PENGARUH TEGANGAN DAN KUAT ARUS LISTRIK SUMBERSINAR-X PADA ANALISIS UNSUR DALAM PADUANZIRKONIUM DENGAN CARA FLU,ORESENSI SINAR-X

Yusuf Nampira, L Narko Wibowo, Rosika Krisnawati, Nudia BarenzaniPusbangtek Bahan Bakar NukJir dan Daur Ulang-BATAN. Kawasan Puspiptek. Serpong, Tangerang

ABSTRAK

PENGARUH TEGANGAN DAN KUA T ARUS LlSTR/K SUMBER S/NAR-X PADA ANALIS/SUNSUR DALAM PADUAN Z/RKON/UM DENGAN CARA FLUORESENS/ S/NAR-X.Penggunaan fluoresensi sinar-x dB/am suatu ana/isis kimia sangat bergantung pada penetapanparameter sumber sinar-x, diantaranya tegangan kerja dan kuat arus /istrik pembangkit sinar-x .Parameter tersebut mempengaruhi dB/am hasi/ penentuan Sn, Cr; Fe dan Ni dB/am paduanzirkonium. Penggunaan tegangan /istrik 20kV pada tabung sinar-x Mo akan menyebabkansinar-x zirkonium yang terbentuk dB/am bahan mempengaruhi kestabi/an hasi/ ana/isis,sehingga hasi/ ini mempunyai deviasi pengukuran yang tidak tetap. Penentuan dengantegangan /ebih rendah dari 19 kV memberikan deviasi /ebih keci/ dari 5%. Kepekaan penentuandapat di/akukan dengan menaikkan kuat arus dan menjaga tegangan /istrik tabung sinar-x.

ABSTRACT

EFFECT OF ELECTRIC VOLTAGE AND CURRENT OF X-RAY CAMMBER ON THEELEMENT IN THE ZIRCONIUM ALLOY ANAL YSIS X-RA Y BY X-RA Y FLUORESCENCE.The using of X-ray fluorescence in the chemical analysis depend heavily on the parameters ofx-ray chambet; for examples: electric voltage and electric current. That parameter give effect inthe result of detennine of Sn, Ct; Fe and Ni in the zirconium al/oy. 20 kV electric voltages areused on the Mo x-ray chamber shall product x-ray of zirconium in the sample material can giveeffect in the stability of the analysis result (deviation more than 5%). The result of analysis ofelements in the zirconium al/oy shall give deviation less than 5% when using of electric voltageof the x-ray chamber less than 19 kV. The sensitivity of analysis can be reached by step upelectric current of x-ray chamber.

PENDAHULUAN

P aduan zirkonium digunakan sebagai bahanstruktur clan bahan kelongsong elemen bakar

nuklir. Disamping logam utama dalam paduan iniditambahkan unsur lain dalam jumlah tertentu gunamenaikkan karakter, diantaranya timah, krom, besi,nikel dalam jumlah tertentu sehingga memperolehsuatu paduan zirkonium yang mempunyai unjukkerja tertentu. Untuk mengetahui jenis paduanzirkonium ini maka bahan tersebut perlu dianalisis.Penentuan unsur mayor dapat dilakukan denganmetode fluoresensi sinar-x.

Fluoresensi sinar-x merupakan suatu sistemperalatan anal is is unsur dalam suatu bahan. Analisistersebut berdasarkan identiflkasi clan pencacahansinar-x karakteristik yang terjadi dari peristiwa efekfotolistrik [1,2,3,4). Sementara jumlah peristiwa efekfotolistrik yang terjadi sangat tergantung dari flukssinar-x (intensitas sinar-x /waktu/luasan). lntensitas

sumber sinar-dipengaruhi oleh tegangan (V) dankuat arus (i) tabung sinar-x, yang ditunjukkan dalampersamaan di bawah inrl.3):

I = Ai (V-VK)n (1)

Dimana I : intensitas sinar-x, A suatu tetapan, i kuatarus, V tegangan, VK tegangan kritis dan n adalahtetapan antara 1,5 sampai 2.

Suatu lapisan tip is bahan sasaran akanmemberikan jumlah cacah sinar-x karakteristik (Y)dari suatu transisi tertentu, terdeteksi oleh detektoryang mempunyai efisiensi intrinsic (E) untukkedudukan sudut detcktor pada bahan sasaran (.0.),hubungan tersebut ditunjukkan dengan persamaan :

Y = n N crx(E)T tltE .o.I41t (2)

dengan n : jumlah kejadian pacta partikel, N : jumlahatom persatuan luas crX(E) : tampang lintangproduksi sinar-x, T1oI : faktor transmisi terhadapserapan sinar-x melalui penyerap antara cuplikan

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000

'"~

Deret standar paduan zirkaloi (JAERI- ZII,Z12, ZI3, Z14) dicacah pada kondisi optimumpengukuran paduan zirkaloi menggunakanfluoresensi sinar-x.

dan detektor serta termasuk Be windo)v dan

beberapa serapan dalam sasaran.Sinar-x yang dihasilkan oleh tabung sinar-x

merupakan suatu gabungan spektrum sinambungdan spektrum diskrit yang berasal dari bahansasaran yang tertumbuk elektron.. Oleh sebabDistribusi intensitas sinar-x sumber yang dikenalsebagai sinar-x primer yang dihasilkan tergantungpada bahan sasaran dan tegangan listrik yangdiberikan pada tabung sinar-x. Kenaikan tegangan

kerja tersebut akan menaikkan intersitas sertamerubah distribusi nya. Jika sinar ini dikenakanpada bahan uji akan maka akan terjadi peristiwaefek fotolistrik primer serta menghasilkan sinar-xyang terdiri dari ke dua spektrum di atas. Pada

pengukuran sampel kejadian tersebut tidak dapatdiisolasi sehingga peristiwa tersebut diikuti

peristiwa lainnya yang disebabkan atom- atomdalam sam pel diantaranya: serapan sinar-x unsuroleh matriks sam pel dan sumbangan sinar-x darimatriks sampel pada sinar-x primer guna terjadinyaperistiwa efek fotolistrik atom atom dalam sam pel.Hal ini akan mempengaruhi jumlah cacah yang dianalisis. Oleh sebab itu pengunaan tegangan danarus listrik pad a sumber sinar-x untuk analisis unsurpemadu dalam bahan uji perlu di ketahui.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisis paduan zirkonium secarafluoresensi sinar-x memberikan spektrum yang

menunjukkan adanya puncak spektrum sinar-xkarakteristik tansisi elektron zirkonium kulit K clanL, transisi elektron timah kulit L, transisi elektronnikel kulit K, transisi elektron besi kulit K, transisielektron krom kulit K clan transisi elektron dariunsur lain yang dikandungnya (Gambar 1).Selanjutnya dengan mengamati jumlah cacah sinar-x karakteristik tersebut digunakan untuk melihatpengaruh dari tegangan clan kuat arus listrik sumbersinar-x pad a analisis unsur tersebut.

Pengaruh tegangan listrik sumbersinar-x pada analisis

Tabell. Kandungan unsur pengotor dalambeberapa paduan zirkonium (setifikatanalisis bahan standar JAERl) ..

I Unsur=~Fe

TATA KERJA

Bahan yang digunakan

Sebagai bahan uji digunakan paduanzirkonium JAERI (ZII, ZI2, 213, 214), denganknndungan unsur scpcrti terlihat pada Tabcl I. Pastaintan bahan digunakan. sebagai pembersih

pennukaan 1,1 ppml <0..5 ppm98 ppm .-J ~20 ppm <~~8 ppm 4 ppm { ppm11 ppm5ppm 3!1pm

mm

1J

Kandungan zirkonium dalam paduanzirkonium sangat besar hila dibandingkan dengankandungan unsur lainnya, seperti yang ditunjukkandalam Gambar I clan Tabell. Oleh sebab itu dalampenentuan dengan metode ini, zirkonium merupakanunsur penyerap sinar-x clan sebagai penyumbangintensitas sinar-x dari sumber pada peristiwainteraksi fotolistrik clan pembentukan sinar-xkarakteristik, hat ini dapat mempengaruhi hasilanalisis. Energi kritis pembentukan sinar-xkarakteristik timah, besi. krom. clan nikel lebihrendah dari energi kritis pelepasan elektron

Peralatan yang digunakan

Fluoresensi sinar-x EDX (DX-95)PHILIPS. sumber sinar-x dengan sasaranmolibdenum dan detektor semikonduktor silikonlitium.

Cara kerja

Pelat standar paduan zirkonium dipoles

menggunakan pasta intan sehingga bebas darilapisan oksida. Pelat paduan zirkonium Zr IIdilakukan pengukuran cacahan sinar-x karakteristikunsur kandungannya, pengukuran dilakukan padaarus listrik sumber 100 uA clan tegangan listriksumber di variasi pada:17,18,19,20,21,22 kVselanjutnya dilakukan pengukuran pads teganganlistrik sumber 20 kV dengan variasi kuat arussumber (60,70,80,90, 100, 110).

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000

100 I.SSN 0216--3128 YusufNampira. dkk

zirkonium kulit K, sehingga sumbangan sinar-x daritransisi elektron zirkonium kulit K tidakmempengaruhi jumlah cacah sinar-x karakteristikunsur tersebut hila menggunakan t~gangan kerjadibawah energi kritis elektron zirkonium kulit K.Penambahan sinar-x terse but akan mencapaimaksimum hila energi sinar-x primer mencapaibatas kritis eksitasi kulit K zirkonium (17,99 keY)[I.S), keadaan ini dicapai pacta tegangan kerja tabungsinar-x sebesar 20 kV. Hal ini disebabkan pactakeadaan terse but sinar-x yang berasal darizirkonium cukup besar dan berpengaruh pactaanal isis, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar2.

Keadaan tersebut merupakan daerah kritisuntuk penentuan unsur dalam paduan zirkonium.,karena sedikit perubahan tegangan kerja akanmenghasilkan perbedaan jumlah sinar-x darizirkonium dalam matrik sampel yang besar, makapacta analisisi dengan menggunakan tegangantersebut memberikan penyimpangan yangmempunyai pola tidak tetap, di samping itumempunyai harga deviasi yang relatif lebih besardibandingkan dengan hasil pengukuran dengantegangan listrik sumber di bawah 19 kV .Oeviasihasil pengukuran dengan menggunakan tegangan 18kV lebih kecil dari 5% daD harga ini tetap untukberbagai konsentrasi (Gambar 3).

07 '"0.6 _.8.,; ~ .., .~v.GOuA.06 ..., 8~V.75uA

~ O~ 8 'b2~V.100uA" 0.3 "-. )( 18~V.I00uA-7 02 A "-t A ,01 t--=- C- -: 80 CC~~~ --

l.""I:%II.r;~?IIWltltl"AI'rcSI:ll.lvC:Jtln.1I IlvI: 111111::1'111

Z'L1~:41::I;1 4ZR9/J

:~Ir.

D.e 1 1.5tonllntrall an 1% be,atl

a. Pengaruh konsentrasi timah terhadap deviasibasil pengukuran

0.. ~-OJ!*''- ~ 6DO$ :=~:~~ t:~ .-;OJ.'", , --,'"

D04 "...",.-.;:: .'D~ 11 ""-', " r. v --," '"DOl ./ -"-. " ...' '.., ODI ;' '--X-' '-.-X

0 ~

2

:iK

~..~..,z.no ~.UCl 11.110 0.011 10.UO IZ.UD 14.00 11i.0O 1/1.410

f~:2I1!1& CPS:U (:"I,:1J4 KeV:S.OG

Gambar J. Spektrum jluoresensi sinar X paduan.' zirkonium (Jaeri Z-J J) G 0.02 0.04 OOG OOG 01 0 I' 0.. 0"

konl,nllw c. (% oq

b. Pengaruh konsentrasi crom terhadap deviasihasil pengukuran

03~

03

020

0.20.15

0.1o~

018 19 20 21 22

Tegangan listrik (kV)23

25000

0 0,02 o.~ OCt O.Ct 0.1

-OIl"""'" HI l%b...Q

d. pengaruh konsentrasi nikel terhadap deviasihasil pengukuran

Gambar 3. Pengaruh konsentrasi. tegangan donkuat arus sumber sinor X pada deviasipengukuran

17 18 19 20 21 22 23Tegangan listrik (kV)

Gambar 2. Pengaruh tegangan listrik sumber sinarX terhadap luas puncak sinar Xkarakteristik

Prosiding Pertemuan dan Presentasillmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000

.,.0.2

0.15

I 0.10.05

0

~ce~~0

&

If .'.062.~. 0.0018~'. 0.0021 -~

II.J(

Pengaruh kuat arus listrik sumbersinar-x pada anal is is

Kenaikan arus listrik yang diberikan padatabung sinar-x akan menyebabkan kenaikan jumlahpelepasan elektron dari filamen yang akanmenumbuk sasaran. Hal ini menyebabkan kenaikanintensitas sinar-x yang dihasilkan oleh sumber tanpamcngubah pola distribusi sinar-x yang drhasilkan.Oleh sebab itu kenaikan kuat arus ini akan menaikancacah sinar-x karakteristik (antara kuat arus dengancacah smar-x karaktcristik mcmbcrikan hubungantinier), Gambar 4. Peningkatan kuat arus iniberpengaruh pula pada deviasi pengukuran denganmenggunakan tegangan sumber sinar-x pad ategangan kritis. Seperti yang ditunjukkan dalamGambar 3, pemakaian kuat arus listrik sumbersemakin tinggi dan tegangan listrik 20 kV akanmenaikkan deviasi hasil pengukuran. Sehinggasensitifitas pengukuran meningkat denganmenggunakan kuat arus listrik semakin tinggi.

30 ~

2'25!3!3 208(:)

~15"5§ 100-

~ 5-'0

ft

0 0.05 0.1 0.15kon..ntr..1 .."Ink.t (% be.at)

Konsentrasi sertifikat (% be rat) crom

0.7.

0.25

,0:20.15

0.10.05

0

~~~oK~'"iCo

Y' 1.0008..0.0002R'.0.991 -I

fn

9R

"I

~.g~

0 0.05 0.1 0.15 0.2

klln.entr.,1 ,ertlllk.1 ('to beral)Konsentrasi sertifikat (% berat) besi

0.25

Ci~~[

E!.

0 0.02 0.04 0.06 0.06 0.1

Konsentrasi scrtifikat (% bcrat) nikc\

Gambar 5. Perbandingan antara konsentrasi unsurhasi/ pengukuran terhadap konsentrasiunsur do/am sertifikat sampe/

KESIMPULAN

Dari keadaan di atas maka dapatdisimpulkan bahwa tegangan listrik tabung sumbersinar-x akan mempengaruhi kualitas basil analisiskandungan unsur da!am suatu bahan dengan metodefluoresensi sinar-x. Pada analisis Sn, Cr, Fe dan Nida!am paduan zirkonium akan memberikan deviasiIcbih kecil dari 5% bila mcnggunakan lcganganlistrik dibawah energi kritis zirkonium. Sedangkanpeningkatan kuat arus listrik akan menaikkansensitifitas dalam analisis tersebut. Hasil analisisunsur dalam sampel tersebut dengan menggunakantegangan listrik 18 kV dan kuat arus listrik 100 ~ Apad a tabung sinar-x dengan target Mo mendekatihasi\ analisis dalam sertifikat bahan.

60 70 80 90. 100 110kual arus sumoer slnar.X{uA)

120

DAFT AR PUST AKAY' 00981. .0.0009

R' .09979, I ! I. TERTIAN,R. and CLAISSE,F., "Principles ofQuantitative X-ray Fluorescence Analysis",Heyden & Son Ltd, Rheine (1982)

2. MITCHELL,I.V. and BARFOOT,K.M.,"Particleinduced x-ray emission analytisis application toanalytical problcms". Nuclcnr ScicnccApplications an International Journal, August1981

0.5 1 1.5

kon t,..1 .."lllk.' ('I ,b.,.,)K(!I1sclllrllsi scI1ifiklll (% '!Crlll) limml

2

Prosiding Penemuan dan Presentasi I1miah Penelitian Dasar I1mu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakana, 25 -26 Juli 2000

Gambar 4. Pengaruh kllal arlls lislrik sumber sinorX lerhadap Illas pllncak sinor Xkarakleri.slik

Penggunakan tcgangan dan kuat arus listriksumber yang memberikan deviasi kecil dan

sensitivitas yang tinggi ( 18 kV, 100 IlA) digunakansebagai dasar penentuan dalam penentuankandungan Sn, Cr, Fe dan Ni dalam paduanzirkonium yaitu dengan meminimumkan pengaruhsinar-x ikutan dari zirkonium. Pad a pengukuran ini

didapatkan hasil penentuan unsur tersebutmendekati kandungan yang terdapat dalam sertifikatJAERI, keadaan ini ditunjukkan dalam Gambar 5.

102 ISSN 0216-3128 YusufNampira. dkk

3. JENKINS,R.and DE VRlES,J.L., "Practical X-ray Spectrometry",2nd ed., Macmillan London(1969) .

4. BERTIN,E.P.," Principles dan Practice of X-RaySpectrometric Analysis", 2nd ed., Plenum, NewYork (1975)

5. TAWARA,H.and KATO,T.," Total partialionizations of atoms and ions by electronimpact", Atomic Data and Nuclear Data Tables,vo136, Academic Press, Inc. (1987)

Sunardjo» Dari kelirna unsur yang digunakan (Zr, Sn, Cr,

Fe, dan Ni) manakah yang paling rendahdipengaruhi oleh tegangan daD kuat arus listriksumber sinar-X dan apakah sudah pemah dicobauntuk logam zircaloy yang lain ?

Yusuf Nampira-c>- Semua unsur dipengaruhi o/eh tegangan don

kuat arus /istrik sumber. Berdasarkantegangan kritis unsur untuk pembentukansinar-X ZrL < SnL < CrR < FeK < NiK <ZrK don peristiwa interaksi antara sinar-Xdon partike/ da/am sampe/; sinar-X yangandi/ do/am peristiwa tersebut disampingsinar-X dari tabung ia/ah sinar-X darizirkonium dengan penggunaan tegangan 20kJl; pengaruh sinar-X dari zirkoniumberpengaruh pada ana/is is semua unsuryang ada do/am paduan tersebut. Keadaantersebut ber/aku untuk zirca/oy /ainnya.

TANYA JAWAB

Sri Sukmajaya~ Apa sudah dilakukan pengukuran daya pisah

detektor Si-Li ?

Yusuf Nampira..} Daya pisah detektor SiLi yang digunakan

sudah di/akukan pengukuran denganmenggunakan standar A/Cu.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi NuklirP3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000