Laboratuvarımızda hizmet veren FESEM cihazı,

Türkiye’de mevcut SEM’ ler arasında en fazla

sayıda ve farklı tipte dedektöre sahip olan en

fonksiyonel taramalı Elektron Mikroskoplarından

biridir. FESEM cihazı, özellikle;

Topografik kontrast için yüksek ve düşük vakum

koşullarında ayrı modda çalışan İkincil Elektron

(Secondary Electron-SE) Dedektörleri (Everhardt

Thornley Detector-ETD, Throuh the Lens

Detector-TLD, Low Vacuum Detector-LVD, Helix

Detector-HD),

Atom numarasına bağlı oluşan kontrast için Geri

Saçılan Elektron (Back-Scattered Electron-BSE)

Dedektörleri (Compositional Back-Scattered

Detector-CBS, Gaseous Analytical Detector-GAD),

Kristalografik çalışmalar için Elektron Geri

Saçılım Difraksiyonu (Electron Backscattering

Diffraction-EBSD),

TEM’de olduğu gibi geçirimli modda görüntü

alabilen Taramalı Geçirimli Elektron Mikroskobu

(Scanning Transmission Electron Microscopy-

STEM),

Örnekten geçen akımla görüntüleme yapabilen

Elektron Demeti İndüklenmiş Akım Dedektörü

(Electron-Beam Induced Current-EBIC),

Katodolüminesans görüntüleme ve spektrum

analizi için Katodoluminesans Dedektörü

(Cathodoluminescence Detector-CL),

Mikroanaliz Dedektörü (Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy-EDX ve Wavelength Dispersive

X-Ray Spectroscopy-WDX)

gibi çok sayıda ve çok farklı fonksiyonları olan

detektörlere sahiptir. Bu dedektörler ve

fonksiyonları aşağıda kısaca özetlenmiştir.

Yüksek Vakum DedektörleriYaklaşık 4-10 Pa basınç ile yüzeyde ikincil elektron

görüntüleme işlemleri gerçekleştirilmektedir.

İletken veya kaplanmış örneklerde görüntüleme

işlemlerinde kullanılmaktadır.

Sistemde bulunan rezervuardan saf su buharı ile

20 - 200 Pa arasında basınç sağlar. Böylelikle

yüzeyde elektron yüklenmesi olmaksızın ikincil

elektron görüntüleme işlemleri

gerçekleştirilmektedir.

DPÜ

1

İletken olmayan veya kaplama istenmeyen

örneklerin görüntülenmesinde kullanılmaktadır.

İkincil elektronların verimi yüzey topografyası ile

büyük ölçüde değişir. Böylelikle morfolojiye dayalı

görüntülemede kullanılırlar.

Everhardt-Thornley Dedektörü

Rutin incelemelerde kullanılan dedektör olup,

kaplanmış veya kaplanmamış örneklerde normal

modda topografik görüntü almada

kullanılmaktadır.

Genellikle ikincil elektron modunda (Field-free

veya immersion mod) görüntü almak için

kullanılmaktadır. Bu modlar şu şekilde

tanımlanmaktadır:

Field-free mod: İkincil elektron görüntülemesi ile

yüzeyde topografik görüntü alma modudur

(normal çekim modu).

Immersion mod: Manyetik olmayan çeşitli malze-

melerin görüntülenmesi ile x5.000 ve üzeri büyüt-

melerde yüksek çözünürlükte topografik görüntü

alma modudur (manyetik alan altında yüksek

çözünürlük modu). Optimum koşullarda 15 kV’ ta

1.0 nm ayırım gücüne sahiptir.

DPÜ

2

Bu dedektör ile birlikte kullanılabilen ‘beam

deceleration modu’ sayesinde gelen elektronlar

örneğe çarpmadan önce +50 V ile -4000 V

arasında elektron demetinin enerjisini azaltmak

ve çözünürlük ile kontrast gibi görüntüleme para-

metrelerini iyileştirmek için kullanılan bir

yöntemdir.

İletken olmayan örneklerde düşük vakum altında

normal modda topografik görüntüleme

işlemlerinde kullanılmaktadır.

Field-free ve immersion mod ile düşük vakumda

ikincil elektron görüntüsü almak için

kullanılmaktadır.

Bileşimsel görüntüleme ve optimum koşullar

altında hazırlanmış örneklerde kristal yönlenme-

leri, tane sınırları, faz sınırları ve diğer kristal

özelliklerinin belirlenmesinde kullanılmaktadır.

Field-free ve immersion mod ile geri saçılan

elektron görüntüsü almak için kullanılmaktadır.

Bu dedektör ile birlikte beam deceleration modu

da kullanılmaktadır. Ayrıca 4 çeşit filtreleme

modu ile topografik ve bileşimsel görüntü

arasında geçiş yapılabilmektedir.

Field-free modda in-lens olarak düşük çözünür-

lükte geri yansıyan elektron görüntüsü

alınmaktadır.

Gaz Analitik Dedektörü

Düşük vakumda field-free ve immersion modu ile

geri saçılan elektron görüntüsü almak için

kullanılmaktadır. Bu dedektör ile birlikte beam

deceleration modu da bulunmaktadır. Ayrıca 3

çeşit filtreleme modu ile topografik ve bileşimsel

görüntü arasında geçiş yapılabilmektedir.

DPÜ

3

DPÜ

123 eV ayırma gücüne sahip EDX dedektörü, örnek

üzerinde seçilen noktasal yerleri analiz etmede,

çizgisel element analizinde, elementsel harita-

lamada ve nitel veya yarı kantitatif enerji ayırımı ile

elementsel analizlerde kullanılmaktadır.

1 eV ayırma gücüne sahip WDX dedektörü, özel-

likle 4 - 10 keV arası enerjilerde geçiş elementler-

inin K çizgileri ile refrakter elementlerin L çizgiler-

inin çakışması nedeniyle örnekteki varlığı EDX ile

belirlenemeyen elementlerin dalga boyu dağılımı

ile analizinde kullanılmaktadır.

EDX/WDX kombine elementsel analizi ile EDX

analizine yardımcı olarak kullanılmaktadır.

İletken veya kaplanmış örneklerin, gerekli elek-

tron demeti akımının sağlanabilmesi durumunda

istenen doğrulukta kalitatif veya kantitatif ana-

lizinde kullanılmaktadır.

Kompleks matrislerde eser element analizinde

(trace element analysis) kullanılmaktadır.

Örnek üzerinde seçilen noktasal yerleri analiz

etme ve elementsel haritalama ile nitel veya yarı

kantitatif olarak kimyasal bileşim analizinde

kullanılmaktadır.

Kantitatif analizler için sisteme standart

tanıtılması gerekmektedir.4

DPÜ

Kristal yapılarda geri saçılan elektronların örnek-

ten çıkmadan önce kırınımından yararlanarak

Kikuchi desenlerinin çözümlenmesi sayesinde

tek ve çok fazlı kristalin örneklerde kristalografik

olarak faz tayini, kristalografik yönelim (texture),

tane sınırı açılarının belirlenmesi ve faz dağılımı

analizlerinde kullanılmaktadır.

Analiz sonucu elde edilen desenlerde mevcut

yazılım (Orientation Imaging Microscope-OIM) ile

veri işleme yapılabilmektedir.

Ayrıca EBSD ile birlikte bulunan ‘İleri Saçılım

Dedektörü (Forward Scattered Dedektörü, FSD)’

sayesinde, malzeme tasarımı için kritik olan

kalıntı gerilme gradyanlarını ve

deformasyonlarını karakterize etmek,

mikroyapıyı nitel olarak incelemek ve EBSD

verisinin alınması için bölgedeki mikroyapıyı ön-

izlemek mümkün olmaktadır.

EBSD dedektörü ile birlikte EDX veya WDX dedek-

törleri de kullanılarak, örnek üzerinde seçilen

noktasal yerleri hem faz olarak karakterize

etmek, hem de elementsel haritalama ile nitel

veya yarı kantitatif olarak fazların kimyasal

bileşim analizlerini yapmak mümkündür.

TEM mikroskobu gibi aydınlık alan (BF) ve

karanlık alan (DF) görüntüleme için örnek içer-

isinden geçen elektronlar ile ince kesitlerden

yüksek çözünürlükte görüntüleme için

kullanılmaktadır. Optimum koşullar altında 30

kV’da 0.8 nm ayırım gücüne sahiptir. Üç ayrı mod

ile görüntü alınmaktadır.

Aydınlık Alan Dedektörü (Bright Field

Detector-BFD); örnek içerisinden geçen

elektronların kırınıma uğramadan direk olarak

geçmesi ile oluşan sinyallerin toplamaktadır.

Dairesel Karanlık Alan Dedektörü (Annular

Dark Field Detector-ADF); örnekten geçerken

difraksiyona uğrayan elektronları toplamaktadır.

Görüntü, kontrast ağırlıklı olarak kristalin bölgel-

erden kırınıma uğrayan elektronlardan elde

edilmektedir.

Yüksek Açılı Dairesel Karanlık Alan Dedektörü

(High Angle Annular Dark Field Detector-HAADF)

ADF dedektöründen daha yüksek açı ile difraksi-

yona uğramış elektronların toplanmasını sağlar.

5

DPÜ

Yapı hata/kusur belirleme analizinde, malzemelerin

elektriksel özelliklerinin belirlenmesinde, yarı

iletken malzemelerin ve cihazların elektriksel özel-

liklerinin karakterizasyonunda kullanılmaktadır.

Katodolüminesans mikroskopisi, bir elektron

demeti tarafından uyarıldığında, örnekte oluşan

lüminesansa (görünür ışık yayılımı) dayalı yapılan

incelemelerdir. Yarı iletken malzemelerin kalitesini

ortaya çıkararak malzemelerin ve cihazların opti-

mum üretimini sağlamakta ve hata yoğunluğunu

ölçmekte kullanılmaktadır. Minerallerde iz element

dağılımlarını belirleyerek jeokimyasal süreçlerin

çözümlenmesinde etkili bir inceleme yöntemidir.

Polimer ve ilaç endüstrisinde kullanılan aktif mad-

delerin pek çoğu katodolüminesans özelliğe sahip

olduğundan incelenebilir.

Malzeme Bilimi ve Mühendisliği alanında tüm sera-

mik ve metalik malzemelerin mikroyapısal, mikro-

analitik ve kristallografik inceleme ve analizleri,

Jeoloji ve madencilik alanında her tür kayaç, maden

ve mineral örneklerinin mineralojik, morfolojik, mik-

roanaliz ve kristalografik inceleme ve analizleri,

Biyoloji, diş hekimliği, tıp ve adli tıp alanlarında mor-

folojik, mikroyapısal, ve mikroanalitik incelemeler ve

araştırmaları,

Nanoteknoloji alanında araştırma ve incelemeler,

Arkeoloji ve restorasyonda hassas ölçüm, görüntü-

leme, mikroanaliz gerektiren her tür mikroskobik

incelemeler ve araştırmalar

Savunma, otomotiv, uzay-uçak sanayilerinde yüzey

incelemeleri, işgörmezlik incelemeleri, hassas

ölçüm, görüntüleme ve mikroanaliz gerektiren

incelemeler ve araştırmalar,

Elektronik Mühendisliğinde devrelerin incelen-

mesi ve hassas ölçümleri,

Çevre, gıda ve ambalaj sanayilerinde yüzey

incelemeleri, hassas ölçüm, görüntüleme ve

mikroanaliz gerektiren (örneğin kirleticilerin

tespiti) incelemeler ve araştırmalar,

Kriminalojik incelemeler

Toz örneklerde karbon bant üzerine transfer

edilebilen herhangi bir minimum miktar yeter-

lidir.

Katı kitle örneklerde 3 cm yükseklik sınırı vardır.

Daha büyük boyutlardaki katı örneklerin

görüntüleme çalışmaları için çalışmanın

amacına bağlı olarak kesme, kalıba alma ve

parlatılması gerekebilir.

EBSD analizi yapılacak örneklerde Metalografi ve

Seramografi cihazları ile bakalite alma, kesme ve

parlatma işlemleri sonrasında inceleme

yüzeyinin iyon bombardımanı ile parlatılması

/temizlenmesi gerekebilir.

Sıvıdan alınacak örneklerin mikroskobik ince-

leme öncesi kurutulması gerekeceği için en az 50

µL başlangıç miktarları gereklidir.

6

DPÜ

IQ + IPF Image

7

DPÜ

Sputter cihazı ile, örnek yüzeylerine argon altında

karbon, altın, altın-palladyum, gümüş veya

istenen metallerin ince film tabaka kaplaması

gerçekleştirilir. Yalıtkan veya yalıtkan faz içeren

örnekler nm ölçeğinde olmak üzere kalınlık kon-

trol cihazı ile istenen kalınlıkta kaplanırlar. Bu

tabaka görüntülemedeki ayrıntıları engellemez,

ancak şarjlanmayı ve örneğin zarar görmesini

engeller. Görüntü alınacak ise, altın ve

altın-palladyum gibi yüksek atom numaralı bir

metal ile sputter yapılarak çözünürlük arttırılır.

WDS, EBSD, Cl ve EBiC analizi için gelen siyalleri

engellemeyecek karbon kaplama yapılması

uygundur.

8