Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 131

Ylammenphotometrische Bestimmung yon Bor. E.J . AGAZZI [1]. Es wh'd ein Verfahren vorgesehlagen, bei dem das Dot mit 2-~thyl-l,3-hexandiol in Chloroform extrahiert und die organische Phase direkt flammenpho~ometrisch an~lysiert wird. -- Arbeitsweise. Die wg~rige Bors~urelSsung, die nieht mehr als 1 mg Bor enthalten darf, wh'd auf 10 ml verdfinnt und mi~ 5 ml einer 5~ 2-Xthyl-l,3- hexandiol-LSsung in Chloroform 5 rain lang extrahiert. Nach der Phasentrennnng wird die Chloroformph~se direkt mit der Sauerstoff/Wasserstoff-Flamme zerst~ubt und die Emission bei 546 nm gemessen. Der Borgehal~ kann an Hand einer analog aufgestellten Eichkurve bestimm~ werden. Gemessen wh'd mit einem Beckman- Flammenphotometer, Modell DU, einem Gasdruek yon 1,4 arm und einer Spalt- breite yon 0,03 mm bei einem Borgehalt yon 0,1--1,0 rag. Bei einer Spal~breite yon 0,1 mm betrggt die Naehweisgrenze 0,1 ppm. Bei 0,1 mg Bor wird eine relative Standard~bweichung yon 3~ erreieht. -- Die Bestimmung wird gestSrt dureh Mo, W, Ti (~ 1 nag), Mn (~ 10 rag) und Fluorid (~ 30 rag}. Die StSrung dureh Fluorid l~Bt sich folgendermal~en beseitigen: Man siiuert die ProbelSsung mit 2 ml retd. Sehwefelsgure (1:1) an, fiigt 12 ml Zirkoninmnitra~lSsung (5 mg/ml) hinzu und erhitzt 10 rain auf dem Wasserbad. Ansehlie~end wird abgekfihlt und die Extraktion ausgefiihrt, wobei die Extraktionszeit auf 20 rain ~usgedehnt wird. -- 100rag fo]gender Elemente stSren nieht: SnlV, Sr, CrI~I, Mg, Zn, l~eI~, Co~I, A1, Bi, Cu~, Iqi, Pt, K, Pb, V, P, Ca, B~ und Na. Des weiteren kann die LSsung 2 N an Chlorid, 3 lq an I~itrat und 5 1~ an Sulfat sein.

1. Anal. Chem. 89, 233--235 (1967). Shell Devel. Co., Emeryvflle, Calif. (USA). K. H ~ r s ~

Sehnelltitrationsvel~ahren zur Aluminiumbestimmung. V. E. So~or.ow5 [1]. Die iYiethode der Aluminiumbestimmung beruht auf der Zersetzung yon friseh gefalltem AI(OH)3 mit einer gesi~tt. NaF-LSsung und Titration der freigesetzten Lauge. -- Analysengang. 2--5ml AluminatlSsung (1,05 g/ml) werden in einer Ni(Pt)-Sehale mit 20 ml Wasser und einigen Tropfen Phenolphthalein versetzt. Zur LSsung wird bei 60--80~ unter Riihren 1 N Salzsgure bis zum Verschwinden der Rotf~rbung zutitrier~. Die verbrauehte Sguremenge client zur Bereehnung des kaustisehen Modu]s. Zur LSsung ffigt man 5--6 Tr. Methylrot und S5,ure bis zum Umsehlag nach Rot. Der so vorbereiteten LSsung werden bei 60--80~ etwa 3 g kristallines l~aF zugegeben, vermischt und die freigesetzte Lauge mit 0,5 oder 1 N Salzs~ure ~itriert, bis die Rotfgrbung bestehen bleib~. Wird yon sauren Alu- miniumsalzen ausgegangen, muI~ 1 N Natronlauge bis zum Umsehlag yon Me~hylrot zugesetzt werden. Dann wird welter wie oben verfahren. 1 m l i 1~ Salzsgure ent- spreehen 17 mg AI20 s. Absoluter Fehler ~= 0,50/0. Bestimmungsdauer 8 rain.

1. Zavodsk. Lab. 12, 1441--1442 (1965) [Russisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Wissen- sehaftl, l~orseh.-Lnst, fiir Lagerst~ten und Bergwerksausrfistungen (UdSSR).

H. B~G~

Auswahl yon komplexbildenden Stoffen liir die papier-chromatographische Trennung yon Seltenen Erden. G. ~I. u167 und hi. M. S~NJAvr~ [1]. Naeh einer allgemeinen ~bersieht fiber die Trennung Seltener Erden im System HN03/- , ttSCN/- und Ntt~NOs/Methyl~thylketon wird auf die Trennu~g eines Standard- gemisehes Se]tener Erden mit 0,12 M Triehloressigs~ure in MethylKthylketon in 16--18 h eingegangen. Die Elemente der Cer-Gruppe La, Ce, Pr, I~d, Gd und Tb werden gu~ getrennt, w~hrend Y mit Dy, Ho mit Er und Tu mit Yb und Lu ge- meinsame Zonen ergeben. Ffir die Identifizierung wird dem Gemisch lSSTb (5 �9 l0 s Imp/rain) zugesetzt, und die Impulsraten fiber die Papierl~nge abgetaste$

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