PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3

SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN

FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET

Disusun oleh :

VAISHNAVITA NAWAKUSUMA

NIM. M0311069

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian dari persyaratan

memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Oktober, 2015

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi

PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3

SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN

FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET

VAISHNAVITA NAWAKUSUMA

NIM. M0311069

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Candra Purnawan, M.Sc.

NIP. 19781228 200501 1 001

Pembimbing II

Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si.

NIP. 19711211 199702 2 001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Kamis

Tanggal : 01 Oktober 2015

Anggota Tim Penguji :

1. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. 1. ……………………………

NIP. 19751010 200003 2 001

2. Dr. Abu Masykur, M.Si. 2. ……………………………

NIP. 19710426 199702 1 001

Disahkan oleh

Kepala Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si.

NIP. 19730124 199903 2 001

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3 SEBAGAI KATALIS

FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA

METIL VIOLET” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di

suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis

atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam

naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta,

VAISHNAVITA NAWAKUSUMA

iv

PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3

SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN

FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET

VAISHNAVITA NAWAKUSUMA

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang degradasi fotokatalitik dan

fotoelektrokatalitik zat warna metil violet dengan menggunakan komposit

Grafit/PbTiO3. Tujuan penelitian ini adalah untuk mensintesis elektroda komposit

Grafit/PbTiO3 dan mengetahui efektivitasnya dalam mendegradasi zat warna metil

violet. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit Grafit/PbTiO3 adalah

metode sol-gel dengan mencampurkan serbuk grafit, prekursor larutan titanium

tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO3)2. Selanjutnya dilakukan karakterisasi

terhadap komposit Grafit/PbTiO3 dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier

Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM).

Difraktrogram XRD komposit Grafit/PbTiO3 menunjukkan puncak pada

2θ=26,5076o yang merupakan puncak karakteristik grafit (JCPDS No. 25-0284)

serta puncak pada 2θ=31,8382o dan 2θ=39,2949

o sesuai dengan standar PbTiO3

(JCPDS No. 74-2495). Pada spektra FT-IR komposit Grafit/PbTiO3 ditemukan

serapan pada 609,5-420,5 cm-1

yang merupakan karakteristik serapan TiO2 serta

pada daerah 1323,22 cm-1

hingga 1395,56 cm-1

yang merupakan vibrasi khas Pb–

O. Dari hasil uji SEM pada perbesaran 3000 kali, dapat diamati adanya

penumbuhan PbTiO3 berupa serabut berwarna putih yang menempel pada

permukaan grafit sehingga material komposit yang terbentuk menjadi semakin

pejal dibandingkan dengan grafit murni. Proses fotodegradasi menunjukkan

kemampuan komposit Grafit/PbTiO3 untuk mendegradasi larutan zat warna metil

violet sebesar 92,20 %. Sedangkan fotoelektrodegradasi zat warna metil violet

menggunakan elektroda Grafit/PbTiO3 pada pH netral dengan pemberian tegangan

listrik sebesar 10 V selama 30 menit mampu mendegradasi zat warna hingga

94,00 %.

Kata Kunci : TiO2, PbTiO3, Grafit/PbTiO3, fotoelektrodegradasi, metil violet

v

PREPARATION OF GRAPHITE/PbTiO3 COMPOSITE AS

PHOTOCATALYSTS AND PHOTOELECTROCATALYSTS

OF METHYL VIOLET DEGRADATION

VAISHNAVITA NAWAKUSUMA

Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Photocatalytic and photoelectrocatalytic degradation of Methyl Violet dye

using Graphite/PbTiO3 composite has been studied. The purposes of this research

were to synthesis the Graphite/PbTiO3 composite electrode and determine its

effectiveness in degrading Methyl Violet dye. The method used for the synthesis

of Graphite/PbTiO3 composite is sol-gel method by mixing graphite powder,

titanium tetra isopropoxide precursor solution (TTIP) and Pb(NO3)2. Then, the

characterization of the Graphite/PbTiO3 composite electrode were using X-Ray

Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron

Microscopy (SEM). XRD diffractogram of Graphite/PbTiO3 composite showed

peaks at 2θ = 26,5076o which is the characteristic peak of graphite (JCPDS No.

25-0284) and peaks at 2θ = 31,8382o and 2θ = 39,2949

o in accordance with the

PbTiO3 standard (JCPDS No. 74-2495). FT-IR spectra of Graphite/PbTiO3

composite showed TiO2 absorptions at 609,5-420,5 cm-1

and the Pb–O typical

vibration at 1323,22 cm-1

until 1395,56 cm-1

. From the SEM magnification test, it

can be observed the existence of PbTiO3 growing as white fibers that attached to

the surface of graphite. Photocatalytic degradation process indicates the ability of

Graphite/PbTiO3 composite to degrade 92,20 % concentrations of Methyl Violet

dye. While photoelectrocatalytic degradation process for 30 minutes at neutral pH

and 10 V voltage could reduce 94,00 % concentrations of Methyl Violet dye.

Keywords : TiO2, PbTiO3, Graphite/PbTiO3, photoelectrocatalytic degradation,

methyl violet

vi

MOTTO

“The only limits you have are the limits you believe.”

Wayne Dyer

“When you’ve been fighting for it all your life, you’ve been struggling to make

things right, that’s how a superhero learns to fly.”

The Script – Superheroes

“Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan

kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami pekerjaan

yang dilakukan Allah dari awal sampai akhir.”

Pengkhotbah 3:11

“Bila engkau ingin berdo’a, sementara waktu yang engkau miliki begitu sempit,

padahal dadamu dipenuhi oleh begitu banyak keninginan, maka jadikan seluruh

isi do’amu istighfar, agar Allah memaafkanmu. Karena bila Dia memaafkanmu,

maka semua keperluanmu akan dipenuhi oleh-Nya tanpa engkau memintanya.”

Ibnul Qayyim

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk :

Ayahanda Kus Wisnu Broto dan Ibunda Dra. Iis Isnawati

yang senantiasa memberikan segenap tenaga, waktu dan do’a tiada henti

serta kepada orang-orang terkasih yang senantiasa

memberikan dukungan, semangat dan do’a

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan kasih dan

karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian hingga penulisan

skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana

Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh

karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Direktorat

Jenderal Pendidikan Tinggi (Ditlitabmas Ditjen Dikti) yang telah

memberikan dana penelitian melalui Program Kreativitas Mahasiswa

Penelitian (PKM-P) tahun anggaran 2015.

2. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons.), Ph.D. selaku Dekan

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.

3. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.

4. Bapak Candra Purnawan, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing Skripsi I yang

telah memberikan waktu, bimbingan, ilmu dan pengarahan dalam

pengerjaan skripsi ini.

5. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Skripsi II

yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama

pengerjaan skripsi ini.

6. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. dan Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si.

selaku Dosen Penguji Skripsi yang telah memberikan bimbingan dalam

penyelesaian skripsi ini.

7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph.D. (Alm.) selaku Pembimbing Akademik yang

telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.

8. Bapak, Ibu Dosen dan seluruh staf Program Studi Kimia FMIPA UNS.

ix

9. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA,

Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat

Universitas Sebelas Maret.

10. Papah dan Mamah serta keluarga yang telah memberikan perhatian, do’a,

nasihat dan motivasi kepada penulis.

11. Saudara-saudariku Ari Wisnugroho, Anggia Putri Gustami, Tata Lugas

Nastiti, Dwita Nur Aisyah, Wendah Herawati, Patimah, Euodia Novrinna

Maranatha serta rekan-rekan Jurusan Kimia FMIPA UNS Angkatan 2011

yang selalu memberi doa dan semangat selama penelitian hingga

penyusunan skripsi ini.

12. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan. Maka dari itu penulis mengharapkan bimbingan, kritik dan saran

sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Namun,

penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Oktober 2015

Vaishnavita Nawakusuma

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN .......................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK ................................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT .................................................................................. v

HALAMAN MOTTO ....................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ........................................................................ vii

KATA PENGANTAR ...................................................................................... viii

DAFTAR ISI ..................................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiii

DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv

DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xvi

BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1

A. Latar Belakang Masalah ............................................................... 1

B. Perumusan Masalah ..................................................................... 3

1. Identifikasi Masalah ............................................................... 3

2. Batasan Masalah ..................................................................... 6

3. Rumusan Masalah .................................................................. 7

C. Tujuan Penelitian ......................................................................... 7

D. Manfaat Penelitian ....................................................................... 8

BAB II LANDASAN TEORI ......................................................................... 9

A. Tinjauan Pustaka .......................................................................... 9

1. Titanium Dioksida (TiO2) ...................................................... 9

2. Proses Fotokatalitik TiO2 ....................................................... 10

3. Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik..................................... 11

4. Metil Violet sebagai Zat Warna Tekstil ................................. 15

5. Metode Karakterisasi Material Fotokatalis ............................ 16

6. Spektrofotometer Ultra Violet-Visible (UV-Vis) ................... 22

xi

B. Kerangka Pemikiran ..................................................................... 24

C. Hipotesis ....................................................................................... 26

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 27

A. Metode Penelitian ......................................................................... 27

B. Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................... 27

C. Alat dan Bahan Penelitian ............................................................ 28

1. Alat ......................................................................................... 28

2. Bahan ...................................................................................... 28

D. Prosedur Penelitian ....................................................................... 29

1. Preparasi Material Bahan Awal ............................................. 29

2. Sintesis Elektroda Komposit Grafit/PbTiO3 dan

Karakterisasi ........................................................................... 30

3. Degradasi Zat Warna Metil Violet ......................................... 31

E. Teknik Pengumpulan Data ........................................................... 32

F. Teknik Analisis Data dan Penyimpulan Hasil ............................. 33

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 34

A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 ................................................. 34

1. Preparasi Grafit ...................................................................... 34

2. Sintesis Titanium Dioksida (TiO2) dan Karakterisasi ............ 35

3. Sintesis PbTiO3 dan Karakterisasi ......................................... 36

4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 dan Karakterisasi .............. 39

B. Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet ................................ 45

1. Uji Kualitatif Larutan Metil Violet ........................................ 45

2. Degradasi Fotokatalitik Metil Violet ..................................... 46

3. Pengaruh Tegangan Listrik terhadap Proses Degradasi

Fotoelektrokatalitik Metil Violet ............................................ 49

4. Pengaruh pH terhadap Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil

Violet ...................................................................................... 52

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 58

A. Kesimpulan .................................................................................. 58

B. Saran ............................................................................................. 58

xii

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 59

LAMPIRAN ...................................................................................................... 65

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kristal TiO2 .................................................................... 10

Gambar 2. Skema fotoeksitasi yang diikuti oleh deeksitasi pada permukaan

semikonduktor .............................................................................. 11

Gambar 3. Skema elektrolisis leburan NaCl dengan dua elektroda inert ...... 12

Gambar 4. Struktur heksagonal lapisan grafit ................................................ 14

Gambar 5. Struktur primitif unit sel PbTiO3 .................................................. 14

Gambar 6. Struktur Metil Violet .................................................................... 16

Gambar 7. Pola difraksi sinar X yang mengenai kisi kristal .......................... 17

Gambar 8. Interferensi konstruktif dan interferensi destruktif ...................... 19

Gambar 9. Difraktogram TiO2 dan modifikasi TiO2 pada variasi suhu

kalsinasi ........................................................................................ 19

Gambar 10. Pola difraksi PbTiO3, Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 dan PbZrO3 ................... 20

Gambar 11. Spektra infra merah TiO2 dan modifikasi TiO2 pada variasi suhu

kalsinasi ........................................................................................ 21

Gambar 12. Mekanisme kerja dari SEM .......................................................... 21

Gambar 13. Skema kerja fotoelektrodegradasi ................................................ 32

Gambar 14. Difraktogram (a) Grafit sebelum dicuci (b) Grafit setelah dicuci

(c) Standar grafit (JCPDS No. 25-0284) ...................................... 34

Gambar 15. SEM-EDX Grafit ......................................................................... 35

Gambar 16. Difraktogram (a) TiO2 hasil sintesis (b) Standar TiO2 fasa anatase

(JCPDS No. 78-2486) .................................................................. 36

Gambar 17. Difraktogram (a) PbTiO3 hasil sintesis (b) Standar PbTiO3 (JCPDS

No. 74-2495) ................................................................................ 37

Gambar 18. Analisis difraktogram PbTiO3 hasil sintesis dengan kalsinasi

suhu (a) 300 oC (b) 400

oC (c) 500

oC dan (d) 600

oC ................. 38

Gambar 19. Difraktogram (a) Komposit Grafit/PbTiO3 (b) PbTiO3 dan

(c) Grafit ....................................................................................... 40

Gambar 20. Struktur morfologi (a) Grafit (b) Komposit Grafit/PbTiO3 dengan

analisis SEM pada perbesaran 3000 kali ...................................... 41

xiv

Gambar 21. Difraktogram Grafit/PbTiO3 dengan variasi perbandingan

komposisi ..................................................................................... 42

Gambar 22. Spektra infra merah (a) TiO2 anatase (b) PbTiO3 (c) Grafit ........ 43

Gambar 23. Spektra infra merah Grafit/PbTiO3 dengan variasi perbandingan

komposisi ..................................................................................... 44

Gambar 24. Profil serapan UV-Vis larutan metil violet .................................. 45

Gambar 25. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30

dengan material (a) Grafit (b) TiO2 (c) G/PT = 1/3 (d) G/PT = 1/2

(e) G/PT = 1/1 (f) G/PT = 2/1 dan (g) G/PT = 3/1 ....................... 48

Gambar 26. Tren persentase degradasi fotokatalitik metil violet dengan

berbagai material .......................................................................... 48

Gambar 27. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30

dengan variasi beda potensial ....................................................... 51

Gambar 28. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan

potensial bias 7,5 V; 10 V dan 12,5 V ......................................... 51

Gambar 29. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan

potensial bias 10 V pada variasi pH ............................................. 53

Gambar 30. Ionisasi zat warna metil violet ...................................................... 54

Gambar 31. Struktur metil violet pada kondisi asam ....................................... 54

Gambar 32. Struktur metil violet pada kondisi basa ........................................ 55

Gambar 33. Spektra absorbansi larutan zat warna metil violet setelah

degradasi ...................................................................................... 58

xv

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Persentase kandungan grafit dari batu baterai .................................. 35

Tabel 2. Perbandingan serapan FT-IR ............................................................ 45

Tabel 3. Konsentrasi sisa dan persentase efektivitas fotoelektrodegradasi

konsentrasi zat warna metil violet .................................................... 53

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Cara Kerja dan Dokumentasi Proses Penelitian ............................ 65

Lampiran 2. Reaksi dan Perhitungan ................................................................. 72

Lampiran 3. Data Hasil Karakterisasi ............................................................... 75

Lampiran 4. Data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) .... 79

Lampiran 5. Perhitungan Persentase Degradasi Metil Violet ........................... 82