Sistema de espectrometría de masas SYNAPT G2 High ... · métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibrado. El intervalo

Sistema de espectrometría de masas

SYNAPT G2 High Definition de Waters

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento

Revisión A

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Marcas comerciales

ACQUITY, ACQUITY UPLC, Connections Insight, ESCi, UPLC y Waters son marcas registradas de Waters Corporation. DriftScope, HDMS, High Definition Mass Spectrometry, IntelliStart, LockSpray, MassLynx, NanoFlow, NanoLockSpray, QuanTof, SYNAPT, T-Wave, “THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE.”, Triwave y ZSpray son marcas comerciales de Waters Corporation.

GELoader es una marca registrada de Cell Technology.

Swagelok y snoop son marcas registradas de Swagelok Company.

PEEK es una marca comercial de Victrex plc.

Viton es una marca registrada de DuPont Perfomance Elastomers.

Todas las demás marcas comerciales o marcas registradas pertenecen exclusivamente a sus respectivos propietarios.

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Comentarios del cliente

El departamento de Comunicaciones del Servicio Técnico de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad.

Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

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Contacto con Waters

Contactar con Waters® para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, el transporte, la retirada o la eliminación de cualquier producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.

Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las buenas prácticas de laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.

A la hora de desarrollar métodos, se recomienda seguir las indicaciones del "Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory" (Protocolo para la adopción de métodos analíticos en el laboratorio de química clínica, American Journal of Medical Technology, 44, 1, páginas 30 - 37 (1978). En este protocolo se describen las técnicas y los procedimientos de funcionamiento adecuados que son necesarios para la validación del rendimiento tanto de los sistemas como de los métodos.

Información de contacto de Waters

Medio de contacto InformaciónInternet El sitio web de Waters incluye información de

contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar www.waters.com.

Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800 252-HPLC o enviar un fax al 508 8721990.Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757 EE. UU.

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Consideraciones específicas sobre el Sistema SYNAPT G2 HDMS

Peligro de fuga de eluyentes

El sistema de evacuación de la fuente tiene un diseño resistente y a prueba de fugas. Se recomienda realizar un análisis de riesgos en el que se presuponga una fuga máxima a la atmósfera del laboratorio del 10% de lo que eluye del sistema LC.

Riesgo de eluyentes inflamables

No dejar nunca que la presión del suministro de nitrógeno caiga por debajo de los 400 kPa (4 bar, 58 psi) durante los análisis que requieran la utilización de eluyentes inflamables. Conectar a la salida de LC un conector de seguridad de gas para detener el eluyente de LC en el caso de que falle el suministro de nitrógeno.

Advertencia: • Para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la

fuente, las juntas tóricas se deben renovar a intervalos no superiores a 1 año.

• Para evitar la degradación química de las juntas tóricas de la fuente, que solamente pueden soportar la exposición a ciertos eluyentes (consultar “Eluyentes utilizados para preparar fases móviles” en la página C-4), hay que determinar si algunos de los eluyentes utilizados no incluidos en la lista son químicamente compatibles con la composición de las juntas tóricas.

Advertencia: para evitar la ignición de los vapores de eluyentes acumulados en el interior de la fuente, mantener un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente siempre que se utilice una cantidad importante de eluyentes inflamables durante el uso del instrumento.

v

Riesgo de altas temperaturas

Riesgo de altas temperaturas en el espectrómetro de masas

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, evitar tocar la cubierta de la fuente con las manos al utilizar o reparar el instrumento.

Conjunto del bloque de ionización de la fuente

vi

Riesgos asociados a la retirada del servicio de un instrumento

Cuando un instrumento se retira del servicio para su reparación o eliminación, hay que descontaminar todas las zonas de vacío. Las áreas en las que se espera encontrar los mayores niveles de contaminación son:

• Interior de la fuente.

• Tubos de desechos.

• Sistema de evacuación.

• Aceite de la bomba rotatoria (si procede).

La necesidad de descontaminar otras áreas del instrumento depende del tipo de muestras analizadas en el instrumento y de su concentración. No desechar el instrumento ni enviarlo a Waters para su reparación hasta que la persona responsable de aprobar su salida de las instalaciones especifique el grado de descontaminación necesario y el nivel de contaminación residual permitido. El equipo de administración también debe prescribir el método de descontaminación a utilizar y la protección adecuada para el personal que realice el proceso de descontaminación.

Los artículos como las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato utilizados para llevar la muestra a la fuente deben manipularse de acuerdo con los procedimientos del laboratorio para la eliminación de recipientes y objetos punzantes contaminados. Para evitar la contaminación con sustancias cancerígenas, tóxicas o con riesgo biológico, hay que utilizar guantes resistentes a productos químicos al manipular o desechar el aceite usado.

Consejos de seguridadConsultar el Apéndice A para ver una lista completa de advertencias y precauciones.

Advertencia: para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos y con riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos en todas las fases de descontaminación del instrumento.

Advertencia: para evitar heridas por punción, manipular las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con cuidado.

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Utilización de este instrumento

Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.

Símbolos aplicables

Destinatarios y finalidadEsta guía está dirigida a usuarios con diferentes niveles de experiencia. Proporciona una descripción general del instrumento y explica cómo prepararlo, cambiar el modo de funcionamiento y realizar tareas de mantenimiento.

Uso previstoWaters ha diseñado este instrumento para su empleo como herramienta de investigación para conseguir una medición de masas exacta certificada. No se debe utilizar para procedimientos de diagnóstico.

Símbolo DefiniciónGarantiza que un producto fabricado cumple con todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

Marca C de cumplimiento de CEM de Australia.

Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad estadounidenses y canadienses.

Este producto se ha evaluado conforme a los requisitos de la norma CAN/CSA-C22.2 n.º 61010-1, segunda edición, incluida la enmienda 1, o una versión posterior de la misma norma que incorpore el mismo nivel de requisitos de evaluación.

ABN 49 065 444 751

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CalibraciónPara calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibrado. El intervalo de concentraciones de los estándares debe incluir la gama completa de muestras de control de calidad, muestras habituales y muestras atípicas.

Para calibrar los espectrómetros de masas, se debe consultar la sección de calibración de la guía de funcionamiento del instrumento que se desea calibrar. En los casos en los que el instrumento no vaya acompañado de una guía de funcionamiento, sino de una descripción general y una guía de mantenimiento, consultar las instrucciones de calibración en la Ayuda en línea del instrumento.

Control de calidadSe recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de control de calidad (QC) que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro, y entre un análisis y otro. Es posible que los datos obtenidos cuando las muestras de QC estén fuera de los límites no sean válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

Clasificación ISM

Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase AEsta clasificación se asigna según la CISPR 11, que contiene los requisitos de los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM). Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo. Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje.

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Representante autorizado en la CE

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZReino Unido

Teléfono: +44-161-946-2400

Fax: +44-161-946-2480

Contacto: Gerente de calidad

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Contenido

Información sobre los derechos de autor (copyright) .................................. ii

Marcas comerciales .............................................................................................. ii

Comentarios del cliente ...................................................................................... iii

Contacto con Waters ........................................................................................... iv

Consideraciones de seguridad .......................................................................... iv Consideraciones específicas sobre el Sistema SYNAPT G2 MS........................ v Consejos de seguridad ...................................................................................... vii

Utilización de este instrumento .................................................................... viii Símbolos aplicables.......................................................................................... viii Destinatarios y finalidad ................................................................................. viii Uso previsto...................................................................................................... viii Calibración .......................................................................................................... ix Control de calidad ............................................................................................... ix

Clasificación ISM ................................................................................................. ix Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A............................................................ ix

Representante autorizado en la CE .................................................................. x

1 Descripción general del sistema ......................................................... 1-1

SYNAPT G2 MS de Waters .............................................................................. 1-2

Sistemas de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 MS ................................................. 1-3 Sistema de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 MS ACQUITY UPLC ..................... 1-3 Sistema de nanoUPLC/MS/MS SYNAPT G2 MS nanoACQUITY UPLC..... 1-3

Software .............................................................................................................. 1-4 IntelliStart ....................................................................................................... 1-4 MassLynx ......................................................................................................... 1-4 Consola del instrumento.................................................................................. 1-5

Contenido xi

Fuentes del instrumento ................................................................................. 1-5 Fuente LockSpray y modos de ionización....................................................... 1-5 Fuente NanoLockSpray................................................................................... 1-8 Fuente de ionización de modo dual ............................................................... 1-10 Ionización por desorción con láser asistida por matriz................................ 1-10

Sistema de fluidos IntelliStart ..................................................................... 1-10 Descripción general........................................................................................ 1-10 Diseño físico del sistema de fluidos IntelliStart........................................... 1-11 Funcionamiento del sistema ......................................................................... 1-12

Recorrido de los iones .................................................................................... 1-13

Analizadores ..................................................................................................... 1-14 Cuadrupolo ..................................................................................................... 1-14 Tecnología Triwave ........................................................................................ 1-15 Analizador TOF.............................................................................................. 1-16

Configuración del espectrómetro de masas ............................................. 1-18 Triwave........................................................................................................... 1-19 TOF................................................................................................................. 1-20

Sensores de fugas ............................................................................................ 1-20

Sistema de vacío .............................................................................................. 1-21

Controles del panel posterior del instrumento ....................................... 1-22

2 Encender y apagar el espectrómetro de masas .............................. 2-1

Poner en marcha el espectrómetro de masas ............................................. 2-2 Información de calibración .............................................................................. 2-3 Caudales para el sistema de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 MS

ACQUITY UPLC........................................................................................ 2-4

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart ................................................. 2-4 Colocar los viales.............................................................................................. 2-4 Purgar la bomba............................................................................................... 2-6

Apagar el espectrómetro de masas ............................................................... 2-7 Poner el espectrómetro de masas en modo Standby (En espera) .................. 2-7 Apagar totalmente el espectrómetro de masas .............................................. 2-7

Reiniciar el PC incorporado .......................................................................... 2-8
xii Contenido

3 Configurar la fuente LockSpray ......................................................... 3-1

Configurar la fuente LockSpray ................................................................... 3-2

Configurar para el modo ESI ......................................................................... 3-2 Instalar la sonda ESI....................................................................................... 3-2 Extraer la sonda ESI ....................................................................................... 3-7

Instalar la opción de capilar ESI de pequeño diámetro interno ........... 3-8

Configurar para el modo APCI .................................................................... 3-14 Instalar la sonda APCI .................................................................................. 3-14 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente............................. 3-18 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ............................. 3-18 Extraer la sonda APCI................................................................................... 3-18

Configurar para el modo ESCi ..................................................................... 3-19 Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento en modo ESCi ................. 3-19 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente............................. 3-19 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ............................. 3-19

4 Configurar la fuente NanoLockSpray ............................................... 4-1

Generalidades de la fuente NanoLockSpray .............................................. 4-2 Nebulizador de muestras................................................................................. 4-3 Nebulizador LockSpray ................................................................................... 4-3 Suministro de gas NanoFlow .......................................................................... 4-4 Gas de purga .................................................................................................... 4-4 Conjunto del regulador de la plataforma del nebulizador ............................. 4-4

Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray ................................ 4-4

Mover el conjunto regulador de la plataforma del nebulizador ............ 4-5

Ajustar la posición del extremo del nebulizador ...................................... 4-6

Configurar la cámara ....................................................................................... 4-7

Nebulizador opcional de capilar de vidrio ................................................. 4-8 Instalar el nebulizador de capilar de vidrio ................................................... 4-8 Instalar y cargar el capilar de vidrio .............................................................. 4-9

Contenido xiii

5 Procedimientos de mantenimiento .................................................... 5-1

Plan de mantenimiento ................................................................................... 5-3

Repuestos ............................................................................................................ 5-4

Resolución de problemas utilizando Connections Insight ..................... 5-5

Seguridad y manejo .......................................................................................... 5-6

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente ................................ 5-7

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente .................................. 5-8 Extraer la cubierta de la fuente del instrumento .......................................... 5-8 Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento........................................... 5-10

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona .......................... 5-11 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente............................. 5-11 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ............................. 5-13

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente ...................................... 5-14

Extraer las juntas tóricas y otras juntas ................................................... 5-17

Limpiar la superficie exterior del espectrómetro de masas ................. 5-17

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno ................................. 5-18

Limpiar los componentes de la fuente ....................................................... 5-20

Limpiar el conjunto del cono de muestras ................................................ 5-20 Extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente ................................ 5-20 Desmontar el conjunto del cono de muestras ............................................... 5-23 Limpiar el cono de la muestra y la boquilla de gas del cono ....................... 5-25 Montar el conjunto del cono de muestras ..................................................... 5-27 Ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente .................................. 5-28

Limpiar el cono de extracción ..................................................................... 5-30 Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente ...... 5-30 Extraer el cono de extracción del bloque de ionización................................ 5-32 Limpiar el cono de extracción........................................................................ 5-33 Ajustar el cono de extracción al bloque de ionización .................................. 5-35 Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente ........ 5-36

xiv Contenido

Limpiar el conjunto del bloque de ionización ......................................... 5-37 Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente...................... 5-37 Limpiar los componentes del bloque de ionización ...................................... 5-45 Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente............................ 5-47

Limpiar el conjunto de la guía de ionización T-Wave de la fuente ..... 5-50 Extraer el conjunto de la guía de ionización T-Wave del conjunto

de la fuente............................................................................................... 5-50 Desmontar el conjunto de la guía de ionización T-Wave ............................. 5-52 Limpiar la placa de abertura de la guía de ionización T-Wave................... 5-53 Limpiar la guía de ionización T-Wave .......................................................... 5-54 Montar el conjunto de la guía de ionización T-Wave ................................... 5-55 Ajustar el conjunto de la guía de ionización T-Wave, el soporte de

PEEK del bloque de ionización y el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente..................................................... 5-56

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica ...................... 5-58 Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta ............................................. 5-58 Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta ............................................. 5-60

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI .................................... 5-62 Extraer el capilar existente........................................................................... 5-62 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 5-67

Limpiar el extremo de la sonda APCI ........................................................ 5-70

Sustituir el capilar de la muestra de la sonda APCI .............................. 5-71 Extraer el capilar existente........................................................................... 5-71 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 5-74

Sustituir el capilar de la sonda LockSpray .............................................. 5-78 Extraer el capilar existente........................................................................... 5-78 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 5-81

Sustituir el capilar de la sonda de referencia NanoLockSpray ........... 5-82 Extraer la sonda de referencia NanoLockSpray .......................................... 5-82 Instalar el nuevo capilar y la punta TaperTip ............................................. 5-85

Contenido xv

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona ........................ 5-87

Sustituir el calefactor de la sonda APCI ................................................... 5-89 Extraer el calefactor de la sonda APCI......................................................... 5-89 Montar el nuevo calefactor de la sonda APCI .............................................. 5-91

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización ............... 5-92

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray ..................... 5-96 Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas

de la cubierta de la fuente ....................................................................... 5-96 Ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente ................................. 5-98

Sustituir el filtro de aire del espectrómetro de masas ......................... 5-100 Sustituir el filtro de aire.............................................................................. 5-100

Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart ......................... 5-103 Extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStart ................................. 5-104 Conectar los tubos del LockSpray del sistema de fluidos IntelliStart ...... 5-104 Conectar los tubos de suministro de muestras del sistema de

fluidos IntelliStart ................................................................................. 5-113

A Consejos de seguridad ......................................................................... A-1

Símbolos de advertencia ................................................................................. A-2 Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas.............................. A-2 Advertencias específicas .................................................................................. A-3

Símbolo de precaución .................................................................................... A-5

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ......... A-6

Símbolos eléctricos y de manejo .................................................................... A-7 Símbolos eléctricos........................................................................................... A-7 Símbolos de manejo ......................................................................................... A-8

B Conexiones externas ............................................................................ B-1

Cableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas B-2

Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite .................................... B-3 Efectuar las conexiones eléctricas de la bomba rotatoria Edwards

sin aceite..................................................................................................... B-7

xvi Contenido

Conectar al suministro de nitrógeno .......................................................... B-7

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión ........................ B-9

Conectar al suministro de gas IMS ............................................................ B-10

Conectar al suministro de helio ................................................................. B-11

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno ......................................... B-12

Conectar el conducto de residuos líquidos .............................................. B-15

Conectores de señal de entrada/salida ..................................................... B-17 Conexiones de señales ................................................................................... B-20

Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC) .......... B-23

Conectar los cables de Ethernet (sistema con ACQUITY UPLC) ........ B-24

Conexión a la fuente de alimentación ....................................................... B-24

Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray ................................. B-25 Instalar el software controlador de la cámara ............................................. B-26

C Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa ......................................................................... C-1

Prevenir la contaminación ............................................................................ C-2

Elementos expuestos a eluyentes ................................................................. C-2

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles ................................... C-4

Índice .................................................................................................. Índice-1

Contenido xvii

xviii Contenido

1 Descripción general del sistema

En este capítulo se describe el instrumento, sus controles, sus fuentes y el sistema de fluidos IntelliStart™.

Contenido

Tema PáginaSYNAPT G2 MS de Waters 1-2

Sistemas de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 MS 1-3

Software 1-4

Fuentes del instrumento 1-5

Sistema de fluidos IntelliStart 1-10

Recorrido de los iones 1-13

Analizadores 1-14

Configuración del espectrómetro de masas 1-18

Sensores de fugas 1-20

Sistema de vacío 1-21

Controles del panel posterior del instrumento 1-22

1-1

SYNAPT G2 HDMS de Waters

El Sistema SYNAPT™ G2 High Definition Mass Spectrometry™ (HDMS™) es un espectrómetro de masas híbrido, de tiempo de vuelo con aceleración ortogonal (oa-TOF), movilidad iónica y cuadrupolo, controlado mediante el software MassLynx™. Este sistema combina espectrometría de masas de alta resolución y masa exacta con mediciones y separaciones basadas en la movilidad iónica de alta eficacia (IMS).

Está dotado de serie con una de las siguientes opciones de fuentes API ortogonales dobles ZSpray™ de altas prestaciones:

• Fuente LockSpray™ ESI/APCI/ESCi® (consultar la página 1-5).

• Fuente NanoLockSpray™ ESI (consultar la página 1-8).

También se pueden utilizar las siguientes fuentes opcionales:

• APPI/APCI de modo dual (consultar la Guía de funcionamiento de la fuente de modo dual (APPI/APCI) de Waters para instrumentos Xevo y SYNAPT G2).

• MALDI (consultar la Guía de mantenimiento y descripción general del sistema de espectrometría de masas MALDI SYNAPT G2 High Definition de Waters).

Para obtener información sobre las especificaciones del instrumento, consultar la Guía para la preparación de la instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2 HDMS de Waters.

1-2 Descripción general del sistema

Sistemas de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS

El espectrómetro de masas SYNAPT G2 HDMS es compatible con los sistemas ACQUITY UPLC® y nanoACQUITY UPLC®. Si no se utiliza ninguno de estos sistemas, hay que consultar la documentación correspondiente del sistema de LC utilizado.

Sistema de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS ACQUITY UPLCEl sistema de UPLC®/MS/MS SYNAPT G2 HDMS ACQUITY UPLC comprende un sistema ACQUITY UPLC y el SYNAPT G2 HDMS de Waters equipado con la fuente LockSpray ESI/APCI/ESCi.

El sistema ACQUITY UPLC comprende un sistema de administración de eluyentes binario, un sistema de administración de muestras, un horno para columnas, un organizador de muestras, detectores y una columna ACQUITY UPLC especializada. El sistema está controlado por el software MassLynx.

Consultar también: la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307). Este último documento se puede encontrar en línea en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Sistema de nanoUPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS nanoACQUITY UPLC

El sistema de nanoUPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS nanoACQUITY UPLC comprende un sistema nanoACQUITY UPLC y el espectrómetro de masas SYNAPT G2 HDMS de Waters equipado con la fuente NanoLockSpray.

El sistema nanoACQUITY UPLC comprende un sistema de administración de eluyentes binario, un sistema de administración de eluyentes auxiliar, un sistema de administración de muestras, un horno para columnas, un organizador de muestras, detectores y una columna nanoACQUITY UPLC especializada. El sistema está controlado por el software MassLynx.

Consultar también: la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307). Este último documento se puede encontrar en línea en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Sistemas de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS 1-3

Software

IntelliStartLa tecnología IntelliStart supervisa el funcionamiento del espectrómetro de masas y avisa cuando el instrumento está listo para su utilización. El software calibra automáticamente las masas del instrumento y muestra las lecturas obtenidas durante el proceso. Integrado con el software MassLynx y el software de la Consola del instrumento, el software IntelliStart permite una sencilla configuración del sistema para uso en aplicaciones analíticas sistemáticas y de open-access (acceso abierto). Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre la tecnología IntelliStart.

El sistema de fluidos IntelliStart está integrado en el espectrómetro de masas. Transporta la muestra directamente a la sonda MS desde la columna LC o desde tres viales integrados en el sistema. Los viales también pueden permitir la transferencia de muestra mediante infusión directa o combinada, de modo que se pueda optimizar el funcionamiento del instrumento a los caudales de análisis. Un recipiente adicional contiene eluyente para el enjuague automatizado del sistema de administración de eluyentes. Para obtener más información, consultar “Sistema de fluidos IntelliStart” en la página 1-10.

MassLynxEl software MassLynx, versión 4.1, controla el espectrómetro de masas. Es una aplicación de altas prestaciones que adquiere, analiza, gestiona y distribuye datos procedentes de detectores de espectrometría de masas, ultravioleta (UV), de dispersión de luz por evaporación y otros datos analíticos.

MassLynx permite realizar las siguientes operaciones principales:

• Configurar el instrumento.

• Crear métodos de LC y MS/MS que definen los parámetros operativos del análisis.

• Utilizar el software IntelliStart para ajustar y calibrar las masas del espectrómetro de masas.

• Analizar muestras.

• Controlar el análisis.


• Adquirir datos.

• Procesar datos.

• Revisar datos.

• Imprimir datos.

Para obtener más información sobre la instalación y el funcionamiento del software MassLynx, se recomienda consultar la Ayuda en línea y la documentación del usuario de MassLynx 4.1.

Consola del instrumentoMediante el software de la Consola del instrumento se configuran parámetros, se supervisa el funcionamiento, se realizan pruebas de diagnóstico y el mantenimiento del sistema y sus módulos. El software funciona independientemente del software MassLynx, y no reconoce ni controla los sistemas de tratamiento de datos.

Consultar la Ayuda en línea de la Consola del instrumento para obtener más datos.

Fuentes del instrumento

Fuente LockSpray y modos de ionizaciónLa fuente LockSpray utiliza la corrección de la masa de bloqueo o referencia para adquirir datos de masa exacta. La muestra se introduce en la fuente a través de una sonda. Un flujo de nebulización de bloqueo, que contiene un compuesto de masa conocida, fluye a través de una sonda ESI independiente (el nebulizador del LockSpray). Una placa difusora oscilante permite el análisis de las nebulizaciones como dos funciones de datos separadas. La corrección de la masa de bloqueo, calculada a partir de los datos de la nebulización de referencia, se aplica después al conjunto de datos de la muestra.

La fuente LockSpray se puede utilizar con los siguientes modos de ionización:

• ESI

• APCI

• ESCi

• nanoSpray


SYNAPT G2 HDMS equipado con una fuente LockSpray

Ionización por electrospray

En la ionización por electrospray (ESI), se aplica una fuerte carga eléctrica al eluyente a medida que emerge de un nebulizador. Las gotas que componen el aerosol resultante sufren una disminución de tamaño (evaporación del eluyente). A medida que el eluyente se evapora, la densidad de carga aumenta hasta que la superficie de las gotas libera iones (evaporación de iones). Estos iones pueden ser mono o multicargados.

Para utilizar la fuente LockSpray en modo ESI, se monta una sonda ESI en la cubierta de la fuente.

El capilar estándar de la sonda ESI permite caudales de hasta 2 mL/min, lo que lo hace adecuado para aplicaciones de LC en el intervalo de 100 μL/min a 2 mL/min. Para reducir el ensanchamiento de picos para aplicaciones de LC de menor caudal, como cuando se utilizan columnas de UPLC de 1 mm, utilizar la opción de capilar de pequeño diámetro interno, que permite un caudal máximo de hasta 200 μL/min.


Ionización química a presión atmosférica

La ionización química a presión atmosférica (APCI, siglas inglesas) produce moléculas protonadas o desprotonadas con una sola carga para una amplia gama de muestras no volátiles.

Para utilizar la fuente LockSpray en modo APCI, se monta un electrodo de descarga en corona y una sonda APCI en la cubierta de la fuente. La fase móvil de la columna de LC entra en la sonda, donde se convierte neumáticamente en un aerosol, que se calienta rápidamente y se evapora o se gasifica en el extremo de la sonda.

Modo APCI

El gas caliente de la sonda APCI pasa entre el cono de la muestra y el electrodo de descarga en corona. Las moléculas de la fase móvil reaccionan rápidamente con los iones generados por la descarga en corona para producir iones reactivos estables. Las moléculas de la muestra que se han introducido en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y normalmente se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). A continuación, los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de la muestra al espectrómetro de masas.

Ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica

En el modo de ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica (ESCi), la sonda ESI estándar se utiliza junto con un electrodo de descarga en corona para poder alternar la adquisición de los datos de ionización ESI y APCI, facilitando un procesamiento de alto rendimiento y una mayor cobertura de compuestos.

Sonda APCI

Cono de la muestra Electrodo de descarga

en corona


Fuente NanoLockSprayLa fuente NanoLockSpray permite la ionización por electrospray en un intervalo de caudales de 5 a 1000 nL/min.

Para una determinada concentración de muestra, las corrientes de iones para experimentos equivalentes se aproximan a las del electrospray de caudal normal. No obstante, debido a que el consumo de muestra es mucho menor, el aumento de sensibilidad es significativo si se adoptan parámetros de barrido similares. La corrección de la masa de bloqueo con la fuente NanoLockSpray funciona igual que la fuente LockSpray con ESI.

La cubierta de la fuente NanoLockSpray está formada por un nebulizador —que puede ser universal, capilar de vidrio borosilicato o de electroforesis capilar (consultar más abajo)— montado en un manipulador ZSpray de tres ejes.

La unidad combinada se monta en la plataforma NanoFlow™, que se desplaza sobre un par de carriles guía con dos posiciones definidas.

Una luz que hay dentro de la fuente ilumina la nebulización, que puede observarse con la cámara de vídeo montada en la esquina de la cubierta de la fuente.


SYNAPT G2 HDMS equipado con una fuente NanoLockSpray

Las siguientes opciones están disponibles para el capilar nebulizador:

• Nebulizador universal NanoFlow.

Esta opción, para inyección en flujo o para acoplar al nanoACQUITY UPLC, utiliza una bomba para regular el caudal hasta un mínimo de 100 nL/min.

• Capilar NanoFlow de vidrio borosilicato (nanoviales).

Esta opción utiliza capilares de vidrio recubierto de metal, que permiten trabajar con los caudales más bajos. Se usan únicamente para una sola muestra, y deben desecharse después.

• Nebulizador de electroforesis capilar (CE, siglas inglesas) NanoFlow.

Esta opción utiliza un líquido auxiliar en el extremo del capilar de CE, que permite la formación de un electrospray estable. El caudal adicional es inferior a 1 μL/min.


Fuente de ionización de modo dualLa fotoionización a presión atmosférica (APPI) utiliza fotones generados por una lámpara UV de descarga (~10.2 eV) para producir iones de analito a partir del eluyente de LC vaporizado. La fotoionización directa de la molécula de muestra se produce cuando la energía del fotón supera el potencial de ionización de dicha molécula.

La fuente de ionización de modo dual (APPI/APCI) opcional incorpora una cubierta de la fuente APPI, utilizada junto con una sonda APCI estándar. La fuente puede funcionar en modo APPI, APCI o dual, que cambia rápidamente entre los modos de ionización, facilitando los análisis de alto rendimiento.

Consultar también: la Guía de funcionamiento de la fuente de ionización de modo dual SYNAPT G2 de Waters.

Ionización por desorción con láser asistida por matrizLa interfaz de ionización por desorción con láser asistida por matriz (MALDI) permite un intercambio rápido y sin necesidad de herramientas entre los modos API y MALDI. Una plataforma motorizada traslada la fuente MALDI a su posición.

Consultar también: la Guía de funcionamiento del sistema SYNAPT G2 HDMS MALDI de Waters.

Sistema de fluidos IntelliStart

Descripción generalEl sistema de fluidos IntelliStart está incorporado en el instrumento y controla el modo de transporte de la muestra a la fuente.

Para las aplicaciones con un flujo estándar, el sistema suministra la muestra directamente a la fuente del espectrómetro de masas de una de estas tres formas:

• Desde la columna de LC.• Desde tres viales integrados.

Indicación: la muestra también puede ser transportada desde los viales mediante infusión directa o combinada con el fin de optimizar el funcionamiento del instrumento a los caudales de análisis.

• Desde un recipiente de lavado que contenga eluyente para el enjuague del sistema de administración de eluyentes del instrumento.


Para el sistema nanoACQUITY UPLC, las válvulas y bombas que constituyen el sistema de fluidos IntelliStart introducirían un volumen muerto muy elevado, que provocaría un ensanchamiento de picos inaceptable. Por este motivo, el nanoACQUITY UPLC se conecta directamente al nebulizador NanoFlow mediante un trozo de tubo de sílice lo suficientemente corto.

Para los flujos de referencia de las fuentes LockSpray y NanoLockSpray, el sistema de fluidos IntelliStart envía solución de referencia desde el vial B o, para muchas horas de funcionamiento seguidas, desde una botella externa independiente con solución de referencia.

Diseño físico del sistema de fluidos IntelliStartEl sistema de fluidos IntelliStart consta de los componentes indicados en la figura siguiente.

Componentes y configuración del sistema(Conexiones de los tubos omitidas para mayor claridad).

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Válvula selectora de la nebulización de bloqueo LockSpray

Válvula selectora de muestras

Válvula divisora

Bomba de muestras

Bomba de la nebulización de bloqueo LockSpray

Viales de muestra (A, B y C)

Guías de los tubos

Sensor de flujo

Unión con toma de tierraPuertas de acceso

Sistema de fluidos IntelliStart 1-11

El sistema de fluidos IntelliStart consta de los siguientes componentes:

• Un sistema de inyección de muestras, con una bomba de caudal, válvula selectora de muestras y válvula divisora utilizada para conexiones de LC y sondas.

• Un sistema de nebulización de bloqueo LockSpray, con una bomba capaz de suministrar caudales ultrabajos, una válvula selectora de nebulización de bloqueo, sensor de flujo y unión con toma de tierra. La unión con toma de tierra protege al sensor de flujo de los voltajes de la sonda. El sensor de flujo regula el caudal, reduciéndolo para admitir los volúmenes muy bajos que requiere la fuente NanoLockSpray.

• Tres viales de muestras compartidos de 30 mL; A, B y C.

• Tubos para el lavado compartido y botellas de desecho.

Los viales de muestras A, B y C se instalan en el panel delantero del instrumento. Cuando se selecciona un eluyente en el software de la Consola del instrumento, se ilumina su vial. Se pueden iluminar los tres viales a la vez o apagar la iluminación cuando se utilizan muestras sensibles a la luz. En general, el vial A contiene la solución de muestra, el vial B, la solución de referencia y el vial C, la solución de calibración.

El recipiente de lavado y (de forma opcional) el recipiente que contiene la solución de referencia son exteriores al instrumento; normalmente, son botellas situadas encima del sistema de LC. El recipiente de desechos suele ser una botella que se guarda debajo de la mesa del instrumento.

Durante el funcionamiento normal, las puertas de acceso del sistema de fluidos IntelliStart deben estar cerradas.

Funcionamiento del sistemaSe puede utilizar el software de la consola para configurar el sistema de fluidos IntelliStart. Se pueden modificar los parámetros, la frecuencia y el grado de automatización. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información sobre el software IntelliStart y el funcionamiento del sistema de fluidos IntelliStart.

Durante la calibración automática, el software controla automáticamente el suministro de muestra y de solución de referencia.


Recorrido de los iones

El recorrido de los iones del espectrómetro de masas funciona del modo siguiente:

1. Las muestras del sistema de LC o de administración de eluyentes del instrumento se introducen a presión atmosférica en la fuente de ionización.

2. Los iones pasan a través del cono de la muestra al sistema de vacío.

3. Los iones pasan a través de la guía de ionización T-Wave™ al cuadrupolo, donde se filtran según su relación masa/carga.

4. Los iones separados en función de su masa pasan a la región Triwave™, donde se puede producir una disociación inducida por colisión (CID).

5. Los iones pasan después al analizador de tiempo de vuelo (TOF). Un pulso de alto voltaje acelera ortogonalmente los iones hacia abajo por el tubo de vuelo, donde el reflectrón de dos etapas los refleja hacia el espejo iónico que, a su vez, refleja los iones de regreso al reflectrón de dos etapas. El reflectrón de dos etapas refleja después los iones al detector. Los iones con diferentes relaciones masa/carga llegan al detector en momentos diferentes, permitiendo la creación de un espectro de masas.

6. La señal del detector se amplifica, se digitaliza y se envía al software MassLynx.

Recorrido de los iones 1-13

Descripción general del recorrido de los iones

Analizadores

El sistema combina espectrometría de masas de cuadrupolo y de tiempo de vuelo (TOF) con tecnología Triwave, lo cual permite modos de funcionamiento de TOF y de Movilidad. Se pueden utilizar las regiones TRAP T-Wave y TRANSFER T-Wave del dispositivo Triwave para los análisis de fragmentación.

CuadrupoloEl cuadrupolo se encuentra disponible con opciones de intervalo de masa de 4, 8 y 32 kDa, y se puede utilizar en los siguientes modos:

• Sin aplicar el voltaje dc de resolución: pasa un amplio intervalo masa/carga de iones y el analizador TOF mide con precisión su masa (adquisición MS).

• Aplicando el voltaje de resolución dc y seleccionando una masa específica.

• Con el instrumento alternando automáticamente entre los modos MS y MS/MS: conocida como Data Directed Analysis (DDA™), esta operación depende de los iones detectados en un barrido MS.

Nebulización de muestra

Bomba espiroidal sin aceite

Propulsor

Detector

Cuadrupolo

Guía de ionización T-Wave de la fuenteNebulizador LockSpray

Bombas turbomoleculares refrigeradas por aire

Lentes de transferencia

QuanTof™Triwave

Espejo iónico

Reflectrón de dos etapas

Cámara de helio


Tecnología TriwaveLa tecnología Triwave combina la separación por movilidad de alta eficacia de transmisión con la espectrometría de masas de TOF y cuadrupolo de alto rendimiento.

Tecnología Triwave

La tecnología Triwave incorpora tres dispositivos T-Wave, donde cada guía de ionización de onda progresiva realiza una función diferente:

• La primera guía de ionización T-Wave (Trap [Trampa]) atrapa, acumula y libera iones.

• La segunda guía de ionización T-Wave (IMS):

– En modo TOF, actúa como un dispositivo de transferencia iónica de alta eficacia.

– En modo Movilidad, separa mezclas de iones en función de su movilidad iónica.

• La tercera guía de ionización T-Wave (Transfer [Transferencia]) transfiere iones al oa-TOF para el análisis de masas.

La función de captura, separación y transferencia es un proceso altamente reproducible y controlable.

El sistema se complementa con el software de entorno de movilidad DriftScope™, que facilita la visualización y manipulación de los datos de HDMS™.

Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

IMS T-Wave

Trap T-Wave

Transfer T-Wave

Cámara de helio

Analizadores 1-15

Analizador TOFLa geometría de aceleración ortogonal con reflectrón dual del analizador TOF permite obtener resultados de alta resolución y masa exacta. El analizador puede funcionar en los modos descritos en esta tabla.

Modos de funcionamiento del analizador TOF

Modo de resolución DescripciónSensibilidad Máxima sensibilidad utilizando TOF de un solo

barrido. En este modo, los iones viajan del propulsor de campo elevado al reflectrón de dos etapas y después al detector (consultar la figura de la página 1-17).

Resolución Máxima resolución utilizando TOF de un solo barrido.

Alta resolución Este modo TOF de doble barrido ofrece mayor resolución que el modo de Resolución de un solo barrido. Los iones viajan entre los componentes del analizador en la siguiente secuencia:• Desde el propulsor de campo elevado hasta el

reflectrón de dos etapas.• Desde el reflectrón de dos etapas hasta el espejo

iónico.• Desde el espejo iónico de vuelta al reflectrón de dos

etapas.• Desde el reflectrón de dos etapas hasta el detector.Consultar la figura de la página 1-17.


Modo de un solo barrido

Modo de doble barrido

Propulsor de campo elevado

Detector



Propulsor de campo elevado

Detector


Espejo iónico


Analizadores 1-17

Configuración del espectrómetro de masas

El espectrómetro de masas consta de cuatro componentes principales: la fuente, un cuadrupolo, un dispositivo Triwave y el analizador de masas TOF. La muestra ionizada generada en la fuente se transmite a través del cuadrupolo y el Triwave. El sistema detector TOF registra espectros de masas como señal de salida.

Utilizando MassLynx y el software de control del instrumento se puede controlar y configurar el instrumento, así como trabajar con él.

Los siguientes procesos se llevan a cabo utilizando el software MassLynx:

• Configurar el sistema SYNAPT G2 HDMS.

• Calibrar el sistema SYNAPT G2 HDMS.

• Crear métodos de entrada y de experimento que definan los parámetros de funcionamiento para la realización de un análisis.

• Analizar muestras.

• Controlar el estado de adquisición.

• Adquirir datos.

• Procesar datos.

• Visualizar datos.

Consultar también: la Guía del usuario de MassLynx. Además, la Ayuda en línea de MassLynx ofrece más información acerca de la instalación y la utilización del software MassLynx.


TriwaveLa unidad Triwave consta de tres dispositivos T-Wave: Trap T-Wave, IMS T-Wave y Transfer T-Wave.

El funcionamiento del instrumento en modo TOF configura automáticamente el Triwave, fijando tanto las condiciones de la onda progresiva como la presión. La configuración Triwave transfiere iones desde el cuadrupolo hasta el TOF con la máxima eficacia. Cuando se aplica energía de colisión entre el cuadrupolo y el dispositivo Triwave, estos iones acelerados pueden fragmentarse al impactar con el gas de colisión. Los fragmentos resultantes se transfieren al TOF. La energía de colisión y, por lo tanto, el grado de fragmentación, se pueden controlar de forma manual o automática.

El funcionamiento del instrumento en modo de Movilidad configura automáticamente el dispositivo Triwave mediante la fijación de la onda progresiva y de la presión para ofrecer un sistema de separación por movilidad. En esta configuración, el gas de IMS, normalmente nitrógeno, se utiliza para presurizar el dispositivo IMS hasta una presión elevada, en comparación con el modo TOF. La cámara de helio se configura para transmitir iones desde la trampa de baja presión hasta la IMS de alta presión con mínima fragmentación y máxima eficacia. Hay que utilizar helio en esta celda, ya que cualquier otro gas ocasiona una reducción de la eficacia. La interacción de los iones con la onda progresiva en el gas de alta presión produce una separación basada en la movilidad.

En el modo de Movilidad, las tres partes del Triwave llevan a cabo funciones distintas:

• La guía de ionización de captura almacena y libera paquetes de iones al dispositivo IMS una vez durante cada ciclo de la separación por movilidad.

• La guía de ionización de IMS produce una separación en función de la diferente movilidad de los iones. La movilidad se registra como tiempo de deriva.

• La guía de ionización de transferencia mantiene la separación por movilidad de los iones mientras se transmiten al TOF.

Configuración del espectrómetro de masas 1-19

TOFJunto con el detector asociado, el TOF registra los espectros de masa derivados del tiempo de vuelo de los iones. Un pulso de alto voltaje acelera ortogonalmente los iones, empujándolos a lo largo de su dirección de desplazamiento hacia el tubo de vuelo. Un reflectrón refleja los iones de nuevo hacia el detector.

Los iones con relaciones masa/carga diferentes muestran tiempos de vuelo diferentes. Así cuando el detector registra el tiempo que tarda en llegar un ión, dicho tiempo se convierte en masa y se representa gráficamente en función de la abundancia para crear un espectro de masas.

Los usuarios pueden definir relaciones masa/carga registradas de hasta 100 000 Da en modo de un solo barrido o de 32 000 Da en modo de doble barrido.

Sensores de fugas

Los sensores de fugas de las bandejas de recogida del espectrómetro de masas SYNAPT G2 HDMS controlan de forma continua la existencia de fugas en el sistema de fluidos IntelliStart del instrumento. Un sensor de fugas detiene el flujo del sistema cuando el sensor óptico detecta aproximadamente 1.5 mL de líquido acumulado proveniente de fugas en el depósito que lo rodea. Al mismo tiempo, el software de la Consola del instrumento muestra un mensaje de error que avisa al usuario de la existencia de una fuga.

Consultar también: Instrucciones de mantenimiento del sensor de fugas ACQUITY UPLC (número de referencia 71500082506).


Sistema de vacío

El sistema de vacío consta de una bomba espiroidal y seis bombas turbomoleculares que hacen el vacío (evacuan el aire) en estas regiones del sistema:

• Guía de ionización T-Wave de la fuente.

• Cuadrupolo.

• Dispositivo Triwave.

• Lentes de transferencia.

• Analizador de Tiempo de vuelo (TOF).

La bomba espiroidal sin aceite respalda a las turbobombas y a las bombas rotatorias en la primera fase de vacío.

Los bloqueos de protección evitan las fugas de vacío y los fallos eléctricos o de vacío de la bomba. El sistema supervisa las velocidades de la bomba turbomolecular y mide constantemente la presión de vacío mediante manómetros integrados. Los manómetros también funcionan como interruptores para detener el funcionamiento cuando se detecta una pérdida de vacío.

Una válvula de aislamiento separa el cono de la muestra del analizador de masas, lo que permite limpiar el cono de la muestra sin necesidad de romper el vacío del instrumento.

Sistema de vacío 1-21

Controles del panel posterior del instrumentoLos interruptores principales de alimentación están en el panel posterior del instrumento (consultar la figura de la página B-2).

Interruptores principales de alimentación

ON

OFF

AUTO

200-240V, 50/60Hz, 2kW

EPC

RESETOVERRIDE

PUMP

ON

OFF

AUXILIARY

EPC

ON

OFF

VACUUM

ON

OFF

ELECTRONICS

Conexión a la alimentación eléctrica


Interruptores principales de alimentación

Interruptor (switch) DescripciónAnulación de la bomba

Este control, que se utiliza durante los procedimientos de mantenimiento correctivo, debe permanecer en la posición Auto (Automático) en todo momento.

Restablecer EPC Se utiliza para reiniciar el PC integrado (EPC).Requisito: los interruptores de los componentes electrónicos y del EPC también deben estar conectados.

Auxiliar Este interruptor está previsto para necesidades futuras, pues controla una fuente de alimentación adicional.

EPC Este interruptor controla la alimentación del PC integrado.

Vacío Este interruptor controla la alimentación de las bombas de vacío y de las rupturas de vacío del sistema.

Componentes electrónicos

Este interruptor controla la alimentación de los principales componentes electrónicos de control, del PC integrado y de los componentes auxiliares.

Controles del panel posterior del instrumento 1-23


2 Encender y apagar el espectrómetro de masas

En este capítulo se describe cómo poner en marcha, apagar y reiniciar el espectrómetro de masas.

Contenido

Tema PáginaPoner en marcha el espectrómetro de masas 2-2

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart 2-4

Apagar el espectrómetro de masas 2-7

Reiniciar el PC incorporado 2-8

2-1

Poner en marcha el espectrómetro de masas

El espectrómetro de masas SYNAPT G2 HDMS es compatible con los sistemas ACQUITY UPLC y nanoACQUITY UPLC. Si no se utiliza ninguno de estos sistemas, hay que consultar la documentación correspondiente del sistema de LC utilizado.

La puesta en marcha del espectrómetro de masas implica encender la estación de trabajo MassLynx, iniciar sesión en la estación de trabajo, encender el espectrómetro de masas y el resto de los instrumentos ACQUITY UPLC y poner en marcha el software MassLynx.

Requisito: en primer lugar, es necesario encender la estación de trabajo MassLynx e iniciar sesión en ella para garantizar que se obtienen las direcciones IP de los instrumentos del sistema.

Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre las aplicaciones MassLynx e IntelliStart.

Para poner en marcha el espectrómetro de masas:

1. Comprobar que todas la conexiones externas del espectrómetro de masas se hayan realizado correctamente (consultar el Apéndice B, “Conexiones externas”).

2. Encender el PC MassLynx e iniciar sesión antes de poner en marcha los demás instrumentos.

Precaución: utilizar eluyentes incompatibles puede dañar gravemente el instrumento. Para obtener más datos, consultar las siguientes fuentes:• Apéndice C, “Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con

la normativa”, para obtener información sobre el eluyente del espectrómetro de masas.

• Apéndice C de la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC (número de referencia 715020825ES) para obtener información sobre la compatibilidad de los eluyentes con los dispositivos ACQUITY UPLC.

Advertencia: para evitar la ignición de eluyentes inflamables, no se debe permitir que la presión del suministro de nitrógeno caiga por debajo de los 400 kPa (4 bar, 58 psi).

2-2 Encender y apagar el espectrómetro de masas

3. En el panel posterior del instrumento, comprobar que el interruptor de anulación de la bomba se encuentra en la posición de automático, y que los interruptores principales del EPC, vacío y de los componentes electrónicos están encendidos (consultar la página 1-22).

Resultado: cada componente del sistema realiza una serie de pruebas de inicialización.

4. Esperar unos 4 minutos a que el PC integrado se inicialice.

5. Iniciar el software MassLynx.

Indicación: se puede controlar si aparecen mensajes en la consola del instrumento y los indicadores LED.

6. Hacer clic en IntelliStart, en la esquina inferior izquierda de la ventana principal de MassLynx.

Resultado: aparece la consola del espectrómetro de masas. El espectrómetro de masas se encuentra en modo Standby (En espera).

7. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

Resultado: cuando el espectrómetro de masas funciona correctamente, el software IntelliStart muestra “Ready” (“Preparado”) en la Consola del instrumento.

Información de calibraciónHay que calibrar el espectrómetro de masas antes de su utilización. Dicha tarea se puede realizar utilizando el software IntelliStart.

Consultar también: la Ayuda en línea del espectrómetro de masas.

Poner en marcha el espectrómetro de masas 2-3

Caudales para el sistema de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS ACQUITY UPLC

El sistema ACQUITY UPLC puede funcionar con caudales elevados de fase móvil. Para optimizar la desolvatación y, en consecuencia, la sensibilidad, el sistema de UPLC/MS/MS SYNAPT G2 HDMS ACQUITY UPLC debe utilizarse con caudales de gas y temperaturas de desolvatación adecuados.

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart

Para obtener información adicional, consultar la sección “Conectar el conducto de residuos líquidos” en la página B-15.

Colocar los vialesUtilizar viales estándar (30 mL) para la configuración y calibración del instrumento. Para inyectar volúmenes relativamente pequeños se utiliza el kit de adaptadores de bajo volumen (incluido). Los viales de bajo volumen son de 1.5 mL.

Material necesario

Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Caudal frente a temperatura y flujo de gas

Caudal (mL/min) Temperaturade la fuente (°C)

Temperatura de desolvatación (°C)

Flujo del gas de desolvatación (L/h)

De 0.000 a 0.020 100 200 800

De 0.020 a 0.100 120 350 800

De 0.101 a 0.300 120 450 800

De 0.301 a 0.500 150 500 1000

> 0.500 150 600 1200


Para instalar los viales:

1. Destapar los viales.

2. Enroscar los viales en el espectrómetro de masas, como se muestra a continuación.

Advertencia: los viales pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Vial

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart 2-5

Para instalar los viales de bajo volumen:

1. Si está conectado un vial estándar, retirarlo.

2. Enroscar los adaptadores de bajo volumen al colector y apretarlos manualmente.

3. Enroscar los viales de bajo volumen a los adaptadores.

Purgar la bombaSiempre que se sustituya una botella de solución, hay que purgar la bomba con la solución que se va a utilizar a continuación. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Indicación: dependiendo de las soluciones utilizadas, el sistema puede requerir más de un ciclo de purga para minimizar el arrastre.

Advertencia: los viales pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: los viales de vidrio para volúmenes pequeños son frágiles y pueden romperse, causando cortes en los dedos. Hay que tener cuidado y no forzarlos nunca al enroscarlos a los adaptadores.

Vial de bajo volumen

Adaptador de bajo volumen


Apagar el espectrómetro de masas

El sistema se puede apagar poniéndolo en modo Standby (En espera), apagándolo totalmente o reiniciándolo.

Poner el espectrómetro de masas en modo Standby (En espera)El espectrómetro de masas se debe dejar en modo Operate (Funcionamiento) excepto en los siguientes casos, en que debe ponerse en modo Standby (En espera):

• Cuando se realizan tareas de mantenimiento sistemáticas.

• Cuando se cambia la fuente.

• Cuando se va a dejar de utilizar el espectrómetro de masas durante un largo periodo de tiempo.

Para poner el sistema en modo Standby (En espera):

En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en para poner el espectrómetro de masas en modo Standby (En espera).

Resultado: de este modo se apagan los voltajes de la fuente, los flujos de gas, el sistema de fluidos IntelliStart y el sistema de LC.

Apagar totalmente el espectrómetro de masas

Para apagar totalmente el espectrómetro de masas:

1. En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en .

2. Hacer clic en Vacuum > Vent (Vacío > Evacuación de gases).

3. Seleccionar Vent Instrument (Evacuar los gases del instrumento/romper vacío).

Resultado: un mensaje confirma el comando de evacuación de gases/ruptura de vacío.

4. Hacer clic en OK.

Resultado: cuando las bombas turbomoleculares reducen su velocidad a la mitad de la velocidad normal de funcionamiento, se abren las válvulas de purga y en el instrumento se rompe el vacío automáticamente.

Apagar el espectrómetro de masas 2-7

5. Salir del software MassLynx.

6. Apagar el PC.

7. Apagar todos los periféricos.

8. Apagar la bomba de vacío, los componentes electrónicos, el PC integrado y los diferenciales auxiliares ubicados en el panel posterior.

Reiniciar el PC incorporado

Reiniciar el PC incorporado cuando se cumpla una de las siguientes condiciones:

• Cuando no se inicialice el software MassLynx.

• Inmediatamente después de una actualización del software.

Para reiniciar el PC incorporado:

1. En el software MassLynx, cerrar la ventana Tune (Ajuste).

2. En el panel posterior del instrumento, apagar el interruptor del EPC, esperar 5 segundos y volverlo a encender.

3. Esperar 4 minutos para que tenga lugar el reinicio completo.

4. Abrir el software MassLynx.

Precaución: al reiniciar, no apagar la alimentación del instrumento, ya que esto rompe el vacío y evacua los gases del instrumento.


3 Configurar la fuente LockSpray

Este capítulo explica el modo de configurar la fuente de Electrospray para los siguientes modos de ionización:

• ESI

• APCI

• ESCi

Contenido

Tema PáginaConfigurar la fuente LockSpray 3-2

Configurar para el modo ESI 3-2

Instalar la opción de capilar ESI de pequeño diámetro interno 3-8

Configurar para el modo APCI 3-14

Configurar para el modo ESCi 3-19

3-1

Configurar la fuente LockSpray

La tabla siguiente resume el modo de configurar la fuente LockSpray para los diversos modos de ionización.

Configurar para el modo ESI

Para utilizar el modo ESI, hay que montar la sonda ESI en la cubierta de la fuente LockSpray. Si está previsto utilizar el capilar opcional de pequeño diámetro, ajustar primero el capilar a la sonda (consultar la página 3-8).

Para obtener más información sobre la utilización del modo ESI, consultar la Ayuda en línea del Sistema SYNAPT G2 HDMS.

Instalar la sonda ESI

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

• Tubo de PEEK™.

Para instalar la sonda ESI:

Configurar la fuente LockSpray

Modo de ionización Tipo de sonda ¿Lleva electrodo de descarga en corona?

ESI ESI No

APCI APCI Sí

ESCi ESI Sí

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda ESI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

3-2 Configurar la fuente LockSpray

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar la página 5-7).

2. Retirar el manguito protector, si lo hay, del extremo de la sonda ESI.

3. Deslizar con cuidado la sonda ESI por el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la clavija de posicionamiento de la sonda quede alineada con el orificio correspondiente en el conjunto del regulador de la sonda.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, la sonda ESI se debe manipular con cuidado.

TP03129

Orificio de posicionamiento en el conjunto del regulador de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda ESI


Sonda ESI, montada sobre la cubierta de la fuente LockSpray

4. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.

5. Conectar el cable de la sonda ESI al conector de alto voltaje.

6. Deslizar hasta abrir la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.

Precaución: para evitar la fuga de nitrógeno, se debe apretar por completo el anillo de bloqueo de la sonda.

TP03128

Cable de la sonda ESI

Sonda ESI

Regulador Vernier de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda

Ventana de la fuente

Conector de alto voltaje

Palanca de apertura de la cubierta de la fuente


Puerta de la interfaz de la fuente

7. Conectar el puerto 2 (puerto superior) de la válvula divisora a la sonda ESI utilizando tubos de PEEK con un diámetro interno mayor o igual a 0.004 pulg.

Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0.004 pulg. de diámetro interno para los caudales ≤ 1.2 mL/min; para los caudales > 1.2 mL/min se debe usar un tubo de 0.005 pulg. de diámetro interno.

Requisito: al sustituir los tubos suministrados con el instrumento, reducir al mínimo el tramo que conecta la válvula divisora a la sonda ESI. De este modo se minimizan los tiempos de demora y la dispersión.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la válvula divisora a la sonda ESI; utilizar los tubos de PEEK suministrados con el instrumento.

Puerta de la interfaz de la fuente


• En la válvula divisora, utilizar un conector de PEEK largo "apretado a mano".

• En la sonda, utilizar una tuerca y férula de PEEK, apretadas a mano, para conectar a la conexión de PEEK.

Tubo de conexión entre la válvula divisora y la sonda ESI(Las demás conexiones se omiten para mayor claridad).

8. Deslizar hasta cerrar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.

Precaución: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de la interfaz de la fuente.

Sonda ESI

Válvula divisora

Tubo de conexión

Regulador de la sonda

Conector de PEEK largo "apretado a mano"

Tuerca y férula de PEEK


Extraer la sonda ESI

Material necesario


Para extraer la sonda ESI:


2. Desconectar el tubo de fluidos de la sonda ESI.

3. Desconectar el cable de la sonda ESI del conector de alto voltaje.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer cuidadosamente la sonda ESI del regulador de la sonda.

6. Si está disponible, ajustar el manguito protector al extremo de la sonda ESI.


Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento está preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado.


Instalar la opción de capilar ESI de pequeño diámetro interno

La opción de capilar ESI de pequeño diámetro interno se utiliza con columnas de UPLC de 1 mm a caudales de 100 a 200 μL/min. Los materiales necesarios para esta tarea están en el kit del Capilar de pequeño diámetro interno.

Material necesario


• Llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

• Llave fija de 10 mm.


• 2 llaves fijas de 7 mm.

• Bomba de LC.

• Acetonitrilo:agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Cuchillo afilado o cortador para tubos de PEEK.

• Del kit del Capilar de pequeño diámetro interno:

– Capilar.

– Acoplamiento UNF de pequeño diámetro (puerto deslizante).

– Tuerca de abrazadera.

– Tubo de PTFE de protección.

– Manguito conductor.

– 2 férulas de 1/16 pulg.

• Junta metálica para el extremo de la sonda.

• Protección ocular de seguridad.

Precaución: para evitar daños por presión excesiva, no superar caudales de 200 μL/min a través de la sonda ESI cuando se utilice el capilar de pequeño diámetro interno.


Para instalar el capilar:

1. Extraer el capilar existente (consultar la página 5-62).

2. Utilizando el cuchillo afilado o el cortador para tubos de PEEK, cortar un trozo de unos 60 cm (24 pulg.) de tubo rojo de PEEK.

Requisitos: para reducir al mínimo el volumen muerto, cortar los extremos del tubo en ángulo recto (es decir, perpendiculares al eje horizontal).

3. Insertar un extremo del tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y apretar el conector con los dedos en la conexión de PEEK.

Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.

Advertencia: la sonda y los componentes de la fuente pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


TP02671

Conector de entrada de la sonda

Tubo de PEEK

Conexión de PEEK


4. Con los alicates de puntas redondas, deslizar el acoplamiento UNF, el manguito de PTFE de protección y la férula sobre el capilar.

5. Insertar el capilar en la conexión de PEEK y comprobar que queda completamente encajado.

6. Apretar con los dedos el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK.

7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.

8. Utilizando la llave de 7 mm para la tuerca de retención y la llave de 8 mm para la conexión de PEEK, apretar la tuerca de retención contra la conexión de PEEK hasta que ya no pueda girar más.

9. Utilizando los alicates de puntas redondas, deslizar otra férula de 1/16 pulg. sobre el capilar y asentarla en el acoplamiento UNF sobre el extremo descubierto del manguito de PTFE de protección.

10. Deslizar un manguito conductor nuevo y la tuerca de abrazadera sobre el capilar.

11. Con ayuda de las dos llaves de 7 mm, apretar la tuerca de abrazadera al acoplamiento UNF.

Advertencia: para evitar lesiones en el caso de que se produzca un chorro a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.

Férula Acoplamiento UNF

Manguito de PTFE de protección

Férula

Tuerca

Manguito conductor

Tuerca de abrazadera


12. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo de PEEK a una bomba de LC y bombeando fase móvil a través de él a 200 μL/min.

• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A continuación, repetir la prueba de fugas.

• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir el capilar y repetir la prueba de fugas.

13. Cuando no haya fugas y la contrapresión de la bomba de LC sea normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

14. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK rojo de la conexión de PEEK.

15. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.

16. Empujar con cuidado el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de posicionamiento del cabezal del conjunto de la sonda.

17. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF.

18. Apretar con los dedos el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.

Clavija posicionadora del acoplamiento UNF

Ranura de posicionamiento del conjunto de la sonda


19. Montar la nueva junta metálica en el extremo de la sonda.

20. Ajustar el extremo de la sonda sobre el capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

21. Utilizando la llave de 10 mm, apretar el extremo de la sonda.

22. Utilizando el mando del regulador del nebulizador, ajustar el capilar de modo que sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo de la sonda.

Indicación: durante el funcionamiento normal, el mando del regulador depende de la presión del gas para retraer el capilar. Para retraer el capilar en ausencia de presión de gas, invertir la sonda y utilizar la gravedad.

Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.

Junta metálica

Extremo de la sonda

Llave fija de 10 mm


23. Ajustar la cubierta del extremo y la junta al conjunto de la sonda.

24. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada, colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo.

Cubierta del extremo de la sonda

Mando de ajuste del nebulizador

Junta

Tornillos de retención de la cubierta del extremo de la sonda


25. Volver a colocar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.

26. Ajustar la sonda ESI a la fuente (consultar la página 3-2).

Configurar para el modo APCI

Para utilizar el modo APCI, hay que montar la sonda APCI y el electrodo de descarga en corona en la cubierta de la fuente LockSpray.

Para obtener más información sobre la utilización del modo APCI, consultar la Ayuda en línea del sistema SYNAPT G2 HDMS.

Instalar la sonda APCI

Material necesario


• Tubo de PEEK.

Para instalar la sonda APCI:

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda APCI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.



2. Deslizar con cuidado la sonda APCI por el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la clavija de posicionamiento de la sonda quede alineada con el orificio correspondiente en el conjunto del regulador de la sonda.

3. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.

TP03129

Clavija de posicionamiento de la sonda APCI

Orificio de posicionamiento en el conjunto del regulador de la sonda


Sonda APCI montada sobre la cubierta de la fuente

4. Deslizar y abrir la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento (consultar la figura de la página 3-5).

5. Conectar el puerto 2 (puerto superior) de la válvula divisora a la sonda APCI utilizando tubos con diámetro interior mayor o igual a 0.004 pulg.

Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0.004 pulg. de diámetro interno para los caudales ≤ 1.2 mL/min; para los caudales > 1.2 mL/min se debe usar un tubo de 0.005 pulg. de diámetro interno.

Requisito: si se sustituye el tubo suministrado con el instrumento, hay que reducir al mínimo la longitud del tubo que conecta la válvula divisora con la sonda APCI. De este modo se minimizan los tiempos de demora y la dispersión.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la válvula divisora a la sonda APCI; utilizar los tubos de PEEK™ suministrados con el instrumento.

TP03128

Sonda APCI

Regulador Vernier de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda

Ventana de la fuente

Palanca de apertura de la cubierta de la fuente

Regulador vertical de la sonda


• En la válvula divisora, utilizar un conector de PEEK largo "apretado a mano".

• En la sonda, utilizar una tuerca y férula de PEEK, apretada a mano, para conectar a la conexión de PEEK.

Tubo de conexión entre la válvula divisora y la sonda APCI(Las demás conexiones de tubos se omiten para mayor claridad).


Precaución: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de la interfaz de la fuente.

Sonda APCI

Válvula divisora

Tubo de conexión

Regulador de la sonda

Conector de PEEK largo "apretado a mano"

Tuerca y férula de PEEK


Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuenteInstalar el electrodo de descarga en corona según el procedimiento de la página 5-11.

Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuenteExtraer el electrodo de descarga en corona según el procedimiento de la página 5-13.

Extraer la sonda APCI

Material necesario


Para extraer la sonda APCI:


2. Desconectar el tubo de la válvula divisora de la sonda APCI.

3. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

4. Extraer cuidadosamente la sonda del regulador de la sonda.

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda APCI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, preparar el instrumento para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.


Configurar para el modo ESCi

Para utilizar el modo ESCi, hay que montar la sonda ESCi y el electrodo de descarga en corona en la cubierta de la fuente LockSpray.

El sistema, con la sonda ESI instalada y el electrodo de descarga en corona montado, puede alternar entre los modos ESI y ESCi, lo que permite la adquisición de datos con ambos modos en paralelo. Para obtener más información sobre la utilización de los modos duales ESI y ESCi, consultar la Ayuda en línea del sistema SYNAPT G2 HDMS. Al montar la sonda ESI en la cubierta de la fuente LockSpray, seguir el procedimiento de la página 3-2.

Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento en modo ESCiConsultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información detallada sobre cómo optimizar la sonda ESI para el funcionamiento en modo ESCi.

Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuenteInstalar el electrodo de descarga en corona según el procedimiento de la página 5-11.

Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuenteExtraer el electrodo de descarga en corona según el procedimiento de la página 5-13.

Configurar para el modo ESCi 3-19


4 Configurar la fuente NanoLockSpray

La fuente de ionización de electrospray dual NanoLockSpray™ de Waters permite la introducción simultánea optimizada de muestra y compuesto de referencia de masa de bloqueo directamente en la fuente de ionización. A caudales bajos, esta función proporciona una medición de masa exacta certificada tanto en el modo MS como en el MS/MS.

Contenido

Tema PáginaGeneralidades de la fuente NanoLockSpray 4-2

Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray 4-4

Mover el conjunto regulador de la plataforma del nebulizador 4-5

Ajustar la posición del extremo del nebulizador 4-6

Configurar la cámara 4-7

Nebulizador opcional de capilar de vidrio 4-8

4-1

Generalidades de la fuente NanoLockSpray

Fuente NanoLockSpray

La cubierta de la fuente NanoLockSpray contiene dos nebulizadores de nanonebulización en posición ortogonal uno respecto al otro. La muestra fluye a través de un nebulizador y la solución de referencia de masa de bloqueo a través del otro. Una placa difusora motorizada gira para dejar pasar la nebulización de cualquiera de los nebulizadores hacia el cono de muestras.

TP03199

Conjunto regulador de la plataforma del nebulizador

Tornillo de ajuste manual

Tornillo de ajuste manual (en la parte izquierda de la plataforma del nebulizador)

Cubierta de seguridad del nebulizador

Regulador de la posición Z

Regulador de la posición Y

Regulador de la posición X

Entrada del nebulizador LockSpray

Sonda de referencia NanoLockSpray

Anillo de enfoque de la cámara

Cámara

4-2 Configurar la fuente NanoLockSpray

Esquema de la fuente NanoLockSpray

La indexación de la nebulización permite la adquisición de los datos de la muestra y de la nebulización de bloqueo en canales de datos separados, mientras que el diseño de la placa difusora garantiza una contaminación cruzada insignificante entre las dos nebulizaciones. Los datos de la nebulización de bloqueo se utilizan para calcular un factor de corrección para la calibración de la escala de masas, que luego se aplica a los datos de la muestra y proporciona así la información de masa exacta.

Nebulizador de muestrasSe puede utilizar la fuente NanoLockSpray con diferentes nebulizadores NanoFlow. Para obtener instrucciones acerca del modo de configurar estos nebulizadores, consultar la página 4-4.

Nebulizador LockSprayLos nebulizadores LockSpray para la fuente LockSpray y para la fuente NanoLockSpray funcionan como parte del sistema de fluidos IntelliStart del instrumento. Dotado de una bomba de fluidos de 500 μL, el nebulizador LockSpray funciona a 0.5 μL/min. Hay que seleccionar la concentración de la solución de referencia de nebulización de bloqueo que proporcione una intensidad de iones adecuada.

Cono de la muestra

Nebulizador LockSpray

Placa difusora

Nebulizador de muestras

Generalidades de la fuente NanoLockSpray 4-3

Suministro de gas NanoFlowLa presión del suministro de gas de nebulización del nebulizador de muestras se controla electrónicamente entre 0 y 2 bar. La presión óptima depende del nebulizador, pero normalmente se encuentra entre 0.3 y 1.0 bar.

Gas de purgaEl gas de purga suele fluir a 100 L/h. Proporciona una presión positiva en la cubierta de la fuente que reduce la interferencia química de fondo provocada por los contaminantes del aire del laboratorio. Este flujo se puede ajustar a través de la ficha Source (Fuente) de la ventana Tune (Ajuste); consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos.

Conjunto del regulador de la plataforma del nebulizadorEl conjunto del regulador de la plataforma del nebulizador permite el posicionamiento preciso en las coordenadas X, Y y Z del extremo del nebulizador. También se puede retirar el nebulizador de la fuente para tener mejor acceso a su extremo.

Utilizando los dos tornillos de ajuste manual ubicados en la base del conjunto del regulador, se puede mover la plataforma hacia dentro y hacia fuera de la fuente (consultar “Mover el conjunto regulador de la plataforma del nebulizador” en la página 4-5).

Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray

El nebulizador universal NanoFlow viene instalado como equipo de serie en la fuente NanoLockSpray. Para obtener datos de instalación y mantenimiento, consultar la Guía de instalación y mantenimiento del nebulizador universal NanoFlow de Waters (número de referencia 71500110107).

Para seleccionar la fuente NanoLockSpray, hacer clic en Source > Nanoflow (Fuente > Nanoflow) en la ventana Tune (Ajuste).

La tabla siguiente resume el modo de configurar la fuente NanoLockSpray para los diversos modos de ionización.

Indicación: con la fuente NanoLockSpray no se utiliza un electrodo de descarga en corona.


Mover el conjunto regulador de la plataforma del nebulizador

Para mover la plataforma del nebulizador hacia fuera de la fuente:

1. Confirmar que la cubierta de seguridad del nebulizador esté instalada (consultar la figura de la página 4-2).

2. Aflojar el tornillo de ajuste manual de la parte delantera de la plataforma del nebulizador.

3. Extraer el tornillo lateral y retirar de la fuente la plataforma del nebulizador.

4. Soltar el tornillo lateral para bloquear la plataforma en la posición retirada.

Configuración de la fuente NanoLockSpray

Tipo de nebulizador Utilizado paraNebulizador universal NanoFlow Inyección en flujo o para

acoplarlo al nanoACQUITY UPLC con caudales regulados hasta un mínimo de 100 nL/min.

Capilar NanoFlow de vidrio de borosilicato (consultar la página 4-8).

Caudales sumamente bajos (inferiores a 100 nL/min).

Nebulizador de electroforesis capilar (CE, siglas inglesas) NanoFlow. Para obtener más información, consultar la Guía del usuario del nebulizador de electroforesis capilar/electrocromatografía capilar (número de referencia 6666522).

Electrospray estable mediante un líquido auxiliar en el extremo del capilar de CE. El caudal adicional es inferior a 1 μL/min.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, comprobar que la cubierta de seguridad se encuentra colocada por encima del nebulizador.

Mover el conjunto regulador de la plataforma del nebulizador 4-5

Para mover la plataforma del nebulizador hacia el interior de la fuente:

1. Confirmar que la cubierta de seguridad del nebulizador esté instalada (consultar la figura de la página 4-2).

2. Tirar del tornillo lateral y empujar la plataforma del nebulizador dentro de la fuente.

3. Soltar el tornillo lateral para bloquear la plataforma en su posición.

4. Apretar el tornillo delantero para asegurar firmemente el conjunto del regulador a la fuente.

Ajustar la posición del extremo del nebulizador

Para ajustar la posición del extremo:

1. Ajustar los controles X, Y y Z en el conjunto regulador para acercar el extremo del nebulizador al cono de muestras y a la placa difusora.

2. Ajustar la altura del nebulizador de modo que su extremo se encuentre nivelado con el centro de la placa difusora.

3. Ajustar la posición horizontal del nebulizador de manera que el extremo apunte hacia el lado izquierdo de la placa difusora.

Indicaciones:• Si se observa una descarga eléctrica entre el extremo del

nebulizador y la placa difusora, alejar el extremo de la placa difusora o reducir el voltaje del capilar. No obstante, hay que tener en cuenta que el voltaje del capilar debe ser lo suficientemente alto como para mantener una buena nebulización.

• Ajustar la posición del nebulizador mientras se adquiere un espectro de un compuesto estándar. Pequeños ajustes en la posición del nebulizador pueden producir grandes diferencias en la sensibilidad de la fuente.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, comprobar que la cubierta de seguridad se encuentre colocada por encima del nebulizador.


Configurar la cámara

Para configurar la cámara:

1. En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en Source > Nanoflow (Fuente > Nanoflow).

2. Hacer clic en para abrir el cuadro de diálogo Camera Control (Control de la cámara).

Perspectiva de los nebulizadores y del cono de la muestra desde el control de la cámara

3. Girar el anillo de enfoque de la cámara para enfocar el nebulizador de muestras (consultar la figura de la página 4-2).

Cono de la muestra

Placa difusora

Nebulización de muestra

Nebulizador de muestras

Configurar la cámara 4-7

Nebulizador opcional de capilar de vidrio

El nebulizador de capilar de vidrio está diseñado para su utilización con capilares de vidrio borosilicato recubiertos de metal, con los que se consiguen caudales sumamente bajos (inferiores a 100 nL/min). Los capilares se utilizan para una sola muestra y deben desecharse.

Para utilizar el nebulizador de capilar de vidrio se deben completar los siguientes procedimientos:

• Instalar el nebulizador de capilar de vidrio.• Instalar y cargar el capilar de vidrio.• Optimizar el nebulizador.

Instalar el nebulizador de capilar de vidrioMaterial necesario


Para instalar el nebulizador de capilar de vidrio:


2. En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en Source Standby (Fuente en

espera) y confirmar que el indicador de estado adyacente está de color amarillo.

3. Retraer de la fuente el conjunto regulador de la plataforma del nebulizador (consultar la página 4-5).

f

Advertencia: los componentes de la fuente pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.


4. Retirar la cubierta de seguridad del nebulizador.5. Colocar el nebulizador (con el tubo de gas acoplado) sobre la plataforma

y asegurarlo con el tornillo.6. Volver a montar la cubierta de seguridad.

Instalar y cargar el capilar de vidrioMaterial necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Aguja para jeringa de sílice fundida o una punta GELoader®.

Para instalar y cargar el capilar de vidrio:

1. Extraer la parte delantera del nebulizador desenroscando la conexión.

2. Se debe extraer con cuidado el capilar de su alojamiento, levantándolo verticalmente mientras se presiona con dos dedos la espuma.

f


Advertencia: para evitar lesiones producidas por una astilla de vidrio contaminado con muestras tóxicas, no tocar el extremo afilado del capilar.

Precaución: los capilares son sumamente frágiles. Se deben manipular con mucho cuidado desde el extremo de corte recto. Si se toca el extremo afilado, la aguja puede quedar inservible.

Tubo de PTFE de "contrapresión"

Elastómero conductor azulFérula

Capilar de vidrio

Tuerca estriadaConexión


3. Pasar en primer lugar la tuerca estriada sobre el extremo cortado recto del capilar, luego pasar unos 5 mm del elastómero conductor y, por último, atravesar la conexión.

4. Apretar con los dedos la tuerca sobre la conexión.

5. Comprobar que el extremo del capilar de vidrio sobresalga unos 7 mm desde la parte delantera de la tuerca estriada, medidos desde el extremo de la tuerca hasta la muesca del capilar de vidrio, y después apretar por completo la tuerca sobre la conexión.

6. Cargar la muestra en el capilar utilizando una aguja para jeringa de sílice fundida o una punta GELoader.

Indicación: sacudir el capilar cargado para mover el líquido hacia el extremo del nebulizador.

7. Con el nebulizador montado en la plataforma del regulador, volver a enroscar la conexión en el conjunto; es suficiente con apretar a mano.

8. Comprobar que el parámetro Capillary (Capilar) está ajustado en 0 V en la ventana MassLynx Tune (Ajustes de MassLynx).

9. Empujar la plataforma del nebulizador hacia el interior de la fuente (consultar la página 4-5).

ConexiónTuerca estriada

Capilar de vidrioElastómero

Conexión Tuerca estriada

Capilar de vidrio7 mm


Para optimizar el nebulizador de capilar de vidrio:

1. Establecer la presión de gas NanoFlow en 0.3 bar y el gas del cono en 40 L/h.

2. Confirmar que hay flujo de muestra observando si aparece una gota en el extremo.

Indicación: si no se observa una gota, se debe incrementar la presión brevemente, hasta un máximo de 1.5 bar, y luego volver a ajustar la presión en 0.3 bar.

3. Si se observa una gota, continuar con el paso 9 del procedimiento.

Requisito: si no se observa una gota, comprobar en la ventana MassLynx Tune (Ajustes de MassLynx) que el parámetro Capillary (Capilar) esté ajustado en 0 V y seguir del paso 4 al paso 8.

4. Mover el nebulizador hacia atrás y hacia la izquierda hasta que el extremo se alinee con la muesca del cono.

Indicación: la alineación se realiza mejor desde la parte delantera de la fuente.

Advertencia: para evitar lesiones oculares, se debe llevar siempre gafas de seguridad cuando se corte sílice fundida.

Advertencia: para evitar daños ocasionados por los restos de compuestos químicos presentes en la sonda, se deben llevar siempre guantes sin talco y resistentes a compuestos químicos.


5. Mientras se observa la imagen de la cámara, mover con cuidado el extremo hacia delante en dirección a la muesca, hasta que la toque y se desprenda un pequeño trozo del capilar de vidrio.

6. Volver a poner el nebulizador en su posición anterior.

7. Confirmar que hay flujo de muestra observando si aparece una gota en el extremo.

Indicación: si no se observa una gota, se debe incrementar la presión brevemente, hasta un máximo de 1.5 bar, y luego volver a ajustar la presión en 0.3 bar.

8. Si se observa una gota, continuar con el paso 9 del procedimiento.

Requisito: si no se observa una gota, repetir del paso 4 al paso 8.

Si, después de repetir del paso 4 al paso 8, todavía no se observa una gota, desechar el capilar de vidrio e instalar uno nuevo (consultar la página 4-9).

9. Ajustar el control deslizante del voltaje del capilar entre 1.0 y 3.0 kV.

10. Con un haz de iones visible en la pantalla de picos, optimizar la posición del nebulizador y el voltaje del capilar para obtener una intensidad máxima de la señal.

Indicación: la nebulización se optimiza entre 1.0 y 3.0 kV. Para detener el nebulizador, poner el voltaje del capilar en 0.

Muesca

Capilar de vidrio


5 Procedimientos de mantenimiento

En este capítulo se proporcionan las indicaciones de mantenimiento y los procedimientos necesarios para mantener el rendimiento del instrumento.

Se debe seguir el plan de mantenimiento y realizar los procedimientos que se describen en este capítulo siempre que sea necesario.

Contenido

Tema PáginaPlan de mantenimiento 5-3

Repuestos 5-4

Resolución de problemas utilizando Connections Insight 5-5

Seguridad y manejo 5-6

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente 5-7

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente 5-8

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona 5-11

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente 5-14

Extraer las juntas tóricas y otras juntas 5-17

Limpiar la superficie exterior del espectrómetro de masas 5-17

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno 5-18

Limpiar los componentes de la fuente 5-20

Limpiar el conjunto del cono de muestras 5-20

Limpiar el cono de extracción 5-30

Limpiar el conjunto del bloque de ionización 5-37

Limpiar el conjunto de la guía de ionización T-Wave de la fuente 5-50

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica 5-58

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI 5-62

Limpiar el extremo de la sonda APCI 5-70

5-1

Sustituir el capilar de la muestra de la sonda APCI 5-71

Sustituir el capilar de la sonda LockSpray 5-78

Sustituir el capilar de la sonda de referencia NanoLockSpray 5-82

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona 5-87

Sustituir el calefactor de la sonda APCI 5-89

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización 5-92

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray 5-96

Sustituir el filtro de aire del espectrómetro de masas 5-100

Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart 5-103

Contenido (continuación)

Tema Página

5-2 Procedimientos de mantenimiento

Plan de mantenimiento

La siguiente tabla muestra los planes de mantenimiento periódico que garantizan un funcionamiento óptimo del instrumento.

Plan de mantenimiento

Procedimiento Frecuencia Para obtener información...

Limpiar la superficie exterior del instrumento.

Cuando sea necesario. Consultar la página 5-17.

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno.

Comprobar diariamente; vaciar cuando sea necesario.

Consultar la página 5-18.

Sustituir las juntas de la bomba (espiroidal) sin aceite.

Una vez al año. Consultar el documento de Edwards XDS35i Instruction Manual A730-01-880.

Limpiar los componentes de la fuente.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables.


Sustituir el extremo de la sonda ESI.



Sustituir el capilar de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Limpiar el extremo de la sonda APCI. (Opciones que utilizan solo la sonda APCI).



Sustituir el capilar de la sonda APCI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Sustituir el capilar de la sonda LockSpray.

Una vez al año. Consultar la página 5-78.

Plan de mantenimiento 5-3

Repuestos

Sustituir solamente las piezas que se indican en este documento. Para obtener información sobre los repuestos, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services/Support (Servicios/Soporte) del sitio web de Waters.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona (modos APCI y ESCi).

Cuando el electrodo de descarga en corona esté negro o corroído, o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Sustituir el calefactor de la sonda APCI.

Si el calefactor no calienta la sonda.


Sustituir el cartucho del calefactor del bloque de ionización.

Si el calefactor no calienta el bloque de ionización.


Sustituir las juntas del conjunto de la fuente.


Sustituir los filtros de aire del espectrómetro de masas.


Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart.

En caso de obstrucción de las conexiones de los tubos entre los componentes del sistema de fluidos IntelliStart.


Plan de mantenimiento (continuación)

Procedimiento Frecuencia Para obtener información...


Resolución de problemas utilizando Connections InsightConnections Insight® es un servicio web de gestión "inteligente" de dispositivos (IDM) que permite a Waters proporcionar un servicio activo y dar soporte al sistema ACQUITY UPLC. Antes de poder utilizar Connections Insight, un técnico de Waters debe instalar el software de agente de servicio en la estación de trabajo MassLynx. En un sistema cliente/servidor, el agente de servicio también debe instalarse en el equipo desde el cual se controla el sistema. El software de agente de servicio captura y envía directamente a Waters, de forma automática y segura, la información relativa a las necesidades de soporte del sistema.Si se presenta un problema de funcionamiento al utilizar el software de la Consola del instrumento, también es posible enviar manualmente una solicitud Connections Insight al servicio técnico de Waters.Disponible de manera opcional, Remote Desktop (Escritorio remoto) es una herramienta de colaboración en tiempo real, un servicio que controla la conexión bilateral con el sistema ACQUITY UPLC al habilitar el nivel de servicio Connections INSIGHT iAssist.Consultar cualquiera de estas fuentes para obtener más información sobre Connections Insight y Connections INSIGHT iAssist:

• http://www.waters.com

• El representante comercial.

• La filial local de Waters.

• El departamento de atención al cliente de Waters.

Para enviar una solicitud a Connections Insight:1. Seleccionar Troubleshoot > Submit Connections Insight request

(Solucionar problemas > Enviar solicitud a Connections Insight).

2. En el cuadro de diálogo Connections Insight Request (Solicitud de Connections Insight), escribir su nombre, número de teléfono, dirección de correo electrónico y una descripción del problema.

3. Hacer clic en Submit (Enviar) y esperar aproximadamente 5 minutos a que se guarde el perfil de servicio.

Resultado: se enviará un archivo .zip que contiene el perfil de Connections Insight al departamento de atención al cliente de Waters para su revisión. Obsérvese que para guardar un perfil de servicio utilizando el software de la Consola del instrumento pueden necesitarse hasta 150 MB de espacio libre para el archivo.

Resolución de problemas utilizando Connections Insight 5-5

Seguridad y manejo

Se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad al llevar a cabo procedimientos de mantenimiento:

Consultar el Apéndice A, “Consejos de seguridad” para obtener información sobre seguridad.

Advertencia: los componentes del instrumento pueden estar contaminados con materiales con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular estos componentes.

Advertencia: para evitar lesiones, hay que cumplir las buenas prácticas de laboratorio al manipular los eluyentes, cambiar los tubos o trabajar con el instrumento. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes utilizados y consultar las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes que se manipulen.

Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas:• No quitar los paneles del instrumento. Este instrumento no contiene

ninguna pieza cuyo mantenimiento pueda ser realizado por el usuario.

• Comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar cualquier tarea de mantenimiento.


Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se realiza alguna de estas operaciones o ambas:• Se ajusta una sonda ESI (el extremo de la sonda está afilado).• Se ajusta un electrodo de descarga en corona (el extremo del electrodo

de descarga está afilado).


Preparar el instrumento para trabajar en la fuente

Para preparar el instrumento:

1. En la Consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener el flujo)

para detener el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) o bien, si se requiere mantener el flujo de la columna, desviar el flujo de LC al desecho del modo siguiente:

a. En el esquema del sistema de la Consola del instrumento, expandir SYNAPT G2 Detector, Interactive Fluidics (Detector SYNAPT G2, Sistema de fluidos interactivo).

b. Hacer clic en Control .

c. Seleccionar Waste (Desecho) como estado de flujo.

2. En la Consola del instrumento, hacer clic en Standby (En espera) .

3. Establecer la temperatura de la fuente en 30 °C.

4. Esperar 30 minutos para que el flujo de gas de desolvatación pueda enfriar la sonda y la fuente.

5. En la Consola del instrumento, comprobar que el flujo del gas de desolvatación API esté detenido.

Advertencia: hay que seguir el procedimiento que se describe a continuación antes de trabajar en la fuente (por ejemplo, para cambiar la sonda, instalar o extraer el electrodo de descarga en corona, accionar la válvula de aislamiento de la fuente y para realizar tareas de mantenimiento en la fuente).

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente 5-7

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente

Los siguientes procedimientos se aplican tanto a la cubierta de la fuente estándar como a la opcional.

Hay que extraer la cubierta de la fuente LockSpray o NanoLockSpray del instrumento antes de realizar determinados procedimientos de mantenimiento o de instalar la fuente APPI/APCI de modo dual opcional.

Extraer la cubierta de la fuente del instrumento

Material necesario


Para extraer la cubierta de la fuente:


2. Extraer la sonda de la fuente.

• Si se está extrayendo una sonda ESI, consultar la página 3-7.

• Si se está extrayendo una sonda APCI, consultar la página 3-18.

3. Deslizar y abrir la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento (consultar la figura de la página 3-5).





4. Desconectar de los conectores del instrumento los cables de la cubierta de la fuente.

5. Tirar de la palanca de liberación de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrirla.

6. Con la ayuda de las dos manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla de las dos lengüetas de soporte del alojamiento de la fuente.

Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay instalado un electrodo de descarga en corona.

Precaución: para evitar dañar la entrada de muestras al extraer la cubierta de la fuente NanoLockSpray, mover la plataforma del nebulizador hacia fuera de la cubierta de la fuente antes de abrirla (consultar la página 4-5).

TP03164

Lengüeta de soporte

Cubierta de la fuente

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente 5-9

7. Guardar todos los cables de forma ordenada, conectándolos a las posiciones de almacenamiento correspondientes de la parte posterior de la cubierta de la fuente.

Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento

Material necesario


Para ajustar la cubierta de la fuente al instrumento:


Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se ajusta la cubierta de la fuente si hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo está afilado).

Posiciones de almacenamiento de los cables


1. Con la ayuda de las dos manos, colocar la cubierta de la fuente en las dos lengüetas de soporte del alojamiento de la fuente.

2. Cerrar la cubierta de la fuente.

3. Conectar a los conectores del instrumento los cables de la cubierta de la fuente.

Indicación: los cables y conectores tienen un código de colores; el cable con camisa azul se conecta al conector azul, y el cable con camisa amarilla al conector amarillo.


Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona

Para trabajar en modo APCI, ESCi o APPI/APCI de modo dual, hay que instalar un electrodo de descarga en corona en la fuente.

Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente

Material necesario


Para instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente:

Precaución: para evitar dañar la entrada de muestras al ajustar la cubierta de la fuente NanoLockSpray, mover la plataforma del nebulizador hacia fuera de la cubierta de la fuente antes de cerrarla (consultar la página 4-5).




1. Preparar el instrumento para trabajar en su fuente (consultar la página 5-7).


3. Extraer el tapón de obturación de la conexión del electrodo de descarga en corona.

Indicación: el tapón de obturación se debe guardar en un lugar seguro.

Conexión del electrodo de descarga en corona

4. Colocar el electrodo de descarga en corona en su conexión.

Requisito: comprobar que el electrodo de descarga en corona esté bien sujeto y que su extremo esté alineado con el orificio del cono de la muestra.

Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.

TP03130

Tapón de obturación de la conexión del electrodo de descarga en corona


Electrodo de descarga en corona


6. Mirar por la ventana de la fuente y, utilizando el regulador Vernier de la sonda (consultar la página 3-4), colocar el extremo de la sonda ESI de forma que apunte, aproximadamente, a la mitad entre los extremos del cono de la muestra y del electrodo de descarga en corona.

Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuenteMaterial necesario


Para extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente:



TP03130

Electrodo de descarga en corona

Orificio del cono de la muestra




3. Extraer el electrodo de descarga en corona de su conexión (consultar la figura de la página 5-13).

Indicación: el electrodo de descarga en corona se debe guardar en un lugar seguro.

4. Colocar el tapón de obturación en el puerto del electrodo de descarga en corona.


Accionar la válvula de aislamiento de la fuente

Se debe cerrar la válvula de aislamiento de la fuente para aislar la fuente del sistema de vacío del instrumento en determinados procedimientos de mantenimiento.

Material necesario


Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:

Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente del instrumento abierta.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.






3. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en sentido contrario a las agujas del reloj, hasta la posición vertical.

Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente del instrumento abierta.

Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se realiza alguna de estas operaciones o ambas:• Se ajusta una sonda ESI (el extremo de la sonda está afilado).• Se ajusta un electrodo de descarga en corona (el extremo del

electrodo de descarga está afilado).

TP03130

Llave de la válvula de aislamiento en posición cerrada

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente 5-15

Para abrir la válvula de aislamiento de la fuente después de haber completado un procedimiento de mantenimiento:

1. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en el sentido de las agujas del reloj, hasta la posición horizontal.





TP03130

Llave de la válvula de aislamiento en posición abierta


Extraer las juntas tóricas y otras juntas

Al realizar determinados procedimientos de mantenimiento, hay que extraer las juntas tóricas o juntas de los componentes del instrumento. Con el instrumento se entrega un kit de extracción de juntas tóricas.

Kit de extracción de juntas tóricas.

Para extraer una junta tórica:

Utilizar las herramientas como ayuda para extraer la junta tórica u otro tipo de junta de su ranura.

Indicación: si no se va a volver a utilizar la junta tórica u otro tipo de junta, se puede emplear el extremo terminado en horquilla de la herramienta 1 para ensartar la junta tórica o la junta y facilitar su extracción.

Limpiar la superficie exterior del espectrómetro de masas

Limpiar las superficies exteriores del espectrómetro de masas con un paño suave humedecido con agua.

Precaución: al extraer una junta tórica o una junta de un componente, se debe tener cuidado de no rayar el componente con las herramientas de extracción.

Precaución: no se deben utilizar productos abrasivos ni disolventes para limpiar la superficie exterior del instrumento.

Herramienta 1

Herramienta 2

Extraer las juntas tóricas y otras juntas 5-17

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno

Inspeccionar la botella trampa de la salida de nitrógeno del tubo de evacuación del instrumento cada día, y vaciarla antes de que esté llena más de aproximadamente un 10%.

Botella trampa de la salida de nitrógeno

Material necesario


TP03164

De la conexión de evacuación del instrumento

Hacia el puerto de evacuación del laboratorio

Tapón


Del puerto de la válvula piloto del instrumento


Para vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno:

1. En la Consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener el flujo)

.


3. Desenroscar y extraer la botella trampa de la salida de nitrógeno del tapón y los conectores asociados.

4. Eliminar el líquido de desecho según las normativas medioambientales locales.

5. Ajustar y apretar la botella trampa de la salida de nitrógeno al tapón.

6. Sujetar la botella trampa de la salida de nitrógeno en posición vertical.


Indicación: se realiza una prueba automática de presión.

8. En la Consola del instrumento, hacer clic en Start Flow (Iniciar el flujo)

.

Advertencia: el líquido de desecho que hay en la botella trampa de la salida de nitrógeno se compone de muestras y eluyentes de ACQUITY UPLC. Utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipularlo.

Advertencia: el líquido de desecho puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno 5-19

Limpiar los componentes de la fuente

Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono (consultar la página 5-20) cuando se cumplan estas condiciones:

• El cono de la muestra y la boquilla del gas del cono están visiblemente sucios.

• Se han descartado causas relacionadas con la cromatografía líquida (LC) y las muestras que expliquen la disminución de la intensidad de la señal.

Si al limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono no se incrementa la sensibilidad de la señal, hay que limpiar también el cono de extracción (consultar la página 5-30).

Si al limpiar el cono de extracción no se incrementa la sensibilidad de la señal, hay que limpiar el bloque de ionización y la válvula de aislamiento (consultar la página 5-37).

Si la limpieza del bloque de ionización y la válvula de aislamiento no mejora la sensibilidad de la señal, hay que limpiar también el conjunto de la guía de ionización T-Wave de la fuente (consultar la página 5-50).

Limpiar el conjunto del cono de muestras

El conjunto del cono de muestras (que se compone del cono de la muestra, la junta tórica y la boquilla del gas del cono) se puede extraer para limpiarlo sin romper el vacío del instrumento.

Extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente

Material necesario



Para extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente:

1. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 5-14).

2. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestras, moviéndolo desde la posición vertical hasta la posición horizontal.


Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este procedimiento.



Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.


3. Deslizar el conjunto del cono de muestras fuera del conjunto del bloque de ionización.

Precaución: no abrir nunca la válvula de aislamiento cuando el conjunto del cono de muestras se haya sacado del conjunto del bloque de ionización.

TP03131

Mango de la boquilla del gas del cono

Conjunto del cono de muestras

TP03132

Conjunto del bloque de ionización

Llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono


Desmontar el conjunto del cono de muestras

Material necesario



Para desmontar el conjunto del cono de muestras:

1. Extraer la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono de su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.

2. Deslizar la abrazadera hasta el extremo de la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

Advertencia: el conjunto del cono de muestras puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Abrazadera


3. Insertar la abrazadera en el cono de la muestra.

4. Girar y levantar la herramienta y la abrazadera para extraer el cono de la muestra de la boquilla del gas del cono.

5. Extraer el cono de la muestra de la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

6. Volver a colocar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.

7. Extraer la junta tórica del cono de la muestra.

Precaución: el cono de la muestra es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Boquilla del gas del cono

Cono de la muestra


8. Si la junta tórica está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

9. Desenroscar y extraer el mango de PEEK de la boquilla del gas del cono.

Limpiar el cono de la muestra y la boquilla de gas del conoMaterial necesario


• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes cuando se lleve a cabo la limpieza. Se deberán utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado en contacto previamente con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior).

• Agua de calidad HPLC (o superior).

• Ácido fórmico.

• Baño de ultrasonidos.

• Gas inerte libre de aceites (nitrógeno o argón) para secar (el secado con aire es optativo).

• Frasco lavador que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Vaso de precipitados grande.

Advertencia: la junta tórica puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlos según las normativas medioambientales locales.


Junta tóricaMango de la boquilla del gas del cono

Cono de la muestra


Para limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono:

1. Si hay residuos en el cono de la muestra, poner una gota de ácido fórmico sobre su orificio.

2. Sumergir el cono de la muestra, la boquilla del gas del cono y el mango de la boquilla del gas del cono por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

3. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

Requisito: si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:

• Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

• Eliminar cualquier agua residual de los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

Advertencia: el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: el ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico. Se debe manipular con mucho cuidado. Se debe trabajar bajo una campana extractora y utilizar el equipo protector adecuado.

Precaución: el cono de la muestra es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Precaución: para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


4. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

5. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizando el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1, enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación.

Requisito: si existe contaminación, repetir el procedimiento de limpieza. Si aún así sigue habiendo contaminación, se debe desechar el componente y conseguir uno nuevo antes de volver a montar el conjunto del cono de muestras.

Montar el conjunto del cono de muestras

Material necesario


Para montar el conjunto del cono de muestras:

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del cono de

muestras, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

• El cono de la muestra es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.


1. Colocar el mango de la boquilla del gas de cono en ésta y girarlo en el sentido de las agujas del reloj para apretarlo.

2. Ajustar cuidadosamente el cono de la muestra en la boquilla del gas del cono.

3. Ajustar la junta tórica en la ranura creada entre el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono.

Requisito: colocar una nueva junta tórica, si es necesario.

Ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente

Material necesario


Para ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente:




TP02663

Junta tórica

Cono de la muestra




1. Comprobar que la válvula de aislamiento de la fuente esté en la posición cerrada (consultar la página 5-14).

2. Sostener el conjunto del cono de muestras de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestras en el conjunto del bloque de ionización.

3. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono, y utilizarlo como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestras, moviéndolo hacia abajo desde la posición horizontal hasta la posición vertical.

4. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 5-16).


Precaución: no abrir la válvula de aislamiento de la fuente antes de ajustar el conjunto del cono de muestras al conjunto del bloque de ionización para evitar daños.

TP03132


Conjunto del cono de muestras


Limpiar el cono de extracción

Limpiar el bloque de ionización y el cono de extracción si la sensibilidad de la señal no mejora tras la limpieza del cono de la muestra y de la boquilla del gas del cono. Hay que extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente para limpiar el cono de extracción.

Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente

Material necesario



Para extraer el conjunto del bloque de ionización:

1. Romper el vacío y apagar el espectrómetro de masas. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

2. Abrir la cubierta de la fuente.



Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, dejar que se enfríe durante por lo menos 30 minutos antes de continuar.

Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se realiza alguna de estas operaciones o ambas:• Se ajusta una sonda ESI (el extremo de la sonda está afilado).• Se ajusta un electrodo de descarga en corona (el extremo del

electrodo de descarga está afilado).


4. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los 4 tornillos cautivos de fijación del conjunto del bloque de ionización.

5. Extraer el conjunto del bloque de ionización de su soporte de PEEK.

TP03130

Tornillos de fijación del conjunto del bloque de ionización

TP03130


Soporte de PEEK del bloque de ionización


Extraer el cono de extracción del bloque de ionización

Material necesario



Para extraer el cono de extracción del bloque de ionización:

1. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en la parte posterior del bloque de ionización, aflojar los tornillos cautivos que sujetan las dos clavijas de PEEK de retención del cono extracción, y después girar las clavijas para separarlas del cono de extracción.

Advertencia: los componentes del bloque de ionización pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Tornillo de fijación Cono de extracción

Clavija de retención girada para separarla del cono de extracción

Aislador del mango del cono de extracción


2. Extraer el cono de extracción del bloque de ionización.

3. Extraer el aislador del mango del cono de extracción.

Limpiar el cono de extracción

Material necesario


• Recipiente de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente el cono de extracción cuando se realiza la limpieza. Se deberán utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado en contacto previamente con surfactantes.




Precaución: • Se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de

extracción al sacarlo del bloque de ionización.• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre

su extremo sino sobre su base embridada.

Orificio del cono de extracción



• Gas inerte libre de aceites (por ejemplo, nitrógeno) para secar (el secado con aire es optativo).



Para limpiar el cono de extracción:

1. Sumergir el cono de extracción en un recipiente de vidrio que contenga metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que el cono de extracción está contaminado, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

2. Colocar el recipiente en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


• Enjuagar el cono de extracción sumergiéndolo en un recipiente de vidrio con agua y colocando el recipiente en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

• Eliminar cualquier agua residual del cono de extracción sumergiéndolo en un recipiente de vidrio con metanol y colocando el recipiente en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

Advertencia: el cono de extracción puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: el ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico. Se debe manipular con mucho cuidado, trabajar en una campana extractora y utilizar el equipo de protección adecuado.

Precaución: el cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.


3. Extraer el cono de extracción del recipiente con cuidado y secarlo con gas inerte libre de aceites.

4. Inspeccionar el cono de extracción en busca de contaminación persistente. Si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizando el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1, enjuagar el cono de extracción sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el cono de extracción con gas inerte libre de aceites.

5. Inspeccionar el cono de extracción en busca de contaminación persistente.

Requisito: si existe contaminación, repetir el procedimiento de limpieza. Si aún así sigue habiendo contaminación, se debe desechar el cono de extracción y obtener uno nuevo.

Ajustar el cono de extracción al bloque de ionización

Material necesario



Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el cono de extracción, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

Advertencia: el cono de extracción puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlos según las normativas medioambientales locales.


Para ajustar el cono de extracción al bloque de ionización:

1. Colocar el aislador en el mango del cono de extracción.

2. Ajustar el cono de extracción en el bloque de ionización.

3. Girar las dos clavijas de PEEK de retención del cono de extracción para sujetarlo y después, utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar los tornillos que sujetan la clavija de retención.

Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente

Material necesario



Para ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente:

Advertencia: el bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.





1. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK.

2. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, colocar y apretar lentamente los 4 tornillos que sujetan el conjunto del bloque de ionización secuencialmente y en pequeños incrementos.


4. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada (consultar la página 5-14).


Limpiar el conjunto del bloque de ionización

Realizar este procedimiento en el conjunto del bloque de ionización si al limpiar el cono de la muestra, la boquilla del gas del cono y el cono de extracción no mejora la sensibilidad de la señal.

Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario



• Kit de extracción de juntas tóricas.

• Alicates de puntas redondas.

Para desmontar el conjunto del bloque de ionización:

Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

Advertencia: el conjunto del bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente (consultar la página 5-30).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

3. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo para girar el conjunto del cono de muestras unos 90 grados.

4. Deslizar el conjunto del cono de muestras fuera del conjunto del bloque de ionización.

Precaución: para garantizar el funcionamiento correcto del conjunto del bloque de ionización después de su montaje:• No se deben extraer los bloques de retención del conjunto del

cono de muestras.• No se deben ajustar los tornillos de sujeción de los bloques de

retención del conjunto del cono de muestras.


Bloques de retención del conjunto del cono de muestras



5. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, aflojar los dos tornillos cautivos que sujetan la placa de la cubierta del bloque de ionización.

6. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización


7. Sujetar la válvula de aislamiento y tirar de ella para extraerla del bloque de ionización.

8. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, sacar cuidadosamente la junta tórica de la válvula de aislamiento (consultar la página 5-17).

9. Si la junta tórica de la válvula de aislamiento está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

Advertencia: la junta tórica de la válvula de aislamiento puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharla según las normativas medioambientales locales.

Válvula de aislamiento

Junta tórica


10. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, aflojar el tornillo cautivo que sujeta el bloque del terminal de PEEK.

11. Utilizando los alicates de puntas redondas, sujetar el bloque del terminal de PEEK y levantarlo parcialmente del bloque de ionización.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al extraer el conjunto del bloque de ionización.

Tornillo de fijación del bloque del terminal de PEEK


12. Mientras se sujeta con cuidado el bloque del terminal de PEEK, utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizarlo con cuidado junto con el bloque del terminal de PEEK fuera del bloque de ionización.

13. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, sacar cuidadosamente la junta de la cubierta del bloque de ionización (consultar la página 5-17).

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Junta de la cubierta

Junta tórica del gas del cono


14. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, extraer cuidadosamente la junta tórica del gas del cono del bloque de ionización.

15. Si la junta de la cubierta o la junta tórica del gas del cono están dañadas o deterioradas, se deberán desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

16. Insertar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono a través del orificio del tapón de obturación del bloque de ionización, y desenroscar y extraer el tapón junto con su junta tórica.

17. Si la junta tórica del tapón de obturación está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

Advertencia: la junta de la cubierta y la junta tórica del gas del cono pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar segón las normativas medioambientales locales.

Advertencia: la junta del tapón de obturación puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharla según las normativas medioambientales locales.

Tapón de obturación

Llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono


18. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los tornillos cautivos que sujetan las dos clavijas de PEEK de retención del cono de extracción.

19. Extraer el cono de extracción del bloque de ionización.

Precaución: • Se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de

extracción al sacarlo del bloque de ionización.• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre

su extremo sino sobre su base embridada.

Tornillo de fijación

Cono de extracción

Clavija de retención

Orificio del cono de extracción


20. Extraer el aislador del mango del cono de extracción.

21. Extraer la junta del cono de extracción del bloque de ionización.

Limpiar los componentes del bloque de ionización

Material necesario


• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes cuando se lleva a cabo la limpieza. Se deberán utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado en contacto previamente con surfactantes.








Junta del cono de extracción


Para limpiar los componentes del bloque de ionización:

1. Sumergir el bloque de ionización y la válvula de aislamiento por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación:si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

2. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


• Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

• Eliminar cualquier agua residual de los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

3. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.


Requisito: si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

Advertencia: los componentes del bloque de ionización pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: el ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico. Se debe manipular con mucho cuidado, trabajar en una campana extractora y utilizar el equipo de protección adecuado.

Precaución: para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


a. Utilizando el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1, enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.


Requisito: si existe contaminación, repetir el procedimiento de limpieza.

Si aún así sigue habiendo contaminación, se debe desechar el componente y conseguir uno nuevo antes de volver a montar el conjunto del cono de muestras.

Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario




• Isopropanol en un recipiente pequeño.

Para montar el conjunto del bloque de ionización:

Advertencia: los componentes pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de

ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.


1. Ajustar la junta del cono de extracción en el bloque de ionización.

2. Colocar el aislador en el mango del cono de extracción.

3. Ajustar el cono de extracción en el bloque de ionización.

4. Ajustar las 2 clavijas de PEEK de retención del cono de extracción al bloque de ionización.

5. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar el tornillo cautivo que sujeta cada clavija de retención del cono de extracción al bloque de ionización.

6. Ajustar la junta tórica correspondiente en el tapón de obturación del bloque de ionización.


7. Ajustar el tapón de obturación al bloque de ionización y apretar el tornillo de forma manual.

8. Insertar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en el orificio del tapón de obturación y apretarlo firmemente.

9. Utilizando los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor, deslizar el conjunto y el bloque del terminal de PEEK dentro del bloque de ionización.

10. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar los tornillos cautivos que sujetan el bloque del terminal de PEEK.

11. Comprobar que las ranuras de la junta de la cubierta, la junta tórica del gas del cono y la junta tórica de la válvula de aislamiento no tengan suciedad ni residuos.

Precaución: se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de extracción al ajustarlo al bloque de ionización.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque de ionización.


Indicación: si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua, en una proporción 1:1, a un paño que no deje pelusa, para limpiar con mucho cuidado las ranuras.

12. Ajustar la junta de la cubierta al bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente.


13. Ajustar la junta tórica del gas del cono en el bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente.


14. Si se ha desechado la junta tórica vieja de la válvula de aislamiento, humedecer la nueva junta tórica en isopropanol durante unos minutos.

Fundamento: de este modo se lubrica la junta tórica y se facilita su ajuste.

15. Colocar la junta tórica en la válvula de aislamiento.

16. Ajustar la válvula de aislamiento en el conjunto del bloque de ionización de manera que quede en la posición de cerrado.

17. Colocar la placa que cubre el bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización y después, utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar los dos tornillos cautivos que sujetan la placa.

18. Sostener el conjunto del cono de muestras de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestras en el conjunto del bloque de ionización.

19. Sujetar el mango del conjunto del cono de muestras y utilizarlo para girar el conjunto del cono de muestras unos 90 grados.

20. Colocar el conjunto del bloque de ionización en el conjunto de la fuente (consultar la página 5-36).


Limpiar el conjunto de la guía de ionización T-Wave de la fuente

El conjunto de la guía de ionización T-Wave de la fuente se debe limpiar si la sensibilidad de la señal no ha mejorado con la limpieza del bloque de ionización, la válvula de aislamiento y el cono de extracción.

Extraer el conjunto de la guía de ionización T-Wave del conjunto de la fuente

Material necesario



• Llave Allen de 3 mm.


Para extraer el conjunto de la guía de ionización T-Wave:



1. Separar el conjunto del bloque de ionización del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar la página 5-30).

2. Utilizando la llave Allen de 3 mm, desenroscar y quitar los 4 tornillos que sujetan el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento de la fuente.

3. Extraer el soporte de PEEK del bloque de ionización del alojamiento de la fuente.

4. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, quitar con mucho cuidado todas las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar la página 5-17).

Advertencia: las juntas tóricas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Tornillos de fijación

Soporte de PEEK del bloque de ionización

Alojamiento de la fuente

Conjunto de la guía de ionización T-Wave


5. Si alguna de las juntas tóricas está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

6. Sujetar con mucho cuidado el conjunto de la guía de ionización T-Wave y extraerlo del alojamiento de la fuente.

Desmontar el conjunto de la guía de ionización T-Wave

Material necesario


• Destornillador de relojero.

Para desmontar el conjunto de la guía de ionización T-Wave:

Precaución: para evitar daños al extraer el conjunto de la guía de ionización T-Wave del alojamiento de la fuente, evitar rayar las superficies interiores del bloque adaptador.

Advertencia: los componentes de la guía de ionización T-Wave pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


1. Utilizando el destornillador de relojero, extraer los 3 tornillos que sujetan el anillo de posicionamiento al conjunto de la guía de ionización T-Wave.

2. Extraer la junta tórica metalizada del conjunto.

Requisito: si la junta tórica metalizada muestra signos de deterioro o daños, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

3. Extraer el anillo de posicionamiento del conjunto.

4. Utilizando el destornillador de relojero, extraer los 3 tornillos que sujetan la placa de abertura al conjunto.

5. Extraer la placa de abertura del conjunto.

Requisito: no desmontar más la guía de ionización T-Wave.

Limpiar la placa de abertura de la guía de ionización T-Wave

Material necesario


• Rotulador de fibra de vidrio.

• Gas inerte libre de aceites (por ejemplo, nitrógeno).

Advertencia: la junta tórica metalizada puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlos según las normativas medioambientales locales.

TO

P

TO

P

Tornillo de fijación del anillo de posicionamiento

Anillo de posicionamiento

Junta tórica metalizada

Placa de aberturaTornillo de fijación de la placa de abertura


Para limpiar la placa de abertura:

1. Utilizando el rotulador de fibra de vidrio, eliminar con cuidado las marcas de quemaduras de ionización de la placa de abertura.

Requisito: prestar especial atención a las superficies interiores de la placa de abertura.

2. Inspeccionar visualmente la placa de abertura para comprobar que no quede ninguna fibra del rotulador de fibra de vidrio en la placa.

Indicación: si hay fibras, eliminarlas de la placa de abertura con un chorro de gas inerte libre de aceites.

Limpiar la guía de ionización T-Wave

Material necesario


• Frasco lavador que contenga metanol de calidad HPLC (o superior).


• Recipiente de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente la guía de ionización T-Wave cuando se realiza la limpieza.

Requisito: se deberán utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado en contacto previamente con surfactantes.

• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.



Advertencia: las juntas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Para limpiar la guía de ionización T-Wave:

1. Utilizando el frasco lavador que contiene metanol, enjuagar la guía de ionización T-Wave sobre el vaso de precipitados grande.

2. Colocar la guía de ionización T-Wave en el recipiente de vidrio.

3. Añadir metanol y agua en proporción 1:1 al recipiente de vidrio hasta que la guía de ionización T-Wave quede completamente sumergida.

4. Colocar el recipiente de vidrio en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

5. Extraer cuidadosamente la guía de ionización T-Wave del recipiente de vidrio.

6. Secar la guía de ionización T-Wave con gas inerte libre de aceites.

Montar el conjunto de la guía de ionización T-Wave

Material necesario


• Destornillador de relojero.

Advertencia: la guía de ionización T-Wave puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: utilizar solamente metanol para limpiar la guía de ionización T-Wave. El uso de acetona, eluyentes clorados o ácido puede ocasionar daños en el conjunto.

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar la guía de ionización

T-Wave, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

• No secar la guía de ionización T-Wave mediante ningún método que no sea con corriente de aire/gas. De lo contrario, la contaminación reintroducida podría ocasionar problemas a la hora de hacer el vacío (evacuar el aire) del instrumento.


Para montar el conjunto de la guía de ionización T-Wave:

1. Montar la placa de abertura en el conjunto de la guía de ionización T-Wave.

2. Utilizando el destornillador de relojero, montar y apretar los 3 tornillos que sujetan la placa de abertura al conjunto de la guía de ionización T-Wave.

3. Montar el anillo de posicionamiento en el conjunto de la guía de ionización T-Wave.

4. Montar la junta tórica metalizada en el conjunto de la guía de ionización T-Wave.

Requisito: colocar una nueva junta tórica metalizada, si es necesario.

5. Utilizando el destornillador de relojero, montar y apretar los 3 tornillos que sujetan el anillo de posicionamiento al conjunto de la guía de ionización T-Wave.

Ajustar el conjunto de la guía de ionización T-Wave, el soporte de PEEK del bloque de ionización y el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente

Material necesario



• Paño que no deje pelusa.

• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Juntas tóricas y otras juntas.

Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto de la guía de ionización T-Wave, hay que utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.


Para ajustar el conjunto de la guía de ionización T-Wave y el soporte de PEEK del bloque de ionización a la fuente:

1. Tras comprobar que las etiquetas "Top" ("Parte superior"), grabadas en los soportes de PEEK del bloque, están en la parte superior, deslizar con cuidado el bloque de la guía de ionización T-Wave en el bloque de la bomba.

2. Comprobar que las ranuras de las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización no tengan suciedad ni residuos.


3. Colocar las juntas tóricas en el soporte de PEEK del bloque de ionización.

Requisito: colocar juntas tóricas nuevas, si es necesario.

Indicación: para ajustar una junta tórica en su ranura, primero se debe colocar la junta en la muesca de la ranura, y progresivamente ir introduciéndola en la ranura en cualquier dirección desde la muesca.

4. Ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento del instrumento.

5. Utilizar la llave Allen de 3 mm para ajustar y apretar los 4 tornillos de PEEK que sujetan el soporte del bloque de ionización.

6. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK (consultar la página 5-36).

Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar la fuente se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

Precaución: para evitar daños al ajustar el conjunto del hexapolo en el alojamiento de la fuente:• Se debe evitar rayar las superficies interiores del bloque adaptador.• No comprimir las barras del hexapolo.


Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Sustituir el extremo de la sonda ESI si se produce una obstrucción en la protección metálica interna por la que pasa el capilar de acero inoxidable o si el extremo de la sonda está dañado.

Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta

Material necesario




Para extraer el extremo de la sonda ESI y la junta:

1. Extraer la sonda ESI de la fuente (consultar la página 3-7).


Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo este procedimiento.



2. Utilizando la llave fija de 10 mm, quitar el extremo de la sonda.

Indicación: si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave fija de 10 mm

Extremo de la sonda

Llave fija de 7 mm

Llave fija de 10 mm


3. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

4. Desechar la junta metálica según las normativas medioambientales locales.

5. Si el extremo de la sonda está dañado, se debe desechar según las normativas medioambientales locales.

Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta

Material necesario



• Junta metálica nueva.

Advertencia: el extremo de la sonda y la junta metálica pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar segón las normativas medioambientales locales.

Junta metálica


Para ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta:

1. Montar la nueva junta metálica en el extremo de la sonda.

Requisito: utilizar un nuevo extremo de la sonda, si es necesario.

2. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

3. Utilizando la llave fija de 10 mm, apretar el extremo de la sonda.

4. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo de la sonda.






Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI

Sustituir el capilar de muestras de acero inoxidable de la sonda ESI si se obstruye y no se puede desatascar, o si se contamina o se daña.

Extraer el capilar existente

Material necesario







Para extraer el capilar existente:

1. Extraer la sonda de la fuente (consultar la página 3-7).






3. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

4. Extraer la cubierta del extremo y la junta del conjunto de la sonda.

5. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.




Junta


6. Utilizando la llave fija de 10 mm, quitar el extremo de la sonda.

Indicación: si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave fija de 10 mm

Extremo de la sonda

Llave fija de 7 mm

Llave fija de 10 mm


7. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

8. Desechar la junta metálica según las normativas medioambientales locales.

9. Extraer el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

Advertencia: la junta metálica puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharla según las normativas medioambientales locales.

Junta metálica

Conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF

Capilar


10. Desenroscar y extraer la abrazadera estriada del acoplamiento UNF.

11. Extraer la abrazadera estriada y el manguito conductor del capilar.

12. Utilizando la llave de 7 mm, aflojar la tuerca de retención.

Indicación: utilizar la llave de 8 mm para mantener firme el acoplamiento UNF al aflojar la tuerca de retención.

13. Desenroscar la conexión de PEEK del acoplamiento UNF (esta conexión solo debe estar apretada con los dedos).

14. Extraer la férula y el manguito de PTFE de protección del capilar.

15. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

16. Desechar el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Acoplamiento UNFConexión de PEEK

Manguito conductor

Abrazadera estriadaTuerca de retención

Férula

Manguito de PTFE de protección


Instalar el nuevo capilar

Material necesario





• Bomba de LC.

• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Capilar.

• Férula.

• Junta.

• Tubo de PTFE de protección.

• Manguito conductor.

• Tubo de PEEK rojo.


• Junta metálica para el extremo de la sonda.


Para instalar el nuevo capilar:




1. Utilizando el cuchillo afilado o el cortador para tubos de PEEK, cortar un trozo de unos 60 cm (24 pulg.) de tubo rojo de PEEK en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.


3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.

4. Utilizando los alicates de puntas redondas, deslizar un manguito de protección nuevo y una nueva férula en el capilar.


6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.


8. Utilizando la llave de 7 mm, apretar la tuerca de retención contra la conexión de PEEK hasta que ya no se pueda girar más.

9. Deslizar un manguito conductor nuevo y la abrazadera estriada por encima del capilar.

TP02671


Tubo de PEEK


10. Apretar la abrazadera estriada contra el acoplamiento UNF.

11. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo de PEEK a una bomba de LC y suministrando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a través de ella a 1 mL/min.



12. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

13. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.




Advertencia: para evitar lesiones en el caso de que se produzca un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.

Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF




18. Acoplar la junta y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

20. Montar la junta metálica en el extremo de la sonda.

21. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

22. Utilizando la llave fija de 10 mm, apretar el extremo de la sonda.

23. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo de la sonda.



Limpiar el extremo de la sonda APCI

Limpiar el extremo de la sonda APCI cuando se haya detectado una acumulación de sales en él o cuando la intensidad de la señal se debilite. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Para limpiar el extremo de la sonda APCI:

1. En el esquema del sistema de la Consola del instrumento, hacer clic en SYNAPT G2 > Manual optimization (SYNAPT G2 > Optimización manual).

2. En la pantalla de optimización manual, hacer clic en para detener el flujo de líquido.



3. Hacer clic en Gas para iniciar el flujo del gas de desolvatación.

4. Ajustar el gas de desolvatación a 650 L/h.

5. Fijar APCI Probe Temp (Temperatura de la sonda de APCI) en 650 °C.

6. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

7. Esperar 10 minutos.

Fundamento: la elevada temperatura del calefactor de la sonda APCI elimina cualquier residuo químico del extremo de la sonda.

8. Hacer clic en Standby (En espera) .

Sustituir el capilar de la muestra de la sonda APCI

Sustituir el capilar de la muestra de acero inoxidable de la sonda APCI si se obstruye y no se puede desatascar, o si se ensucia o se estropea.


Material necesario










3. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.



4. Extraer la junta y la cubierta del extremo de la sonda.

5. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

6. Extraer el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

7. Utilizando la llave de 7 mm, aflojar la tuerca de retención.



Junta

Conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF

Capilar

Tuerca de retención


8. Desenroscar la conexión de PEEK del acoplamiento UNF (esta conexión solo debe estar apretada con los dedos).

9. Extraer la férula del capilar.

10. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

11. Desechar el capilar y la férula según las normativas medioambientales locales.


Material necesario





• Tubo de PEEK rojo.

• Bomba de LC.

• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Capilar.



Advertencia: el capilar y la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Férula.



1. Utilizando el cuchillo afilado o el cortador para tubos de PEEK, cortar un trozo de unos 60 cm (24 pulg.) de tubo rojo de PEEK en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.


3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.

4. Utilizando los alicates de puntas redondas, deslizar una nueva férula en el capilar.


6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.


TP02671


Tubo de PEEK



8. Utilizando la llave de 7 mm, apretar la tuerca de retención contra la conexión de PEEK.

9. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo de PEEK a una bomba de LC y suministrando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a través de ella a 1 mL/min.



10. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

11. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.

12. Extraer el calefactor de la sonda (consultar página 5-89).

13. Ajustar el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF al mando de ajuste del nebulizador.


Advertencia: para evitar lesiones en el caso de que se produzca un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.





18. Acoplar la junta de la sonda y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, colocar y apretar los 3 tornillos que sujetan la cubierta del extremo.


Precaución: • Al manipular el calefactor de la sonda, se debe tener mucho

cuidado de sujetarlo de modo que no se dañe el cableado eléctrico.

• Se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar al ajustar el calefactor en el manguito.

Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF



21. Extraer el calefactor de la sonda (consultar la página 5-91).

22. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la página 3-14).

23. En la Consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el flujo del gas de la sonda y de desolvatación.

Sustituir el capilar de la sonda LockSpray

Sustituir el capilar de la sonda de referencia LockSpray si se obstruye y no se puede desatascar, o si se ensucia o se estropea.


Material necesario






2. Si hay una sonda ESI instalada en la fuente, extraerla de la fuente (consultar la página 3-7).


4. Esperar 10 minutos a que se enfríe el bloque de ionización de la fuente.


Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, si hay una sonda ESI instalada en la fuente, extraer la sonda antes de continuar con este procedimiento.


5. Desconectar la tuerca "de ajuste manual" situada en la parte interior de la cubierta de la fuente.

Tuerca "de ajuste manual"

Nebulizador LockSpray (detrás de la placa difusora)


6. Girar el conjunto del nebulizador LockSpray 90º en sentido horario y extraerlo del conjunto del soporte del nebulizador LockSpray.

7. Utilizando la llave fija de 4 mm, desenroscar y extraer el extremo de la sonda LockSpray del conjunto del nebulizador LockSpray.

8. Utilizando la llave fija de 7 mm, desenroscar el conector de compresión de la parte posterior del conjunto del nebulizador LockSpray.

9. Extraer el tubo de protección y el capilar del conjunto del nebulizador LockSpray.

10. Extraer el capilar del tubo de protección.

11. Desechar el capilar según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el capilar puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Conjunto del nebulizador LockSpray

Conjunto del soporte del nebulizador de LockSpray



Material necesario




• Capilar nuevo.


1. Ajustar el capilar en el tubo de protección.

2. Ajustar el tubo de protección y el capilar al conjunto del nebulizador LockSpray.

3. Utilizando la llave fija de 4 mm, ajustar y apretar el extremo de la sonda LockSpray al conjunto del nebulizador LockSpray.

4. Comprobar que el extremo del capilar sobresale 0.5 mm del extremo de la sonda.

5. Utilizando la llave fija de 7 mm, apretar el conector de compresión de la parte posterior del conjunto del nebulizador LockSpray.

6. Alinear el conjunto del nebulizador LockSpray en sentido horario con el conjunto del soporte del nebulizador LockSpray y girar el conjunto 90º en sentido antihorario para bloquearlo en su sitio.

7. Apretar manualmente la tuerca que hay en la parte interior de la cubierta de la fuente.



Sustituir el capilar de la sonda de referencia NanoLockSpray

Sustituir el capilar o la punta TaperTip™ de la sonda de referencia NanoLockSpray si están irreversiblemente bloqueados, contaminados o dañados.

Extraer la sonda de referencia NanoLockSpray

Material necesario




• Gas inerte libre de aceites (nitrógeno o argón) para secar (el secado con aire es optativo).



Para extraer la sonda de referencia NanoLockSpray:


2. Desconectar el cable de la sonda de referencia del conector de alto voltaje del instrumento.

Advertencia: todas las conexiones de los tubos, la sonda y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.



3. Desconectar el capilar de sílice fundida del sistema de fluidos IntelliStart del instrumento.

4. Retirar la cubierta de la fuente NanoLockSpray del instrumento (consultar la página 5-8).


6. Utilizando la llave Allen combinada de 2.5 mm y la herramienta de extracción del cono, quitar los 3 tornillos de fijación de la parte superior de la sonda de referencia NanoLockSpray.

7. Extraer la sonda de referencia NanoLockSpray del regulador de la sonda.

Advertencia: el extremo de la sonda de referencia NanoLockSpray tiene 5 cm de sílice fundida expuesta en la punta TaperTip, que es frágil y está afilada. Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado.


Tornillo de fijación


8. Desenroscar el acoplamiento de PEEK de la punta TaperTip y retirar la punta TaperTip de la conexión.

9. Desenroscar el acoplamiento de PEEK del capilar y retirar el capilar de sílice fundida de la conexión.

10. Si procede, quitar el manguito de PEEK de protección del capilar de sílice fundida para reutilizarlo posteriormente.

11. Desechar el capilar de sílice fundida y la punta TaperTip siguiendo las normativas medioambientales locales.

12. Quitar cualquier resto de vidrio o de otros contaminantes de la conexión de la siguiente forma:

a. Utilizando el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1, enjuagar la conexión sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar la conexión con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: el capilar de sílice fundida puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

TaperTip

Acoplamientos de PEEK

ConexiónCapilar de sílice fundida

Capilar de sílice fundida con manguito protector de PEEK


Instalar el nuevo capilar y la punta TaperTip

Material necesario



• Herramienta de corte de sílice fundida.

• Localizador de capilar con conector de aguja.

• Punta TaperTip.

• Un trozo de 375 mm de capilar de sílice fundida de 25 μL, cubierto por tubo de PEEK de 0.015 pulg. de diámetro interno para protegerlo.

• Tuerca F-130 "de ajuste manual"

Para instalar el nuevo capilar y la punta TaperTip:

1. En el conjunto de la sonda de referencia NanoLockSpray, enroscar el localizador de capilar con conector de aguja al extremo del bloque de unión.

2. Pasar el capilar a través del cuerpo de la sonda de referencia.

3. Deslizar un acoplamiento de PEEK sobre el extremo del capilar de sílice fundida.

Localizador de capilar con conector de aguja



4. Ubicar el acoplamiento de PEEK en la conexión y deslizar con cuidado el capilar de sílice fundida en el interior de la conexión hasta que se asiente contra el localizador de capilar con conector de aguja.

Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar la punta TaperTip.

5. Apretar el acoplamiento de PEEK para sujetar el capilar en su posición.

6. Desenroscar y extraer el localizador de capilar con conector de aguja.

7. Alinear el acoplamiento de PEEK al extremo de la conexión y deslizar la punta TaperTip en el interior de la conexión hasta que se asiente contra el capilar de sílice fundida.

8. Apretar manualmente el acoplamiento de forma que la punta TaperTip quede bien sujeta, pero sin aplastarla.

9. Montar la sonda de referencia NanoLockSpray en la cubierta de la fuente NanoLockSpray.

10. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar los 3 tornillos que sujetan la sonda de referencia NanoLockSpray.


Advertencia: el extremo de la sonda de referencia NanoLockSpray es una punta TaperTip con sílice fundida expuesta, que es frágil y está afilada. Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado.

Precaución: asegurarse de introducir en la conexión el extremo cortado en ángulo recto de la punta TaperTip y no el extremo afilado.

Precaución: si el acoplamiento se aprieta en exceso sobre la punta TaperTip, la aplasta y causa una obstrucción.

Precaución: la punta TaperTip del extremo de la sonda de referencia NanoLockSpray es frágil y se rompe fácilmente al introducirla en la fuente.


12. Ajustar la cubierta de la fuente NanoLockSpray al instrumento (consultar la página 5-10).

13. Con una tuerca F-130 de ajuste manual, conectar el capilar de sílice fundida a la unión con toma de tierra del sistema de fluidos IntelliStart del instrumento.

14. Conectar el cable de la sonda de referencia NanoLockSpray al conector de alto voltaje del instrumento.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona

Material necesario




• Papel que no deje pelusa.

• Papel de lija.

• Nuevo electrodo de descarga en corona.

Para limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona:



Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, el electrodo de descarga en corona se debe manipular con cuidado.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona 5-87

1. Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente (consultar la página 5-13).

2. Sustituir el electrodo de descarga en corona si está deformado o estropeado. De lo contrario, limpiar el extremo del electrodo con el papel de lija y limpiarlo con papel empapado en metanol.

3. Si se va a sustituir el electrodo de descarga en corona, desechar el electrodo usado según las normativas medioambientales locales.

4. Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente (consultar la página 5-11).

Advertencia: el electrodo de descarga en corona puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.


Sustituir el calefactor de la sonda APCI

Sustituir el calefactor de la sonda APCI si no calienta.

Extraer el calefactor de la sonda APCI

Material necesario


Para extraer el calefactor de la sonda APCI:



Precaución: para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe girar el calefactor al extraerlo del conjunto de la sonda.

Calefactor de la sonda


2. Sujetando el calefactor de la sonda como se muestra en la ilustración, extraerlo con mucho cuidado del conjunto de la sonda.

3. Desechar el calefactor de la sonda según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el calefactor de la sonda puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.


Montar el nuevo calefactor de la sonda APCI

Material necesario


• Calefactor de la sonda APCI.

Para montar el nuevo calefactor de la sonda APCI:

1. Utilizando el mando del regulador de la sonda, ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo del manguito del capilar.

2. Deslizar con mucho cuidado el calefactor de la sonda sobre el manguito del capilar dentro del conjunto de la sonda.

3. Ajustar el calefactor de la sonda al conjunto de la sonda, comprobando que quede bien asentado.

4. Ajustar la cubierta del calefactor de la sonda al conjunto de la sonda.

5. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la página 3-14).

6. En la Consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el flujo del gas de desolvatación.

Precaución: se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar al ajustar el calefactor en el manguito.

Precaución: para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe retorcer el calefactor al ajustarlo en el conjunto de la sonda.

TP02670

Conexiones del calefactor de la sonda

Manguito del capilarCapilar

0.5 mm


Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización si no calienta.

Material necesario




• Calefactor de la fuente del bloque de ionización.

Para sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización:

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del instrumento (consultar la página 5-30).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

Advertencia: el conjunto del bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.



3. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, aflojar los dos tornillos cautivos que sujetan la placa que cubre el bloque de ionización.

4. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización


5. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los 2 tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal de PEEK.

6. Utilizando los alicates de puntas redondas, sacar con mucho cuidado los bornes anulares del terminal del bloque.

Tornillos de fijación del cable del cartucho calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Borne anular del terminal


7. Utilizando los alicates de puntas redondas, sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto hacia fuera del bloque de ionización.

8. Desechar el conjunto del cartucho calefactor según las normativas medioambientales locales.

9. Utilizando los alicates de puntas redondas, sujetar suavemente el tubo termoajustable del nuevo conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto en el bloque de ionización.

10. Utilizando los alicates de puntas redondas, colocar los 2 bornes anulares del cable del calefactor completamente hacia abajo en el bloque del terminal de PEEK.

Advertencia: el conjunto del cartucho calefactor puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque de ionización.

Precaución: para evitar que se produzca un cortocircuito en la cubierta del bloque de ionización, comprobar que los dos bornes anulares del cartucho calefactor se han presionado completamente hacia abajo en el bloque del terminal de PEEK.

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor


11. Utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, colocar y apretar los 2 tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal de PEEK.

12. Colocar la placa que cubre el bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización y después, utilizando la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa.

13. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al instrumento (consultar la página 5-36).

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray

Nota: no es necesario cambiar las juntas del conjunto de la fuente NanoLockSpray; esta sección se refiere solamente a la fuente LockSpray.

El desgaste mecánico y la degradación causada por el eluyente sobre las juntas del conjunto de la fuente pueden provocar fugas de gas. La sustitución anual de las siguientes juntas reduce las posibilidades de fallo de las mismas:

• Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda.

• Junta del gas de nebulización del conjunto del regulador de la sonda.

• Junta de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de nebulización de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de desolvatación de la cubierta de la fuente.

Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario




Para extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente:

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar la página 5-8).

2. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, extraer con cuidado las siguientes juntas del conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda.

• Junta del gas de nebulización.

3. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, extraer con cuidado las siguientes juntas de la cubierta de la fuente:

• Junta de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de nebulización.

• Junta del gas de desolvatación.


Junta del gas de nebulización del regulador de la sonda

Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda


4. Desechar todas las juntas según las normativas medioambientales locales.

Ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario



• Juntas nuevas.

Advertencia: las juntas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Junta de la cubierta de la fuente.

Junta del gas de nebulización

Junta del gas de desolvatación


Para ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del regulador de la sonda:

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas para asegurarse de que no tienen suciedad ni residuos.


2. Ajustar la nueva junta de la cubierta de la fuente a ésta:a. Introducir la junta en la ranura en la esquina inferior derecha.b. Introducir el resto de la junta en sentido contrario al de las agujas

del reloj, presionándola en la ranura.

3. Ajustar las siguientes juntas nuevas a la cubierta de la fuente:• Junta del gas de nebulización.• Junta del gas de desolvatación.

Requisito: estas juntas cuentan con una sección transversal especial; se deben colocar en la ranura tal y como se muestra a continuación.

4. Colocar las siguientes juntas nuevas en el conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda.• Junta del gas de nebulización.

5. Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento (consultar la página 5-10).


Precaución: comprobar que los extremos de las juntas de la cubierta de la fuente estén colocados correctamente en sus ranuras al ajustarlos en ella.

Ranura

Junta


Sustituir el filtro de aire del espectrómetro de masas

El filtro de aire está situado en la parte izquierda del instrumento, sujeto por un panel, que hay que extraer para poder acceder a él.

Sustituir el filtro de aire

Material necesario

• Llave Allen de 2.5 mm.

• Filtro de aire nuevo.

Panel del filtro de aire

Tornillo de ajuste manual


Para cambiar el filtro de aire:

1. Desenroscar los tornillos que sujetan el panel del filtro de aire a la cubierta del instrumento.

2. Retirar el panel del filtro de aire de la cubierta del instrumento.

3. Retirar el conjunto del filtro del instrumento.

Conjunto del filtro de aire

Componentes del conjunto del filtro de aire

4. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm para quitar el tornillo que sujeta el retén del filtro al conjunto.

Tornillo de retención

Retén del filtro

Malla de metal expandido

Filtro de aire

Lengüetas

Ranuras

Sustituir el filtro de aire del espectrómetro de masas 5-101

5. Extraer el retén del filtro y la malla de metal expandido del conjunto del filtro.

Indicación: el retén del filtro tiene dos lengüetas que encajan en unas ranuras que hay en la parte posterior del conjunto del filtro.

6. Retirar el filtro de aire del conjunto.

7. Desechar el filtro de aire según la normativa medioambiental local.

8. Ajustar el nuevo filtro de aire al conjunto.

9. Ajustar la malla de metal expandido al conjunto del filtro.

10. Ajustar el retén del filtro al conjunto.

Requisito: comprobar que las lengüetas del retén del filtro encajan en las ranuras que hay en la parte posterior del conjunto del filtro.

11. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm para ajustar y apretar el tornillo que sujeta el retén del filtro al conjunto.

12. Insertar el conjunto del filtro en el instrumento.

13. Ajustar el panel del filtro a la cubierta del instrumento.

14. Ajustar y apretar los tornillos que sujetan el panel del filtro a la cubierta del instrumento.


Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

En caso de obturación de los tubos de conexión entre los componentes del sistema de fluidos IntelliStart, habrá que proceder a su sustitución. Los procedimientos mostrados a continuación explican el modo de sustituir los tubos de los sistemas LockSpray y de administración de muestras. Sin embargo, no incluyen las conexiones de la sonda, que varían en función de la configuración disponible. Para obtener las instrucciones de conexión de la sonda, consultar el procedimiento pertinente en la página 3-2 o en la página 3-14 :

• Para la sonda ESI, consultar “Instalar la sonda ESI” en la página 3-2.

• Para la sonda APCI, consultar “Instalar la sonda APCI” en la página 3-14.

Diseño del sistema de fluidos IntelliStart

(Se omiten las conexiones de los tubos para mayor claridad).

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C



Válvula divisora

Bomba de muestras

Bomba de nebulización de bloqueo LockSpray

Viales de muestra (A, B y C)

Guías de los tubos

Sensor de flujo

Unión con toma de tierraPuertas de acceso


Extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStartEste procedimiento explica cómo extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStart y desconectar los tubos de la sonda que van a la válvula divisora o a la unión con toma de tierra.

Material necesario


Para extraer los tubos:

1. Cerrar las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

2. Desenroscar y extraer los tornillos de ajuste manual de PEEK y los tubos del selector LockSpray, el selector de muestras y las válvulas divisoras.

3. Desenroscar y extraer los tornillos de ajuste manual de PEEK y los tubos que hay entre el sensor de flujo y la unión con toma de tierra.


5. Desechar los tubos y las conexiones según las normativas medioambientales locales.

Conectar los tubos del LockSpray del sistema de fluidos IntelliStart

En esta sección se explica cómo conectar los tubos del sistema LockSpray.

Requisito: apretar manualmente todas las conexiones de PEEK.

Advertencia: todos los tubos y conexiones pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para trabajar en el sistema.

Advertencia: los tubos del sistema de fluidos IntelliStart y las conexiones pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.


Esquema de los tubos: sistema LockSpray

Dimensiones de los tubos: sistema LockSpray

Número del puerto Conexión

Diámetro interno (pulgadas)

Diámetro externo (pulgadas)

Color Longitud (mm)

1 Vial A 0.020 1/16 Naranja 680

2 Vial B 0.020 1/16 Naranja 680

3 Vial C 0.020 1/16 Naranja 680

4 Sensor de flujo 0.005 1/32 Rojo 200

5 Recipiente de desechos 0.040 1/16 Beige 1000

6 Recipiente de lavado 0.020 1/16 Naranja 1000

7 Bomba LockSpray 0.010 1/16 Azul 300

- Sensor de flujo a unión con toma de tierra

0.005 1/32 Rojo 60

- Unión con toma de tierra a la sonda de referencia

Depende de la sonda y del caudal.

A

B

C

3

1

6

5

7

4

2

De la bomba

De la botella de lavado

A la sonda de referencia

Puerto de desechos

De la botella de referencia externa (opcional)

Sensor de flujo

Unión con toma de tierra

Guías de los tubos



Material necesario


• Kit de conexiones y tubos del sistema de fluidos del espectrómetro de masas SYNAPT G2.

Indicación: este kit contiene componentes para la conexión de los tubos de la muestra y del sistema LockSpray.

• Para la conexión de la sonda de referencia LockSpray:

– 375 mm de tubo de PEEK rojo de 0.005 pulg. de diámetro interno.

– Conector largo de ajuste manual.

• Para la conexión de la sonda de referencia de la fuente NanoLockSpray:

– 375 mm de capilar de sílice fundida de 25 μL (suministrado en tramos de 1 m).

– Manguito protector de tubo de PEEK de 0.015 pulg. de diámetro interno.

– Tuerca F-130 "de ajuste manual".

Para conectar los tubos del sistema LockSpray:


2. Con una tuerca de PEEK, una férula Super Flangeless™ y una arandela de acero inoxidable (SS), conectar el tubo de PEEK azul de 1/16 pulgadas y 300 mm desde la bomba LockSpray hasta el puerto 7 de la válvula selectora LockSpray, donde hay que usar un conector largo de ajuste manual.

Advertencia: todos los tubos y conexiones pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para trabajar en el sistema.


Tuerca de PEEK, férula Super Flangeless y arandela de acero inoxidable (SS)

Conector largo de ajuste manual

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

CVálvula selectora de la nebulización de bloqueo LockSpray

Bomba de nebulización de bloqueo Lockspray

Férula Super Flangeless™

Arandela de acero inoxidable

Tuerca de PEEK


3. Con un conector largo de ajuste manual, conectar un tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 1 de la válvula selectora LockSpray al vial A, a través de la guía del tubo A.

Requisito: a medida que el tubo sale de la guía, deslizar un conector largo de ajuste manual sobre él. Empujar el tubo a través del orificio de la izquierda hasta el fondo del vial y apretar el conector.

Indicaciones: seguir estas recomendaciones si los tubos no pasan fácilmente a través de las guías:

• Pasar los tubos de abajo arriba desde el orificio inferior.

• Con los alicates de puntas redondas, doblar 20º los últimos 10 mm del extremo del tubo. Después, girar el tubo según sea necesario mientras se hace pasar a través de la guía.

4. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 2 de la válvula selectora LockSpray al vial de referencia, o conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg y 1000 mm a la botella de referencia externa.

• Para utilizar el vial B como solución de referencia, pasar el tubo a través de la guía del tubo B y utilizar un conector largo de ajuste manual.

• Si se desea utilizar una botella de referencia externa, empujar el tubo hasta el fondo de la solución de referencia y fijarlo al cuello de la botella para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Vial A

Guía del tubo A


5. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 3 de la válvula selectora LockSpray al vial C, a través de la guía del tubo C.

Requisito:a medida que el tubo sale de la guía, pasar el conector largo de ajuste manual sobre él, empujar el tubo a través del orificio izquierdo hasta el fondo del vial y apretar manualmente el conector.

6. Utilizar un conector largo de ajuste manual y conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 6 de la válvula selectora LockSpray a la botella de lavado.

Requisito: empujar el tubo hasta el fondo de la solución de lavado y fijarlo para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

7. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color beige de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 5 de la válvula selectora LockSpray y pasar el tubo por el puerto de desechos.

Indicación: el sistema de residuos líquidos los recoge sin necesidad de acoplar una conexión. El líquido de desecho drena a la botella de desecho a través del conector situado en la base del instrumento (consultar la página B-15).

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos


8. Con una tuerca de PEEK larga de ajuste manual y una férula de PEEK de 1/32 pulg., conectar el tubo de PEEK rojo de 1/32 pulg. y 200 mm del puerto 4 de la válvula selectora LockSpray al lado izquierdo del sensor de flujo, utilizando el conjunto de conectores de compresión Valco 6-40 de 1/32 pulg.

Tuerca de PEEK larga de ajuste manual y férula de PEEK de 1/32 pulg.

Conjunto de conectores de compresión Valco 6-40 de 1/32 pulg.

Precaución: el tubo de 1/32 pulg. es más estrecho y puede salirse del puerto. Cuando esté apretado el conector, tirar suavemente del tubo para comprobar que esté bien sujeto.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Sensor de flujo


9. Con un conjunto de conectores para componentes Valco de 1/32 pulg, conectar el tubo de PEEK rojo de 1/32 pulg. y 60 mm entre el sensor de flujo y la unión con toma de tierra, donde debe utilizarse una tuerca corta de ajuste manual y una férula de 1/32 pulg.

Tuerca corta de ajuste manual y férula de 1/32 pulg.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, no utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la unión con toma de tierra a la sonda de referencia.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Unión con toma de tierra


10. Conectar la unión con toma de tierra a la sonda de referencia de la fuente LockSpray.

• Para la fuente LockSpray, utilizar el tubo de PEEK de 1/16 pulg., conectado de la siguiente forma:

– En el extremo de la unión con toma de tierra, utilizar un conector largo de ajuste manual.

– En la conexión de la sonda de referencia de la fuente, utilizar la tuerca de PEEK de ajuste manual y la férula.

• Para la fuente NanoLockSpray, consultar “Instalar el nuevo capilar y la punta TaperTip” en la página 5-89.


Precaución: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.


Conectar los tubos de suministro de muestras del sistema de fluidos IntelliStart

En esta sección se explica cómo conectar los tubos del sistema de administración de muestras para aplicaciones de flujo estándar. Para las aplicaciones nanoACQUITY UPLC de flujo bajo, la salida de la columna pasa directamente al nebulizador nanoflow, omitiendo el sistema de fluidos IntelliStart.

Esquema de los tubos de suministro de muestras del sistema de fluidos IntelliStart

A

B

C

2

3

4

1

1

6

54

3 7

2

De la bomba

A la sonda

Del UPLC

Puerto de desechos

Guías de los tubos


Válvula divisora

De la botella de lavado


Todos los tubos son de PEEK, con excepción de la conexión entre la bomba y la válvula selectora de muestras, que es de acero inoxidable.

Material necesario


• Kit de conexiones y tubos del sistema de fluidos del espectrómetro de masas SYNAPT G2.

Indicación: este kit contiene componentes para la conexión de los tubos de la muestra y del sistema LockSpray.

Para conectar los tubos del sistema de analitos:

Dimensiones de los tubos: sistema de administración de muestras

Válvula/puerto Conexión

Diámetro interno (pulgadas)

Diámetro externo (pulgadas)

Color Longitud (mm)

Muestra / 1 Recipiente de desechos 0.040 1/16 Beige 1000

Muestra / 2 Recipiente de lavado 0.020 1/16 Naranja 1000

Muestra / 3 Válvula divisora 0.005 1/16 Rojo 200

Muestra / 4 Vial A 0.020 1/16 Naranja 680

Muestra / 5 Vial B 0.020 1/16 Naranja 680

Muestra / 6 Vial C 0.020 1/16 Naranja 680

Muestra / 7 Bomba del analito 0.040 1/16 n/a 500

Válvula divisora / 4

Desechos 0.040 1/16 Beige 1000

Advertencia: los tubos del sistema de fluidos IntelliStart y las conexiones pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para trabajar en el sistema.



2. Con el tubo de acero inoxidable, conectar la bomba de muestras al puerto 7 de la válvula selectora de muestras.

a. Deslizar la tuerca de PEEK, la férula Super Flangeless y la arandela de acero inoxidable sobre el extremo de la bomba del tubo de acero inoxidable.

b. Introducir el tubo en la bomba y apretar las conexiones.

Precaución: el tubo de acero requiere juntas de alta presión en los dos extremos. Cerciorarse de apretar correctamente las conexiones.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C


Bomba de nebulización de bloqueo LockSpray

Férula Super Flangeless

Arandela de acero inoxidable

Tuerca de PEEK

Tubo de acero inoxidable


c. En la válvula selectora de muestras, atornillar el adaptador hembra a macho de PEEK de color beige al puerto 7.

d. Deslizar la tuerca transparente sin ensanchamiento de 1/16 pulg. y la férula azul sin ensanchamiento de 1/16 pulg. sobre el tubo.

Fundamento: estos componentes proporcionan una liberación de presión a prueba de fallos en caso de obstrucción.

e. Introducir el tubo en el adaptador hembra a macho del puerto 7 y apretar las conexiones.

3. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color beige de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 1 de la válvula selectora de muestras y pasar el tubo por el puerto de desechos.

Adaptador hembra a macho de PEEK

Férula sin ensanchamiento

Tuerca sin ensanchamiento

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos


Conector largo de ajuste manual

Indicación: el sistema de residuos líquidos los recoge sin necesidad de acoplar una conexión. El líquido de desecho drena a una botella de desecho a través del conector situado en el lado izquierdo del instrumento (consultar la página B-15).

4. Utilizar un conector largo de ajuste manual y conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 2 de la válvula selectora de muestras a la botella de lavado.

Requisito: empujar el tubo hasta el fondo de la solución de lavado y fijarlo para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

5. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 4 de la válvula selectora de muestras al vial A, a través de la guía del tubo A.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Guía del tubo A

Vial A


Requisito: a medida que el tubo sale de la guía, pasar el conector largo de ajuste manual sobre él, empujar el tubo a través del orificio derecho hasta el fondo del vial y apretar el conector.

Indicaciones: seguir estas recomendaciones si los tubos no pasan fácilmente a través de las guías:

• Pasar los tubos de abajo arriba desde el orificio inferior.

• Con los alicates de puntas redondas, doblar 20º los últimos 10 mm del extremo del tubo. Después, girar el tubo según sea necesario mientras se hace pasar a través de la guía.

6. Repetir este procedimiento para los tubos que van del puerto 5 al vial B y del puerto 6 al vial C.

7. Utilizar dos conectores largos de ajuste manual y conectar el tubo de PEEK rojo de 1/16 pulg. y 200 mm del puerto 3 de la válvula selectora de muestras al puerto 3 de la válvula divisora.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C Válvula divisora


8. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color beige de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 4 de la válvula divisora y pasar el tubo de forma segura por el puerto de desechos.

Indicación: este es el mismo puerto de desechos que se ha utilizado en el paso 3.

9. Conectar el puerto 2 de la válvula selectora de muestras a la sonda de la fuente, teniendo en cuenta el procedimiento correspondiente:

• Para la sonda ESI, consultar la página 3-2.

• Para la sonda APCI, consultar la página 3-14.


Precaución: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierran las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos



A Consejos de seguridad

Los instrumentos de Waters muestran símbolos de peligro cuya finalidad es advertir al usuario de los peligros implícitos en relación con el funcionamiento y el mantenimiento de los instrumentos. Estos símbolos aparecen también en las guías de funcionamiento correspondientes, acompañados de un texto que describe los riesgos y la manera de evitarlos. En este apéndice se describen todos los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a toda la línea de productos de Waters.

Contenido

Tema PáginaSímbolos de advertencia A-2

Símbolo de precaución A-5

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-6

Símbolos eléctricos y de manejo A-7

A-1

Símbolos de advertencia

Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso correcto o indebido de un instrumento. Cuando se instale, se repare o se utilice un instrumento de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.

Advertencias de peligro asociadas con tareas específicasLos siguientes símbolos de advertencia avisan de los riesgos que se pueden producir durante el funcionamiento o el mantenimiento de un instrumento o componente. Estos riesgos incluyen quemaduras, descargas eléctricas, exposición a radiación ultravioleta y otros peligros.

Cuando estos símbolos aparecen en las descripciones o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes).

Advertencia: (riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (riesgo de incendio).

Advertencia: (riesgo de punción con aguja).

Advertencia: (riesgo de lesiones causadas por maquinaria en movimiento).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

A-2 Consejos de seguridad

Advertencias específicasLas siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes.

Advertencia de reventón

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters con tubos no metálicos.

Advertencia: (riesgo de exposición a sustancias tóxicas).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud).

Advertencia: los tubos no metálicos o de polímeros presurizados pueden reventar. Se recomienda tener en cuenta las precauciones siguientes cuando se trabaje cerca de estos tubos:• Utilizar protección ocular.• Se debe apagar cualquier llama que pueda haber en las

proximidades.• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a tensiones.• No exponer los tubos no metálicos a compuestos incompatibles, como

tetrahidrofurano (THF), o los ácidos nítrico o sulfúrico.• Algunos compuestos, como el diclorometano y el dimetilsulfóxido,

producen una expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce considerablemente la presión a la que pueden reventar.

Símbolos de advertencia A-3

Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a los instrumentos que se utilizan con eluyentes inflamables.

Peligro de descarga eléctrica del espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masas de Waters.

Esta advertencia se aplica a determinados instrumentos cuando están en funcionamiento.

Advertencia de peligro biológico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que se pueden utilizar para procesar materiales con posible riesgo biológico, como las sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia: cuando haya una cantidad importante de eluyentes inflamables, se requerirá un flujo continuo de nitrógeno en el interior de la fuente de ionización para evitar su posible ignición en este espacio cerrado. Es importante comprobar que la presión del suministro de nitrógeno no descienda nunca por debajo de los 690 kPa (6.9 bar, 100 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. También es importante comprobar que haya una conexión de seguridad para el gas en el sistema de LC, con el fin de detener el flujo de eluyente de LC si falla el suministro de nitrógeno.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, se recomienda no retirar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estos paneles no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

Advertencia: puede haber voltajes altos en ciertas superficies externas del espectrómetro de masas cuando el instrumento está en funcionamiento. Para evitar una descarga eléctrica no mortal, asegurarse de que los instrumentos están en modo Standby (En espera) antes de tocar las piezas con el símbolo de advertencia de alto voltaje.


Advertencia de peligro químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que pueden procesar material corrosivo, tóxico, inflamable o cualquier otro tipo de material peligroso.

Símbolo de precaución

El símbolo de precaución significa que el uso correcto o indebido de un instrumento puede causar daños al instrumento o poner en peligro la integridad de una muestra. El siguiente símbolo y el mensaje asociado son un ejemplo típico de los mensajes que alertan del riesgo de dañar el instrumento o la muestra.

Advertencia: los instrumentos y el software de Waters se pueden utilizar para el análisis o procesamiento de productos de origen humano potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados, y otros materiales de origen biológico. Con el fin de evitar infecciones con estos agentes, se debe considerar que todos los líquidos biológicos son infecciosos, así como cumplir con las buenas prácticas de laboratorio y consultar al responsable de seguridad biológica de la organización para obtener información sobre su uso y manipulación correctos. La última edición de la publicación Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL) de los NIH (Institutos Nacionales de Salud) de Estados Unidos incluye precauciones específicas.

Advertencia: los instrumentos de Waters se pueden utilizar para analizar o procesar sustancias potencialmente peligrosas. Para evitar lesiones con cualquiera de estos materiales, el usuario debe familiarizarse con los materiales y sus riesgos, cumplir con las buenas prácticas de laboratorio (GLP), y consultar cualquier duda respecto a la utilización y la manipulación correctas de estos materiales al responsable de seguridad de la organización. La última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos incluye indicaciones generales.

Precaución: para evitar que se produzcan daños, no utilizar sustancias abrasivas ni disolventes para limpiar la cubierta en la que se aloja el instrumento.

Símbolo de precaución A-5

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters

Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Atención: los cambios o modificaciones hechos a esta unidad que no hayan sido expresamente aprobados y conformados por la entidad responsable pueden anular la autorización al usuario para manejar el equipo.

Advertencia: se debe tener cuidado cuando se trabaje con tubos de polímeros bajo presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos

de polímero sometidos a presión.• Se debe apagar cualquier llama que pueda haber en las proximidades.• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas

presiones.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano

(THF) o ácido nítrico o sulfúrico concentrado.• Hay que tener en cuenta que el diclorometano y el dimetilsulfóxido dilatan

los tubos no metálicos, lo que reduce su presión de ruptura.

Advertencia: el usuario debe ser consciente de que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.


Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricosEstos símbolos pueden aparecer en los manuales de funcionamiento y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible

Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.

Símbolos eléctricos y de manejo A-7

Símbolos de manejoLos siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Waters.

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos


B Conexiones externas

En este apéndice se describen las conexiones externas del espectrómetro de masas.

Advertencia: el espectrómetro de masas es pesado. Para evitar lesiones, se debe utilizar maquinaria adecuada y el arnés suministrado para elevarlo.

Precaución: • Llamar al servicio técnico de Waters al teléfono 902 254 254

antes de trasladar el instrumento.• Si es necesario transportar el espectrómetro de masas o dejar

de utilizarlo, llamar al servicio técnico de Waters al teléfono 902 254 254. para obtener información sobre los procedimientos de limpieza, lavado y embalaje recomendados.

Consultar “Resolución de problemas utilizando Connections Insight” en la página 5-5.

Contenido

Tema PáginaCableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas B-2

Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite B-3

Conectar al suministro de nitrógeno B-7

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión B-9

Conectar al suministro de gas IMS B-10

Conectar al suministro de helio B-11

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno B-12

Conectar el conducto de residuos líquidos B-15

Conectores de señal de entrada/salida B-17

Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC) B-23

Conectar los cables de Ethernet (sistema con ACQUITY UPLC) B-24

Conexión a la fuente de alimentación B-24

Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray B-25

B-1

Cableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas

A continuación se muestra la ubicación de los conectores del panel posterior del instrumento.

Conectores e interruptores del panel posterior del espectrómetro de masas

External Connections 2

10

1


1

Instrument LA N

EPC Com Port

Video Output

System Activity

Service Bus

ON

OFF

AUTO

200-240V, 50/60Hz, 2kW

EPC

RESET

OVERRIDE

PUMP

ON

OFF

AUXILIARY

EPC

ON

OFF

VACUUM

ON

OFF

ELECTRONICS

Interruptores de alimentación principalConectores de señales

Conectores de gas y de vacío

B-2 Conexiones externas

Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite

Material necesario• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Cuchillo afilado.• Speedivalves.• Tes NW25 (incluidas en el kit de instalación del espectrómetro de masas

SYNAPT™ G2).• Codos NW25 (incluidos en el kit de instalación del espectrómetro de

masas SYNAPT G2).• Anillos centrales NW25 (incluidos en el kit de instalación del

espectrómetro de masas SYNAPT G2).• Abrazaderas NW25 (incluidas en el kit de instalación del espectrómetro

de masas SYNAPT G2).• Anillos centrales NW40 (incluidos en el kit de instalación del

espectrómetro de masas SYNAPT G2).• Abrazaderas NW40 (incluidas en el kit de instalación del espectrómetro

de masas SYNAPT G2).• Adaptador NW25/NW40 (incluido en el kit de instalación del

espectrómetro de masas SYNAPT G2).• 12.7 mm de tubo de evacuación de PVC transparente (incluido en el kit

de instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2).

TP03165

Brida de la entrada

Brida del conducto de salida de gases


• Abrazaderas de la manguera de PVC (incluidas en el kit de instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2).

• Mangueras de vacío (incluidas en el kit de instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2).

Para conectar la bomba rotatoria sin aceite:

.

Advertencia: la bomba y sus conexiones pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: • Para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba

rotatoria, ésta debe instalarse con menos de 1 grado de inclinación horizontal.

• La zona donde se coloca la bomba rotatoria debe tener una temperatura ambiente de 12 a 40 ºC (de 54 a 104 ºF).

• Para garantizar una ventilación adecuada, la bomba se debe instalar con los siguientes espacios libres mínimos:

Advertencia: la bomba rotatoria es pesada. Para evitar lesiones, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.

TP03165El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte posterior es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte frontal es de 35.56 cm (14 pulg.)


1. Colocar la bomba en el suelo, a menos de 1 m del instrumento.

2. Acoplar el adaptador NW25/NW40 a la brida de entrada de la bomba rotatoria usando un anillo central NW40 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW40.

3. Acoplar la te NW25 al adaptador NW25/NW40 usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25.

4. Acoplar una Speedivalve a uno de los puertos abiertos de la te NW25 usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25.

5. Acoplar un codo NW25 al puerto abierto de la Speedivalve usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25.

6. Acoplar el extremo embridado de la manguera de vacío al puerto abierto del codo NW25 usando un anillo central NW25, y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25.

7. Repetir del paso 4 al paso 6 para el puerto abierto restante de la te NW25.

Abrazadera NW25

Speedivalve

Adaptador NW25/NW40

Codo

Manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno

Abrazaderas


8. Conectar los extremos libres de las mangueras de vacío a las conexiones de vacío de la bomba rotatoria en el panel posterior del espectrómetro de masas (consultar la página B-8).

9. Colocar dos abrazaderas en cada extremo de la manguera.

10. Conectar el tubo de evacuación de PVC transparente de 12.7 mm al conector de la boquilla NW25 del puerto de salida de la bomba rotatoria usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de la llave de tuercas de 7 mm.

11. Sujetar el tubo de evacuación con una abrazadera de manguera.

12. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación a una salida de gases adecuada.

Ver también: la Guía para la preparación de la instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2 MS/HDMS de Waters (número de referencia 715002097).

13. Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba rotatoria (consultar la página B-7).

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Precaución: el instrumento requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta. Consultar también “Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno” en la página B-12.


Efectuar las conexiones eléctricas de la bomba rotatoria Edwards sin aceite

Conexiones eléctricas de la bomba rotatoria

Para efectuar las conexiones eléctricas de la bomba rotatoria sin aceite:

1. Conectar el cable de alimentación de la bomba rotatoria a la fuente de alimentación principal.

2. Conectar el cable del relé del conector de CC de la bomba rotatoria al conector de la bomba en el panel posterior del espectrómetro de masas.

Conectar al suministro de nitrógeno

Material necesario


• Tubo de PTFE de 6 mm (1/4 pulg., incluido en el kit de instalación del SYNAPT G2).

• Manómetro regulador de nitrógeno (no suministrado).

TP03165

IMS GAS IN1 bar

API GAS IN7 bar

COLLISIONGAS IN0.5 bar

HELIUM CELLGAS IN0.5 bar

PUMP RELAY

Conector principal de alimentación eléctrica de la bomba rotatoria

A la fuente de alimentación

Conector de CC de la bomba rotatoria

Conector de la bomba rotatoria

Panel posterior del espectrómetro de masas

Conectar al suministro de nitrógeno B-7

Para conectar el suministro de nitrógeno:

1. Conectar un extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al puerto de entrada de gas API en la parte posterior del instrumento.

Conectores de gas y de vacío del espectrómetro de masas

2. Conectar un regulador de nitrógeno al suministro de nitrógeno.Requisito: el nitrógeno debe estar seco y libre de aceites, con una pureza mínima del 95%.

3. Conectar el extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al regulador de nitrógeno.

4. Ajustar el regulador de nitrógeno a 700 kPa (7 bar, 102 psi).5. Comprobar que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de

suministro de nitrógeno.

Advertencia: el tubo de PTFE de 6 mm (1/4 pulg.) no debe cortarse a la medida; utilizar el tramo completo de 5 m (16 pies) que se suministra.

EXHAUSTPILOT VALVE

IMS GAS IN1 bar

API GAS IN7 bar

COLLISIONGAS IN0.5 bar

HELIUM CELLGAS IN0.5 bar

PUMP RELAY

Conexiones de vacío de la bomba rotatoria

Evacuación de nitrógeno

Entrada de nitrógeno

Entrada de gas de la cámara de colisión

Puerto de la válvula piloto

Entrada del gas IMS

Entrada de gas de la cámara de helio


Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión

Material necesario


• Llave de 11 mm (7/16 pulg.).

• Tuerca y férula Swagelok® de 1/8 pulg.

• Tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. (suministrado con el espectrómetro de masas).

• Manómetro regulador de argón (no suministrado).

Para conectar el suministro de gas de la cámara de colisión:

1. Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. a la entrada de gas de la cámara de colisión en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página B-8).

2. Utilizar la llave de 11 mm para apretar la tuerca Swagelok de 1/8 pulg.

3. Conectar el regulador de argón al suministro de argón.

Requisito: el argón debe estar seco y tener una pureza elevada (99.997%).

4. Conectar el extremo libre del tubo al regulador de argón.

5. Ajustar el regulador de argón a 50 kPa (0.5 bares, 7 psi).

6. Comprobar que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de suministro del gas de colisión.

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión B-9

Conectar al suministro de gas IMS

Material necesario





• Manómetro regulador de nitrógeno (no suministrado).

Para conectar al suministro de gas IMS:

1. Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. a la entrada de gas IMS en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página B-8).


3. Conectar el regulador de nitrógeno al suministro de nitrógeno.

Requisito: el nitrógeno debe estar seco y tener una pureza elevada (99.997%).

4. Conectar el extremo libre del tubo al regulador de nitrógeno.

5. Ajustar el regulador de nitrógeno a 100 kPa (1 bar, 14.5 psi).

6. Comprobar que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de suministro del gas IMS.


Conectar al suministro de helio

Material necesario






• Manómetro regulador de helio (no suministrado).

Para conectar el suministro de helio:

1. Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. a la entrada de gas de la cámara de helio en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página B-8).


3. Conectar el regulador de helio al suministro de helio.

Requisito: el helio debe estar seco y tener una pureza elevada (99.997%).

4. Conectar el extremo libre del tubo al regulador de helio.

5. Ajustar el regulador de helio a 50 kPa (0.5 bar, 7 psi).

6. Comprobar que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de suministro de helio.

Conectar al suministro de helio B-11

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno

Material necesario


• Cuchillo afilado.

• Botella trampa de la salida de nitrógeno.

• Tubos de teflón (PTFE) de 4 mm y 12 mm (incluidos en el kit de instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2 HDMS).

Para conectar el tubo de evacuación de nitrógeno:

Advertencia: • Se pueden transferir muestras o eluyentes LC tóxicos o de

riesgo biológico a la salida de evacuación de nitrógeno, que se debe purgar a través de la botella trampa de la salida de nitrógeno y el sistema de evacuación del laboratorio. El sistema de evacuación de gases del laboratorio debe proporcionar un vacío mínimo de 0.20 kPa (2 mbar, 0.03 psi) por debajo de la presión atmosférica (presión negativa).

• Las conexiones de salida pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

• Para evitar la acumulación de gases peligrosos, no se debe colocar la botella trampa de la salida de nitrógeno en un recinto cerrado.

Precaución: el instrumento requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.


1. Colocar la botella trampa de evacuación de nitrógeno en una zona accesible por debajo del instrumento.

Botella trampa de evacuación de nitrógeno

2. Cortar un trozo de tubo de 4 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

3. Conectar un extremo del tubo al puerto de la válvula piloto en el panel posterior del instrumento.

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de teflón (PTFE) en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

TP03164

De la conexión de evacuación del instrumento

Hacia el puerto de evacuación del laboratorio

Tapón


Del puerto de la válvula piloto del instrumento

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno B-13

4. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de la válvula piloto de la botella trampa de evacuación de nitrógeno (consultar la figura de la página B-8).

5. Cortar un trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

6. Conectar un extremo del tubo al puerto de evacuación en el panel posterior del instrumento.

7. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de entrada de la botella trampa de la salida de nitrógeno.

8. Cortar un segundo trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar la botella trampa de la salida de nitrógeno a la salida de gases.

9. Insertar un extremo del tubo en el puerto de salida de la botella trampa de la salida de nitrógeno.

10. Dirigir el extremo libre del tubo hasta la salida de gases.

11. Utilizar el líquido detector de fugas snoop (o uno equivalente) para garantizar que no se producen fugas en las conexiones de evacuación del instrumento ni en las conexiones del conducto del sistema de evacuación del laboratorio.

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de teflón (PTFE) en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Advertencia: para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se debe realizar la siguiente prueba.

Precaución: para evitar que se produzcan daños en el instrumento, sólo se debe utilizar el líquido detector de fugas snoop© (o uno equivalente) para la función descrita en el siguiente paso. No se debe utilizar en ninguna otra parte del instrumento.


Conectar el conducto de residuos líquidos

Material necesario


• Contenedor de desechos.

Para conectar el conducto de residuos líquidos:

1. Colocar un recipiente adecuado para los desechos debajo del espectrómetro de masas.

2. Deslizar un conducto de drenaje sobre el conector dentado del drenaje (situado en la parte izquierda del espectrómetro de masas).

Advertencia: el conducto de desechos y la conexión pueden estar contaminados con materiales con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Conducto de drenaje

Conectar el conducto de residuos líquidos B-15

3. Dirigir el conducto de desecho al recipiente de desecho. Si es necesario, acortar el tubo de desecho de modo que su extremo quede por encima de la superficie del eluyente de desecho.

Colocación del tubo de drenaje

Advertencia: para evitar una fuga de materiales con riesgo biológico: • No estrechar ni doblar el conducto de drenaje. Un

estrechamiento o doblez pueden dificultar el flujo hasta el recipiente de desecho.

• Vaciar el recipiente de desecho antes de que el extremo inferior del tubo de drenaje quede cubierto por el eluyente de desecho.

TP01807Correcta Incorrecta


Conectores de señal de entrada/salida

En el panel posterior del espectrómetro de masa se encuentran dos conectores extraíbles (External Connections 1 y External Connections 2) que sujetan los bornes de tornillo para las señales de entrada/salida (en inglés Input/Output, I/O). Estos conectores presentan unas ranuras determinadas para que sólo se puedan insertar los cables de la señal de una manera concreta.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, todas las conexiones eléctricas al panel posterior deben estar separadas de los voltajes peligrosos mediante un aislamiento doble o reforzado. Los circuitos de este tipo se clasifican como de voltaje extrabajo de seguridad (SELV, siglas inglesas). Entre los ejemplos de circuitos que suelen ser SELV se cuentan las entradas y salidas de cierre de contactos para inyectores automáticos y las salidas de señal de espectrometría de masas, UV, IR y fluorescencia para sistemas de LC/MS. Las conexiones eléctricas que hay en el panel posterior de este espectrómetro de masas son todas SELV.

Precaución: para evitar dañar el instrumento:• No aplicar nunca un voltaje a los conectores analógicos (salida); se

trata de conexiones activas controladas por el instrumento.• No aplicar voltajes superiores a los indicados en las tablas de la

página B-19.


Conexiones eléctricas del espectrómetro de masas

Configuración del conector de señal de entrada/salida

External Connections 210 1


10 1

Instrument LA N

EPC Com Port

Video Output

System Activity

Service Bus

Conexiones externas 1


LAN del instrumento

12

34

56

78

910



Clavija Función Capacidad1 Evento de entrada 1+, señal digital, óptimo

+ 3.3 V máx + 5 V+5 V

2 Evento de entrada 1-, toma de tierra digital, 0 V

0 V

3 No se utiliza

4 Evento de entrada 2+, señal digital, óptimo + 3.3 V máx + 5 V

+5 V

5 Evento de entrada 2-, toma de tierra digital, 0 V

0 V

6 No se utiliza

7 No se utiliza

8 Salida de bloqueo CE, común +30 V CC, 100 mA

9 Salida de bloqueo CE, normalmente cerrada (N/C)

+30 V CC, 100 mA

10 Salida de bloqueo CE, normalmente abierta (N/O)

+30 V CC, 100 mA


Conexiones de señales


Clavija Función Capacidad1 Salida analógica +, salida eléctrica controlada

por el instrumentoNinguno

2 Salida analógica -, toma de tierra Ninguno

3 Bloqueo de fallo de gas, común +30 V CC, 100 mA

4 Bloqueo de fallo de gas, normalmente cerrado (N/C)

+30 V CC, 100 mA

5 Bloqueo de fallo de gas, normalmente abierto (N/O)

+30 V CC, 100 mA

6 Evento de salida 1 + +30 V CC, 100 mA

7 Evento de salida 1 - +30 V CC, 100 mA

8 No se utiliza

9 Evento de salida 2 + +30 V CC, 100 mA

10 Evento de salida 2 - +30 V CC, 100 mA

Conexiones de señales del espectrómetro de masas

Conexiones de señales DescripciónSalida analógica Se emplea en la función de salida analógica de

gráficos. El intervalo de voltajes de salida es de 0 a 2 V. La resolución de la salida de voltaje es de 12 bits.

Salida del bloqueo de fallo de gas

Se utiliza para detener el flujo de eluyente si falla el suministro de nitrógeno.

Evento de salida 1, Evento de salida 2

Permite que el espectrómetro de masas active un evento externo.

Evento de entrada 1, Evento de entrada 2

Permite que un dispositivo externo inicie la adquisición de datos.

Salida de bloqueo CE Este conector permite la interacción con una fuente de alimentación de un sistema de electroforesis capilar para que el instrumento esté protegido frente a voltajes elevados.


Requisito: para cumplir con los requisitos normativos de inmunidad a las perturbaciones eléctricas externas, se deben instalar cubiertas sobre los conectores de señal.

Material necesario

• Destornillador plano, pequeño.

• Cubiertas para conectores.

Para realizar las conexiones de señales:

1. Consultar la ubicación de la conexión de señal mostrada en la etiqueta serigrafiada del panel posterior de cada instrumento.

2. Usar el desatornillador plano pequeño para conectar los extremos positivo y negativo del cable de señales al conector.

3. Deslizar la abrazadera (con la parte curva hacia abajo) en el blindaje de protección.

TP02585

Cable de señal

Conector


4. Introducir la abrazadera y el blindaje (con el doblez hacia abajo) en la cubierta de la conexión, e introducir y apretar manualmente un tornillo autobloqueante.

5. Insertar el conector del cable de señales en la cubierta del conector, colocar la abrazadera sobre la guía de los cables e insertar y apretar manualmente la abrazadera con el segundo tornillo autobloqueante.

6. Usar el destornillador para apretar por completo los tornillos autobloqueantes.

TP02586 Cubierta del conector

Blindaje

Abrazadera

TP02587

Guía de los cables

Abrazadera


7. Colocar la segunda cubierta del conector sobre la primera y ajustarla en su sitio.

Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC)

Requisito: se debe utilizar un cable de red blindado con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

Antes de conectar la estación de trabajo al módulo, se debe configurar según las instrucciones que la acompañan. Hay que colocar la estación de trabajo a menos de 5 metros (16 pies) del instrumento.

Material necesarioCable de red blindado.

Para conectar la estación de trabajo:Requisito: se debe utilizar un cable de red blindado con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

1. Conectar el monitor al PC.

2. Conectar un extremo del cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior del espectrómetro de masas (consultar la página B-18).

3. Conectar el extremo libre del cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior de la estación de trabajo.

TP02588

Conector de señales

Cubierta del conector

Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC) B-23

Conectar los cables de Ethernet (sistema con ACQUITY UPLC)

Requisito: se deben utilizar cables de red blindados con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

Material necesario

Dos cables de red blindados.

Para realizar las conexiones de Ethernet:

1. Conectar un extremo de uno de los cables de Ethernet blindados al conmutador (switch) de red.

2. Conectar el extremo libre del cable de Ethernet blindado a la tarjeta de Ethernet de la estación de trabajo ACQUITY UPLC® preconfigurada.

Indicación: en los sistemas preconfigurados, la tarjeta Ethernet corresponde a la tarjeta LAN del módulo.

3. Conectar un extremo del segundo cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior del espectrómetro de masas (consultar la página B-18).

4. Conectar el extremo libre del cable de Ethernet blindado al conmutador de red.

Conexión a la fuente de alimentación

El espectrómetro de masas requiere una fuente de electricidad independiente, conectada a tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del sistema.

Material necesario

Cable de alimentación adecuado para el país.

Precaución: no conectar el cable de la fuente de alimentación del instrumento hasta que se haya completado el procedimiento de instalación que se describe en las secciones anteriores.


Para efectuar la conexión a la fuente de alimentación:

Recomendación: usar un acondicionador de línea o un sistema de alimentación ininterrumpida (SAI) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo plazo.

1. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la clavija del panel posterior del espectrómetro de masas (consultar página B-2).

2. Conectar el extremo macho del cable de alimentación del espectrómetro de masas a una toma adecuada de corriente alterna de 200 a 240 V.

Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray

La cámara de la fuente NanoLockSpray™ se conecta a la estación de trabajo MassLynx™ mediante un convertidor USB.

Para conectar la cámara a la estación de trabajo MassLynx:

1. Conectar el cable coaxial entre el conector de salida de vídeo que hay en el panel posterior del instrumento y la caja de interfaz.

2. Conectar el cable USB entre la caja de interfaz y cualquier toma de USB libre de la estación de trabajo MassLynx.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, utilizar cable de alimentación de tipo SVT en EE.UU. y cable de alimentación de tipo HAR (o superior) en Europa. Para obtener información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar con el distribuidor local de Waters.


10 1

EPC Com Port

Video Output

Conector de salida de vídeo

Estación de trabajo MassLynx

Convertidor USB

Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray B-25

Instalar el software controlador de la cámaraLa estación de trabajo MassLynx se suministra con el software controlador de la cámara ya instalado. No obstante, si se reinstala MassLynx, habrá que reinstalar el software controlador de la cámara utilizando el Found New Hardware Wizard (Asistente para nuevo hardware encontrado) para el convertidor USB.

Para instalar el software controlador de la cámara:

1. En el cuadro de diálogo Found New Hardware Wizard (Asistente para nuevo hardware encontrado), hacer clic en No, not at this time (No, no en este momento).

2. Hacer clic en Next (Siguiente).

3. Hacer clic en Install from a list or specific location (Advanced), (Instalar a partir de una lista o ubicación específica, Avanzado).


5. Seleccionar Search for the best driver in these locations (Buscar el controlador más adecuado en estas ubicaciones).

6. Seleccionar Include this location in the search: (Incluir esta ubicación en la búsqueda:) y buscar C:\MassLynx\USBCameraDriver.


Resultado: el software se instala.

8. Hacer clic en Finish (Finalizar).


C Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Advertencia: para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se deben solucionar todos los problemas de seguridad descritos en este apéndice.

Contenido

Tema PáginaPrevenir la contaminación C-2

Elementos expuestos a eluyentes C-2

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles C-4

C-1

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas LC/MS), n.º de referencia 715001307. Este documento se puede encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support (Servicios y soporte) y, a continuación, en Support Center (Centro de soporte).

Elementos expuestos a eluyentes

Los elementos que aparecen en la siguiente tabla pueden estar expuestos al eluyente. Se deben evaluar los problemas de seguridad si los eluyentes que se utilizan en la aplicación son diferentes de los que se utilizan normalmente con estos elementos. Consultar la página C-4 para obtener información más detallada acerca de los componentes más frecuentes en la preparación de fases móviles.

C-2 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Elementos expuestos a eluyentes

Artículo Material

Conexión del electrodo de descarga en corona

PEEK™a

Conducto de salida de gases Aluminio

Tubos de gas FEPb

Bloque de ionización Acero inoxidable

Soporte del bloque de ionización PEEKa

Válvula de aislamiento Aluminio/bronce bañado en oro

Juntas tóricas Viton® o Viton con encapsulado de PTFEc

Fuelles del regulador de la sonda PTFEc/Viton

Regulador de la sonda Aluminio anodizado, acetal reforzado con fibra de vidrio y acero inoxidable

Eje de la sonda PEEKa

Conectores de gas a presión Níquel/latón

Control de fugas/desecho de eluyente Tubo de Tygon

Cubierta de la fuente Aluminio alocromado

Ventana de observación de la cubierta de la fuente

Cristal endurecido

Botella de desechos Polipropileno

Conectores a presión de la botella de desechos

NBRd, SSTe, PBTf y POMg

a. Polieteretercetonab. Etileno propileno fluoradoc. Politetrafluoroetilenod. Caucho de nitrilo butadienoe. Acero inoxidablef. Polibutilén tereftalatog. Polioximetileno

Elementos expuestos a eluyentes C-3

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles

A continuación se enumeran los componentes más habituales utilizados en la preparación de fases móviles para LC/MS (API) de fase inversa:

• Agua

• Metanol

• Acetonitrilo

• Ácido fórmico (< 0.1%)

• Ácido acético (< 0.1%)

• Ácido trifluoroacético (<0.1%)

• Acetato de amonio (< 10 mM)

• Formiato de amonio (< 10 mM)

No se espera que estos eluyentes produzcan problemas con los materiales que aparecen en la tabla de la página C-2.

C-4 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Índice

AAdvertencia de peligro biológico A-4Advertencia de peligro químico A-5Advertencia de reventón A-3Analizador TOF 1-16, 1-20Analizadores 1-14

BBomba rotatoria Edwards,

conectar B-3

CCables de Ethernet, conectar B-24Calefactor de la fuente del bloque de

ionización, sustituir 5-92Calibración 2-3Calibración, espectrómetro de masas ixCaudales 2-4Clasificación ISM ixColocar

Viales del sistema de fluidos IntelliStart 2-4

Conducto de residuos líquidos, conectar B-15

ConectarBomba rotatoria Edwards B-3Cables de Ethernet B-24Cámara de la fuente

NanoLockSpray B-25Conducto de residuos líquidos B-15Estación de trabajo B-23Fuente de alimentación B-24Suministro de nitrógeno B-7Tubo de evacuación de

nitrógeno B-12Conectores de señal de

entrada/salida B-17

Conectores del panel posterior B-2Conexiones de señal B-20Configuración 1-18

SYNAPT G2 1-18Conjunto de la guía de ionización

T-Wave, limpiar 5-50Conjunto del bloque de ionización,

limpiar 5-37Conjunto del cono de muestras,

limpiar 5-20Connections Insight 5-5Cono de extracción, limpiar 5-30Consejos de seguridad A-1Consideraciones de seguridad ivConsola del instrumento 1-5Contacto con Waters ivContaminación, prevenir C-2Control de calidad ixControles, panel posterior 1-22Cuadrupolo 1-14Cubierta de la fuente

Ajustar 5-10Extraer 5-8

DDriftscope 1-16

EElectrodo de descarga en corona

Limpiar 5-87Sustituir 5-87

EluyentesExposición de los componentes C-2Peligro de fuga vQue cumplen con la normativa C-1Uso en fases móviles C-4

Eluyentes inflamables A-4

Índice-1

Espectrómetro de masas 1-18Apagar 2-7Calibración ix, 2-3Conexiones externas B-1Cuadrupolo 1-14Filtro de aire, sustituir 5-100Limpiar la superficie exterior 5-17Puesta en marcha 2-2Recorrido de los iones 1-13Retirar del servicio 1-vii

Estación de trabajo, conectar B-23Evacuación de nitrógeno

Botella trampa B-13Conducto, conectar B-12

ExtraerElectrodo de descarga en corona de

la fuente 5-13Sonda APCI 3-18Sonda ESI 3-7, 5-82

FFases móviles, eluyentes utilizados en

la preparación C-4Fuente

Componentes, limpiar 5-20Electrodo de descarga en corona

Extraer 5-13Instalar 5-11

Válvula de aislamientoAbrir 5-16Cerrar 5-14

Fuente APPI/APCI 1-2Fuente de alimentación, conectar B-24Fuente de modo dual 1-2, 1-10Fuente LockSpray 1-2, 1-5

Configurar 3-2Juntas del conjunto, sustituir 5-96

Fuente MALDI 1-10Fuente NanoLockSpray 1-2, 1-8, 4-2

Cámara 4-7

Cámara, conectar B-25Conjunto regulador de la

plataforma del nebulizador 4-5


Posición del extremo del nebulizador 4-6

FuentesAPPI/APCI 1-2LockSpray 1-2, 1-5

Configurar 3-2MALDI 1-10Modo dual 1-2, 1-10NanoLockSpray 1-2, 1-8, 4-2

GGas IMS 1-19

IIndicaciones de uso del equipo viii, A-6Instalar

Capilar de la sonda ESI de pequeño diámetro interior 3-8

Electrodo de descarga en corona de la fuente 5-11

Sonda APCI 3-14Sonda ESI 3-2

InstrumentoAjustar la cubierta de la

fuente 5-10Controles del panel posterior 1-22Extraer la cubierta de la fuente 5-8Sensores de fugas 1-20Sistema de vacío 1-21Trabajar en la fuente 5-7

JJuntas tóricas y otras juntas,

extraer 5-17

Índice-2

LLimpiar

Componentes de la fuente 5-20Conjunto de la guía de ionización

T-Wave 5-50Conjunto del bloque de

ionización 5-37Conjunto del cono de muestras 5-20Cono de extracción 5-30Electrodo de descarga en

corona 5-87Espectrómetro de masas 5-17Superficie exterior del SYNAPT

G2 5-17

MMateriales de fabricación C-1Modo de Movilidad 1-19Modo Standby 2-7Modo TOF 1-19Modos de ionización

APCI 1-7, 3-14ESCi 1-7, 3-19ESI 1-6, 3-2

PPC incorporado, reiniciar 2-8Peligro de descarga eléctrica del

espectrómetro de masas A-4Peligro de fuga de eluyentes vPrevenir la contaminación C-2Puesta en marcha del SYNAPT G2 2-2

RRecorrido de los iones 1-13Representante autorizado en la CE xRepuestos 5-4Resolución de problemas, Connections

Insight 5-5Riesgo de eluyentes inflamables v

I

RiesgosAltas temperaturas viEluyentes inflamables vRetirar el espectrómetro de masas

del servicio 1-vii

SSalida de nitrógeno

Botella trampaVaciar 5-18

Seguridad y manejo 5-6Sensores de fugas 1-20Símbolos

Advertencia A-2Eléctricos A-7Manejo A-8Precaución A-5

Símbolos aplicables viiiSímbolos de advertencia A-2, A-6Sistema ACQUITY UPLC 1-3Sistema de evacuación del

laboratorio B-12Sistema de fluidos IntelliStart 1-10

Bomba, purgar 2-6Colocar viales 2-4Preparar 2-4

Sistema de vacío 1-21Sistema nanoACQUITY UPLC 1-3Sistema SYNAPT G2 ACQUITY

UPLC, caudales 2-4Sistemas de UPLC/MS/MS 1-3Software MassLynx 1-4Sonda APCI

Calefactor, sustituir 5-89Capilar de la muestra,

sustituir 5-71Extraer 3-18Instalar 3-14

Sonda de referencia LockSpray, sustituir el capilar 5-78

Índice-3

Sonda de referencia NanoLockSpray, sustituir el capilar 5-82

Sonda ESICapilar de muestras, sustituir 5-62Capilar de pequeño diámetro

interior, instalar 3-8Extraer 3-7, 5-82Extremo y junta, sustituir 5-58Instalar 3-2Optimizar para ESCi 3-19

SondasReferencia LockSpray, sustituir el

capilar 5-78Referencia NanoLockSpray,

sustituir el capilar 5-82Suministro de nitrógeno, conectar B-7Sustituir

Calefactor de la fuente del bloque de ionización 5-92

Calefactor de la sonda APCI 5-89Capilar de la muestra de la sonda

APCI 5-71Capilar de la sonda de referencia

LockSpray 5-78Capilar de la sonda de referencia

NanoLockSpray 5-82Capilar de muestras de la sonda

ESI 5-62Electrodo de descarga en

corona 5-87Extremo de la sonda ESI y

junta 5-58Filtro de aire del espectrómetro de

masas 5-100Filtro de aire del SYNAPT

G2 5-100Juntas del conjunto de la fuente

LockSpray 5-96

Tubos del sistema de fluidos IntelliStart 5-103

SYNAPT G2Ajustar la cubierta de la

fuente 5-10Apagar 2-7Calibración ix, 2-3Conexiones externas B-1Controles del panel posterior 1-22Cuadrupolo 1-14Extraer la cubierta de la fuente 5-8Filtro de aire, sustituir 5-100Limpiar la superficie exterior 5-17Puesta en marcha 2-2Recorrido de los iones 1-13Retirar del servicio 1-viiSensores de fugas 1-20Sistema de vacío 1-21Trabajar en la fuente 5-7

TTecnología IntelliStart 1-4Tecnología Triwave 1-15Trabajar en la fuente 5-7Triwave 1-19Tubos del sistema de fluidos

IntelliStart, sustituir 5-103

UUso previsto viii

VVálvula de aislamiento

Abrir 5-16Cerrar 5-14

Índice-4

Documents

Sistema de espectrometría de masas SYNAPT G2 High ... · métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibrado. El intervalo