MICRO-IMAGING CON SORGENTI DI RAGGI X DAPLASMI PRODOTTI DA LASER

Leonida A. GIZZI, Alessandro BARBINI, Marco GALIMBERTI✩,Antonio GIULIETTI, Danilo GIULIETTI✩, Luca LABATE✪,

Roberto NUMICO, Paolo TOMASSINI

Laboratorio di Irraggiamento con Laser IntensiLaboratorio di Irraggiamento con Laser Intensi, IFAM, IFAMArea della Ricerca CNR, Via G. Moruzzi, 1 - 56124 Pisa, ItalyArea della Ricerca CNR, Via G. Moruzzi, 1 - 56124 Pisa, Italy

✩✩ anche Dipartimento di Fisica e INFM - Univ. Pisa. anche Dipartimento di Fisica e INFM - Univ. Pisa.✪✪ anche Dipartimento di Fisica - Univ. Bologna. anche Dipartimento di Fisica - Univ. Bologna.

Dall'oggetto all'immagine: giornate su microscopie, segnali, immagini e tecniche associateArea della Ricerca, CNR, Pisa 27–28 giugno 2001

SOMMARIOSOMMARIO

SOMMARIOSOMMARIO

•• Generazione di micro-plasmi tramite laser di alta potenza Generazione di micro-plasmi tramite laser di alta potenza

•• Emissione di radiazione X da plasmi-laser Emissione di radiazione X da plasmi-laser

•• Spettroscopia X con risoluzione spaziale e temporale Spettroscopia X con risoluzione spaziale e temporale

•• PLX - la sorgente X da plasmi-laser dell PLX - la sorgente X da plasmi-laser dell ’’IFAMIFAM

•• Prime applicazioni alla microscopia Prime applicazioni alla microscopia

•• Prospettive e conclusioni. Prospettive e conclusioni.

PLASMI PRODOTTI DA LASER

BERSAGLIO

PLASMA

LASER

LENTE

I parametri fisici del plasma dipendono dalla durata, dalla lunghezzad’onda e dall’intensità sul bersaglio della radiazione laser

PLASMA TRANSVERSE SIZE 10 µm to ≈ 1 mm

EXPANSION VELOCITY ≈ 106 - 107 cm/s

ELECTRON TEMPERATURE 100 eV to ≈1000 eV

ELECTRON DENSITY up to 10 24 cm-3

ION TEMPERATURE ≤ Te

ION DENSITY ≈ Ne

INTERAZIONE LASER-MATERIALa formazione del plasma avviene grazie al trasferimento di

energia dall’onda elettromagnetica alla materia

MECCANISMI FONDAMENTALI DIEMISSIONE DI RADIAZIONE X

In generale lo spettro di emissione di un plasma-laser consistedi righe di emissione sovrapposte ad una emissione di continuo

dovuta al bremsstrahlung e alla ricombinazione

λ max(Å ) = 2500 Te (eV )

λ max(Å ) = 6200 Te (eV )

CARATTERIZZAZIONE DI PLASMI-LASER

SIMULAZIONI NUMERICHE:Si calcolano i rapporti di righeal variare della temperature

Dal confronto tra esperimentoe simulazioni si determinano iprincipali parametri del plasmae la loro evoluzione temporale

MISURESPERIMENTALI:

Spettroscopia Xsi musurano i

rapporti diintensità di righe

di emissioneselezionate

+Interferometria

si misura ladensità del plasma

nelle regioni diinteresse

MODELLO DI EQUILIBRIOLTE, Coronale oppureCollisionale-Radiativo

SPETTROMETRO COMPATTO PERMISURE NELLA REGIONE 1-15 Å

crystal

plasma

film/ccd

slit

Il metodo si basa sulla diffrazione alla Bragg da cristalli dicaratteristiche note come Si, TlAP, KDP, ADP etc.

n dλ θ= 2 sin

Plasma Detector

Crystal (2d)

Shield

θmax θmin

λmin

λmax

SPETTRO DI PLASMA PRODOTTO DA IRRAGGIAMENTOLASER DI UN BERSAGLIO DI ALLUMINIO

In questo caso il plasma è stato prodotto da un impulso di 3ns el’intensità di irraggiamento sul bersaglio era 1014 W/cm2

Hydrogenic Aluminium resonance lines

αβ

Helium-like Aluminium resonance lines

αβγδε

7.17 Å6.05 Å

0

5

10

15

20

25

30

5.5 6 6.5 7 7.5 8

Inte

nsity

(A

.U.)

Wavelength (Å)

He-α

ICLy-α

satsat

He-β

He-γ

Ly-β

He-δ

He-ε

Sensore: pellicola per raggi X Kodak DEF

SPETTRO DI PLASMA DI ALLUMINIOOTTENUTO CON CCD AD ALTA DINAMICAPlasma prodotto da un impulso di 3ns con una intensità di

irraggiamento sul bersaglio di 1014 W/cm2

Target

Lens

Crystal

Filter

CCD

Shield0.7 mm Pb

Laser

λ

x

SPETTRO DI PLASMA DI ALLUMINIOOTTENUTO CON CCD AD ALTA DINAMICAPlasma prodotto da un impulso di 3ns con una intensità di

irraggiamento sul bersaglio di 1014 W/cm2

Target

Lens

Crystal

Filter

CCD

Shield0.7 mm Pb

Laser

λ

x

He-αLy-αHe-βHe-γLy-β1

Log(Intensity(A.U.))

2

3

4

5

SPETTRO DI UNA PLASMA-LASERDI ALLUMINIO

Profilo dello spettro ottenuto con un sensore CCD ad alta dinamica

Noi

se le

vel

10

100

1000

10000

5.5 6 6.5 7 7.5 8

Inte

nsit

y (A

.U.)

Wavelength (Å)

Li 1

s2 2

p -

1s2p

2

He

1s2 -

1s2

p

H 1

s -

2pH

e 1s

2s -

1s2

pH

e 1s

2p -

2p2

; H

e 1s

2p -

2s2

pH

e 1s

2p -

2p2

He

1s2 -

1s3

p

Li 1

s2 2

s -

1s(2

s3p(

1 P* )

)

Li 1

s2 2

p -

1s2p

(1P

* )3p

Li 1

s2 2

p -

1s2p

(3P

* )3p

Li 1

s2 2

s -

1s(2

s3p(

3 P* )

)He

1s2 -

1s4

p

He

1s2 -

1s5

p

He

1s2 -

1s6

pH

1s

- 3p

2 ;

- 1

s7p

He

1s

H 1

s -

4p

Si:

He

1s2

- 1s

2sS

i: H

e 1s

2 - 1

s2p

Si:

He

1s2 -

1s3

p

Impu

rity

Impu

rity

(Cu

; Fe)

(*)

Anti

coro

dal:

Al w

ith

addi

tion

of

Si 1

.4%;

Fe 0

.5%;

Mg

0.6

%;

Mn

0.3%

; Cr

~0.

1%;

Zn 0

.1%;

Ti,C

u <0

.1%

SPETTROMETRO PER MISURE NELLAREGIONE 15-100 Å

Il metodo si basa sull’impiego di reticoli ad incidenza radente ingrado di produrre uno spettro in condizione di flat field.

X-RayStreak-Camera

or X-UV film

λSl i tPlasma Double mirrorNickel Coated Glass

Flat Field Grat ing2400 l/m m Gold Coated

Specchi ad incidenza radente vengono impiegati come filtripassa-basso per ridurre il contributo di ordini superiori al primo.

SPETTRO DI PLASMA PRODOTTO DA IRRAGGIAMENTOLASER DI UN BERSAGLIO CONTENENTE CARBONIO

He-like Carbon resonance linesαβ

Hydrogen-like Carbon resonance lines

αβγδ

In questo caso il plasma veniva prodotto da un impulso di 10ps (laserSPRITE-RAL) ed una intensità sul bersaglio di 1017 W/cm2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

10 20 30 40 50 60

Inte

nsity

(A

.U.)

Wavelength (Å)

Lyα

Lyβ

LyγLyδHeαHeβ

SPETTROSCOPIA RISOLTA NEL TEMPOL’andamento temporale delle varie componenti spettrali viene

studiato tramite una streak-camera

FendituraFotocatodo

Griglia

Piastredeflettrici

O t t icaele t t ron ica

Tempo

Distribuzionespazio-temporaledella radiazione

incidente

Fascioelettronico

HV

Tempo

Spazio Spazio

Impulso di "streak"

Schermo difosfori

Tempo

SPETTRO RISOLTO NEL TEMPO DELL’EMISSIONE XDA UN PLASMA DI ALLUMINIO

Il plasma viene generato dall’interazione di un impulso laser di 1ns(laser VULCAN-RAL) con un foglio sottile (0.6µm) di alluminio

0

2 0

4 0

6 0

8 0

100

5.4 5.8 6.2 6.6 7.0Wavelength (Å)

#1306 HeβHeγ

HeδLyβ

LyγLyδ

Inte

nsit

y

(A.U

.)

Profilo dello spettro 500 ps dopo il picco dell’emissione ∆

∆

t ps

mÅ

=

=

50

40

λ

µ-IMAGING DEL PLASMA: PIN-HOLE CAMERA

Una stima grossolana delle dimensioni del plasma può essereottenuta semplicemente con la tecnica della camera oscura

dph = 2.44λ q 1+ M( ) ∆xplasma = dph 1+1 M( )Diametro ottimale del pin-hole Risoluzione spaziale

(q=distanza pinhole-immagine)

L’impiego di array dipin-hole con filtridifferenti consentedi misurare ledimensioni efficacidel plasma indifferenti regionispettrali diradiazione X

DIPENDENZA SPETTRALE DELLE DIMENSIONIEFFICACI DELLA SORGENTE

In questo caso il plasma è prodotto da un bersaglio di alluminio irraggiatocon un impulso laser di 12 ps in uno spot focale di 25µm di diametro.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0.1 1 1 0 100

3 µm Al20 µm Be8 µm Cu

Tra

nsm

issi

vity

Energy (keV)

L’osservazione con una pin-hole camera a 4-pin-hole

mostra come a filtri più “duri”corrispondano dimensioni

efficaci via via più piccole.

0

100

200

300

-150 -100 -50 0 5 0 100 150

#1

00

75

BeBe+Al Be+Cu Be+Al+Cu

Inte

nsity

(A

.U.)

Position on Target (µm)

FWHM=90µm

FWHM=60µm

FWHM=60µm

FWHM=30µm

SPETTROSCOPIA CON RISOLUZIONE SPAZIALELa struttura spettrale della sorgente può essere determinata “risolvendo”

spazialmente lo spettro tramite una micro-fenditura

Target

Slit 10µm

Lens

Crystal

Filter

CCD

Shield0.7 mm Pb

Laser

λ

x

Con l’introduzione di unamicro-fenditura, orientataparallelamente alla direzionedi dispersione spettrale, sirisolve anche spazialmentel’emissione nella direzione adessa perpendicolare. Larisoluzione spaziale è quelladella “camera oscura”equivalente.

SPETTRO DI UN PLASMA DI ALLUMINIORISOLTO SPAZIALMENTE

Il plasma prodotto da un impulso di 3ns focalizzato su un cilindro di Al, siespande in direzione perpendicolare alla superficie. Ad ogni riga spettrale

corrisponde una immagine unidimensionale e monocromatica della sorgente.

Targetsurface

He-αLy-α10

100

1000

10000

Space

Wavelength

LASER

SPETTRO DI UN PLASMA DI ALLUMINIORISOLTO SPAZIALMENTE

Il plasma prodotto da un impulso di 3ns focalizzato su un cilindro di Al, siespande in direzione perpendicolare alla superficie. Ad ogni riga spettrale

corrisponde una immagine unidimensionale e monocromatica della sorgente.

Targetsurface

He-αLy-α10

100

1000

10000

Space

Wavelength

LASERSize at He α 79±5 µm

He β 70±5 µmLy α 54±3 µm

""

PLX - LA SORGENTE X DAPLASMI-LASER DELL’IFAM

Il micro-plasma viene generato focalizzando l’impulso laser sulla superficiedi un bersaglio cilindrico posto all’interno della camera di interazione.

Finestra di ingresso del fascio laser

Camera d’interazionetipicamente 10-2 torr

Sensore CCDRaffreddato

retroilluminato

Ultimo specchio diguida del fascio

laser

Filter(Al,Be)

Imagingoptics

Target

Pin-Holecamera

X-raysVacuum/Air

interface

Be window

X-rayP-I-Ndiode

USERE

ND

Equivalentplane

CooledCCD

Targetmonitor

USEREND

X-rays

Laserbeam

CCD

IMAGE GRABBER

PLX - LA SORGENTE X DA PLASMI-LASERDELL’IFAM

PLX - INSIDE VIEW

PLX - CARATTERIZZAZIONE DELLO SPOT DEL LASER

98.1 mm

99.4 mm

Oscill

ator

only

100.0 mm

100.7 mm

101.4 mm

102.1 mm

103.4 mmDist

ance

from le

ns

100

50

0Reno

rmal

ised

Inte

nsit

y

Full

ener

gy

y

x

Lase

r

Lase

r

PLX - DIMENSIONI DELLA SORGENTE X

2 x1013 W/cm2 1.5 x1013 W/cm2 1x1013 W/cm2

Area=1 A=0.72 A=0.61

Le dimensioni efficaci della sorgente dipendono dalla durata dell’impulsolaser e dalla regione spettrale considerata. Una pin-hole camera

equipaggiata con una CCD standard viene impiegata per monitorare ledimensioni della sorgente X e le variazioni di intensità.

Per piccole variazioni,l’intensità della sorgentecresce linearmente conl’intensità dellaradiazione laser sulbersaglio.

50µm

Impulso laser di 3ns su bersaglio di rame.

Le dimensioni dipendono dall’espansione idrodinamica del plasma:Dimensioni sorgente ≈ durata impulso laser x velocità del suono

PLX - DURATA DELL’IMPULSO DI RAGGI X

Per ogni impulso laser viene generato un impulso di radiazione X di durataparagonabile a quella dell’impulso laser.

La durata e l’intensità relativadell’impulso di radiazione Xvengono monitorate colpo sucolpo tramite diodi P-I-Nequipaggiati con filtriottimizzati per diverse regionispettrali. Per impulsi laser di 3-7 ns, la durata dell’impulso X èsostanzialmente quelladell’impulso laser.

Con il laser Q-switch come sorgente primaria, la durata dell’impulso diradiazione X di PLX può essere scelta tra 3ns e 7ns. Questa durata

scende a ≈50 ps nel caso del laser mode-locked.

PLX - MISURE DIRETTE DI FLUSSO DI FOTONI X

Il flusso di fotoni incidente su un campione (a pressione atmosferica) vienemisurato direttamente impiegando CCD in regime di singolo fotone.

Nel caso di un bersaglio di Cu, l’energiadei fotoni dopo la propagazione in aria èdi ≈3 keV mentre il flusso alla distanzaminima accessibile è di circa 107ph/cm2

I fotoni che si propagano inaria, oltre la finestra diberillio, vengono assorbitirapidamente dall’aria.

Cu target - 3ns - 2x1013 W/cm2

D=3 2 .5 cm

D=2 5cm D=26 .5 cm

D=28 .5 cm 0

50

100

150

200

250

300

20 22 24 26 28 30 32

Pho

ton

flux

(ph/

mm

2)

Propagation length in air (cm)

y ≈ 1/(A+x)2* e-0.238x

hv = (2.8±0.15) keV

PLX: QUADRO RIASSUNTIVO

• Spettro: 1-10 keV, in base al bersaglio impiegato;

• Durata: 50 ps oppure 3-7ns, in base alla sorgente laser;

• Dimensioni tipiche a 1 keV: 20-25 µm;

• Distribuzione angolare: massimo (blando) lungo l’asse del plasma;

• Frequenza di ripetizione: dipende da quella del laser;

• Flusso disponibile per impulso (1-3 keV): 1010 fotoni/cm2 ;

• Flusso disponibile a pressione atmosferica (3 keV): 107 fotoni/cm2 ;

PLX: APPLICAZIONI ALLO STUDIO DEL DNA

Il campione, costituito da globuli bianchi, viene sottoposto ad irraggiamentocon dosi controllate di radiazione X, direttamente in aria.

Sa m p le(ce l l s )

Bewindow

A i r

V acuum

Lase rBe am

Target(Cu)

X - r ay s

Dipartimento di Scienzedell'Uomo e dell'Ambiente

PLX: TEST DELLA COMETA SU NUCLEICON DNA DANNEGGIATO

Il danno indotto dalla radiazione X sul DNA viene determinato tramitemicroscopia a fluorescenza di campioni sottoposti ad elettroforesi.

35-40 mm

80-85 mm

Nucleo non danneggiato (classe 1) Nucleo danneggiato (classe 3)

L’entità del danno e della successiva riparazione viene valutatamisurando la lunghezza della “coda della cometa”

Dipartimento di Scienzedell'Uomo e dell'Ambiente

PLX: MICRO-IMAGING A SINGOLO IMPULSOGrazie alle ridotte dimensioni della zona di emissione X e all’elevataintensità, è possibile realizzare micro-imaging con elevata risoluzione

spaziale e con un singolo impulso laser. La risoluzione spaziale ultima delsistema è limitata dal maggiore tra il limite diffrattivo ed il limite

geometrico dovuto alle dimensioni finite della sorgente.

LASER PULSE

DETECTOR

PLASMA

TARGETOBJECT

p qX-RAYS

Per ottenere la migliore risoluzione possibile, la geometria del sistemaviene ottimizzata in base alle caratteristiche del sensore. Nel caso diimpiego di sensori del tipo Charge Coupled Device, le dimensioni del

pixel sono il parametro chiave.

PLX: RISOLUZIONE SPAZIALE DEL MICROSCOPIOIl dettaglio minimo osservabile, δh dipende dalle dimensioni della sorgente, δS

e dalle dimensioni del pixel della CCD, δp. La geometria del sistema è definitapoi dalla distanza oggetto-sorgente, p e oggetto-rivelatore, q.

L’uso di CCD con pixeldi grandi dimensioni(e grande wellcapacity) riduce iproblemi disaturazione tipicidella rivelazione diradiazione X.

δδ δ

hS pM

MM

q

pM=

−( )= + >

max( , ) , ,

11 1

Se 1111 ≤≤≤≤ ΜΜΜΜ<<<< 1111++++ δδδδp /δδδδS e δδδδp > δδδδs ⇒⇒⇒⇒ δδδδh = δδδδp ////ΜΜΜΜ

Se ΜΜΜΜ >>>>>>>> 1111 ⇒ δδδδh ≈ δδδδS

Sorg.

Ogg.

Riv.

p

q

Se ΜΜΜΜ ==== 1111 (contatto) ⇒⇒⇒⇒ δδδδh = δδδδp

In realtà, nota la forma della sorgente (misurabile a varie lunghezze d’onda conpin-hole camera ad alta risoluzione), è possibile, entro certi limiti, adottare

tecniche di deconvoluzione per aumentare ulteriormente la risoluzione.

PLX: SET-UP SEMPLICE PERMICROSCOPIA “A PROIEZIONE”

Il campione viene posto in prossimità della sorgente ed sul piano immagineviene posto un sensore CCD ad alta dinamica (pixel (24µm)2)

L’ingrandimento geometrico del sistema è circa Μ = 5 e quindi larisoluzione spaziale attesa è δh ≈ 0.8 δS

S a m p l e

La se rB ea m

Ta rget(Cu)

X-raysCooledCCD

I ma g e

PLX: TEST DI RISOLUZIONE SPAZIALECON ZONE-PLATE

Il sistema di µ-imaging è stato caratterizzato impiegando come oggetto unazone-plate dalle caratteristiche note (rm≈ 195 µm m1/2), per determinare

la risoluzione spaziale limite

La risoluzione è in effetti limitata dalla diffrazione. Infatti, con l’angolo didiffrazione λ/d≈10Å/10µm=1E-4 a L=2.5m abbiamo ∆x=2.5mm che èappunto dell’ordine di ∆r sul piano del rivelatore.

100 µm

Resolution limitm≈90: ∆r≈10µm

Single shot on Cu target

Laser intensity1E13 W/cm2

X-ray filter: 8µm Be

Typical hν:1keV

PLX: MICRO-RADIOGRAFIA DI ZANZARA

PLX: MICRO-RADIOGRAFIA DI ZANZARA -DETTAGLIO

50µmwing features

paw structure

MICRO-IMAGING CON PLX: QUADRO RIASSUNTIVO

• Versatilità: il campione può essere posto in aria o in vuoto;

• Elevatissima risoluzione temporale: tempo di esposizione inferiore adun miliardesimo di secondo;

• Ottima risoluzione spaziale per campioni di piccole dimensioni (<1cm);

•Possibilità di aumentare ulteriormente la risoluzione dell’immaginetramite deconvoluzione della forma della sorgente.

• Tempo di acquisizione dell’immagine in pochi secondi tramiteacquisizione con CCD;

• Immagini ad elevata dinamica (rapporto saturazione/rumore) grazieall’impiego di sensori CCD raffreddati con pixel di grandi dimensioni;

• Spettro modificabile in base al tipo di bersaglio: possibilità diselezionare componenti spettrali di riga per esposizione monocromatica;

PLX: PROSPETTIVELe limitazioni dell’attuale schema di sorgente dipendono essenzialmente

dalle caratteristiche della sorgente primaria (il laser). In prospettiva c’è ilpassaggio ad un sistema basato su un laser Chirped Pulse Amplification (CPA).

I vantaggi dei laser CPA rispetto a quelli Q-switch o mode-lockedsono molteplici:

1) Impulsi di brevissima durata (tipicamente 100 fs);

2) Elevata qualità del fascio che consente focalizzazioni al limitediffrattivo

3) Elevate potenze (facilmente superiori al TW) in sistemicompatti (table top);

4) Rate di ripetizione elevati (fino a 100 HZ in sistemi di mediapotenza).

PLASMI PRODOTTI DA LASER CPA•La principale caratteristica dei plasmi prodotti da laser CPA è l’assenzadi effetti idrodinamici. Infatti, l’entità della espansione idrodinamicadel plasma durante l’impulso è ≈10-5cm.

• Le dimensioni del plasma e, quindi, della massima zona di emissione diradiazione X sono uguali a quelle dello spot focale.

•Questa caratteristica, unita alla elevata focalizzabilità, consente diridurre le dimensioni del plasma dagli attuali 30-35 µm a meno di 5µm.

•L’elevata intensità d’irraggiamento disponibile con i laser CPAconsente di produrre elettroni sovratermici ed attivare quindimeccanismi di produzione di raggi X con energie fino a decine di keV.

•Infine, grazie all’elevata frequenza di ripetizione dei laser CPA, èpossibile realizzare sorgenti X con plasmi-laser con elevata potenzamedia, enormemente superiore a quella possibile con laser Q-switch omode-locked.

CONCLUSIONI

• Sono stati prodotti plasmi-laser in diverse condizioni di interazione.

• Sono state sviluppate metodiche sperimentali che consentono unacompleta caratterizzazione di questi plasmi-laser come sorgenti X.

• Le ridotte dimensioni e l’elevata brillanza di picco della sorgentePLX dell’IFAM offrono condizioni ideali per numerose applicazioni.

• È stata dimostrata l’applicabilità della sorgente a studi didanneggiamento controllato del DNA.

• È stato realizzato uno schema di µ-imaging digitale a singolo colpoche ha dimostrato una risoluzione spaziale di 10µm.

• L’impiego di laser CPA nella prossima generazione di sorgenti X daplasmi-laser consentirà di realizzare schemi di µ-imaging con potererisolutivo di pochi µm.