INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

ACADEMIA DE QUÍMICA ORGÁNICA Y POLÍMEROS

TÉCNICAS DE POLIMERIZACIÓN Y FORMULACIÓN DE LOS POLÍMEROS

PRÁCTICA No. 2 “POLIMERIZACIÓN EN SUSPENSIÓN”

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

CASTAÑEDAJUAREZ DANIEL MARRUFO MARTINEZ YARI DEL CARMEN MARTINEZ ESPINOSA YENIFER PÉREZ RAMÍREZ LOURDES DEL ROCÍO

PROFESORA: TIERRA BLANCA GUDIÑO BERENICE

GRUPO: 3IV77

EQUIPO NO.4

FECHA DE ENTREGA: 29-10-2015

ÍNDICE

RESUMEN………………………………………………………………………………………………………….

MARCO TEÓRICO……………………………………………………………………………………………….

OBJETIVOS…………………………………………………………………………………………………………

MATERIALES Y REACTIVOS…………………………………………………………………………………

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………………………………………..

RESULTADOS……………………………………………………………………………………………………..

DISCUSIÓN………………………………………………………………………………………………………..

CONCLUSIONES…………………………………………………………………………………………………

REFERENCIAS…………………………………………………………………………………………………….

RESUMEN

En este trabajo se presentara la técnica de polimerización en suspensión, para la obtención del polimetacrilato de metilo, mostrando así sus ventajas y desventajas de este método de elaboración.

En la polimerización de suspensión el monómero es dispersado en forma de gotas en el agua, en esta polimerización un factor muy importante es la agitación mecánica para que la dispersión se mantenga, pero también es necesaria la adición de estabilizadores o agentes de suspensión; Los indicadores usados son solubles en agua.

El proceso que utilizamos para la producción de polimetacrilato de metilo fue contar con un reactor conectado a una refrigerante, adicionar agua y fosfato tricálcico, comenzando una agitación hasta que calentamos a 65°C, luego se disolvió peróxido de benzoílo en el monómero y se añadió al reactor para calentar lentamente a 72°C, para obtener un producto en forma de perlas.

Con este proceso se pudo observar que la temperatura es más fácil de controlar, que la forma de obtención en perlas del polímero es muy favorable. Estas se obtubieron en forma de particulas esfericas de tamaño y forma relativamente uniforme.

MARCO TEÓRICO La polimerización en suspensión (Mezcla en que pequeñas partículas de un sólido o líquido se mantienen suspensas en un líquido o un gas), también conocida como polimerización en perlas, por la forma como se obtienen los polímeros, es una polimerización heterogénea donde el monómero y el iniciador son insolubles en el medio dispersante, en general el agua. En la polimerización en suspensión en fase acuosa mediante agitación se mantiene el monómero (insoluble en agua) en forma de gotas en las que tiene lugar la reacción. Esta modalidad se distingue de la aparentemente similar polimerización en emulsión por la localización del iniciador y la cinética a que obedece. El iniciador está disuelto en el monómero y la cinética es la misma que la de la polimerización en masa. El monómero es la fase dispersa y da lugar a un polímero en fase sólida también dispersa. La dispersión se mantiene por una combinación de agitación y el empleo de estabilizadores solubles en agua (por ejemplo, metilcelulosa o gelatina).

Uno de los objetivos principales de las polimerizaciones por suspensión es la formación de una dispersión uniforme de gotas de monómero dentro de la fase continua, previniendo su coalescencia durante el proceso de polimerización; para esto se utilizan sustancias como coloides protectores, estabilizantes o agentes de suspensión que ayudan a que las gotas se mantengan aisladas . Al finalizar el proceso de polimerización se obtienen partículas sólidas de forma esférica, esta forma se obtiene en las primeras etapas del proceso cuando las dos fases inmiscibles son agitadas

La técnica de polimerización en suspensión procura reunir las ventajas de los procesos de polimerización en masa, solución y emulsión, al mismo tiempo que procura eliminar alguna de sus desventajas. La polimerización en suspensión corresponde aproximadamente a una polimerización en masa dentro de cada gota de monómero suspendida en el agua. Las partículas que se forman son relativamente grandes (20 a 500 micrómetros) y la separación del producto final por sedimentación es fácil, los niveles de impureza en el producto y los aditivos finales son por lo general bajos comparados con un a polimerización en emulsión

Agitación

La agitación del sistema es un factor muy importante en esta técnica, pues la velocidad de agitación empleada tiene una alta influencia en la variación del tamaño de partícula. Se sabe que la agitación estabiliza la suspensión, es decir, de no existir un campo de flujo la suspensión tendría a formar dos fases continuas lo que cambiaría el proceso de suspensión a polimerización en masa con todos sus problemas.

Estabilizadores

Una polimerización de suspensión generalmente requiere una adición de pequeñas cantidades de un estabilizante para impedir la coalescencia y un rompimiento de las gotas durante la polimerización. El estabilizante afecta el tamaño y la forma de las partículas, y de la cristalinidad y de la transparencia final de las partículas.

Algunos estabilizadores de gota en polimerización en suspensión son polímeros miscibles en agua. Estos materiales son a veces llamados coloides protectores. Estos incluyen sustancias naturales como la gelatina y una amplia gama de polímeros sintéticos parcialmente hidrolizados como el poli (acetato de vinilo)

Iniciadores

Como en toda reacción de polimerización, el iniciador determina la cantidad de radicales primarios que originan las cadenas poliméricas. Los iniciadores utilizados en polimerización de suspensión son solubles en la fase orgánica ya que la polimerización ocurre en las gotas del monómero. Durante la elección del iniciador, el criterio de solubilidad en el monómero es decisivo. Por lo general son utilizados como iniciadores los peróxidos orgánicos y los azocompuestos ya que casi siempre son solubles en fase monoméricas orgánicas

OBJETIVOS

Objetivos específicos:

Obtener polimetacrilato de metilo por el proceso de polimerización en suspensión

Definir qué factores modifican las propiedades del producto a obtener

Objetivos particulares:

Identificar para que se utilizan los coloides protectores, estabilizantes o agentes de suspensión e indicadores dentro de la polimerización de suspensión

Destacar las ventajas de llevar a cabo una polimerización en suspensión

MATERIAL Y EQUIPO

Matraz de 3 bocas de 1000 ml Refrigerante Termómetro Embudo de separación Tapones de corcho 2 bandejas Pinzas de nuez Agitador de propela digital Propela de agitación de acero Bomba de recirculación para agua Vidrio de reloj Vaso de precipitados de 100 ml Balanza granataria Resistencia eléctrica

SUSTANCIAS UTILIZADAS

Agua Fosfato tricálcico Peróxido de benzoílo Monómero de metacrilato de metilo

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Polimerización en suspensión “obtención del polimetacrilato de metilo”

Equipar el matraz de tres bocas con agitación mecánica de 200-250 rpm, refrigerante de reflujo, termómetro y medios de calentamiento y enfriamiento

Adicionar al reactor 150 ml de agua y 0.25 g de fosfato tricálcico. Agitar y calentar a 65°C

RESULTADOS

Conforme se adicionaba el monómero gota a gota, la solución formaba más cantidad de burbujas

tornandose de color amarillento y opaco.

Al paso de 40 min. aproximadamente, ya se había formado el polímero, este se obtuvo en forma de

perlas de parecido similar a unos diminutos huevecillos de color bastante transparente pero ligeramente amarillento de tamaño aproximado a

un 1 milímetro de diámetro, la textura de éstas ser observaba bastante rígida. La cantidad obtenida

fue muy poca.

El producto presentó cierto olor característico muy penetrante.

DISCUSIÓN

CONCLUSION

CUESTIONARIO

1) Defina el concepto de polimerización por suspensión

Técnica de polimerización heterogénea donde el monómero y el iniciador son insolubles en el medio dispersante aquí se obtienen partículas sólidas de forma esférica.

2) Indique cuales son los factores principales que intervienen en la polimerización por suspensión

Temperatura de reacción, estabilizador, relación monómero/agua, tiempo de reacción, velocidad de agitación.

3) Explique la diferencia que existe entre una suspensión y una emulsión

Para las emulsiones se eligen los iniciadores solubles en la fase continua mientras que en las suspensiones se utilizan los solubles en la fase dispersa

En la suspensión, con el fin de que se formen partículas aisladas, se prefiere el uso de monómeros que sean prácticamente insolubles en la fase continua, mientras que en las emulsiones se utilizan monómeros algo soluble en esta ya que allí se da inicio a la polimerización, por lo que la fase dispersa actúa como reserva de monómero.

El producto final en las polimerizaciones por emulsión es un látex más o menos estable, esto es, una dispersión de polímero en el medio continuo, diferente a lo que sucede con las suspensiones, en donde el polímero se separa por sedimentación o flotación cuando se detiene la agitación.7

4) De acuerdo a sus condiciones de operación observadas en esta práctica indique qué importancia tiene la cantidad de agua empleada.El agua es el medio de reacción de la polimerización, permite la dispersión del monómero y de esta forma el calor desprendido en la reacción es absorbido por el agua.

5) La polimerización por suspensión es recomendable para obtener polímeros de valores de Tg altos. Explique por qué.Porque normalmente forma polímeros amorfos que se caracterizan por presentar Tg altas. El PMMA es un polímero amorfo duro, por lo tanto presenta Tg relativamente alta.

6) De los reactivos empleados en el experimento, diga cuál es la función de cada uno de ellos.Agua: Medio de reacciónFosfato tricálcico: Agente estabilizador (agente de suspensión)Peróxido de benzoílo: IniciadorMetacrilato de metilo: Monómero

7) Indique cuales son las ventajas y desventajas que presenta el proceso de polimerización por suspensión, con respecto al de masa y emulsión.

TÉCNICA VENTAJAS DESVENTAJAS

MASA Alto grado de pureza.Requiere equipos sencillos.

Control de temperatura difícil.Distribución de peso molecular ancha.

EMULSIÓN Polimerización rápida.Obtención de polímeros con alto peso molecular. Fácil control de la temperatura.

Contaminación del polímero con agentes emulsionantes y agua.

SUSPENSIÓN Control de temperatura fácil. Obtención del polímero en forma de perlas.

Contaminación del polímero con agentes estabilizadores y agua.Requiere agitación continua

8) Escriba la reacción de polimerización (hasta tres unidades monoméricas ), indicando que tipo de mecanismo se lleva acabo.

BIBLIOGRAFÍA