Penentuan kadar timbal pada sampel gembok

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DALAM GEMBOK

MENGGUNAKAN INDUCTIVELY COUPLED PLASMA –

OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY (ICP-OES)

PT. INTERTEK UTAMA SERVICES

JAKARTA

Disusun sebagai

Salah satu syarat kelulusan

Tahun Pelajaran 2013/2014

OLEH:

ARMY SANY HAIDAR

NIS: 117787

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN R.I.

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN SMTI

YOGYAKARTA

2013

ii

iii

iv

v

vi

KATA PENGANTAR

Puji dan Syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang

telahmemberikan rahmat dan berkah-Nya sehingga tugas ini dapat diselesaikan.

Laporan Praktik Kerja Lapangan ini merupakan salah satu syarat untuk mengikuti

Ujian Akhir Tahun Pelajaran 2013/2014 dan merupakan tanggung jawab atas

diperkenankannya melaksanakan Praktik Kerja Lapangan selama tiga bulan di PT.

Intertek Utama Services.

Laporan ini memfokuskan pada “Analisis Kadar Timbal (Pb) dalam

gembok menggunakan Inductively Coupled Plasma–Optical Emission

Spectrometer (ICP-OES)”. Garis besar isi laporan ini meliputi pendahuluan,

institusi tempat praktik, kegiatan di laboratorium, metode analisis, hasil dan

pembahasan, serta simpulan dan saran.

Dalam penyusunan laporan ini tentunya tidak terlepas dari bimbingan dan

dorongan dari berbagai pihak. Tidak lupa diucapkan terima kasihkepada:

1. Ibu Dra. Tri Ernawati,M.Si, selaku kepala Sekolah MenengahKejuruan

SMTI Yogyakarta.

2. Pimpinan serta seluruh direksi PT. Intertek Utama Services.

3. Bapak Sarman, S.Pd M.T, selaku pembimbing Praktik Kerja Lapangan di

SMTI Yogyakarta.

4. Bapak Surya, selaku Supervisor Chemical PT.Intertek Utama Services

yang telah memberikan bimbingan serta arahannya selama PKL.

5. Kak Mufti, Kak Pitta, Kak Aivie, Bang Gepeng, Bang Malik, Kak Vincent

serta seluruh karyawan laboratorium chemical PT. Intertek Utama

Services yang telah membantu dalam kegiatan PKL selama tiga bulan.

6. Bapak, Ibu dan kakakku serta seluruh keluarga besar sayayang selalu

memberikan doa dan dorongan dalam menyelesaikanlaporan ini.

7. Teman-teman yang telah dengan ikhlas memberikan dorongan danbantuan

dalam penyusunan laporan ini.

vii

Penulis sadari masih banyak kekurangan di dalam penulisan laporan

ini.Oleh karena itu, penulis mengharapkan banyak masukkan untuk

perkembangan yang lebih baik. Semoga laporan ini bermanfaat.

Yogyakarta, Januari 2014

Penulis

viii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... ..... i

SURAT PENGANTAR PKL .............................................................................. ii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii

SURAT KETERANGAN TELAH MELAKSANAKAN PKL ....................... v

KATA PENGANTAR ........................................................................................ vi

DAFTAR ISI ..................................................................................................... viii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ............................................................................................... x

INTISARI ........................................................................................................... xi

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1

A. Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan ............................................. 1

B. Tujuan Praktik Kerja Lapangan .......................................................... 1

C. Ruang Lingkup .................................................................................... 3

BAB II TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN ............................................ 4

A. Profil Perusahaan ................................................................................ 4

B. Sejarah Perusahaan.............................................................................. 4

C. Visi dan Misi Perusahaan .................................................................... 7

D. Lokasi dan Tata Letak Perusahaan ...................................................... 7

E. Struktur Organisasi ............................................................................. 7

BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM .............................................. 9

A. Tinjauan Pustaka .................................................................................. 9

B. Metode Analisis Sample ..................................................................... 24

BAB IV HASIL ANALISIS DAN PEMBAHASAN .................................. 29

A. Hasil Analisis ...................................................................................... 29

B. Hasil Kalibrasi Standard ..................................................................... 31

C. Pembahasan ........................................................................................ 42

BAB V PENUTUP ....................................................................................... 44

A. Kesimpulan ......................................................................................... 44

B. Saran ................................................................................................... 44

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Instrumentasi ICP-OES Perkin-Elmer 7300DV ................................ 11

Gambar 2. Nebulizer Konsentris ......................................................................... 17

Gambar 3. Mikro-concentric nebulizer ............................................................... 18

Gambar 4. Pompa Pristaltic ................................................................................ 19

Gambar 5. Spray Chamber .................................................................................. 20

Gambar 6. Torch ................................................................................................. 21

Gambar 7. Kombinasi dari Radial dan Axial dalam ICP .................................... 23

x

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Diagram struktur organisasi laboratorium chemical PT. Intertek Utama

Services ................................................................................................... 8

Tabel 2. Data percobaan ...................................................................................... 29

Tabel 3. Data kalibrasi ........................................................................................ 31

Tabel 4. Persamaan Garis X dan Y ..................................................................... 32

xi

INTISARI

PT. Intertek Utama Services telah menyediakan jasa berupa analisis di

Indonesia sejak 1993. Salah satu yang dianalisis di perusahaan ini adalah kadar

timbal (Pb) yang terkandung dalam sample.Standar persyaratan yang ada

menuntut kadar timbal yang terkandung dalam sample harus memiliki batas

maksimum 90 ppm (20/M-IND/PER/2/2012). PT. Intertek Utama Services

mempunyai spesifikasi lebih ketat yaitu <20 ppm. Sementara ini metode yang

digunakan untuk menentukan kadar timbal pada non surface coating/surface

coating suatu sample adalah CPSC-CH-E1002-08, CPSC-CH-E1003-09, EN 71-

3, EN 1122. Dalam hal ini dimungkinkan adanya penambahan metode seiring

dengan tuntutan serta keinginan pelanggan. Dalam hal ini sample yang digunakan

yaitu gembok, merupakan logam campuran berupa timbal (Pb) serta logam

lainnya. Sample dipisahkan bagiannya menjadi rumah kunci, kait, serta kunci.

Dengan menggunakan metode uji CPSC-CH-E1003-08/CPSIA yang meliputi

pemotongan, penimbangan, pelarutan/digesting, penyaringan, pengenceran dan

pembacaan menggunakan instrumen ICP-OES Perkin-Elmer Optima 7300DV,

didapat hasil sebagian besar sample telah memenuhi standar persyaratan

pemerintah. Untuk rumah kunci pada sample gembok B didapatkan hasil yang

sangat besar yaitu diatas 36000ppm. Angka tersebut jauh melebihi batas

maksimum yang ditetapkan. Sample tersebut seharusnya tidak layak untuk

dipasarkan secara bebas berdasarkan persyaratan pemerintah.

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Sekolah Menengah Kejuruan SMTI Yogyakarta adalah sekolah

dibawahnaungan Kementerian Perindustrian yang mengharapkan para

lulusannya menjadi tenaga siap untuk bekerja dibidang perindustrian,

laboratorium atau dapat melanjutkan ke jenjang yang lebih tinggi. Semua

siswa kelas tiga sebelum mengikuti ujuan akhir diwajibkan untuk

melaksanakan Praktik Kerja Lapangan diPerusahaan/Laboratorium/

Instansi pemerintah. Karena Magang Industri merupakan kegiatan yang

wajib dilaksanakan sebagai salah satu syarat kelulusan.

Untuk dapat menghasilkan tenaga kerja di bidang industri khususnya

industri kimia yang cakap, trampil serta berkepribadian yang baik dan

mandiri dan siap kerja ataupun dapat menciptakan lapangan kerja sendiri

perlu dilakukan Magang Industri.

Dengan adanya program ini, maka siswa akan mendapatkan bekal

keterampilan yang sesungguhnya di dunia kerja. Selain itu juga akan

memberikan kesempatan kepada para siswa mengenal lebih jauh tentang

dunia kerja maupun sikap mental kerja dan mengaplikasikan ilmu yang

telah diperoleh selama di sekolah sebelum ke dunia kerja sesungguhnya.

B. TUJUAN PKL

Tujuan Umum

1. Latihan Kerja

a. Dengan Praktik Kerja Lapangan siswa dilatih bekerja sesuai jam kerja

di Perusahaan/Instansi.

b. Siswa diharapkan dapat berperan sebagai pekerja yang

bertanggungjawab di bidangnya.

2

2. Latihan Penyesuaian Lingkungan Kerja

Selama PKL siswa akan bergaul dengan pimpinan maupun karyawan,

sehingga mempunyai pengalaman dalam hal bekerja sama dengan rekan

kerja.

3. Latihan Kedisiplinan Sebagai Karyawan

a. PKL merupakan wahana pengenalan dan latihan mematuhi tata

tertibatau peraturan yang berlaku di Perusahaan/Instansi.

b. Jika terjadi pelanggaran terhadap tata tertib/peraturan, dimohon

Perusahaan/Instansi memberikan teguran, sanksi ataupun tindakan

lainnya serta mencantumkan hal tersebut dalam lembar penilaian,

sehingga Sekolah dapat memberikan pembinaan lebih lanjut.

4. Sebagai Studi Perbandingan Antara Ilmu yang Telah Diperoleh di Sekolah

dengan Penerapannya di Perusahaan

Siswa diharapkan mampu melihat, mengamaati, memahami dan

membandingkan operasi dengan proses produksi yang di jalankan di

perusahaan, serta dapat memecahkan suatu masalah di perusahaan tempat

melaksanakan PKL.

5. Latihan Penyusunan Laporan

Semua data yang diperoleh selama PKL diolah dan dituangkan

dalamlaporan kerja, dengan tujuan :

a. Siswa memiliki ketrampilan dalam hal menulis laporan.

b. Melatih siswa menuangkan bahasa laporan secara tertulis.

c. Melatih siswa bertanggung jawab terhadap apa yang dikerjakannya.

Dalam hal ini siswa diberi tugas :

a. Membuat laporan kegiatan harian dan lembar kerja selama PKL

denganpengesahan pembimbing dari perusahaan/instansi.

b. Membuat laporan PKL atas nama perorangan yang disahkan oleh

pihakperusahaan/instansi.

3

Tujuan Khusus :

1. Mengetahui kadar logam Timbal (Pb) dalam sample gembok.

2. Mengetahui dan mengenal alat – alat yang digunakan untuk analisis logam

Timbal (Pb).

C. RUANG LINGKUP

Praktik kerja lapangan tersebut melingkupi :

Laboratorium chemical PT. Intertek Utama Services

1. Hardline

2. Softline

4

BAB II

TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN

A. PROFIL PERUSAHAAN

1. Nama Perusahaan

PT. Intertek Utama Services

2. Jasa

Laboratorium Testing

3. Jenis Testing

Softline dan Hardline

4. Alamat Perusahaan

Jl. Cikini IV No. 2

Jakarta Pusat 10330

Indonesia

B. SEJARAH PERUSAHAAN

1. Tahun 1880-1900

Mr. Caleb Brett mendirikan sebuah bisnis survei kelautan di Inggris

untuk menawarkan pengujian independen dan sertifikasi kapal kargo

(tahun 1885). Mr. Milton Hersey menetapkan pengujian laboratorium

kimia di Montreal, Quebec, merintis ide laboratorium pengujian

independen (tahun 1888).

Mr. Thomas Edison mendirikan Biro Pengujian Lampu-nya Edison

Electric Company Illuminating di Amerika, asal industri lampu listrik

dunia (tahun 1896). Biro Pengujian Lampu ini kemudian berganti nama

menjadi Electrical Testing Laboratory dan kemudian disingkat menjadi

ETL. Berkembang menyediakan pengujian untuk industri General

Electricdan alat lainnya yang diciptakan oleh perusahaan baru pada saat

itu, seperti AC, selama 40 tahun ke depan.

2. Tahun 1900-1940

5

SEMKO didirikan di Swedia untuk menyediakan uji keamanan produk

listrik dan elektronik Swedia (tahun 1925). SEMKO terdaftar sebagai S-

Mark, ini menjadi organisasi pengujian produk yang diakreditasi oleh

pemerintah Swedia untuk sertifikasi. Selanjutnya diperluas untuk

menyediakan sertifikasi produk-produk di pasar yang lebih luas, serta

industri listrik dan elektronik internasional selama 40 tahun ke depan. Mr.

Chas Warnock membentuk perusahaan Chas Warnock di Montreal,

Kanada untuk memeriksa produk baja (tahun 1927).

3. Tahun 1940-1980

Milton Hersey dan Chas Warnock menggabungkan perusahaan mereka

untuk menciptakan Warnock Hersey, salah satu pengujian terbesar dan

entitas pemeriksaan di Kanada (tahun 1954). Perusahaan ini berkembang

menjadi pengujian mineral dan pengujian kayu di pasar AS. Inchcape,

sebuah kelompok internasional yang beragam pada saat memasuki industri

pengujian yaitu dengan mendirikan Labtest Hong Kong untuk melayani

kebutuhan inteenal perusahaan Dodwell, sebuah perusahaan multinasional

yang diakuisisi oleh Inchcape (tahun 1973). Labtest awalnya berfokus

pada pengujian tekstil, dan kemudian memperluas ke seluruh barang-

barang konsumen lainnya. Pengujian adalah fasilitas pertama pengujian di

Hong Kong. Labtest memperluas jaringan internasional, memeperluas

bisnisnya di Amerika Serikat (tahun 1975) dan mendirikan laboratorium di

Filipina (tahun 1979), Taiwan (tahun 1982), kota New York (tahun 1983),

Singapura (tahun 1984), Thailand (tahun 1985), Inggris (tahun 1987) dan

China (1989). Inchcape memperoleh beberapa pengujian dan perusahaan

inspeksi, mulai dari minyak bumi, petrokimia, tekstil, elektronik, dan

pengujian mineral (tahun 1975 – 1980).

6

4. Tahun 1980-2000

Organisasi ulang Inchcape, membentuk aliran pengujian bisnis yang

spesifik, Layanan Pengujian Inchcape (tahun 1987), termasuk Labtest dan

akuisisi pengujian lainnya dan sertifikasi. Inchcape mengakuisisi

kelompok perusahaan Caleb Brett, serta perdagangan pemerintah dan jasa

inspeksi bisnis di Inggris dan Tahun 2000-sekrang. Intertek daftar di

London Stock Exchange pada 29 Mei 2002 menjadi Intertek Group plc.

Setelah terdaftar, Intertek memiliki sekitar 10.500 kayawan, sekitar 750

laboratorium dan kantor di seluruh dunia serta menghasilkan sekitar £

450miliyar pendapatan per tahun. Intertek terus berkembang dengan

mengakuisisi perusahaan-perusahaan yang saling melengkapi di arena

pengujian, inspeksi dan sertifikasi,dengan fokus pada penyediaan layanan

yang lebih luas kualitasnya dan keselamatan di berbagai industri (tahun

2000-sekarang). Richard Nelson sebagai CEO pensiun setelah 20 tahun.

Dr Wolfhart Hauser ditunjuk menjadi CEO pada tahun 2005. Pada bulan

Januari 2011, Intertek melakukan organisasi ulang struktur operasionalnya

untuk lebih meningkatkan penyelarasan lini bisnis dengan pelanggan dan

divisi tertentu berganti nama untuk lebih menggambarkan kegiatan inti

mereka. Minyak, Kimia & Agri dinamai Komoditas, dan menggabungkan

Mineral, Analytical Services adalah nama Kimia & Farmasi, dan

menggabungkan Kesehatan & Lingkungan, Layanan Industri dinamai

Industri & Jaminan, dan menggabungkan Makanan, Agri, dan Jasa Hulu.

Harga saham Intertek di London Stock Exchange melebihi £10 menandai

untuk pertama kalinya pada Juni 2007 an 2011 menandai pertama kalinya

bahwa harga saham melebihi £ 20. Pendapatan tahunan Intertek melebihi

USD 1 miliar di tahun 2008, melaporkan total pendapatan sebesar

£1,003.5k untuk setahun penuh. Intertek memasuki FTSE 100 untuk

pertama kalinya pada tahun 2009. Pada Mei 2011, Intertek menyelesaikan

akuisisi Moody Internasional seharga £450 juta. Akibatnya, jumlah

karyawan mencapai 30.000. Pada tanggal 31 Desember 2010, Intertek

7

memiliki kapitalisasi pasar sebesar £ 2,9 miliar dan pada 5 Agustus 2011,

Intertek mencapai kapitalisasi pasar sebesar £ 3 miliar.

C. VISI DAN MISI PERUSAHAAN

PT. Intertek Utama Services mempunyai visi antara lain :

1. PT. Intertek Utama Services berkomitmen untuk memberikan pelayanan

secara professional dan bermutu tinggi dalam melakukan pengujian untuk

memuaskan customer.

2. PT. Intertek Utama Services memiliki personel dengan kualifikasi yang

tinggi dalam melaksanakan pelayanan pengujian sehingga dapat

memenuhi standar mutu.

Sementara itu, misi PT. Intertek Utama Services antara lain :

1. Menjadi pilihan pertama bagi pelanggan, yang menyediakan servis dan

kualitas berstandar tinggi.

2. Menyediakan team yang paling terampil dan inovatif.

3. Menjadi pemimpin dunia dalam pengujian mandiri, Inspeksi dan layanan

Sertifikasi.

D. LOKASI PERUSAHAAN

PT. Intertek Utama Services

Citrabuana Indoloka Building, Jl. Cikini IV, No. 2, Gondangdia, Jakarta 10330

Indonesia

E. STRUKTUR ORGANISASI

Dalam Pelaksanaannya, perusahaan sangat memerlukan struktur

organisasi serta sistem manajemen yang baik agar dapat mencapai tujuan

perusahaan tersebut. Penentuan struktur organisasi juga diperlukan agar dapat

berjalan sesuai dengan tujuan dan kebutuhan sebuah perusahaan.

Dalam kegiatannya, PT. Intertek Utama Services dipimpin oleh seorang

General Manager, Operation Manager, dan Laboratory Manager. Dalam

8

pelaksanaannya di Laboratorium, Supervisor mengetuai Technician serta Helper

dalam melaksanakan pekerjaan.

Tabel 1. Struktur organisasi laboratorium chemical PT. Intertek Utama Services

Manager

Technician Lead

Supervisor

Technician pH/

Formaldehyde

Technician

Azo/PHT/Cr(VI)

/DMFU

Technician

Fiber Analysis

Helper

Senior Supervisor

Divisi Development

Technician

Assisten

Technician

Helper Helper Helper

Assisten

Technician

Assisten

Technician

Assisten

Technician

9

BAB III

KEGIATAN DI LABORATORIUM

A. TINJAUAN PUSTAKA

1. Logam Berat

Logam berat (heavy metal) adalah logam dengan massa jenis lima

atau lebih, dengan nomor atom 22 sampai dengan 92. Logam berat

dianggap berbahaya bagi kesehatan bila terakumulasi secara berlebihan di

dalam tubuh. Demikian pula bahan dengan kandungan logam berat tinggi

dianggap tidak layak dikonsumsi. Logam berat masih termasuk golongan

logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam – logam yang lain.

Perbedaan terletak pada dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini

masuk atau diberikan ke dalam tubuh organisme hidup. Menurut

Kementerian Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup RI (1990),

sifat toksisitas unsur logam berat dapat dikelompokkan ke dalam tiga

kelompok, yaitu bersifat toksik tinggi (Hg2+

, Cd2+

, Pb2+

, Cu2+

, dan Zn2+

),

toksik sedang (Cr2+

, Ni2+

, dan Co2+

), dan toksik rendah (Mn2+

dan Fe2+

).

Secara alamiah unsur-unsur logam berat terdapat di alam, di

antaranyaberasal dari debu gunung berapi, erosi, pelapukan tebing dan

tanah juga dari asap kebakaran hutan. Kandungan logam berat akan

meningkat bila limbah perkotaan, pertambangan, pertanian dan

perindustrian yang banyak mengandung logam berat masuk ke lingkungan.

Logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam

berat. Logam ini termasuk logam yang essensial seperti Cu, Zn, Se dan

yang non essensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As. Terjadinya keracunan

logamsering disebabkan pengaruh pencemaran lingkungan oleh logam

berat. Toksisitas logam pada makhluk hidup kebanyakan terjadi karena

logam berat non essensial, walaupun tidak menutup kemungkinan adanya

keracunan logam essensial yang melebihi dosis.

10

2. Timbal

Timbal mempunyai berat atom 207,21; berat jenis 11,34; jauh

melebihi densitas tertinggi logam transisi pertama (yaitu 8,92 untuk

tembaga), bersifat lunak serta berwarna biru atau abu – abu, nomor atom

82, mempunyai titik leleh 327,4 0C dan titik didih 1620

0C, selain itu

timbal nampak mengkilat / berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera

menjadi buram ketika kontak dengan udara terbuka. Hal ini terjadi karena

terbentuk lapisan timbal oksida (PbO2) atau timbal karbonat (PbCO3) yang

melapisi secara kuat, sehingga dapat mencegah terjadinya reaksi lebih

lanjut. Karena reaksi ini, timbal sering dipakai, misalnya sebagai bingkai

kaca berwarna yang dibentuk sebagai lukisan pada suatu jendela kaca.

Selain itu, Timbal oksida dapat juga digunakan sebagai campuran bahan

atap, dan pipa saluran air.

Pemakaian timbal di lingkungan sekitar jarang dijumpai, tetapi

campuran timbal dan timah digunakan sebagai bahan solder untuk perekat

atau pematri barang – barang elektronik. Timbal merupakan bahan paduan

yang sangat tinggi untuk menahan sinar-x dan sinar-y, sehingga banyak

dipakai sebagai pelindung bahan radioaktif.

Timbal terletak pada golongan 14 dalam sistem periodik unsur.

Pada umumnya membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +2 (lebih

stabil) dan +4. Biasa ditemukan di dalam bebatuan, tanah, tumbuhan dan

hewan. Timbal 95% bersifat anorganik dan pada umumnya berbentuk

dalam garam anorganik yang kurang larut dalam air.

Penggunaan Timbal di dalam suatu benda harus diawasi karena

bahaya yang ditimbulkannya. Bahaya – bahaya yang ditimbulkan oleh

timbal antara lain:

1. Dapat menyebabkan keracunan kronik pada otak dan pembuluh

darah/saraf tubuh. Kandungan timbal yang tinggi dapat

menyebabkan terjadinya penurunan perkembangan intelegensia dan

rentan terhadap ketidaksimbangan sistem saraf tubuh.

11

2. Dapat menyebabkan penyakit pernafasan dan pencernaan akut. Unsur

timbal beresiko tinggi merusak kerja sistem metabolisme tubuh (ginjal,

hati) serta menyebabkan infeksi pada sistem pernafasan.

3. Dapat menyebabkan melemahnya kerja zat-zat pembangun tulang pada

tubuh anak. Hal ini dapat merusak struktur kandungan tulang tubuh

anak pada masa pertumbuhannya, sehingga berpotensi menyebabkan

kerapuhan tulang (osteophorosis).

Inductively Coupled Plasma–Optical Emmision Spectrometry (ICP-OES)

Perkin Elmer 7300 DV

Gambar 1. Instrumentasi ICP-OES Perkin-Elmer 7300 DV

A. PENGERTIAN

Inductively coupled plasma(ICP) merupakan suatu peralatan analitik

yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif logam multielemen, dan dapat

medeteksi sampai konsentrasi level rendah (ppb). ICP-OESdapat menganalisis

unsur-unsur yang memancarkan cahaya dan memiliki panjang gelombang

tertentu serta dapat diukur intensitasnya. Ada sekitar 70 unsur yang dapat

dianalisa menggunakan ICP-OES.

12

ICP (Inductively Coupled Plasma) adalah suatu metode analisa yang

menggunakan couple induksi, yaitu induksi medan magnet dan induksi medan

listrik sebagai sumber energi untuk mengekstasi elektron-elektron dari atom-

atom yang ada dalam sample.

Couple atau gabungan dari dua induksi sangat penting untuk membuat

medan magnet dengan frekuensi tinggi, sehingga atom-atom dalam sample

tidak hanya terekstasi ke satu tingkat energi elektron yang lebih tinggi, tetapi

akan terekstasi ke beberapa macam tingkat energi elektron yang lebih tinggi.

Elektron-elektron yang sudah terekstasi ketingkat energi elektron yang

lebih tinggi, akan kembali ke keadaan dasar sambil melepaskan energi berupa

sinar. Sinar yang dilepaskan masuk ke spektrometer dan oleh grafiting difraksi,

sinar itu akan dispersikan menjadi spektrum garis yang spesifik untuk masing-

masing atom atau ion yang terkandung dalam sample tersebut.

Kecepatan analisa saat pembacaan sangat dibutuhkan, mengingat jika jumlah

sample banyak. AAS sebenarnya mampu digunakan untuk pmbacaan senyawa

inorganic. Sayangnya AAS membutuhkan waktu yang lebih lama dalam

analisa multi elemen karena harus mengganti lampu yang spesifik untuk salah

satu senyawa. Misal untuk menganalisa tembaga digunakan lampu tembaga.

Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa

senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang

dihasilkan dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi

sehingga terjadi atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang

tereksitasi kemudian kembali lagi/beremisi dan mengeluarkan energy cahaya

dengan panjang gelombang yang spesifik di setiap senyawa logam. Sistem

pembacaan yang multi element memudahkan bagi analisa untuk mempercepat

keluarnya hasil.

ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel

bahan-bahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan

tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia

ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan, termasuk pemurnian dan

13

distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur,

boraks, fosfor, Titanium, dan Zirconium.

ICP-OES modern dirancang dengan prinsip dasar yang sama akan

tetapi memiliki kemampuan yang lebih luas dalam pengukuran setiap unsur.

Untuk memperluas kemampuan ICP-OES tersebut maka nyala api diganti oleh

suatu plasma sedangkan mokromator dan detektor yang sederhana diganti oleh

suatu spektrometer optik yang sangat teliti. Secara sederhana tahap-tahap

analisa dengan menggunakan ICP-OES adalah sebagai berikut:

1. Dipilih unsur yang akan dianalisa.

2. Disiapkan larutan sample yang sudah dipreparasi dengan menggunakan

teknik preparasi secar konvensional untuk analisa secara kuantitatif.

3. Disiapkan larutan standar kalibrasi yang telah diketahui konsentrasinya,

usahakan konsentrasi dari sample yang akan dianalisa berada dalam

rentang konsentrasi deret standar yang digunakan.

4. Larutan standar kalibrasi dan larutan sample akan disemprotkan ke dalam

plasma kemudian intensitas dari masing-masing unsur yang dianalisa akan

dideteksi.

5. Alat ICP akan membuat grafik kalibrasi dari setiap unsur yang dianalisa

berdasarkan konsentrasi danintensitas dari larutan standar kalibrasi yang

telah diukur intensitasnya.

6. Konsentrasi dari setip unsur yang terdapat dalam sample ditentukan

berdasarkan grafik deret standar kalibrasi. Hasill akhir sebagai hasil

analisa setiap unsur dapat ditentukan dari konsentrasi pengukuran ICP

dikali faktor pengenceran.

B. Keuntungan menggunakan Inductively Coupled Plasma

1. ICP memiliki sensitifitas yang tinggi

Sensitifitas tinggi dari ICP dipengaruhi oleh:

a. Temperatur arus listrik di sekitar flame

Berkaitan dengan temperatur dan arus listrik yang tinggi disekitar

flame, maka partikel-partikel sample terdifusi sempurna, akibatnya

14

sedikit sekali sample yang hilang (tereksitasi sempurna), baik sample

dengan konsentrasi besar maupun yang kecil sehingga sample yang

memiliki konsentrasi yang kecil sekalipun (ppb) masih dapat dideteksi

oleh ICP.

b. Kevakuman spektrometer

Spektrometer pada ICP dioperasikan dalam keadaan vakum, sehingga

mempunyai sensitifitas yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan

AAS. Bila Boron, Sulfur, Merkuri, Iodin, Bromida, dan Fosfor

dianalisa dengan menggunakan AAS, maka hasil akurat tidak akan

diperoleh karena pada AAS terdapat intervensi dari Oksigen, hal inilah

yang menyebabkan pengukuran kurang akurat. Berbeda dengan ICP,

karena spektrometer ICP dalam keadaan vakum, maka tidak

menghasilkan data yang akurat.

2. ICP sangat aman dalam pengoperasiannya. Disebabkan oleh :

a. Gas yang digunakan adalah gas argon, dimana gas tersebut tidak

mudah meledak, jadi tidak akan menyebabkan kebakaran atau ledakan

selama pengoperasian.

b. RF power generator akan mati secara otomatis bila:

1) Suhu dalam standplasma naik melebihi 1000C.

2) Pintu depan dan sammping stand plasma terbuka.

3) Air pendingin pada coil tidak mengalir.

4) Tekanan gas Argon dibawah 5,5 Kg/cm2 (gas Argon hampir

habis).

5) Plasma mati.

c. Apabila kevakuman ruang spektrometer tidak optimum, maka

otomatis voltase tinggi mengalir ke photomultiplier atau detektor,

sehingga spetrometer otomatis mati.

d. Apabila suhu udara didekat heater spektrometer melebihi 700C, maka

heater otomatis mati.

15

e. Apabila listrik mati ketika divakumkan, maka katup atau valve

otomatis tertutup, sehingga hubungan antara spektrometer dengan

vakum otomatis putus.

3. ICP memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi

Dalam ICP, eksitasi atom-atom dan ion-ion dikonsentrasikan pada

bagian tengah dan atas flame serta atom-atom dan ion-ion yang sudah

tereksitasi didorong ke atas dengan kecepatan tang konstan, maka sample

yang belum tereksitasi akan bergerak ke atas dengan kecepatan yang

konstan pula, sehingga sample yang konsentrasinya kecil akan mengalami

eksitasi yang sempurna pula dan mengakibatkan data yang diperoleh

mempunyai ketelitian yang tinggi.

4. ICP dapat menganalisa logam dengan cepat

Pada saat pembakaran sample, semua logam yang terdapat dalam

sample akan tereksitasi sempurna. 73 macam logam dapat dianalisa

sekaligus secara simultan atau 250 jenis panjang gelombang berbeda

dengan hanya membutuhkan waktu selama ± 6 menit (termasuk waktu

yang dibutuhkan oleh autosampler)

5. ICP memiliki ketepatan yang tinggi. Disebabkan oleh:

a. Kinerja ICP sangat tergantung pada temperatur dan temperatur dalam

spektrometer ICP dijamin stabil karena memiliki pengontrol

temperatur.

b. ICP juga sangat bergantung pada kestabilan aliran gas argon yang

dipakai. Karena ICP memiliki mass flow control, sehingga aliran gas

argon terjamin stabil, terutama argon sebagai carrier gas, oleh karena

itu data yang diperoleh ICP dapat dipercaya.

6. Rentang konsentrasi yang dideteksi oleh ICP cukup lebar

Karena ICP dioperasikan pada suhu tinggi (6000K), maka tidak

ada uap sample yang temperaturnya rendah disekeliling torch dan tidak

ada penyerapan kembali panas yang ada disekeliling torch (suhu plasma

dijamin stabil), akibatnya logam-logam dengan konsentrasi yang besar

16

tetap akan tereksitasi sempurna, karena itu ICP sanggup mendeteksi

sample dari konsentrasi rendah sampai besar.

7. Pengaruh matriks lain sangat kecil

Matrik-matrik pengganggu seperti tingkat keasaman sample akan

mempengaruhi hasil analisa, tetapi dengan menambahkan sejumlah asam

yang sama kedalam sample dan standar, maka pengaruh matrik asam ini

sudah tereliminasi sehingga ICP akan memberikan sensitifitas yang tinggi.

8. ICP mempunyai spektrometer dengan resolusi tinggi

Grating difraksi pada spektrometer ICP mempunyai celah (grove)

1.100.00/mm, karena itu spektrum garis yang sangat rapat dari logam-

logam tertentu dapat dipisahkan.

C. Instrumentasi yang digunakan pada ICP-OES adalah sebagai berikut :

1. Nebulizer

Nebulizer merupakan suatu alat yang dapat mengubah cairan

menjadi aerosol yang dapat di alirkan kedalam plasma. Proses nebulisasi

ini merupakan langkah penting dalam ICP-OES. Sistem pengantar sample

yang ideal akan menyampaikan semua sample ke plasma dalam bentuk

pelarutan , penguapan, pengatoman, ionisasi dan eksitasi. Hanya tetesan

kecil yang berguna untuk ICP, kemampuan memproduksi tetesan kecil

untuk variasi sample yang luas dapat dilakukan oleh nebulizer untuk ICP.

Banyak sumber yang digunakan untuk mengubah cairan menjadi

aerosol, meskipun hanya dua yang digunakan dalam ICP yaitu kekuatan

udara (pneumatic force) dan kekuatan ultrasonik. Secara komersil yang

banyak digunakan yaitu nebulizer ICP berupa pneumatic force. Nebulizer

ini menggunakan aliran udara dengan kecepatan tinggi untuk

menghasilkan aerosol. Penggunaan nebulizer yang menggunakan

pneumatic force mengikuti kegunaan dan perkembangan dalam flame

atomic absorption spectrometry, salah satu yang membedakan pada

desainnya. Dalam AAS udara yang dibutuhkan adalah 10 liter per menit

17

yang digunakan untuk nebulisasi, sementara dalam ICP optimalnya satu

liter per menit. Tipe nebulizer pneumatic umumnya digunakan sebagian

besar pada nyala AAS.

Nebulizer pertama yang digunakan dalam ICP-OES adalah

nebulizer konsentris (concentric nebulizer). Dalam nebulizer ini, larutan

dimasukan melewati pipa dengan tekanan yang sangat rendah oleh aliran

gas yang dengan cepat melewati ujung pipa. Tekanan udara yang rendah

dan tingginya kecepatan gas dikombinasikan untuk mengubah larutan

menjadi aerosol.

Gambar 2. Nebulizer Konsentris yang digunakan pada ICP-OES (BOOS

& FREDEEN,1970).

Sebagian kecil sample aerosol membawa aliran yang dibutuhkan

untuk ICP dengan desain concentric pneumatic untuk membuat cairan dan

lubang udara yang lebih kecil daripada AAS. Dengan lubang kecil ini

nebulizer concentric pneumatic dapat memberikan sensitifitas yang baik

dan stabil. Lubang kecil ini dapat diganggu oleh masalah penyumbatan,

sering kali larutan yang mengandung 0,1% padatan terlarut. Kemajuan

dalam desain dari concentric pneumatic telah memperbaiki padatan

terlarut yang dapat menebulasi larutan dengan menggunakan larutan 20%

NaCl. Nebulizer concentric pneumatic yang paling populer adalah

nebulizer theMeinhard® yang dibuat dari kaca.

Tipe lain dari nebulizer kosentric adalah MCN (micro-concentric-

nebulizer) seperti pada Gambar 6. Nebulizer ini dapat bekerja dengan

diameter kapiler yang kecil dan bagian polivinylidine difluoride (PVDF)

untuk meminimalkan hal yang tidak diinginkan berupa tetesan yang

18

menyebar. Aerosol yang baik memproduksi tetesan yang sangat kecil.

Secara konvensional nebulizer consentric mengalirkan sampel 1-3 mL/

min. MCN merupakan tipe yang alirannya lebih kecil dari 0,1 mL/min.

Gambar 3. Mikro-concentric nebulizer yang digunakan pada ICP-OES

(BOOS & FREDEEN,1970)

2. Pumps

Pompa digunakan untuk memompa cairan ke nebulizer. Larutan

yang dipompa masuk ke nebulizer dapat ditetapkan tidak tergantung pada

parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan. Kecepatan

aliran udara dikontrol untuk laju pembuangan dari nebulizer dan spray

chamber.

Pompa pristaltic seperti yang ditunjukan pada Gambar 7,

merupakan pompa pilihan untuk aplikasi ICP-OES. Pompa ini

menggunakan seri bingkai penggulung yang menekan larutan sample

melewati pipa menggunakan proses yang dikenal sebagai piristaltik.

Pompa tidak berkontak langsung dengan sample hanya saja pipa

membawa larutan dari tempat sample kedalam nebulizer. Dengan

demikian potensi kontaminasi larutan yang mungkin ada dalam bagian

pompa tidak perlu dikhawatirkan.

Pipa khusus yang digunakan pompa pristaltic harus cocok dengan

sample yang melewatinya. Sebagian besar jenis pipa pristaltic cocok

dengan media asam lemah. Pipa pompa pristaltic merupakan salah satu

bagian dari ICP –OES yang biasanya perlu diganti. Pemeriksaan harus

19

dilakukan secara berkala. Pengabaian untuk mengganti pemakaian pipa

pompa dapat menghasilkan performa instrumen yang jelek (BOOS &

FREDEEN,1970).

Gambar 4. Pompa Pristaltic yang digunakan pada ICP-OES (BOOS &

FREDEEN,1970)

3. Spray Chamber

Sample aerosol yang dibuat oleh nebulizer harus dipindahkan

kedalam torch agar bisa diinjeksikan kedalam plasma. Hanya tetesan

aerosol yang sangat kecil yang sesuai untuk diinjeksikan kedalam plasma.

Spray chamber terletak diantara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari

spray chamber adalah menghilangkan tetesan besar dari aerosol. Fungsi

yang kedua dari spray chamber adalah menghilangkan gelembung yang

keluar pada proses nebulisasi saat proses memompa larutan.

Spray chamber untuk ICP didesain untuk mengalirkan tetesan

dengan diameter kurang lebih 10 µl atau lebih kecil yang dilewatkan pada

plasma. Dengan nebulizer yang khas, rentang tetesan kurang lebih 1-5%

sampel yang dimasukan kedalam nebulizer. Sisanya 95-99% sample

dialirkan kedalam wadah pembuangan. Bahan dari spray chamber harus

memiliki karateristik yang khas. Spray chamber dibuat dari bahan yang

tidak mudah berkarat yang memungkinkan sample yang mengandung

hydrofloric acid dimasukkan sehingga tidak merusak kaca spray chamber.

20

Gambar 5 memperlihatkan bentuk spray chamber yang digunakan pada

ICP-OES (BOSS & FREDEEN, 1970)

Gambar 5. Spray Chamber yang digunakan dalam ICP-OES (BOOS

& FREDEEN,1970)

4. Drain

Pipa saluran pembuangan (drain) yang membawa kelebihan

sample dari spray chamber kedalam wadah pembuangan dapat

menimbulkan pengaruh yang kuat pada performa instrumen ICP-OES.

Disamping membawa kelebihan sample, sistem pembuangan memberikan

kebutuhan tekanan balik untuk kekuatan aerosol. Sample membawa aliran

udara nebulizer melewati pipa injector torch kedalam penembakan

plasma. Jika sistem pembuangan tidak bekerja dengan semestinya atau

terdapat gelembung pada proses injeksi sample kedalam plasma akan

menyebabkan gangguan sinyal emisi yang dihasilkan.

5. Torch

Torch terdiri dari tiga pipa konsentris untuk aliran argon dan

injeksi aerosol. Jarak antara kedua pipa keluaran perlu diperhatikan, agar

gas yang dimasukan antara keduanya muncul dengan kecepatan tinggi.

Bagian luar chamber juga didesain untuk membuat gas secara garis

singgung spiral megelilingi chamber sehingga berjalan menaik. Salah satu

fungsi dari gas ini adalah menjaga dinding kwarsa (quartz) pada torch

tetap dingin sehingga aliran gas ini disebut aliran pendingin. Untuk ICP

argon, aliran gas bagian luar biasanya kurang lebih 7-15 liter per menit.

21

Aliran gas yang membawa sample aerosol diinjeksikan kedalam plasma

melewati pipa atau injektor.

Pada saat ini torch yang digunakan adalah demountable type

seperti yang terlihat pada Gambar 9. Torch ini dapat dipisahkan sehingga

pipa dapat dimodifikasi atau diganti tanpa mengganti semua bagian torch.

Keuntungan utama dari torch yang dapat dipisahkan adalah mengurangi

biaya penggantian torch dan kemampuan untuk menggunakan berbagai

macam pipa injektor. Terdapat injektor yang kuat terhadap karat, terbuat

dari keramik, narrow-bore injector untuk menyertakan analisis pelarut

organik, dan wide-bore injector untuk sample yang memiliki padatan

terlarut yang tinggi.

Gambar 6. Torch yang dapat dibuka (BOOS & FREDEEN,1970)

6. RF Generator

Generator Frekuensi Radio (RF generator) merupakan alat yang

menyediakan tenaga untuk pembangkit dan menopang penembakan

plasma. Tenaga ini biasanya berkisar 700 sampai 1500 watt, yang

dipindahkan kedalam gas plasma melewati gulungan tembaga melalui

bagian atas torch. Gulungan tembaga seperti antena yang berfungsi untuk

memindahkan tenaga RF ke plasma (biasanya terbuat dari pipa tembaga)

dan didinginkan oleh air atau gas selama proses pengoperasian.

22

Pada umumnya generator frekuensi radio yang digunakan ICP-

OES beroperasi pada rentang frekuensi 27 dan 56 MHz. Frekuensi yang

digunakan untuk instrumen ICP-OES secara parsial ditetapkan oleh U.S

Federal Communications Commision (FCC) dan lembaga yang

berwenang diseluruh dunia yang telah mendesain untuk kegunaan peneliti

dan industri.

Jenis generator radio frekuensi yang digunakan pada instrumen

ICP terdiri dari dua jenis. Crystal-controlled generator menggunakan

kristal kwarsa piezoelectric untuk menghasilkan sinyal radio frekuensi

yang pergerakannya tidak beraturan dan diperkuat oleh generator sebelum

digunakan pada muatan gulung. Parameter elektrik yang cocok seperti

keluaran impedansi, dibutuhkan untuk menjaga efisiensi operasi

generator yang dikontrol oleh jaringan yang menggunakan komponen

manual atau otomatis (servomechanical). Kecepatan dan akurasi pada

pertemuan jaringan sangat penting untuk operasi jenis generator ini.

Free-running generator dioperasikan pada sebuah goyangan yang

bergantung bukan hanya pada komponen elektronik dari sirkuit generator

tetapi juga pada kondisi dimana penembakan plasma. Sebagai tambahan

free-runninggenerator dapat dibuat dari bagian yang sangat sederhana

dan biasanya dengan biaya yang sangat kecil dibandingkan crystal-

controlled generator (BOSS & FREDEEN,1970)

7. Transfer Optic

Radiasi emisi dari wilayah plasma diketahui sebagai wilayah

analisis normal (NAZ) sample untuk pengukuran spektrometri. Wilayah

analisis diamati dari bagian samping operasi plasma dalam orientasi tegak

lurus. Pendekatan klasik terhadap ICP spektrometer ditunjuk sebagai

radial atau mengamati sebelah sisi pada plasma. Pada awal 1990an,

penglihatan terbaru pada wilayah analisis normal ICP dikomersialkan.

Plasma diputar pada posisi horisontal dan wilayahnya diamati dari ujung

plasma sebagaimana diilustrasikan pada Gambar 10. Konfigurasi ini

23

dikenal sebagi axial atau mengamati bagian ujung pada ICP. Di era

modern saat ini instrumen mengkombinasikan keduanya pengamatan

radial dan axial disebut dengan rangkap pengamatan (BOSS &

FREDEEN, 1970).

Gambar 7. Kombinasi dari Radial dan Axial dalam ICP (BOOS &

FREDEEN,1970)

24

B. METODE ANALISIS SAMPLE

1. Analisis Lead Content

Analisa yang dilakukan ini menguji kandungan logam-logam berat

yang terkandung di dalam Sample. Sample yang diuji tidak hanya dari

softline, melainkan sample seperti sepatu, sandal, gagang pintu, mebel,

aksesoris rumah, kunci, dan lain-lain. Logam timbal (Pb) adalah logam

yang sangat berbahaya jika mengendap di tubuh manusia. Logam ini dapat

menyebabkan penurunan fungsi kerja otak, gangguan saraf, kanker,

bahkan kematian. Berikut beberapa metode analisis lead:

a. CPSIA Method, dibagi 2 yaitu:

1) CPSIA Metal

2) CPSIA NonMetal

CPSIA Metal:

1) Sample (metal) dipotong hingga berukuran kecil-kecil menggunakan

tang logam.

2) Sample kemudian ditimbang seberat 0,1 gram. Tidak lupa menimbang

CRM (Standard Reference Material) 54d berupa bubuk timah seberat

0,03 gram sebagai referensi pembacaan pada ICP.

3) Sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer kecil, ditambahkan 4,5 ml

HNO3 65% dan 1,5 ml HCl 37%. Larutan dipanaskan sebentar agar

Sample terlarut sempurna. Lalu Sample didinginkan.

4) Siapkan labu takar 25 ml lalu di beri yitrium 100ppm sebanyak 0,5 ml.

Larutan Sample di saring dengan kertas saring. Larutan yang telah

tersaring di encerkan hingga 25 ml.

5) Sample siap dibaca.

CPSIA Non Metal:

1) Sample (selain metal) dipotong kecil-kecil dengan gunting.

2) Sample ditimbang, 0,1 gr untuk coating dan 0,15 gr untuk substract.

Tidak lupa menimbang ERM 681 seberat 0,15 gr dan CRM 2582

seberat 0,1 gr.

25

3) Sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer kecil, ditambahkan 10 ml

HNO3 65% lalu dipanaskan. Tambahkan lagi sedikit HNO3 jika pada

saat pemanasan larutan hampir habis. Untuk beberapa bahan

dibutuhkan waktu lama untuk melarutkannya.

4) Siapkan labu takar 25 ml lalu di beri yitrium 100ppm sebanyak 0,5 ml.

Larutan Sample di saring dengan kertas saring. Larutan yang telah

tersaring di encerkan hingga 25 ml.

5) Sample siap dibaca.

b. EN 71-3 Method / Heavy metal

1) Sample dipotong kecil-kecil dan di saring menggunakan ayakan 45

mess.

2) Sample ditimbang seberat 0,3 gr (±0,001) pada erlenmeyer kering.

Berat Sample dicatat.

3) Tambahkan ke dalam erlenmeyer pelarut yaitu HCl 0,07 M sebanyak

50 x berat sample (ml), jika berat sample tepat 0,3 gr maka pelarut

ditambahkan tepat 15 ml. Tak lupa disiapkan juga blanko yaitu

erlenmeyer yang diisi pelarut 15 ml. Cek pH tiap larutan sample agar

berada pada kisaran 1,2 – 2,0. Lalu isolasi erlenmeyer menggunakan

parafilm.

4) Semua sample dimasukkan pada Water Bath Shaker, Sample

digoyang dan direndam pada shaker selama 1 jam. Lalu didiamkan 1

jam lagi tanpa shaker menyala.

5) Erlenmeyer diangkat, sisa sampel dipisahkan dengan larutannya

dengan syringe. Larutan sample siap dibaca.

c. EN 1122 / Cadmium

1) Sample dipotong kecil-kecil

2) Timbang sample seberat 0,5 gr (± 0,010). Tidak lupa menimbang

ERM 681 seberat 0,5 gr. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer kering.

3) Ditambahkan pelarut yaitu H2SO4 pekat sebanyak 10 ml. Dipanaskan

pada Hot Plate sampai semua sample larut (warna larutan akan hitam

pekat). Lalu didinginkan.

26

4) Hidrogen Peroksida (H2O2) 37% disiapkan. Sample ditetesi sedikit

demi sedikit dengan Hidrogen Peroksida hingga warnanya menjadi

bening tertanda sudah teroksidasi.

5) Larutan sample di saring menggunakan kertas saring 41, pada saat

penyaringan dilakukan hati-hati agar kertas tidak jebol akibat

panasnya larutan sampel yang ditambahkan air.

6) Setelah tersaring semua, ditambahkan yitrium 100ppm sebanyak 1 ml.

Lalu sample diencerkan menjadi 50 ml.

7) Larutan sample siap dibaca.

2. Penetapan Kadar Timbal (Pb) dalam gembok (logam) menggunakan

ICP-OES Perkin-Elmer 7300 DV

a. Prinsip

Gembok terbuat dari bahan logam campuran. Sehingga kemungkinan

besar timbal yang terkandung dalam sample gembok mempunyai

kadar yang melebihi ambang batas standar. Maka dari itu sample

berupa gembok dianalisis untuk menetapkan kadar timbalnya

menggunakan Inductively Coupled Plasma–Optical Emission

Spectrometer (ICP-OES) dengan menggunakan metode CPSIA Metal.

b. Alat dan Bahan

Alat kerja serta Alat ukur yang digunakan:

1) Gunting metal

2) Gergaji besi

3) Kertas timbang

4) Neraca analitik

5) Labu erlenmeyer 50 mL

6) Labu takar 25 mL

7) Transpipet 0,5 mL

8) Dispenset 10 mL

9) Kertas saring whatman no.41

27

10) Corong

11) Vial / Test tube

12) Rangkaian instrumen ICP-OES Perkin Elmer 7300DV

Bahan – bahan:

1) Asam nitrat 65%

2) Larutan standar Pb 1000 ppm

3) CRM 54d (Tin Base)

4) Destilled Water / Aquades

5) Sample gembok

c. Cara Kerja

1) Pembuatan standar kalibrasi

a) Dipipet 1 mL larutan standar timbal 1000 ppm ke dalam labu

takar 100 mL. Lalu diencerkan sehingga mendapat larutan

timbal 10 ppm.

b) Disiapkan labu takar 50 mL sebanyak 6 buah. Labu takar

pertama dijadikan Blank, selanjutnya dipipet secara urut 200

µL, 500 µL, 1250 µL, 2500 µL, serta 5000 µL pada masing –

masing labu takar.

c) Ditambahkan Ytrium 2 ppm yaitu dari Ytrium 100 ppm yang

diambil 1 mL.

d) Diencerkan dengan metal solvent, yaitu larutan HN03 dan HCl

pekat yang berbanding 90 mL : 30 mL yang diencerkan

menjadi 1000 mL.

e) Masing – masing didapat larutan standar Pb antara lain Blank,

0,04ppm; 0,10ppm; 0,25ppm; 0,50ppm; dan 1,00ppm.

Dimasukkan dalam vial.

2) Preparasi dan pengerjaan sample

a) Gembok dipotong – potong menjadi kecil, dipotong tiap

bagiannya yaitu rumah kunci, kait, dan kunci.

28

b) Potongan sample ditimbang sebesar 0,1 gram. Tidak lupa

menimbang CRM 54d sebesar 0,03 gram untuk referensi.

c) Sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL. Lalu

ditambahkan HN03 65% 4,5 mL serta HCl 37% 1,5 mL.

Sample dipanaskan pada hot plate sebentar agar terlarut

sempurna.

d) Larutan sample didinginkan hingga suhu ruang. Disiapkan labu

takar 25 mL yang telah diberi ytrium 100 ppm sebanyak 0,5

mL.

e) Larutan sample disaring ke dalam labu takar. Lalu diencerkan

menjadi 25 mL (Dihimpitkan hingga tanda tera).

f) Larutan sample dimasukkan ke dalam vial. Sample siap diukur

menggunakan ICP-OES.

29

BAB IV

HASIL ANALISIS DAN PEMBAHASAN

A. HASIL ANALISIS

Setelah melakukan analisis kadar timbal pada sample gembok

dengan metode CPSIA diukur pada panjang gelombang 220,353 nm

didapatkan hasil:

Sample Berat (gram) Konsentrasi (ppm)

Blank - 0

CRM 54d 0,0327 5066

Gembok A “rumah

kunci” I 0,1014 35,03

Gembok A “rumah

kunci” II 0,1013 38,04

Gembok A “rumah

kunci” III 0,1007 34,52

Gembok A “rumah

kunci” IV 0,1024 39,47

Gembok A “rumah

kunci” V 0,1022 17,58

Gembok A “kait”

I 0,1014 43,61

Gembok A “kait”

II 0,1022 42,80

Gembok A “kait”

III 0,1024 44,78

Gembok A “kait”

IV 0,1001 47,24

Gembok A “kait”

V

0,1038

45,41

Gembok A “kunci”

I 0,1050 41,29


II 0,1019 47,81


III 0,1017 43,78

30

Tabel 2. Data Percobaan


IV 0,1044 49,16


V 0,1018 47,57

Gembok B “rumah

kunci” I 0,1028 36390

Gembok B “rumah

kunci” II 0,1013 36990

Gembok B “rumah

kunci” III 0,1047 40040

Gembok B “rumah

kunci” IV 0,1057 36000

Gembok B “rumah

kunci” V 0,1060 37640

Gembok B “kait”

I 0,1075 62,67

Gembok B “kait”

II 0,1074 59,04

Gembok B “kait”

III 0,1013 56,84

Gembok B “kait”

IV 0,1068 59,09

Gembok B “kait”

V 0,1034 49,10

Gembok B “kunci”

I 0,1061 49,67


II 0,1044 49,45


III 0,1029 53,00


IV 0,1062 53,73


V 0,1078 58,85

31

B. HASIL KALIBRASI STANDARD

Konsentrasi (ppm) Intensitas

0,04 582,7

0,10 1379,8

0,25 3364,3

0,50 6666,0

1,00 13240,7

Tabel 3. Data standar kalibrasi

Slope = 13136

Intercept = 96,479

Regresi = 0,9999

y = 13176x + 68,587 R² = 1

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Series1

Linear (Series1)

Concentration

Inte

nsi

ty

32

Dari data tersebut, didapat tabel persamaan garis X dan Y sebagai berikut:

Tabel 4. Persamaan Garis X dan Y

Dimana X rata-rata :

Dimana Y rata-rata :

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan :

Dimana : = slope

= intersept

Nilai a dapat ditentukan dengan :

Sehingga diperoleh nilai a :

Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai a ke dalam persamaan berikut :

= 5046,7 – (12910,88 x 0,38)

= 140,5657

No. X1 Y1 x1-x y1-y (x1-x)2 (y1-y)2 (X1-X) (Y1-Y)

1 0.04 582.7 -0.340 -4464.000 0.116 19927296.000 1517.760

2 0.10 1379.8 0.100 -3666.900 0.010 13446155.610 -366.690

3 0.25 3364.3 0.250 3364.300 0.063 11318514.490 841.075

4 0.50 6666.0 0.500 6666.000 0.250 44435556.000 3333.000

5 1.00 13240.7 1.000 13240.700 1.000 175316136.490 13240.700

Ʃ 1.89 25233.5 1.510 15140.100 1.438 264443658.590 18565.845

33

Perhitungan Koefisien Kolerasi (r) menggunakan rumus sebagai berikut :

√

√

Untuk menghitung konsentrasi secara manual, digunakan rumus sebagai berikut:

Dimana :

= intercept

= slope

= volume

= bobot sample (mg)

= konsentrasi

= intensity

Konsentrasi sample berdasarkan perhitungan manual berikut :

1. Blank

2. CRM 54d

34

3. Gembok A “rumah kunci” 1




35


8. Gembok A “kait” 1



36



13. Gembok A “kunci” 1


37




18. Gembok B “rumah kunci” 1

38





39

23. Gembok B “kait” 1




40


28. Gembok B “kunci” 1



41



42

C. PEMBAHASAN

Sample yang diuji merupakan dua gembok bermerek berbeda yang

didapat di dua tempat yang berbeda namun ukurannya sama. Alasan

pemilihan sample karena gembok merupakan peralatan dengan bahan dasar

campuran logam – logam yang kita tidak ketahui apakah terkandung sedikit

atau banyaknya logam timbal (Pb) pada gembok tersebut. Kemungkinan

saat pembuatan gembok tidak melewati analisis mutu yang membatasi

jumlah kadar yang terkandung dalam sample tersebut.

Analisis yang dilakukan dengan membagi bagian setiap gembok

menjadi 3 bagian penting, lalu setiap bagian dilakukan percobaan lima kali

pengerjaan. Ini dilakukan agar hasil percobaan yang dilakukan akurat serta

dapat membaca jika ada kesalahan disebabkan faktor manusia. Sebelumnya

coating (lapisan) pada tiap sample diambil dengan cara scrapping, agar

kadar sample tidak bercampur dengan kadar timbal (Pb) pada coating.

Standar kadar logam timbal dengan metode CPSIA adalah dibawah

100 ppm, namun PT. Intertek Utama Services memiliki standar yaitu

dibawah 20 ppm. Setelah dilakukan analisis kadar logam timbal (Pb) pada

sample, didapat data – data berupa kadar logam timbal (Pb) pada tiap

sample bahkan pada tiap bagian menunjukkan jumlah yang berbeda. Namun

setelah diamati hampir semua sample kadarnya telah melewati standar dari

PT. Intertek Utama Services. Namun pada sample Gembok A “rumah

kunci” V didapat kadar 17,58ppm jauh dari sample yang sama, ini

diakibatkan oleh faktor kesalahan manusia. Kemungkinan pada saat

melarutkan sample dengan solvent tidak larut sempurna, ataupun saat

penyaringan sample tidak semua larutan tersaring dan tumpah diakibatkan

bocornya peralatan. Pada sample Gembok B “rumah kunci” I sampai V

didapatkan kadar yang sangat besar, yaitu masing – masing 36390ppm;

36990ppm; 40040ppm; 36000ppm; 37640ppm. Ini menunjukkan bahwa

logam campuran berasal dari timbal (Pb) berada pada kisaran 3,6 – 4,00 %.

Dengan kadar sebesar itu sangat berbahaya jika kandungan logam tersebut

masuk ke dalam tubuh melalui makanan secara oral.

43

Agar hasil pengukuran yang didapat akurat maka beberapa hal yang

perlu diperhatikan saat proses analisis adalah :

1. Pastikan semua alat memiliki status kalibrasi yang baik dan berfungsi

dengan baik.

2. Pastikan saat memakai glassware seperti erlenmeyer serta corong

dipastikan telah bersih dan kering.

3. Pastikan sebelum menimbang, bubble terletak pada tengah.

4. Pastikan pada saat proses pelarutan sample, diusahakan larutan jangan

sampai habis karena teruap, karena kemungkinan sample melekat pada

erlenmeyer.

5. Pastikan saat penyaringan dengan kertas saring, semua larutan tersaring

sempurna serta tidak tumpah.

6. Pastikan pada saat pengenceran larutan sample tidak melebihi titik tera.

44

BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Setelah melaksanaan Praktik Kerja Lapangan berupa penentuan

kadar timbal (Pb) dalam gembok, penulis menarik kesimpulan sebagai

berikut :

1. Pada uji penentuan kadar timbal didapatkan hasil sebagian besar sample

memenuhi standar pemerintah, yaitu <90ppm. Tetapi masih ada 5

sample yang berasal dari satu jenis bagian, yaitu Gembok B rumah

kunci didapat masing–masing

36390ppm;36990ppm;40040ppm;36000ppm;37640ppm yang artinya

tidak memenuhi spesifikasi baik dari pemerintah maupun PT. Intertek

Utama Services.

2. Pembuatan standar kalibrasi sudah memenuhi syarat karena didapat

regresi sebesar 0,9999.

B. SARAN

1. Penggunaan alat berupa dispenseteseharusnya terkalibrasi rutin paling

tidak 3 bulan sekali. Karena pada saat pengambilan larutan asam

klorida volumenya sedikit tidak sama.

2. Pembuatan standar kalibrasi sebaiknya dilakukan jika saat pembacaan

didapatkan corr. Coefficien dibawah 0,9995 karena akan mempengaruhi

ketepatan pembacaan.

3. Pastikan lampu mercury (Hg) dalam instrumen sudah pada posisinya

atau sudah berada di tengah pada spectra display.

4. Sebaiknya dalam pemilihan gembok di pasaran, pastikan memiliki

quality standart dari pemerintah agar penggunaannya aman.

45

DAFTAR PUSTAKA

BOSS, C. B. and KENNETH J. F. 1997. Concepts, Instrumentation, and

Tecniques In Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry.

The Perkin-Elmer. USA

PURBA, M. 2001. Kimia untuk Siswa SMA Kelas XII Program IPA. Erlangga,

Jakarta.

HILL, S. J. 2007. Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Appications.

Blackwell Publishing Ltd. USA

Life and Love of Teenager Moslem. 2010. INDUCTIVELY COUPLED

PLASMA (ICP) by Agung Wibawa Mahatya Yodha feat Masriyanti.

http://teenagers-moslem.blogspot.com/2010/01/inductively-coupled-

plasma-icp-by-agung.html. Tanggal akses 6 Desember 2013.

HILL, S. J. 2007. Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Appications.

Blackwell Publishing Ltd. USA

http://teenagers-moslem.blogspot.com/2010/01/inductively-coupled-plasma-icp-by-agung.html

http://teenagers-moslem.blogspot.com/2010/01/inductively-coupled-plasma-icp-by-agung.html

46

LAMPIRAN

Lampiran 1. Sequence

47

Lampiran 2. Data kalibrasi dan data pengamatan

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

Documents

Penentuan kadar timbal pada sampel gembok