetroxalate dehydrate 12.61 gr KH3C4O8.2H2O 1.679
- Calcium hydroxide > 2 gr Ca (OH)2 12.454
2) Prosedur pengerjaan
Kalibrasi elektroda dengan 2 larutan Buffer yang sudah
diketahui pHnya.
Tuangkan contoh dalam gelas beaker, masukkan elektroda.
46
PT. SUCOFINDO
Ukur pH dengan membaca skala atau digit alat.
g) Cara Menyatakan Hasil
pH dilaporkan tanpa satuan.
21. Zinc (Zn)
a) Tujuan
Menentukan kadar Zinc (Zn) menggunakan AAS
b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air
c) Acuan
Standard methods, 1985.16th edition
d) Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,
dapat diukur dengan prinsip kerja AAS
e) Alat dan Bahan kimia
a) Alat
AAS
Pipet volume 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet skala 10 ml
Hot plate
b)Bahan
HNO3 1:1
Aquadest
HNO3 pekat
f) Prosedur kerja
1) Persiapan pereaksi
47
PT. SUCOFINDO
a. HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume
aquades. Dinginkan.
iii. Prosedur pengerjaan
Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1
Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam
gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,
dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
Buat blanko.
Baca dengan AAS pada panjang gelombang 213,8 nm
g) Cara pelaporan
Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50 Ion logam =
25
h) Catatan-catatan
a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran
absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan
Lakukan analisa menggunakan reference material atau
reference sampel setiap minggu 1 kali
Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu
minggu 1 kali
b) Persyaratan kualitas
48
PT. SUCOFINDO
Detection limit : 4 ug/liter
22. Sulfat (SO42-)
a) Tujuan
Menentukan kandungan sulfat dalam contoh air minum
b) Ruang Lingkup
Metode ini terdiri dari tujuan dan prinsip analisa, alat dan bahan yang
digunakan, rincian instruksi kerja dan cara menyatakan hasil.
c) Acuan
Standard methods,1998.20th edition
d) Prinsip Analisa
Sulfat bersifat iritan bagi saluran gastro intestinal, bila dicampur
dengan Mg dan Na. jumlah MgSO4 yang tidak terlalu besar sudah
dapat menimbulkan diare. Oleh karena senyawa sulfat digunakan
dalam pengolahan air minum sehingga perlu meninjau kadarnya
dalam air minum yang akan dikomsumsi dengan criteria 200-400
mg/l. analisa dilakukan dengan penambahan sulfaver sehingga akan
memberikan endapan putih dan endapan ini membentuk suspense
yang tidak mengendap.
e) Alat dan Bahan
Alat
Spektro HACH DR 2000
Kuvet spectro 25 ml
2) Bahan
Aquadest
Contoh air
Sulfaver sulfat
49
PT. SUCOFINDO
f)Rincian instruksi kerja
g) Cara Menyatakan hasil
Tekan power pada alat HACH 2000, tunggu sekitar 15 detik
Akan muncul method#?, tekan method yang digunakan (680),
read/enter
Akan muncul Dial nm To 450, set dengan memutar tombol
sebelah kanan sampai didapat panjang gelombang 450 nm,
read/enter
Akan muncul mg/l SO4, read/entar
Akan muncul ZERO SAMPLE, masukkan sampel tanpa
penambahan reagent sulfaver SO4 tekan clear/zero, tunggu
sampai muncul 0,00 mg/l SO4
Keluarkan sampel dan tambahkan reagent sulfaver SO4 ,
kocok (pengocokan tidak boleh lebih dari 20 detik)
Tekan shift lalu timer, dan alat akan menghitung mundur 5
menit
Jika selesai, masukan sampel lalu teka read/enter dan tunggu
hasil pada layar dalam mg/l SO4
Setelah selesai, tekan power untuk mematikan
Jika LOW BATTERE, Charge 2 jam sebelum digunakan
kembali
23. Copper (Cu)
a) Tujuan
Menentukan kadar Copper (Cu) menggunakan AAS
b) Ruang lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air
c) Acuan
50
PT. SUCOFINDO
Standard methods, 1985.16th edition
d) Prinsip analisa
Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,
dapat diukur dengan prinsip kerja AAS
e) Alat dan Bahan kimia
a) Alat
AAS
Pipet volume 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet skala 10 ml
Hot plate
b)Bahan
51
PT. SUCOFINDO
HNO3 1:1
Aquadest
HNO3 pekat
f) Prosedur kerja
1) Persiapan pereaksi
a. HNO3 1:1
Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume
aquades. Dinginkan.
2) Prosedur pengerjaan
Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml
Tambahkan 5 ml HNO3 1:1
Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam
gelas piala, dan didinginkan.
Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,
dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan
Buat blanko.
Baca dengan AAS pada panjang gelombang 324,7 nm
g) Cara pelaporan
Perhitungan
Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50
Ion logam =
25
h) Catatan-catatan
a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran
absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan
Lakukan analisa menggunakan reference material atau
reference sampel setiap minggu 1 kali
52
PT. SUCOFINDO
Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu
minggu 1 kali
b) Persyaratan kualitas
Detection limit : 4 ug/liter
24. Free Chlorine
a) Tujuan
Menentukan kandungan klorin bebas dalam contoh air
b) Ruang Lingkup
Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air, tetapi
harus langsung diperiksa setelah sampling dan tidak berlaku untuk
contoh yang sudah didiamkan/ disimpan. Klorin dalam larutan
tidak stabil dan akan berkurang cepat. Adanya cahaya matahari
atau cahaya kuat mempercepat reduksi klorin
c) Acuan
HACH DR/ 2000 Spectrophotometer Handbook.
d) Prinsip Analisa
Dalam contoh air, klorin adalah sebagai asam hyppochlorous atau
ion hypochlorite (free chlorine atau free available chlorine) yang
secara cepat akan bereaksi dengan indicator DPD (N,N-P-
Phenlenediamine) menghasilkan senyawa komplek berwarna
merah yang secara proposional dapat menenjukkan konsentrasi
klorin
e) Alat dan Bahan
1) Alat
Spektrofotometer HACH
Alat gelas
2) Bahan
Buffer fosfat
EDTA
53
PT. SUCOFINDO
KI kristal
Larutan KI
Larutan sodium arsenit.
Larutan thio acetamida
Aquadest bebas chlorine
Larutan baku chlorine
DPD free chlorine powder pillow
F. Prosedur kerja
d) Cari program nomor untuk free chlorin
e) Tekan nomor : 80 Read/ Enter
f) Pada display akan terlihat : Dial nm to 530
g) Putar panjang gelombang sampai 530 nm pada display
h) Tekan : Read/ Enter
i) Pada display akan terlihat : mg/L Cl2
j) Masukkan 25 mL contoh ke dalam standard.
k) Masukkan standard blanko ke dalam cell holder dan tutup.
l) Tekan : Zero.
m) Pada display akan terlihat : Wait lalu 0.00 mg/L Cl2
n) Masukkan standard contoh ke dalam cell holder dan tutup.
o) Tekan : Read/ Enter.
p) Pada display akan terlihat : Wait.
q) Hasil dalam mg/L F –.
.
25. Ammonia (NH3)
f)Tujuan
Mengetahui kadar NH4+ dalam contih air,sebagai data tingkat
cemaran limbah atau pembusukan organic(lipida-proteina).
g) Ruang Lingkup
54
PT. SUCOFINDO
Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan ion ammonia
dan ammonium dalam air mineral, air industry dan air buangan
dengan menggunakan metoda nesslerization
h) Acuan
Standard methods,1985, 16th edition.
i) Prinsip Analisa
Ion ammonium bereaksi dengan senyawa K2HgI4 dalam suasana
netral, membentuk senyawa rangkai berwarna kuning. Intensitas
warna diukur pada 425 nm.
j) Alat dan Bahan
1) Alat
Spektrofotometer.
Labu ukur
Gelas ukur
Pipet volume
Pipet ukur
Erlenmeyer
2) Bahan
NH4Cl.
KI.
HgI2.
K.Na.Tartarat
H2SO4 0.025 N.
Buffer phosphate
aquadest
F. Prosedur kerja
Persiapan Pereaksi
a. Larutan baku NH4+ 1000 PPM
55
PT. SUCOFINDO
larutkan 3.819 gram NH4Cl yang telah dipanaskan
pada suhu 105 oC ± 2oC selama 2 jam, kedalam labu
ukur 1 liter.Tepatkan dengan aquadest.(1cc = 1 mg N)
b. Larutan kerja NH4+ 10 ppm
Pipet 10 ml larutan standart NH4+ 1000 ppm, encerkan
menjadi 1 liter .(1cc= 10 g N)
c. Larutan Nessler
Larutkan 10 gram HgI2 dan 7 gram KI dengan 50 mL
aquadest.
Larutkan 16 gram NaOH kedalam 50 mL aquadest
biarkan dingin.
Campurkan kedua larutan tersebut secara perlahan-
lahan sambil diaduk.
Pindahkan ke dalam botol gelap/coklat.
d. Larutan Rochelle Salt
Timbang 50 gram K.Na.Tartrate dan larutkan dengan
100 mL aquadest.
Panaskan di atas water bath hingga volume larutan
tersisa 30 mL.
Dinginkan larutan kemudian tepatkan menjadi 100 mL
dengan aquadest.
3) Analisa / Testing
a. Prosedur Pengerjaan
pipet 50 mL contoh atau pengenceran contoh ke dalam
labu 50 mL.
Tambahkan 1 ml Rochhelle Salt dan 1 mL Nessler.
Kocok hingga homogen dan diamkan selama 10 menit.
56
PT. SUCOFINDO
Baca nilai absorbansinya dengan menggunakan
Spektrofotometer UV pada panjang gelombang 425
nm.
Buat kurva standard dan tentukan slopenya.
Plot absorbansi larutan contoh pada kurva dan hitung
konsentrasi NH4+.
b. Pembuatan Kurva Standard
Buat deret larutan standard 0 g,10 g ,20 g ,30
g ,50 g dan 70 g NH4+ dalam labu ukur 50 mL
tepatkan dengan aquadest.
Tambahkan 1 ml Rochhelle Salt dan 1 mL Nessler.
Kocok hingga homogen dan diamkan selama 10 menit.
Baca nilai absorbansinya dengan menggunakan
Spektrofotometer UV pada panjang gelombang 425
nm.
Plot kurva standard dengan nilai absorbansi sebagai
sumbu Y dan konsentrasi NH4 sebagai sumbu X.
g) Cara pelaporan
1) Perhitungan
Absorban contoh × slope× FP × 1000
Konsentrasi NH4+ (mg/L) =
mL contoh 2) Bentuk laporan Kadar NH4
+ dalam contoh dilaporan dalam satuan mg/lh) Catatan-Catatan
a. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa
57
PT. SUCOFINDO
Untuk contoh air laut, pipet 1 ml contoh kedalam labu ikur 50
ml tambahkan 5 ml – 10 ml rochhelle salt. Kemudian tepatkan
menjadi 50 ml dengan aquadest.
Untuk contoh buangan atau contoh keruh / berwarna dan tidak
dapat disaring,maka harus didestilasiterlebih dahulu.
58