p~ ~ N~ H t N~.l ~ X, 155N 1410-76IJ6

KARAKTERISASI DIFRAKTOMETER NEUTRON DNI-M

Iwan Sumirat, Rifai Muslich, Andika Fajar, Sairun, Abarrul Ikram

Pusat Pene/itian Sains Materi-BAT AN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

ABSTRAK

Setelah penggantian monokromator Si-lengkung terfokus dengan monokromator PG(OO4), kembali dilakukanpengkarakterisasian difraktometer neutron DN1-M. Telah dilakukan pengkarakterisasian sudut em, sudut tilt, dan posisi xmonokromator. Disamping itu, juga telah ditentukan sudut nol detektor dan persamaan konversi nomor kanal detektor terhadap suduthamburan 2e.. sedangkan linearitas detektor masih harus ditentukan sekali lagi.

ABSTRACT

After replacing the focussed Si.bent monochromator back with the PG(OO4) monochromator, characterization of the neutrondiffractometer DN1.M was performed again. Characterization of monochromator's 8m and tilting angles as well as its x position gave aset of new values. Besides that, zero-off detector angle and conversion equation of detector's channel number to the scattering angles28s were also determined. Detector linearity is still to be determined.

PENDAHULUAN

Difraktometer neutron ON] -M merupakanperalatan hamburan neutron di PPSM yangpenggunaannya dikhususkan untuk pengukuranbesamya regangan pada suatu bahan jika padabahan terse but terdapat tegangan sisa. Pengukuranregangan yang menggunakan teknik difraksineutron tersebut menuntut peralatan yang memilikiresolusi tinggi sehingga dapat membedakan ataumendeteksi pergeseran yang sangat kecil dari suatupuncak pada pola difraksi dari bahan yangdiselidiki. Gambar ] yang menunjukkan pergeseranpuncak difraksi (] ]0) dari cuplikan baja lengkungpada arah x diperoleh dari ON]-M denganmenggunakan monokromator PG(004) [I].

Oalam rangka meningkatkan efisiensi clanefektivitas pemanfaatan neutron yang dihasilkanoleh Reaktor Serba Guna G.A. Siwabessy, sejak 2tahun terakhir telah dilakukan penggantianmonokromator PG(004) dengan monokromatorlengkung Silikon (3] I) yang difokuskan. Hal inidimaksudkan untuk meningkatkan intensitas (fluks)pad a posisi cuplikan. Peningkatan fluks ini akanmempertinggi jumlah cacahan di detektor yangberarti meningkatkan efektivitas. Selain itupeningkatan fluks ini juga dapat mengurangi

~11~

lamanya waktu pengukuran atau pengambilan datayang berarti meningkatkan efisiensi pemanfaatanneutron dari RSG G.A. Siwabessy.

Pengujian dengan neutron terhadapmonokromator Si(311) ini telah dilakukanmeskipun jadwal operasi reaktor sebagian bes~rtidak pada hari kerja. Hasilnya menunjukkanmunculnya 2 buah puncak yang sampai saat inipenyebabnya belum dapat disimpulkan meskipunberbagai us aha telah dilakukan. Mengingatperalatan DNI-M sangat diperlukankeberfungsiannya dalam menunjang penelitian diPPSM, maka diputuskan untuk menukar kembalimonokromator Si(311) dengan monokromatorPG(OO4) sementara persoalan monokromatorSi(311) difikirkan dengan tenang.

Penggantian monokromator ini menuntutalignment dan kalibrasi ulang seluruh komponenDNI-M yang pelaksanaannya dibahas dalammakalah ini.

TUJUAN

Tujuan dari alignment dan kalibrasi ulangini adalah untuk mengoptimalkan posisi sudut

~ Hc.: 1qqg 53

~ ~~ N~DN1-H

monokromator 8m. posisi tilt monokromator, posisiX monokromator, posisi sudut Dol detektor, mengujilinieritas detektor, daD menentukan persamaankonversi nomor kanal detektor ke sudut 28'0

d. menentukan posisi tilt monokromator dariintensitas maksimum dengan Gaussian jitting,lalu menggerakkan monokromator ke posisitersebut.

TEKNIS PELAKSANAANGambar 2 menunjukkan tam pang lintang

peralatan DNI-M [2]. Pada proses pelaksanaanalignment clan kalibrasi (penelitian) ini, dilakukanpengoptimalan posisi monokromator PG(OO4),penentuan linieritas detektor, daD penentuanpersamaan konversi nomor kanal detektor terhadapsudut hamburan 20.

3. Pengaturan posisi x monokromatorTujuan pengaturan posisi x ini adalah untuk

mendapatkan intensitas neutron maksimum padaposisi x monokromator tertentu. Langkah kerjapengaturan x ini :

a.

b.Pengoptimalan posisi monokromatorPosisi-posisi monokromator yang harns

dioptimalkan adalah posisi sudut monokromator 8m,posisi kemiringan (tilt) monokromator clan posisihorizontal (x) monokromator.

c.

d.

menetapkan monokromator pacta posisi 8m danposisi tilt yang diperoleh pacta pengaturannomor 1 daD 2 diatasmelakukan pencacahan dengan metoda presettime untuk posisi x yang berbeda-bedamembuat kurva intensitas terhadap posisi xmonokromatormenentukan posisi x monokromator dari-intensitas

maksimum dengan Gaussian fitting,daD menggerakkan monokromator ke posisitersebut.

1. Penentuan emPenentuan em monokromator dimaksudkan

untuk mendapatkan sudut hamburan monokromatoryang paling optimal yang memberikan panjanggelombang tertentu agar diperoleh intensitas berkasneutron maksimum di cuplikan. Langkah penentuanem ini adalah sebagai berikut :

Pemeriksaan detektorKegiatan pemeriksaan detektor ini meliputi

penentuan posisi sudut Dol detektor, pengujianlinieritas detektor, daD penentuan persamaankalibrasi nomor kanaldetektor terhadap posisi suduthamburan 29..a.

b.c.d.e.f.

I. Pengaturan sudut Dol detektor

Meskipun pada sumbu 29. terdapat skala untukmengetahui posisi lengan 29., tetapi hat ini bukanberarti bahwa telah terdapat berkas lurns yanglangsung dari monokromator, oleh karena itu perludilakukan koreksi terhadap skala yang dapat dibacadengan mendeteksi langsung di mana berkaslangsung berada. Pada posisi inilah letak 00sebenamya. Langkah melakukan alignment 00adalah sebagai berikut :

g.

h.

menempatkan detektor di titik 2es = 00

melepaskan slit dari ujungjlight tubememasang absorber di ujungjlight tubemembuka shuttermenggerakkan em ke posisi minimummelakukan pencacahan dengan metoda presettime/fix timemenggerakkan em dengan step 0,020 ke arahmaksimummengulangi langkah f dan g sampai posisi emmaksimummembuat kurva intensitas terhadap posisi 8mmenentukan posisi em pada saat intensitasnyatertinggi dengan Gaussian fitting, daDmenggerakkan monokromator ke posisiterse but.

I.

J.a.b.

menutup shuttermemasang slit 1 mm di depan ujung berkas clandi depan detektormemasang pelat absorber transparan di depan

2. Pengaturan posisi tilt monokromator ujung berkas langsung (catatan : absorberTujuan pengaturan tilt ini adalah untuk transparan dipasang untuk mengurangi

mendapatkan intensitas neutron maksimum pada intensitas berkas langsung yang datang keposisi tilt monokromator tertentu. Langkah kerja detektor. Selain agar tidak melebihi bataspengaturan tilt ini : kemampuan tangkap detektor juga untuka. menetapkan monokromator pad a posisi em menjaga umur detektor. Sebaiknya tidak

yang diperoleh pada pengaturan nomor 1 diatas melebihi 104 counts/detik. Setiap pencacahanb. melakukan pencacahan dengan metoda preset menggunakan berkas langsung sebaiknya

time untuk posisi tilt yang berbeda-beda ..b k . t . h d .." I menggunakan pelat absorber transparan In!)c. mem uat urva In ensltas ter a ap POS!S! tl t

54 ~J 13 Ht.: 111g

~ ~~ N~l>N1-H

d. h menghitung besarnya fluktuasi cacahan yangterjadi

3. Penentuan persamaan konversi nomor kanaldetektor terhadap 28.

Kalibrasi nomor kanal terhadap pergeseransudut 28. bertujuan untuk mengetahui posisi suatupuncak pada nomor kanal MCA apabila lengan 28.diubah. Dalam aplikasi pengukuran teganganinternal, sudut 28. tidak diubah, tetapi posisi puncakpola difraksi akan bergeser dengan sendirinyakarena keberadaan regangan dalam bahan tersebut.Regangan ini disebabkan terjadinya perubahan jarakantar bidang kristal (d), sehingga sudut hamburan28. juga ikut berubah. Dengan mengamatiperubahan sudut dari pengukuran, dapat ditentukanperubahan d dalam cuplikan yang diukur.

Tata kerja kalibrasi ini pada dasarnyadapat menggunakan hasil pengukuran 2, tapi yangditentukan adalah posisi puncaknya. Kemudiandibuat kurva nomor kanal sebagai fungsi sudut 28.28. daTi posisi puncak tersebut. Setelah ituditentukan persamaan garis daD koefisien

regresinya.

f.

g.

h.

j,

HASIL

1. Pengaturan emGambar 4 menunjukkan basil optimalisasi

posisi sudut em monokromator. Dari basilGaussian fitting diperoleh posisi em optimal adalahpada sudut 5,65°. Pada posisi sudut inilahmonokromator di-set untuk pengukuran selanjutnya.

membuka shuttermenggerakkan detektor sensitif posisi (DSP) keposisi 1°melakukan pencacahan menggunakan MCAdengan metoda fIX-time clan menentukanintensitas total puncak. (Pengukuran pertamadapat dilakukan tanpa menentukan preset time,apabila sudah terlihat puncak difraksi yangcukup baik maka ditetapkan lama pencacahanpacta saat tersebut sebagai preset time untuk

pengukuran selanjutnya)memindahkan DSP sebesar -0,2° clanmengulangi langkah fmengulangi langkah g sampai posisi DSP

mencapai-lomembuat kurva distribusi intensitas cacahantotal terhadap posisi DSP 2e.dari kurva yang dibuat dapat ditentukan posisi0°, yakni pada posisi puncak kurva distribusiterse but dengan menggunakan Gaussian fitting(pada software Igor terdapat fasilitas Gaussianfitting clan too/ untuk mencari titik puncaknya,atau menggunakan program fitting yangterdapat dalam komputer PC 9821 NEC )menggerakkan DSP ke posisi 0° yang telahditentukan di atas sebagai posisi 0° yang

sebenamyamengubah encoder offset 28. sehingga posisitersebut menjadi posisi 0° dari 28.

2. Pengujian linieritas detektorSusunan detektor satu dimensi adalah seperti

ditunjukkan gambar 3. Anoda terbuat dari kawatwolfram yang disepuh (coating) dengan emas.Kerataan sepuhan ini menentukan hasil cacahandetektor. Semakin rata sepuhannya, maka tluktuasicacahan yang didapatkan pad a berbagai posisianoda tidak terlalu besar. Fluktuasi cacahanmaksimum adalah 15%. Adapun prosedurpemeriksaan detektor ini adalah sebagai berikut :

2. Pengaturan posisi tilt monokromatorHasil optimalisasi posisi tilt monokromator

ditunjukkan pada Gambar 5 dibawah ini. HasilGaussian fitting menunjukkan bahwa posisi tiltmonokromator yang menghasilkan intensitasmaksimum adalah 2,6 dan posisi inilah yangdijadikan sebagai posisi tilt tetap untuk pengukuran

selanjutnya.a.

bc.d.p

3. Pengaturan posisi x monokromatorGarnbar 6 menunjukkan kurva optirnalisasi

posisi horizontal (x) rnonokrornator. Terlihat bahwaintensitas neutron harnpir sarna untuk posisi x padaselang x = -4 sId x = 5. Hasil Gaussianfitting kurvatersebut menghasilkan posisi x optimal pada x =

0.227. Posisi inilah yang dijadikan sebagai posisi xuntuk pengukuran selanjutnya.

f.

memasang slit lingkaran berdiameter 1 mmpad a ujungflight tube sumber neutronmembuka slit pad a ujungflight tube detektormenggerakkan lengan detektor 2B. ke -30membuka shuttermelakukan pencacahan dan menghitungbesamya cacah total dari puncak yang didapatmenggerakkan detektor 20. sejauh +0,250mengulangi kegiatan c clan f ber1urut-turutsarnpai Icngan ZO. berada pada posisi +30 danmembuat kurva intensitas cacahar .

terhadap posisi 2B.

I total 4. Pengaturan sudut nol detektorGambar 7 memperlihatkan basil alignment 0

derajat detektor yang telah dilakukan. pengukuran

~, 13 H~ 1'i'itt 55

~ ~~ N...t.-DN1-H

dilakukan pacta sudut 2es -1,5 sampai dengan +1,5derajat karena kecenderungan grafiknya sudahterlihat. Dari basil fitting data intensitas total darimasing-masing puncak difraksi diperoleh bahwaintensitas maksimum terdapat pacta sudut 2es = -

0,7674 derajat yang menunjukkan telah terjadipergeseran letak posisi 0 derajat dari alignmentsebelumnya. Setelah lengan detektor digerakkan kearab sudut tersebut, encoder offset diubah sehinggasudut 2es ini menjadi sudut 0 derajat untuk

pengukuran selanjutnya.

basil yang diperoleh saat ini masih belummemuaskan. Sedangkan persamaan konversi nomorkanal detektor terhadap sudut hamburan 28. telahdapat ditentukan kembali yaitu :

(nom or kanal) = 73,053(285) + 253,72

DAFTARPUSTAKA

[1] Prasuad dkk, Pengembangan DifraktometerNeutron Untuk Pengukuran Tegangan Sisa di

PPSM-BATAN, Progress Report HAMBURANNEUTRON, Volume 1,1996.

5. Pengujian linieritas detektorUntuk melihat rentang sudut hamburan efektif

yang dapat dideteksi oleh detektor, makapencacahan dilakukan mulai daTi sudut -3,5 derajatsampai +35 derajat. Dari Gambar 8 data intensitastotal dan sudut lengan detektor dapat diketahuibahwa pacta rentang sudut antara -3 derajat sampai+3 derajat terdapat fluktuasi cacahan sekitar 3,86persen. Namun untuk titik +3 derajat fluktuasinyasekitar 15,57 persen yang melebihi nilai yangdiizinkan. Ada dua kemungkinan mengenai hal ini,pertama detektor sudah tidak linier lagi ataukesalahan statistik akibat pengukuran. Untukmenjawab pertanyaan ini maka langkah pengujianlinieritas ini perlu diulang kembali.

[2] Andika Fajar ill, Alignment PeralatanDifraktometer Neutron Untuk PengukuranTegangan Sisa (DNI-M) di PPSM BATAN,Laporan Teknik Intern, 1996.

6. Menentukan persamaan konversi nomorkanal terhadap 28.Dari pengukuran nomor 5, dapat ditentukan

posisi puncak difraksi dengan Gaussianfitting yangkemudian di-plot sebagai fungsi posisi detektor.Dengan menggunakan fasilitas fitting linediperoleh persamaan garis :

(nomor kana!) = 73,053(285) + 253,72Gambar 1. Pergeseran puncak difraksi cuplikan baja

lengkung pada arah xdengan koefisien regresi 0,9985.Persamaan ini!ah yang nantinya digunakan

untuk mengkonversi nomor kana! detektor ke suduthamburan 28. .Persamaan garis ini menunjukkanperbedaan dengan hasi! ka!ibrasi sebe!umnyayakni[2].:

(nomor kana!) = 73,753(285) + 231,78

KESIMPULAN DAN SARAN

Pengkarakterisasian monokromator PG(004)telah memberikan basil em = 5,65 derajat, posisi tilt2,6 dan x = 0,227. Sementara itu diperoleh sudutnol detektor pada 285 =' -0,7674 derajat. Pengujian

linieritas detektor akan diulang kembali mengingatGambar 2. T ampang lintang difraktometer untuk pengukuran

tegangan sisa pada bahan

56 ~, 13 H~ 1'i'i<t

~ ~~ Nt4.:t'I-DN1-H

Gambar 3. Detektor satu dimensi

Gambar 4 Gaussian fitting 8m monokhromator Gambar 7 Posisi puncak sebagai fungsi posisi detektor

,..,~ ,.",Tilt monokromator

Gambar 5 Gaussian fitting posisi tilt monokromator

,. .. ..

... '00 ,m om om 'm2 lela_s (derajal)

"" ,m ,.,

Gambar 9 Kurva konversi nomor kana!Gambar 6 Gaussian fitting posisi x monokromator

~I 13 Ht.: 111" 57