16
บทที3 วิธีดําเนินการวิจัย ในการประดิษฐหัววัดแกสจากเซรามิกแบบสารกึ่งตัวนําโดยทั่วไปจะมุงเนนในการ ปรับปรุงลักษณะสมบัติ 2 ประการคือ ความไว และ ความจําเพาะ ซึ่งจะสามารถกระทําไดโดย การใชสารเจือ (doping material) ชนิดตางๆเติมลงในโครงสรางของวัสดุพื้นฐานที่ใชในการ ประดิษฐหัววัด อยางไรก็ตามยังคงมีลักษณะสมบัติอื่นอีกที่ควรนํามาพิจารณาเมื่อนําหัววัดแก็สไป ใชงาน อาทิเชน เวลาการตอบสนอง (response time) เวลาคืนตัว (recovery time) ความเปน เสนตรงของการตรวจวัด (linearity) และชวงการตรวจวัด (dynamic range) เปนตน หัววัดแกสที่ใชตรวจวัดแกสเอทิลีนจะประดิษฐจากสารทินออกไซดและจะทําการปรับปรุง คุณสมบัติโดยการเติมสารทังสเตนออกไซดเพื่อใหหัววัดที่ประดิษฐมีคาความไวในการตอบสนอง ตอแกสสูง ผลของปริมาณทังสเตนออกไซดที่เติมลงในโครงสรางของทินออกไซดและอุณหภูมิ ที่ใชในการสังเคราะหจะมีผลตอสมบัติทางไฟฟาของหัววัด นอกจากนี้การวิเคราะหลักษณะ โครงสรางทางจุลภาคของวัสดุที่ใชในการประดิษฐหัววัดจะชวยใหเขาใจถึงความสัมพันธระหวาง ลักษณะโครงสรางทางจุลภาคตอการเปลี่ยนแปลงสมบัติทางไฟฟาของหัววัด และในขั้นตอน สุดทายจะทําการทดสอบเพื่อหาคาการเปลี่ยนแปลงและคาความไวในการตอบสนองตอแกสเอทิลีน ของหัววัดโดยใชระบบวัดที่ตั้งไว ในวิธีดําเนินการวิจัยจะแบงงานออกเปน 4 สวนคือ 1.หาเงื่อนไขที่เหมาะสมในการสังเคราะหวัสดุที่ใชในการประดิษฐหัววัดแกส 2.ศึกษาสมบัติทางกายภาพและทางเคมีของวัสดุ ที่ใชประดิษฐหัววัดแกส 3.นําหัววัดแกสที่ขึ้นภาพไปทดสอบการตอบสนองตอแกสเอทิลีน 4.พัฒนาสวนรับรูคาและแสดงผลความเขมขนของแกส รายละเอียดวิธีดําเนินการวิจัยใน 3 สวนแรกจะแสดงดังแผนภาพที3.1 โดยเริ่มจากการ เตรียมสารละลาย HNO 3 ความเขมขน 0.25 M ชั่งผง แอมโมเนียมทังสเตตพาราเพนตะไฮเดรต ((NH 4 ) 10 W 12 O 41 5H 2 O) และ tin(IV)oxide ตามสัดสวนและเงื่อนไขที่ใชในการทดลอง ใสผง แอมโมเนียมทังสเตต พาราเพนตะไฮเดรต ลงในสารละลาย HNO 3 คนใหละลาย หลังจากนั้นเติมผง tin(IV)oxide ลงไป คนใหละลายนําไปกวนใหเขากัน พรอมกับใหความรอนที่อุณหภูมิ 80°C เปนเวลา 2 ชั่วโมง นําสารละลายที่ไดทิ้งไวเพื่อใหผง WO 3 -SnO 2 ตกตะกอนแลวดูดน้ําที่แยกชั้น จากตะกอนออกแลวลางดวยน้ํากลั่น 3 ครั้ง นําไประเหยแลวนําตะกอนที่ระเหยไดไปอบใหแหง

(recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

  • Upload
    others

  • View
    5

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

บทท่ี 3

วิธีดําเนินการวิจัย

ในการประดิษฐหัววัดแกสจากเซรามิกแบบสารกึ่งตัวนําโดยทั่วไปจะมุงเนนในการปรับปรุงลักษณะสมบัติ 2 ประการคือ ความไว และ ความจําเพาะ ซ่ึงจะสามารถกระทําไดโดย การใชสารเจือ (doping material) ชนิดตางๆเติมลงในโครงสรางของวัสดุพื้นฐานที่ใชในการประดิษฐหัววัด อยางไรก็ตามยังคงมีลักษณะสมบัติอ่ืนอีกที่ควรนํามาพิจารณาเมื่อนําหัววัดแก็สไปใชงาน อาทิเชน เวลาการตอบสนอง (response time) เวลาคืนตัว (recovery time) ความเปนเสนตรงของการตรวจวัด (linearity) และชวงการตรวจวัด (dynamic range) เปนตน

หัววัดแกสที่ใชตรวจวัดแกสเอทิลีนจะประดิษฐจากสารทินออกไซดและจะทําการปรับปรุงคุณสมบัติโดยการเติมสารทังสเตนออกไซดเพื่อใหหัววัดที่ประดิษฐมีคาความไวในการตอบสนองตอแกสสูง ผลของปริมาณทังสเตนออกไซดที่เติมลงในโครงสรางของทินออกไซดและอุณหภูมิ ที่ใชในการสังเคราะหจะมีผลตอสมบัติทางไฟฟาของหัววัด นอกจากนี้การวิเคราะหลักษณะโครงสรางทางจุลภาคของวัสดุที่ใชในการประดิษฐหัววัดจะชวยใหเขาใจถึงความสัมพันธระหวางลักษณะโครงสรางทางจุลภาคตอการเปลี่ยนแปลงสมบัติทางไฟฟาของหัววัด และในขั้นตอนสุดทายจะทําการทดสอบเพื่อหาคาการเปลี่ยนแปลงและคาความไวในการตอบสนองตอแกสเอทิลีนของหัววัดโดยใชระบบวัดที่ตั้งไว

ในวิธีดําเนินการวิจัยจะแบงงานออกเปน 4 สวนคือ 1.หาเงื่อนไขที่เหมาะสมในการสังเคราะหวัสดุที่ใชในการประดิษฐหัววัดแกส 2.ศกึษาสมบัติทางกายภาพและทางเคมีของวัสดุ ที่ใชประดิษฐหัววัดแกส 3.นําหัววัดแกสที่ขึ้นภาพไปทดสอบการตอบสนองตอแกสเอทิลีน 4.พัฒนาสวนรับรูคาและแสดงผลความเขมขนของแกส รายละเอียดวิธีดําเนินการวิจัยใน 3 สวนแรกจะแสดงดังแผนภาพที่ 3.1โดยเริ่มจากการ

เตรียมสารละลาย HNO3 ความเขมขน 0.25 M ช่ังผง แอมโมเนียมทังสเตตพาราเพนตะไฮเดรต

((NH4)10W12O41⋅5H2O) และ tin(IV)oxide ตามสัดสวนและเงื่อนไขที่ใชในการทดลอง ใสผง แอมโมเนียมทังสเตต พาราเพนตะไฮเดรต ลงในสารละลาย HNO3 คนใหละลาย หลังจากนั้นเติมผง

tin(IV)oxide ลงไป คนใหละลายนําไปกวนใหเขากัน พรอมกับใหความรอนที่อุณหภูมิ 80°C เปนเวลา 2 ช่ัวโมง นําสารละลายที่ไดทิ้งไวเพื่อใหผง WO3-SnO2 ตกตะกอนแลวดูดน้ําที่แยกชั้น จากตะกอนออกแลวลางดวยน้ํากลั่น 3 คร้ัง นําไประเหยแลวนําตะกอนที่ระเหยไดไปอบใหแหง

Page 2: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

54

ที่อุณหภูมิ 100°C นําตะกอนที่อบแหงแลวไปเผา ที่ชวงอุณหภูมิ 500-900°C เปนเวลา 6 ช่ัวโมง แลวนําตะกอนที่ไดหลังจากเผาไปบดใหเปนผง นําผงที่ไดไปวิเคราะหสมบัติทางกายภาพ วิเคราะหโครงสรางจุลภาคโดยกลองจุลทรรศนอิเล็กตรอนแบบสองกราด (SEM) และกลองจุลทรรศนอิเล็กตรอนแบบสองผาน (TEM) วิเคราะหเฟสโดยใชเครื่องเอกซเรยดิฟแฟรกชัน (XRD) นําผง WO3- SnO2 ที่ไดไปทําการขึ้นภาพหัววัดแบบฟลมหนาดวยวิธีการพิมพสกรีนนําหัววัดแกสที่ได ไปวัดอัตราการตอบสนองตอแกสเอทิลีน

ภาพที่ 3.1 แผนภาพแสดงขัน้ตอนการดําเนินการวิจัย

Page 3: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

55

3.1 สารเคมี และเครื่องมือท่ีใชในการวิจัย สารเคมีและเครื่องมือที่ใชในการวิจัยแสดงไวในตารางที่ 3.1, 3.2 และ 3.3

ตารางที่ 3.1 สารเคมีที่ใชในการประดิษฐหัววัดแกส

สารเคมี ความบริสุทธิ์ ผูผลิต Tin(IV)oxide (SnO2) 99.9% Aldrich

Ammonium tungstate parapentahydrate

((NH4)10 W12O41⋅5H2O)

Reagent grade Wako

Ethyl cellulose Reagent grade Fluka Chemicals Terpineol anhydrous Reagent grade Fluka Chemicals Nitric acid 15.55 M 69% BDH

ตารางที่ 3.2 เครื่องมือที่ใชในการวิเคราะหสมบัติของหัววดัแกส

เครื่องมือ รุน scanning electron microscope (SEM) JSM-6301F

Transmission Electron Microscopy (TEM) JEOL 2010 surface area analyzer SA 3100

X- ray diffraction (XRD) JSM-3503

Page 4: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

56

ตารางที่ 3.3 เครื่องมือและซอฟตแวร ทีใ่ชในการการพฒันาสวนรับรูคาและ แสดงผลความเขมขนของแกส

เครื่องมือ รุน บอรดพัฒนาไมโครคอนโทรลเลอรตระกูล MCS-51 Skit-51 เครื่องโปรแกรมไมโครคอนโทรลเลอร PX-1000 V2

ไอซีไมโครคอนโทรลเลอร MCS-51 แบบแฟลช เบอรAT89C51 - ซอฟตแวร MIDE-51 สําหรับการเขียนโปรแกรมและแอสเซมเบอร

สําหรับไมโครคอนโทรลเลอร MCS-51 -

ซอฟตแวร flash-X สําหรับโปรแกรมไมโครคอนโทรลเลอร MCS-51 - โมดูล LCD 16x1

สายตอวงจร, สายคอมพิวเตอร - 3.2 วิธีและขั้นตอนการสังเคราะหนาโนคอมโพสิต WO3-SnO2

วัสดุที่ตองการในงานวิจัยนี้เปนนาโนคอมโพสิตSnO2 ที่มีอนุภาค WO3 เกาะอยูที่ผิวหรือระหวางเกรน ดังนั้นในการสังเคราะหอนุภาคนาโนของ WO3-SnO2จะเริ่มตนโดยการเตรียมสารละลายของเกลือทังสเตนโดยนําผง แอมโมเนียมทังสเตต พาราเพนตะไฮเดรต ที่เตรียมตามสัดสวนและเงื่อนไขที่ใชในการทดลองเติมลงในสารละลายกรดไนตริก ความเขมขน 0.25 M คนให

เขากัน หลังจากนั้นเติมผง SnO2 ลงไปแลวนําไปกวนพรอมกับใหความรอนที่อุณหภูมิ 80°C เปนเวลา 2 ช่ัวโมงเพื่อใหอนุภาคของ WO3 ตกตะกอนลงบนอนุภาค SnO2 แลวนําสารละลายที่ไดทิ้งไวเพื่อใหผง WO3- SnO2 ตกตะกอนแยกชั้น ตอมาดูดน้ําที่แยกชั้นจากตะกอนออกแลวลางดวยน้ํากลั่น

3 คร้ังแลวนําไประเหยโดยตะกอนที่ระเหยไดจะถูกนําไปอบใหแหงที่อุณหภูมิ 100°C ตะกอนที่

อบแหงแลวจะถูกนําไปเผาในชวงอุณหภูมิ 500-900°C เปนเวลา 6 ช่ัวโมง โดยตะกอนที่ไดหลังจากการเผาจะถูกนํา ไปบดใหเปนผงแลวนําไปวิเคราะหสมบัติทางกายภาพและนําไปพิมพสกรีนขึ้นภาพเปนฟลมหนาเพื่อใชทดสอบการตอบสนองตอแกสเอทิลีน

Page 5: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

57

1 . ช่ั งสารแอมโมเนียมทังสเตต พาราเพนตะไฮเดรต สัดสวนและเงื่อนไขที่ใชในการทดลอง

2.เติมสารละลายกรดไนตริก ความเขมขน 0.25 M คนใหเขากัน

3.เติมผง SnO2 ลงไปแลวนําไปกวนพร อมกั บ ให คว ามร อนที่

อุณหภูมิ 80°C เปนเวลา 2 ช่ัวโมงเพื่อใหอนุภาคของ WO3 ตกตะกอนลงบนอนุภาค SnO2

Page 6: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

58

4.นําสารละลายที่ไดทิ้งไวเพื่อใหผง WO3- SnO2 ตกตะกอนแยกชั้น ตอมาดูดน้ําที่แยกชั้นจากตะกอนออกแลวลางดวยน้ํากลั่น 3 ครั้ง

5.นําไประเหยเอาไอน้ําออก

6.นําตะกอนที่ระเหยไดไปอบให

แหงที่อุณหภูมิ 100°C

Page 7: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

59

ภาพที่ 3.2 แสดงขั้นตอนการสังเคราะหนาโนคอมโพสิตSnO2 3.3 การวิเคราะหสมบัติทางกายภาพ

3.3.1 รายละเอียดการวิเคราะหโดยใชเทคนิค SEM-EDS เนื่องจากเทคนิค EDS เปนสวนหนึ่งของเทคนิค SEM ดังนั้นการเตรียมตัวอยางเพื่อการ

วิเคราะหจึงสามารถเตรียมจากตัวอยางเดียวกันได ในการวิเคราะหโดยใช SEM เพื่อใหไดภาพที่ดีนั้น นอกจากจะขึ้นกับคุณภาพของตัวเครื่องแลวยังขึ้นกับชนิดของตัวอยางและเทคนิคการเตรียมตัวอยางอีกดวย สําหรับตัวอยางของวัสดุที่ใชประดิษฐหัววัดแกสมีลักษณะเปนผง โดยข้ันตอนในการเตรียมตัวอยางมีขั้นตอนดังตอไปนี้

7.นําตะกอนที่อบแหงแลวไปเผา

ในชวงอุณหภูมิ 500-900°C เปนเวลา 6 ช่ัวโมง

8 .ผงของสารที่ สั ง เ คร าะห ได หลังจากการเผาซึ่งจะแยกเพื่อนําไปวิเคราะหหาสมบัติทางกายภาพและนําไปทําการขึ้นภาพเพื่อนําไปทดสอบการตรวจวัดแกส

Page 8: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

60

1. ใชเทปกาวคารบอนติดที่ดานบนของกานวางตัวอยาง (specimen stub) แลวโรยผงตัวอยางใหกระจายลงบนผิวดานหนาของกานวางตัวอยางที่มีเทปกาวติดอยู หลังจากนั้นใชลูกยางเปาลมใหเศษของผงตัวอยางที่ไมยึดติดบนกานวางตัวอยางออก จากนั้นจึงนําเขาเครื่อง SEM เพื่อทําการวิเคราะห ในกรณีที่ตัวอยางไมนําไฟฟาตองนําตัวอยางนั้นไปผานขั้นตอนการฉาบผิวดวยโลหะกอนนําไปวิเคราะห

2. การเคลือบผิวช้ินงาน (coating) นิยมใชสารตัวนําไฟฟาจําพวกโลหะหนักที่มีโมเลกุลขนาดเล็กเชน คารบอน, ทอง และอัลลอยของทองและแพลทินัม เปนตน โดยการเคลือบจะมีจุดประสงคเพื่อเพิ่มสมบัติการนําไฟฟาใหกับตัวอยาง โดยในขั้นตอนการเคลือบตองกระทําภายใตภาวะสุญญากาศ และใหกระแสไฟฟาที่เหมาะสมเพื่อใหโลหะเปลี่ยนสภาพจากแทงโลหะเปนโมเลกุลและตกลงบนผิวตัวอยางไดเปนเนื้อเดียวกัน

3.3.2 รายละเอียดการวิเคราะหโดยใชเทคนคิการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ เครื่องเอกซเรยดิฟแฟรกชัน (JEOL, model JDX-3503) จะถูกนํามาใชสําหรับศึกษา

โครงสรางผลึกและเฟสของวัสดุที่ใชประดิษฐหัววัดแกส เฟสของทินออกไซดและทังสเตนออกไซดจะถูกตรวจสอบดวยเทคนิค การเลี้ยวเบนของ

รังสีเอกซโดยการวิเคราะหจะเร่ิมตนจากการเตรียมตัวอยางโดยการการใสผงตัวอยางลงไปในแทนใสตัวอยางแลวทําการเกลี่ยผิวหนาของตัวอยางใหสม่ําเสมอในระดับเดียวกับแทนใสตัวอยางตอจากนั้นนําแทนใสตัวอยางที่เตรียม เสร็จไปใสในชองใสตัวอยางของเครื่อง XRD แลวทําการ

วิเคราะห โดยจะใชรังสีเอกซ CuKα (λ = 1.54056 o

Α ) โดยใชคาความตางศักย 45.0 kV และ

กระแส 35.0 mA โดยจะเก็บขอมูลโดยใชคา 2θ อยูในชวง 5-90° โดยจะทําการสแกนระดับขั้น

ละ 0.04° ทุก 1 นาที 3.3.3 รายละเอียดการทดลองโดยใชเคร่ืองวิเคราะหพื้นท่ีผวิ เครื่องวิเคราะหพื้นที่ผิว (model SA 3100) จะถูกนํามาใชศึกษาพื้นที่ผิวจําเพาะของวัสดุที่

ใชประดิษฐหัววัดแกสโดยอาศัยหลักการวัดการเปลี่ยนแปลงปริมาตรของแกสในขณะที่แกสมีการเคลื่อนที่โดยกอนที่จะทําการวัดพื้นที่ผิวของสารจะตองทําการชั่งสารตัวอยางน้ําหนัก 0.15 g ใสลงในหลอดใสตัวอยาง ส่ิงสําคัญที่ควรคํานึงถึง คือสารที่ใชในการวัดตองแหงและปราศจากสิ่งปนเปอนที่อาจเปนสาเหตุที่ทําใหคาพื้นที่ผิวของสารที่ไดนั้นเปลี่ยนแปลงไป ดังนั้นจึงตองทําการไลแกส ออกจากสารกอนทุกครั้งที่จะนํามาวัด โดยใชอุณหภูมิและเวลาที่เหมาะสมกับสารตัวอยาง

Page 9: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

61

นั้น นั่นคือตองไมทําใหโครงสรางของสารเปลี่ยนไป เมื่อเร่ิมตนทําการวิเคราะหจะใชภาชนะบรรจุไนโตรเจนเหลวหลอหลอดใสสารตัวอยางซึ่งขณะนี้สารตัวอยางจะอยูภายใตอุณหภูมิของ

ไนโตรเจนเหลว (-196 °C) โดยแกสไนโตรเจนในแกสผสมจะควบแนนแลวถูกดูดซับลงบนพื้นผิวของสารตัวอยาง โดยการวัดปริมาตรของแกสไนโตรเจนที่ถูกดูดซับบนผิวของสารจะอาศัยความแตกตางของสมบัติการนําความรอนของแกสแตละชนิด ทั้งนี้เพราะปริมาณการนําความรอนของแกสแปรผันโดยตรงกับปริมาตรของแกสที่ไหลผานเซลลนําความรอน

3.4 การขึ้นภาพฟลมหนาดวยวิธีพิมพสกรีน เดิมการพิมพสกรีนจะถูกนําไปใชในงานเกี่ยวกับศิลปะ แตในปจจุบันการพิมพสกรีนไดถูก

นําไปใชในงานดานวิทยาศาสตรโดยเฉพาะในงานเกี่ยวกับเทคโนโลยีการขึ้นภาพฟลมหนา หัววัดแบบฟลมหนาที่ใชตรวจวัดแกสจะถูกประดิษฐโดยเริ่มตนจากการนําเอาผง WO3-SnO2 ที่ถูกเตรียมโดยใชเงื่อนไขตางๆ มาทําใหอยูในภาพของหมึกพิมพโดยการผสมผงของ WO3-SnO2 กับสารตัวพา (vehicle) ซ่ึงเตรียมจากสารเอทิลเซลลูโลส (ethylcellulose) ในตัวทําละลายเทอรพินอล (terpineol) ในอัตราสวน 1:9 โดยอัตราสวนของผง WO3-SnO2 ตอสารตัวพาจะเทากัน 2:1 โดยสารที่ไดจะถูกนํามาบดผสมใหเขากันโดยตองมีการควบคุมตัวแปรตางๆใหเหมาะสม โดยเฉพาะการไหลตัว (rheology) ของหมึกพิมพซ่ึงสําหรับสมบัติของหมึกพิมพตามอุดมคติในการขึ้นภาพดวยเทคนิคนี้ควรมีพฤติกรรมการไหลเหมือนพลาสติก (psudoplastic behavior) คาความหนืดอยูในชวง 250-1000 Nsm-2 และคาอัตราการเฉือนเปนศูนย (zero shear rate) โดยหมึกพิมพที่ไดจะถูกนําไปพิมพสกรีนลงบนแผนแกวที่ถูกเคลือบดวย แพลทินัม (Pt) ซ่ึงแพลทินัมที่เคลือบอยูบนผิวแกวจะทําหนาที่เปนขั้วไฟฟานอกจากนี้หมึกพิมพที่ใชสกรีนยังตองมีการยึดติดกับแผนรองไดดี และมีการหดตัวที่เที่ยงตรง (precision shrinkage) เพื่อใหไดแผนฟลมที่มีคุณภาพ3 สําหรับ

แผนฟลมที่ถูกเคลือบบนขั้วไฟฟาเรียบรอยแลวจะถูกนําไปเผาเพื่อไลสารตัวพาที่อุณหภูมิ 500°C วิธีการพิมพสกรีน 1. นําแผนเฟรมสําหรับสกรีน (screen frame) วางทาบลงบนฐานรอง (substrate) โดยจัด

ตําแหนงแผนเฟรมใหตรงกับตําแหนงที่ตองการสกรีนลงบนฐานรอง 2. นําหมึกพิมพที่เตรียมเสร็จทาลงบนแผนเฟรมเหนือตําแหนงที่ตองการสกรีนหลังจากนั้น

นํายางปาด (squeegee) ปาดหมึกพิมพใหกระจายตัวอยางสม่ําเสมอบนแผนเฟรม

Page 10: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

62

3. ยกแผนเฟรมขึ้นตรวจความเรียบรอยของแผนฟลมบนฐานรองหลังจากนั้นนําแผนฟลม

ที่ไดไปเผาเพื่อไลสารตัวพาที่อุณหภูมิ 500°C ซ่ึงรายละเอียดสําหรับขั้นตอนการพิมพสกรีนและลักษณะของหัววัดที่ไดจากการสกรีน

จะแสดงไวดังภาพที่ 3.1

Page 11: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

63

ภาพที่ 3.3 แสดงขั้นตอนการขึ้นภาพหวัวดัแกสแบบฟลมหนา

3.5 การตรวจวัดการตอบสนองตอแกส หัววัดที่ประดิษฐจาก WO3-SnO2 จะถูกทดสอบการตอบสนองตอแกสเอทิลีน โดยจะ

ทําการศึกษาจากการเปลี่ยนแปลงคาสภาพความนําไฟฟาที่ตกคลอมหัววัดในสภาวะบรรยากาศปกติและสภาวะบรรยากาศของแกสเอทิลีน โดยหัววัดที่ใชทดสอบจะถูกนําไปยึดติดกับแผนรองใหความรอนของระบบวัดหลังจากนั้นจะถูกสอดเขาไปในทอใหความรอนของระบบวัดแลวทําการเปดเครื่องควบคุมอุณหภูมิเพื่อใหความรอนกับหัววัดแลวทําการ ไหลแกสทดสอบเขาไปในทอใหความรอนโดยแกสทดสอบจะถูกควบคุมอัตราการไหลโดย flow meter ซ่ึงจะถูกปรับใหมีอัตราการ

ไหลเทากับ 300 ml/min โดยจะทําการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิการใชงานอยูในชวง 275-400°C แลวทําการพิจารณาหาคาความไวในการตอบสนองตอแกสเอทิลีนซึ่งจะสามารถหาไดจากความสัมพันธ

a

ga

R

RRS

−= (3.1)

เมื่อ aR คือคาความตานทานไฟฟาของหัววัดในสภาวะบรรยากาศปกติ และ

gR คือคาความตานทานไฟฟาในสภาวะบรรยากาศของแกสตัวอยาง

ระบบวัดแกสจะแสดงดัง ภาพที่ 3.4 โดยทุกครั้งกอนทําการวัดการตอบสนองของหัววัดแกสจะตองทําการเปดระบบวัดไวที่อุณหภูมิการใชงานที่ตองการตรวจวัดเปนเวลาอยางนอย 2 ช่ัวโมงเพื่อใหหัววัดเกิดความเสถียรภาพกอนที่จะทําการวัดโดยในการตรวจวัดจะทําการไหลอากาศปกติและแกสที่ตองการทดสอบสลับกันไปแลวทําการวัดการเปลี่ยนแปลงของคาความตานทาน

Page 12: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

64

และนําคาที่ไดไปเขียนกราฟเพื่อหาคาความไวในการตอบสนองของแก็สและลักษณะการตอบสนองตอแกสของหัววัด

ภาพที่ 3.4 แสดงระบบวดัที่ใชทดสอบหัววดัแกส

Page 13: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

65

3.6 ขั้นตอนการพัฒนาสวนรับรูคาและแสดงผลความเขมขนของแกส สําหรับขั้นตอนการพัฒนาสวนรับรูคาและแสดงผลความเขมขนของแกสจะแบงออกเปน

2 สวนหลักๆคอืสวนของตัวฮารดแวรและสวนของซอฟแวร 3.6.1 การพัฒนาสวนรับรูคาและแสดงผลความเขมขนของแกสในสวนของตัวฮารดแวร ในสวนนี้จะมลํีาดับขั้นตอนในการดําเนินงานวิจยัดังนี้

1) การศึกษาโครงสรางและสถาปตยกรรมของไมโครคอนโทรลเลอรตระกูล MCS-51 แบบแฟลตเพื่อใหเขาใจถึงหลักการทํางานและโครงสรางของตัวฮารดแวรภายในเพื่อใหเกิดการใชงานไดอยาง ลึกซึ้ง ถูกตอง และคลองตัว ซ่ึงจะทําใหเกิดประสิทธิภาพสูงสุดในการใชงาน

ภาพที่ 3.5 แสดงองคประกอบของอุปกรณที่ใชในการศึกษาสถาปตยากรรมของ ไมโครคอนโทรลเลอรตระกูล MCS-51แบบแฟลซ

ไอซีไมโครคอนโทรลเลอร MCS-51 แบบแฟลช เบอรAT89C51

บอรดพัฒนาบอรดพัฒนาไมโครคอนโทรลเลอรตระกูล MCS-51ไ โ โ MCS 51

เคร่ืองโปรแกรมไมโครคอนโทรลเลอร PX-1000 โมดูล LCD 16x1

Page 14: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

66

2) การศึกษาการเชื่อมตอไมโครคอนโทรลเลอรMCS-51เขากับวงจรแปลงสัญญาณ อะนาลอกเปนดิจิตอล, โมดูล LCD , ระบบบัส I2C รวมถึงการการขยายพอรตอินพุต-เอาตพุต

ภาพที่ 3.6 แสดงวงจรสมมูลของวงจรเชื่อมตอไมโครคอนโทรลเลอรMCS-51เขากับ วงจรแปลงสัญญาณอะนาลอกเปนดิจิตอลและโมดูล LCD

Page 15: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

67

3.6.2 การพัฒนาสวนรับรูคาและแสดงผลความเขมขนของแกสในสวนของตัวซอฟแวร ในสวนนี้จะมลํีาดับขั้นตอนในการดําเนินงานวิจยัดังนี้ดงันี้

1. ศึกษาถึงโครงสรางของภาษาแอสเซมบลีและเริ่มตนพัฒนาโปรแกรมโดยใชซอฟตแวร MIDE-51 เปนโปรแกรม editorsสําหรับการเขียนโปรแกรมและแอสเซมเบอร

ภาพที่ 3.7 แสดงหนาจอและฟงกชันการทํางานของซอฟตแวร MIDE-51

2. ทําการโปรแกรมตัวโปรแกรมที่พัฒนาขึ้นและทําการแอสเซมเบอรผานใสเขาไปยังไมโครคอนโทรลเลอรMCS-51โดยผานซอฟตแวร flash-X ซ่ึงเปนซอฟตแวรสําหรับโปรแกรมไมโครคอนโทรลเลอร MCS-51 ไปยังเครื่องโปรแกรมไมโครคอนโทรลเลอร PX-1000 เพื่อทําการบรรจุขอมูลลงในไมโครคอนโทรลเลอร MCS-51หลังจากนั้นก็ทดลองใหไมโครคอนโทรลเลอรทํางานตามรูปแบบที่กําหนดไวในโปรแกรม

Page 16: (recovery time) (dynamic range) - research.dusit.ac.th · 55 3.1 สารเคมีและเครื่องมือที่ใช ในการว ิจัย สารเคมีและเคร

68

ภาพที่ 3.8 แสดงหนาจอและฟงกชันการทํางานของซอฟตแวร flash-X