Rapport-Program for overvåking av fiskefôr 2013

Monica Sanden, Gro-Ingunn Hemre, Amund Måge, Bjørn Tore Lunestad, Marit Espe, Anne-Katrine Lundebye & Robin Ørnsrud

Nasjonalt institutt for ernærings- og

sjømatforskning (NIFES)

01.07.2014

Program for overvåking av fiskefôr

Årsrapport 2013

2013 Rapport

You created this PDF from an application that is not licensed to print to novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

http://www.novapdf.com/

på oppdrag fra Mattilsynet

Statens tilsyn for fisk, dyr og næringsmidler



Oppsummering .................................................................................................................................4

Summary ...........................................................................................................................................5

Innledning .........................................................................................................................................6

Metoder .............................................................................................................................................8

Resultater med Diskusjon ............................................................................................................... 11

I. Forbudte fôrmidler ..................................................................................................................... 11

II. Uønskede stoffer, mikrobiologiske parametere .......................................................................... 11

III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff ............................................................................... 14

IV. Uorganiske fremmedstoff/metall ............................................................................................. 28

V. Tilsetningsstoff ........................................................................................................................ 33

VI. Stoff som av ulike årsaker kan få fokus og der man trenger bakgrunnsdata .............................. 44

VII. Redelig handel - kontroll av deklarerte næringsstoff ............................................................... 48

VIII. Ulovlig bruk av legemidler ................................................................................................... 49

Konklusjon ...................................................................................................................................... 50

Conclusion ....................................................................................................................................... 51

Anbefalinger.................................................................................................................................... 52

Tabeller ........................................................................................................................................... 53

INNHOLDSFORTEGNELSE



Program for overvåkning av fiskefôr 2013

4

Denne rapporten oppsummerer resultater fra det offentlige overvåknings- og kartleggingsprogrammet

for fiskefôr, fôrmidler og premikser for 2013. Mattilsynet er oppdragsgiver for denne overvåkningen.

Dette programmet er en del av Norges oppfølging av nasjonalt og internasjonalt regelverk på dyrefôr.

Fôrregelverket blir jevnlig, og relativt ofte, endret og oppdatert i samsvar med forandringer i EUs

fôrlovgivning. Det er Landbruks- og matdepartementet, Nærings- og fiskeridepartementet og i noen

tilfeller Helse- og omsorgsdepartementet som i fellesskap fastsetter regelverket når det gjelder fôr.

Resultatene som presenteres i denne rapporten er kommet fram gjennom Mattilsynets kartlegging og

overvåking på fiskefôrområdet. Kartlegging og overvåking gjennomføres for å overvåke status på

fôrområdet, framskaffe offentlig dokumentasjon om fiskefôr og kartlegge nye farer knyttet til fiskefôr.

I denne rapporten har vi tatt med historiske data for at tidstrendene enkelt skal kunne følges. Nytt av

året er at vi har laget grafiske fremstillinger som i tillegg illustrer de historiske dataene samt at vi har

kategorisert fullfôrene basert på pellet-størrelse for noen av analyttene. I 2013 ble totalt 120 prøver

analysert: 69 fullfôr, 11 fiskemel, 10 vegetabilske fôrmidler, 11 vegetabilske oljer, 8 fiskeoljer og 11

premikser. Prøvetallet for 2013 er dermed det høyeste vi har hatt siden 2008. Alle analysene i dette

programmet blir utført fortløpende og analyseresultatene har blitt rapportert til det distriktskontoret i

Mattilsynet der prøven er tatt ut. Ved funn av verdier som overstiger grenseverdiene har Mattilsynet blitt

varslet. Ser en bort fra påvisninger av Salmonella i 6 av totalt 69 prøver, viser resultatene for 2013 ingen

overskridelser i fullfôr og fôrmidler for uønskede stoffer. Likevel merker vi oss at mengde vitamin D3 i

fullfôr er synkende og nivået for 2013 er det laveste som har blitt målt i dette overvåknings- og

kartleggingsprogrammet.

Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av prosjektet.

NIFES, 1. juli 2014

OPPSUMMERING




5

This report summarizes the results for the official monitoring program for fish feed, feed ingredients

and premixes for 2013. The Norwegian Food Safety Authority has commission this monitoring program,

which is part of Norway’s implementation of national and international feed legislation. The feed

legislation is frequently amended and updated in-line with EUs feed legislation. It is the Ministry of

Agriculture and Food, the Ministry of Trade, Industry and Fisheries and in certain cases, the Ministry

of Health and Care Services, which in dialogue, are responsible for the feed legislation. The results

presented in this report provide a status of current fish feed composition and identify analytes requiring

further attention. The present result includes figures of historical data on undesirables substances and

nutrients in fish feed and also data on some analytes which are categorized depending on sizes of the

feed pellets. This report is written in Norwegian, however the summary, the conclusion, figure- and

table headings are also presented in English. In 2013, 120 samples, in total, were analyzed: 69 complete

feeds, 11 fishmeal samples, 10 feed ingredients of plant origin, 11 vegetable oils, 8 fish oils and 11

premixes. The number of samples in 2013 is thus the highest since 2008. All analyses are conducted on

a continuous basis and analytical results have been reported to the Norwegian Food Safety Authority’s

district offices where the samples have originated. Where results have been non-compliant, the

Norwegian Food Safety Authority are notified. With the exception of six complete feeds containing

Salmonella, the results for 2013 show no non-compliant samples of feed or feed ingredients when

considering levels of undesirables. The level of vitamin D3 in feed appears to be declining, and the mean

level measured in 2013 is the lowest detected in this monitoring program for feed.

NIFES, 1. juli 2014

SUMMARY




6

Produksjonsvolumet av oppdrettet norsk laksefisk fortsetter å vokse, og med det forbruket av fôr. I 2013

ble det produsert over 1,5 millioner tonn fiskefôr i Norge (Fiskeridirektoratets Biomassestatistikk), mens

det i 2005 ble produsert 0,8 millioner tonn (se Figur). Denne figuren viser totalt fôrforbrukt i produksjon

av laksefisk.

Figuren viser innrapportert fôrforbruk til norsk laksefisk (Atlantisk laks og Regnbueørret) i Norge fra 2005 til 2013. Tallene er i millioner tonn. Kilde Fiskeridirektoratets Biomassestatistikk 2014 [Fishfeed consumption in Norway from 2005 to 2013. Numbers are in million tons. Source Directorate of Fisheries Biomass Statistics].

Overvåkings- og kartleggingsprogrammet «Program for overvåking av fiskefôr» som denne rapporten

omhandler, har som hovedmål å følge utviklingen av innholdet av uønskede stoffer og næringsstoffer i

fiskefôr (fullfôr) og ingredienser (fôrmidler), både marine og vegetabilske, som benyttes i

fiskefôrproduksjonen i Norge. Gjennom programmet får vi en kartlegging av farer knyttet til fiskefôr

som kan medføre alvorlig risiko for menneskers eller dyrs helse, enten direkte eller gjennom miljøet.

Programmet har en relativt lang historie. Det startet på slutten av 1980-tallet ved Fiskeridirektoratets

Sentrallaboratorium. I forhold til analyser og rapportering ble NIFES delaktig i 1996, mens

forvaltningsmyndighetene (Fiskeridirektoratet/Mattilsynet) har drevet prøvetaking i virksomhetene, ofte

i kombinasjon med inspeksjon. Analysespekteret kan endre seg fra år til år, da ny kunnskap eller ny

lovgiving kommer til og setter fokus på nye stoffgrupper. Denne rapporten omfatter resultater fra

INNLEDNING




7

programmet for 2013, samt at tidligere års tabulerte verdier er beholdt for kunne følge med på

tidstrendene. Målet med denne rapporten er å oppsummere de viktigste resultatene som er funnet og

sette dem inn i en utviklingslinje gjennom de senere årene.

Norge er etter EØS-avtalen forpliktet til å implementere EU-reglene som gjelder for mattrygghet og

matproduksjon. På denne måten sikres det like regler i EØS, noe som er nødvendig for å sikre målet om

fri flyt av varer innenfor EØS. Mattrygghet, herunder innsatsvaretrygghet (som f.eks. fôrtrygghet) er

regulert gjennom lov 19. desember 2003 nr. 124 om matproduksjon og mattrygghet mv. (matloven) og

flere forskrifter gitt i medhold av matloven. Formålet med matloven er å sikre helsemessige trygge

næringsmidler og fremme helse, kvalitet og forbrukerhensyn langs hele produksjonskjeden, samt ivareta

miljøvennlig produksjon. Loven skal videre fremme god plante- og dyrehelse, og skal også ivareta

hensynet til aktørene langs hele produksjonskjeden, herunder markedstilgang i utlandet. På fôrområdet

skal regelverket sikre mattrygghet, dyrehelse, godt miljø og høy kvalitet på produktene og videre sikre

redelighet i handelen med fôrvarer. Hovedansvaret for at regelverket blir fulgt ligger imidlertid hos de

enkelte virksomhetene. Tilsynet har som oppgave å sikre at virksomhetene følger det offentlige

regelverket. Mattilsynet driver tilsyn med fiskefôrvirksomhetene etter en tredelt modell a) Godkjenning

og registrering av virksomhetene, b) Revisjon av virksomhetenes kvalitetssikringssystem og c)

Stikkprøvekontroll med inspeksjon og eventuell uttak av prøver til analyse. I tillegg til tilsyn organiserer

Mattilsynet overvåkings- og kartleggingsprogram (OK-program) På de følgende sidene er Mattilsynet

overvåkings- og kartleggingsprogram (OK-program) på fiskefôrområdet for 2013 beskrevet.




8

Mattilsynets distriktskontorer er ansvarlige for uttak av prøver fra registrerte virksomheter som

produserer fiskefôr. Hvert år lager Mattilsynets hovedkontor en prøvetakningsplan som blir distribuert

til de aktuelle distriktskontorene. Prøvene blir tatt ut gjennom hele året for å få med mulige

årstidsvariasjoner. I 2013 ble det samlet inn totalt 120 prøver fra de største leverandørene i Norge

(BioMar, Ewos, Skretting og Polarfeed Drift), inkludert 6 fullfôr til laks fra oppdrettsanlegg. Prøvene

som ble samlet inn fra de forskjellige fôrfabrikkene ble sendt til NIFES i egnet emballasje. Før de

kjemiske analysene ble prøvene malt til et fint pulver, splittet og overført til tette flasker. Prøver til

mikrobiologiske undersøkelser ble sendt direkte til analyse i usprettet emballasje uten oppmaling og

prøvesplitting som en ekstra sikring mot kontaminering. NIFES sine laboratorier er akkreditert av Norsk

akkreditering etter standarden ISO-EN 17025 for en rekke kjemiske og mikrobiologiske metoder og har

akkrediteringsnummer Test-50.

I denne rapporten er noen av de rapporterte verdiene for stoffgruppene under deteksjonsgrensen (limit

of detection, LOD) eller under kvantifiseringsgrensen (limit of quantification, LOQ). Det vil si at

nivåene av det analyserte stoffet er så lavt at man med dagens metoder ikke kan kvantifisere mengden.

Metodens kvantifiseringsgrense avhenger blant annet av matrisen og blir beregnet for hver enkelt

analyse. Resultater under LOQ, oppgis som lavere enn LOQ (<LOQ). For å kunne ta med i beregningene

alle resultater har vi satt konsentrasjoner som er mindre enn kvantifiseringsgrensen (LOQ) lik LOQ.

Dette prinsippet kalles «upper bound» (CAC/RCP 62/20061). Det reelle tallet som ikke er

kvantifiserbart, vil da i virkelighet være lavere enn LOQ. Man kan tenke seg at «upper bound» prinsippet

gir oss «worst case» verdier og ikke reelle verdier. Korte beskrivelser og oppsummering av hver metode

er gitt bakerst i denne rapporten som vedlegg. Dersom man ønsker flere detaljer finnes dette i referansene

eller man kan kontakte NIFES direkte.

I rapporten bruker vi definisjonene fullfôr, fôrmidler og premikser2. Definisjonen på et fullfôr er en

fôrblanding som på grunn av sin sammensetning er tilstrekkelig til å dekke dyrets dagsbehov. Fôrmiddel

er et produkt av vegetabilsk eller animalsk opprinnelse i naturlig tilstand, ferskt eller konservert, eller

derivat/biprodukt av disse etter industriell bearbeiding, samt organisk eller uorganisk stoff, som kan

inneholde tilsetningsstoffer og er bestemt til fôring av dyr. Det kan brukes ubehandlet eller behandlet

1 CAC/RCP 62/2006. Code of practice for the prevention and reduction of dioxin and dioxin-like PCB contamination in foods and feeds. Codex Alimentarius List of Standards. 2 FOR-2002-11-07-1290: Forskrift om fôrvarer.

METODER




9

som fôr, brukes i produksjon av fôrblandinger eller som bærestoff i premikser. I denne rapporten er

fiskeolje, vegetabilsk olje, fiskemel og vegetabilske proteinkilder eksempel på fôrmiddel. Premiks er en

blanding av tilsetningsstoffer eller ett eller flere tilsetningsstoffer sammen med bærestoffer, og som er

beregnet for tilvirkning av fôrblandinger. Som vi ser av Tabell 1 blir mange av prøvene analysert for

flere stoffgrupper, og i tabellen ser vi hvilke parametere som har vært med i analyseprogrammet siden

2007 og tallet på utførte analyser for de enkelte stoffgruppene.

De fleste parametere i Tabell 1 er hentet fra regelverket over uønskede stoffer (mikrobiologi, organiske

og uorganiske fremmedstoffer) og tilsetningsstoffer (antioksidanter, mineraler og vitaminer) og fra

regelverk knyttet til deklarering (fett, aske, protein). I tillegg har vi analysert polybromerte

flammehemmere (PBDE, HBCD og TBBP-A), polyaromatiske hydrokarboner (PAH), mykotoksiner,

fosfor, kalsium, aminosyresammensetning og fettsyresammensetning i fullfôr. Virksomhetenes

egenkontroll vil utgjøre langt flere analyseresultater enn hva dette programmet bidrar med, spesielt når

det gjelder salmonellakontrollen.




10

Tabell 1. Analyseparametre og tall på analyserte prøver i årene 2007-2013. (PAP prosessert animalsk protein) [Parameters analyzed and number of samples in the years 2007-2013, (PAP processed animal protein]

Parameter Antall analyser 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 I. Forbudte fôrmidler PAP fra landdyr (lysmikroskopi)a

166 120 0 0 0 0 0

PAP fra drøvtyggere (PCR) - - - - - - 10 II. Uønskede stoff, mikrobiologi Salmonella 323 327 0 23 25 23 69 Enterobacteriaceae 323 277 0 23 25 22 69 Sopp (mugg/gjær) 323 277 0 23 25 23 69 Aerobe mikroorganismer - - - - - - 6 Mykotoksiner c 44 40 1) 0 9 9 7 2) 27 III. Uønskede stoff, Organiske PCB7 105 76 25 23 25 23 88 Pesticid (inkl. DDT) 74 62 25 23 25 23 3) 69 Dioksin+ Dl PCB 60 62 25 43 55 46 88 PBDE7 40 37 25 23 25 22 88 PAH b 24 41 25 43 45 38 86 HBCD og TBBP-A b - - - - - - 69 IV. Uønskede stoff, Uorganiske Tot As, Cd, Pb, Hg, F, Sn 83 48 25 38 45 38 101 Uorganisk As 30 14 10 23 25 23 69 Metyl Hg 41 27 25 23 25 23 11 TBT (tributyltinn) 43 21 0 0 25 0 0 V. Tilsetningsstoff Astaxanthin og Canthaxanthin 58 21 0 0 0 0 69 BHA 58 41 25 23 25 23 69 BHT 58 41 25 23 25 23 69 Ethoxyquin 58 41 25 23 25 23 69 VI. Essensielle næringsstoff med grenseverdi Mineraler (Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Se, Mo, I)

102 32 25 23 25 23 101

Vitamin A & D 20 21 0 0 0 0 69 5)

VII. Stoff der man trenger bakgrunnskunnskap Fosfor og Kalsium - - - - - - 69 Fettsyre-sammensetning 0 21 0 0 0 23 69 Aminosyre-sammensetting 0 0 0 0 0 0 69 VIII. Redelighetsanalyser av deklarerte stoff Fett, aske, protein 58 58 25 23 25 23 69 7) IX. Ulovlig bruk av legemidler Totalt av ulike stoff 40 50 10 28 15 20 4) 5 6)

1) 40 prøver analysert for et varierende utvalg av 10 parametre avhengig av prøvetype. 2) Aflatoxin B1, B2, G1, G1, Deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, Nivalenol (NIV), Ochratoksin A (OchraA) T-2 toksin, Fumonisiner (B1, B2) og Zearalenon. 3) NIFES og Eurofins 4) Emamectin, florfenikol, oksolinsyre og flumekvin. 5) 68 fullfôrprøver ble analysert for Vitamin A. 6) Ivermektin. 7) Aske er ikke analysert i 2013. a) Analysert av Lab-Net b) Eurofins og NIFES, c) Veterinærinstituttet og Premiar Analytical Services (fumonisin og zearalenon).




11

I. Forbudte fôrmidler

Fôr og fôrmidler med gener som koder for antibiotikaresistens

I henhold til forskrift om fôrvarer er det forbudt å tilvirke, importere og framby fôrvarer som inneholder

gener som koder for funksjonelle antibiotikaresistens gener. For denne analytten og for GMO generelt

henvises til egen rapportserie gitt ut av Veterinærinstituttet på oppdrag fra Mattilsynet.

Prosessert animalsk protein (PAP) fra drøvtyggere

I regelverket brukes betegnelsen bearbeidet animalsk protein, fra det engelske «Processed Animal

Protein», eller PAP. TSE-forordningen3 er sentral her og formålet med denne er å forebygge, ha kontroll

med og utrydde overførbare spongiforme encefalopatier som kan overføres fra dyr til dyr eller fra dyr

til mennesker. Denne forskriften ble nylig endret slik at det nå er tillatt å bruke PAP fra ikke-drøvtyggere

(for eksempel fra svin og fjørfe) som fôr til akvakultur, men ikke PAP fra drøvtyggere (storfe, sau og

geit). PCR («polymerase chain reaction») og lysmikroskopi er de to metodene som blir brukt for å

detektere ulovlig landdyr PAP i fôr. I 2008 ble det undersøkt 120 prøver for vha lysmikroskopimetoden.

Det ble ikke påvist ulovlig PAP fra landdyr i noen prøver i 2008/2009 ved bruk av lysmikroskopi

metode. NIFES ble nasjonalt referanse laboratorium (NRL) for PCR metoden i 2012. I 2013 har vi

undersøkt 10 fiskemel for ulovlig PAP ved hjelp av PCR metodikk. Det ble ikke funnet DNA rester fra

ruminant PAP i noen av de undersøkte prøvene.

II. Uønskede stoffer, mikrobiologiske parametere I 2013 ble alle 69 prøver av fullfôr analysert med hensyn på Salmonella. I tillegg ble de samme prøvene

analysert for mugg/gjær og bakterier i familien Enterobacteriaceae. I år fikk vi også inn 6 fullfôrprøver

fra oppdrettsanlegg som ble analysert for mykotoksiner. Biproduktforskriften har krav til fravær av

Salmonella og krav til at bakterier i familien Enteriobacteriaceae skal være under 300 kim/g i fôrmidler

3 FOR-2004-03-30-595. Forskrift om forebygging av, kontroll med og utryddelse av overførbare spongiforme encefalopatier (TSE).

RESULTATER MED DISKUSJON




12

av animalsk opphav. Denne rapporten inkluderer de mikrobiologiske bestemmelsene som NIFES utfører

på oppdrag fra Mattilsynet. Disse er oppsummert nedenfor.

Salmonella

Det ble påvist Salmonella bakterier i 6 av de 69 undersøkte prøvene av fullfôr i 2013. Isolatene var av

følgende serovarianter S. Mbandaka, S. Agona, S. Lexington (3 fullfôrprøver) og S. Derby. Ved

produksjon av fullfôr blir det benyttet høyt trykk som gir økt temperatur under ekstruderingsprosessen.

Det kan forventes at temperaturen som oppnås i denne prosessen vil drepe eventuelle Salmonella-

bakterier som måtte finnes i ingrediensene til fôret. Når det likevel jevnlig påvises Salmonella bakterier

i fullfôr, skyldes det mest sannsynlig rekontaminering av fôret etter varmebehandlingstrinnet med

Salmonella-bakterier fra stammer som er etablert i produksjonslokalene. I en studie fra 2007 ble det

rapporter at det kunne påvises Salmonella-bakterier i 0,3 % av norsk fullfôr til fisk (Lunestad et al.

20074). Det ble konkludert med at det er liten risiko for at disse Salmonella bakteriene vil kunne etablere

seg i fisk eller bli overført til mennesker via produkter fra oppdrettsfisk.

Enterobacteriaceae

Det ble ikke funnet bakterier i familien Enterobacteriaceae over påvisingsgrensen for metoden (10

kim/g) i noen av de 69 fullfôrprøvene i overvåkningsprogrammet for 2013. Bakterier i familien

Enterobacteriaceae forekommer normalt i tarmmateriale fra varmblodige dyr inkludert mennesker, og

kan overføres til fôr, vann og næringsmidler ved fekal forurensning. Denne parameteren blir ofte

benyttet som en indikator for den hygieniske kvaliteten for matvarer og fôr.

Sopp (mugg og gjær)

Av de 69 undersøkte fullfôrprøvene ble det funnet gjærsopp i 13 av prøvene over påvisingsgrensen for

metoden, som er 100 kim/g. Konsentrasjonene var på 100 (7 av prøvene), 200, 500, 800, 1000, 1400 og

1500 kim/g. I tillegg ble det funnet gjærsopp i 14 av de analyserte fullfôrprøvene med konsentrasjoner

på 100 (7 av prøvene), 200 (4 av prøvene), 300, 500 og 600 kim/g. Funn av sopp kan variere fra år til år

og i fjor ble de ikke påvist sopp i noen av de 23 undersøkte prøvene, mens i 2011 ble det påvist muggsopp

i tre av 25 fullfôr i konsentrasjoner på 200, 400 og 1200 kim/g og gjærsopp i to av 25 fullfôrprøver i

4 Lunestad BT, Nesse L, Lassen J, Svihus B, Nesbakken T, Fossum K, Rosnes JT, Kruse K, Yazdankhah S (2007). Salmonella in fish feed; occurrence and implications for fish and human health in Norway. Aquaculture 265 1-8




13

konsentrasjoner på 400 og 700 kim/g. Funn av muggsopp i høye konsentrasjoner kan være en indikasjon

på feilhåndtering eller feil lagring av råvarer eller det ferdige fôret. Muggsopp kan vokse og overleve i

næringsmidler og fôrvarer med lav vannaktivitet (aw< 0,80), og mange arter kan også vokse i et bredt

temperaturintervall. Forekomst av muggsopp gir risiko for produksjon av soppgifter (mykotoksiner).

Mykotoksiner blir regnet som sekundærmetabolitter hos muggsopp, det vil si stoff som blir dannet som

biprodukt av soppens stoffskifte uten at de er til kjent nytte for soppen selv. De viktigste

mykotoksinproduserende slektene er Penicillium, Aspergillus og Fusarium. De fleste mykotoksiner er

stabile overfor varme og kjemisk behandling, og noen av dem kan være svært giftige selv i små

konsentrasjoner. Gjærsopp produserer generelt ikke toksiner som kan representere et problem for

fiskefôr.

Mykotoksiner

I 2013 ble ni prøver av vegetabilske fôrmidler (kun soyaprotein konsentrat) og 18 prøver av fullfôr

(hvorav seks ble tatt ut fra oppdrettsanlegg) analysert for mykotoksiner. I analysespekteret inngikk:

Aflatoksin (B1, B2, G1 og G2), deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, nivalenol (NIV), ochratoksin A

(ochraA), T-2 toksin, fumonisiner (B1, B2) og zearalenon (ZEA). Muggsopp i slekten Fusarium er

feltsopp som produserer DON, fumonisiner og zearalenon. Lagringssoppene Penicillium og Aspergillus

produserer ochraA. Noen arter i slekten Aspergillus kan også produsere aflatotoksiner. Når det gjelder

mykotoksiner er det bare fastsatt øvre grenseverdi for aflatoksin B1 på 10 µg/kg i fullfôr og 50 µg/kg i

fôrmidler. Det er derimot fastsatt anbefalte øvre grenseverdier for noen mykotoksiner. Det ble ikke

funnet aflatoksin B1 over øvre grenseverdi i noen av de analyserte prøvene. Generelt var de kvantifiserte

nivåene av mykotoksiner i fullfôr i 2013 under de nivåene som er rapportert å kunne være helseskadelig

for Atlantisk laks (VKM rapport, Risikovurdering av mykotoksiner, 2013) og under anbefalt øvre

grenseverdi. Tabell 2 (se appendiks bakerst i denne rapporten) viser gjennomsnittsverdier og

konsentrasjonsområde for mykotoksiner i fullfôr og det er gitt gjennomsnittsverdier for DON (71

µg/kg), HT-2 (55 µg/kg), NIV (26 µg/kg), OchraA (8 µg/kg) og ZEA (48 µg/kg). De seks fullfôrene

som ble tatt ut fra oppdrettsanlegg hadde ikke høyere nivå av soppgifter sammenlignet med de fôrene

som ble tatt ut fra fôrfabrikkene. Det ble ikke funnet aflatoksin B1 over øvre grenseverdi i noen av

fôrmidlene. I en prøve av soyaproteinkonsentrat ble det påvist lave nivåer av følgende mykotoksiner:

DON (729 µg/kg), NIV (31 µg/kg) og ochraA (93 µg/kg).




14

III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff

Klorerte pesticider

Pesticid eller plantevernmiddel blir gjennom aktiv bruk tilført miljøet for å beskytte planteproduksjonen

og også husdyr mot sopp, insekt og parasitter. De fleste klorerte pesticider som finnes i miljøet i dag er,

eller har vært, brukt til bekjempelse av insekter. Felles for klorerte pesticider er at de har ett eller flere

kloratomer i sin struktur. I dag er de aller fleste forbudt på verdensbasis, men på grunn av liten

nedbrytning og høy fettløselighet finnes mange av disse pesticidene fortsatt i marine og terrestriske

næringskjeder. De pesticidene som inngår er spesielt plukket ut fordi det er kjent at de kan akkumulere

i fett og fordi EU har satt grenseverdier for flere av disse stoffene i fôr og Norge har inkorporert disse

grensene i norsk fôrlovgivning (Forskrift om fôrvarer). Bare fullfôrprøver ble analysert for pesticider i

2013.

DDT

DDT (diklor-difenyl-trikloretan) er svært lite nedbrytbart og har blitt vurdert som et miljøproblem siden

slutten av 1960-tallet. I dag er det forbud mot bruk av dette insektmiddelet i de fleste land, men noe

brukes fortsatt i bekjempelsen av malaria. Vi analyserer på to isomere former av utgangsstoffet DDT

(o,p- og p,p-) og de samme to også i nedbrytingsproduktene DDE og DDD. I 2013 ble det analysert 69

fullfôr og resultatene fra dette året viser at sum DDT (11,7 µg/kg) og høyeste målte verdi (27,2 µg/kg)

ligger under grenseverdien på 50 µg/kg (Tabell 3). Figur 1A viser sum DDT de siste årene og det kan

se ut som en svak nedgang for sum DDT. Fra tidligere fôrrapporter ser vi at den største bidragsyteren til

sum DDT i fullfôr, er p,p-DDE isomeren i fiskeolje. Sum DDT har en øvre grenseverdi på 500 µg/kg i

fiskeolje. Vi ser også at for 2013 er det p,p-DDE isomeren som utgjør den største delen av sum DDT og

at det er fôr med høyest innblanding av marine råvarer (yngelfôr) som har høyest p,p-DDE og sum DDT

(Figur 1B). Ser vi på alle de 69 fullfôrene samlet (Tabell 3) ble det funnet 3,9 µg/kg p,p-DDE i 2013

mot 3,2 µg/kg i 2012. Generelt vil en høy ratio (total DDE/total DDT) indikere gammelt utslipp som har

blitt konvertert til DDE. En lav ratio derimot indikerer nylige utslipp av DDT, da denne ikke har rukket

å bli konvertert til nedbrytningsproduktet; DDE (Strandberg & Hites, 20015).

5 Strandberg B & Hites RA (2001). Concentration of organochlorine pesticides in wine corks. Chemosphere 44(4):729-35




15

Figur 1 viser tidstrender for innhold av sum DDT i fullfôr i perioden 2005-2013 (A) og innhold av de ulike DDT formene og sum DDT i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur A (50 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of DDT in fish feed in the period from 2005 to 2013 (A) and content of different DDT isomers in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers in 2013 (B). Values in µg/kg and upper limit is marked with a red line (50 µg/kg) in figure A. For more details see appendix].

Toksafen

Toksafen er en kompleks blanding av mange relativt like klorerte komponenter. I henhold til

grenseverdien gitt i fôrforskriften presenterer vi dette som summen av toksafenkomponentene

nummerert 26, 50 og 62. Vi bestemmer også toksafen 32, og fra 2009 også sum av toksafen 40+41 og

toksafen 42, men disse inngår ikke i grenseverdien. I fullfôr ble det i 2013 funnet en snittverdi på sum

toksafen på 2,8 µg/kg og med en variasjon fra 1,0 til 9,1 µg/kg (Tabell 4, appendiks). Dette er under

grenseverdien som er 50 µg/kg i fullfôr. Fra tidligere fôrrapporter vet vi at det er fiskeolje som gir det

største bidraget til toksafen i fullfôr. Fiskeolje ble analysert for toksafen i perioden 2006-2008 og

resultatene viser snittverdier på sum toksafen mellom 23 og 31 µg/kg. I 2005 var grensen i EU og norsk

fôrlovgivning 100 µg/kg for toksafen på både ferdig fôr og alle typer ingredienser. Senere samme år ble

dette endret til dagens regelverk som er 200 µg/kg for oljer, 50 µg/kg for fullfôr og 20 µg/kg for andre

ingredienser enn oljer (inkludert fiskemel).




16

Klordan

Klordan har blitt analysert siden 2005. Fem former av klordan ble analysert i fiskefôrene (cis- og trans-

klordan pluss cis- og trans- nonaklor og oksyklordan) og resultater er gitt som summen av klordan

forbindelsene og der «upper bound» er brukt i summering. Trans-nonaklor og cis-klordan er som regel

de to som har flest målinger over kvantifiseringsgrensen og som derfor teller mest i denne summeringen

(klordan isomerene er illustrert i Figur 2B for 2013). I fullfôr ble det i 2013 funnet en snittverdi på sum

klordan på 2,6 µg/kg og med en variasjon fra 0,8 til 10,2 µg/kg (Tabell 4, Figur 2). Figur 2A viser

utviklingstrender for sum klordan i fullfôr fra 2006 til 2013 og viser at det er en synkende trend med

tanke på innhold i fullfôr. Ingen av de analyserte fullôrprøvene for 2013 var over grenseverdien som er

20 µg/kg. Oljer har øvre grenseverdi på 50 µg/kg. Av råvarene brukt i fullfôr, er det fiskeolje som

inneholder de høyeste nivåer av klordan og i 2007 var snittverdien på 17 µg/kg (<4,5-51).

Figur 2 viser tidstrender for innhold av sum klordan i fullfôr i perioden 2006-2013 (A) og innhold av de ulike klordan formene og sum klordan i fôrene for 2013 (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi er markert med rødt (20 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of chlordane in fish feed in the period from 2006 to 2013 (A) and content of different chlordane isomers in 2013 (B). Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit is marked with a red line (20 µg/kg). For more details, see the appendix].




17

Aldrin, dieldrin, endrin, isodrin, mirex og HCB

Dieldrin ble analysert i 69 fullfôr i 2013. Aldrin og dieldrin blir normalt vurdert sammen i toksikologisk

sammenheng, i og med at aldrin blir omdannet til dieldrin. Normalt finner vi ingen konsentrasjoner over

LOQ av aldrin og i 2013 var det kun to av de 69 analyserte fullfôrene som hadde funn over LOQ. Nivået

av dieldrin i fiskefôr i 2013 var i gjennomsnitt 1,7 µg/kg (variasjon fra <0,1-6,0 µg/kg) som er likt med

2011 og 2012, men noe lavere enn tidligere målinger (Tabell 4). I 2009 ble to nye pesticid, isodrin og

mirex inkludert i overvåkningsprogrammet. Kvantifiseringsgrensene (LOQ) for mirex er på 0,3 µg/kg

og for isodrin 0,3-1,0 µg/kg. I 2013 var ti av prøvene over LOQ for isodrin, mens alle prøvene var under

LOQ for mirex. Dette stemmer bra med tidligere års funn der man finner veldig lave nivåer av disse to

pesticidene. Av heksaklorbenzen (HCB) ble det funnet et snitt på 1,5 μg/kg i fullfôr i 2013 med en

variasjon fra 0,6 til 5,0 µg/kg. Snittverdien for 2013 er i samme område som rapportert tidligere (Tabell

4).

Heptaklor, endosulfan og HCH

To former av heptaklor, heptaklor og heptaklor-endoepoksid (heptaklor A) ble analysert i fullfôr i 2013.

Som tidligere år er det få prøver som er over LOQ for heptaklor og heptaklor-endoepoksid som er på

henholdsvis 0,2 µg/kg og 0,06-0,25 µg/kg. I 2013 ble det detektert 0,5 µg/kg heptaklor-endoepoksid i

en fullfôrprøve, mens vi ikke fant reelle verdier for de resterende prøvene. Dette er i samsvar med

målingene som har blitt gjennomført tidligere hvor man heller ikke har kunnet påvise disse stoffene.

Gamma-HCH (lindan) har blitt analysert over lang tid. For 2011 var kun ett fullfôr over

bestemmelsesgrensen på 0,9 µg/g. Dette fôret hadde et innhold på 9 µg/kg. I 2012 var det også kun en

prøve over bestemmelsesgrensen. Dette fôret hadde et innhold på 1,4 µg/kg. I år var det fem fullfôr som

inneholdt Gamma-HCH like over LOQ med verdier på 0,4-0,5 µg/kg.

I Europa er endosulfan (alpha, beta and endosulfansulfate) ikke lenger i bruk men stoffet brukes i andre

deler av verden som eksporterer mat til Europa. Det nye EU direktiv 744/2012 av 16. august 2012 har

kommet med endringer i øvre grenseverdi på endosulfan fra 5 µg/kg i fiskefôr til 50 µg/kg i fiskefôr.

Dette baserer seg på flere vitenskaplige studier som viser at Atlantisk laks ikke tar skade av nivåer av

endosulfan opp til 100 µg/kg i fiskefôr (Lundebye et al 20106). Det har blitt estimert at overføring av

6 Lundebye AK, Lock E-J, Boyle D, Ruohonen K, Berntssen MH (2010). Tolerance of Atlantic salmon (Salmo salar) to dietborne endosulfan assessed by haematology, biochemistry, histology and growth. Aqua Nutr 16: 549-558.




18

endosulfan fra fôr til laksens filet er middels (Berntssen et al 20087). Ingen av de analyserte fullfôrene

hadde verdier over grenseverdi for sum endosulfan og snittverdien for 2013 var 0,7 µg/kg med ett

variasjonsområde mellom 0,6 og 1,4. Ser vi på historiske data ble det funnet et fôr i 2011 som var høyt

i sum endosulfan (10,5 µg/kg), men med en lav snittverdi (0,8 µg/kg) for alle prøvene. Historiske data

for sum endosulfan er vist i Figur 3. Vi har siden 2006 analysert tre ulike former og summerer disse slik

at vi nå har fått et mye bedre datagrunnlag for å vurdere mengdene i fôret. Gjennomsnittet i 2009 og

2008 var på henholdsvis 1,0 og 1,6 µg/kg (Tabell 4). Selv med «upper bound» vurdering av summen av

de tre formene alfa-endosulfan, beta-endosulfan og endosulfansulfat er fôrene godt under grenseverdien.

Figur 3 viser tidstrender for innhold av sum endosulfan i fullfôr i perioden 2006-2013 Grenseverdi er markert med rødt (i dag 50 µg/kg, tidligere 5 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks [Content of sum endosulphan in fish feed in the period from 2006 to 2013. Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit is marked with a red line (currently 50 µg/kg which was previously 5 µg/kg). For more details, see the appendix].

PCB og dioksiner

PCB er bygd opp av to benzenringer, hvor opptil 10 H-atomer er byttet ut med kloratomer. Teoretisk

kan det dannes 209 ulike former som man deler inn i to hovedgrupper: Ikke-dioksinlignende PCB (i

denne inngår PCB6) og dioksinlignende PCB. Dioksinlignende PCB har samme virkning som dioksiner.

Når man snakker om dioksiner henviser man til to grupper av klorerte hydrokarboner; PCDD og PCDF

7 Berntssen MH, Glover CN, Robb DH, Jakobsen JV, Petri D (2008). Accumulation and elimination kinetics of dietary endosulfan in Atlantic salmon (Salmo salar). Aquat Toxicol. 86(1):104-11.




19

og det er vanlig å behandle de egentlige dioksinene (PCDD) og dibenzofuranene (PCDF) som en gruppe

siden de har svært lik struktur.

PCB

Fra 2012 er det i Norge og EU innført en grenseverdi på 40 µg/kg PCB6 i fullfôr (direktiv 277/2012) der

PCB-118 er tatt av PCB7 - listen i og med at den også inngår i bestemmelsen av sum dioksiner og

dioksinlignende PCB. Historisk har dette programmet alltid rapportert PCB7-tall, men fra 2012 er det

PCB6 tallene det vil bli lagt vekt på (Tabell 5). Normalt utgjør PCB-118 rundt 15 % av PCB7 i marine

prøver. Likt som i 2012 rapporterer vi resultatene i 2013 for PCB som PCB7 (PCB-28, PCB-52, PCB-

101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) og PCB6 (også kaldt indikator PCB og ikke-

dioksinlignende PCB: PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) av i alt 209

kongenere. Dette er nøkkelkongenere som det er mye av og vil fortelle noe om kildene til PCB.

Ytterligere 12 planare PCB-kongenere (dioksinlignende PCB) ble målt sammen med dioksin.

Det ble analysert 69 fôrprøver for PCB6 i 2013 (Tabell 5, se appendiks). Resultatene i fullfôr i 2013

varierte fra 1,5 til 22,0 µg/kg med et gjennomsnitt på 6,2 µg/kg (se Figur 4B). Ingen av fôrene var over

øvre grenseverdi for PCB6 som er 40 µg/kg. Når det gjelder PCB7 ser vi at både variasjonen og

gjennomsnittinnholdet av PCB7 varierer gjennom de årene denne har vært inne i

overvåkningsprogrammet og det er ingen klare trender, selv om det ser ut som en svak nedgang de siste

tre årene (Figur 4A). Svingningene kan ha en sammenheng med hvilke typer fôrmidler som blir brukt i

fremstillingen av fiskefôret.




20

6

Figur 4 viser tidstrender for innhold av sum PCB6 og PCB7 i fullfôr i perioden 2006-2013 (A) og innhold av de ulike kongenerne og sum PCB6 i fôrene for 2013 (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi for sum PCB6 er markert med rødt (40 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of sum PCB6 and PCB7 in fish feed in the period from 2006 to 2013 (A) and content of different PCB congeners and sum PCB6 in 2013 (B). Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit for sum PCB6 is marked with a red line (40 µg/kg). For more details, see the appendix].

I 2013 har vi også analysert fiskemel og fiskeolje for PCB6. Snittet på de 11 fiskemelsprøvene i 2013

var 3,6 µg/kg med variasjon fra 0,3 til 11,6 µg/kg (PCB6). Dette er under grenseverdien for fiskemel

som er 30 µg/kg. Snittet på de 8 fiskeoljene i 2013 var 34,9 µg/kg med variasjon fra 6,1 til 79,0 µg/kg

(PCB6). Dette er under grenseverdien for fiskeolje som er 175 µg/kg (se Figur 5). Denne figuren viser

også de seks kongenerne som inngår i PCB6 i fiskemel og fiskeolje. Når det gjelder de ulike kongenerne

i både fiskemel og fiskeolje er det PCB153 og PCB138 som viser de høyeste nivåene. Fôrmidler av

vegetabilsk opprinnelse har fått en øvre grenseverdi på 10 µg/kg for PCB6.




21

Figur 5 viser innhold av sum PCB6 og de ulike kongenerne i fiskemel (A) og fiskeoljer i 2013 (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi for sum PCB6 er markert med rødt (30 µg/kg for fiskemel og 175 µg/kg for fiskeolje). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of sum PCB6 and the congeners in fishmeal (A) and fish oil (B) in 2013. Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit for the sum PCB6 is marked with a red line (30 µg/kg for fishmeal and 175 µg/kg for fish oil). For more details, see the appendix].

Dioksiner og DL-PCB

I 2013 ble det analysert 69 prøver av fullfôr, 11 fiskemel og 8 fiskeoljer for dioksiner og dioksinlignende

PCB (DL-PCB) (Tabell 6). Dioksiner inkluderer sum polyklorerte dibenzo-p-dioksin (PCDD) og sum

polyklorerte dibenzofuraner (PCDF). Når det gjelder DL-PCB så er det summen av både non-orto PCB

(4 stk) og mono-orto PCB (8 stk). Summen av dioksiner og DL-PCB oppgir vi sum totale toksikologiske

ekvivalenter (sum TOT TEQ). Det er øvre grenseverdier i fullfôr, fiskemel og fiskeolje for dioksiner og

sum TOT TEQ (dioksiner + DL PCB). Resultatene er presentert som «upper bound» det vil si at for

kongenere som ikke er over LOQ så brukes LOQ som verdi. Disse blir multiplisert med sine respektive

2005 TEF verdier og summert. Fra 2012 har vi brukt TEF 2005 og det er viktig å bemerke seg at

resultater beregnet med TEF 2005 og TEF 1998 ikke er direkte sammenlignbare. TEF verdiene for 2005

er basert på konklusjoner fra WHOs ekspertmøte for det internasjonale programmet for kjemisk

sikkerhet, som ble holdt i Genève i juni 2005.

Resultatene for dioksiner (sum 17 former for PCDD/PCDF) i fullfôr varierte fra 0,24 til 1,58 ng TE/kg

med et gjennomsnitt på 0,64 ng TEQ/kg gitt som WHO-toksiske ekvivalenter (TEQ) i 2013 (Tabell 6 i

appendiks). I tidsperioden fra 2003 til 2013 har resultatene for dioksiner variert fra 0,10 (i 2007) til 2,5

(i 2003) (se Figur 6A). I de årene vi har rapport verdier for dioksiner har faktisk gjennomsnittsverdien i

fullfôr økt noe frem til 2009 for så å vise en synkende trend etter dette (Tabell 6 og Figur 6A). Ny øvre




22

grenseverdi på fiskefôr gjeldende i Norge og EU (Direktiv 277/2012 av 28. mars 2012) er på 1,75 ng

TEQ/kg og vi ser at verdiene for 2012 og 2013 er lavere enn denne nye grensen. Seks fullfôr hadde

verdier over tiltaksgrensen for dioksiner (sum PCDD/PCDF) som er på 1,25 ng TE/kg. Det er i vedlegg

II til direktiv 277/2012 at tiltaksgrenser er gitt for dioksiner og DL-PCB med det formål at

medlemslandene skal innlede videre undersøkelser for gitt analytt.

Tabell 6 viser at sum dioksinlignende PCB (DL-PCB) i fullfôr viser en stabil men synkende trend (se

Figur 6B). Gjennomsnittet i 2003 og 2004 var på henholdsvis 1,78 ng og 1,90 ng TEQ/kg mens tallene

for 2013 viser en snittverdi på 0,45 TEQ/kg med variasjon fra 0,14 til 1,95 ng TEQ/kg. Det er ingen

øvre grenseverdi for sum DL-PCB i fiskefôr, men en tiltaksgrense på 2,5 ng TEQ/kg. Ingen av fullfôrene

var over denne tiltaksgrensen gitt for sum DL-PCB.

Ser vi på sum totale toksikologiske ekvivalenter (TOT-TEQ: summen av dioksiner (PCDD/F) og

dioksinlignende PCB (DL-PCB)) i fullfôr i 2013 var denne på 1,09 ng TEQ/kg, nesten identisk med

tallene fra 2012 (1,10 ng TEQ/kg) og 2011 (1,03 ng TE/kg). Den høyeste verdien på TOT-TEQ som ble

funnet i fiskefôr i 2013 var 3,18 ng TEQ/kg. Ser vi på historiske data er det ingen enkeltverdier på

fiskefôr som har vært over EUs og Norges øvre grenseverdi på 7,0 ng TEQ/kg fullfôr, bortsett fra en

maksimumsverdi i 2004 (7,2 ng TEQ/kg) (se Figur 6B).




23

Figur 6 viser tidstrender for innhold av dioksiner (sum PCDD/PCDF) (A) og Sum totale toksikologiske ekvivalenter TOT TEQ (summen av dioksiner og dioksinlignende PCB) (B) i fullfôr i perioden 2003-2013. Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i ng TEQ/kg. Nye og gamle grenseverdier markert med rødt. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of dioxins (PCDD), polychlorinated furans (PCDF) (A) and sum of PCDD/F and DL-PCB: total toxicological equivalents (TOT-TEQ) (B) in fish feed in the period from 2003 to 2013. Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and current and previous upper limits are marked with a red line. For more details, see the appendix].

I 2013 er det kun marine fôrmidler (fiskeolje og fiskemel) og fullfôr som er analysert for dioksiner og

dioksinlignende PCB. Gjennomsnittsinnholdet av dioksiner (PCDD +PCDF) i 11 prøver av fiskemel var

0,43 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,22 til 0,89 ng TEQ/kg i 2013 (Tabell 6), noe som er lavere enn

EUs og Norges øvre grenseverdi på 1,25 ng TEQ/kg. Gjennomsnittsinnholdet av DL PCB i prøvene av

fiskemel var 0,28 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,04 til 0,93 ng TEQ/kg. Total TEQ (summen av

dioksiner og dioksinlignende PCB) i fiskemel viste et gjennomsnitt på 0,71 ng TEQ/kg med en variasjon

fra 0,28 til 1,62 (Tabell 6) som var godt under øvre grenseverdi på 4,0 ng TEQ/kg. Total TEQ i fiskeolje

var 4,44 ng TEQ/kg med en variasjon fra 1,43 til 9,03 ng TEQ/kg i 2013 (Tabell 6) som er godt under

grenseverdien som er på 20 ng TEQ/kg.

Som nevnt tidligere, har vi gått over fra å bruke 1998-TEF verdiene til 2005-TEF som ble gjeldene i

norsk regelverk i 2012. Av 29 gitte TEF verdier for PCDD/ og DL-PCB er det 14 som er endret. Dette

betyr at selv om de absolutte konsentrasjonene for de ulike forbindelsene er like, vil man få ulike

toksitetsekvivalenter (TEQ) når man benytter ulike TEF-verdier. I forhold til sammenligninger av

historiske data over tid, må man derfor være klar over at TEQ gitt for 2012 og 2013 er beregnet med




24

TEF-2005. Noen av grenseverdiene er også endret samtidig med denne overgangen fra 1998-TEF til

2005-TEF.

Polybromerte flammehemmere (PBF)

Polybromere flammehemmere brukes som tilsetninger i en rekke produkter, som elektriske artikler,

elektroniske kretskort, tekstiler og bygningsmaterialer. Det er fire hovedklasser av polybromerte

flammehemmere som brukes: tetrabromobisfenol A (TBBP-A), heksabromsyklododekan (HBCD),

polybromerte difenyletere (PBDE) og polybromerte bifenyler (PBB). PBB har blitt brukt lite i Europa

og er også blitt forbudt i USA. Tidligere år har vi kun rapportert på PBDE, men i år rapporterer vi også

HBCD og TBBP-A. Vi rapporterer tre forskjellige forbindelse av HBCD, alfa (α-HBCD), beta (β-

HBCD) og gamma (γ-HBCD), i tillegg til sum HBCD.

Når det gjelder PBDE er det 209 forskjellige kjemiske former (kongenere), navngitt i forhold til antallet

og plasseringen av bromatomene i ringstrukturene. Den mest utbredte kongeneren som finnes i

mennesker og i naturen er PBDE-47, men også PBDE-99 og PBDE-100 er vanlig forekommende. Vi

måler disse tre samt PBDE kongenerne 28, 153, 154 og 183 og summerer dette som PBDE7. Tabell 7

viser gjennomsnittsinnholdet (og minimum og maksimum nivå) av PBDE kongenere (PBDE-28, 47, 99,

100, 153, 154, og 183) i fullfôr. Figur 7A viser historiske data for PBDE7 fra 2003 til 2013 og vi ser en

nedadgående trend fra perioden 2004-2003. I 2004 og 2003 var sum PBDE henholdsvis 3,1 og 2,7 µg/kg.

Verdiene for 2011 og 2012 var noe lavere enn det vi rapporterer i år for sum PBDE7. Figur 7B viser

resultatene for 2013 (Tabell 7 i appendiks) og vi ser at sum PBDE7 i fullfôr i 2013 var 0,71 µg/kg med

en variasjon fra 0,18 til 3,07 µg/kg. Kongenerprofilen viser at PBDE-47 er den dominerende kongeneren

i fullfôr og utgjør omtrent 60-70 % av sum PBDE i fiskefôr (se Tabell 7). Denne høye andelen av PBDE-

47 av sum PBDE er tilsvarende den som er funnet i laksefilet. Det er ikke satt grenseverdier nasjonalt

eller i EU for bromerte flammehemmere i fullfôr,




25

2003

(n=2

2)

2004

(n=1

0)

2005

(n=1

9)

2006

(n=2

0)

2007

(n=2

2)

2008

(n=2

1)

2009

(n=2

5)

2010

(n=2

3)

2011

(n=2

5)

2012

(n=2

2)

2013

(n=6

9)

µg/k

g fu

llfôr

Sum PBDE 7

PBDE 28

PBDE 47

PBDE 99

PBDE 100

PBDE 153

PBDE 154

PBDE 183

µg/k

g fu

llfôr

Figur 7 viser tidstrender for innhold av PBDE7 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk i perioden 2003-2013 (A) og PBDE kongenere i 2013 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk (B). Summeringen er “upper bound” (se tekst) og verdier er gitt som snitt med min og maks. [Mean content of PBDE7 (µg/kg sample) with min and max values in complete feed for fish in the period from 2003 to 2013 (A) and PBDE congeners (µg/kg sample) in complete feed for fish measured in 2013 (B). The sums are “upper bound”. For more details, see the appendix]

For første gang rapporterer vi HBCD og TBBP-A tall i fullfôr. Bruken av TBBP-A og HBCD er

forholdsvis stor i Asia i forhold til i Europa og Amerika, og med økende handel og transport av fôrmidler

og matvarer er det viktig å vite noe om disse forbindelsene. Gjennomsnittsinnholdet av HBCD i 69

prøver av fullfôr var 0,26 µg/kg med en variasjon fra <0,006 til 4,18 og der 5 av de analyserte prøvene

hadde verdier lavere enn LOQ. Ingen av de analyserte fullfôrprøvene hadde verdier over LOQ for

TBBP-A i 2013.

For første gang siden 2008 rapporterer vi PBDE i fôrråstoff og vi ser årets tall samt historiske tall i

Tabell 8. Kongenerprofilen viste at PBDE-47 var den dominerende kongeneren i fiskeolje og fiskemel

og utgjør omtrent 60-70 % av sum PBDE i fiskefôr. Tidligere har vi funnet at denne kongenerfordelingen

ikke gjelder i samme grad for vegetabilsk olje. Det er fremdeles ikke satt grenseverdier nasjonalt eller i

EU for bromerte flammehemmere verken i fullfôr, fôrmidler eller mat. EFSA har vært aktive på feltet

og data fra NIFES, blant annet fra dette programmet, har blitt spilt inn slik at vi har kunnet bidra med et

faglig grunnlag for hva som kan forventes å finnes. Selv om det ikke foreligger grenseverdier er det




26

viktig å følge utviklingen i konsentrasjonen av bromerte flammehemmere nøye i og med at dette er stoff

som fremdeles er i aktiv bruk.

Polyaromatiske hydrokarboner (PAH)

PAH har vært med i dette programmet siden 2005 og det har blitt analyser både fullfôr og enkelte prøver

av fôrkomponenter. I 2013 ble 68 fullfôr, 9 vegetabilske oljer og 9 vegetabilske fôrmidler analysert for

16 PAH-forbindelser (mat-PAH-ene): benzo(a)antracen, chrysen, benzo(b) fluoranten,

benzo(k)fluoranten, benzo(j)fluoranten, benzo(a)pyrene, indeni(1,2,3-cd) pyrene, dibenzo(a,h)antracen,

benzo(ghi)perylene, dibenzo(a,l)pyrene, dibenzo(a,i)pyrene, dibenzo(a,h)pyrene, dibenzo(a,e)pyrene,

cyclopenta(c,d)pyrene, 5-methylchrysene og benzo(c)fluoprene.

Alle PAH4 verdiene i denne rapporten er gitt som “upper bound”. Til nå foreligger det ingen

grenseverdier verken for fullfôr eller fôrmidler som blir benyttet til dyrefôr. PAH4 er summen av de

tyngre og kreftfremkallende PAH-komponentene: benzo(a)pyren, benzo(a)pyren, benzo(a)antracen,

chrysen og benzo(b) fluoranten. Verdiene for PAH i fullfôr er gitt i Tabell 9A, mens innholdet i

vegetabilske fôrmidler og oljer er listet i Tabell 9B og 9C. I 2013 var det 18 registreringer av

benzo(a)pyren i fullfôr (26% av fôrene). Benzo(a)pyren hadde et gjennomsnitt på 0,4 µg/kg mot 0,9

µg/kg i 2012 og 1,5 µg/kg i 2011 (Tabell 9A). De senere år (2010-2013) er det flere funn av

indikatorkomponenten benzo(a)pyren i fullfôr sammenlignet med tidligere år, noe som kan skyldes

økningen i bruk av vegetabilske oljer. Det som er spesielt med PAH i motsetning til andre organiske

miljøgifter er at vi ser høyere konsentrasjoner i vegetabilske oljer sammenlignet med fiskeoljer. I Figur

8A ser vi at sum PAH4 i fiskefôr for 2013 er noe lavere (1,9 µg/kg) sammenlignet med 2012 og 2011

(henholdsvis 3,1 µg/kg og 4,1 µg/kg). Figur 8B viser sum PAH4 for 2013 med snittverdier for de 4

komponentene og vi ser at chrysene bidrar noe mer sammenlignet med de tre andre komponentene sum

PAH4.




27

Figur 8 viser tidstrender for innhold av sum PAH4 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk i perioden 2010-2013 (A) og sum PAH4 for 2013 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk (B). Summeringen er ”upper bound” (se tekst). [Mean content of sum PAH4 (µg/kg sample) in whole feed for fish in the period from 2010 to 2013 (A) and PAH4 congeners (µg/kg sample) in complete feed for fish measured in 2013 (B). The sums are ”upper bound”. For more details, see the appendix].

Det ble ikke analysert PAH i fiskemel eller fiskeoljer i 2013, men PAH ble målt i vegetabilske fôrmidler

(Tabell 9B). Det var kun en prøve av soyaproteinkonsentrat som hadde kvantifiserbare verdier av PAH

i 2013. Denne ene prøven inneholdt 2,9 µg/kg av indikatorkomponenten benzo(a)pyren Sum PAH4 var

mye lavere i 2013 (3,3 µg/kg) sammenlignet med 2012 og 2011 (13,4 og 23,4 µg/kg). I 2013 fant vi

indikatorkomponenten benzo(a)pyren i over halvparten av de analyserte vegetabilske oljene (alle raps)

og snittet var på 1,9 µg/kg (Tabell 9C). Dette er sammenlignbart med tallene fra 2012 da snittet var 2,3

µg/kg. I 2011 ble det bare funnet en positiv benzo(a)pyren i de vegetabilske oljene og den var 1,4 µg/kg.

Det er vanskelig å si noe om dette er en reell økning fordi prøveantallet er så lavt og variasjonen er stor.

Men, vi ser den samme trenden for sum PAH4 i vegetabilske oljer som viser et snitt på 7,3 µg/kg i 2013,

5,9 µg/kg i 2012 og 3,0 µg/kg i 2011.




28

IV. Uorganiske fremmedstoff/metall Mineral og tungmetall blir beskrevet to ulike steder i denne rapporten. De som blir omtalt i denne første

delen er de grunnstoffene som primært er uønsket, altså tungmetallene. Tidligere målte man kun total

mengde av uorganiske stoff, men ny kunnskap og nye analysemetoder har ført til at en også forsøker å

finne ut hvilke kjemiske former grunnstoffet foreligger. Dette er vesentlig for vurdering av eventuell

helserisiko på grunn av stor forskjell i giftighet av de forskjellige kjemiske former og i denne rapporten

analyserer vi uorganisk arsen og metylkvikksølv i tillegg til total arsen og total kvikksølv.

Arsen (As) – total og uorganisk

Grenseverdien for arsen i fullfôr ble hevet fra 6 til 10 mg As/kg i 2010. Det er lite uorganisk arsen i

forhold til total arsen i fullfôr, og vi antar at det er mye organisk arsen i prøvene, men vi vet ikke hvilke

forbindelser det er. I regelverket er det presisert at uorganisk arsen skal være lavere enn 2 mg/kg. I 2013

ble 69 fullfôr analysert for total og uorganisk arsen (Tabell 9). Gjennomsnittverdien for henholdsvis

total arsen og uorganisk arsen var 2,5 mg/kg og 0,056 mg/kg fullfôr i 2013. Innholdet av uorganisk arsen

viser høyere nivå i 2013 sammenlignet med tidligere år og utgjorde 2,2 % av total arsen i 2013 og 1,4

% av total arsen i 2012. Tallene for prosent uorganisk arsen av total arsen i 2012 og 2013 er noe høyere

enn hva vi har målt i tidligere år hvor uorganisk arsen utgjorde under 1 % av totalt arsen. I 2013 var det

syv fullfôr som inneholdt mellom 0,1 og 0,2 mg uorganisk As/kg. Innhold av uorganisk arsen i fullfôr

reflekterer nok høyere innblanding av fôrmidler fra planter der arsen foreligger hovedsakelig som den

uorganiske formen. Ingen målte verdier oversteg grenseverdien for total arsen i 2013. Trender for total

arsen fra 2009 til 2013 er vist i Figur 9A. Figur 9B viser innhold av total arsen for yngelfôr, smoltfôr og

vekstfôr i 2013 og vi ser at vekstfôr har lavest innhold av total arsen. De vegetabilske fôrmidlene som

ble undersøkt hadde et lavt innhold av total arsen (Tabell 11). Fiskeolje har ikke blitt analysert for total

arsen de siste årene (se fôrrapport for 2008). I 2013 ble 11 premikser analysert for total arsen og

snittverdien var 1,80 mg/kg med variasjon fra 0,34 til 5,80 mg/kg. Det er ingen grenseverdier for total

arsen i premikser.




29

Figur 9 viser tidstrender for innhold av arsen (As) i fullfôr i perioden 2009-2013 (A) og innhold av total arsen i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of total arsenic (As) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of As in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see appendix].

Kadmium (Cd)

Kadmiuminnholdet i fullfôr for 2013 er gitt i Tabell 10 og for vegetabilske fôrmidler og premikser i

Tabell 11 (se appendiks). Resultatene for fullfôr viste et snitt på 0,23 mg/kg i 2013. Variasjonen i

kadmiuminnholdet i fôret var fra 0,09 til 0,72 mg/kg. Da grenseverdien for kadmium i fullfôr til fisk er

på 1,0 mg/kg er dette innenfor fastsatt grenseverdi. Figur 10A viser at kadmiuminnholdet i fullfôr er

relativt stabilt (2009 – 2013). Figur 10B viser innholdet av kadmium i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr for

2013. Det ble ikke analysert for kadmium i verken fiskemel eller fiskeolje i 2010-2013. I vegetabilske

fôrmidler var snittverdien for kadmium i 2013 på 0,05 mg/kg (variasjon <0,006-0,21). Det var ett

soyaproteinkonsentrat som hadde 0,21 mg kadmium/kg. I vegetabilske oljer var

kadmiumkonsentrasjonen mindre enn 0,004 mg/kg i alle oljene som ble analysert. Det ble ikke analysert

for kadmium i verken fiskemel eller fiskeolje i 2010-2013. Fra tidligere års fôrrapporter, har det vist seg

at fiskemel importert fra Sør-Amerika har de høyeste nivåene av kadmium. Mineralpremikser og

tilsetningsstoffer har også vist seg å bidra med kadmium i fullfôr. I 2013 analyserte vi 11 premikser og




30

snittverdien var 2,11 mg/kg med variasjon fra 0,29 til 7,80 mg/kg. Dette er under grenseverdien for Cd

i premikser som er på 15 mg/kg.

Figur 10 viser tidstrender for innhold av tungmetallet kadmium (Cd) i fullfôr i perioden 2009-2013 (A) og innhold av kadmium i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. Flere detaljer finnes i tabeller i appendiks. [Content of cadmium (Cd) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Cd in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see appendix].

Kvikksølv (Hg) inklusive metylkvikksølv (Me-Hg+)

Det ble analysert 69 fullfôr for kvikksølv (Hg) i 2013 og resultatene er gitt i Tabell 10 som en finner

bakerst i denne rapporten. Figur 11A viser utviklingstrenden for kvikksølvinnhold i fullfôr fra 2009 til

2013. Resultatene for 2013 viser at kvikksølvmengden i fullfôr varierte fra 0,006 til 0,19 mg/kg med en

gjennomsnittsverdi på 0,030 mg /kg fullfôr. Det var to fôr som inneholdt mer enn 0,15 mg kvikksølv/kg,

men ingen fullfôr oversteg Norges og EUs øvre grenseverdi på 0,2 mg/kg i fullfôr (88 % tørrstoff). Figur

11B viser at det var ett yngelfôr og ett smoltfôr som hadde de høyeste nivåene av kvikksølv i 2013. I

2013 ble det ikke målt metylkvikksølv i fullfôr, kun i fiskemel (n=11). I Tabell 11 ser vi at snittverdien

for metyllkvikksølv i fiskemel var 0,09 mg Hg/kg med en variasjon fra 0,03 mg/kg til 0,20 mg/kg.

Kvikksølvinnholdet i vegetabilske fôrmidler er lavt (Tabell 11). Mengde kvikksølv ble også undersøkt

i de 11 premiksene og resultatene viste et snitt på 0,04 mg/kg med en variasjon fra under

deteksjonsgrensen (<0,0003) til 0,17 mg/kg.




31

2009

(n=25

)

2010

(n=23

)

2011

(n=25

)

2012

(n=2

3)

2013

(n=69

)

Yngelf

ôr (n=

8)

Smoltfôr (n

=11)

Vekstf

ôr (n=5

0)

Figur 11 viser tidstrender for innhold av tungmetallet kvikksølv (Hg) i fullfôr i perioden 2009-2013 (A) og innhold av kvikksølv i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of total mercury (Hg) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Hg in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

Bly (Pb)

Blyinnholdet i fullfôr er vist i Tabell 10 og i vegetabilske fôrmidler i Tabell 11. Resultatene i fullfôr

viser at det er svært lave verdier for bly både i fullfôr og i de fôrmidlene som er analysert i de senere år.

Analyseverdiene i fullfôr varierte fra mindre enn 0,03 til 0,41 mg/kg i 2013. Gjennomsnittsverdien var

0,07 mg/kg identisk med snittverdien for 2012. Det ble ikke gjort noen analyser av bly i fiskemel eller

fiskeoljer i 2011-2013. I 2013 hadde vegetabilske fôrmidler et snitt på 0,04 mg/kg og vegetabilske oljer

hadde kun en reell verdi på 0,038 mg/kg (resten var lavere enn kvantifiseringsgrensen på 0,02). Økt bruk

av vegetabilske fôrmidler synes derfor ikke å være noe problem med hensyn på en eventuell

overskridelse av grenseverdien for bly i fullfôr. Mengde bly ble også undersøkt i de 11 premiksene og

resultatene viser en snittverdi på 1,62 mg bly/kg med en variasjon fra mindre enn 0,03 mg/kg til 7,80

mg/kg. Alle premiksene var under øvre grenseverdien som er 200 mg/kg.




32

Fluor (F)

Fluorinnholdet ble analysert i 69 fullfôr i 2013 og resultatene er vist i Tabell 10 og i Figur 12.

Konsentrasjonen i 2013 varierte fra 16 til 340 mg/kg fullfôr med en gjennomsnittsverdi på 44 mg/kg.

Fluorinnholdet har holdt seg relativt konstant gjennom de senere årene. Grenseverdien i fiskefôr ble

hevet fra 150 mg/kg til 350 mg/kg i 2008, plant annet basert på studier med krill som inneholdt høye

fluornivåer, men der fluor ikke ble lagret i muskel eller beinvev, eller påvist å utgjøre en helserisiko for

fisken (Moren m.fl. 20078). Det var ett fullfôr som skilte seg ut og hadde 340 mg fluor/kg, resten av

fôrene hadde verdier som vi har sett tidligere år. Figur 12B viser at de ulike kategoriene av fôr har noe

ulikt innhold av fluor for 2013 og det var ett vekstfôr som hadde det høyeste innholdet av fluor.

Figur 12 viser tidstrender for innhold av fluor (F) i fullfôr i perioden 2009-2013 (A) og innhold av fluor i tre kategorier av fullfôr i 2013 (B); yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of fluorine (F) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of F in three categories of fish feed (B); feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers. Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

8 Moren, M, Malde MK, Olsen RE, Hemre GI, Dahl L, Karlsen Ø, Julshamn K (2007) Fluorine accumulation in Atlantic salmon (salmo salar), Atlantic cod (Gadus morhua), rainbow trout (Onchorhuncus mykiss) and Atlantic halibut (Hippoglossus hippoglossus) fed diets with krill or amphipod meals and fish meal baed diets with sodium fluoride (NaF inclusion. Aquaculture 269, 525-531.




33

V. Tilsetningsstoff I rapporten har vi gruppert resultatene for tilsetningsstoffer i flere undergrupper, blant annet

antioksidanter, fargestoffer, mikromineraler og vitaminer. Regelverket 9 om tilsetningsstoffer slår ikke

inn med mindre stoffet er tilsatt.

Antioksidanter

I Norge og EU er det flere syntetiske antioksidanter som er tillatt å bruke i fiskefôr blant annet

propylgallat, oktylgallat, butylhydroksyanisol (BHA), butylhydroksytoluen (BHT), ethoxyquin (EQ) og

syntetiske former av askorbinsyre og tokoferol (vitamin E). Som tidligere år har vi også i 2013

målt BHA, BHT og EQ (Tabell 12). Syntetiske antioksidanter blir tilsatt både i fôrråstoff og i ferdig fôr

for å unngå harskning og vil således forbedre holdbarheten av fullfôr og fôrmidler. EQ blir bl.a. tilsatt

fiskemel som skal transporteres lange strekninger med båt i henhold til krav fra International Maritime

Organization (IMO). Dette er for å hindre varmeutvikling og eksplosjon ved transport. Fiskemelet skal

tilsettes minst 100 mg/kg EQ dersom det skal transporteres med båt (www.unece.org). Det er etablert

grenseverdier for summen av EQ, BHT og BHA i fullfôr til fisk på maksimum 150 mg/kg fôr, men i

Norge og EU er det ikke grenseverdier for disse stoffene i matvarer til humant konsum.

Syntetiske antioksidanter i ferdig fôr og fôrråvarer blir sett i sammenheng med hverandre, både fordi de

virker sammen og fordi grenseverdien for syntetiske antioksidanter i fullfôr gjelder enten for ett stoff

eller for summen av flere hvis de brukes sammen. Hovedsakelig blir det brukt EQ i fiskemel og andre

marine mel og BHT i marine oljer, mens BHA i liten grad blir brukt. I fullfôr, som også kan ha en egen

tilsetning av antioksidanter får vi da en blanding av de ulike antioksidantene. Derfor analyserer vi alle

disse tre syntetiske antioksidantene i fullfôr. Antioksidanter ble analysert i 69 fullfôr i 2013. Som i

tidligere rapporter gir vi data på sum antioksidanter som er summen av BHA, BHT og EQ. Ser vi på

konsentrasjonen av sum antioksidanter i fullfôr varierte dette fra 3,5 til 81,0 mg/kg med

gjennomsnittsverdi på 22,1 mg/kg i 2013 (Tabell 12 i appendiks). Dette snittet er lavere enn det som ble

rapportert i 2012 der snittverdien var 59,6 mg/kg, men likt det som ble rapportert i 2011 der snittverdien

var på 22.7 mg/kg. Konsentrasjonen av EQ i fullfôr varierte fra 1,7 mg/kg til 53 mg/kg med

gjennomsnittsverdi på 11,9 mg/kg i 2013. Figur 13A viser utviklingstrenden for mengde EQ i fullfôr fra

2007 til 2013 og vi ser at det varierer mye fra år til år. Flere oksidasjonsprodukt kan dannes fra EQ under

lagring som for eksempel EQDM, quinone imine og de-ethylert ethoxyquin. Lagringsforsøk med EQ

9 Forskrift om merking og omsetning og Forskrift om tilsetningsstoffer til bruk i fôrvarer.


http://www.unece.org).



34

viser imidlertid at EQ er stabilt og at små mengder av oksidasjonsprodukter dannes under normale

lagringsforhold (upubliserte data). EQDM er ikke en del av regelverket.

Figur 13 viser tidstrender for innhold av ethoxyquin (EQ) i fullfôr i perioden 2007-2013 (A) og innhold av EQ i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of ethoxyquin (EQ) in fish feed in the period from 2007 to 2013 (A) and content of EQ in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are mean with min and max values (mg/kg) and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

Fargestoffer

Det ble analysert 69 fullfôrprøver for astaxanthin og cantaxanthin i 2013. Astaxanthin og cantaxanthin

har ikke blitt analysert siden 2007 og da var høyeste verdi 81 mg astaxanthin /kg fôr, mens høyeste verdi

var 72 mg astaxanthin /kg i 2006. I 2013 varierte innholdet av astaxanthin fra kvantifiseringsgrensen på

<1,4 mg/kg til 73 mg/kg. Gjennomsnittet for alle analyserte fullfôrprøver lå på 40,5 mg/kg og median

på 46 mg/kg. Ingen analyserte fôr var over grensen på 100 mg/kg fôr (88 % tørrstoff). Det ble ikke

funnet cantaxanthin i noen av fôrene i 2013, heller ikke i perioden 2004 til 2007. Det ble innført en

separat øvre grenseverdi på cantaxanthin på 25 mg/kg fullfôr fra desember 2003. Figur 14 viser hvordan

mengde astaxanthin fordeler seg i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr til laks. Vi ser at vi finner spor av

astaxanthin i yngelfôret. Dette skyldes antagelig at astaxanthin, som er et svært utbredt pigment i det

marine miljø, er tilstede i fôringrediensene til yngelfôret. Det er ikke tillatt å tilsette astaxanthin til fôr

før fisken er over 6 mnd gammel.




35

Figur 14 viser innhold av astaxanthin i 2013 gruppert som yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). [Content of astaxanthin in fish feed in 2013 grouped into three different categories; feed for juveniles, smolts and growers. Values are in mg/kg feed and the upper limit is marked with a red line. Results are presented as mean with min and max values].

Jern (Fe)

Det ble i 2013 analysert jern i 69 fullfôr. Det ble ikke målt jern i verken fiskemel eller fiskeoljer i 2013,

men tidligere data for jern i marine fôrmidler finnes i fôrrapporten for 2011. I fullfôr varierte

konsentrasjonen fra 120 til 410 mg Fe/kg med en gjennomsnittsverdi på 223 mg Fe/kg. I 2012 var det

ett fôr som viste en målt konsentrasjon på 820 mg Fe/kg. Grenseverdien er 750 mg/kg hvis jern blir

tilsatt (Figur 15A, Tabell 13). Forutsatt at jern er tilsatt, vil dette fôret ikke være forbudt å omsette når

man tar hensyn til måleusikkerheten i analysen. Jern i fiskefôret kommer hovedsakelig fra fiskemelet

hvor konsentrasjonen varierer noe samt at noe av dette jernet kan komme komme fra selve

produksjonsprosessen (jernspon). Det er stor forskjell på i hvilken grad ulike former av jern er

tilgjengelig og en høy verdi i fôr fra en lite tilgjengelig kilde fører ikke nødvendigvis til økt opptak av

jern i fisken (se f.eks. Maage & Sveier, 199810). Det kan også bli for lavt innhold av jern i fiskefôr, slik

at det ikke dekker fiskens behov, men data fra de siste årene har ikke vist slike lave verdier (<100

mg/kg). Dagens fôr med høye innblandinger av planteprotein kan føre lavere bidrag av vise mineraler

10 Maage A og Sveier H (1998) Addition of dietary iron (III) oxide does not increase iron status of growing Atlantic salmon . Aquaculture International, 1998, 6: 249-252




36

fra råstoffene, deriblant jern. Derfor bør en være spesielt oppmerksom på dette slik at en ikke risikerer

at fisken går i mangel. Figur 15B viser at vekstfôr har noe lavere innhold av jern sammenlignet med fôr

beregnet til yngel og smolt, sannsynligvis fordi juvenile fôr har høyere innblanding av marine fôrmidler.

I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av jern og snittverdien var på 20,2 g/kg med variasjon fra

11 g/kg til 40 g/kg, noe som tyder på at fiskefôr tilsettes jern. Det er ingen øvre grenseverdi for jern i

premikser.

Figur 15 viser tidstrender for innhold av jern (Fe) i fullfôr i perioden 2009-2013 (A) og innhold av jern i tre kategorier av fullfôr i 2013 ; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of iron (Fe) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Fe in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

Sink (Zn)

Resultatene av sinkanalyser i fullfôr for 2013 (Tabell 13) varierte fra 60 til 240 mg/kg med en

gjennomsnittsverdi på 142 mg /kg som må sies å være relativt høyt ut fra at øvre grenseverdi er på 200

mg/kg (dette er i ferd med å bli redusert av EU til 150 mg/kg i fôr til laksefisk). Det var fire fôr som

inneholdt mer enn 200 mg sink/kg i 2013 og Figur 16A viser at sinkinnholdet i fullfôr er relativt høyt.

Forutsatt at fôrene er tilsatt sink, vil disse fôrene ikke være forbudt å omsette når man tar hensyn til




37

måleusikkerheten i analysen. Dersom vi kategoriserer de 69 fullfôrene i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr,

ser vi at for 2013 var tre yngelfôr og ett vekstfôr som hadde verdier over øvre grenseverdi på 200 mg/kg

(Figur 16B). Det ble ikke analysert noe fiskemel i verken 2013 eller 2012, men tidligere år viser at

fiskemel inneholder sink og tallene fra 2007 viste en gjennomsnittsverdi på 73 mg/kg (Tabell 14). De

vegetabilske fôrmidlene hadde en gjennomsnittsverdi på 42 mg Zn/kg (variasjon 27-62 mg /kg; Tabell

14) i 2013. Dette er på samme nivå som rapportert tidligere. Ved høy vegetabilsk innblanding i fôr kan

sinknivåene bli for lave, slik at de ikke dekker fiskens behov, og dermed fører til redusert helse og

velferd. Tilgjengeligheten av sink kan også reduseres ved høyt innhold av planteråstoff med blant annet

fytinsyre. I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av sink og snittverdien var på 58 g/kg med

variasjon fra 0,08 g/kg til 120 g/kg, noe som tyder på at fiskefôr tilsettes sink. Det er ingen øvre

grenseverdi for sink i premikser.

Figur 16 viser tidstrender for innhold av sink (Zn) i fullfôr i perioden 2009-2013 (A) og innhold av sink i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendix. [Content of zinc (Zn) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Zn in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].




38

Kobber (Cu)

Grenseverdien for kobber i fullfôr er på 25 mg/kg og analysene av kobber i fullfôr (Tabell 13) i 2013

viser en snittverdi på 9 mg/kg. Variasjonen var fra 5 til 18 mg/kg, nesten identisk med tallene fra 2011

og 2012. I de vegetabilske fôrmidlene varierte kobberinnholdet fra 5 til10 mg/kg med et gjennomsnitt

på 8 mg/kg fôrmiddel, mens kobber i vegetabilske oljer var lavt, 0,26 mg/kg i 2013 (Tabell 14). I 2013

ble 11 premikser analysert for innhold av kobber og snittverdien var på 2,4 g/kg med variasjon fra 0,001

g/kg til 5 g/kg. Det er mest sannsynlig bærestoffet og de øvrige mineralkildene i premiksen som er kilden

til kobber, Det ser ikke ut til at kobber tilsettes fiskefôr. Det er ingen øvre grenseverdi for kobber i

premikser.

Mangan (Mn)

Manganinnholdet i fullfôr varierte fra 14 til 81 mg/kg fôr med en gjennomsnittsverdi på 38 mg /kg

(Tabell 13) i 2013. Alle fôr er derfor innenfor grenseverdien på 100 mg Mn/kg. I de vegetabilske

fôrmidlene varierte manganinnholdet fra 7 til 54 mg/kg med en gjennomsnittsverdi på 34 mg/kg (Tabell

14). Fiskemel ble ikke analysert for mangan i verken 2012 eller 2013, mens vegetabilske oljer hadde

lavt innhold av mangan med en snittverdi på 1,22 mg/kg og en variasjon fra 0,05 til 4,9. Innholdet av

mangan i de analyserte vegetabilske oljene (rapsolje) er noe høyere enn det vi har sett tidligere år. De

vegetabilske fôrmidlene inneholder høyere nivåer av mangan sammenlignet med fiskemel som hadde

en snittverdi på 8,5 mg Mn/kg i 2007 (Tabell 14). Fra årets resultater ser det ut som om maisglutenmel

er det vegetabilske fôrmiddelet som inneholder det laveste nivå av mangan sammenlignet med soya og

hvete. I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av mangan og snittverdien var på 13,8 g/kg med

variasjon fra 0,021 g/kg til 34 g/kg. Resultatene tyder på at det ikke er alle fiskefôr som tilsettes mangan.

Det er ingen øvre grenseverdi for mangan i premikser.

Kobolt (Co)

Kobolt ble også analysert i fullfôr og fôrmidler og tall fra 2013, samt historiske data er vist i Tabell 13

og 15. Konsentrasjonen i fullfôr varierte fra 0,06 til 1,3 mg/kg i 2013 med en gjennomsnittsverdi på 0,34

mg Co/kg, nesten identisk med tallene fra 2012. Grenseverdien for kobolt er 2 mg/kg. Det foreligger

fremdeles lite behovsdata for kobolt hos fisk. Kobolt er en essensiell bestanddel i vitaminet B12

(kobalamin). Koboltinnholdet i vegetabilske fôrmidler varierte fra 0,02 til 0,09 mg Co/kg med en

gjennomsnittsverdi på 0,03 mg/kg i 2013 (se Tabell 14). I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold

av kobolt og snittverdien var på 193 mg/kg med variasjon fra 0,5 mg/kg til 650 mg/kg. Disse resultatene




39

tyder på at kobolt er brukt i noen premikser og at noen fiskefôr dermed tilsettes kobolt. Det er ingen

øvre grenseverdi for kobolt i premikser.

Selen (Se)

Det ble analysert selen i 69 fullfôrprøver i 2013. Variasjonen var mellom 0,26 mg Se/kg og 1,80 mg

Se/kg med en gjennomsnittsverdi på 0,72 mg Se/kg (Tabell 13). I tabellen og Figur 17A kan vi se at

gjennomsnittsverdiene for selen i fullfôr er redusert de siste årene. Det er satt en øvre grenseverdi for

selen på 0,5 mg/kg i fullfôr hvis stoffet er tilsatt. Hvis det forutsettes at selen er tilsatt fôrene som er

analysert, vil mange av prøvene ligge over øvre grenseverdi for selen i fullfôr selv om vi tar hensyn til

måleusikkerheten for metoden. Fiskemel bidrar med det meste av selenet som foreligger i fôret (Tabell

14). Det kan også være et mulig selenbidrag fra de vegetabilske råvarene (avhengig av selen innholdet

i jordsmonnet og dermed i planten). Figur 17B viser seleninnhold i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr for

2013 og vi ser at yngelfôr og smoltfôr inneholder noe mer selen sammenlignet med vekstfôr. I de

vegetabilske fôrmidlene var gjennomsnittsverdien i 2013 for selen på 0,11 mg/kg med en variasjon fra

0,01-0,48 mg /kg, mens vegetabilske oljer inneholder svert lave nivåer av selen (Tabell 14). I 2013 ble

11 premikser analysert for innhold av selen og snittverdien var på 15 mg/kg med variasjon fra <0,01

mg/kg til 100 mg/kg. Disse resultatene tyder på at selen brukes i noen premikser og at noen fiskefôr

derfor er tilsatt selen. Det er ingen øvre grenseverdi for selen i premikser.




40

Selen

mg/

kg fu

llfôr

2004

(n=40)

2005 (n

=23)

2006 (

n=49)

2007

(n=22

)

2008 (

n=21)

2009

(n=25)

2010 (n

=23)

2011 (

n=25)

2012

(n=23

)

2013 (

n=69)

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5345

A Selen 2013

mg/

kg fu

llfôr

yngelf

ôr (n=8

)

smolt

fôr (n=1

1)

veks

tfôr (n

=50)

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

B

Figur 17 viser tidstrender for innhold av selen (Se) i fullfôr i perioden 2004-2013 (A) og innhold av selen i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverderier med min maks i mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of selenium (Se) in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of Se in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

Molybden (Mo)

Analyser av molybden i fullfôr i perioden 2004-2013 er vist i Tabell 13 og Figur 18A. I 2013 var

gjennomsnittet 1,04 mg/kg fôr (variasjon fra <0,04-2,00 mg/kg). Grenseverdien for molybden hvis

stoffet er tilsatt, er på 2,5 mg/kg og ingen av de analyserte fôrene i 2013 oversteg dette. Figur 18B viser

at for 2013 var det vekstfôr som inneholdt noe mer mangan sammenlignet med yngelfôr. Dette skyldes

nok høyere innblanding av soyaprodukt i vekstfôr sammenlignet med fôr beregnet til juvenile. De

vegetabilske fôrmidlene inneholdt 3,61 mg Mo/kg (variasjon fra 0,30 til 6,00 mg/kg (Tabell 14). Den

store variasjonen skyldes store forskjeller i molybdeninnhold mellom soyaprodukter (høy) og

maisprodukter (lav). I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av molybden og snittverdien var på

1,4 mg/kg med variasjon fra 0,5 mg/kg til 4 mg/kg. Det er ingen øvre grenseverdi for molybden i

premikser variasjonen her skyldes mest sannsynlig bidraget fra bærestoffet.




41

Figur 18 viser tidstrender for innhold av molybden (Mo) i fullfôr i perioden 2004-2013 (A) og innhold av molybden i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. (B) Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødti figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of molybdenum (Mo) in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of Mo in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

Jod (I)

Det ble analysert 69 fullfôrprøver for jod i 2013 (Tabell 15) og der gjennomsnittskonsentrasjonen for

fôr var 2,2 mg/kg og variasjonen var fra 0,2 til 6,3 mg/kg. I 2012 var innholdet av jod det laveste som

er målt på flere år, mens tallene for 2013 viser høyere nivå. For jod er øvre grenseverdi på 20 mg/kg i

fullfôr hvis det tilsettes jod, og alle analyserte fôr i 2013 var således godt under denne. Vi ser likevel

fremdeles at mange fôr er under anbefalt nedre behovsgrense på 1,1 mg I/kg, og i 2012 og 2013 var

henholdsvis 39 % og 30 % av fullfôrene under denne behovsgrensen. Dette kan ha en negativ effekt på

fiskens helse og velferd. Dette bør fôrprodusentene være oppmerksom på ved bruk av plantebaserte

fôrmidler. Fôr basert på høy innblanding av plantebaserte fôrmidler kan gi fullfôr som ikke dekker

fiskens behov for essensielle mineraler, inklusive jod. Men, her må man være klar over at sjøvann også

er en viktig jod-kilde og at hos fisk i sjøvann tas jod opp over gjellene. I regi av dette programmet ble

det tilbake i 2000 gjennomført et større arbeid på jod i fiskefôr og 96 fiskefôr ble analysert. Det ble

funnet at jodinnholdet varierte fra 1,2 til 10,5 mg/kg med et gjennomsnitt på 4,6 mg/kg fôr.




42

Vitamin A

Vitamin A er en samlebetegnelse som omfatter alle substanser med same kvalitative egenskaper som

retinol (vitamin A1). Retinol kan foreligge som en blanding av flere ulike isomerer der hovedformene er

all-trans, 9-, 11- og 13 cis retinol. Fisk har i tillegg evnen til å danne 3,4 didehydroretinol (vitamin A2)

fra retinol og inneholder ofte større mengder A2 enn A1. Alle de ulike formene har biologisk effekt og

vi har summert disse ved kvantitativ analyse av vitamin A. I 2013 ble det analysert 68 fullfôrprøver for

vitamin A og resultatene er vist i Tabell 16. De kjemiske formene av retinol som ble analysert var all-

trans retinol, 9-cis, 11-cis og 13-cis retinol (vitamin A1) og all-trans 3,4 didehydroretinol (vitamin A2).

Vitamin A1 innholdet varierte fra 1 til 83 mg/kg med et snitt på 8 i 2013 noe som er lavere enn tidligere

år. Snittet i 2008 var på 17 mg/kg, i 2007 ble det funnet 20 mg/kg og 18 mg/kg fullfôr i 2006. I Figur

19A er denne tidstrenden illustrert. Dette er likevel rikelig med vitamin A i fullfôret med tanke på fisken

sitt behov (ca 0,75 mg/kg fôr). Det er satt øvre grenseverdi for vitamin A når det tilsettes i fôr til de

fleste husdyr, men ikke for fisk. Figur 19B viser at det er høyere nivå av vitamin A i fôr beregnet til

juvenile, sannsynligvis fordi det i disse fôrene er brukt høyere nivå av marine råvarer.

Figur 19 viser tidstrender for innhold vitamin A i fullfôr i perioden 2004-2013 (A) og innhold av vitamin A i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of vitamin A in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of vitamin A in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are mean with max and min (mg/kg). For more details see appendix].




43

Vitamin D3

I 2013 ble 69 fullfôr analysert for vitamin D3 og Tabell 16 viser analyserte verdier av vitamin D3 i fullfôr

i perioden 2004 til 2013. Hvis vitamin D3 tilsettes til fullfôr slår den øvre grensen på 3000 I.E./kg inn,

noe som tilsvarar 0,075 mg/kg fôr. Snittverdien i 2013 var 0,15 mg/kg med en variasjon fra 0,07 til 0,32

mg/kg. Alle de 69 analyserte prøvene i 2013 hadde høyere innhold av vitamin D3 enn den øvre

grenseverdien (Figur 20B). Hvis det forutsettes at vitamin D3 er tilsatt fôrene som er analysert, vil mange

av prøvene ligge over øvre grenseverdi for vitamin D3 i fullfôr selv om vi tar hensyn til måleusikkerheten

for metoden. Tidstrender for vitamin D3 i fullfôr illustrert i Figur 20A og vi ser at selv om tallene i 2013

er høyere enn øvre grenseverdi, er nivåene de laveste som er målt siden 2004.

2004

(n=2

1)

2005

(n=2

0)

2006

(n=2

0)

2007

(n=2

2)

2008

(n=2

1)

2013

(n=6

9)

ynge

lfôr (

n=8)

smoltfô

r (n=

11)

veks

tfôr (

n=50

)

Figur 20 viser tidstrender for innhold vitamin D (som D3) i fullfôr i perioden 2004-2013 (A) og innhold av vitamin D i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of vitamin D (D3) in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of vitamin D in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are mean with max and min (mg/kg). For more details see the appendix].




44

VI. Stoff som av ulike årsaker kan få fokus og der man trenger bakgrunnsdata

Fosfor og kalsium

Mengde fosfor og kalsium ble bestemt i 69 fullfôr og er første gang tatt med i dette programmet. Kalsium

og fosfor er viktig for mineralisering av skjelettet og forskning har vist at reduserte fosformengder i fôr

kan ha negative konsekvenser for fiskehelse og –velferd i form av mangelfull skjelettdannelse. På den

andre siden tilsier miljøhensyn at fosforutslipp fra oppdrettsanlegg bør vere så lave som mulig. Der er

ingen grenseverdier for kalsium og fosfor i fullfôr. Snittverdien på fosfor i alle fullfôrene var 12,1 g/kg

med variasjon fra 8,1 g/kg til 24,0 g/kg. Laksens behov for fosfor ligger på ca 8 g biotilgjengelig fosfor

per kg fôr. Tallene som rapporteres her er total mengde og ikke biotilgjengelig mengde. Et totalnivå på

under 8 mg/kg kan derfor tyde på at fôret er suboptimalt med hensyn på fosfor. Snittverdien på kalsium

i fullfôrene var 12,5 mg/kg med variasjon fra 5,0 g/kg til 37 g/kg (Tabell 17 i appendiks). Det er ikke

etablert et behov for kalsium siden laks kan ekstrahere dette mineralet fra vann. Vi har gruppert de 69

fôrene basert på pelletstørrelse og Figur 21 viser innholdet av de målte makromineraler i yngelfôr,

smoltfôr og vekstfôr.

Figur 21 viser innhold av kalsium (Ca), kalium (K), magnesium (Mg), natrium (Na) og fosfor (P) i yngelfôr (n=8), smoltfôr (n=11) og vekstfôr (n=50) i 2013. Resultatene er gitt som snittverdier med minimums- og maksimumsverdier. Verdiene er i mg/kg fôr. Grupperingene av fôrene er basert på pelletstørrelse. [Content of calcium, potassium, magnesium, sodium and phosphorus in feed for fry (n=8), feed for smolts (n=11) and growing feed (n=50) in 2013. Values are in mg/kg feed. Results are given as the mean with min and max values].




45

Fettsyresammensetning i fullfôr

Fettsyresammensetningen i ett fullfôr kan fortelle oss noe om hvilke råvarer som er brukt i fôret, om det

er råvarer fra marine kilder eller fra planteverdenen. I dagens fullfôr blir det blant annet brukt rapsolje

og soyaprotein som alternativer til fiskeolje og fiskemel. Ved å sammenlikne data gjennom flere år kan

vi følge med på utviklingen og spesielt på nivåene av de marine omega-3 fettsyrene (EPA og DHA). Vi

vet at laks har et minimumsbehov for EPA og DHA og et pågående prosjekt ved NIFES undersøker nå

dette behovet i detalj. Når man bytter ut fiskeolje med vegetabilske oljer må man forsikre seg om at

fisken får dekket sitt minimumsbehov av EPA og DHA. Fra tidligere års rapporter har man tall på

fettsyreprofiler av fiskeoljer, ensilasjeprøver og vegetabilske oljer. En typisk profil av

fettsyresammensetningen av fiskeolje viser en høy ratio mellom omega-3 og omega-6 fettsyrer

sammenlignet med vegetabilske oljer som vanligvis har mer omega-6 enn omega-3. Rapsoljer har typisk

høye nivåer av enumettede fettsyrer og lave nivåer (under 10 %) av mettet fett. Sett ut fra et

fiskehelseperspektiv er det mer interessant å se på hva som er i det ferdige fôret. Her er det valget av

oljer som avgjør profilen i det ferdige fôret.

I 2013 ble 69 fullfôr analysert for fettsyresammensetning og aldri før har vi hatt et slikt stort

datamateriale på fettsyreprofil i norsk fiskefôr. Tabell 18A viser at omega-3/omega-6 forholdet er det

laveste som har blitt målt i fôrovervåkningen, og er redusert til under halvparten av hva det var i 2008.

Dette skyldes økt bruk av planteråvarer, både planteoljer og vegetabilske fôrmidler som inneholder mer

omega-6 fettsyrer sammenlignet med fiskeolje og fiskemel som inneholder mer omega-3 fettsyrer. Ti

av fullfôrene i 2013 hadde et n-3/n-6 forhold lavere enn 1 (mer omega-6 enn omega-3) sammenlignet

med 2012 der det var 2 fullfôr som hadde et forhold lavere enn 1. Variasjonen i n-3/n-6 forholdet i 2013

var fra 0,8 til 4,4 med en snittverdi på 1,6 (snitt 2012; 2,2 snitt i 2008; 3,9 og snitt i 2006; 4,7). Ser vi på

tallene for 2006, 2008, 2012 og 2013, ser vi at summen av mettet fett har en nedadgående trend, mens

summen av enumettet fett har enn oppadgående trend i de undersøkte fullfôrene. Dette skyldes nok også

økt bruk av planteråvarer, spesielt rapsolje, som har mindre mettet fett og mer enumettet fett

sammenlignet med fiskemel og fiskeolje. I programmet får vi inn fullfôr til laks produsert for alle

vekstfasene i laksens liv og basert på pelletstørrelsen har vi i 2013 gruppert fôrene i tre klasser; yngelfôr

(pelletstørrelse < 2 mm, 8 fullfôr), smoltfôr (pelletstørrelse mellom 2 og 4 mm, 11 fullfôr) og vekstfôr

(pelletstørrelse < 4 mm, 50 fullfôr). Figur 1 viser at fullfôrene har ulik fettprofil og at snittet på sum

EPA og DHA i vekstfôret i 2013 var på 7,8 %. Fra denne figuren ser vi at det blir brukt høyere nivå av

marine ingredienser i fullfôr med liten pelletstørrelse sammenlignet med fullfôr med større

pelletstørrelse. Tabell 18B viser detaljert fettsyresammensetning i fullfôr for 2012 og 2013. Hovedkilden

til sum omega-6 fettsyrer er 18:2n-6 (linolsyre) og vi ser at snittet i 2013 (34,1 mg/g) er noe høyere enn

i 2012 (31,9 mg/g). Snitt for sum av EPA og DHA i alle 69 fullfôrene var 24,3 mg/g mot 32,0 mg/g i




46

2012. Tar vi ut juvenilfôrene får vi ett snitt for sum av EPA og DHA på 22,3 mg/g med variasjon fra

15,8 mg/g – 29,0 mg/g. Det essensielle fettsyrebehovet for EPA og DHA hos ferskvannsfisk og marin

fisk er gitt som 5-10 mg/g (NRC, 201111).

Figur 22 viser forholdet mellom omega-3 fettsyrer og omega-6 fettsyrer i fullfôr i perioden fra 2006-2013 (A) og sum EPA og DHA, sum enumettet, sum flerumettet og sum mettet fett i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som % av totale fettsyrer. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Ratio of omega-3 and omega-6 fatty acids in whole fish feed in the period from 2006 to 2013 (A) and sum of EPA and DHA, sum of saturated, sum of monounsaturated and sum of polyunsaturated fatty acids in three categories of whole fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are given as percentages of total fatty acids. For more details, see the appendix].

Aminosyresammensetning i fullfôr

Gjennom det siste tiåret er stadig mer av fiskemelet blitt erstattet av alternative proteinkilder som soya,

erteprotein og ulike glutenmel. Det benyttes mest konsentrater av disse planteproteinene for å komme

høyt nok i total protein for å dekke fiskens proteinbehov. Fra 2013 er det også blitt tillatt å benytte

animalsk protein fra ikke-ruminant (TSE-forskriften). Fisk har behov for 10 aminosyrer som den ikke

kan lage selv, resten er ikke essensielle aminosyrer. To av de ikke essensielle (cystein og tyrosin) regnes

som semi-essensielle aminosyrer siden fisk kan lage disse kun fra essensielle aminosyrer (hhv metionin

11 National Research Council. Nutrient Requirements of Fish and Shrimp. Washington, DC: The National Academies Press, 2011.




47

og fenylalanin). Fiskemelet har en aminosyresammensetning som fullt ut dekker behovet for aminosyrer

til fisk, mens planteproteiner generelt har en annen sammensetning av aminosyrer og ved bruk av

planteprotein kan derfor noen aminosyrer bli potensielt lavere enn behovet til fisken (NRC, 201112).

Videre er det slik at planteproteiner ikke inneholder aminosyrene taurin eller hydroksyprolin. Blodmel

som er lov å benytte inneholder høye mengder med histidin, mens beinmel har høy konsentrasjon av

hydroksyprolin. Dette betyr at ut fra blandingen av fôrmidler kan aminosyresammensetningen påvirkes

sterkt. I tillegg er noen aminosyrer godkjent som tilsetningsstoff og en eventuell bruk av disse

tilsetningsstoffene vil påvirke aminosyresammensetningen i fullfôret. For å kunne se trender i

fullfôrenes aminosyresammensetning, er aminosyreprofilene kommet med i 2013. Fisk har heller ikke

behov for protein som sådan, men et behov for tilstrekkelige mengder av en balansert profil av

aminosyrer, som tilfredsstiller fiskens behov for vekst og god helse. Analyser av total protein som ble

gjennomført tidligere i dette programmet sier ikke noe om aminosyreprofilene, bare om det er

tilstrekkelig protein til stede for optimal vekst hos fisken og kan brukes til å vurdere om fôrets

proteininnhold er riktig deklarert.

Tabell 19 viser aminosyresammensetningen i fullfôr for 2013. Når en ser på spredningen i noen

aminosyrer (laveste til høyeste målte verdi) er denne stor for noen aminosyrer. Dette gjenspeiler at det

sannsynligvis har blitt brukt flere ulike fôrmidler og ulik grad av erstatning for fiskemel i fullfôrene.

Når innblandinger av planteproteiner øker på bekostning av fiskemel (eller annet animalsk protein med

unntak av beinmel), vil både taurin og hydroksyprolin avta. Benyttes derimot innblanding av blodmel

vil en øke histidininnholdet utover det som er tilstede i fiskemelsbaserte dietter. I fôrene med høyest

innhold av histidin er sannsynligvis det godkjente tilsetningsstoffet histidin tilsatt. Fullfôrene med lave

lysin- og argininverdier, har sannsynligvis høyere innblandinger av ulike glutenmel mens høyere verdier

gjenspeiler tilsetning av aminosyrer i form av godkjente tilsetningsstoff. Lave metioninverdier skyldes

trolig høyere innblanding av soyaprotein, mens høyere verdier kan være fra høyere

fiskemelsinnblanding eller tilsetning av metionin i form av godkjent tilsetningsstoff. En av de

begrensede aminosyren i for eksempel soya, er metionin, og den lavest målte metioninverdien er på 6,6

g/kg fullfôr. Dette lave nivået av metionin kan være nær grensen for behovet som er i størreslsesorden

2,1-2,3 % av proteinet når cystein også er tilsatt (Espe m fl. 200813), spesielt dersom disse fôrene også

har lavt totalt proteininnhold og lavt innhold av cystein.

12 National Research Council. Nutrient Requirements of Fish and Shrimp. Washington, DC: The National Academies Press, 2011. 13Espe M, Hevrøy EM, Liaset B, Lemme A, El-Mowafi A (2008) Methionine intake affect hepatic sulphur metabolism in Atlantic salmon, Salmo salar. Aquaculture 274: 132-141




48

VII. Redelig handel - kontroll av deklarerte næringsstoff

Hovednæringsstoff (protein og fett)

De deklarerte hovednæringsstoffene blir analysert i fullfôr for å kunne følge utviklingstrender i

norskprodusert fiskefôr. En annen motivasjon er å muliggjøre kontroll av analysert verdi mot deklarert

verdi på fullfôret. NIFES har imidlertid ikke fått inn de deklarerte verdiene på fullfôr de senere årene og

kan derfor ikke ta med slike vurderinger i denne rapporten. Det er for øvrig laget nye akseptgrenser for

avvik på dette feltet (Forskrift om merking og omsetning av fôrvarer Jf EU forordning 767/2009).

I 2013 ble det analysert 69 fullfôr og der proteinmengden varierte fra 31 til 57 %, med en

gjennomsnittsverdi på 417 g/100 g. Åtte av fullfôrene som ble analysert synes å være beregnet til

yngel/juveniler siden de inneholdt mer enn 50 % protein samtidig som fettinnholdet var lavt. Når disse

åtte fullfôrene ble holdt utenfor snittet var proteininnholdet 395 g/100 g og variasjonen var fra 31-50

g/100g. Disse tallene er veldig like tallene fra 2011 og 2012. Gjennomsnittsverdien av proteininnholdet

i norske fiskefôr har holdt seg relativt stabilt gjennom de senere årene. For at en enkelt skal se på

trendene gjennom årene på næringsstoff er det ønskelig at NIFES får opplysninger om hvilke

vekststadier fôrene som det er tatt prøver av er beregnet til. I rapporten fra 2013 har vi delt inn fullfôrene

i tre kategorier basert på pellet-størrelse og innhold av hovednæringsstoffene; protein og fett.

Fettmengden varierte fra 13 til 37 g/100g fôr med et gjennomsnitt 30 6 g/100g i 2013. Fôr til yngel og

juveniler inneholder mindre fett og mer protein og som nevnt for protein synes det klart at noen av

fullfôrene er beregnet til yngel/juveniler da disse har et høyere behov for protein og et tilsvarende lavere

utnyttelsespotensiale for fett. Når de åtte høyeste proteinfôrene (og laveste fett) ble holdt utenfor,

varierte fôrfettet fra 21 til 37 g/100g for med et snitt på 31 4 g/100g. Til sammenligning varierte

fettinnholdet i 2009 fra 23 til 37 g/100g fullfôr og hadde en gjennomsnittsverdi på 314 g/100g fullfôr.

Juvenil fisk skal ha relativt lite fett i fôret (10-15 %, mens vekstfôr inneholder mer fett, og øker jevnt

med økende fiskestørrelse).




49

VIII. Ulovlig bruk av legemidler

Medisinrester

I 2013 ble det plukket ut 5 fullfôrblandinger ble analysert for ivermektin. Det ble ikke påvist ivermektin

i noen av disse prøvene.




50

Forbruket av fiskefôr i Norge er økende i takt med økt akvakulturproduksjon. Overvåkings- og

kartleggingsprogrammet «Program for overvåking av fiskefôr» som denne rapporten omhandler, har

som hovedmål å følge utviklingen av innholdet av uønskede stoffer og næringsstoffer i fiskefôr (fullfôr)

og ingredienser (fôrmidler), både marine og vegetabilske, som benyttes i fiskefôrproduksjonen i Norge.

I årets rapport har vi valgt å fremstille historiske data med figurer og plassere tabeller bakerst i

appendiks, dette for å lette lesbarheten.

Årets analysevolum er det høyeste vi har hatt i dette programmet siden 2008. I år har vi også inkludert

nye analysegrupper, blant annet to nye polybromerte flammehemmere, i tillegg til fosfor, kalsium og

aminosyrer. I år ble det påvist Salmonella bakterier i 6 av de 69 undersøkte prøvene av fullfôr og ved

funn av verdier av uønskede stoffer som overstiger grenseverdiene har Mattilsynet blitt varslet

umiddelbart. Spesielt når det gjelder salmonellakontrollen, vil virksomhetenes egenkontroll utgjøre et

langt større kontrollvolum enn hva dette programmet bidrar med. Ser en bort fra påvisninger av

Salmonella i 6 av totalt 69 prøver, viser resultatene for 2013 ingen overskridelser i fullfôr og fôrmidler

for uønskede stoffer. Når det gjelder de essensielle næringsstoffene ser vi spesielt at nivåene av vitamin

D3 er synkende og er for 2013 det laveste snittet som har blitt målt i dette programmet. Laksen ett eget

behov som skal dekkes for å oppnå optimal helse og velferd. Fôret er også et viktig bidrag til disse

næringsstoffenes konsentrasjon i laksefiléten.

Tidstrendene viser generelt en svak nedgang for de fleste uønskede organiske fremmedstoffene, mens

nivåene for de uorganiske fremmedstoffene er stabilt lave. I 2012 så vi at snittet for tilsetningsstoffet

ethoxyquin var noe høyere enn det vi har sett tidligere år. Tallene for 2013 viser at ethoxyquin-nivået i

de analyserte fullfôrene er under øvre grenseverdi. Analyser av fargestoffene viser et noe lavere innhold

av astaxanthin i fullfôr sammenlignet med tidligere år, mens cantaxanthin ikke ble påvist.

KONKLUSJON




51

The consumption of fish feed in Norway is increasing with the increased salmon production in Norway.

The main aim of the Monitoring program for fish feed reported here, is to survey the content of

undesirable substances and nutrients in fish feed and feed ingredients, of marine and terrestrial origin,

used in feed production in Norway. The current report presents historical data using figures while all the

tables with the actual raw data are included in the appendix.

The number of samples included in the program is the highest since 2008. New analytes included are

two groups of polybrominated flameretardants, in addition to phosphorous, calcium and amino acids. In

the current monitoring program Salmonella was detected in 6 out of the 69 feed samples and the

Norwegian Food Safety Authority has been informed immediately of results that are above the

maximum limit. In the case of monitoring feed for Salmonella the industry’s own monitoring includes

analysis of more samples than the present monitoring program. With the exception of the six samples

which contained Salmonella, the results for 2013 show no non-compliant samples of feed or feed

ingredients when considering the undesirables. With regards to nutrients, the level of vitamin D3 in feed

appears to be declining, and the mean level measured in 2013 is the lowest detected in this monitoring

program for feed. A complete feed has to cover the salmon’s requirement for nutrients to ensure

optimum health and welfare. The feed composition is also determining to a certain extent the nutrient

composition of the salmon fillet.

The historical data show a slight decline in the levels of most undesirable organic compounds, whereas

the levels of inorganic undesirable substances appear stable. In 2012 the mean concentration of

ethoxyquin in fish feed was somewhat higher than found in previous years. The results for 2013 showed

feed ethoxyquin levels below the maximum limit. Analysis results of pigments show a slightly lower

content of astaxanthin in complete feed compared to previous year, while cantaxanthin was not detected.

CONCLUSION




52

Med bakgrunn i påvisninger av Salmonella i prøver fra årets overvåkningsprogram, anbefaler NIFES en

økning i aktiviteten på analysesiden for denne parameteren. Det er for øvrig under utarbeidelse en

detaljert risikovurdering på fôrområdet og neste avsnitt presenterer noen av elementene fra denne

rapporten.

Vi vet at TSE regelverket åpner opp for bruken av fjærfe og svinemel i fôr, men med fortsatt forbud mot

å bruke prosesserte proteiner fra ruminanter. Her må man i midlertidig være klar over at hvis man

begynner å bruke fjærfe så kan det være aktuelt å se etter antibiotika som er vanlig bruk hos fjærfe, men

som er ulovlig til bruk i fisk. For eksempel enrofloxacin og metabolitten ciprofloxacin.

Listen over pesticider som er i aktiv bruk forandrer seg kontinuerlig. Det er et stort behov for stadig å

vurdere inkludering av nye pesticider i fôrovervåkingen. Dette gjelder spesielt når man tar i bruk

vegetabilske fôrråstoff inkludert GMO, og hvor man kan forvente at andre typer pesticider kommer inn

i fôret. Når det gjelder GMO bør man særlig være observant på rester av sprøytemidler i

herbicidresistente planter. Vi vet også at det er flere potensielle GM planteoljer med optimaliserte

fettsyreprofiler som er i godkjenningsprosesser i EU og også på dette feltet bør man øke kunnskapen i

forhold til fiskehelse.

Når det gjelder andre nye kontaminanter skjer det en utvikling i bruken av brommerte og perfluorerte

stoffer. Her bør fôrovervåkningen ta høyde for økt fokus med hensyn til forekomst og toksisitet og utvide

overvåkningen for å studere om noen av disse stoffene er kommende problemområder. For PBDE er det

nå økende fokus på de tunge komponentene slik som PBDE-209, som ikke er med i programmet. Det

kan være viktig å få med kommende år.

Antioksidanter i fôr og fôrråstoff har vært i fokus mange ganger de senere årene. Dette gjelder både de

naturlige og de syntetiske antioksidantene. I programmet blir det analysert for BHA, BHT og

Ethoxyquin, men det er også flere antioksidanter som ennå ikke blir analysert i fiskefôr eller

ingrediensene som det kan være et behov for å kartlegge.

Videre anbefaler NIFES at man fortsetter med overvåking og kartlegging av fettsyreprofilen i fullfôr for

å se om behovet er dekket gjennom de ulike livsstadiene for fisken, og at fettsyreprofilen er ønskelig for

human helse.

ANBEFALINGER




53

Tabell 2. Gjennomsnittsverdier og konsentrasjonsområde for mykotoksiner (µg/kg) i fullfôr i 2013. Aflatoksiner er ikke gitt siden analyserte verdier var under kvantifiseringsgrensen. Snittverdier er gitt der mer enn 20% av prøvesvarene er over kvantifiseringsgrensen. Siste rad viser anbefalt øvre grenseverdi i fullfôr. [Mean concentration and range of different mycotoxins (µg/kg) in fish feed in 2013. The last row shows Commission recommendation on maximum mycotoxin residues in feed].

DON (µg/kg)

FumB1 (µg/kg)

FumB2 (µg/kg)

HT-2 (µg/kg)

NIV (µg/kg)

OchraA (µg/kg)

T2 (µg/kg)

Zea (µg/kg)

Fiskefôr 2013 (n=18) Min-Max

71 <20-168

- <0,1-148

- <10-129

55 <10-180

26 <10-70

8 <0,016-10

- <10-<30

48 <3-194

Ant prøver over kvantifiserings-grensen

9 1 1 5 5 5 0 7

Anbefalt øvre grenseverdi fullfôr 1)

5000

2) 2) 2000 2000

1) Anbefalte øvre grenseverdier for innhold av muggsopp og mykotoksiner i fôrvarer, gjeldende fra 30. juni 2007. Commission recommendation of 17th of August 2006 on the presence of deoxynivalenol, zearalenone, ochratoxin A, T-2 and HT-2 and fumonisins in products intended for animal feeding (2006/576/EC). 2) Anbefalte øvre grenseverdi for FumB1 og FumB2 tilsammen er 10000 µg/kg.

Tabell 3. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike DDT-former (µg/kg) i fullfôr fra 2007 til 2013. Summeringen er ”upper bound” (se tekst for forklaring). EUs og Norges øvre grenseverdi er gitt i den siste raden som ppb (µg/kg). [Mean concentration and range of different DDT isomers in fish feed from 2007-2013. Sum DDT is determined as “upper bound” which mean that values less than the quantification limit are set at the quantification limit when summarized. Maximum levels for EU and Norway are given in the last row, ppb]

Prøver op-DDT (µg/kg)

pp-DDT (µg/kg)

op-DDD (µg/kg)

pp-DDD (µg/kg)

op-DDE (µg/kg)

pp-DDE (µg/kg)

Sum DDT (µg/kg)

Fiskefôr 2013 (n=69) <1,5 1,6 <1,5 1,9 <1,5 3,9 11,7 Min-Maks <1,5-2,7 <1,5-6,0 <1,5-15,0 9,0-27,2 Fiskefôr 2012 (n=23) 2) 0,8 1,0 0,9 1,3 0,8 3,2 8,1 Min-Maks 0,1-1,5 0,2-2,5 0,1-1,5 0,4-4,7 0,1-1,5 1,1-13,0 1,9-24,7 Fiskefôr 2011 (n=25) <1,0 1,7 <1,0 1,7 <1,5 4,3 11,2 Min-Maks <1,0-<1,5 <1,0-1,7 <1,0-1,6 <1,5-3,0 <1,0-<1,5 <2,5-11 6,6-19,5 Fiskefôr 2010 (n=23) <1,0 1,4 <1,0 2,8 <1,0 6,9 14,2 Min-Maks <0,8-<1,0 <0,8-2,5 <0,7-6,8 2.1-17 2,8-27 Fiskefôr 2009 (n=25) 1,1 1,7 <1,0 3,6 <1,0 7,2 15,6 Min-Maks <1,3-3,0 <1-4,7 1,0-11,5 2,8-20 8,0-39 Fiskefôr 2008 (n=57) 0,8 1,9 0,9 2,5 0,5 5,4 11,9 Min-Maks <0,18-4,3 0,2-6,2 0,1-3,6 0,1-12 0,2-1,5 0,1-19 1,5-39 Fiskefôr 2007 (n=22) 0,64 1,9 1,0 3,7 0,6 7,8 15,6 Min-Maks <0,18-1,9 0,3-6,2 0,2-2,9 0,7-8,0 0,2-2,9 1,8-18 4,5-39 Grense 1) 50

1) Grense (EU og Norge) Regulert av Directive 2002/32/EC of the European parliament and of the council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed 2) Analysert av to laboratorium.

TABELLER




54

Tabell 4. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike pesticider (µg/kg) i fullfôr i perioden 2006-2013. Se tekst for forklaring på sum-verdier. [Mean concentration and range of different pesticide levels in fish feed in the period 2006 to 2013. Sum values are explained in the text.]

Prøver Dieldrin (µg/kg)

Sum Endo-sulfan (µg/kg)

HCB (µg/kg)

Sum Klordan (µg/kg)

Sum Toksafen (µg/kg)

Fiskefôr 2013 (n=69) 1,7 0,7 1,5 2,6 2,8 Min -Maks <0,1-6,0 0,6-1,4 0,6-5,0 0,8-10,2 1,0-9,1 Fiskefôr 2012 (n=23) 1,7 0,8 1,8 3,1 2,8 Min -Maks 0,6-3,5 0,6-1,0 0,5-9,3 2,0-5,5 1,0-10,7 Fiskefôr 2011 (n=25) 1,7 0,8 1,8 2,2 2,7 Min -Maks 0,4-3,6 0,3-10,5 <1,5-2,9 0,9-4,4 0,8-6,2 Fiskefôr 2010 (n=24) 3,4 <0,6 1,7 4,9 6,5 Min -Maks 1,4-6,9 - 0,7-3,8 1,8-13,4 2,1-25,5 Fiskefôr-2009 (n=24) 3,33 1,0 2,1 5,1 4,9 Min -Maks 1,5-5,0 <0,9-1,2 <1,5-3,8 3,2-8,6 <3,0-9,4 Fiskefôr-2008 (n=21) i.a- 1,6 1,6 6,4 6,4 Min -Maks <1,1-2,6 0,4-4,1 4,6-11 <5,0-15 Fiskefôr-2007 (n=20) i.a. 1,2 2,0 7,0 9,5 Min -Maks <1,1-1,8 0,5-5,3 <4,5-17 <5,0-26 Fiskefôr-2006 (n=20) 4,3 1,3 2,3 7,7 7,8 Min -Maks 0,7-8,3 <1,1-2,1 0,6-7,2 <4,5-9,2 <5-30 GRENSE 1) 10 5 (50) 10 20 50

i.a. ikke analysert 1) Gjeldende grenser for pesticider på fôrområdet i EU og Norge. Ny øvre grenseverdi for sum endosulfan i parentes i henhold til Direktiv 744/2012 av 16. august 2012.




55

Tabell 5. Innholdet av kongenerne PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180 og sum PCB7 og PCB6 i fiskefôr og enkelte fôrråstoff i perioden fra 2006-2013. Resultatene er oppgitt som µg/kg prøve med gjennomsnitt og variasjon for sum PCB7 og sum PCB6 (PCB7 minus kongener PCB-118). [Concentration of PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 and PCB-180 and sum of PCB7 and PCB6 (PCB7 minus PCB-118) in fish feed and feed ingredients for the period from 2006-2013.

Values are given as µg/kg sample with mean value and range for PCB7]

Prøve PCB-28 (µg/kg)

PCB-52 (µg/kg)

PCB-101 (µg/kg)

PCB-138 (µg/kg)

PCB-153 (µg/kg)

PCB-180 (µg/kg)

Sum PCB7 (µg/kg)

Sum PCB6 (µg/kg)

Fiskefôr 2013 (n=69) 0,4 0,5 1,1 1,3 2,3 0,6 6,9 6,2 Min -Maks 0,1-1,0 0,1-2,0 0,2-4,0 0,4-5,0 0,5-7,0 0,1-3,0 1,6-23,9 1,5-22,0 Fiskefôr 2012 (n=23) 0,3 0,5 1,0 1,3 1,7 0,5 5,8 5,3 Min-Maks 0,1-0,8 0,2-1,7 0,2-3,8 0,4-2,8 0,5-3,7 0,1-1,1 1,8-15,0 1,6-13,9 Fiskefôr 2011 (n=25) 0,3 0,6 1,0 1,3 1,8 0,5 6,0 Min-Maks 0,1-0,9 0,2-1,3 0,3-2,2 0,4-3,4 0,5-4,5 0,2-1,5 1,9-14,0 Fiskefôr-2010 (n=23) 0,4 1,0 2,1 3,5 3,8 1,0 13,1 Min-Maks - - - - - - 3,6-31,0 Fiskefôr-2009 (n=25) 0,5 1,0 2,4 3,7 3,7 1,0 13,9 Min-Maks - - - - - - 4,4-44 Fiskefôr-2008 (n=57) 0,3 0,6 1,3 1,9 2,0 0,5 7,9 Min-Maks - - - - - - 2,0-27 Fiskefôr-2007 (n=57) 0,5 1,2 1,6 2,0 2,2 0,4 9,2 Min-Maks - - - - - - 1,6-29 Fiskefôr-2006 (n=54) 0,5 1,7 1,9 2,8 3,0 0,6 12,0 Min-Maks - - - - - - 3,3-32 Grense fullfôr 40 Fiskemel 2013 (n=11) 0,2 0,3 0,6 0,8 1,4 0,4 4,1 3,6 Min -Maks <0,04-0,6 0,03-1,0 <0,04-2,0 <0,04-3,0 <0,04-4,0 0,05-1,3 0,3-13,1 0,3-11,6 Fiskemel, 2008 (n=4) 0,2 0,3 0,7 0,9 0,9 0,2 3,4 Min-Maks - - - - - - 0,3-8,0 Grense fiskemel 30 Fiskeolje 2013 (n=8) 2,1 3,1 5,9 7,3 12,3 4,4 38,5 34,9 Min -Maks 0,5-4,0 0,6-7,0 1,0-15,0 1,0-17,0 2,0-27,0 1,0-11,0 6,7-85,5 6,1-79,0 Fiskeolje-2008 (n=6) 1,4 2,5 4,4 4,4 4,7 0,9 21 Min-Max - - - - - - 5,5-34 Fiskeolje-2007 (n=10) 2,1 5,4 6,7 9,3 9,7 1,7 40 Min-Maks - - - - - - 4,0-76 Fiskeolje-2006 (n=9) 2,1 10,1 9,1 12,3 13,5 2,9 57 Min-Maks - - - - - - 11-109 Grense fiskeolje 175 Rapsolje 2008(n=8) 0,3 0,2 0,5 0,5 0,4 0,2 2,4 Min-Maks - - - - - - 1,2-5,8 Rapsolje 2007 (n=8) 0,7 0,9 0,3 0,3 0,6 <0,15 4,0 Min-Maks - - - - - - 1,6-8,5 Grense veg fôrmidler 10 Direktiv 277/2012 av 28. mars 2012 i forhold til øvre grenseverdier for dioksiner og PCB




56

Tabell 6. Innhold av sum dioksiner (PCDD) og furaner (PCDF), sum non-orto PCB og mono-orto PCB (DL-PCB) og sum totale toksikologiske ekvivalenter (TOT-TEQ) i fullfôr og noen fôrmidler i perioden fra 2003 til 2013. Konsentrasjonene er gitt som snitt (min-maks) toksisitetsekvivalenter TE-WHO (2005) i ng/kg (2012-2013). Summeringen er ”upper bound” (se tekst for forklaring). [Content of dioxins (PCDD), polychlorinated furans (PCDF), sum of non-ortho PCB and mono-ortho PCB and sum of total dioxins and DL-PCB (TOT-TEQ) in 2013. Concentrations are given as WHO-TEQ (2005) in ng/kg (“upper bound”). Additionally, some selected results of fish feed and ingredients are given for the period from 2003 to 2013].

Prøve Sum PCDD/PCDF (ng TE/kga)

Sum DL-PCB (ng TE/kgb)

Sum TOT-TEQ (ng TE/kg)

Fiskefôr 2013 (n=69) 0,64 (0,24-1,58) 0,45 (0,14-1,95) 1.09 (0,48-3,18) Fiskefôr 2012 (n=23) 0,49 (0,23-1,14) 0,61 (0,22-1,21) 1,10 (0,51-1,99) Fiskefôr 2011 (n=25) 0,53 (0,24-1,76) 0,50 (0,27-0,94) 1,03 (0,54-2,67) Fiskefôr 2010 (n=23) 0,97 (0,53-2,0) 1,12 (0,3-3,1) 2,1 (0,8-5,0) Fiskefôr 2009 (n=25) 1,06 (0,43-1,9) 1,3 (0,41-3,5) 2,4 (1,0-5,3) Fiskefôr 2008 (n=57) 0,74 (0,16-1,5) 0,71 (0,22-1,7) 1,5 (0,42-3,2) Fiskefôr 2007 (n=56) 0,64 (0,10-1,5) 1,2 (0,18-3,2) 1,9 (0,28-4,7) Fiskefôr 2006 (n=56) 0,57 (0,14-1,5) 1,42 (0,55-3,7) 2,0 (0,77-5,1) Fiskefôr 2005 (n=57) 0,54 (0,08-1,4) 1,53 (0,48-3,6) 2,1 (0,70-4,9) Fiskefôr 2004 (n=48) 0,87 (0,16-2,1) 1,90 (0,32-5,1) 2,6 (0,46-7,2) Fiskefôr 2003 (n=53) 1,02 (0,26-2,5) 1,78 (0,62-3,8) 2,8 (1,1-5,6) Grenser fullfôr (88 % tørrstoff)c 1,75 5,5 Fiskemel 2013 (n=11) 0,43 (0,22-0,89) 0,28 (0,04-0,93) 0,71 (0,28-1,62) Fiskemel 2012 (n=7) 0,36 (0,14-0,67) 0,30 (0,09-0,65) 0,66 (0,26-1,30) Fiskemel 2011(n=11) 0,44 (0,14-0,63) 0,38 (0,07-1,28) 0,82 (0,26-1,90) Fiskemel 2010 (n=10) 0,57 (0,18-0,96) 0,4 (0,1-0,9) 0,97 (0,2-1,7) Fiskemel 2006 (n=10) 0,33 (0,1-0,7) 0,68 (0,1-1,6) 1,01 (0,2-2,3) Fiskemel 2005 (n=8) 0,46 (0,1-0,7) 0,69 (0,1-1,3) 1,15 (0,2-1,9) Grenser Fiskemel, biprodukt (-olje) c 1,25 4,0 Fiskeolje 2013 (n=8) 2,26 (0,71-4,50) 2,17 (0,47-4,54) 4,44 (1,43-9,03) Fiskeolje 2012 (n=10) 2,21 (0,65-4,44) 4,53 (1,06-8,35) 6,74 (2,12-12,25) Fiskeolje 2011 (n=9) 2,5 (0,5-4,4) 2,8 (0,2-7,0) 5,3 (0,7-11,4) Fiskeolje 2010(n=10) 3,3 (0,8-4,9) 3,8 (0,5-7,8) 7,1 (1,3-12,7) Fiskeolje 2006 (n=9) 2,7 (0,3-4,6) 6,0 (2,1-11,0) 8,7 (2,9-15,0) Fiskeolje 2005 (n=6) 2,4 (0,3-5,2) 4,6 (1,7-6,7) 7,3 (2,0-12,0) Grenser Fiskeolje c 5 20 Veg fôrmiddel 2012 (n=6) 0,26 (0,09-0,77) 0,12 (0,05-0,30) 0,38 (0,15-1,07) Veg. Fôrmiddel 2011 (n=9) 0,23 (0,11-0,43) 0,09 (0,05-0,17) 0,33 (0,16-0,59) Premix 2007 (n=4) 0,48 (0,08-1,4) 0,15 (0,04-0,41) 0,63 (0,12-1,46) Vegetabilsk olje 2004 (n=5) 0,17 (0,09-0,43) 0,17 (0,02-0,63) 0,34 (0,12-1,1) Grenser Vegetabilsk olje c 0,75 1,5

a) ng TEQ (WHO 2005)/kg (konsentrasjonen multiplisert med en gitt toksisitetsekvivalens-faktor) b) Non-orto PCB kongenere (IUPAC code PCB 77, 81, 126 og 169) og mono-orto PCB kongenere (IUPAC code PCB 105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 og 189) c) Gjeldende grenser for dioksiner og dioksinlignende PCB på fôrområdet i EU og Norge i henhold til Direktiv 277/2012 av 28. mars 2012.




57

Tabell 7. Gjennomsnittsinnhold av polybromerte flammehemmere, PBDE kongenere (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk i perioden 2003-2013. Summeringen er »upper bound» (se tekst). [Mean content of PBDE congeners (µg/kg sample) in fish feed for the period from 2003 to 2013. The sums are «upper bound»].

Prøve PBDE-28 (µg/kg)

PBDE-47 (µg/kg)

PBDE-100 (µg/kg)

PBDE-99 (µg/kg)

PBDE-154 (µg/kg)

PBDE-153 (µg/kg)

PBDE-183 (µg/kg)

Sum PBDE7 (µg/kg)

Fiskefôr 2013 (n=69) 0,02 0,45 0,08 0,07 0,05 0,02 0,02 0,71 Min-Maks 0,01-0,10 0,06-2,00 0,01-0,40 0,02-0,40 0,01-0,20 0,01-0,08 0,02-0,03 0,18-3,07 Fiskefôr 2012 (n=22) 0,03 0,38 0,06 0,06 0,04 0,01 0,03 0,56 Min-Maks 0,01-0,06 0,08-1,0 0,01-0,15 0,02-0,11 0,01-0,07 0,01-0,03 0,02-0,03 0,14-1,40 Fiskefôr 2011 (n=25) 0,02 0,41 0,08 0,10 0,04 0,02 0,02 0,68 Min-Maks 0,01-1,10 0,13-1,10 0,02-0,22 0,02-0,66 0,01-0,08 0,01-0,08 0,01-0,08 0,21-1,60 Fiskefôr 2010 (n=23) 0,04 0,67 0,12 0,09 0,08 0,02 0,02 1,0 Min-Maks 0,19-2,4 Fiskefôr-2009 (n=25) 0,04 0,60 0,13 0,14 0,07 0,03 0,04 1,05 Min-Maks 0,30-3,4 Fiskefôr-2008 (n=21) 0,04 0,63 0,11 0,12 0,08 0,03 0,01 1,02 Min-Maks 0,25-2,1 Fiskefôr-2007 (n=22) 0,06 1,01 0,19 0,18 0,12 0,04 0,01 1,6 Min-Maks 0,34-3,2 Fiskefôr-2006 (n=20) 0,06 0,83 0,18 0,16 0,10 0,02 0,02 1,4 Min-Maks 0,16-3,8 Fiskefôr-2005 (n=19) 0,12 1,51 0,31 0,32 0,15 0,03 0,01 2,4 Min-Maks 0,41-6,0 Fiskefôr-2004 (n=10) 0,09 2,07 0,35 0,31 0,19 0,08 0,03 3,1 Min-Maks 0,55-9,0 Fiskefôr-2003 (n=22) 0,16 1,76 0,30 0,33 0,16 0,14 i.a. 2,7 Min-Maks 0,64-7,9

i.a. ikke analysert




58

Tabell 8. Gjennomsnittsinnhold av PBDE kongenere (µg/kg prøve) i fôrmidler til fisk i perioden 2005-2013. Summeringen er «upper bound» (se tekst). [Mean content of PBDE congeners (µg/kg sample) in feed ingredients for the period 2005 to 2013. Sums are “upper bound”.]

Prøve PBDE-28 (µg/kg)

PBDE-47 (µg/kg)

PBDE-100 (µg/kg)

PBDE-99 (µg/kg)

PBDE-154 (µg/kg)

PBDE-153 (µg/kg)

PBDE-183 (µg/kg)

Sum PBDE7 (µg/kg)

Fiskemel 2013 (n=11) Variasjon

0,01 0,006-0,03

0,21 0,01-0,70

0,04 0,006- 0,10

0,05 0,01- 0,30

0,03 0,006-0,10

0,01 0,006-0,05

0,01 0,01- 0,02

0,37 0,05- 1,30


0,03 0,39 0,07 0,08 0,03 0,08 0,03

0,71 0,10-2,0


0,03 0,66 0,11 0,11 0,09 0,03 0,01 1,04 0,15-2,3


0,02 0,13 0,03 0,04 0,03 0,02 0,01 0,29 0,08-1,4

Fiskeolje 2013 (n=8) Variasjon

0,10 0,03-0,20

2,05 0,30-5,00

0,33 0,06- 1,00

0,41 0,08- 2,00

0,22 0,04-0,40

0,06 0,03- 0,10

0,08 0,06- 0,09

3,2 0,64- 7,48


0,25 2,0 0,32 0,26 0,19 0,05 0,03

3,1 0,56-7,2


0,14 4,6 0,74 0,87 0,40 0,11 0,03 6,9 2,3-10


0,21 2,6 0,54 0,30 0,30 0,13 0,03 4,1 0,24-12


0,28 4,5 0,89 0,93 0,46 0,14 0,03 7,2 0,6-19

Rapsolje 2008 (n=19) Variasjon

0,01 0,06 0,01 0,04 0,01 0,01 0,01

0,17 <0,09-0,32

Veg. Olje 2007 (n=9) Variasjon

0,01 0,02 0,01 0,02 0,02 0,01 0,01 0,10 <0,08-0,14

Veg. Olje 2006 (n=9) Variasjon

0,02 0,06 0,02 0,04 0,02 0,01 0,01 0,16 <0,08-0,39




59

Tabell 9A. PAH fullfôr i perioden 2010-2013. Alle verdier er gitt som variasjonsområde i µg/kg. Reelle verdier viser antall verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den enkelte analytt i forhold til totalt antall prøver. Summeringen av PAH4 er “upper bound” (se tekst). [PAHs in fish feed for the period 2010-2013. All values are µg/kg and the number of actual values (higher than the LOQ of 0.5 or 1.0 µg/kg) are given in relation to the total number of samples analyzed. The sums of PAH4 are “upper bound”.].

Komponent Fullfôr 2013

Fullfôr 2012

Fullfôr 2011

Fullfôr 2010

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Fluoren - - 3,5-86,0 6/6 <0,5-65,0 23/25 <0,5-25,0 19/23 Fenantren - - 4,1-17,0 6/6 <0,5-41,0 24/25 3,0-55,0 23/23 Antracen - - <0,5-18,0 2/6 <0,5-3,8 14/25 <0,5-4,7 14/23 Fluoranten - - 2,2-5,6 6/6 <0,5-11,0 24/25 <0,5-9,8 22/23 Pyren - - 2,6-5,3 6/6 <0,5-32,0 22/25 0,7-16,0 23/23 Benzo[a]antracen <0,3-1,5 38/68 <0,5-2,8 12/23 <0,5-30,0 12/25 <0,5-5,3 15/23 Chrysen <0,3-1,9 42/68 <0,5-4,0 13/23 <0,5-4,0 16/25 - - Benzo[b]fluoranten <0,1-0,9 18/68 <0,5-1,8 6/23 <0,5-1,8 6/25 <0,5-1,6 12/23 Benzo[k]fluoranten <0,3-0,5 5/68 <0,5-0,65 2/23 <0,5-0,6 1/25 <0,5-1,1 5/23 Benzo(j)fluoranten <0,3-0,6 8/68 <0,5-0,73 4/23 <0,5-0,6 2/25 - - Benzo[a]pyren <0,3-0,9 18/68 <0,5-1,6 6/23 <0,5-4,5 5/25 <0,5-1,9 12/23 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,3-0,6 8/68 <0,5-1,0 2/23 <0,5-1,7 1/25 <0,5-1,1 5/23 Diebenzo[a,h]antracen <0,5-<1,5 0/68 <0,5 0/23 <0,5 0/25 <0,5 0/23 Benzo[g,h,i]perylen <0,3-0,9 16/68 <0,5-1,3 6/23 <0,5-9,3 6/25 <0,5-1,9 8/23 Dibenzo(a,l)pyren <1,0-<1,5 0/68 <1 0/23 <1 0/25 - - Dibenzo(a,i) pyren <1,0-<1,5 0/68 <1 0/23 <1 0/25 - - Dibenzo(a,h)pyren <1,0-<1,5 0/68 <1 0/23 <1 0/25 - - Dibenzo(a,e)pyren <0,3-<1,0 0/68 <1 0/23 <1 0/25 - - Cyclopenta(c,d)pyren <0,3-1,3 19/68 <1 0/23 <1-10,0 6/25 - - 5-metylchrysen <0,3-<1,0 0/68 <1-1,2 1/23 <1 0/25 - - Benzo(c)fluoren <0,3-1,0 1/68 <1-1,4 1/23 <1 0/25 - - Benzo(e)pyren - - <1 0/6 <1-3,8 1,/25 - - Perylen - - <1 0/6 <1-1,0 1/25 - - Anthranthren - - <1 0/6 <1-3,8 1/25 - - Coronen - - <1 0/6 <1-3,0 1/25 - - Benzo(b)nafto(2,1-d)tiophen - - <1 0/6 <1 0/25 - - PAH4 1) 1,9 3,1 4,1 4,0 (min-maks) 1,0-4,9 2,0-10,2 2,0-40,3 2,0-14,3

1) Benzo[a]pyren, Benzo[a]antracen, Chrysen og Benzo[b]fluoranten gitt som “upper bound”.




60

Tabell 9B. PAH i vegetabilske fôrmidler analysert i 2011-2013. Alle verdier er oppgitt som µg/kg. Reelle verdier viser hvor mange verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den aktuelle analytt. Antallet framkommer av oppsettet av reelle verdier. [PAH levels in feed ingredients of plant origin for the period from 2011 to 2013. For explanations, see table 10A.]

Komponent

Vegetabilske fôrmidler 2013



Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Fluoren - - - - <0,5-14 6/9 Fenantren - - - - <0,5-130 8/9 Antracen -

- - -

- - <0,5-17 2/9 Fluoranten - - <0,5-160 4/9 Pyren - - - - <0,5-420 4/9 Benzo[a]antracen <0,2-3,4 1/9 <0,5-19 2/7 <0,5-9,9 3/9 Chrysen <0,2-4,0 1/9 <0,5-24 2/7 -<0,5-9,7 3/9 Benzo[b]fluoranten <0,2-3,3 1/9 <0,5-19 2/7 <0,5-17 3/9 Benzo[k]fluoranten <0,2-1,6 1/9 <0,5-7,8 2/7 <0,5-8,1 3/9 Benzo(j)fluoranten <0,2-2,0 1/9 <0,5-6,2 2/7 -<0,5-8,3 3/9 Benzo[a]pyren <0,2-2,9 1/9 <0,5-13 2/7 <0,5-59 3/9 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,2-2,2 1/9 <0,5-10 2/7 <0,5-33 3/9 Diebenzo[a,h]antracen <0,5-<3,8 0/9 <0,5-1,4 1/7 <0,5 0/9 Benzo[g,h,i]perylen <0,2-2,4 1/9 <0,5-16 2/7 <0,5-160 3/9 Dibenzo(a,l)pyren <0,8-<3,8 0/9 <1 0/7 <1-2,4 2/9 Dibenzo(a,i) pyren <0,8-<3,8 0/9 <1 0/7 <1 0/9 Dibenzo(a,h)pyren <0,8-<3,8 0/9 <1 0/7 <0 0/9 Dibenzo(a,e)pyren <0,2-<1,0 0/9 <1-1,2 1/7 <1 0/9 Cyclopenta(c,d)pyren <0,2-<1,0 0/9 <1-20 1/7 1-240 2/9 5-metylchrysen <0,2-<1,0 0/9 <1-2,2 1/7 <1 0/9 Benzo(c)fluoren <0,2-<1,0 0/9 <1-4,2 1/7 <1-1,1 2/9 Benzo(e)pyren - - - - <1-33 2/9 Perylen - - - - <1-10 2/9 Anthranthren - - - - <1-80 2/9 Coronen - - - - <1-69 2/9 Benzo(b)nafto(2,1-d)tiophen - - - - <1 0/9 PAH4 1) 3,3 13,4 23,4 (min-maks) 0,6-13,6 2,0-75,0 2,0-95,6





61

Tabell 9C PAH i vegetabilske oljer analysert i 2011-2013. Alle verdier er oppgitt som µg/kg. Reelle verdier viser hvor mange verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den aktuelle analytt. Antallet framkommer av oppsettet av reelle verdier. [PAH levels in plant oils for the period in 2011-2013. For explanations see table 10A].

Komponent

Vegetabilske oljer 2013



Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Variasjon µg/kg

Reelle Verdier

Fluoren - - 3,0-19 3/3 <0,5-19 6/8 Fenantren - - 8,1-53 3/3 <0,5-63 5/8 Antracen - - <0,5-41 1/3 <0,5-10 2/8 Fluoranten - - <0,5-27 2/3 <0,5-6,1 7/8 Pyren - - <0,5-28 2/3 <0,5-14 6/8 Benzo[a]antracen <0,8-4,1 6/9 <0,5-4,5 3/8 <0,5-2,9 3/8 Chrysen <0,8-4,0 7/9 <0,5-5,5 3/8 <0,5-4,5 3/8 Benzo[b]fluoranten <0,8-3,5 5/9 <0,5-5,0 3/8 <0,5-1,1 2/8 Benzo[k]fluoranten <0,8-2,0 3/9 <0,5-2,4 3/8 <0,5 0/8 Benzo(j)fluoranten <0,8-2,9 5/9 <0,5-1,9 3/8 <0,5-0,6 1/8 Benzo[a]pyren <0,8-5,7 6/9 <0,5-4,3 4/8 <0,5-1,4 1/8 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,5-4,8 4/9 <0,5-3,8 3/8 <0,5-0,8 1/8 Diebenzo[a,h]antracen <0,8-<1,0 0/9 <0,5-0,5 1/8 <1 0/8 Benzo[g,h,i]perylen <0,8-6,7 5/9 <0,5-3,6 5/8 <0,5-0,9 2/8 Dibenzo(a,l)pyren <1,0-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Dibenzo(a,i) pyren <1,0-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Dibenzo(a,h)pyren <1,0-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Dibenzo(a,e)pyren <0,5-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Cyclopenta(c,d)pyren <0,8-28,1 4/9 <1 0/8 <1 0/8 5-metylchrysen <0,8-<1,0 0/9 <1 0/8 <1 0/8

1/8 Benzo(c)fluoren <0,8-<1,0 0/9 <1 0/8 <1-1,3 Benzo(e)pyren - - <1-1,8 1/3 <1-1,1 1/8 Perylen - - <1 0/3 <1 0/8 Anthranthren - - <1-1,4 1/3 <1 0/8 Coronen - - <1-1,1 1/3 <1 0/8 Benzo(b)nafto(2,1-d)tiophen - - <1 0/3 <1 0/8 PAH4 1) 7,3 5,9 3,0 (min-maks) 3,0-17,0 2,0-15,8 2,0-9,9





62

Tabell 10 Innholdet av arsen, kadmium, kvikksølv, bly, tinn og fluor i fullfôr i perioden 2009-2013. Tall er oppgitt som mg/kg prøve. Den siste kolonnen viser gjeldende grenseverdier. I tillegg er % metyl-kvikksølv av total-kvikksølv tabulert for årene 2009-2012. [The content of As, Cd, Hg, Pb, Sn and F in fish feed for the period from 2009 to 2013. Values are given in mg/kg sample. Also the % methyl mercury of total mercury is given for the years 2009-2012. The last column shows the present upper limits in fish feed].

Spormetall År Analyser (N)

Gjennomsnitt (mg/kg)

Min (mg/kg)

Maks (mg/kg)

Grenseverdi -88 % ts (mg/kg)

Arsen, tot 2013 69 2,5 1,3 8,9 10,0 Arsen, tot 2012 23 2,3 1,3 4,3 10,0 Arsen, tot 2011 25 2,5 1,6 4,5 10,0 Arsen, tot 2010 23 3,0 1,8 7,1 10,0 Arsen, tot 2009 25 2,4 0,7 6,4 6,0 Arsen, uorg. 2013 69 0,056 <0,010 0,210 - Arsen, uorg. 2012 23 0,033 0,010 0,090 - Arsen, uorg 2011 25 0,049 0,013 0,090 - Arsen uorg. 2010 23 0,028 0,008 0,006 - Arsen, uorg. 2009 10 0,018 0,010 0,034 - Kadmium 2013 69 0,23 0,09 0,72 1,0 Kadmium 2012 23 0,27 0,08 0,73 1,0 Kadmium 2011 25 0,24 0,12 0,59 1,0 Kadmium 2010 23 0,24 0,09 0,65 1,0 Kadmium 2009 25 0,32 0,17 0,61 1,0 Kvikksølv 2013 69 0,030 0,006 0,190 0,2 Kvikksølv 2012 23 0,028 <0,005 0,090 0,2 Kvikksølv 2011 25 0,024 0,011 0,089 0,2 Kvikksølv 2010 23 0,028 0,010 0,080 0,2 Kvikksølv 2009 25 0,036 <0,030 0,10 0,1 Metyl-Hg 2012 23 0,025 0,003 0,078 - Metyl-Hg 2011 25 0,023 0,009 0,083 - Metyl-Hg 2010 23 0,026 0,010 0,060 - Metyl-Hg 2009 22 0,036 0,010 0,11 - Me-Hg (%) 2012 23 86 60 106 - Me-Hg (%) 2011 25 93 81 132 - Me-Hg (%) 2010 23 100 67 150 - Me-Hg (%) 2009 25 79 33 100 - Bly 2013 69 0,07 <0,03 0,41 5,0 Bly 2012 23 0,07 0,03 0,23 5,0 Bly 2011 25 0,09 0,03 0,26 5,0 Bly 2010 23 0,07 0,03 0,13 5,0 Bly 2009 25 0,07 <0,04 0,15 5,0 Fluor 2013 69 44 16 340 350 Fluor 2012 22 45 21 150 350 Fluor 2011 11 44 24 115 350 Fluor 2010 23 31 18 70 350 Fluor 2009 25 32 23 64 350




63

Tabell 11 Gjennomsnittsinnhold av arsen, kadmium, kvikksølv, metylkvikksølv (bare fiskemel) og bly i vegetabilske fôrmidler, vegetabilske oljer og premikser i perioden 2010-2013. Konsentrasjonen er oppgitt som mg/kg prøve.The concentration (mg/kg) of arsenic, mercury, methyl-Hg (only fishmeal) and lead in plant meal, plant oil and premixes from 2009 to 2013

Arsen (mg/kg)

Kadmium (mg/kg)

Kvikksølv (mg/kg)

Bly (mg/kg)

Metyl-Hg (mg/g)

Veg fôrmidler 2013 (n=10) 0,04 0,05 <0,004 0,04 Min-Maks 0,02-0,09 0,006-0,21 <0,02-0,12 Veg fôrmidler 2012 (n=7) 0,04 0,01 <0,005 0,06 Min-Maks <0,01-0,10 <0,005-0,02 0,03-0,13 Veg fôrmidler 2011 (n=9) 0,02 0,03 <0,005 0,04 Min-Maks 0,02-0,03 0,02-0,09 0,03-0,06 Veg Fôrmidler 2010 (n=9) 0,03 0,04 <0,005 5,57 Min-Maks 0,02-0,06 0,01-0,10 0,04-27,6 Veg Oljer 2013 (n=11) 0,08 <0,004 <0,004 <0,02 Min-Maks <0,009-0,59 <0,004-0,01 <0,02-0,038 Veg Oljer 2012 (n=8) 0,03 <0,01 <0,01 0,11 Min-Maks <0,01-0,09 <0,01-0,70 Veg Oljer 2011 (n=8) 0,06 <0,01 <0,01 0,06 Min-Maks 0,01-0,19 - - 0,03-0,14 Rapsolje 2010 (n=7) 0,10 0,01 <0,005 0,08 Min-Maks 0,02-0,48 <0,005-0,01 0,06-0,10 Fiskemel 2013 (n=11) 0,09 Min-Maks 0,03-0,20 Premikser 2013 (n=11) 1) 1,80 2,11 0,04 1,62 Min-Maks 0,34-5,80 0,29-7,80 <0,003-0,17 <0,03-7,80

1) Grenseverdi for kadmium og bly i premikser er henholdsvis 15 mg/kg og 200 mg/kg

Tabell 12 Innhold av antioksidantene ethoxyquin, BHA og BHT og summering av disse i fullfôr 2007-2013. Verdiene er gitt som mg/kg prøve. Øvre grenseverdier for ethoxyquin + BHA + BHT, alene eller til sammen er 150 mg/kg. [Content of the antioxidants ethoxyquin, BHA, BHT and their sum in fish feed for the period from 2006 to 2013. Values are in mg/kg feed. Upper limits for ethoxyquin + BHA + BHT, alone or combined are 150 mg/kg]

Matriks Sum Antioksidanter (mg/kg) 1)

BHA (mg/kg)

BHT (mg/kg)

Ethoxyquin (mg/kg)

Fullfôr 2013 (n=69) 22,1 1,9 8,3 11,9 Min-Maks 3.5-81.0 <0,002-25,0 <0,04-33,0 1,7-53,0 Fullfôr 2012 (n=23) 59,6 1,8 7,1 50,7 Min-Maks 10,8-182,5 0,1-14,0 0,04-21,0 6,1-180,0 Fullfôr 2011 (n=25) 22,7 2,2 7,0 17,7 Min-Maks 11,68-75,3 0,02-13,0 0,04-29,0 1,0-66,0 Fullfôr 2010 (n=23) 32,4 2,4 10,1 16,7 Min-Maks 12,7-67,8 0,1-11,0 0,9-22,0 3,6-36,0 Fullfôr-2009 (n=25) 52 5,6 8,7 31,7 Min-Maks 25-101 0,5-18 <0,04-32 11,2-67,8 Fullfôr-2008 (n=21) 47 1,0 20,4 23,5 Min-Maks 16-94 0,01-4,6 <0,04-73 (4,3-73,3) Fullfôr-2007 (n=22) 31 3,9 16,4 7,4 Min-Maks 3,7-89 <0,002-23 <0,04-68 0,5-22,6

1) Sum Antioksidanter er ethoxyquin + BHA + BHT




64

Tabell 13 Innhold av jern, sink, mangan, kobber, kobolt, molybden og selen i fiskefôr (fullfôr) i perioden 2004-2013. Verdiene er gitt som mg/kg våtvekt prøve med minimums- og maksimumsverdier. [Content of Fe, Zn, Mn, Cu, Co, Mo and Se in fish feed for the period from 2004 to 2013. Mean values are given as mg/kg ww sample with min and max values. The last row shows the present upper limits in fish feed]

Prøve (n)

År Jern (mg/kg)

Sink (mg/kg)

Kobber (mg/kg)

Mangan (mg/kg)

Kobolt (mg/kg)

Molybden (mg/kg)

Selen (mg/kg)

Fiskefôr (n=69) 2013 223 142 9 38 0,34 1,04 0,72 Min-Maks 120-410 60-240 5-18 14-81 0,06-1,30 <0,40-2,00 0,26-1,80 Fiskefôr (n=23) 2012 310 161 10 41 0,35 0,98 0,82 Min-Maks 130-820 110-260 6-17 24-85 0,06-1,30 0,50-2,40 0,22-1,60 Fiskefôr (n=25) 2011 280 164 10 43 0,63 1,13 0,85 Min-Maks 114-647 109-242 5-16 19-73 0,10-5,61 0,51-1,9 0,39-1,81 Fiskefôr (n=23) 2010 217 157 10 40 0,55 1,23 0,80 Gjennomsnitt 120-290 110-210 5-15 18-61 0,07-6,10 0,51-3,40 0,39-1,70 Fiskefôr (n=25) 2009 180 168 10 42 0,36 0,84 1,0 Min-Maks 115-248 110-230 8-13 25-89 0,09-0,89 0,42-1,4 0,42-1,5 Fiskefôr (n=21) 2008 194 162 13 46 0,81 1,15 1,4 Min-Maks 103-310 61-260 8-21 6-93 0,09-2,2 0,18-7,0 0,5-2,2 Fiskefôr (n=22) 2007 161 144 10,5 44 0,71 1,08 1,3 Min-Maks 65-215 100-190 3,1-16 25-74 0,14-1,5 0,15-5,8 0,6-2,8 Fiskefôr (n=49) 2006 237 141 9,9 42 0,60 0,56 1,2 Min-Maks 116-493 68-241 2,6-17 11-73 0,08-1,6 0,04-1,8 0,7-3,5 Fiskefôr (n=23) 2005 198 122 8,7 30 0,52 0,83 1,3 Min-Maks 83-353 31-254 2,5-15 0,8-52 0,07-1,8 0,18-3,8 0,18-3,8 Fiskefôr (n=40) 2004 213 148 11 34 0,45 0,90 1,3 Min-Maks 126-400 96-191 5,3-21 14-67 0,06-1,6 0,01-4,4 0,7-4,1 Grenseverdi1) 750 200 25 100 2 2,5 0,5

1) Grenseverdien gjelder for summen av det naturlig forekommende og tilsatt mengde i fôrvaren.




65

Tabell 14 Innhold av jern, sink, mangan, kobber, kobolt, molybden og selen i utvalgte fôrmidler og premikser i perioden 2007-2013. Verdiene er gitt som mg/kg prøve med snittverdier og minimums- og maksimumsverdier. Content of Fe, Zn, Mn, Cu, Co, Mo and Se in selected feed ingredients and premixes for the periodfrom 2007 to 2013. Values are in mg/kg with min. and max. ]

Prøve (n)

År Jern (mg/kg)

Sink (mg/kg)

Kobber (mg/kg)

Mangan (mg/kg)

Kobolt (mg/kg)

Molybden (mg/kg)

Selen (mg/kg)

Veg fôrm (n=10) 2013 228 42 8 34 0,03 3,61 0,11 Min Maks 73-890 27-62 5-10 7-54 0,02-0,09 0,30-6,00 0,01-0,48 Veg fôrm (n=7) 2012 i.a. 40 7 29 0,03 3,27 0,10 Min Maks 27-47 5-10 5-39 0,02-0,06 0,90-5,00 0,01-0,45 Veg fôrm (n=9) 2011 i.a. 41 8 31 0,02 3,30 0,09 Min Maks 25-50 6-18 7-41 0,02-0,03 0,50-6,04 0,01-0,46 Veg fôrm (n=9) 2010 157 42 9 34,4 0,07 3,25 0,09 Min Maks 46-300 32-48 6-12 10-48 0,01-0,25 0,83-7,70 0,02-0,21 Veg. Olje (n=11) 2013 4 4,95 0,26 1,22 <0,02 <0,4 <0,008 Min Maks 1-8 <0,50-20,00 <0,09-0,86 0,05-4,9 Veg. Olje (n=8) 2012 i.a. 1,14 0,70 0,27 <0,02 <0,5 <0,01 Min Maks 0,40-4,00 <0,09-4,90 0,03-0,76 Veg. Olje (n=8) 2011 i.a. 1,64 0,35 0,47 <0,02 <0,5 0,01 Min Maks 0,50-3,41 0,09-2,08 0,05-0,82 0,01-0,02 Fiskemel (n=4) 2008 167 69 4,6 7,6 0,09 0,43 2,2 Min Maks 98-240 64-74 3,2-6,8 3,6-12 0,05-0,12 0,10-0,77 1,5-3,1 Fiskemel (n=13) 2007 i.a. 73 4,6 8,5 0,10 0,18 2,9 Min Maks 29-210 2,1-10 2,6-29 0,05-0,16 0,04-1,7 1,9-4,5 Premiks (n=11) 2013 20209 57773 2399 13825 193 1,4 15 Min - Maks

1100-40000

80- 120000

1- 5000

21- 34000

0,5- 650

0,5- 4,0

<0,01- 100

Tabell 15 Innhold av jod i fiskefôr i perioden 2008-2013 (mg/kg våtvekt). Øvre grense i fôr er satt til 20 mg/kg (88 % tørrstoff). [Concentration of iodine in fish feed for the period from 2008 to 2013 (mg/kg feed). The maximum limit is 20 mg/kg (wet weight).

År N Gjennomsnitt (mg/kg)

Min-verdi (mg/kg)

Maks-verdi (mg/kg)

2013 69 2,2 0,2 6,3 2012 23 1,5 0,1 5,4 2011 25 2,2 0,4 6,1 2010 23 2,0 0,6 4,2 2009 25 2,4 0,7 6,4 2008 21 2,4 0,5 7,5




66

Tabell 16 Innhold av vitamin A (som vitamin A1) og vitamin D (som D3) i fullfôr i 2004-2013. Verdiene er gitt som mg/kg prøve. [Content of Vitamin A (given as vitamin A1) and vitamin D (given as D3) in fish feed for the period from 2004 to 2013. Values are in mg/kg feed].

Matriks Vitamin A

Vitamin D

Fullfôr 2013 (n=68/69) (min-maks) 8 (1-83) 0,15 (0,07-0,32) Fullfôr 2008 (n=21) (min-maks) 17 (3-108) 0,20 (0,11-0,34) Fullfôr 2007 (n=22) (min-maks) 20 (6-78) 0,22 (0,12-0,35) Fullfôr 2006 (n=20) (min-maks) 18 (3-72) 0,23 (0,15-0,32) Fullfôr 2005 (n=20) (min-maks) 19 (5-69) 0,24 (0,10-0,40) Fullfôr 2004 (n=21) (min-maks) 31 (10-121) 0,35 (0,21-0,75) Grenseverdi - 0,075

Tabell 17 Innhold av kalsium, kalium, magnesium, natrium og fosfor i alle fullfôr i 2013 (n=69). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (g/kg prøve). [Content of calcium, potassium, magnesium, sodium and phosphorus in fish feed in 2013. Values are in g/kg feed]

Kalsium g/kg

Kalium g/kg

Magnesium g/kg

Natrium g/kg

Fosfor g/kg

Fiskefôr 2013 (n=69) 12,5 9,0 2,0 4,4 12,1 Min-Max 5,0-37,0 6,7-12,0 1,4-2,9 1,2-30,0 8,1-24,0

Tabell 18A Fettsyresammensetning i fullfôr i 2006 - 2013 og i noen utvalgte fôrmidler (2005-2006) gitt som % av totale fettsyrer. Verdiene er gitt som snittverdier. Min maks verdier er bare gitt for 2012 og 2013. [Fatty acid composition in fishfeed (2006, 2008, 2012 and 2013) and in some selected feed ingredients (2005-2008) given as % of the total fatty acids].

Σ mettet

fett

Σ enumettet

fett

Σ flerumettet

fett

Σ EPA/DHA

n-3/n-6 ratio

Fiskefôr 2013 (n=69) 18,2 48,1 31,6 10,1 1,6 Min-Max 14,6-31,8 22,8-54,6 27,5-44,7 5,5-25,5 0,8-4,4 Fiskefôr 2012 (n=23) 20,2 44,2 32,8 12,4 2,2 Min-Maks 15,8-28,8 24,8-55,5 26,5-41,9 5,3-26,1 0,8-5,6 Fiskefôr 2008 (n=21) 21,5 42,9 33,1 3,9 Fiskefôr 2006 (n=30) 22,9 42,2 33,0 - 4,7 Fiskemel 2008 (n=4) 27,3 32,4 36,5 14,5 Fiskeolje 2006 (n=10) 26,9 35,4 33,7 - 10,8 Fiskeolje 2005 (n=6) 24,1 46,6 26,0 - 11,5 Rapsolje 2008 (n=8) 7,4 62,4 30,2 0,5 Vegetabilsk olje 2006 (n=12) 7,5 62,2 30,1 - 0,5 Vegetabilsk olje 2005 (n=5) 15,6 58,5 25,7 - 0,4




67

Tabell 18B Detaljert fettsyresammensetning i fullfôr for 2012 (n=23) og 2013 (n=69) (mg/g fôr). [Detailed fatty acid composition in fish feed given as mg/g feed in 2012 (n=23) and 2013 (n=69)].

Fettsyresammensetning i fullfôr

Gjennomsnitt (mg/g)

Min verdi (mg/g)

Maks-verdi (mg/g)

mg/g fôr 2012 2013 2012 2013 2012 2013 14:0 11,7 8,6 7,1 4,2 22,0 15,0 16:0 31,8 27,2 20,5 13,9 46,7 39,7 18:0 7,7 7,1 2,9 2,0 13,0 14,3 Sum mettede fettsyrer 56,7 46,4 32,8 21,0 82,1 65,2 18:1 n-9 83,3 90,9 16,3 10,4 164,5 156,7 Sum enumettede fettsyrer 126,3 129,2 44,7 30,6 203,0 192,0 18:2 n-6 31,9 34,1 6,5 6,6 56,4 57,1 20:4 n-6 1,3 1,0 0,5 0,6 2,5 2,4 Sum n-6 34,5 36,0 8,0 8,5 58,8 59,3 18:3 n-3 13,2 13,7 1,7 1,3 27,0 22,5 22:5 n-3 (EPA) 16,7 12,7 9,0 8,5 35,1 28,0 22:6 n-3 (DHA) 15,3 11,6 6,6 6,3 30,0 23,0 Sum n-3 55,3 45,2 33,6 23,6 90,9 75,3 Sum flerumettet fett 90,9 82,2 42,1 33,3 128,0 118,0 Sum fettsyrer 271,8 263,0 122,0 90,7 395,0 381,0




68

Tabell 19 Aminosyresammensetting i fullfôr i 2013 gitt som g/kg fôr. Verdiene er gitt som snittverdier med variasjon (minste til høyeste analyserte verdi). Aminosyresammensetningen (g/kg) i et fiskefôr som utelukkende består av fiskemel er gitt som en referanse [Amino acid composition in fish feeds in 2013 reported as g/kg. Data are reported as mean values and range. The amino acid profile in a fish feed containing only fishmeal as the protein ingredient is given as a reference].

Aminosyresammensetting i fullfôr (n=69) g/kg fôr

Gjennomsnitt (mg/g)

Min verdi (mg/g)

Maks-verdi (mg/g)

Fiskemel- Referanse Diett

Arginin (Arg)* 22,3 17,3 29,2 27-32 Histidin (His)* 9,0 6,8 14,4 11-12 Isoleucin (Ile)* 16,3 11,9 21,6 21-22 Leucin (Leu)* 29,8 20,9 40,2 37-41 Lysin (Lys)* 26,6 18,1 41,5 37-38 Metionin (Met)* 9,8 6,6 20,0 14-16 Fenylalanin (Phe)* 18,2 13,5 23,6 20-24 Treonin (Thr)* 15,3 11,0 21,0 21-24 Valin (Val)* 18,4 13,1 25,3 25-26 Tryptofan (Trp)* - - - 5-6 Cystein (Cys) - - - 5-6 Serin (Ser) 18,1 13,8 23,9 21-23 Prolin (Pro) 22,1 15,4 28,9 19-21 Hydroksyprolin (OH-pro) 1,7 0,8 5,0 3 Glysin (Gly) 19,1 13,1 31,9 27-30 Aspargin (Asp) 36,7 24,2 50,0 46-50 Glutamin (Glu) 72,3 39,7 98,7 67-73 Alanin (Ala) 20,3 13,3 31,7 30-31 Tyrosin (Tyr) 12,0 8,1 16,6 15-18 Taurin 1,8 0,6 6,1 4-5 EAA/IAA 1) 0,8 0,7 1,0 0,9-1

1) Forholdet mellom essensielle og ikke-essensielle aminosyrer. *Aminosyrene som er merket med en stjerne er essensielle for fisk. Tryptofan blir ødelagt i analysen og er ikke bestemt, men er også en essensiell aminosyre for fisk. Taurin er tatt med her, men er ikke en aminosyre men en svovel aminosyremetabolitt som fisken danner fra cystein.




69

Metoder/Methods

Analyser av ruminant PAP

Prinsippet for metoden er standardisert ekstraksjon av DNA fra prøver og kvantitativ deteksjon av

mengde DNA med PCR metode. Metoden er utviklet av EU-RL (European Union Reference

Laboratory) og tilpasset for bruk ved NIFES, og er bekreftet ved deltakelse i EU ringtester. Metodens

deteksjonsgrense («cut-off») bestemmes med DNA-standarder kjøpt fra EU-RL. Analysene gir et

kvalitativt ja-nei svar, dvs. prøvene betraktes som positive for ruminant DNA hvis PCR analysen gir et

svar som er høyere enn «cut-off».

Analyser av mikroorganismer inkludert mykotoksiner

Forekomst av Salmonella-bakterier, mengde bakterier i familien Enterobacteriaceae og mengde sopp

(mugg og gjær), blir undersøkt. Typingen av Salmonella-bakterier og analyser av mykotoksiner

(Aflatoxin B1, B2, G1, G1, Deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, Nivalenol (NIV), Ochratoksin A

(OchraA) og T-2 toksin) blir gjort hos Veterinærinstituttet. Metodene er uendret fra 2011 og man finner

detaljer i Tabell 20 og beskrivelse av metodene for mykotoksiner finnes i Mattilsynets

overvåkningsprogram for mykotoksiner i næringsmidler i 2012 (Rapport 9, 2013).

Tabell 20 Akkrediteringsstatus, måleusikkerhet, måleområde og metodereferanser for de mikrobiologiske metodene. [Accreditation status, measurement uncertainties, measurement range and references for the microbiological methods.]

Navn på forbindelse Akk. 1 Total usikkerhet for metode (k = 2) [Log10(CFU/g)]

Måleområde Metodereferanser

Salmonella Ja Kvalitativ metode påvist/ikke påvist/25g

NMKL 71, 5.utg. 1999 AFNOR Bio-12/16-09/05

Enterobacteriaceae Ja 0,32 100-1x106/g AFAQ/AFNOR 3M-01/6-09/97 Mugg og gjær Ja 0,30 100-1x106/g NMKL 98, 4. utg.2005 Kim Ja 0,32 1000-1x108/g AFAQ/AFNOR 3M-01/1-09/89

1 Akkreditert

Organiske miljøgifter

Bestemmelse av dioxin, furan, mono-/non-orto PCB, PCB6, PBDE, PAH og pesticider

Det ble benyttet en fellesmetode for opparbeidelse av dioksiner (PCDD), furaner (PCDF) og

dioksinlignende PCB (dl-PCB), PCB6 og PBDE. Metoden kvantifiserer til sammen syv kongenere av




70

dioksin, 10 kongenere av furaner, fire kongenere av non-orto PCB (PCB-77, 81, 126 og 169), åtte

kongenere av mono-orto PCB (PCB-105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 og 189), PCB6 (PCB-28, 52, 101,

138, 153, 180) og 10 PBDEer (PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154, 183, 66, 119, 138). Konsentrasjonen av

hver dioksin-, furan- og dl-PCB-kongene ble omregnet til toksisitetsekvivalenter, ng TE/kg våtvekt, ved

å multiplisere hver kongenerkonsentrasjon med sine respektive toksiske ekvivalensfaktorer (WHO-TEF

2005). Metodepresisjon ble bestemt på bakgrunn av analyser av kontrollmateriale laks, under forhold

for intern reproduserbarhet (se Tabell 21). Klorerte pesticider blir bestemt ved hjelp av GC/MS og

detaljer for ulike analytter er gitt i Tabell 21. Måleusikkerhet for metoden er avhengig av

konsentrasjonsnivå og matriks og er i området mellom 15-50 % (2RSD %) for de enkelte analytter. I

2013 ble PAH analysert hos underleverandør og NIFES. Metoden til bestemmelse av PAH er

akkreditert. De 16 ulike PAH-forbindelsene (* ikke akkreditert analytt) ble bestemt med GC-MSMS

analyse: benzo(a)antracene, chrysene, benzo(b) fluoranthene, benzo(k)fluoranthene,

benzo(j)fluoranthene, benzo(a)pyrene, indeni(1,2,3-cd)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene,

benzo(ghi)perylene, dibenzo(a,l)pyrene*, dibenzo(a,i)pyrene*, dibenzo(a,h)pyrene*,

dibenzo(a,e)pyrene*, cyclopenta(c,d)pyrene, 5-methylchrysene, benzo(c)fluoprene. PAH-forbindelsene

hadde følgende LOQ (Eurofins og NIFES): Fullfôr fra 0,3 til 1,5 µg/kg, Vegetabilske oljer fra 0,5 til 3,8

µg/kg og Vegetabilske fôrmidler fra 0,15 til 1,0 µg/kg.




71

Tabell 21 Bestemmelsesgrenser (LOD område), kvantifiseringsgrenser (LOQ område), akkrediteringsstatus og måleusikkerhet for de organiske miljøgiftene inkludert pesticider. Metoder fra underleverandører er ikke gitt i denne tabellen. [Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accreditation status and measurement uncertainties for the environmental pollutants including pesticides. Only methods from NIFES are given].

Navn på forbindelser LOD område

LOQ område

Akk. 1 Måleusikkerhet (lave målinger)

Måleusikkerhet (høye målinger)

Dioksiner (PCDD) 0,002-0,1 pg/g **

0,008-0,4 pg/g ** ULOQ (pg/g): Fôr: 800, Olje: 2000

JA < 1 (pg/g w/w):40 % >20 (pg/g w/w):20 %

Furaner (PCDF) 0,002-0,1 pg/g **

0,008-0,4 pg/g ** ULOQ (pg/g): Fôr: 800, Olje: 2000

JA < 1 (pg/g w/w):40 % >20 (pg/g w/w):20 %

DL PCB 10-41600 pg/g ** 30-41600 pg/g ** JA < 1 (pg/g w/w):50 % >20 (pg/g w/w):30 % PCB6 Fôr: 0,02-13,8 ng/g

Olje: 0,01-5,2 ng/g Fôr: 0,06-13,8 ng/g Olje: 0,3-5,2 ng/g

JA < 1 (pg/g w/w):50 % >20 (pg/g w/w):30 %

PBDE -28,66*, 100,119*, 153,154

Fôr: 0,003-7,5 ng/g Olje: 0,002-37,5 ng/g

Fôr: 0,009-7,5ng/g Olje: 0,05-37,5 ng/g

JA* 20-55% 20-55%

PBDE 47,99,138*, 183

Fôr: 0,006-7,5 ng/g Olje: 0,03-37,5 ng/g

Fôr: 0,02-7,5ng/g Olje: 0,01-37,5 ng/g

JA* 20-40% 20-40%

Trans-chlordane, dieldrin, cis-nonachlor

0,03-50 ng/g 0,1-50 ng/g JA* <10 ng/g: 30% >10 ng/g: 15-30%

Heptachlor, heptachlor A, oxychlordane, endosulfan (-a, -b, -sulfat), trans-nonachlor, toxaphene (40+41, 42a)

0,05-50 ng/g 0,2-50 ng/g JA* <10 ng/g: 25-70% >10 ng/g: 15-35%

HCH (alpha-, gamma-), aldrin, isodrin, cis-chlordane, toxaphene (50, 62), mirex

0,1-50 ng/g 0,3-50 ng/g JA* <10 ng/g: 20-50% >10 ng/g: 15-45%

Toxaphene 26 0,15-50 ng/g 0,4-50 ng/g NEI <10 ng/g: 50% >10 ng/g: 35% Pentachlorobenzene, HCB 0,15-50 ng/g 0,5 -50ng/g JA <10 ng/g: 30-50% >10 ng/g: 15-30% Toxaphene 32 0,3-50 ng/g 1,0-50 ng/g NEI <10 ng/g: 40% >10 ng/g: 30% DDT og metabolitter 0,5 -50 ng/g 1,5 -50 ng/g JA <10 ng/g: 25-30 % >10 ng/g: 15-30% PAH *** 0,05 ng

0,25 ng 0,15 ng (nedre) 0,75 ng (nedre)

JA NEI

30 % alle nivå 60 % alle nivå

Ivermektin 25 ng/g 50 ng/g JA 28% 15% 1 Akkreditert Følgende analytter er ikke akkrediterte: * heptachlor, heptachlor A, aldrin, isodrin, cis-nonachlor, endosulfan (-alpha,-beta,-sulfat), toxaphene -26, 32, -40+41, -42a, -50. ** LOD og LOQ-verdier som oppgis her er kun veiledende. Disse regnes ut automatisk av programvare for hver prøve som analyseres. *** Deteksjonsgrense og nedre og øvre kvantifiseringsgrense er oppgitt i ng. Grenser for enkeltprøver, oppgitt i ng/g, blir beregnet ved å dividere på innveid prøvemengde (gram våt vekt).

Polybrommerte flammehemmere (PBF)

Det er fire hovedklasser av BPF og det er tetrabromobisfenol A (TBBP-A), heksabromsyklododekan

(HBCD), polybromerte difenyletere (PBDE) og polybromerte bifenyler (PBB). I 2013 har vi fått

bestemt TBBP-A, HBCD (-alfa, -beta og -gamma) og PBDE. PBDE-forbindelsene har blitt analysert

på NIFES som tidligere år (se Tabell 21). I 2013 har Eurofins analysert alle fullfôrene for TBBP-A og

HBCD (alfa, beta og gamma). Metoden til bestemmelse av TBBP-A og HBCD (alfa, beta og gamma)

er akkreditert.




72

Legemidler

Ivermektin

Ivermektin tilhører stoffgruppen avermektiner som har effekt mot ulike parasitter, inkludert lakselus.

Ivermektin er ikke registrert til fisk i Norge, og eventuell bruk vil regnes som ulovlig. Metoden anvendes

til bestemmelse av ivermektin ved hjelp av LC-MS. Emamektin blir brukt som intern standard (IS). Ved

funn over LOD skal resultatet verifiseres med tre paralleller

Metaller med speciering

Kvantitativ ICPMS (induktivt koplet plasma-massespektrometer) ble benyttet til kvantifisering av

følgende metall: jern, kobber, sink, selen, mangan, molybden, kobolt, arsen, tinn, kadmium, kvikksølv

og bly. Rhodium ble benyttet som intern standard for å korrigere for eventuell drift i instrumentet og

gull ble brukt som stabilisator for kvikksølvbestemmelsen. Riktighet og presisjon i bestemmelsene ble

utført ved å analysere et sertifisert referansemateriale (SRM). Dette referansematerialet er et av de

sertifiserte referansematerialene som er kommersielt tilgjengelig i dag (se Tabell 22 for flere detaljer).

Bestemmelse av uorganisk arsen, metylkvikksølv, fluor og jod

Uorganisk arsen ble selektivt separert fra de andre arsenkomponentene ved å benytte anionbytte HPLC

og arsenspeciene blir bestemt ved bruk av ICPMS som arsendetektor. Metylkvikksølv ble bestemt med

GC-ICPMS og usikkerheten til metoden ble satt til 2xRSD, og lik 35 %. Fluor ble bestemt med

ioneselektiv elektrode. Jod ble bestemt ved ICP-MS etter basisk ekstraksjon (se Tabell 22 for flere

detaljer).




73

Tabell 22 Bestemmelsesgrenser (LOD område), kvantifiseringsgrenser (LOQ område), akkrediteringsstatus og måleusikkerhet for de ulike metallanalysene. [Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accreditation status and measurement uncertainties for the metal analysis].

Navn på forbindelser

LOD område

LOQ område

Akk. 1 Måleusikkerhet (lave målinger)


Cu 0,2 µg/l 0,7 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% Zn 1,2 µg/l 4,0 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% As 0,02 µg/l 0,07 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 20% Se 0,02 µg/l 0,07 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% Mo 1,2 µg/l 4,0 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Cd 0,01 µg/l 0,03 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 20% Sn 0,02 µg/l 0,07 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Hg 0,01 µg/l 0,03 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 70%

10xLOQ-100xLOQ: 25% >100xLOQ: 20%

Pb 0,07 µg/l 0,2 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% Co 0,05 µg/l 0,17 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Mn 0,07 µg/l 0,23 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Fe 1,2 µg/l 4,0 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Uorganisk arsen 0,08 μg/l 10 µg/kg Ja LOQ-10xLOQ: 50% >10xLOQ: 20% Metylkvikksølv 1 µg/kg 3 µg/kg Nei * LOQ-10xLOQ: 35%

10xLOQ-200 µg/kg: 25% 200-5300 µg/kg: 10%

Fluor 2,0 mg/kg 10 mg/kg Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 20% Jod 0,1 µg/l 0,3 µg/l Ja 15%

1 Akkreditert *Metoden for metylkvikksølv er akkreditert i sjømat- og sjømatprodukter inkludert fiskemel, men ikke fullfôr.

Tilsetningsstoffer

Antioksidanter, fargestoffer og vitaminer

Ethoxyquin (EQ) og ethoxyquin dimer (EQDM) ble kvantifisert ved bruk av HPLC og

fluorescensdeteksjon. BHT og BHA ble bestemt på HPLC ved hjelp av fluorescensdetektor. Bare mono

formen ble bestemt av BHT og BHA. Astaxanthin og canthaxanthin ble bestemt ved hjelp av HPLC og

metoden er akkreditert for fôr. Karotenoidene ble separert på HPLC og kvantifisert ved hjelp av en UV-

VIS detektor. Innholdet blir beregnet ved hjelp av standardkurve. Vitamin A blir bestemt som sum

retinol (13-, 11-, 9- cis og all-trans retinol (A1)) og 3,4 didehydro-all-trans retinol (A2) ved hjelp av

HPLC og DAD- detektor. Vitamin D3 (kolekalsiferol) blir bestem ved hjelp av en analytisk HPLC og

UV-detektor (se Tabell 23 for flere detaljer)

Næringsstoff

Totalfett, protein, fettsyrer og aminosyrer

Metode for totalfett er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og prinsippet

for metoden bygger på EU-direktiv 84/4 EØF, De Europeiske Fellesskapers Tidende nr L 15/28, 18.1.84,




74

metode B. Proteininnholdet i prøvene ble beregnet ved å multiplisere nitrogeninnholdet med faktoren

6,25. Faktoren på 6,25 kan variere mellom ulike protein råvarer, som for eksempel melamin,

bakterieprotein og enkelte planteprotein, vi har likevel valgt å bruke 6,25 som er den mest brukte

faktoren mellom nitrogen og protein. Fettsyrene ble separert med gassvæskekromatografi (GLC) og

bestemt ved bruk av flammeionisasjonsdetektor (se Tabell 23 for flere detaljer). Metoden for aminosyrer

kan bestemme totalinnhold av aminosyrer (unntatt cystein og tryptofan) i blant annet næringsmidler

og fôr ved hjelp av UPLC og UV deteksjon før kvantifisering ved hjelp av intern standard og ekstern

standardkurve.

Tabell 23 Deteksjonsgrense (LOD), kvantifiseringsgrense (LOQ), akkrediteringsstatus og måleusikkerhet i metodene brukt for å bestemme antioksidanter, fargestoffer, vitaminer, medisinrester og næringsstoffer inkludert protein, fett, fettsyrer og aminosyrer. [Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accreditation status and measurement uncertainties in the analytical methods for the antioxidants, drug residues and nutrients including fatty acids and amino acids].

Navn på forbindelser

LOD område

LOQ område

Akk. 1

Måleusikkerhet (lave målinger)


Ethoxyquin/ EQDM

0,021/0,063 µg/kg 0,009/0,07 mg/kg NEI 20% 20%

BHA 0,0006 mg/kg 0,002 mg/kg JA 25% 25% BHT 0,0003 mg/kg 0,003 mg/kg JA 40% 30% Astaxanthin 0,02 mg/kg 1,4 mg/kg JA 12% 12% Cantaxanthin 0,018 mg/kg 1,2 mg/kg JA 12% 12% Vitamin A1/A2 2/3 µg/kg 3/5 µg/kg JA 20% 15% Vitamin D3 0,006 mg/kg 0,01 mg/kg JA 20% 15% Totalfett 0,1 g/100g JA LOQ- 2: 15%

2-5: 10% 5-100: 5%

Protein 0,3 g N/100g JA 0,3-0,6: 25% 0,6-11: 11%

>11: 7%

Fettsyrer 0,003 mg/g

0,01 mg/g JA 0,1 % : 100 % 0,2-0,5 %: 50%

0,6-100 % : 10%

Aminosyrer 0,04 - 0,09 mg/g 0,4 – 0,8 mg/g JA 10-20% 10-20% 1 Akkreditert



Documents

Rapport-Program for overvåking av fiskefôr 2013