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8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
1/7
US007981456B2
1 2 ) Ulllted States Patent 1 0 )
P a t e n t N 0 . : U S
7 , 9 8 1 , 4 5 6 B2
L e i b o v i c h e t a ] . ( 4 5 )
Date o f P a t e n t :
J u l .
1 9 , 2011
( 5 4 ) SOLIDALCOHOL PRODUCT
AND PROCESS 5 , 0 1 9 , 4 1 4 A 5 / 1 9 9 1
V a l d e s
6 , 4 0 3 , 1 4 0
B1
6 / 2 0 0 2
T i a i n e n
e t
a l .
.
- - -
~ ~ . 6,685,978
B 2/2004 Hauksson ................... . 426/573
( 7 5 )
I n v e n t o r s .
g h z l u h l i e l b o v l l l c l k E d e n é ’ r a i r i f I l M N
( U S ) , 6 , 7 3 7 , 0 9 8 B 1
5 / 2 0 0 4 D e v i n e e t a 1 ‘
a
“me
’
H Y a t am(
)
2 0 0 3 / 0 2 1 5 5 4 8
A1
1 1 / 2 0 0 3
M i h a j l o v i c
_ 2004/0253360
A1
12/2004 S q u i c c i a r i n i
( 7 3 ) Ass1gnee:
AEGS
entures,
LLC,
Hauppauge, NY 2005/0260322 A1*
1 1 / 2 0 0 5
T a k a i c h i
e t
a l . . . . . . . . . . . . . . . . 4 2 6 / 5 7 3
(Us) 2 0 0 8 / 0 2 2 6 7 7 7 A1 9 / 2 0 0 8
H e l f e n d
e t a 1 .
*
) N o t i c e : S u b j e c t t o a n y
d i s c l a i m e r ,
t h e t e r m o f h i s OTHER
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g a g e ?
1 1 S
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2 0 0 6 .
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f r o m h t t p : / / W e b .
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( 2 2 ) F l l e d ' J u l ‘
1 7 ’
2008 J .
B .
Hyne a n d R . M e v y , The E f f e c t o f
Added
E l e c t r o l y t e o n
_ _ _ Hydrogen-Bonding
Equilibrium
i n
D i l u t e
Solutions of
- B u t y l Alco
( 6 5 )
Pm
ubhcatm“
Data 1 1 6 1
i n
C a r b o n T e t I a C h l O f l C l e , C a n . J .
Chem.
0 ( 4 ) ; 6 9 2 - 7 0 0 ( 1 9 6 2 ) ,
Us
2009/0148582
A 1 Jun 1 1
2009
h t t p : / / p u b s . n r c c n r c . g c . c a / c g i b i n / r p / r p 2 f a b s t f e 7 c j c i v 6 2 1 0 4 i
’ 40insinficjc).
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A p p l i c a t i o n
Data PCT n t ’ l P r e l i m i n a r y R e p o r t o n P a t e n t a b i l i t y ,
May 3 ,
2 0 0 9 .
( 6 0 ) P r o v i s i on a l a p p l i c a t i o n
N o . 6 1 / 0 0 7 , 1 9 9 , ? l e d
on
D e c .
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C i t e d
by e x a m i n e r
1 1 , 2 0 0 7 .
( 5 1 )
I n t
Cl Primary
Examiner
*
e l l y
Bekker
A t t o r n e y , A g e n t , o r i enry C l t t o n e ; C l t t o n e &
( 5 2 )
us.
l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. 426/524;
426/592;
426/573
Lmdenbaum LLP
(58) Field of Classi?cation S e a r c h . . . . . . . . . . . . . . . . . 426/573,
4 2 6 / 5 2 4 ,
5 9 2 ( 5 7 )
A B ST R ACT
S e e
a p p l i c a t i o n ? l e
f o r c o m p l e t e
s e a r c h h i s t o r y .
A o l i d , e d i b l e
e t h a n o l
c o n t a i n i n g
p r o d u c t W h i c h
may
b e
56 References Cited
e i t h e r a
rubbe
s o l i d o r a
hard
s o l i d t h a t
i s f r o z e n about
248°
y
U . S .
PATENTDOCUMENTS
3 , 5 5 4 , 7 7 1
A
1 / 1 9 7 1
W i c Z e r e t a l .
3 , 8 4 3 , 8 0 9
A
1 0 / 1 9 7 4 Luck
4 , 7 9 0 , 9 9 9 A 1 2 / 1 9 8 8 Ashmont
t
a 1 .
F .
( — 4 0 C . ) . T h e p r o d u c t c o n t a i n s
g e l a t i n
a n d
t h e
e t h a n o l may
b e p r o v i d e d in
t h e f o r m
o f
s e l e c t e d a l c o h o l i c
b e v e r a g e s .
3 C l a i m s , N0 D r a w i n g s
8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
2/7
US
7 , 9 8 1 , 4 5 6
B2
1
SOLID
ALCOHOL PRODUCT
AND PROCESS
CROSS REFERENCE TO RELATED
APPLICATION
T h i s
a p p l i c a t i o n c l a i m s
p r i o r i t y f r o m
a
p r o v i s i o n a l a p p l i
c a t i o n
? l e d D e c .
1
1 ,
2 0 0 7 u n d e r
A p p l i c a t i o n
N o .
6 1 / 0 0 7 , 1 9 9
h a v i n g t h e same
i t l e .
FIELD
OFTHE
INVENTION
T h i s
i n v e n t i o n r e l a t e s t o
a
method f o r making a l c o h o l
p r o d u c t s
t h a t may r a n g e i n c o n s i s t e n c y from a
h a r d
s o l i d
t h r o u g h s o r b e t - l i k e
a t
t e m p e r a t u r e s a p p r o x i m a t i n g
t h e f r e e z
i n g p o i n t
o f
W a t e r and o p r o d u c t s t h a t a r e
a
r u b b e r y
s o l i d
a t
room e m p e r a t u r e . I n
a d d i t i o n ,
t h e i n v e n t i o n
r e l a t e s t o
a
s o l i d
e t h a n o l p r o d u c t t h a t ,
upon t h a W i n g ,
r e v e r t s t o
a n
e t h a n o l
c o n t a i n i n g
s o l u t i o n
t h a t may b e
r e - f r o z e n .
BACKGROUND OF THE
INVENTION
I n t h e
p a s t ,
numerous
a t t e m p t s h a v e been made o p r o v i d e
a
f r o z e n
o r
s o l i d
e t h a n o l p r o d u c t .
HoWever,
a
problem
h a s
b e e n t h a t
v e r y
l o W t e m p e r a t u r e s h a v e b e e n r e q u i r e d . F o r
e x a m p l e , o n e
a p p r o a c h i s
shoWn
i n US .
a t .
N o .
3 , 8 0 9 , 8 0 9
Which d i s c l o s e s t h e combination of vodka
o r o t h e r
a l c o h o l i c
b e v e r a g e s
W i t h s o d i u m
m e t a b i s u l f a t e
a n d g e l a t i n b u t ,
W h i l e
e s t e r i ? c a t i o n o f
e t h a n o l
i n t h e p r e s e n c e o f
sodium
e t a b i s u l
f a t e
i s
m e n t i o n e d , a l i q u i d
p r o d u c t i s
n o t
d i r e c t l y
a v a i l a b l e
b e c a u s e
s o l i d i ? c a t i o n i s a c h i e v e d by
d r y i n g
o r vacuum
e h y
d r a t i o n Whereas a n o b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n
i s t o
p r e
s e r v e a l c o ho l and W a t e r t o g e t h e r i n a s o l i d .
I n
U S . P a t . No. 4 , 7 9 0 , 9 9 9 t o Ashmont, e t
a l . a
s o f t i c e
made
f r o m
a l c o h o l
a n d
sodium c a r b o x y m e t h y l
c e l l u l o s e
i s
d e s c r i b e d b u t t h e e n d p r o d u c t i s
n o t
h a r d , W h e r e a s a n o t h e r
o b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o p r o v i d e a Whole
s p e c t r u m
o f
p r o d u c t s W i t h
a
c o n s i s t e n c y t h a t r a n g e s
from
h a r d f r o z e n
p r o d u c t s
t h r o u g h
s o r b e t - l i k e
t o
g u m m y - l i k e .
A l l
o f
t h e s e
p r o d u c t s r e l y
on
s i n g l e r e c i p e , a n d
t h e
m o d u l u s ,
o r
d e g r e e o f
r i g i d i t y ,
o f t h e
? n a l
p r o d u c t
i s
c o n t r o l l e d t h r o u g h t h e W e i g h t
r a t i o o f
a d d i t i v e s
t h a t
make
up t h e r e c i p e .
US.
P a t e n t P u b l i ca t i o n
No.
2003/0215548
A 1 t o
M i h a j l o v i c d i s c l o s e s
a n i c e
cream
h a t c o n t a i n s
e t h y l
a l c o h o l ,
g e l a t i n ,
a n d
s o d i u m
c a r b o x y m e t h y l c e l l u l o s e .
T h i s p u b l i c a
t i o n m e n t i o n s t r a p p i n g m i c r o s c o p i c
p o r t i o n s
o f
a n
e t h y l a l c o
h o l / W a t e r s o l u t i o n i n a t r i - d i m e n s i o n a l
g e l s t r u c t u re
t o r e d u c e
t h e i n t e r a c t i o n o f
e t h y l a l c o h o l
W i t h
m i l k
p r o t e i n s a n d
? a v o r s
i n i c e cream
s o t h a t t h e
?avor and
aroma of h e
i c e cream
a r e
p r e s e r v e d . H o W e v e r , a n o b j e c t o f t h e
p r e s e n t i n v e n t i on i s
t o
p r o v i d e a
h a r d ,
s o l i d e t h a n o l p r o d u c t
o r
a s o r b e t - l i k e e t h a n o l
product Without an
i c e cream
mix.
I n U . S . P a t e n t
P u b l i c a t i o n N o .
2004/0253360A1 t o
S q u i r e
i a r i n i ,
a
h a r d f r o z e n f o o d c o n t a i n i n g a l c o h o l and
e c t i n
a s
t h e
g e l l i n g
a g e n t i s
d i s c l o s e d . H o W e v e r , s i g n i ? c a n t d i l u t i o n W i t h
W a t e r
i s d e s c r i b e d
and
a f r e e z i n g t e m p e r a t u r e o f — 2 0 0 F .
i s
e m p l o y e d , W he r e a s a n o b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i on i s t o
a v o i d
d i l u t i o n and a c h i e v e f r e e z i n g a t t e m p e r a t u r e s
c l o s e t o
t h e f r e e z i n g p o i n t o f W a t e r .
The
o r e g o i n g
a n d o t h e r o b j e c t s a r e a c h i e v e d b y t h e p r e s e n t
i n v e n t i o n Which
s d e s c r i b e d b e l o W .
SUMMARYOF THEPRESENT INVENTION
The p r e s e n t i n v e n t i on i s
d i r e c t e d t o f r e e z i n g a m i x t u r e
o r
s o l u t i o n t h a t c o n t a i n s a d r u g f o r e x a m p l e , a l c o h o l , a t
t e m p e r a
t u r e s
h i g h e r t h a n
t
Would
b e
e x p e c t e d t h a t t h e m i x t u r e Would
f r e e z e .
I n o n e a s p e c t o f t h e
i n v e n t i o n ,
s p e c i ? c
f o o d a d d i t i v e s
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
2
a r e
i n t r o d u c e d
i n t o
a n
e x i s t i n g
b r a n d o f
a l c o h o l i c b e v e r a g e .
Upon d d i t i o n o f
s a i d
a d d i t i v e s , t h e b e v e r a g e may
b e f r o z e n
i n a f r e e z e r a t t e m p e r a t u r e s
a s h i g h
a s n e g a t i v e f ou r ( — 4 ) 0 C .
( 2 4 . 8 0
E ) , w h i c h s r e a d i l y a c c o m p l i s h e d i n h o u s e h o l d r e f r i g
e r a t i o n
noW
in
u s e .
The
d r u g may be any c h e m i c a l
b u t p r e f
e r a b l y ,
i t
may
b e
e t h a n o l .
The c o m m e r c i a l
a p p l i c a t i o n s a r e
n u m e r o u s . F o r i n s t a n c e , p r o d u c e r s o f
a l c o h o l i c
b e v e r a g e s
may
i n c r e a s e t h e i r
b r a n d
s t r e n g t h by
i n t r o d u c i n g
a
f r o z e n
v e r s i o n o f
h e i r
p r o d u c t ,
p a r t i c u l a r l y ,
t h e i n c r e a s i n g l y p o p u l a r
? a v o r e d a l c o h o l i c
b e v e r a g e s .
I n
a n o t h e r
a s p e c t , t h e i n v e n t i o n
i s
a
p r o c e s s
i n c l u d i n g t h e
s t e p s
o f p u r i f y i n g a q u a l i t y o f W a t e r u n t i l t h e c o n d u c t i v it y i s
l o W e r t h a n 2 0
mS/m;
h e a t i n g t h e W a t e r t o
5 5 °
C . , d i s s o l v i n g
a g a r
a n d / o r a g e l a t i n i n t h e Water W h i l e
v i g o r o u s l y
t h e Water
and
a l l o W 1 0 t o 1 5 m i n u t e s betWeen
s u c c e s s i v e a d d i t i o n s ,
a d d i n g sodium
m e t a b i s u l ? t e t o
s a i d
m i x t u r e ,
and a d d i n g a n
a l c o h o l i c
b e v e r a g e ; c o o l i n g
t h e
m i x t u r e
t o room e m p e r a t u r e
a n d
l e t t i n g
i t s t a n d f o r a t
l e a s t
f o u r h o u r s , a n d f r e e z i n g
t h e
m i x t u r e a t
2 4 . 8 0
F . o r loWer
o
form s o l i d
p r o d u c t
c o n t a i n i n g
e t h a n o l .
I n
a
f u r t h e r
a s p e c t , t h e
p r e s e n t i n v e n t i on i s
a p r o c e s s
com
p r i s i n g t h e s t e p s
o f :
m i x i n g g e l a t i n a n d / o r
a g a r W i t h Warm
W a t e r ;
a d d i n g s o d i u m
m e t a b i s u l ? t e
i f
n e c e s s a r y ;
c o o l i n g
t h e
s o l u t i o n
t o room
e m p e r a t u r e ;
and a d d i n g any
a l c o h o l i c
bev
e r a g e ;
W h e r e
m i x i n g s h o u l d t a k e p l a c e W h i l e a n y c o m p o n e n t
i s
a d d e d
t o
t h e m i x t u r e ;
a n d
f r e e z in g t h e m i x t u r e , p r e f e r a b l y
a t
o r
above
2 4 . 8 0
F . Freezing can be t
a loWer
temperature
b u t
i s
n o t g e n e r a l l y
r e q u i r e d .
I n
a
f u r t h e r a s p e c t ,
t h e
i n v e n t i o n i s
a p r o c e s s
c o m p r i s i n g
t h e s t e p s
o f :
h e a t i n g
a q u a n t i t y o f a n a l c o h o l i c
b e v e r a g e ;
a d d i n g g e l a t i n a n d / o r a g a r
t o
t h e h e a t e d a l c o h o l i c b e v e r a g e ;
s t i r r i n g a n d h e a t i n g u n t i l t h e g e l a t i n a n d / o r a g a r i s d i s s o l v e d ;
a d d i n g
p r e - d i s s o l v e d
s o d i u m m e t a b i s u l ? t e ( a r e q u i r e m e n t i n
t h i s
c a s e ) ;
and
a l l o W i n g
t h e m i x t u r e t o
s o l i d i f y
a t
room
tem
p e r a t u r e .
I n a f u r t h e r
a s p e c t ,
t h e i n v e n t i o n i s a p r o c e s s c o m p r i s i n g
t h e s t e p s
o f :
h e a t i n g
a q u a n t i t y o f a n a l c o h o l i c
b e v e r a g e ;
a d d i n g
g e l a t i n
a n d / o r a g a r
t o
t h e
h e a t e d
a l c o h o l i c
b e v e r a g e ;
s t i r r i n g a n d h e a t i n g u n t i l
t h e
g e l a t i n
a n d / o r a g a r i s
d i s s o l v e d ;
a d d i n g p r e - d i s s o l v e d s o d i u m m e t a b i s u l ? t e
i f
n e c e s s a r y ;
a l l o W i n g
t h e s o l u t i o n
t o
c o o l t o room e m p e r a t u r e ;
k e e p i n g
i t
a t
room t e m p e r a t u r e f o r a t l e a s t f o u r ( 4 ) h o u r s a n d ; f r e e z i n g
t h e mixture t o b e come hard s o l i d
o r
a s o r b e t l i k e product
o r
a n y d e g r e e o f
r i g i d n e s s
W i t h i n t h i s r a n g e .
I n
y e t
a n o t h e r
a s p e c t , t h e i n v e n t i o n
i s
a
p r o c e s s c o m p r i s i n g
t h e s t e p s o f :
m i x i n g
g e l a t i n a n d / o r
a g a r
a n d / o r o t h e r g e l l i n g
a g e n t
W i t h
Warm
a t e r
o r a l c o h o l i c
b e v e r a g e u n t i l
t h e g e l l i n g
a g e n t s t h o r o u g h l y
d i s s o l v e d ; a d d i n g
s o d i u m m e t a b i s u l ? t e i f
n e c e s s a r y , e d i b l e
a c i d s a n d / o r
a b s o r b i n g
a g e n t s s u c h a s ben
t o n i t e o r s i l i c o n e d i o x i d e t h a t
have
been i s s o l v e d i n Water o r
a l c o h o l i c b e v e r a g e t o t h e
s o l u t i o n
a n d m i x in g
W e l l ;
c o o l i n g
t h e
s o l u t i o n ;
a d d i n g a n a l c o h o l i c b e ve r a g e ; a l l o W i n g t h e mix
t u r e
t o remain
t r oom
e m p e r a t u r e
f o r
a t
l e a s t
f o u r
( 4 )
h o u r s
a n d ;
f r e e z i n g t h e
m i x t u r e
a t a b o u t 2 4 . 8 0 F . o r l o W e r .
I n a d d i t i o n , t h e p r o c e s s c o m p r i s i n g t h e s t e p o f a l l o W i n g t h e
m i x t u r e t o
s e t a t
room
e m p e r a t u r e .
I m p o r t a n t
i n g r e d i e n t s i n
t h e r e s u l t i n g p r o d u c t a r e sodium
e t a b i s u l ? t e ( S M ) ,
a n a l c o
h o l i c
b e v e r a g e ( A B ) , a n d a
g e l l i n g a g e n t
( G A ) .
I n
a d d i t i o n , t h e
p r o c e s s
r e l i e s on a
s i n g l e
r e c i p e
Which
a l l o W s one o o b t a i n a f r o z e n p r o d u c t , r e g a r d l e s s
of
h e a l c o
h o l i c b e v e r a g e Which o n e i s a t t e m p t i n g t o
f r e e z e .
Moreover, t h e i n v e n t i o n a l l o W s one t o
determine
t h e con
s i s t e n c y o f
t h e ? n a l p r o d u c t . T h e r i g i d i t y
o f
t h e ? n a l p r o d u c t
may range from t h a t of a hard f r o z e n
p r o d u c t
t o
t h a t o f a
s o r b e t . T h e s e p r o d u c t s
a r e
f r o z e n
a t
n e g a t i ve f o u r
( — 4 ) 0
C . A
gummy-type
p r o d u c t
i s a l s o
o b t a i n a b l e
W i t h n o f r e e z i n g
r e q u i r e d i . e . ,
a t
room e m p e r a t u r e ) .
8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
3/7
US
7 , 9 8 1 , 4 5 6
B2
3
F u r t h e r m o r e , t h e
p r o c e s s o f o b t a i n i n g
a
h a r d f r o z e n p r o d
u c t o r a s o r b e t - l i k e p r o d u c t , o r any
c o n s i s t e n c y
W i t h i n t h i s
r a n g e ,
i s r e v e r s i b l e . T h i s means
h a t
one may haW h e f r o z e n
p r o d u c t a n d
r e f r e e z e
i t .
T h i s
i s p r a c t i c a l l y
b e n e ? c i a l
i n
t h e
s e n s e t h a t
t h e
? n a l p r o d u c t may
be
f r o z e n a t
t h e
p o i n t
o f
s a l e
r a t h e r
t h a n n e c e s s i t a t i n g c o o l i n g d u r i n g s h i p p i n g . I t c o u l d
f u r t h e r
be s o l d
f r o z e n , t h a W ,
and u r n i n t o a s o l i d a g a i n once
f r o z e n a t t h e
c o n s u m e r ’ s
p o i n t o f c o n s u m p t i o n .
I n a d d i t i o n , t h e
p r o d u c t h a s
a s h e l f i f e o f
a b o u t 1 8 months
W i t h o u t a d d i t i o n
o f a p r e s e r v a t i v e a n d
l o n g e r W i t h
t h e
a d d i
t i o n of
p r e s e r v a t i v e .
The s h e l f l i f e depends
on
h e concen
t r a t i o n o f p r e s e r v a t i v e .
M o r e o v e r ,
t h e p r o c e s s
f o r o b t a i n i n g
t h e
u n f r o z e n
p r o d u c t i s
s i m p l e
a n d
s h o r t . The
n f r o z e n ? n a l p r o d u c t
may
e o b t a i n e d
a f t e r
about 25
m i n u t e s . The p r o c e s s may
be
c a r r i e d o u t on a
b e n c h - t o p
s c a l e , s u c h a s
t h a t o f
a
h o u s e h o l d
k i t c h e n ,
u s i n g
a
h e a t i n g m a n t l e ,
a h a n d h e l d
m i x e r and c o o k i n g t h e r m o m e t e r .
I t may a l s o be c a r r i e d o u t
on
an i n d u s t r i a l s c a l e , u t i l i z i n g
l a r g e - v o l u m e
m i x e r s W i t h
d o u b l e - W a l l e d
r e c e p t a c l e s a n d
t e m p e r a t u r e c o n t r o l u n i t s .
The ? n a l
p r o d u c t
r e t a i n s t h e
t a s t e and ? a v o r o f
t h e
i n i t i a l
a l c o h o l i c b e v e r a g e .
Only
h e s t a t e
o f
m a t t e r i s c h a n g e d upon
i n t r o d u c t i o n
o f
t h e
f o o d
a d d i t i v e s .
DETAILED
DESCRIPTION
I n a more d e t a i l e d
d e s c r i p t i on , a t t e n t i o n W i l l be
d i r e c t e d
s p e c i ? c a l l y t o
e t h a n o l
Which i s p r o d u c e d i n t h e p r o c e s s o f
f e r m e n t a t i o n .
A l l
s p i r i t s ,
W i n e s , b e e r s a n d o t h e r
a l c o h o l i c
b e v e r a g e s
c o n t a i n
t h i s c h e m i c a l i n v a r i o u s volume
r a c t i o n s .
Aqueous
s o l u t i o n s
o f a l c o ho l ( W a t e r + e t h a n o l ) f r e e z e
i n
a
r a n g e o f t e m p e r a t u r e s ,
e t h a n o l - W a t e r s o l u t i o n s
c o n t a i n i n g
more t h a n 40 t h a n o l by
volume W i l l
n o t
f r e e z e
i n most
household f r e e z e r s u n l e s s
t h e y
a r e d e s i g n e d t o hold t 5 ° F . o r
l o W e r . T h i s p h e n o m e n o n
( t h e
d e c r e a s e
i n f r e e z i n g p o i n t o f h e
s o l u t i o n )
i s n o t
t h e
c o l l i g a t i v e
f r e e z i n g
p o i n t d e p r e s s i o n ( t h e
s i m i l a r
p h e n o m e n o n
t h a t i s
r e s p o n s i b l e
f o r b o i l i n g
p o i n t
e l e v a t i o n
a n d
o s m o t i c
p r e s s u r e
t h a t
i s
e x p e r i e n c e d
upon
d d i
t i o n
o f , f o r e x a m p l e , s a l t t o
W a t e r ) .
P u r e
e t h a n o l ,
t h o u g h i t s
m o l e c u l a r
W e i g h t
i s
h i g h e r t h a n
t h a t
o f
W a t e r ,
f r e e z e s
a t a
much o W e r t e m p e r a t u re s i m p l y b e c a u s e h y d r o g e n
b o n d s d o
n o t p l a y s u c h
an
i m p o r t a n t
r o l e
in
t h e i n t e r a c t i o n s among h e
e t h a n o l m ol e c u l e s . The
f r e e z i n g
p o i n t o f
t h e
s o l u t i o n i s t h e n
t h e
r e s u l t o f t h e r m o d y n a m i c m i x in g r u l e s .
TABLE
20
25
30
35
40
4
t h e
i n t e r a c t i o n s
betWeen h e a d d i t i v e and h e e t h a n o l a r e
overcome
by h e r m a l e n e r g y , t h e
e t h a n o l
i s
r e i n t r o d u c e d
i n t o
t h e s o l u t i o n . A s a n
e x a m p l e ,
t h i s c o u l d
b e done
by
adding
e i t h e r a macromolecule
such
a s a
poly-carbohy
d r a t e ( e . g . , a g a r , n a t u r a l g u m , c a r r a g e e n a n ,
p e c t i n ,
c e l
l u l o s e and
i t s
v a r i o u s
d e r i v a t i v e s ,
k o n n y a k u , e t c . ) o r a
p o l y p e p t i d e
( e . g . ,
g e l a t i n ,
c a s e i n ,
W h e y ,
e t c . ) .
I f
t h e
c o n
c e n t r a t i o n
o f t h e s e a d d i t i v e s i s h i g h e n o u g h ,
a
g e l
i s
formed
n t h e s o l u t i o n . T h i s g e l s e r v e s t o b o t h e l e v a t e t h e
modulus o f t h e s o l u t i o n
and
Would i n t e r a c t W i t h
e t h a n o l
t o
d e c r e a s e i t s volume f r a c t i o n i n
s o l u t i o n . A c h i e v i n g
t h i s e f f e c t
i s n o t
r e s t r i c t e d t o
t h e a d d i t i o n o f a g e l l i n g
a g e n t .
I t
h a s b e e n shoWn t h a t a
p o l a r
e l e c t r o l y t e
mol
e c u l e i n t e r a c t s W i t h
s e v e r a l
t e r t - b u t y l a l c o h o l m o l e c u l e s
v i a
h y d r o g e n
b o n d s , f u n c t i o n i n g
a s n u c l e a t i o n
c e n t e r s
f o r
a g g r e g a t e s
o f a l c o h o l m o l e c u l e s ( J
B .
Hyne and
R .
M. L e v y , T h e
E ? ‘ e c t
o f Added l e c t r o l y t e
o n
H y d r o g e n
B o n d i n g
E q u i l i b r i u m i n D i l u t e
S o l u t i o n s
o f t - B u t y l A l c o
h o l
i n
Carbon
T e t r a c h l o r i d e ,
C a n . J . Chem.
4 0 ( 4 ) : 6 9 2
7 0 0 ( 1 9 6 2 ) . h t t p : / / p u b s . n r c c n r c . g c . c a / c g i b i n / r p / m 2 _
a b s t _ e ? c j c _ v 6 2 l 0 4 i 4 0 _ n s _ n f _ c j c ) .
The b e n e ? t s o f
such
an
f f e c t
a r e
t h r e e f o l d :
I n o r d e r
t o
loWer
h e
e f f e c
t i v e c o n c e n t r a t i o n o f f r e e
a l c o h o l
i n s o l u t i o n , i t
i s n e c
e s s a r y t o l o W e r t h e
m o b i l i t y
o f t h e a l c o h o l m o l e c u l e s ,
making them more s u s c e p t i b l e t o f r e e z i n g a n d o r d e r i s
i n t r o d u c e d l o W e r i n g
t h e
e n t r o p y
o f
t h e
s y s t e m .
F i n a l l y ,
a l c o h o l m o i e t i e s a r e
prone
t o r e a c t With a c i d s
under
a c i d i c c a t a l y s i s ( s u l p h u r i c a c i d i s
a
common a t a l y s t ) t o
form
s t e r s . T h i s c o n d e n s a t i o n r e a c t i o n i s r e v e r s i bl e . I f
a d d i t i v e s a r e i n t r o d u c e d t h a t make t h i s r e a c t i o n
f a v o r
a b l e , t h e y a c h i e v e
t h e o b j e c t i v e
o f
r e d u c i n g t h e v o l u m e
f r a c t i o n o f f r e e e t h a n o l i n
t h e
s o l u t i o n . I n d e e d ,
most
e s t e r s a r e
i m m i s c i b l e
i n W a t e r .
T h i s
i s advantageous i n
t h e s e n s e t h a t t h e e s t e r a c t u a l l y p r e c i p i t a t e s
o u t
o f s o l u
t i o n .
S i n c e t h e
e s t e r i ? c a t i o n
r e a c t i o n i s r e v e r s i b l e , u n d e r
t h e c o r r e c t c o n d i t i o n s
( m e l t i n g
i n t h e m o u t h ) , t h e e t h a
n o l may b e r e i n t r o d u c e d i n t o t h e p r o d u c t .
When
c o n t e m p l a t i n g
t h e
p o s s i b l e
i n t e r a c t i o n s b e t W e e n
e t h a n o l
a n d a n a d d i t i v e , t h e f o l l o W i n g
t y p e s o f
i n t e r a c t i o n s
may b e p r o j e c t e d :
A .
C o v a l e n t b o n d i n g : As m e n t i o n e d , t h e
f o r m i n g o f
e s t e r
m o i e t i e s i s t h e p r e v a l e n t
r e a c t i o n .
F r e e z i n g p o i n t s of o l u t i o n s of a t e r and e t h a n o l ( s o u r c e —
h t t p
: / / W W W . e n g i n e e r i n g t o o l b o x . c o m / e t h a n o l - W a t e r — d
9 8 9 . h t r n l )
%
t h a n o l
Volume
0 1 0
20
30 40
50 6 0 70
80 90 100
F r e e z i n g P o i n t F . 3 2 2 5 1 5
5
-10
-25
-35
-55 -75 -110 -175
C .
0
-4 -9 -15 -23 -32 -37 —48 -59 -73 -115
T o o v e l r c o m é t h e e f f e c t t h a t
t h e ,
addmon o f e t h a n o l h a s o n B . E l e c t r o s t a t i c i n t e r a c t i o n s : T h e s e a r e u n l i k e l y a s t h e
pKa
t he free zing po int of h e solut1on,
1t
has
been
found n e c e s s a r y . . . . . .
_ _ _ _
o f ethanol 1 s
16.
T h a t 1 s ,
1 t
is v e r y Weakly ac1d1c. Hence,
to
add a food
additive
that Would introduce
some
chemical
- - . . . . .
. . . _ _ _ _ ach1ev1ng d1ssoc1at1on
of
the alcohol1c
proton
1n
an
1nteract1on
W1th
Water
and/or
e t hanol .
This
a d d 1t 1ona l
chem1- 60
. . . . _ ed1b le productseems nlikely. The highpKa s due
o
t he
cal
1nteract1on Wlll 1nduce free zing at ele v ated t em p e r a t u r e s . . . .
unstable amon formed upon 1ssoc1at1on.
F o r
example,
d e s p i t e t h e presence of
t h a n o l . Some
xamples o f such d d 1 -
. . . _ tert-butyl a lcohol Would have a s1gn1?cantly
l o W e r
pKa
t 1 v e s and
h e 1 r
p r e d i c t e d e f f e c t s
a r e .
d t t b . 1 . t . f t h t . h b t h t r t .
I . Decrease
h e
vol ume f r a c t i o n of r e e e t h a n o l i n
t h e
s o l u -
u ? ) 0 a 1
1 2 a Ion
0 e
nega We arge y
e e
l a r y
t i o n i n
a
r e v e r s i b l e manner. I f each
a d d i t i v e molecule 6 5 Car
o n ‘
b i n d s
i t s e l f
W e a k l y t o
s e v e r a l
e t h a n o l m o l e c u l e s , t h e
s t a t e d
e f f e c t
i s a c h i e v e d . I f , upon
e l t i n g
in t h e
m o u t h ,
C . Hydrogen
b o n d s :
T h e s e a r e p o s s i b l e .
T h i s
r e q u i r e s
i n t r o d u c t i o n
o f a
f o o d
a d d i t i v e
r i c h
in
hydrogen bond
8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
4/7
US
7 , 9 8 1 , 4 5 6
B2
5
a c c e p t o r s s u c h a s s t r o n g e l e c t r o l y t e s o r a l c o h o l , c a r b o
n y l ,
e t h e r o r n i t r o g e n - c o n t a i n i n g m o i e t i e s .
D.
Van
d e r
Walls
i n t e r a c t i o n :
These seem i r r e l e v a n t t o t h e
p r e s e n t i n v e n t i on a s t h e y
a r e
t o o Weak.
l l . I n t r o d u c e more o r d e r i n t o t h e s o l u t i o n , a s mentioned
a b o v e .
T h i s
d e c r e a s e s
t h e i n i t i a l e n t r o p y
o f
t h e s o l u t i o n ,
b r i n g i n g
i t c l o s e r t o o r d e r e d
s t a t e
i t
Would o b t a i n upon
f r e e z i n g
a n d
s h o u l d ,
i n t u r n , d e c r e a s e
t h e
e n e r g y t h r e s h
o l d
f o r t h e
o n s e t o f c r y s t a l l i z a t i o n . TWo Ways h i s may be
a c h i e v e d a r e b y e i t h e r
c a u s i n g a g g r e g a t i o n o f
a l c o h o l
m o l e c u l e s due
o
hydro gen bonds W i t h
t h e
a d d i t i v e o r by
i n t r o d u c i n g
some f o o d
a d d i t i v e
W h i c h r e q u i r e s h y d r a
t i o n . The W a t e r m o l e c u l e s h y d r a t i n g t h e
a d d i t i v e
mol
e c u l e s a r e e i t h e r bound o them
Weakly
o r
Water forms
a
“ c a g e ”
around
t h e m . A ell-knoWn
f f e c t
t h a t
r e l i e s
on
t h i s h y d r a t i o n s t h e
h y d r o p h o b i c
e f f e c t ,
a l l o W i n g m i c e l
l i Z a t i o n t o occur i n
aqueous
s o l u t i o n s . These
cages may
s e r v e
a s
s e e d s f o r f u r t h e r c r y s t a l l i Z a t i o n .
T h e ? r s t
o p t i o n
( a g g r e g a t i o n o f a l c o h o l m o l e c u l e s ) h a s
b e e n d i s c u s s e d . A d d r e s s i n g t h e
c a g e
e f f e c t
more s p e c i ?
c a l l y , i t
i s knoWn h a t
W a t e r
f o r m s t h e s e h i g hl y o r d e r e d
c a g e s a r o u n d t h e h y d r o p h o b i c t a i l s o f
s u r f a c t a n t
mol
e c u l e s .
I t
i s
a l s o
knoWn
h a t
W a t e r
h y d r a t e s
hydronium
i o n s W i t h
anyWhere betWeen
t o 20 W a t e r m o l e c u l e s t i e s
t o a s i n g l e h y d r o n i u m i o n . ( h t t p : / / e n . W i k i p e d i a . o r a g /
W i k i / H y d r o n i u m ) .
I l l .
LoWer t h e
e n e r g e t i c t h r e s h o l d f or c r y s t a l l i z a t i o n
v i a
e n t h a l p i c
i n t e r a c t i o n s . F o r e x a m p l e , i f a f o o d
a d d i t i v e
i s
i n t r o d u c e d ,
W h i c h
i n c r e a s e s t h e i o n i c s t r e n g t h
o f
t h e
s o l u t i o n , t h e
Water molecules
may i n t e r a c t more
s t r o n g l y
W i t h
e a c h
o t h e r .
T h i s may
s t a b i l i Z e
t h e i c e
d e s p i t e t h e
p r e s e n c e
o f t h e
a l c o h o l .
I V .
D r a W h e
s o l u t i o n
i n t o
a
g e l by W a y o f o s m o t i c p r e s s u r e
( s W e l l i n g o f a g e l by a s o l v e n t ) , i n e s s e n c e ? x i n g t h e
a l c o h o l
i n s i d e
t h e n e t W o r k . More
p e c i ? c a l l y , t h i s e f f e c t
r e q u i r e s
t h e i n t r o d u c t i o n
o f
a g e l l i n g
a g e n t
a t
c o n c e n t r a
t i o n s t h a t Would
a c h i e v e a
g e l of
c r i t i c a l
o r
h i g h e r
o r
l o W e r
number
o f
c r o s s - l i n k s .
R e g a r d l e s s
o f W h e t h e r
t h e
a d d i t i v e h a s f a v o r a b l e o r n e u t r a l i n t e r a ct i o n s
With Water
a n d a l c o h o l ,
t h e s e Would
b e
draWn i n t o t h e
g e l d u e
t o
o s m o t i c
p r e s s u r e .
As
p r e v i o u s l y m e n t i o n e d ,
o s m o t i c
p r e s s u r e i s
a
c o l l i g a t i v e
p r o p e r t y , i n d e p e n d e n t o f t h e
i d e n t i t y o f t h e s W e l l i n g a g e n t .
Of
o u r s e , i f
t h e
a d d i t i v e
h a s
f a v o r a b l e i n t e r a c t i o n s
W i t h Wa t e r and a l c o h o l , i . e .
i t
i s c h a r g e d o r
o t h e r W i s e
c o n t a i n s
h y d r o g e n
bond
a c c e p
t o r
m o i e t i e s ,
t h e n
t h e
c h e m i c a l p o t e n t i a l a t s t a n d a r d s t a t e
Would d i c t a t e
more
s W e l l i n g o v e r a l l i t
i s
t h e p r e s s u r e
d i f f e r e n c e betWeen t h e
s t a n d a r d
s t a t e and t h e s W e l l e d
s t a t e t h a t i s i n d e p e n d e n t o f t h e i d e n t i t y o f t h e s W e l l i n g
a g e n t ) .
T h i s t y p e o f
e f f e c t
m a y , u n d e r
c e r t a i n
c i rc u m s t a n c e s , p r e
c l u d e
t h e n e c e s s i t y t o f r e e Z e t h e s o l u t i o n .
T h a t
i s , t h e
s o l u t i o n i s
t u r n e d
i n t o a
rubbery netWork a t r o om tem
p e r a t u r e .
The
a l c o h o l Would
be l o s t o v e r t i m e
t o
t h e
s u r r o u n d i n g v i a e v a p o r a t i o n . T h i s p r o c e s s s h o u l d ,
hoW
e v e r ,
be i n h i b i t e d t o some
d e g r e e
by t h e
same
c o n s i d e r
a t i o n s
t h a t
cause t h e a l c o h o l t o be draWn
i n t o
t h e n e t
W o r k .
T u r n i n g no W o
a ? r s t embodiment
of
h e
i n v e n t i o n ,
t h r e e
a d d i t i v e s a r e e m p l o y e d . The ? r s t a d d i t i v e i s
a
g e l l i n g a g e n t .
G e l a t i n i s
i n
e s s e n c e h y d r o l y Z e d
c o l l a g e n .
I t i s
a
p r o t e i n
r i c h
i n
g l y c i n e , p r a l i n e a n d
h y d r o x y p r o l i n e
a m i n o
a c i d s .
I t
i s
m a i n l y t h e i n t e r a c t i o n s betWeen t h e l a t t e r
tWo
amino a c i d s
Which
a l l o W g e l a t i n
t o
form r i p l e h e l i c e s , much i n t h e
same
manner t h a t DNA o r m s d o u b l e h e l i c e s . Upon h e a t i n g i n
s o l u t i o n , t h e t h r e e h e l i x s t r a n d s
d i s s o c i a t e ,
r e l e a s i n g t h e
s t r a n d s
t o
become c o i l s i n s o l u t i o n . I f t h e s o l u t i o n
i s
t h e n
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
6
c o o l e d , many
t r a n d s
W i l l f o r m t r i p l e
h e l i c e s
a g a i n . H o W e v e r ,
t h e
r e f o r m a t i o n o f t h e h e l i c e s
i s n o t p e r f e c t . T h i s a l l o W s a
p h y s i c a l l y c r o s s - l i n k e d n e t W o r k t o
form i n s o l u t i o n . I t i s
b e l i e v e d
t h a t t h e
g e l f o r m e d
i n t h i s m a t t e r Would
b e
s u p e r i o r
t o
g e l s
f o r m e d by
m a c r o m o l e c u l e s
t h a t
e x h i b i t
W e a k e r
i n t e r
a c t i o n
s u c h
a s p o l y - c a r b o h y d r a t e s . The f u n c t i o n o f
t h e
a d d i
t i v e
s h o u l d be o form netWork i a p h y s i c a l c r o s s - l i n k s . The
a d d i t i v e
s h o u l d
c o n t a i n
many
H-bond a c c e p t o r m o i e t i e s
t o
a t t r a c t Water and a l c o h o l .
C o l l a g e n may e h y d r o l y Z e d t o f o r m g e l a t i n b y
e x p o s u r e
t o
a c i d o r a l k a l i
( h t t p : / / W W W . g e l a t i n . c o . Z a / g l t n l
. h t m l ) . The s o
e l e c t r i c p o i n t o f h e
r e s u l t a n t g e l a t i n
( t h e pH t W h i c h
t h e r e
i s
no n e t
c h a r g e
on t h e c h a i n ) r a n g e s from 7 - 9 f o r a c i d h y d r o
l y Z e d
( t y p e A )
t o
4 . 7 - 5 . 4
f o r a l k a l i h y d r o l y Z e d ( t y p e
B ) . W e
d i s c o v e r e d t h a t
a l k a l i h y d r o l y Z e d g e l a t i n ( t y p e
B ) i s
p r e f e r
a b l e , s i n c e t h e
c h a i n
Would h a v e a n e t
c h a r g e a t
pH v a l u e s
h i g h e r
t h a n i t s i s o e l e c t r i c p o i n t ,
Which
i s r a t h e r l o W .
T h i s
s h o u l d
b e b e n e ? c i a l i n a t t e m p t i n g t o a s s o c i a t e t h e e t h a n o l t o
t h e
s t r a n d s
v i a
H - b o n d s ,
a s p e r c l a u s e 1
o f
t h e
e f f e c t
c l a u s e s
a b o v e .
The
s e c o n d a d d i t i v e i s a g e l l i n g
a g e n t
a s W e l l .
Agar
( a l s o
knoWn s a g a r a g a r ) i s a p o l y s a c c h a r i d e
c o m p r i s e d
o f g a l a c
t o s e ,
a
h y d r o x y l - r i c h
m o n o s a c ch a r id e . C o m m e r c i a l l y ,
t h i s
a d d i t i v e
i s e x t r a c t e d
f r o m t h e
c e l l membrane
o f
a l g a e . Gen
e r a l l y , a g a r
f o r m s
s t r o n g e r
g e l s t h a n
g e l a t i n . l t e x h i b i t s
h y s
t e r e s i s
i n t h a t
i t s m e l t i n g p o i n t i n
W a t e r
i s 8 5 ° C . v e r s u s a
3 2 - 4 0 °
C . t e m p e r a t u r e
WindoW
f o r s o l i d i ? c a t i o n . Commer
c i a l l y
a v a i l a b l e a g a r
may be found
in
one o f
t h r e e m a n i f e s t a
t i o n s : a g a r o s e i s t h e unmodi?ed o l y s a c c h a r i d e . S p e c i ? c a l l y ,
i t i s
a
l i n e a r
c h a i n
c o m p r i s i n g a l t e r n a t i n g D - g a l a c t o s e a n d
3 , 6 - a n h y d r o g a l a c t o s e u n i t s , t h e f o r m e r
h a v i n g t h r e e
h y d r o x y l
m o i e t i e s
a n d t h e
l a t t e r h a v i n g
o n e
h y d r o x y l
g r o u p a n d
o n e
e t h e r
o x y g e n ( a
h y d r o g e n b o n d a c c e p t o r ) . Due t o i t s h i g h
p K a ,
i t i s g e n e r a l l y
e l e c t r o s t a t i c a l l y n e u t r a l . S i n c e
h y d r o g e n
bonds
betWeen h y d r o x y l
m o i e t i e s
a r e n o t s i g n i ? c a n t ,
t h i s
form o f
g a r i s
n o t e x p e c t e d t o add much n t h a l p i c i n t e r a c t i o n
W i t h
t h e
e t h a n o l
i n s o l u t i o n . A g a r o p e c t i n i s a l i n e a r c h a i n o f
b - l , 3 - g l y c o s i d i c a l l y
l i n k e d D - g a l a c t o s e
u n i t s .
H o W e v e r ,
i t s
hydroxyl m o i e t i e s a r e modi?ed
t o some
d e g r e e
t o become
a c i d i c g r o u p s . Most commonly, t h e y a r e s u l f a t e d . The p r e s
e n c e
o f s u l p h u r i c a c i d c a t a l y Z e s t h e e s t e r i ? c a t i on o f e t h a n o l
i n t h e
p r e s e n c e
o f c i d s . T h i s i s b e n e ? c i a l
i n
t h e c o n t e x t o f
h i s
i n v e n t i o n , a s i s d i s c u s s e d b e l o W . O v e r a l l , t h e p r e s e n c e o f
t h e s e g r o u p s a d d s a s i g n i ? c a n t
e l e m e n t
o f e n t h a l p i c i n t e r a c
t i o n
W i t h
t h e e t h a n o l , e i t h e r v i a c o va l e n t o r hydrogen bond
i n g . A g a r o p e c t i n
i n
i t s e l f i s n o t s u ? i c i e n t
in
t h e c o n t e x t
o f h i s
i n v e n t i o n ,
a s
i t s g e l l i n g p r o p e r t i e s a r e
much i n f e r i o r t o
t h o s e
o f a g a r o s e . P u r e
a g a r o p e c t i n
i s
i n
f a c t a
n o n - g e l l i n g
a g e n t .
The t h i r d
m a n i f e s t a t i o n
i s s i m p l y a m i x t u r e o f a g a r o s e and
a g a r o p e c t i n . T h e
m i x t u r e u s u a l l y c o m p r i s e s
30%
g a r o p e c t i n
and
7 0 %
g a r o s e . T h i s m i x t u r e a d d s a n e l e m e n t o f
e l l i n g
and
an
l e m e n t of
n t h a l p i c i n t e r a c t i o n s t o a c h i e v e e i t h e r c o v a l e n t
o r
hydrogen
bonds
W i t h
e t h a n o l .
Agar i n o f i t s e l f i s
i n s o l u b l e
i n e t h a n o l . H e n c e , i t s u s e i n
t h i s i n v e n t i o n i s l i m i t e d t o s o l u b i l i Z a t i o n
i n
Water t o form
a
g e l l i n g
s o l u t i o n . T h i s s o l u t i o n i s t h e n mixed W i t h t h e a l c o
h o l i c
b e v e r a g e
t o b e f r o Z e n . S i n c e a g a r i s
h i g h l y
h y d r o p h i l i c ,
a
W a t e r / t h a n o l
s o l u t i o n Would s W e l l t h e netWork formed by
t h e
p o l y s a c c h a r i d e .
A p p r o x im a t e l y l . 5 - 2
o f a g a r
i s n e c e s
s a r y t o a r r i v e a t t h e c r i t i c a l g e l p o i n t i n a q u e o u s s o l u t i o n s .
The h i r d a d d i t i v e i s sodium m e t a b i s u l p h i t e . T h i s i s a
p r e
s e r v a t i v e . Upon d d i t i o n t o a q u e o u s s o l u t i o n s ,
i t
r e l e a s e s S02
a n d s u l p h u r i c a c i d i s formed i n t h e s o l u t i o n . While t l o W e r s
t h e
pH
o f t h e s o l u t i o n ,
t h e d i s s o c i a t i o n
o f s u l p h u r i c a c i d
i n t r o d u c e s h y d r o n i u m i o n s i n t h e s o l u t i o n ( H 3 O + ) . As p r e v i
o u s l y
s t a t e d ,
e a c h
h y d r o n i u m
i o n r e q u i r e s 6 t o 2 0 m o l e c u l e s
of Water o h y d r a t e i t . The Water molecules form dodecahe
8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
5/7
US
7 , 9 8 1 , 4 5 6
B2
7
d r a l
c a g e
a r o u n d t h e
i o n . These
c a g e s i n t r o d u c e o r d e r i n t o t h e
s o l u t i o n .
I t i s t h o u g h t
t h a t
t h e hydronium i o n
a c t s
a s
an
a g g r e g a t i o n
c e n t e r
f o r
t h e
a l c o h o l . M o r e o v e r ,
sodium met
a b i s u l p h i t e a c t s a s a p r e s e r v a t i v e . A d d i t i o n o f
t h i s
a g e n t
a l l o W s o n e t o s t o r e t h e
? n a l
p r o d u c t f o r p e r i o d s
l o n g e r
t h a n
1 8
m o n t h s . F o r
p e r i o d s
o f
1 8
months
o r
l e s s , t h e p r e s e r v i n g
a s p e c t o f t h i s a d d i t i v e i s
u n n e c e s s a r y ,
a s t h e p r e s e n c e of h e
a l c o h o l
i s
g e n e r a l l y s u ? i ci e n t i n t h i s r e g a r d .
N a t u r a l l y , i n
t h e
p r e s e n c e o f
e d i b l e a c i d s , s u l p h u r i c
a c i d
may a t a l y Z e t h e e s t e r i ? ca t i o n o f t h a n o l a s
p r e v i o u s l y
s t a t e d .
I f t h e r e a c t i o n f a v o r s t h e e s t e r
a t loW
t e m p e r a t u r e s
W h i l e
i t
f a v o r s
t h e a l c o h ol and a c i d
a t Warmer
t e m p e r a t u r e s ,
i t may
s e r v e t h e
p u r p o s e of
a k i n g t h e e t h a n o l o u t
of
o l u t i o n W h i l e
i n t h e f r e e z e r ,
a l l o W i n g
W a t e r a n d t h e
r e m a i n i n g
e t h a n o l i n
s o l u t i o n t o f r e e Z e .
When
a d d i n g g e l a t i n i n
i n t e r m e d i a t e
a m o u n t s , t h e r e s u l t
i n g
s o l u t i o n
i s
a
p r o d u c t W i t h
t h e
c o n s i s t e n c y o f
a
s o r b e t . The
g e l l i n g
a g e n t s
form
a p h y s i c a l l y c r os s - l i n k e d netWork
W i t h
a
mesh
s i Z e
t h a t i s b i g e n o u g h
t o a l l o W c r y s t a l l i Z a t i o n o f
t h e
W a t e r . The b e v e r a g e s W e l l s t h i s n e t W o r k , a s p r e v i o u s l y
d e s c r i b e d . To t h i s m i x t u r e may be added v a r i o u s s u g a r s ,
e d i b l e a c id s
o r v a r i o u s
o t h e r a d d i t i v e s . These may e added o
m o d i f y
s u c h
p a r a m e t e r s
a s t h e
modulus
o f
t h e
g e l ,
i t s
c o n s i s
t e n c y ,
t h e v a p o r
p r e s s u r e
o f h e
l i q u i d
t h a t s W e l l s t h e n e t W o r k ,
e t c . The
c o n s i s t e n c y ,
a t
t h i s p o i n t ,
i s
n o t t h a t o f a
h a r d
f r o Z e n
p r o d u c t ,
b u t r a t h e r t h a t o f a
s o f t
f r o Z e n
p r o d u c t .
H o W e v e r ,
When c o n s u m e d ,
t h e a l c o h o l e f f e c t
i s
f e l t i n t h e m o u t h .
When a d d i n g g e l a t i n a n d / o r a g a r
i n
l a r g e a m o u n t s , t h e
r e s u l t i n g s o l u t i o n
i s
a “gummy” t y p e p r o d u c t . T h e
g e l l i n g
a g e n t s
f o r m a d e n s e l y p h y s i ca l l y c r o s s - l i n k e d n e t W o r k .
The
b e v e r a g e s W e l l s t h i s n e t W o r k , a s p r e v i o u s l y d e s c r i b e d . T o t h i s
m i x t u r e may be added
v a r i o u s
s u g a r s , e d i b l e a c i d s
o r v a r i o u s
o t h e r a d d i t i v e s . These may b e added t o modify s u c h param
e t e r s a s
t h e
modulus o f t h e g e l ,
i t s
c o n s i s t e n c y ,
t h e
v a p o r
p r e s s u r e o f t h e l i q u id s t h a t s W e l l t h e n e t W o r k , e t c . The con
s i s t e n c y ,
a t t h i s p o i n t ,
i s n o t
t h a t o f a
f r o Z e n
p r o d u c t ,
b u t
r a t h e r
t h a t o f r u b b e r . H o W e v e r , When o n s u m e d ,
t h e a l c o h o l
e f f e c t i s
f e l t
i n t h e
m o u t h .
W h en a d d i n g
s m a l l e r
a m o u n t s
o f g e l a t i n ,
i t
h a s
b e e n
d i s
c o v e r e d t h a t i t
i s
f a v o r a b l e t o ? r s t
a l l o W t h e
netWork o form
( i . e . ,
Warm
t h e
g e l a t i n
a n d / o r
a g a r
i n W a t e r u n t i l f u l l y d i s
s o l v e d and h e n a l l o W t h e s o l u t i on t o
c o o l
f o r a
W h i l e )
t o some
d e g r e e b e f or e a d d i n g t h e a l c o h o l i c b e v e r a g e .
The
f o l l o W i n g
l i s t
s e t s
f o r t h i m p o rt a n t p a r a m e t e r s f o r
t h e
p r o c e s s :
1 . The i d e n t i t y o f t h e a d d i t i v e s : a g a r
a n d
g e l a t i n y ie l d t h e
b e s t r e s u l t s a s g e l l i n g a g e n t s . Sodium e t a b i s u l p h i t e i s
t h e
p r e f e r r e d
p r e s e r v a t i v e .
H o W e v e r ,
many
t h e r
g e l l i n g
a g e n t s
may
be used s W e l l . These a r e t h e food d d i t i v e s
o f
t h e
g r o u p
E 4 0 0 - E 4 9 9 . ( C o d e x
A l i m e n t a r i u s )
2 . The e l s t r e n g t h o f t h e g e l a t i n
n e t W o r k i s m e a s u r e d i n
bloom n i t s . D i f f e r e n t bloom
v a l u e s
a r e t h e r e s u l t of h e
mean
o l e c u l a r
W e i g h t a n d t h e
m o l e c u l a r
W e i g h t d i s t r i
b u t i o n
o f
h e
g e l a t i n
p o l y p e p t i d e s . T h e s e
a r e d e t e r m i n e d
by
s e v e r a l
f a c t o r s .
Key among
t h e s e
i s
t h e
d u r a t i o n
o f
e x p o s u r e o f
t h e c o l l a g e n
t o
t h e a c i d o r
a l k a l i a g e n t s .
The
o r i g i n o f t h e c o l l a g e n ( t h e t i s s u e f r o m
W h i c h
i t i s
e x t r a c t e d , t h e t y p e s o f c ol l a g e n p r e s e n t i n s a i d
t i s s u e ,
t h e
a g e o f
t h e
a n i m a l , e t c . ) i s a l s o
a
k e y p a r a m e t e r .
The
h i g h e r t h e
bloom s t r e n g t h
o f t h e
g e l ,
t h e
l o W e r
t h e
c o n
c e n t r a t i o n o f g e l a t i n r e q u i r e d t o a c h i e v e t h e
same
g e l
s t r e n g t h ,
t h e
c o r r e l a t i o n
i s
g i v e n b y : C * \ / B : c o n s t .
C
s
t h e g e l a t i n c o n c e n t r a t i o n a n d B
i s
i t s bloom s t r e n g t h .
C o n s e q u e n t l y ,
When one W i s h e s t o o b t a i n
t h e
same g e l
s t r e n g t h a t
l o W e r c o n c e n t r a t i o n s
o f h e g e l l i n g a g e n t , o n e
must use a material With a higher mean molecular
W e i g h t a n d
W i t h
a
s m a l l e r
p o l y d i s p e r s i t y i n d e x .
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
8
3 . The
i d e n t i t y
o f
a d d i t i v e s
t h a t
s e r v e
t o
s t r e n g t h e n t h e
n e t W o r k a n d
a d s o r b
e t h a n o l a n d / o r
t h e
g e l l i n g a g e n t .
T h e s e a d d i t i v e s
( e . g . , s i l i c o n e
d i o x i d e a n d b e n t o n i t e )
i n c r e a s e
t h e
g e l m o d u l u s b y
f o r m i n g
p h y s i c a l c r o s s - l i n k
s i t e s ,
m u c h
i n
t h e same
W a y t h a t
t h e a d d i t i o n
of
s h t o
s t r e n g t h e n
p o l y b u t a d i e n e
a n d p o l y i s o p r e n e b l e n d s i n
making
a u t o m o b i l e
t i r e s , i s
c r u c i a l t o make t h e t i r e s
a d e q u a t e
f o r u s e . T h i s t y p e o f d d i t i v e
Would
l l o W u s i n g
a
l o W e r c o n c e n t r a t i o n
o f h e
g e l l i n g a g e n t .
C o n c u r r e n t l y ,
t h e y
m i g h t a d s o r b a l c o h o l , t h u s r e d u c i n g
i t s
f r a c t i o n i n
s o l u t i o n
u n t i l
s u c h
t i m e
t h a t t h e a l c o h o l i s d e s o r b e d .
4 .
The o r d e r
i n Which t h e a d d i t i v e s
a r e
a d d e d , e . g . ,
When
i n t r o d u c i n g
e d i b l e
a c i d s a n d
s o d i u m
m e t a b i s u l p h i t e t o
i n c o r p o r a t e
t h e
a l c o h o l
i n t o
e s t e r b o n d s , t h e
c a t a l y s t
n e e d s t o
be
added
? r s t t o
a l l o W
p r o p e r
d i s s o l u t i o n .
5 .
The
t e m p e r a t u r e s
a t Which
t h e
a d d i t i v e s and
a l c o h o l i c
b e v e r a g e s
a r e
a d d e d .
6 .
The p u r i t y
of
W a t e r : I t i s
p r e f e r r e d t o u s e W a t e r of h e
h i g h e s t p u r i t y . W a t e r
t h a t
i s
o b t a i n e d
t h r o u g h r e v e r s e
o s m o s i s h a v i n g a c o n d u c t i v i t y
o f
20 mS r l e s s
i s
o p t i
mal
f or
o b t a i n i n g t h e
b e s t r e s u l t s ,
b u t
W a t e r
t h a t p a s s e s
t h r o u g h
g e n e r a l l y
a v a i l a b l e home o r i n d u s t r i a l r e v e r s e
o s m o s i s a p p l i a n c e s i s a c c e p t a b l e .
7 . I n i t i a l
W a t e r
t e m p e r a t u r e :
The
o p t im a l t e m p e r a t u r e
o f
t h e
p u r e W a t e r
t o
b e g i n
t h e
p r o c e s s i s
5 5 °
C . With
a
p r e f e r r e d r a n g e b e i n g 5 0 ° C . t o 6 0 ° C .
8 . G e l
p e r c e n t a g e : P r e f e r a b l y
t h e g e l
p e r c e n t a g e i n t h e
s o l u t i o n may
a n g e from beloW b o u t 1 .5%
o
a b o u t 4%.
9 . P r e s e r v a t i o n :
The
p r e f e r r e d
p r e s e r v a t i o n
i s s o d i u m met
a b i s u l p h i t e
b u t
o t h e r p r e s e r v a t i v e s may b e s u b s t i t u t e d .
T h e f o l l o W i n g
e x a m p l e s
s e t
f o r t h
p r e f e r r e d
e m b o d i m e n t s
o f
h e i n v e n t i o n and e p r e s e n t t h e b e s t
mode; and
h e
concen
t r a t i o n o f
g e l a t i n
a n d / o r a g a r
i n
Warm
W a t e r
( 1 4 0 ° F . )
c a n
r a n g e
from 3 o
30
e p e n d i n g on h e a p p l i c a t i on ; and
I t i s c r u c i a l t h a t t h e
W a t e r
used
t o
p r e p a r e t h e g e l l i n g
s o l u t i o n
be
p u r e
t o a r e a s o n a b l e d e g r e e .
A s an x a m p l e , Water
o b t a i n e d v i a r e v e r s e
osmosis
e x h i b i t i n g an e l e c t r i c conduc
t i v i t y of
no
more
t h a n 20 mS m i l l i - S i e m e n s ) Was found t o
y i e l d e x c e l l e n t
r e s u l t s .
T h e
s o l i d i ? e d a l c o ho l
m i x t u r e / p r o d u c t
( a t b e l o W 248° . )
W i l l m e l t
s l o W l y
a t
room e m p e r a t u r e
and W i l l d i s s o l v e com
p l e t e l y .
No
p h a s e s e p a r a t i o n o c c u r s a n d
s a m p l e s c o u l d
b e
r e - s o l i d i ? e d When p l a c e d b a c k a t T : 2 4 . 8 ° F . ( — 4 °
C . ) .
B r a n d
Name
B e v e r a g e s
And G e n e r i c
B e v e r a g e s T h a t
Were Used f o r F i n a l P r o d u c t s . These a r e
l . B a c a r d i Rum
2 . J a c k
D a n i e l s
3 .
T e q u i l a C u e r v o
4 . Absolute
5 . A b s o l u t e C i t r o n
6 .
R em y VSOP
7 .
Gin
8 . B a i l e y s
9 . B u s h m i l l s M a l t / S i n g l e
M a l t
l 0 .
P i n a
Colada
1 1 . I r i s h Cream
1 2 . Coccolo P a s
l 3 . Q u a n t r o
l 4 .
L i q u e u r
A p r i c o t
l 5 .
P i z a n g
l 6 .
S c r e w d r i v e r C o c k t a i l
l 7 .
M a r g a r i t a
C o c k t a i l
1 8 . Black
R u s s i a n C o c k t a i l
l 9 .
K a h l u a
C o f f e e
L i q u e u r
2 0 . K a h l u a
L i q u e u r
2 1 . G o d i v a C h o c o l a t e L i qu e u r
8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
6/7
US
7 , 9 8 1 , 4 5 6
B2
9
EXAMPLE
One i t e r o f p u r e W a t e r
i s h e a t e d
t o 5 5 °
C .
( 1 3 1 °
F ) .
W h i l e
m a i n t a i n i n g t h i s t e m p e r a t u r e ,
t h e
W a t e r
i s mixed t a h i g h r a t e
( i . e . ,
350
rpm
and h i g h e r ) .
As
h e
Warm a t e r i s m i x e d ,
1.5%
b y
W e i g h t o f
f o o d - g r a d e a g a r i s a d d e d . The
a g a r
s h o u l d b e
o f
t h e p u r e s t
q u a l i t y .
M i x i n g s h o u l d
p e r s i s t
f o r
a t l e a s t
1 0
min
u t e s W h il e m a i n t a i n i n g
t h e
t e m p e r a t u r e o f
t h e s o l u t i o n
a t 5 5 °
C . The s t e a d y s h e a r
v i s c o s i t y
o f t h e s o l u t i o n s h o u l d n o t
b e
h i g h e r
t h a n 2 0 0 0 c p
( c e n t i - p o i s e ) ,
o r
2 P a * s
( t h e s t e a d y s h e a r
v i s c o s i t y o f W a t e r i s t y p i c a l l y
1 c p , o r 0 . 0 0 1
P a * s ) .
A f t e r 1 0
m i n u t e s h a v e p a s s e d , a n d t h e s o l u t i o n i s
c l e a r ,
i n d i c a t i n g t h a t
t h e a g a r h a d c o m p l e t e l y d i s s o l v e d
i n
t h e W a t e r , 1 1 / 2 by
W e i g h t o f f o o d - g r a d e g e l a t i n
s e l e c t e d
f r o m g e l a t i n
E 4 0 0 - 4 4 9
i n Codex
A l i m e n t a r i u s
and in
Which
E441
i s
a p r e f e r r e d
g e l a t i n
t h a t i s
a d d e d
W h i l e
v i g o r o u s l y
m i x i n g
t h e
s o l u t i o n .
T h e
g e l a t i n s h o u l d
b e o f h e p u r e s t q u a l i t y a n d p r o d u c e d
f r o m
a n a n i m a l s o u r c e ,
p r e f e r a b l y
b o v i n e . M i x i n g s h o u l d p e r s i s t
f o r a t l e a s t an a d d i t i o n a l 1 5 m i n u t e s W h i l e m a i n t a i n i n g t h e
t e m p e r a t u r e o f t h e s o l u t i o n a t 5 5 °
C .
A f t e r
1 5
m i n u t e s have
p a s s e d ,
a n d
t h e s o l u t i o n i s c l e a r , i n d i c a t i n g t h a t t h e
g e l a t i n
h a d
c o m p l e t e l y
d i s s o l v e d
i n
t h e W a t e r ,
s o d i u m
m e t a b i s u l p h i t e
may
o r
may
o t b e a d d e d ,
a c c o r d i n g
t o
t h e
p r e f e r e n c e s o f
t h e
u s e r .
The s o l u t i o n
i s p a s s e d t h r o u g h
a 1 0 0 - m i c r o m e t e r ? l t e r
and i s c o o l e d t o room
t e m p e r a t u r e . The
r e s u l t a n t
g e l l i n g
s o l u t i o n i s
g e n t l y mixed ( a b o u t 3 5 rpm
f o r
d u r a t i o n o f t e n
m i n u t e s ) W i t h
t h e
a l c o h o l i c b e v e r a g e a t
a volume a t i o
o f 1 : 1
o r 2 : 1 a l c o h o l i c b e v e r a g e :
g e l l i n g
s o l u t i o n t o o b t a i n
r o u g h l y
23.6% and 37.8% t h a t i s a b o u t 24 o a b o u t 38
l c o h o l ,
r e s p e c t i v e l y . Mixing
s h o u l d d e s i s t once
t h e
m i x t u r e seems o
b e c o m p l e t e l y
l i q u i d . A b o u t f o u r ( 4 )
h o u r s
a f t e r t h e ? n a l
p r o d u c t ha s r e a c h e d room
e m p e r a t u r e ,
i t may b e p l a c e d i n
a
f r e e Z e r ( T : 2 4 . 8 °
E . )
w h e r e i t
f r e e Z e s s o l i d . I t c o u l d a l s o b e
k e p t
in i t s
l i q u i d
s t a t e
f o r
f r e e Z i n g a t a l a t e r t i m e .
As mentioned a b o v e , a n y f o o d a d d i t i v e s
may
b e
u s e d
i n s t e a d o f o r
i n
a d d i t i o n t o a g a r and g e l a t i n . Food c o l o r
a g e n t s ,
s u g a r s
and ? a v o r
e n h a n c e r s c o u l d
be added
t o
t h i s
f o r m u l a t i o n
W h i l e
m a i n t a i n i n g t h e
same
e f f e c t o f s o l i d i f y i n g
t h e s o l u t i o n a t ambient c o n d i t i o n o r u s i n g a household
f r e e Z e r . The f o r e g o i n g r a t i o s o f i n g r e d i e n t s i n
t h e
m i x t u r e
may
b e i n c o r p o r a t e d
in l a r g e r
o r s m a l l e r
b a t c h e s .
T h i s
e x a m p l e y i e l d s
b e t t e r r e s u l t s
When
a p p l i e d
t o t h e
f r e e Z i n g o f
n e a t
a l c o h o l i c
b e v e r a g e s
s u c h a s : v o d k a ( A b s o
l u t e , A b s o l u t e
C i t r o n ) ,
g i n ( J e a n ) ,
W h i s k e y
( J a c k
D a n i e l ’ s ) ,
b r a n d y / C o n g a c ( R e m y V . S . O . P . ) , r u m ( B a c a r d i ) .
EXAMPLE
One i t e r o f p u r e W a t e r i s h e a t e d
t o
5 5 ° C . While m a i n t a i n
i n g
t h i s t e m p e r a t u r e ,
t h e
W a t e r i s mixed t
a
h i g h r a t e i . e . ,
3 50
rpm and
i g h e r ) .
As h e Warm
a t e r
i s
m i x e d ,
f o u r
p e r c e n t
by
W e i g h t o f g e l a t i n i s a d d e d . M i x i n g
s h o u l d p e r s i s t
f o r a t
l e a s t
1 0 m i n u t e s
W h il e m a i n t a i n i n g
t h e
t e m p e r a t u r e
o f t h e s o l u t i o n
a t 5 5 ° C . A f t e r
1 0
m i n u t e s
h a v e
p a s s e d , and
t h e
s o l u t i o n i s
c l e a r ,
i n d i c a t i n g t h a t t h e
g e l a t i n h a d
c o m p l e t e l y
d i s s o l v e d i n
t h e W a t e r , sodium m e t a b i s u l p h i t e may o r
may
n o t
be
a d d e d ,
a c c o r d i n g
t o t h e p r e f e r e n c e s
o f
t h e u s e r .
The
s o l u t i o n
i s
p a s s e d t h r o u g h
a
100-micrometer
? l t e r
and s c o o l e d t o room
t e m p e r a t u r e .
The
r e s u l t a n t
g e l l i n g s o l u t i o n
i s g e n t l y
m i x e d
( a b o u t 3 5
rpm
o r a d u r a t i o n
o f t e n m i n u t e s )
W i t h t h e a l c o h o l i c
b e v e r a g e a t
a volume a t i o
o f 3 : 1
a l c o h o l i c
b e v e r a g e : g e l l i n g
s o l u t i o n . The r e s u l t a n t s o l u t i o n i s
l e f t t o c o o l
t o
r o om tem
p e r a t e .
About f o u r ( 4 ) h o u r s a f t e r
t h e s o l u t i o n
h a s
r e a c h e d
room e m p e r a t u r e , i t may b e p l a c e d i n a f r e e Z e r ( T : 2 4 . 8 ° E . )
where t
f r e e Z e s s o l i d .
I t c o u l d
a l s o
b e k e p t i n i t s
l i q u i d
s t a t e
f o r f r e e Z i n g
a t
a
l a t e r t i m e .
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
1 0
T h i s
e x a m p l e
y i e l d s b e t t e r r e s u l t s When a p p l i e d
t o t h e
f r e e Z i n g
o f
j u i c e o r c r e a m c o n t a i n i n g a l c o h o l i c b e v e r a g e s ,
s u c h
a s s c r e W d r i v e r s ( a l c o h o l i c b e v e r a g e c o n s i s t s o f e q u a l
v o l u m e s
o f
o r a n g e j u i c e a n d v o d k a ) , m a r g a r i t a s ( a l c o h o l i c
b e v e r a g e
c o n s i s t s o f
e q u a l
v o l u m e s
o f
u i c e a n d t e q u i l a ) , a n d
b l a c k
R u s s i a n
(75% v o d k a a n d 25%
a i l e y ’ s ) .
EXAMPLE
One i t e r
o f p u r e
W a t e r
i s h e a t e d
t o
5 5 °
C . While
m a i n t a i n
i n g t h i s t e m p e r a t u r e ,
t h e
W a t e r i s mixed t
a
h i g h
r a t e
( i . e . ,
3
5 0
rpm
a n d h i g h e r ) .
A s t h e Warm
W a t e r
i s
m i x e d ,
4 y W e i g h t
o f g e l a t i n i s
a d d e d . M i x i n g
s h o u l d
p e r s i s t f o r
a t l e a s t 1 0
m i n u t e s
W h i l e m a i n t a i n i n g
t h e
t e m p e r a t u r e
o f t h e s o l u t i o n a t
5 5 °
C .
A f t e r
1 0
m i n u t e s
h a v e p a s s e d ,
and h e s o l u t i o n
i s
c l e a r ,
i n d i c a t i n g t h a t t h e g e l a t i n h a d c o m p l e t e l y d i s s o l v e d i n t h e
W a t e r ,
sodium
m e t a b i s u l p h i t e may o r
may n o t
be
a d d e d ,
a c c o r d i n g
t o t h e
p r e f e r e n c e s o f
t h e u s e r .
The
s o l u t i o n
i s
p a s s e d t h r o u g h
a
100-micrometer
? l t e r
and
s
c o o l e d t o room
t e m p e r a t u r e . T h e r e s u l t a n t g e l l i n g s o l u t i o n i s g e n t l y m i x e d
( a b o u t 3 5 rpm
f o r
d u r a t i o n o f
1 0
m i n u t e s ) W i t h t h e a l c o h ol i c
b e v e r a g e
a t
a
volume
a t i o
o f
5 : 2 a l c o h o l i c b e v e r a g e s : g e l l i n g
s o l u t i o n .
The
r e s u l t a n t s o l u t i o n
i s l e f t
t o
c o o l
t o
r o om tem
p e r a t e . About f o u r ( 4 ) h o u r s a f t e r t h e s o l u t i o n h a s
r e a c h e d
room e m p e r a t u r e ,
i t may
b e p l a c e d
i n a f r e e Z e r
( T : 2 4 . 8 °
E . )
where
t
f r e e Z e s s o l i d .
I t c o u l d
a l s o
b e
k e p t i n i t s l i q u i d s t a t e
f o r f r e e Z i n g a t
a
l a t e r
t i m e .
T h i s
e x a m p l e
y i e l d s b e t t e r r e s u l t s
When
a p p l i e d t o
t h e
f r e e Z i n g
o f c r e m e - c o n t a i n i n g
b e v e r a g e s ,
s u c h
a s
B a i l e y ’ s
I r i s h Cream.
EXAMPLE
S o r b e t i s a f r o Z e n
d e s s e r t
made
from
sWeetened Water
? a v o r e d W i t h
i c e d
f r u i t
( t y p i c a l l y
j u i c e o r p u r e e , c h o c o l a t e ,
W i n e , a n d / o r l i q u e u r . The o r i g i n s o f s o r b e t c a n b e
t r a c e d
t o a
M i d d l e E a s t e r n d r in k c h a r b e t , made o f
s W e e t e n e d f r u i t
j u i c e
and W a t e r .
A
o o d
o f f r o Z e n f r u i t j u i c e W i t h o r
W i t h o u t
a d a i r y
p r o d u c t
s u c h
a s milk may
b e
a d d e d ; s o r b e t
W i t h
o r W i t h o u t d a i r y
i n g r e d i e n t s may b e
p r o d u c e d .
S h e r b e t
a s made i n t h e U n i t e d S t a t e s i n c l u d e s d a i r y i n g r e
d i e n t s such a s milk or cream t o reach a milk f a t
content
betWeen
1 and
2%.
i e i h t t p / / e n . W i k i p e d i a . o r g / W i k i /
S o r b e t
P u r e W a t e r
i s
h e a t e d t o 7 0 °
C . While m a i n t a i n i n g t h i s
t e m p e r a t u r e ,
t h e
W a t e r i s
mixed t a
h i g h
r a t e
( i . e . ,
350
rpm
a n d h i g h e r ) . A s
h e Warm
a t e r i s m i x e d , o n e
p o i n t s i x t y ?ve
( 1 . 6 5 ) [ 1 6 . 5
g r a m p e r
1 l i t e r
? n a l
p r o d u c t ] i p e r c e n t
b y
W e i g h t o f g e l a t i n
i s
a d d e d . M i x i n g
s h o u l d p e r s i s t
f o r a t
l e a s t
5 m i n u t e s W h i l e m a i n t a i n i n g t h e t e m p e r a t u r e o f t h e s o l u t i o n
a t 8 0 ° C . A f t e r 5 m i n u t e s h a v e
p a s s e d ,
and
t h e
s o l u t i o n i s
c l e a r ,
i n d i c a t i n g
t h a t
t h e
g e l a t i n h a s
c o m p l e t e l y
d i s s o l v e d
i n
t h e
W a t e r , sodium m e t a b i s u l p h i t e may o r may o t
be
a d d e d ,
a c c o r d i n g
t o t h e p r e f e r e n c e s
o f
t h e u s e r . The
s o l u t i o n
i s
p a s s e d
t h r o u g h
a
100-micrometer
? l t e r and s c o o l e d t o room
t e m p e r a t u r e W h i l e m i xi n g . The e s u l t a n t g e l l i n g
s o l u t i o n
i s
g e n t l y
m i x e d ( a b o u t
3 5
rpm o r
d u r a t i o n
o f t e n m i n u t e s )
W i t h
t h e a l c o h o l i c b e v e r a g e
a t
a volume r a t i o
of
2 : 1 a l c o h o l i c
b e v e r a g e : g e l l i n g
s o l u t i o n .
The r e s u l t a n t s o l u t i o n
may
b e
p l a c e d i n a f r e e Z e r ( T : 2 4 . 8 ° E . ) where t f r e e Z e s . I t c o u l d a l s o
b e k e p t
i n
i t s l i q u i d
s t a t e f o r f r e e Z i n g a t a l a t e r t i m e .
8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf
7/7
US
7 , 9 8 1 , 4 5 6
B2
1 1
T h i s e x a m p l e y i e l d s s o r b e t - l i k e
p r o d u c t s . I t
W o r k s
b e s t
W i t h
c r e m e - b a s e d a l c o h o l i c
b e v e r a g e s , s u c h a s P i n a C o l a d a ,
I r i s h C r e a m , C o c c o l o
P a s ,
Q u a n t r o ,
L i q u e u r p r i c o t , P i Z a n g ,
K a h l u a C o f f e e L i q u e u r , G o d i v a
C h o c o l a t e
L i q u e u r , a n d a n y
? a v o r a l c o h o l i c b e v e r a g e s .
I t
i s p o s s i b l e t o
a d d
f r e s h / p r e s e r v e d
f r u i t s t o t h e ? n a l p r o d
u c t .
While s p e c i ? c embodiments
o f o u r
i n v e n t i o n
have
been
d i s c l o s e d
a b o v e ,
m o d i ? c a t i o n may
become a p p a r e n t
t o
t h o s e
s k i l l e d
i n
t h e a r t , upon r e a d i n g
t h i s
s p e c i ? c a t i o n , b u t o u r
i n v e n t i o n i s l i m i t e d o n l y
b y
t h e s c o p e o f h e f o l l o w i n g
c l a i m s .
We l a i m :
1 .
A
r o c e s s
f or
p r e p a r i n g
a n
e d i b l e , a l c o h o l
c o n t a i n i n g
s o l u t i o n t h a t
W i l l
f r e e Z e
i n t o
a homogenous hard
s o l i d
a t a
t e m p e r a t u r e o f a b o u t
— 4 ° C .
and t h a t a f t e r f r e e z i n g may
b e
t h a W e d i n t o a u n i f o r m , homo
e n o u s l i q u i d
W i t h o u t s e p a r a t i o n
o f t h e i n g r e d i e n t s
c o m p r i s i n g
t h e
s t e p s o f :
a )
p r o v i d i n g
a q u a n t i t y
o f
W a t e r a t a
t e m p e r a t u r e o f a b o u t
2 5 °
C . ;
b )
h e a t i n g
a n d
s t i r r i n g s a i d W a t e r
a t
a ? r s t r a t e W h il e a d d i n g
a g a r
u n t i l
t h e
a g a r
c o n t e n t
i s
i n
t h e
r a n g e
from
a b o u t
1.5% by W e i g h t
t o a b o u t 4.0%
by W e i g h t
t o
c r e a t e a
g e l l i n g
s o l u t i o n ;
c )
c o n t i n u i n g
t h e
h e a t i n g
a n d s t i r r i n g o f s a i d s o l u t i o n
u n t i l
t h e
g e l l i n g s o l u t i o n i s in
t h e
r a n g e from a b o u t 5 0 °
C .
t o
a b o u t 6 0 ° C . ;
1 0
20
25
1 2
d ) m a i n t a i n i n g
t h e
g e l l i n g s o l u t i on i n
a
t e m p e r a t u r e
r a n g e
from
5 0 °
C . t o
a b o u t 6 0 °
C .
W h i l e
s t i r r i n g
u n t i l
t h e
s o l u t i o n i s c l e a r i n d i c a t i n g t h a t t h e a g a r h a s d i s s o l v e d ;
a n d ,
s u b s e q u e n t l y ,
e ) c o n t i n u i n g t o s t i r t h e
g e l l i n g s o l u t i o n
a t t h e
? r s t
r a t e
W h il e a d d i n g g e l a t i n u n t i l t h e
c o m b i n e d
W e i g h t o f a g a r
a n d
g e l a t i n i s
i n t h e
r a n g e o f a b o u t
3 o
a b o u t
30% by
W e i g h t W i t h
t h e
t e m p e r a t u r e o f
t h e s o l u t i o n
c o n t i n u i n g
i n
t h e
t e m p e r a t u r e
r a n g e
o f a b o u t 5 0 °
C . t o
a b o u t 6 0 ° C . ;
f ) m a i n t a i n i n g
t h e
t e m p e r a t u r e
a n d ? r s t
s t i r r i n g r a t e
u n t i l
t h e g e l l i n g s o l u t i o n
i s
c l e a r i n d i c a t i n g t h e g e l a t i n
i s
d i s s o l v e d ;
g ) ? l t e r i n g a n d c o o l i n g
t h e
g e l l i n g
s o l u t i o n
t o room
tem
p e r a t u r e
W h i l e
c o n t i n u i n g t o
s t i r a t
a
second and l o W e r
r a t e ;
h )
a d d i n g
a n e t h a n o l c o n t a i n i n g b e v e r a g e t o f o r m a s o l u t i o n
o f betWeen b o u t
24%
and b o u t
3
8
t h a n o l
by
volume
a n d m i x i n g
u n t i l t h e s o l u t i o n becomes a homogenous
l i q u i d
i ) f r e e Z i n g t h e homo
e n o u s
l i q u i d a t a t e m p e r a t u r e o f a b o u t
— 4 ° C . t o form
a
f r o Z e n homogenous h a r d s o l i d .
2 . The p r o c e s s o f
c l a i m
1
W h e r e i n
t h e
? r s t s t i r r i n g r a t e i s
s e l e c t e d s o t h a t t h e a g a r W i l l be
d i s s o l v e d
W i t h i n t e n
minutes
and
h e s e c o n d
s t i r r i n g
r a t e
i s
a b o u t
1 0 %
o f t h e ? r s t
r a t e .
3 . The r o c e s s o f c l a i m 1 W h e r e i n
t h e ? r s t
s t i r r i n g r a t e
d o e s
n o t
c a u s e
t h e s t e a d y s h e a r v i s c o s i t y
o f
t h e s o l u t i o n t o e x c e e d
2 0 0 0 c e n t i - p o i s e .