Quimica Aplicada a La Ingenieria

5/13/2018 Quimica Aplicada a La Ingenieria

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UNED. Cemro asoclado Las Rozas Practkas de Qui_a

pRACTICAS DE gU iM ICA APllCADA A LA INGENIERiA

INGENIERIA TECNICA INDUSTRIAL (MECAN ICA, ELECTRON ICA Y ELECTRICA)


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UNED. Centro u(Jcilldo Las Rozu Prdcticu de Qulmica

pRACTICAS1. tntroduoclon al trabajo en el Leboratorio. Material y Seguridad.2. Determinacion de puntos de fusi6n.3. Destilaci6n seneilla4. Poder reductor de los metales.5. Sintesis del nylon 6,6.6. Analisis de agua. Determinaci6n de la dureza del agua.


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,Practica:INTRODUCCION AL LABORATORIO1. CARACTERisTICAS GENERALES

Se d an unas pautas generales que sirven para la mayoria delas practices y el boon hacer en ellaboratorio:Pensar antes de hacer: En e l t ra b aj o de un l abo ra to ri o de practices , de investigaciOn 0 deu na emp rc sa , 1 0 m as prudente y sensato es pensar y anaii:m r antes de actual'. No se tram dehacer la s cosas a 1 0 loco y sin ningun orden, Esto m ejorara y o ptim iz ara la e xp erie nc iaaumentando la componente de seguridad,Limpieza de material: Aunque hay d~formasconcretas de l impiar ciertos elementos, engeneral, el material de laboratorio se l impia primero con a g u a y jabon, empleando escobillasde dim en sio ne s adec ua das, so bre to do para la s z on as e stre ch a de diflcil ac ceso . D esp ues seaclaran con agua normalmente del grifo y finalmente con a g u a destilada,Se part i ra de la p remisa de que el material siempre se nos entrega sucio y de que 1 0devobemos limpio.Instrumentos de vidrio: Gran mimero de los utiles que s e en cuent ran en el laboratorio estanfabricados de vidrio. Esto es debido a la s propiedades de dicho material. Se le puede darforma con facilidad y es resistente al calor y a productos qufmicos en general. En contra,cuando se som ete a f ue rt es d if er en c ia s de temperatura modifica sus d imens io ne s e xa cta s, e spo r ello que los instrumentos de vidrio que s e u ti liz an para medida, no deben ca len ta rs e , de1 0 contrario, la medida obtenida de ellos no s e r a exacta,Uso de produdos Quimicos: Antes de manipular un producto quimico, se debe leeratentamente la s indicaciones del mismo. Primero la etiqueta de seguridad, que neva lossimbolos normalizados que avisan de los riesgos que conlleva el producto. Despues elnombre y formula del mismo y finalmente los valores y propiedades,Trabaiar en Is mitad del intervalo: En general, para trabajar con un instrumento deIaboratorio conlleva utilizar este en el range de medidas al que esta preparado, Debemosadecuar la experiencia a realizar a los utiles que disponemos. Y debemos de escoger elinstrumento, dentro de nuestras posibilidades, que mejor se adapte a la experiencia,Procurando que los val or es u ti li zados y que nos re su lte n e ste n d en tro del rango de uso, ensus valores intermedios de ser posibles, Por ejemplo, cuando tomamos un volumen deIiquido en u n re cip ie nte, c og eremo s este de forma que e l liq uid o o cu pe m a s 0 m enos el 50%de su capac id ad,2. INSTRUMENTOS DE USO M A s FRECUENTE. EN EL TRABAJO DE

PRACTICAS DE LABORAl'ORIOA continuacion se presentan los d if e ren tes i n st rumen tos que s e u tili za n en e l l abo rato ri o depracticas, no pretende ser un estudio exhaustive del instrumental, m a s bien una recopilacionde los instrumentos basicos de un laboratorio de quimica:


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P "d ctk as d e Q u lm ic a

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2

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1816_

< 5 1 , zzr ~2122 . 23 24 25

~

~~

< 30 ~28 , 2 9 3 2

27 ~ 31

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3435 36

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45 46 47

1. Adaptador de vaclo2. Bureta3. Cabaza de desnlacion4. Cabeza de destilacion5. Capsula de porcelana6. Crisol con tapa7. Cuentagotas8. Dedo frio9. Embudo Buchner

10. Embudo conico11. Embudo de decantacion12. Erlenmeyer13. Escobillas14. Espatula15. Frasco lavador16. Frasco para reactivos17. Gredilla con tubes de ensayo18. Kitasato19. Mariposa20. Matraz atorado

Prdcticu de Quimica

37

42

44 ,I,

49

26. Placa Petri con tapa27. Pera de goma28. Pesa sustancias

para arrastre de vapor 29. Pinzas de Hoffman

21. Matraz redondo con boca esrnerllada22. Mechero23. Mortero24. Muelles25. Nuez

30. Pinzas para crisol31. Pinzas para soporte32. Pinzas para tubo de ensayo33. Pipeta34. Probeta35. Refrigerante de bolas36. Refrigerante Liebig-West37. Rejilla de asbesto38. Soporte metalico con aros

I 39. Taladra-corchos40. Tapones de corcho 0 goma41. Tapon de vidrio42. Termornetro43. Trianqulo de arcilla44. Trlpode45. Trompa de agua46. Tubo cotector47. Tubo Thiele48. Vasos de precipitado49. Vidrio de reloi

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Prictica: DETERMINACIONDE PUNTaS DE FUSI6N

1. OBJETIVO GENERALc,,'~Determinar el punto de fusion de ciertas sustancias y compararlo con su valor teorico, para

p od er d eterm in ar el g rado de pureza,2. OBJETIVOS ESPECiFICOS2.1. Comprobar la ley de Raoult observando el efecto de la s impurezas en el punto de

fusion.2.2. Aprender a distinguir si una sustancia es pura 0 impura,2.3. Identificar una sustancia desconocida por su punto de fusion.2.4. Aprender a manejar 0 a prepaI1lf'el material que haya de utilizarse en la practica.2.S. Aprender a observar cuando comienza la fusion.2.6. Determinar el punto de fusion del acido benzoico y comprobar su pureza,2.7. Determinar el punto de fusion de acido salicflico y comprobar su pureza,3. FUNDAMENTO TEORICO

Se llama fusion al paso del estado solido al liquido de una sustancia por accion del calor.Cuando se comunica calor a un solido, se eleva su temperatura debido al aumento de Iaamplitud de la s vibraciones de la s particulas que 1 0 constituyen. Como consecuencia,disminuyen las fuerzas de cohesion de dichas particulas, rompiendose la red cristalina quefo rman y aparec iendo la fuse liquida,Se denomina punto de fusion de una sustaneia a la temperatura a la que funde la misma, Seha comprobado que para sustancias puras, dicho valor es una constante fisica caracteristicaen la que no influye Ia presion (dentro de unos limites).Se pueden dar dos tipos de fusion:

a) fusion pura, Es aquella que presentan las sustancias quimicamente puras y en ellas seproduce un cambio brusco del estado solido al Iiquido.

b) Fusion pastosa, Se da en algunas sustancias heterogeneas como la cera, el vidrio,etc ..., donde la fusion se realiza lentamente, a consecuencia de una serie de cambiosen los que el cuerpo va perdiendo la consistencia y elasticidad de solido, sin alcanzarla movilidad de liquido.

Durante el proceso de cambio de estado, mediante el cual una sustancia pasa de solido aliquido, Ia temperatura permanece constante porque todo el calor que se suministra seernplea en la fusion (calor latente). De ahi que el ~unto de fusion de las sustancias puras estebien definido y sea reproducible.La presencia de impurezas tiene corisiderable influencia sobre el punto de fusion. Segun laley de Raoult, todo soluto produce ~escenso crioscopico, es decir una disminucion de Iatemperatura de fusion. Naturalmente'i:.las impurezas actuan de soluto rebajando el punto defusion de J a sustancia principal disolvente.AI mismo tiempo, Ia fusion ya no espuntual, tal como tiene lugar en las sustancias puras,sino que ocurre en un intervale de temperatura m a s 0menos grande.Los puntos de fusion varian de una sustancia a otra, dependiendo de las fuerzas que d anestabilidad at cristal; cuanto mayores _sean.estas, m a s elevado es el punto de fusion. Los


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c ris ta le s iomco s y algunos m etalicos, tienen puntos de fusion altos, 1 0 mismo que losatem icos (diam an te , grafito , e tc .). S u determ inacion es diflc il y no se puede emplear estatecniea, S i se usa, y es particularm en te uta en Q uim ica O rganica, donde la m ayoria de losc omp ue sto s s on c ris ta le s mo le cu la re s c on p un to s d e fu sio n r ela tiv ame nte bejos,Para su determ inacion se em plea en el laboratorio el tube) T hiele . E l mho T hiele consta deun tubo de crista! con un brazo latera l que en su interior lleva aceite de vaselina com o m em ocalefactor, Lo cierra un tapon de corcho taladrado, por donde se in troduce un term 6m etrocon el que se medira la tem pera tu ra a la cual funde ;~ustancia . La sustancia se co loca en untubo capilar basta unos 5 mm de altu ra y se in troduce por una de la s a be rtu ra s la te ra le s q uelleva el tubo T hiele , procurando qu e el capilar toque el bulbo del termometro.

,,::.

(b) Tuba Thiele


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4. MATERIAL Y PRODUCTOSMATERIAL PRODUCTOS

T ub o T hieleMecheroTermometroCapilaresMortero

a cid o b en zo ic oacido salici licoaceite de vaselina

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALL lenarem os tres capilares con acido benzoico y acido salieflico basta una altura deunos 5 mm apro xim ad am en te . Si es necesario se triturara previamente ambassustancias en un mortero para facilitar s u i n tr oducci on.Colocamos el capi lar del acido benzoico por una de la s aberturas laterales delThiele procurando que toque ligeram ente el bulbo del termometro ,Una vez que tengamos preparado el ensayo, encendemos el mechero Bunsen yajustamos Ia entrada de me par que la l lama tenga un color amarillo , pococalorffica, ya que si u tilizam os la llama c on c olo ra cio n azul. la temperatura subirad em asiad o ra pido , y no sera posib le determ inar el punto de fusion con exactitud.Acercamos el mechero al codo d el. T hie le , 1 0 que favorecera la creaeion decorrien tes de conveccion en el aceite de vaselina, y de este m odo el calen tam ientosera homogeneo en todo el tubo. E l calen tam iento podra ser rapido basta llegar aunos 10C por debajo del punto de fusion , a partir de este memento debemosin ten tar q ue la temperatura no suba m a s deprisa de 1C por m inute. C ontro larem osla velocidad de calentamiento variando el tamaiio de la llama e incluso laretirarem os a in tervalo s si es n ecesario .Observaremos con atencion el capilar, cuando veamos que se forma la primeragota, apuntarernos la temperatura. Seguiremos calentando el tubo lentamente ycuando el compuesto se funda por complete, tomaremos la temperaturanuevamente.Repetiremos el procedimiento con=las otras dos muestra y con las del acidosalicflico.

6. DATOS EXPERIMENTALESPuntos de fusion de la s s us ta nc ia s p ur as : 4

a) acido benzoico (p. de fusio n 121,7C )b) acido salicflico (p. de fusion 159C )

suancia 16ensayo 2111ennyo leenuyotempeutena l"'gOb fnsion 18gOg fusion 1 1 1 1 fusiOnoompkU oo.ptem gota oo.pletaiciclo beuoico ~\,iciclo n6cilioo


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7. RESULTADOS Y CONCLUSIONESCon lo s d ato s e xp erim en ta le s o bte nid os d ete rm in ar la m ed i a d e lo s e ns ay os ,

sutucia hllto defauiill-ddobellmbAcidoukiko8. CUESTIONES1. "Que parte de la l l am a se ha utilizado p ar a c ale nta r e n e l e xp er im e nto ?2. lEn que memento se debe considerar que ha c om en za do la f us iO n d e Ia sustancia?3 . l,C u an do n o s e p ue de u tiliz ar-e sta te cn ic a p ar a id en tific ar s us ta nc ia s?4 . iJ!o r que el mho Thiele en vez de ser todo rec to lleva el codo latera l?5. Segun los datos ob ten idos indique si los productos son 0 n o p uro s, Ju stifiq ue larespuesta,

---"q!-~-=~.~.

"0


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Practica: DESTlLACI6N SENCILLA

1. OBJETIVO GENERALSeparar los componentes de una mezcla h0mogenea de liquidos y separar loscomponentes de una disolucien,2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

Distinguir cuando es posible la purificacion de u n I iq uid o mediante una de st il ac ionseneilla.Llevar a cabo la separacion de dos Hquidos de puntos de ebul li cion muy d if er en te s ,Separacion del disolvente en una disolucion de swmto de cobre.Adqui ri r d es tr ez a en el montsje del equipo.Observar Ia posicion correcta del termometro para su c orre cta le ctu ra .

3. FUNDAMENTO TEORICOLa destilacion es una tecnica muy importante para la purificacion de liquidos, Se utilizaprincipalmente para separar los componentes de una mezcla de acuerdo con sus distintospuntos de ebull icion,La temperatura a la cual la presion de vapor de WI liquido puro se hare igual a la presionexterna, se conoce como temperatura 0 punto de ebullicion, Cuando la presion externa esigual a una atmosfera s e h ab la de temperatura 0punto ebul li ci on normal.EI punto de e bu llic io n e s u na constante fisica que caracteriza a u n liq uid o p ero que varia conla presion.La destilacion es un proceso en el que:

1. Se evapora una sustancia por calentamiento.2. Se condensa el vapor producido y,3. Se recoge el liquido en recipiente aparte.

Destilacion sencilla -,. .La separacion de un disolvente de una disolucion que contiene un soluto no volatil se puedehacer mediante una destilacion sencilla, como por ejemplo la separacion de agua de unadisolucion de una sal inorganica. Esta destilacion se lleva a cabo con el equipo que serepresenta a continuacion. ~EI Iiquido que se evapora en el matraz de destilacion pasa por el refrigerante donde secondensa por enfriamiento con agua que cjrcula exteriormente en contracorriente y serecoge el liquido en un matraz colector, mientras que los compuestos no volatiles quedancomo residuo en el matraz de destilacion. .~Cuando se trata de separar dos Iiquidos, m a s 0menos miseibles y que no interaccionan entresi (disolucion ideal), la temperatura no permanece constante sino que va aumentando amedida que avanza la desti lacion,Como se puede ver en la grafica siguiente, la cornposicion del vapor (XA) en equilibrio conIa disolucion a una temperatura (tl) es diferente de la composicion de la disolucion (XA) alamisrna temperatura.


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Temperatura

100% AO%B

O%A1OO%B

AI caJmw u n a ~Ja Hquida d e oomposic i6n Xii . en el o om po oem e A . este b ervira au na tem peratu ra tt y el vapo r en equ ilib rio ten dra u na oompo sici6n xA a esta temp era tu ra . S ise c on tin ua Ia d es tila ciO n se puede ir recogiendo sucesivas fraeciones a in te rvalos detem peratu ra C ada u na de estas fraccio nes s e ra m a s pobre en A que la a nte rio r, m ie ntr as q u ela diso lucion se ira enriqueciendo en B y su punto de ebul lic ion s e i ra en r iquec iendo en B ysu p un to d e e bu llicio n sera c ada vez m a s a lto seg Uh cu rv a L . h.

Esto significa que con una destilacion sencilla no es posible separar dos liquidos amenos que la difereneia en tre su s puntos de ebullicion s ea s up er io r a SO C 0 que uno de loscompo nen tes este presen te en un a pro po rcion m uy peq uefia 10%) y no se precise una granpureza,En cualqu iera de los casos es necesario in troducir una serie de prineipios que rigen lad es tila cio n d e me zc la s d e liq u id o s vo la tile s,E sto s p rin cip io s n ec esa rio s p ara e nte nd er la d es tila cio n d e m ez cla s d e liq uid os m isc ib le sse hayan recogidos en dos leyes de Ia quimica-flsica: la ley de D alton y ]a le y d e Raoult.L a ley de D alton 0 delas presion es parciales estab lece q ue la presio n total de u n gas 0 lapresion de vapor de un liquido (P) es la s um a d e.la s p re sio ne s p arc ia le s d e su s c ompo ne nte sindividuales A y B CPAY ps). Asi -

P = P A + pnLa ley de Raoult estab lece q ue, a u na tem pera tu ra y presio n dada, la p re sio n p arc ia l d evapor de un componente en una mezcla CPA )es iiual a la presio n de v ap or d el co rn pu estopuro (P) mu ltip lic ad o p or su fra cc io n mo la r ( X A ) en la m ez cla ,

P A = P. fA- .Por tanto de ambas leyes se deduce que la presion de vapor de una mezcla liqu ida esd ep en die nte d e la s presiones de vapor-de los com ponentes puros y de sus fracc ion m olar enl a mez cl a.A lgunas m ezclas no siguen la ley de R aoult y no origina diagramas ideales, M ezclas,

particularm ente aquellas en las cua les uno de, los com ponentes presenta grupos hidroxilo


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(O H ), destilan a u na tem peratu ra de eb ullicio n co nstan te y comp osicio n co nstan te. E n esto scasos se dice que los liquidos forman un azeotrope 0 mezcla azeotropica. L as m ezclasazeo tro picas n o p ued en separarse po r de st ila ci on 0 b ien no po dran separarse totalm ente losdos com ponentes de la m ezcla, U n ejem plo es el alco ho l y el agua que forma un azeotrope a78C , donde existe una m ezcla de 96% de alcohol y 4% de agua,

. .I. I

Tuborefrigerante 0

d e


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4. MATERIAL Y PRODUCTOSMATERIAL PRODUCTOSMatraz de dest il aci onCabe za d e d es ti la cio nRefrigeranteTubos de gomaProbeta de 100 mlMe ch ero B un se nTrf pode me ta li coRe ji lla d e a sb es toDossoportes~~sTermometro de WC a 150CA ro me ta lic oDos pinzas con nuezEmbudo de vidrioP la to p oro soAgitador de vidrioV aso de precipitado de 100 mlEspatula

su lfate de c ob re (CUS04)agua desionizada. .

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALSep(lracion de (lgua de una duolcllon de sulfato de cobre (CUSO.41

P re viame nte re aliz ar e l m on ta je d e u na d estila cio n s en cilla se gu n in dic a la figura,Pesar aproximadamente 1 g. de sulfate de cobre y ponerlos en un vaso dep re cip ita do d e 1 00ml.An a d i r 50 ml de agua desionizada m edidos con una pro beta y ag ita r co n la va rillab asta q ue todo el sulfate de cobre se haya disuelto.Ve rt er e nto nc es la disolucion ayudado con un em budo en el m atraz de destilacionque contiene unos trows de plato pBrdSO.No o lv id ar c on ec ta r c orre ctame nte la s gom as al refrigerante, La tom a de agua porla p art e in fe rio r y la salida por Ia pa rt e s upe ri or .E nc en de r e l m ec he ro 0 enchufe lamanta y c om ie nc e a c ale nt ar .An ota r t iempo s y temp era tu ra s p ara c on stru ir p oste rio rm en te u na g ra fic a.A n ote tre s p un to s im po rta nte s:a) Cuando el Iiquido del matraz com idnce a hervir "C .b) Cuando caiga la primera gota "C.c) Mientras destile el agiia CD estile 15 ml a pro xim adam elite, R ec uerde q ue n o de be de stila r a se qu edad.

C uando haya acabado de q~stilar apague el m echero , deje que se enfrie ei aparato yen ton ce s d e smon te lo y Iavelo.


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. 6. DATOS EXPElUMENTALES

. - - p O tallpenbln - - p o tallpenbin . . . . . . .,

7. RESULTADOS (GRAFICA)

8. CUESTIONES1. "Cree que podrfa destilar anilina usando un bano de agua?lPor que? (p.e, ani l ina184,lOC).2. Diga si los siguientes pares de sustancias podrian separarse por desti lacion sencilla:

a) Una disolucion de cloruro de &qio en agua,b) Benceno (p.e. =80C) y tolueiio (p.e, = 110C)c) Cloroformo (p.e. =61C) y nitrobenceno (p.e. =208C)

3. lJor que el punto de ebullicion como criterio de pureza de un liquido es menos utilque el punto de fusion de los solidos'z- If


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MEDIDA DE LA ACTIVIDAD DE LOS METALESOBJETIVO:

Comparar el poder reduetor de diferentes metales , estableciendo una escala entreellos y f re nte a los acido.

E s tu dia r e l a ta qu e de me ta le s p or a ck lo s d ilu id os ,E stu diar el ataq uede m etales p or sales de o tr o s me ta le s,INTRODUCCION:

En una reaccion de oxidacion-reduccion hay una especie qunmca que cedeelectrones y otra que los capta, La que cede electrones se oxida (pasa a un estado deoxidaciOn superior) y Ja que los capta se reduce (pasa a un estado de oxidaciOn inferior).Estas reacciones tambien las po de mo s definir como reaceiones de transferencia deelectrones,

La especie que cede electrones es un reductor. En efecto, al ceder electrones, ellam i s m a suJre oxidaciO~ pero esos eleetrones sirven pam que la otra especie se reduzea,esta especie que cepta eleetrones es un oxidImte, y se produce una reduccion de laespecie. Esquematicamente:

A = > A+ + e - OxidacwndeAA es reductorReduccion de BB es oxidante

A + B = > A + + B-. Reaccion redoxLos metales actuan en general como reductores, pues pueden perder electrones

pasando al estado de cation. Por ejemplo:

Zn = > Zn2+ + 2e- (l)4La capacidad para ceder electrones y pasar at estado de cation por un metal sedenomina poder reduct or del metal. Comparando WIOS metales con otros se puedeestablecer una escala 0 gradacion eitsu poder redactor, Veamos como puede realizarseesta comparacion, _.

La ecuacion (1) corresponde a la oxidacion del metal. Es solo la mitad de l a reacc ionredox completa. Simultaneamente "con ella, ocurre una reduccion 0 captacion de loselectrones cedidos en (1). Supongamos que la reaccion es en medic acuoso y que hayuna sal de come disuelta que aporta iones Cu2+. La captacion de los electrones de (1) Iarealizan estos iones Cu2+ segun:


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El eu2+ actUa aqui como o xid an te y S u f r e reduccion a C u. S i in vertim os la reaccion(2) y la e se rib im os tm nb ie n c omo o xid ac io n te nemo s c ompa ra ndo la c on la (1):

Zn => Zn2+ + 2e - (I)

"CuM de esto s d os m eta les tiene mayor poder redacto r, es deeir, cu m tiene mayorte nd en eia a q ue o cu rra la reaecien de su o xid acio n [ (1) 0 (3) ]1.

El hecho experimental es que si ponemos Cu en presencia de Zn2+ 00 ocurrereaccio n redox , pero si po nem os Zn en presencia de C u2+ ocurre la "dis o luc ion" de Zn(reaccion 1) Yse deposita Cu meWioo (reaceion 2). Es deeir, el p o d e r redactor del Zn esm ayor que el del Cu. El Zn tiene mayor tendencia que el Cu a oxidarse y cuandoponemos en contacto Zn y Cu 2+ (ssf'de Cu2+ en medic acuoso), se dice que el Zndesplaza la Cu de su sal . En efecto, si sepoeem os que la s a l de cobre disuelta en agraque aporta los iones e u 2+ es CuS04. la reaccion redox som a de la s dos m ediasreacciones (1) + (2) es:

Zn (8) + CuSo.e (aq) => ZnS04 (aq) + Cu (s) (4)EI metal m a s reduetor desplaza a l m eno s reducto r de su sal.Algunos m etales tam bien sufren oxidacion 0 se disuelven dando los cationes

correspondieetes en contacto con acidos diluidos, DidIO de otra forma: los acidosdiluidos disuelven a determinados metales, por ejemplo, al cinz. En este caw lasemirreaccion que completa a la oxidacion (1) es la reduccion del ion hidronio:

El ion hidronio es el caracteristico de los acidos. La disolucion del metal ocurrecuando este tiene mayor poder reductor que ei ion hidronio. Es decir, cuando la reaccionde oxidaeion (1) tiene mayor tendencia a ocurrir que la reaccion inversa a la (5). Lareaccion completa es:

Zn + 2W (aq) :::} Zn2+ (aq) + H2 (g) (6)o incluyendo el anion del acido y suponiendo que se trata de acido sulfiirico,Zn (8 ) + H2S04 (aq) => ZnS04 (aq) + H2 (g)El cu tiene m eno r poder reductof'que el H2 y, a diferencia de zn, n o se disu lev e en

acidos diluidos.


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MATERIAL PRODUCTOS- g r ad il la con 8 t u b e s de ensayo- un woo de preejpitado de 100 ml- p in za s la rg as- p ap el de lija- ba lanza- v a r i I 1 a de vidrio para agitar- H2S04 ( ac id o s ulf ur ic o )

- zinc (en berras)- cobre (en aIambre grueso)- Cu(N03h (nitrato de cobre II)- NaNO ) ( nitrate de sodio)- ZnS04 (sulmto de zinc)- F~(S04)3 (suf f i r to de hierro In)

PROCEDIMIENTO

Ha de preparar och o moos de e ns ay o c onte n ie ndo :2 t.e. con acido sulfarico diluido2 t.e, con disoluciOn de nitrate de sodio2 t.e. con disolucion de nitrate de hierro III1 t.e, con d iso la cio n.d e su lfa te de zincI t.e, con disolucion de nitrate de cobre II

Comience marcando lo s 8 tubes de ensayo para sefiaJar to q ue co nten ga cada uno. Ac on tin aa cio n, p re pa re las d iso le cio ne s se gu n las i as tr uc cio n es s ig u ie n te s:A) Para preparar la s disoluciones de la s diferentes sales:

Pesar 0,20 gramos de la s s a l e s de nitrate de sodio y d e nitrate de hierro III ydisolverlos en 20 ml de agua, Repartir la mitad de e sta d is olu c io n en cada uno de los t.e.marcados con estas disoluciones.

Pesar 0,10 gramos de la s sales sulfate de zinc y nitrato de cobre II y disolverloscon 10 ml de agua. Llevar la s disoluciones a los t.e. respectivos,B) Para preparar el acido sulfiirico diluido:

En un vaso de precipitado de 100 ml ponga 15 ml de a g u a destilada, afiadirdespacio y resbalando por la s paredes 5 ml de acido suIrurico concentrado. Enfriar,repartir la mitad de esta disolucion en cada uno de los t.e. marcados con acido sulfiirico.

N OTA : N unca vierta agua sobri acido concentradopues este podria proyectarse ha& arriba.

A cont inuacion sirue los 8 mhos de ensayo en la gradilla en dos series de cuatro tubosde ensayo cada una1 & serie

a cid o s ul fu ric onitrato de sodionitrate de hierro IIInitrato de cobre II

ac ido su lf ii ri conitrato de sodionitrate de hierro HIsulfate de zinc


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En cada uno de lo s tu b os de ensayo de la p rim era serie in tro du zca u na barra de zincy en' cada uno de los tubos de ensayo de la segunda serie introduzca un alambre gruesode c ob re , L os m eta le s deb en q ue da r s olo parciaJmente sumergidos.

Antes de introducirlos b a n de e sta r f unpi8 s y b rilla nte s. P re fe rib lemen te s e I i jaranpara co nsegu ir u na superficie brillante.Observe los t.e, y to me no ta de cual qu ie r c amb io que detecte en su contenido.A I cabo de unos to mums extrniga (co n piIm ls) lo s tro zo s de m e ta l , uno par uno ,

depositandolos sobre papel de filtro, Observe y anote cualquier transformaciOn quehayan sufrido,Ha ce r u n c ua dr o-r es ume n de sus obse rvaciones :

-ZIt CoH;zS04NaNOJFe2(SO"hCu(NOJ)zzeso,CUESTIONES

1. Explique los procesos qufmicos que ha n ocurrido en los t.e. dando lugar a susobservaciones.2. Ordene los metales Fe, Na, Cu, Zn y el H2, segun su poder reductor 0 su capacidadpara oxidarse, a la vista de los resultados de sus observaciones, Explique el orden quepropane.3. (,por que es necesario que la superficie de los metales este I impia y brillante? ;A quese debe que con el tiempo puedan h a t J e . r : perdido e;brillo?4. Habras observado que la diselucion de Cu(N03)2 es coloreada, pero que sevuelve incolora al cabo del tiempo ..en el t.e. que se ha sumergido la barra de zinc.Justifica esta perdida de color. _,5. Escribe la s semirreacciones que tienen lugar en los procesos redox, asi como la se cua ciones t ota le s,BIBLIOGRAFIA:- Arturo Horta Zubiaga y otros. T ec nic as E xp erim en ta les d e Q u im ic a. (UNED )


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-Am i/ is is Qu lm i co -

S~ E,(voltios)- r+ Ie < = > K -2,925

&2+ + 2e < = > B a -2,90Sr+ + 2e < = > Sr -2,89ea.2+-+ 2e < = > C a -2,87Na+ + Ie < = > Na -2,714M~ +2e < = > Mg - 2,37Af+ + 3e < = > AI -1,67Zn2+ + 2e < = > Zn -0,763S + 2e < = > S2- -0,512C~ + 2It + 2e < = > H:zC~4 -0,49Fe2+-+ 2e < = > Fe -0,440Cd2+ + 2e < = > Cd -0,403eo2+- + 2e < = > Co -0.23Ni2+-+ 2e < = > Ni -0,24AgI + Ie < = > Ag + r - 0,151Sn2+-+ 2e < = > Sn -0,136,Pb2+-+ 2e < = > Pb .0,1262f( + 2e < = > H:z 0,000n ( ) ' 2 + + 2ft + e e e - n 3 t - + H2O +0,06Agar + e :> Ag + Br" +0,071S + 2It + 2e :) H2S (ae.) - +0,141Sn4+ + 2e < = > Sn21- " +0,15s~l + 2e < = > 2~2- +0,17AgCI + e < = > AS + cr + 0,222H~Ch + 2e :> 2Hg + zcr (KCl sat.) +0,246Cu2+-+ 2e :> Cu +.0,337.Fe(CN)l- + e :> Fe(CN)64- +0,361z( 1 3 " ) + e ce - 2f +0,5362HgCh + 2e :> H82C1z + cr +0,63~ + 2It + 2e :> HzOz +0,682C6H.t CJit(OHh + 0,700Fe3+ + e :> Fe2+ +O,nlHg, 2+ + 2e :> 2Hg - +0,789Ag+ + e :> Ag --=>~'~.' +0,n91~"""".Cu2+ + f + e :> CuI + 0,85H~ + 2e :> Hg + 0,852N~- + 4W + 3e :> NO + 2HzO +0,96Brz (ac.) + 2e :> 2BT + 1,0871~ - + 6W + 6e :> f + 3HzO + 1,087~ + 4W + 4e < = > 2HzO 4 + 1,229M n < h + 4W + 2e :> Mn2+ + 2H2O + 1,23CrzOt + 14W + 6e < = > 2C~ + 7H2O .~+1,33CI:! + 2e < = > 2CI" + l,359BrtX + 6W + 6e :> Be" + 3H2O + 1,45~ + 4W + 2e :> Pbz+ + 2H2O + 1,456Au3+ + 3e :> Au + 1,50Mn04 - + 8It + 5e < = > Mn2+ + 4H2O + 1,51Ce4+ + e < = > ee3+ + 1,61Mn04 + 4W + 3e :> M n G : + 2HzO + 1,68P b C > : ! + sol + 4W + 2e < = > PbS04 + 2H2O:~ + 1,69H~O, + 2It + 2e :> 2H.,O ~, + 1,77- - -S2Qt + 2e < = > 280l +2,(HF2 + 2e :> 2F +2.65


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UNED. Centro asocimJo Las iloZllS

SINTESIS DEL NYLON 6,6OBJETIVO:El objetivo de esta practica es el de sintetizar en el Iaboratorio un material dena tu ra le z a o rgan ic a , de e str uc tu ra p olime ra y perteueciente a una familia de materiales

que p re se nta n u na g ra n in cid en cia en la sociOO la ac~ por la s aplicaciones que t iene end if er en te s s e ct or es industriales, destacando entre ello s el de la industria textil, S e haseleccionada el nylon 6,6 por la facilidad y rapidez que presenta su obtencion en ellaboratorio.

"

INTRODUCCION:El nylon 6,6, e s u n p olim ero te rm op la stico sin tetic o cuya compos ic ion co rr esponde

a una poliamida. R ec ib e el n om bre de gylon por ser la denominacion que se le dio en laE . I. DuPont de Nemours & Company, donde Wallace M. Carothers en 1929comenzaron la in ve stig ac io n f un damen ta l de acidos y d iam in as d ic ar bo xflic as , E stai nve st ig a ci on condu jo en 1930 a la sintesis de la primera fib ra p uramen te s in te tic a, u napoliamida que se le denom ino nylon 6,6, denom inada asi p orque las m aterias primasque s e emple an para s u o bte nc io n c on tie ne n s eis a tomos de carbone carla una .

El nylon 6,6 se forma en u na r ea cc io n de polimerizacion por condensacion entre unacido carboxflico (acido hexanodioico, tambien llamado acido adipico) y una diamina (Lo -hexanod iamina , t amb ien ll amada bexame ti le ndi as in a ).

Hooe - R - eOOH + H2N- R' - NH2 = > HOOC - R - eONH - R' - NH2 + H20a. dicarboxilico diam ina am idaal proseguir la reaccion por los extremes - igualmente funcionados - se forma la

poliamida,- [ co - R- eONH - R' - NH ]n - + H20

poliamida

En el caso del nylon 6,6 se parte del acido adipico (acido hexanodioico) y de Iahexametilendiamina ( 1,6- hexadiamina)

Hooe - (CH2) 4 - eOOH + H2N - (CH2) 4 - NH2 = > f - [ NH - (CH2 ) 6 - CONH - (CH2) 4 - CO 1 0 --H20

para un valor de n alrededor d~60 (peso molecular entre 12000 y 14000) . EIpolfmero funde a 236C. Si ia cadena lineal es m a s corta, el pohmero no tiene capacidadde formar fibras (capacidad nula para un peso molecular inferior a 4000) y si es superiora 30.000 Ia solubilidad y la fusibilidad desaparecen y no puede hilarse fa fibra a pesardel caracter lineal de Ia rno lecula,


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Las poliamidas tambien pueden sintetizarse a partir de aminoacidos 0 de amidasc ic li cas denominadas "lactamas".

n( H2N - R - COOH)aminoacido

=> - [ HN - R - CONH - R CO ] 0 -po l iam ida

- [ HN - (CH2)s - CONH - (CH2)5 - CO ] 0 -perlon

E- caprolactamaLas poliamidas alffiiticas se identifican por dos mimeros, correspondiendo el

primero a t mimero de atomos de carbono que posee la diam ida de partida, y el segundoal mimero de carbonos que posee el diacido precursor. Ambos monomeros poseencadenas hidrocarbonadas alifaticas,

Cuando la p o l iam ida proviene de un unico monomero - aminoacido 0 lactama - elnylon resultante solamente lleva un mimero: nylon 6, el procedente de la e-caprolactama(perlon).

Las poliamidas totalmente aromaticas reciben el nombre de aramidas. Tanto ladiamida como el diacido de partida tiene caracter aromatico. De elias las m a s conocidasson las denorninadas Kevlar y Nomex.

r-,I

i - O C - o - C o - - N ~ Nkevlar nomex

- C O i f O - N H , ( ) N H~ I I: : : : : : . . . . : : : : , . . .

- 0La denominacion "nylon", corresponde a una gran familia de poliamidas de sintesis,bien totalmente alifaticas (enlaces sencillos), waJinente aromaticas 0 hibridas de la s dos(con enlaces multiples conjugados alternados).

EI nylon 6,6 - al igual que la s otras poliamidas alifaticas - presentan granresistencia al impacto; es tenaz, flexible y resistente a la abrasion. Se aplican en lafabricacion de ruedas dentadas, aspas de (~ventilador, tuercas, rodamientos, yfundamentalmente fibras para la industria textil.

En esta experiencia de laboratorio, se siritetizara nylon 6,6, -~ por la tecnica de polimerizacion interfacial a partir de un dicloruro de acido (cloruro de adopilo por ser mas reactivo que elpropio acido dicarboxilico, acido adipico). de una diamina (hexametilendiamina}


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UNED. Centro asociadLas Rozas Pr';cticas de Qui_a

MATERIAL PRODUCTOS v as o de precipitado de 100 ml erlenmeyer de 25 ml y tapon vari lla de vidrio guantes de latex vidrio de reloj espatula balanza

- cloruro de adipoilo- hexameti lend iamina- cloruro de metileno (diclorometano)- h id rox ido de sodio al 10%

. .PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL1. En un vaso de precipitado se introducen 0,8 gramos de hexametilendiamina y

5 ml de hidroxido de sodio al 10%. Se agita la mezcla con una varilla devidrio para conseguir Ia disolucion total de la diamina,

2. En un erlenmeyer se introducen 5 ml de cloruro de metileno (disolventeorganico) y 1 ml de cloruro de adipoilo. Se cierra el erlenmeyer Y se agitasuavemente para conseguir l a d iso lu c ion , Se reserva basta su uso.

Se adiciona lentamente la disolucion de cloruro de adipoilo sobre la disolucion dehexametilendiamina. Se observa que se forma una tina pelicula blanca sobre lasuperficie de la disolucion alcalina cuando cae una gota de Ia disolucion del cloruro deacido. Acercando a esa pelicula la punta f ina de jma varilla de vidrio 0 una espatula, alalejarla lentamente del vaso de precipitado, se observa una fibra blanquecinacorrespondiente al nylon 6,6 recientemente formado, se echa sobre un vidrio de reloj.

Se continua lentamente la adicion del cloruro de acido, basta el final, retirandosuavemente la fibra formada, Una vez que ha finalizado Ia reaccion, se lava la madejade nylon obtenida con agua para retirar los reactivos que no se hayan incorporado alamacromolecula en crecimiento asi como el acido clorhfdrico formado en la reaccion.

Se deja secar (80C aproximadamente) el nylon obtenido, se pesa y se calculafinalmente el rendimiento de la reaccion.Ll.a muestra se reserva para ensayosposteriores.

PRECAUCIONESEl cloruro de adipoilo es una sustancia picante que irrita los ojos y .lasmucosas. Debe trabajarse con ella en iJn lugar ventilado 0 en una campanaextractora, Debe mantenerse siempre el envase cerrado, ya que con lahumedad del ambiente se hidroliza el acido carboxilico correspondienteacido adipico - fo rm an dose ta mbien a cido clorh idrico,Evitar el contacto del cloruro de metileno con la piel y los ojos, as! comoinhalar sus vapores por ser un liquido irritante, Se recomienda trabajar conguantes y en un sitio aireado.


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;. QUE PROCESO HA TENIDO LUGAR?La reaccion que ha tenido lugar corresponde a una polimerizacion por condensacion

interfacial entre dos monomeros funcionalizados,Se ha partido de un derivado del acido carboxilico, concretamente de un cloruro de

acido por presentar mayor reactividad y co~eguir que Ia reaccion sea inmediata y queno haya necesidad de calentar, En este caso, la molecule de pequefio tamafio que seorigina en la policondensacion corresponde a acido clorhidrico:

n( CIOC - (CH2)4 - COCl) + n( H2N - (CH2)6 - NH2)c1orurode adipoilo hexametilendiamina- [ - OC - (CH2)4 - CONH - (CH2)6 - NH - ] 0 - + nHCInylon 6,6

EI cloruro de adipoilo se incorpora a la reaccion disuelto en un disolvente organico -cloruro de metileno - que es insoluble en agua, medio en el que se encuentra lahexametilendiamina, Cuando ambos disolventes se ponen en contacto, se crea unainterfase como consecuencia de Ia insolubilidad entre ambos, y es precisamente en estainterfase donde tiene lugar la reaccion de polimerizacion por ser el punto de encuentrode los dos monomeros.

AI formarse la s moleculas de polimero en la interfase pueden ser retiradasmecanicamente con facilidad mediante una varilla de vidrio 0 una espatula, formandoseuna fibra irregular que termina transformandose en un ovillo.

PREGUNTAS1. Escribe Ia reaccion que ha tenido Iugar en Ia sintesis del nylon 6,6.2. l.Que rendimiento ha tenido la reaccion? l.C6mo podria haberse mejorado?3. El ovillo de nylon obtenido, se lava co~, (,para que?4. Indica cuales de los compuestos siguientes son una poliamida:

- elADN- el almidon- las proteinas- la seda natural

5. Para obtener nylon 6, debe p~rtirse de:amoniaco y acido adipico -- de hexametilendiamiaa y anhidrido carbonico de E- caprolactama no existe este nylon


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UNED . C entro a soclm io Las Rozas Practicas de Quimica

6. El nylon 6,6 es:- un copolimero- un termoplastico- un aminoacido- un producto natural

. -7. EI cloruro de adipoilo se hidroliza facilmente si esta en frasco abierto por:- la humedad atmosferica ...- los gases del laboratorio- por ser muy volatil- porque no le.puede dar la luz

-'.


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UNED. Centro asociado Las Rozas Practicas de Qulmica

Practlca: ANAl.SIS DE AGUA. DETERMINACION DE LADUREZA DEL AGUA

1a PARTE: PREPARACION DE DISOLUCIONES1.- Preparacion de diso.ucion patron de EDTA-Na2.2HzO 0,01III2.- Preparaclen de disolucion reguladora de pH :: 103.- Preparaelon de negro de erlocromo T (lndicador)

20.PARTE: DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA


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- Ana/isis Quimico -

16. PREPARACION DE UNADISOLUCION DE EDTA-Na~0,01 M.16.1. OBJETIVOPreparar una disoluci6n patron de E DT A para valoraciones com plexom etricas deiones rne ta l icos .16.2. FUNDAMENTO TEORICOL a sa l d iso dic a d el a cid o e tile nd iamin ote tra ce tic o d ih id ra ta da ( EDTA -N a 2 .2H20) esu no d e lo s re ac tiv os q ue la nte s mas emp le ad os e n v alo ra cio ne s d e io ne s m eta lic os.S u fo rm ula emp iric a e s C lOOgH I6N2Na 22H20, y su f6rm ula estructu ral es:

HOOC-CH 2 CH2-COONaI IN-CH 2 - C W t l - NI IHOOC-CH 2 CH2-COONa

Su masa molecular es de 372,24 yes un po lvo blanco y c ri st al in o , f ac ilmen te s ol ub leen agua. Se representa po r N a2H 2y2L as p ro pie da de s m as ca rac teris tic as de l E DT A so n:1. Form a com plejos estab les con un gran n um ero de cationes m etalicos de num erode o xidacion su perior a 1 .2 . L os c omple jo s se fo rm an in sta nta ne am e nte y esteqiometricamente.3. Los complejos de cationes divalentes y trivalentes son estables en medioarnoniacal .4, L a reaccion de q uelacion entre el E DT A y el ion m etalico es s iempre m ol a m ol.III Equivalente complexometrico del EDTAComo la reacci6n de quelacion entre el ED T A y el ion metalico es siem pre mol a

mol, es mas comodo en complexometrias trabajar con moles en vez de conequivalentes.Una de su s a plic ac io ne s e s L ade te rm in ac io n d e lo s m eta le s a lc alin ote rre os (c alc io ym agnesio) en el agu a (dureza del agu a).T am bien se puede deterrn inar el Fe en sales de hierro , L a reaccion ocu rre:

~Fe3+ + H2y2- => t 'eY- + 2H +

com o indicador se em plea el SC N= -ifU eform a con Fe3+ un com plejo co loreado dec olo r ro jo sa ng re .

Fe3+ + SCN- => F..e(SCN)2+color ro jo-sangreA m edida que aiiadim os ED T A se form a el com plejo FeY -m as estable. En el puntode e qu iva le nc ia se p ro du ce u n camb io .c iec olo r de ro jo in te nso a am arillo .

a.


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=Analisis Quimico -

Los usos del EDTA no se limitan a la quimica analitica. Se trata de un antidoteeficaz en intoxicaciones leves de metales pesados. Si se ha ingerido cantidadestoxicas de p lomo, c ompon en te principal de pigmentos en pinturas y barnices, setratan con una inyeccion intramuscular de EDT A que propicia la solucion del Pb2+como un ion complejo soluble con e lim in ac io n s ub sig uie nte p or el organismo.16.3. MATERIAL Y PRODUCTOS . .MATERIAL PRODUCTOS

EI de uso en la preparacionde disoluciones

- EDTA-Na2. 2H20- negro de eriocromo T (n.e.T)- Nl4CI-NH325%

16.4. CALCULOSComo la masa molecular de Ia sal es de 372,24, para preparar 1 litro de disolucion0,01 molar, tendremos:

g. de EDTA-Na2 . 2H20 = V (I) .M . masa molecularg. de EDTA-Na2 . 2H20 = 1 .0,01 .372,24 = 3,7224 g.

16.5. PROCEDIMIENTO15.5.1. Preparacion de disolucion patron de EDTA-Na~. 2H~O 0,01 M- Secar a 80C durante una hora para eliminar la humedad.- Pesar 3,7224 g de EDTA-Na2. 2H20- Disolver y enrasar a 1 litro con agua destilada y desionizada,Nota: Las disoluciones de EDTA se deben de conservar en botellas de polietileno,no de vidrio (en las de vidrio se separa el cal~io).15.5.2. Preparacion del negro de eriocromo T. Hndicador)EI negro de eriocromo T es el indicador mas .empleado en valoracionescomplexometricas. Se utiliza para deterrninar calcio, magnesio, manganeso, plomo yzinc. No es estable en disolucion acuosa y ~ prepara en disolucion al 0,2% enalcohol absoluto.EI viraje del indicador es de color rojo vine-a azul.Se prepara disolviendo 0,2 gramos de indicador en una mezcla de 15 ml detrietanolamina y 5 ml de alcohol etilico.


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- Analisis Q uim ico -

15.5.3. Preparation de disolucion reguladora de pH = 10 (NILCI- NH3}Sirve para las valoraciones donde se utiliza negro de eriocromo T como indicador.Preparacion:- Disolver 27 gramos de ~Cl en 100 ml de agua.- Anadir a la disolucion anterior 175 ml de amoniaco del 25%.- Enrasar a 500 ml con agua destilada. . . .

-.~


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- Ana/isis Qulmico -

16. ANALISIS DE AGUA. DETERM INACION DE LA DUREZA DEL AGUA

Determinar las sales de calcio y magnesio en el agua (dureza del agua), porv alo rac io n comp lex om etric a co n d iso lu cio nz le EDT A.16.2 . FU ND AM EN TO TEO RICO- D Ul'e;a del a gu a:Se define como l a can tidad de sales de c alc io y magn es io que contiene.- C lasificacim . de la dul'eza:a) Total: E s a qu ella que expresa f a ' concentracion de todas las sales que lleva el

a g u a , (Referida a las sales de calcio y magnesio).b) Permtmente: Es la que queda despues de hervir el agua y es debida a diversassales de calcic y magnesio , tales como:

- sulfates- cloruros- nitratessilicates

- fosfatosLos sulfatos y cloruros son los predominantes.c) TempOl'al: E s a qu ella que se elim in a p or eb ullicio n. E s deb ida a bicarbonates decalcio y magnesio, que se eliminan por precipitacion como carbonatos insohibles.

Ca2+ CaC03(s)2HC03- + => + CO2(g) + H20Mg2+ MgC_Q3(S)~.~-,~

DU l'ezl l to tal = DUre7.iloermtmenie + du ."em temlJo l'a i I- Form as de expl'esar la dureza del agua:La dureza en el agua suele expresarse en concentraciones de carbonato de calcio 0de oxido de calcio. Estas concergraciones vienen expresadas en mg / litro 0 enp.p.m. (1 p.p.m. equivale a 1mg /litro). --Esta manera de expresar las coneentraciones de carbonato de calcic y magnesio sedenominan grados hitirotimetricos.,eH).Existen cinco maneras de expresar la dureza del agua en grados hidrotimetricos:frances, aleman, ingles, arnericano yen p.p.m. de CaC03_

/-.i l l1


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- Analisis Qulmico -

Grado de dureza Simbolo Cerresponde afrances H F 10 mg de CaC03 en 1 litro d e ag uaa leman HA 10 mg de CaO en 1 litre de agu aingles o m 10 mg d e t:a C03 en 700 ml de aguaamencano HEE.UU 1mg de CaC03 en 1 litre d e ag uap.p.m. p.p.m. 1mg de CaC03 en 1 litre d e ag ua

En Espana la fo rma usual de expresar la dureza del agua es en gradosh id ro tim e tr ic os fr an ce se s, a un qu e u ltim amente s ue le e xp re sa rse en p.p.m.Las equivalencias so n la s siguientes:

- Eqivalencills entre las sales demagnesio r las sales de cakio:C omo la dureza del agua se expresa 0 b ien en m iligram os de carb on ate de calcio 0en m iligram os de oxido de calcio por litro de-agua, se determ ina Ia equiva lencia delo s miligramos de carbonato de magnesio 0 de oxido de magnesio con los de calciode l a s igu ien te forma:

g.de CaC03 = g de M gC03 . P. m ol de CaC031 P. m ol de M gC 03g. de CaC03 = g. de M gC 03 x 100/84,3

g de CaCOJ = MgCOJ 1,186La dureza del agua la podemos determinar.por valoracion complexometrica de famuestra con disolucion d e EDTA -N a2 (N a2H 2Y ) 0,01 M empleando como indicadorn egro de eriocromo T (n.e.T).16.3. MATERIAL Y PRODUCTOSMATERIAL PRODUCTOS

- E I de usc frecuente envaloraciones.

- mu es tra -d e agua- E DTA-N a2 0,01 M- n egro de erio cro mo T- so lu cio n re gu la do ra pH = 10


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- Ana /isis Q uim ico -

16.4. PROCEDIMIENTO

100 ml cuando la dureza sea < 200 p.p.m. de CaC03 50 ml cuando la dureza sea> 200 p.p.m. de CaC03- -Para du re za s sup er io re s a 1500 p.p.m. no es \consejable e i ana li si s d irec to .

EI agua puede con tener iones de me ta le s p es ados como impurezas, los mas comunesson: c ob re , a lumnio , hierro y manga ne se. E sto s elementos bloquean el indicador einterfieren en la valoracion. Para evitar estas interferencias se agrega cianuro depotasio y un agente reductor como el acido ascorbico 0 hidroxilamina. Lainterferencia del alumn io s e e vita con trietanolamina.- Tomar 100 ml de agua problema en un erlenmeyer de 250 ml.- Afiadir 2 ml de solucion reguladota de pH = lOy 2 gotas de indicador negro de

eriocromo T (tomara color rojizo),- Enrasar la bureta con al disolucion de EDTA-Na2 0,01 M .- Valorar basta viraje azul debil persistente,- Efectuar tres ensayos y tomar la media de los vohimenes consumidos deEDTA-Na2.

16.5. REACCIONES Y CALCULOS- R ea cciones:

Las reacciones son de captacion del ion calcio y magnesio por la molecula deEDTA-Na2.HOOC - CH2 " / CH2 - COONa

N-CH2-CH2-N + Ca2+ =>HOOC - CHz / " CH2 - COONa

CH2 - coo -obc -CH2HOOC - CH2 - N/ " Ca / " N-CH2 - COOH

" CH2 -------- CHz /La misma reaccion ocurriria para el ion magnesio.;)- Oilculos:En el punto de equivalencia, co1l'io las reacciones con EDT A son mol a mol,tendremos: -milimoles de EDTA = milimoles de CaC03' . -milimoles de CaC03 = mg de-Gl!C03 rp-mol = mg de CaC03 /100

J t


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- Analisis Q uim ico -

Como la molaridad del EDTA -Na2 es 0,01 M

Estos mg de CaC03 corresponden a la alicuota de 100 ml de agua analizada, En unlitro d e a gu a, te nd rem o s:mg CaCO.]/litro = V ( Na2H2Y) 10

C om o un grado hidrotim etrico frances COHF) correspo nde a 10 mg de CaC03 porlitro de ag ua:

Por 1 0 tanto, en el analisis de alicu otas de 100 ml de agua, cada ml d e d iso lu cio n deEDTA-Na2 0,01 M que se consumen en la v alo ra ci on , c or re sponde a IOHF.L a co ncen tracio n en p .p.m . sera:

16.6. EJERCICIOS1. Para la determ inacion de la dureza de un agua se tomo una muestra de 100 ml, se

valo raro n con EDTA 0,01 M, se utilize negro de eriocromo T, y s e g as ta ron 20ml. Calcular la dureza del agua expresada en: a) H F b) H A c) om d) p.p .m .Solucion: a) 20 b) 11,2 c) 13,96 d) 200

2. En la determ in acio n de la dureza del agua, para valorar 50 ml de la misma,despues de crear las condiciones necesarias, u tilizando n . e. T com o indicador segastan 14,5 ml de N a2H 2Y 0,01 M. Calcular la dureza expresada en: a) gradosfranceses b ) grado s alem anes c) grado s ingleses d) p.p .m . f) gramos de CaC03 /litro. 4Solucion: a) 29 b) 16,24 c) 20,24 d) 290 f) 2,9.105


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UNED . Centro asociado Las Rozas Pr6cticas de Q ulm ica

Segun el grado de dureza existe la siguiente clasificacion de las aguas:

nura:a ame CaCOl iBterpretae.1I0-15 " , " " agua seave15-150 . . . agua poco dura150- 300 agua dura>300 agua muy dura

En agua potable el Iimite maximo permitido es de 300 mg/l de CaCO), 0 sea 300HF 0300 p.p.m.

Esta dureza corresponde a HF (grados hidrotimetricos franceses). Recordar que:lHF corresponde a 10 mg de CaC03 por litro de agua.


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Procc; r->

- Am i/isis Q uim ico -

100 c.c. de. H20 problema I C DI8

Valorar hasta virajea azul debi l pers istente

2 C.c. tamp6n pH = 10+ 2 gotas indicador Erio T (Negro de Eriocromo T)Tomara color roj izo (3 )

EDTA 0,01 M

Efectuar tres ensayos y tomar la mediadel volumen consumido de EDTA 0,01 M

-9-

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Quimica Aplicada a La Ingenieria