Sinkrotron Teknolojisi ve Nanobilim Uygulamaları

SESAME-TR www.imal.hacettepe.edu.tr

Sinkrotron Teknolojisi ve Nanobilim Uygulamaları

Beytepe, Aralık 2010, 1 /72NNT

Engin Özdaşİleri Malzemeler Araştırma Grubu

Fizik Mühendisliği BölümüNanotıp ve Nanoteknoloji Bölümü,

Hacettepe Üniversitesi

SESAME-TR Sinkrotron Uygulamaları

Kimya1936: PETER DEBYE1962: MAX PERUTZ & SIR JOHN KENDREW1964: DOROTHY HODGKIN1976: WILLIAM LIPSCOMB1985: HERBERT HAUPTMAN & JEROME

KARLE1988: JOHANN DEISENHOFER,

ROBERT HUBER & HARTMUT MICHEL

X-ışını ile ilgili 19 Nobel Ödülü


ROBERT HUBER & HARTMUT MICHEL1997: PAUL D. BOYER & JOHN E. WALKER2003: PETER AGRE & RODERICK MACKINNON2009: V. RAMAKRISHMAN, T. A. STEITZ &

A. E. YONATH

Tıp1946: HERMANN JOSEPH MULLER1962: FRANCIS CRICK, JAMES WATSON

& MAURICE WILKINS1979: ALAN M. CORMACK &

SIR GODFREY N. HOUNSFIELD

Fizik1901: WILHELM RÖNTGEN1914: MAX VON LAUE1915: SIR WILLIAM HENRY BRAGG & SIR

WILLIAM LAWRENCE BRAGG1917: CHARLES BARKLA1924: KARL MANNE SIEGBAHN1927: ARTHUR COMPTON1981: KAI SIEGBAHN

SESAME-TR Elektromagnetik Spektrum

Radyo dalgalarından, gamma ışınlarına kadargeniş bir aralıkta değişen spektrumdaelektromagnetik dalga, dalga boyu, frekans veyaenerji ile tanımlanır. Işık, temel olarakspektrumun görünür bölgesi olan 0.4 ile 0.8mikrometre aralığı olarak anlaşılsada kızılötesi,uv ve hatta x-ışınları içinde kullanılır.Kısa dalga boyları, küçük nesneleri görmek içinbize büyük fırsatlar sunar. Bu nedenle x-ışınlarıile atomik boyutta detaylı bilgi almak; uv, düşük


ile atomik boyutta detaylı bilgi almak; uv, düşükenerjili ve yüksek enerjili x-ışınları ilemalzemelerin ve moleküllerin elektronik, yapısalve kimyasal özelliklerini yüzey ve arayüzeydeçalışmak mümkündür.

SESAME-TR Sinkrotron Merkezleri

- 56 mevcut çalışan Sinkrotron halkası, 19 ülkede (Brazil, China, India, Korea, Taiwan, Thailand dahil)

- 8 montaj aşamasında


- 8 montaj aşamasında Armenia, France, Jordan, Russia, Spain

- 11 tasarım ve planlama aşamasında

SESAME-TR Sinkrotron Işınımı


Sinkrotron Işınımı, depolama halkası olarak adlandırılan bir halkada eğrisel yörüngeye zorlanan yüksek enerjili elektronlar tarafından yayılır. Ultra yüksek vakumdaki bu halkada, sabit enerjide saatler mertebesinde dolaşırlar. Enjeksiyon yapılmadan elektronların öncelikle bir veya iki bölgede hızlandırılması gerekir. Depolama halkası ve enjeksiyon sistemi Makine olarak isimlendirilir.

SESAME-TR Enjeksiyon


Enjeksiyon, tipik bir hızlandırma sürecidir ve Elektron Tabancası, başlangıç hızlandırmanın oluştuğu Linac ve son hızlandırmanın gerçekleştiği Destek Sinkrotron.Depolama halkası bir kez doldurulduktan sonra günde bir yada iki kez enjeksiyon yapılır.Bir enjeksiyon 10 dk ile ½ saat arasında değişir.

SESAME-TR Depolama Halkası


Elektronlar, depolama halkasında sabit enerjide dolanırlar. Halka boyunca eğrisel kısımlar (bükme mıknatısları) ve düz kısımlara (araya eklenen aygıtlar) yerleştirilen odaklama mıknatısları, hızlandırma odacıkları ve elektron enjeksiyonunun yapıldığı bölümler mevcuttur.

SESAME-TR ”Insertion Devices”


Elektronlar, depolama halkasında ışık hızına yakın hızlara ulaşırlar ve relativistik enerji E=γγγγm0c2 ile verilir; m0 elektronun kütlesi, c ışık hızı ve γγγγ ise relativistik elektron kütlesinin, elektron kütlesine oranı. Bir depolama halkasında elektron ışınımı, mıknatıs alan tarafından eğriselleştirildiğinde sinkrotron ışınımı elde edilir.

SESAME-TR APS Layout

SESAME-TR Diamond Layout

SESAME-TR ALS Layout

SESAME-TR SESAME


Dr. Herman WinickEmeritus, SSRL

SESAME-TR SESAME


SESAME-TR

Energy 2.5 GeVCurrent 400 mACircumference 128.4mEmittance (horiz) 26.4 nm-radPossible IDs 13ID Length 2.75 m

e- Beam Size in Straight Sections σx/σy 700µm/35µm

Critical Energy 5.9 KeVe- Energy Spread 0.1%

2.5 GeV

Storage Ring

SESAME Yerleşim Planı


e- Energy Spread 0.1%Bending Mag. Field 1.425 TBending Radius 5.73 m

RF Frequency 499.56 MHz

Current 400mA(200 bunches)

Long section 4.4 mShort section 2.38 m

Laboratories

Workshops

Hutches

800 MeV

Booster

Pre-

Acc.

SESAME-TR Teknikler

X-ışını Görüntüleme- Tıbbi radyografi- Tomografi- Topografi- Mikroskopi

X-ışını Saçılımı- Elastik ve inelastik saçılma- Dağınık saçılma- Anamoly saçılma- Nükleer saçılma


X-ışını Absorbsiyon Spektrometresi- EXAFS, XANES ve XMCD- Photoemission ve Auger

X-ışını Kırınımı- Protein kristallografi- Yüzey kırınımı- Toz kırınımı- Mıknatıslanma kırınımı

SESAME-TR X-ışını mikroskobu


W. Chao, B.D. Harteneck, J.A. Liddle, E.H. Anderson, and D.T. Attwood, “Soft x-ray microscopy at a resolution better than 15 nm,” Nature 435, 1210 (2005).

CXRO XM-1 full-field imaging microscope at ALS Beamline 6.1.2.

Üst şekil: e-demet litografi tekniğinde ayrı desenlerle oluşturulan içiçe geçmiş şekiller elektron saçılması nedeniyle birbirine bulaşacak şekillerin nanofabrikasyon ile üretimini mümkün kılar. Alt Şekil: Yukarıdaki tekniğin uygulanarak yapıldığı microzone plakasının SEM görüntüsü ve yüksek duyarlıklı (1.7 nm) görüntüsü.

Düşük Enerjili x-ışını görüntüsü. 15nm zon plakası kullanılarak alınan görüntü iyileştirilmiş duyarlılığı

göstermektedir.

SESAME-TR

Regular X-ray transmission radiography has failed to properly image what is hidden behind the panel inlay. Conventional radiography provides no three-dimensional insight into the construction of the panel. However, a more significant limitation is the low sensitivity of X-ray absorption to low-Z materials. The paint layer on the front contains heavy metals like Pb and Hg in pigments such as lead white and cinnabar. The wooden panel has a thickness of about 4 cm. Any organic materials such as paper or textile sandwiched in

X-ray Microscopy

Christ as the man of Sorrows, also known as the ‘Norfolk tryptych’ ca. 1415–1420,Museum Boymans-van Beuningen,Rotterdam, The Netherlands. The white frame corresponds to the X-ray radiography of the central panel showing the wooden inlay and its perpendicular grain direction.

materials such as paper or textile sandwiched inbetween the paint and the wood are therefore virtually transparent at the relatively high energies needed topenetrate the entire object (> 25 keV).

3D rendering of a mockup panel under different viewingangles, obtained bysynchrotron-radiationcomputed laminography. The paint layer at the top, theperpendicular grain directions in the inlay(below) and the panel(bottom), and the folded paper (centre) are clearly visible.

K. Krug et al. J. SynchrotronRad. 15, 55 (2008)

SESAME-TR

a) A bridge across thecrack, b) a rendering of the grains around this feature, and c) the grains with the crackopening displacements applied.

Stainless steels can suffer from intergranular stress corrosion cracking in certain conditions. Damage occurs via the nucleation and growth ofcracks by localised corrosion of susceptible, sensitised grain boundaries under the action of stress. It is a potential failure mechanism in somepower station components, where sensitisationcan result from heat treatments, or fast neutron irradiation. The susceptibility of grain boundaries to sensitisation depends on their structure at the atomic level, which depends on the relative

X-ray Microscopy

applied.

Part of the DCT grain map of a stainless steel sample,combined withthe crack path(shown inwhite).

to sensitisation depends on their structure at the atomic level, which depends on the relative crystal orientations of the grains at theboundary, as well as the orientation of the boundary relative to the grains.

Diffraction contrast tomography was used to map thegrain shapes and orientations in a polycrystalline stainless steel sample, revealing the crystallographiccharacter of the grain boundaries. We could then grow an intergranular stress corrosion crack in the sample,and make in situ tomographic observations of how the crack interacted with the microstructure, revealing which boundary types tend to resist crack propagation.

A. King et al. Science 321,382 (2008).

SESAME-TR CaMKII Kinaz Proteinin Yapısı

Membranlar hücre içi ile dışını biribirinden ayırır ve vucudumuzun mekanikolarak kaskatı olmasını engeller ve kimyasal olarak geçirilmez yapar. Bununlabirlikte, kimyasal süreçleri kontrol ederek hücre içindeki kimyasaletkinlikleri enzimler ile düzenlerler. Örneğin, Ca iyonu çoğu hücresüreçlerinde; yumurtaların döllenmesi, kalp atışalarının düzenlenmesi vehafızanın oluşması süreçlerinde gereklidir. İki değerlikli Ca hücre içinedalga paketleri şeklinde girer ve bu dalgaların frekansı ve şiddeti busüreçlerin özelliklerini belirler. Protein kristlografi bakışı ile, Rosenberg veark. atomik duyarlılıkta çözdükleri yapı ile enzim merkezinin bu süreçtenasıl anahtar bir rol oynadığını gösterdiler. Düşük duyarlıklı yapısal verilerve düşük açılı x-ışını saçılma yöntemini birleştirerek önerdikleri model ilebir hücrenin nasıl Ca osilasyonunu hissettiğini ve hücre sinyallerine


CaMKII Kinase Kümesinin yapısı.Yukarıdan Aşagıya: CaMKII’nin kümedüzenlenmesi ve birbirine göre 90 ° dönmüşiki dimerinin görünüşü. Molekül A yeşil ile,molekül B ise mavi ile gösterilmiştir.Ca+2/CaM bağlanmış bölümler eflatun ilekalan parçalar ise turuncu ileişaretlenmiştir. Thr 286 fosfat grubutransferini Ca+2/CaM biriminden bağımsızoluşmasını sağlayan öğedir. “Structure of the autoinhibited kinase domain of CaMKII and

SAXS analysis of the holoenzyme,” Cell 123, 849 (2005).

bir hücrenin nasıl Ca osilasyonunu hissettiğini ve hücre sinyallerineçevirdiğini açıkladılar.

SESAME-TR Yanma

ALS Kimyasal Dinamik Demet Hattı

Onlarca yıldır, reaksiyonun izlediği binlerce yolu dikkate alamadan veoluşan yüzlerce kısa ömürlü ara bileşiklerin varlığını bilmeden, yanmareaksiyonlarını sadece son ürünü gözlemleyerek incelediler ki bubileşiklerinde çoğu akciğer kanserine yol açan kurum parçacıkları,duman bazlı azot oksitler ve diğer kirleticilerdir. Bugünlerde,kullanılan detaylı matematiksel modeller ve gelişmiş deneysel teknikleryanmanın moleküler düzeyde nasıl veriminin artırılacağını vekirlenmenin azalmnasını münkün kılmaktadır. Taatjes ve ark. yanmasırasında oluşan ara bileşiklere yenilerini eklediler ve bu çalışma ileenoller olarak bilinen bileşiklerin (ki bunların en basitleri etanol ve vinilalkol) bilinen ticari yakıtların çoğunun, benzin gibi, alevlerinde bolmiktarda oluşmakatdırlar. Bu çalışmanın sonuçlarının yanmamodelleyicileri tarafından kullanılması ile ara ürünlerin tam olarak


ALS Kimyasal Dinamik Demet Hattı 9.0.2 de bulunan düz-alev yakıcının ve moleküler demet örnekleyicinin şematik gösterimi.Deney düzeneğinde, öncedenkarıştırılmış reaksiyon gazları yakıcınıngözeneklidüz yüzeyinden yanmaodacığına doğru gönderilir. Böylelikle,moleküler demet quartz örneklemekonisinden ve nikel kevgirden yatayolarak ileriye doğru iletilir. Bu isesıcaklık ve derişim bilgisinin yüksekduyarlıkla haritalanmasını sağlar. Çok iyiodaklanmış moleküler demet kevgirdenfarklı pompolanmış vakum (10-6 torr)bölgesine girer ve VUV demeti ilefotoiyonize olur. Fotoionlar bir Time ofFlight kütle spektrometresinde (TOF-MS) analiz edilir. C.A. Taatjes, ve ark. "Enols are common intermediates in

hydrocarbon oxidation," Science 308, 1887 (2005).

modelleyicileri tarafından kullanılması ile ara ürünlerin tam olarakyakılması modellenecek ve hidrokarbonların oksidayonlarının yeniformları üzerinde çaluşılacaktır. Buda yeni teknolojilerin doğuşunuhızlandıracaktır.

SESAME-TR Grafit Tabakaları

Grafit tabakaları, mükemmel iki boyutluyapıdadır ve teorik, gelenekler ve deneyseleğilimlerin tersine üç boyutlu evrenimizdemevcutturlar. İki yıl önce, bilim insanlarınanometre ölçütündeki bu tabakalarıgrafitten ayırdılar. “Lades kemikleri”ndenoluşan bu altıgen iki boyutlu tabakalar, grafit,fuleren, karbon nanotüp gibi bir çok karbontemelli bileşiğin yapı taşıdır.

. Karbon, yüksek iletkenliYarı iletkenendüstrisi üstüniletken özellikler taşıyan yeni

Potasyum absorbiyonuna bağlı olarak energi aralığının açılıp kapanması. Deneysel ve Teorik bandlar. (A) grafit tabakası (B ve C) potasyum absorbsiyonu. Katkılanan elektronların sayısı fermi yüzeyinin bağıl büyüklüğünden


Grafit Tabakalarının Elektronik Yapısı(A)Tek tabaka (B) simetrik çift tabaka ve (C) asimetrik çifttabaka. Enerji bandları sadece plaka içi momentuma bağımlıdırçünkü elektronlar iki boyutlu düzlemde sınırlanmaktadır. Dirackesişim noktadı ED enerjisi ile gösterilmiştir.

T. Ohta ve ark. "Controlling the electronic structure of bilayer graphene," Science 313, 5789 (2006).

. Karbon, yüksek iletkenliYarı iletkenendüstrisi üstüniletken özellikler taşıyan yenimalzeme aryışını sürüdüyorği ve neredeyseolmayan direnci ile bu istekleri karşılıyor.Uzun bir süre, karbon nanotüplerin silikonunyerini alabileceği ve yeni kuşak malzemelerolacağı düşünüldü. Ancak kontrol edilemeyençap, boy gibi geometrik özelliklere kuvvetlebağlı elektronik özellikleri nedeni ilebeklentileri karşılayamacağı anlaşıldı ve aygıtboyutlarında üretim süreçlerinin zorluğupratik problemleri gündeme getirdi. Bununlabirlikte, mevcut yarı iletken üretimteknolojileri grafit tabakaları için gözdengeçirilebilirler.

elektronların sayısı fermi yüzeyinin bağıl büyüklüğünden hesaplanmıştır. Angle-resolved photoemission spectroscopy (ARPES) at ALS Beamline 7.0.1

SESAME-TR IR Spectroscopy

Graphene—a single layer of carbonatoms arranged in a honeycomblattice—has very high conductivitythat can be tuned by applying a gatevoltage. The charge carriers ingraphene can travel ballistically overgreat distances (~1 micron) withoutscattering. These unusual electronicproperties make graphene a promisingcandidate for future nanoelectronics.Using infrared spectromicroscopy atALS Beamline 1.4, a group of

Left: A schematic of the graphene sample integrated in a gate-tunable device. Infrared transmission and reflectance were measured with applied gate voltages. Right: the band structure of graphene, with the Fermi energy (EF) and the absorption threshold at twice the Fermi energy (dotted line)


Left: The transmission ratio of the graphene device as a functionof gate voltage. Voltage-tunable transmission and reflectance ofgraphene demonstrate its potential for novel applications inoptoelectronics. Right: The optical conductivity of graphene atdifferent gate voltages, which is the absorption spectrum ofinfrared light. The threshold feature is due to the absorptiononset at twice the Fermi energy

ALS Beamline 1.4, a group ofresearchers from the University ofCalifornia at San Diego, ColumbiaUniversity, and the ALS hassucceeded in probing the dynamicalproperties of the charge carriers ingraphene with an accuracy neverbefore achieved. Their results haveuncovered signatures of many-bodyinteractions in graphene and havedemonstrated the potential ofgraphene for novel applications inoptoelectronics.

Z.Q. Li, E.A. Henriksen, Z. Jiang, Z. Hao, M.C.Martin, P. Kim, H.L. Stormer, and D.N. Basov,Nature Physics 4, 532 (2008)

Fat twice the Fermi energy (dotted line)

SESAME-TR

Directing Traffic on the Electron Superhighway Graphene's electrical properties include electrons so mobile they travel at near light speed. But if graphene is to work as a carbon-based alternative to silicon, it must be able to do more than just conduct electrons efficiently. There must be a way to control and modulate electron movements (i.e., current) to produce a desired result. Without this bandgap, graphene is like an electron

IR Spectroscopy


graphene is like an electron superhighway with no speeding laws, turns, or stop signs, which is great if you just want to get electrons from point A to point B but not so great if you need to do anything more complicated.Basov, Nature Physics 4, 532 (2008)

In bilayer graphene, Wang et al. have demonstrated that a bandgap can be created by an external electrical field, and moreover that its size can be precisely tuned from zero to infrared energies, allowing great flexibility in the design and optimization of semiconductor devices. Among the applications made possible by this breakthrough are new kinds of nanotransistors and—because of its narrow bandgap—nano-LEDs and other nanoscale optical devices in the infrared range.

Z.Q. Li, E.A. Henriksen, Z. Jiang, Z. Hao, M.C. Martin, P. Kim, H.L. Stormer, and D.N. Basov, Nature Physics 4, 532 (2008)

Two-gated bilayer graphene. Optical microscopy image of the bilayer device

and illustration of a cross-sectional side view of the gated device.

Schematic depictions of graphenecrystal structure (lattices), conduction band (blue cones and curves), valence band (yellow cones and curves), and

Fermi level (dotted lines).

SESAME-TR NanoElmas

60 atomlu fulerenin klasik gösterimi

275 atomlu 1.4 nm boyutlu nanoelmas salkımı. Elmas çekirdek (sarı) ve fulerene benzeri yüzey (kırmızı)

Nanoelmas- nano boyutlu elmas parçaçıkları-metoroidlerde, uzay boşluğunda ve diğergezegenlerin yüzeylerinde gözlenmişlerdir.Gezegenimizde CVD veya yüksek basınç teknikleriile hazırlanmaktadır. Teknolojik uygulamalarınedeni ile bilimsel ilgi son zamanlarda oldukçayoğunlaşmıştır. Yarı iletken endüstrisioptoelektronik bileşenlerde kullanmayıplanlamaktadır. Sertliği ve kırılma direnci nedeniile mekanik sistemlerde tercih edilmektedir.Biyolojik uyumluluğu nendei ile nerde ise biyolojikuygulamalarda; nöral görüntüleme, biyolojik sistem


klasik gösterimi

Raty, G. Galli, C. Bostedt, T.W. van Buuren, and L.J. Terminello, "Quantum Confinement and Fullerenelike Surface Reconstructions in Nanodiamonds," Phys. Rev. Lett. 90, 037401 (2003).

çekirdek (sarı) ve fulerene benzeri yüzey (kırmızı)

Nanoelmasın valans ve iletkenlik spektrumlarının elmas ve grafit ile karşılaştırılması.

uygulamalarda; nöral görüntüleme, biyolojik sistem- elektronik aygıt entegrasyonunda, biyolojik vekimyasal savaş etkin maddelerini algılama gibiuygulamalarda kullanılacak ender malzemelerdenbirisidir. Tüm bu uygulamalar bilim insanlarınınnanoboyutta elması anlamalarını sağlayacak. Buraştırma da Raty ve ark. Eğer elması yeteri kadarküçük parçaçıklara parçalarsınız, yüzeyindebuckytop u benzeri yüzey elde etmemiz mümkünoluyor. Elmas hala bizi şaşırtmaya devam ediyor. Buaraştırma nanoelmas salkımlar konusundakiaraştırmaların hızlanmasına neden olacaktır.

SESAME-TR

1 kg/lt at 200 GPa

Yüksek Basınçta Hidrojen


Mao et al. Science 239, 1131 (1988)Loubeyre et al., Nature 383, 702 (1996)

H2 single crystal in He

X-ışını kırınım çalışmaları moleküler H2’ nin sıkı istiflenmiş

hekzagonal yapıda kaldığını göstermektedir.

SESAME-TR Yüksek Basınçta Azot

Moleküler azotu, tekli bağa sahip azot atomuna çevirmek uzun süredir herkesin ilgisini çeken bir konu olmuştur ve henüz yüksek enerjili böyle bir malzeme sentezlenememiştir.

170 GPa basınçta, elmas hücreler içinde yaratılan ortamda yapılan x-ışını kırınımı çalışmaları, 60 GPa da gözlenen rhombohedral (R3c) ε-N2 fazının (P2221) ζ-N2 fazına dönüştüğünü ortaya çıkarmıştır.

110 GPa yakınında ise (ısıtma ile) tekli bağa sahip azot atomların oluşan örgünün %22 yoğunluk artışı ile cubic gauche yapısına (cg-N) dönüştüğü gözlenmiştir.


dönüştüğü gözlenmiştir.

[Eremets et al., Nature Materials 3, 558 (2004)

Azot un yüksek basınç fazları için x-ışınıkırınım desenlerinden türetilen PV diagramı.

80 Gpa da ζ -N2 ve cBN fazlarınınx-ışını kırınım desenleri.

Basınca bağlı olarak gözlenen katı azotun fazları

SESAME-TR Işın Yolları


Deney salonu, halka etrafındaki boşluğa dağılmış olan ve hlkaya teğet yerleşmiş olan ışınyollarına evsahipliği yapar. Işıon yolları genellikle uygulama alanlarına (biyoloji, polimer, mıknatıslanma ...) veya tekniğe (kırınım, EXAFS, görüntüleme ...) göre isimlendirilirler ve üç ana bölümden oluşurlar: optik kabini, deneysel kabin ve kontrol kabini.

SESAME-TR X-ışını Optiği


Her ışın yolu kendine özgü optik bileşenlere sahiptirler ve örneğe ulaşmadan önce x-ışını tekniğin ihtiyacı olan forma optik bileşenler ile istenilen özelliğe getirilir. Slit ve filtreler, monokromatörler, aynalar, multilayer lar, mikroodaklama optiği, polarizatörlergibi farklı bileşenler kullanılır. Kesit alanı, dağılma, enerji ve polarizasyon ve zaman yapısı ışın demeti için önemli parametrelerdir.

SESAME-TR Örnek


Örnek, deneysel yönteme göre tasarımlanmış bir örnek tutucuya yerleştirilir. Bu kırınım deneylerinde bir 6-eksenli gonyometre veya tıbbi uygulamalarda bir sandalye olabilir. Diğer taraftan deney sırasında termodinamik şartları değiştirmek teknoloji ile kolaylaşmıştır; Sıcaklık, basınç, mekanik stres, elektrik veya mıknatıs alan.

SESAME-TR Dedektörler


Işın yolunun sonunda yer alan dedektörler, örnek ile x-ışını etkileşimi sonrasında oluşan sinyali kayıt eder. Bu etkileşim sonrası elektronlar (analizör) veya çoğunlukla fotonlar ölçülür. Çok geniş aralıkta değişmesine rağmen, fotografik filmler, düzlem kameraları, gas dedektörleri veya yarıiletkenler en çok kullanılanlarıdır. X-ışını fotonlarını görünür bölge fotonlarına dönüştürerek CCD kameraları kullanmak mümkündür.

SESAME-TR Kontrol


Bilim insanları kontrol kabininde çalışmalarını sürdürürler ve bilgisayar yardımı ile ışın yolu bileşenlerini kontrol ederler. Tüm bileşenler oldukça iyi ayarlanmış ve ışın örnek üzerine tam olarak düşürülmüş olmalıdır. Tüm bu işlemler veri toplama ve mekanik kontrol sistemleri ile yapılır. Güvenlik en önemli konulardan birisidir ve tüm kontrol sistemleri, güvenlik devrelerine mantık devreleri ile bağlıdır. Dedektörü de içeren veri toplama sistemleri, oldukça fazla miktarda veriyi çok kısa sürede oluştururlar ve sıkıştırarak depolarlar. Deneysel sürecin sona ermesi ile aylar mertebesinde süren veri değerlendirme süreci başlar ve hedef dergilerde yapılan yayınlar ile bu süreç son bulur.

SESAME-TR SESAME - 2010


SESAME-TR

No. Beamline Energy Range Source type Areas

1 MAD Protein Crystallogphy

5 – 15 keV MPW (In-vacuum undulator in phase 2)

SMB(SMB) (Biomedical)

2 PES and Photoabsorption spectroscopy

5-1000 eV Undulator Atomic, Molecular & CondMat Physics

3 SAX/WAXS 10 keV Undulator SMB, Materials Science (Biomedical,

Faz 1 – Işın yolları


Science (Biomedical, Physics, Chemistry)

4 XAFS/XRF 3-30 keV 2.5 Tesla MPW SMB, MatSci, EnvSci, ArchSci

5 Powder Diffraction 3-25 keV 2.5 Tesla MPW MatSci, EnvSci, ArchSci

6 IR Spectromicroscopy 0.01-1 eV Large Aperture Bending magnet

SMB, MatSci, EnvSci, ArchSci

SESAME-TR

No. Beamline Areas Total (M USD) Needed (M USD)

1 MAD Protein Crystallogphy

SMB(SMB) (Biomedical)

2.5

4 XAFS/XRF SMB, MatSci, EnvSci, ArchSci

2.0

6 IR Spectromicroscopy SMB, MatSci, EnvSci, ArchSci

0.6 0.6

Faz 1 – Işın yolları

Kasım 2009 – Stratejik Plan


ArchSci

5 Powder Diffraction MatSci, EnvSci, ArchSci

50 1.5

3 SAX/WAXS SMB, Materials Science (Biomedical, Physics, Chemistry)

2.0

2 PES and Photoabsorption spectroscopy

Atomic, Molecular & CondMat Physics

1.4

SESAME-TR

SUSAM-PDB, Yüksek Çözünürlüklü X-Işını Toz KırınımıIşınyolu tasarımı, imalatı ve kurulumu ile ışın yolubileşenleri, x-ışını optiği, kontrol ve dedektörelektroniği ve yazılımları konusunda deneyimli insan

Proje Amacı


elektroniği ve yazılımları konusunda deneyimli insangücünün yetiştirilerek, bilimsel ve teknolojik ulusal bilgibirikiminin ve alt yapının oluşturulmasıhedeflenmektedir.

SESAME-TR

Photon Energy Range 5 - 40 keVFlux at 10 keV ~ 1012 ph/sEnergy resolution ∆∆∆∆E/E 1x10-4 (microstrip) - 1x10-6 (multicrystal)Beam size at 32 m 200(v)x500(h) µµµµm2 FWHM

SESAME PDB


SESAME-TRPDB @ SLS, ALBA,

Diamond


SESAME-TR TAEK Projesi- 2009


SESAME-TR

Grafit −> hcp C −> fcc C (elmas) faz geçisini gösteren çok az sayıdaspektroskopik çalışma mevcut.

Elmas Örs Hücre’de grafit ile yapılmış X-ışını Raman ölçümleri (evet,elmas eldesi mümkün!)

Yüksek Basınçta Karbon


SESAME-TR Bazı Basınç Değerleri

Basınç referans noktaları GPa

Deniz seviyesinde atmosferik basınç 0.0001

Bir aracın yaklaşık tekerlek basıncı 0.0003

Kabuk

Üst Manto

Geçiş Bölgesi

Alt Manto

300 bar ?

1 atm ?


Bir aracın yaklaşık tekerlek basıncı 0.0003

2 K’de Helyumun donma noktası 0.003

En derin okyanus zeminindeki basınç(Mariana Trench, 11 km)

0.1

IMAL’de ölçülebilmiş en yüksek basınç 34.52

Dünya merkezinde 360

Bir elmas hücre ile ulaşılabilmiş en yüksek basınç 550

Güneşin merkezinde ~107

Nötron yıldızı merkezinde ~1029

Dış Çekirdek

İç Çekirdek

SESAME-TR Moleküler Sistemlere Basınç Etkisi

BasınçMolar Hacmin Küçülmesi

Moleküler Etkile şimin De ğişmesiElektronik Yapının De ğişmesi

Tüm sistemin potensiyel enerji yüzeyinin de ğiştirilmesi(Bazı durumlarda çekirdek hareketi)


Faz geçi şleriMoleküler sistemlerde

yeni olası atomik düzenlenmeler

Dimerle şmePolimerle şmeAmorfla şma

BozunmaMetalle şme

Tersinir Tersinir De ğil

SESAME-TR Yüksek Basınç Fiziği

ADXD

IXSS

NRFS

EDXD

XES

XAS

MCDRaman

Brillouin

OpticalIR

Mıknatıslanma

Sinkrotron Teknikleri

Diğer Analitik Teknikler


Yüksek Basınç

DeneyleriLazer Isıtma

Elektriksel Isıtma

Sıvı N2Sıvı He

mK

Elektriksel

Yoğun Madde Fiziği

Biyoloji

Kimya

Malzeme BilimiYeryüzü Bilimleri

Gezegen Bilimleri

SESAME-TR

P, T, zaman - diagramı

Aşırı Termodinamik Koşullarda Malzeme Anlaşılamamış Durumda

Temel Konular:

• Hızlı bağ ayrışması• moleculer non-moleculergeçişler

• Kovalent vs. ionik bağ???İyi

Anlaşılamadı


Meçhul bölge:(P >10 Kbar, T > 1000 K, t < 1 ms)

• Kovalent vs. ionik bağ???• Maddenin yeni hali:

• Metalik H2, N2Chau et al., PRL (2003)Galli et al., Nature (2005)

Deneysel/Teorik çalışmalar aşırı P-T rejimi irdelemeli/modellemeli dir.

İyi Anlaşıldı

KısmenAnlaşıldı

SESAME-TR

Elmas Örs Hücre

Aşırı Koşullar için Gereçler

Gaz Tabancası

Sample underpressure

gasket

DiamondAnvils

PressureMedia

Ruby Chip


Gas tabancası örnekte şok dalgaları oluşturur; ionic/elektronik iletkenlik ölçülebilir

Örnek conta arasında sıkıştırılır ve ısıtılır/soğutulur; direnç/mıknatıslanma, x-ışını kırınımı, titreşim spektrumu

Çok yüksek basınç ve sıcaklığa çıkılabilir

Örnek denge koşullarında ve çok uzun süre kararlı kalabilir

•Denge?•Çok yüksek P ve T, Fakat ikisi birlikte çok zor (P<50 GPa + T<1500K)

Elmas Örs Hücre

Tanım

Avantajları

Dezavantajları

Gaz Tabancası

Yeni teknikler geliştirmeliyiz ve benzetişim çalışmaları sonucunda ulaşılan atomik ve elektronik yapıları güvenilir kılmalıyız.

SESAME-TR

• Dünya Merkezinde P ve T~ 360 GPa ve ~ 6000 K

• Çekirdek-Manto ara yüzeyinde~ 135 GPa ve ~ 3000 to 4000 K

Deneysel Sınırlamalar


•Piston silindir ~ 4 GPa

•Çoklu-örs ~ 30 GPa(Sinterlenmiş elmas ile yüksek)

•Elmas-örs ~ 200 GPa(Sıcaklık kesin değil, değişim yüksek)

•Şok silahları ~ 200 GPa(Sıcaklık aşırı kararsız)

SESAME-TR

364329

13 24 0

1969

1979

1989

laserheating core

terrestrialgeotherm

Uranus

Neptune

Jupiter Saturn

4

5

6

Daha Yüksek Basınçlar Ulaşılabilir Olmalı


9136

24 0

resistiveheating

cryogenic

mantle

Pressure (GPa)0 100 200 300 400 500

0

1

2

3

ambient

SESAME-TR Çoklu Örs Hücreler


SESAME-TR Elmas Örs Hücreler

DiamondAnvil

DiamondAnvil

gasket

Force


Force

SESAME-TR

gasket

DiamondAnvils

Ruby underpressure

532 nm

fluorescense(692 -720 nm)

P=2 GPaP=0

)nm(365.0

)GPa(P

λ∆=∆

Basınç Kalibrasyonu: Yakut Işıması


532 nm

beamsplitter

collimatinglens

focusinglens

imagingspectrometer

CCDdedector

DiamondAnvil Cell

)nm(365.0

SESAME-TRYüksek Basınç Altında

Yüksek Duyarlıklı X-ışını Kırınımı

gasket

DiamondAnvils Sample under pressure

(0-350 GPa)FocusedX-raye-

source

Aperture

Multilayer


ScatteredX-ray

DiamondAnvil Cell

10-16 keVx-ray

ImageFoil

2θ

Multilayercoatedmirrors

SESAME-TR İki aşamalı Gaz Tabancası @ Livermore

İki aşamalı gaz tabancası plastik kılıflı bir aliminyum vebakır mermiyi 8km/s hıza çıkartarak 0.5 mm sıvı


bakır mermiyi 8km/s hıza çıkartarak 0.5 mm sıvıhidrojen içeren örnek hücresine yönlendirir. Elektrikseldirenç sabir akımlı bir devrede dört nokta tekniği ileölçülmüştür. İlk şok dalgası geldiğinde tetikleme iğnesiveri kaydetilmesini sağlar ve bir Rowgowski bobini akımıölçer. Devre bir diferansiyel dijital osiloskopabağlanarak, deney süresi içerisinde oluşan elektrikseldeğerlerin anlık olarak kayıdedilmesi sağlanır.

SESAME-TR Süvari Jupiter

2000 K sıcaklıktaHidrojenin iletkenliği Ceveya Rb gibi metalleriniletkenliği ile aynıbüyüklükte. Sıvı hidrojenyüksek basınç altındayoğunluğu aartarak bumetaller gibi iletkenlikgöstermeye başlar.


Şok çalışmaları, Jupiterin dışkısımlardaki elektriksel iletkenliğihesaplama imkanı sağlamıştır.Gezegenin mıknatıs alanı elektrikselolarak iletken olan metlaikhidrojenin zorlamalı dinamohareketinden kaynaklanmaktadır.Çalışmalar, bu hareketin yüzeyeyakın bölgelerde oluşabileceğinigöstermiştir.

Şok sıkıştırma sonucundabasıncın artması ile sıvımoleküler hidrojeninelektriksel direnci hızladüşer ve 0.9 ile 1.4 Mbararasında 4 mertebelik birdüşme sonucunda sabitkalır. Deneylerde,yoğunlukları farklı olanhidrojen ve döteryumkullanılmıştır.

SESAME-TR

• Voyager II uzay gemisi verileri Uranus ve Neptune nun kuvvetli mıknatıs alanı olduğunu gösteriyor– Gezegenin iç kısımlarındaki suyun

formuna bağlı olarakmı? Yeni örgüye sahip fazlarmı?

• Gezegen bileşimine bağlı olarak yoğunluk değişimi temelinde yeni modeller kurulabilir

Voyager II Gezegen Merkezi ile ilgili “indrect” Veri Sağlıyor

• Gezegenin çekirdeğindeki iletken bir malzemenin zarifçe akışıkanlaşması bir gezegen mıknatıs alanı oluşturcaktır.

• Uranus ve Neptune de suyüksek iletkenliğe sahip olmalı – Belkide tamamlanmış bir

ionlaşma:H O 2H+ + O2-


• İç “sıcak buz”:56% H2O36% CH48% NH3

• T > 1000 K, P > 100 GPa(1 Gigapascal ≈ 104 atmospheres)

kurulabilir H2O 2H+ + O2-

– Ekzotik yeni bir faz : superionik su?

SESAME-TR H2O dissociation could yield high magnetic field

1. Yüksek İonik İletkenlik

Chau et al., JCP, 114, 1361 (2001)

2. Ayrışma: OH- + H3O+

Schwegler et al.,Phys. Rev. Lett., 87, 265501 (2000)


•Deneysel Sonuçlar yüksek basıncın yüksek ionik iletkenlik yarattığını gösteriyor•H2O 2H+ + O2-

23 GPa; 1390 K

Oksijenin ayrışmadığı X-ışını verisi ile gösterilmiştir. Frank et al., Geochim. et Cosmochim. Acta, 68, 2781, 2003.

SESAME-TRBenzetişim Çalışmaları Basıncın Artışı ile Suyun

Yapısında Önemli Değişiklikler Oluştuğunu Gösteriyor

Oda sıcaklığında ve basıncında Su

Courtesy of Nil GoldmanLawrence Livermore National Laboratory


2.0 g/cc, 34 GPa, 2000KSıvı Geçiş Molkülleri

3.0 g/cc, 115 GPa, 2000KKararsız bağlara sahip Superionik katı ağ

SESAME-TR Üstüniletken Elementler Bulmacası


SESAME-TR

Li, K ve Al’ da Yüksek Basınç Altında Üstüniletkenlik:

Bir Temel-Prensipler ÇalışmasıG. Profeta,1 C. Franchini,2,* N. N. Lathiotakis,3 A. Floris,3,2 A. Sanna,2 M. A. L. Marques,3 M. Lu¨ders,4

S. Massidda,2 E. K. U. Gross,3 and A. Continenza1, Physical Review Letters 96, February 2006


SESAME-TR Yeni Supersert Fazların B-N-C Sisteminde Sentezlenmesi ve Karekterizasyonu

The new diamond-like B-C phase was obtained from the graphite-like BC phase in a laser heateddiamond anvil cell at high temperature, 2230 ±140 K, and high pressure, 45 GPa. Raman spectra of the new phase measured at ambient conditions revealed a peak at 1315 cm-1

, which was attributed to longitudinal optical mode of a diamond-like B-C phase.


A bulk composite superhard material wassynthesized from graphite-like BC3 at 20 GPa and 2300 K using a multianvil press. The material consists of intergrown boron carbide B4C and B-doped diamond with 1.8 at.%B. The materialexhibits semiconducting behavior and extreme hardness comparable with that of single-crystal diamond.

Intensity XY mapping of peak 1315 cm-1 of the new diamond like B_C phase

Spectrochimica Acta Part A: Molec. Biol. Spectrosc., 2004.Appl. Phys. Lett., 85(8) 1-4 (2004).

SESAME-TR

Liu and Cohen in 1989 first predicted theoretically that some denser forms of C3N4 such as the β-C3N4 phase should exhibit a bulk modulus and hardness higher than those of diamond because of the short length and high covalence of the C-N bond. Since then there has been much interest in studying the C-N system at high pressures and temperatures. In our recent study, we have subjected a turbostratic carbon nitride (t-CN) to 22 GPa (i.e., 2.2x105 atmospheres) and to 2250 K in a large-volume press. The fact that no β-C3N4 phase was obtained in this study suggests either the synthesis pressure is too gasket unheated area heated area

Yeni Supersert Fazların B-N-C Sisteminde Sentezlenmesi ve Karekterizasyonu


in this study suggests either the synthesis pressure is too low or the denser phase may only occur under a high nitrogen pressure so as to prevent the decomposition of the C3N4.

Indeed, Raman measurements of the phase obtained from turbostratic carbon nitride at high pressure (>40 GPa) and high temperature (2000K). Figure is an image showing the difference between the heated and the unheated area of the sample in a diamond-anvil cell. Identification of the new phase using x-ray diffraction is now in progress.

J. Phys. Chem. Sol. 64(8) 1265-1270 (2003).

An optical image of the turbostratic carbon nitride (t-CN) heated by a CW YAG laser in a diamond-anvil cell.

gasket unheated area heated area

A proposed PT diagram for the turbostatic carbon nitride

SESAME-TR

Superhard diamond-like ternary B-C-N phases are highly desirable, as they might combine the best properties of the elemental or binary compounds of the system. For example, a diamond-cBN alloy should be more thermally stable and resistant to oxidation, less reactive with iron than pure diamond, and harder than cBN. Here we present AFM image showing the nanostructure of the new BC2N phase obtained under high pressure and high temperature (Figure 4). The first Brillouin scattering measurements onnanocrystalline cubic phase of BC2N have been

Nanostructure of cubic BC2N phase of 200 nm obtained by AFM image (tapping mode, scale 2 x 2 mm).

Yeni Supersert Fazların B-N-C Sisteminde Sentezlenmesi ve Karekterizasyonu


nanocrystalline cubic phase of BC2N have been successfully performed using the “modified” platelet scattering geometry (Fig.5). We were able to measure both longitudinal (Vp) and shear (Vs) velocitiesindependent of refractive index, and thus obtainedvalues of 13.09±0.22 km/s and 8.41±0.14 km/s,respectively. Our results indicate the newnanocrystalline cubic BC2N phase is a new material withintriguing physical properties – while its hardness ishigher than that of cBN, its velocities, and thus thebulk and shear moduli are all smaller than those ofcBN.

1. Phys. Rev. B 68(5) 052104(3) (2003). 2. Ultrasonic Nondestructive Evaluation, T. Kundu ed., CRC Press, Boca Raton, 581-651 (2004). 3. J. Mater. Sci.Lett. submitted (2004.)

mode, scale 2 x 2 mm).

Experimental BS spectrum (θ =50o) of nanocrystalline c-BC2N.

Documents

Sinkrotron Teknolojisi ve Nanobilim Uygulamaları