SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Oleh :Andrean (061440411718)Indah Amalia (061440411725)Leni Desi Susanti (061440411730)Yoga Suprayogi (061440411740)Kelas :2EGDDosen pembimbing :Dr. Ir. Rusdianasari, M.SiJurusan : Teknik Energi

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYATAHUN AJARAN 2014 2015KATA PENGANTAR

Kami panjatkan puja dan puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini dalam waktu yang telah ditentukan. Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik Instrumen. Makalah ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu perkenankan penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada Allah SWT yang telah meridhoi pembuatan makalah dengan baik, dosen mata kuliah Kimia Anlitik Instrumen, orang tua penulis, dan teman-teman penulis yang telah memberikan bantuan kepada penulis.Penulis menyadari bahwa penulisan makalah ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu, kritik dan saran yang membangun dalam perbaikan karya tulis ini sangat penulis harapkan. Penulis berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca, khususnya untuk mengetahui tentang Spektrofotometer Serapan Atom.

BAB IPENDAHULUAN1.1 Latar BelakangPerkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi kini semakin meningkat. Setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan dan teknologi. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang tidak luput dari penggunaan ilmu pengetahuan dan teknologi. Salah satu bentuk kemajuan iptek ini diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung dalam analisis kimia dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom.Spektrofotometer menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi. Metode serapan atom unsure-unsur dengan energy eksitasi rendah dapat dianalisis dengan fotometer nyala, tetapi untuk unsure-unsur dengan energy eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometer nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Dari segi biaya operasi, AAS lebih mahal dari fotometer nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dn AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.1.2 Rumusan Masalah1. Apa yang dimaksud Spektrofotometri Serapan Atom?2. Bagaimana teori dasar serta prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom?3. Bagaimana penggunaan atau penerapan Spektrofotometri Serapan Atom dalam proses analisi kimia?4. Apa saja gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Spektrofotometri Serapan Atom?1.3 Tujuan 1. Mengetahui tentang Spektrofotometri Serapan Atom 2. Mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom3. Mengetahui instrument dan alat yang digunakan4. Mengetahui tentang metode analisis5. Mengetahui gangguan-gangguan dalam metode AAS6. Mengetahui tentang analisis kuantitatif

BAB IIISI

2.1 Pengenalan Spektrofotometri Serapan AtomSejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh ditahun 1995. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometri atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan Spektrometri Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS). Spektrofotometri Srapan Atom adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan logam-logam dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas(Skooget al., 2000)Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsure-unsur dengan energy eksitasi rendah dapat dianalisis dengan fotometer nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometer nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelomban 400-800nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300nm (skooget al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode fotometer nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu. Misalnya Natrium menyerap 589 nm sedangkan uranium 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,6 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat spectrum yang beresonansi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.2.2 Prinsip Kerja Spektrofotometri Serapan Atom Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tertentu, tergantung pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya spektrofotometri serapan atom meliputi adsorpsi sinar oleh atom-atom netral unsure logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Gorubd State). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultraviolet dan sinar tampak. Prinsip spektrofometer serapan atom pada dasarnya sama seperti prinsip absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. Hokum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofometer ultraviolet, sinar tampak maupun inframerah, juga berlaku pada spektrofotometer serapan atom. Perbedaan analisi spektrofotometer serapan atom dengan spektofotometer molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya. Setiap SSA terdiri atas tiga komponen yaitu:1. Unit atomisasi2. Sumber radiasi3. Sistem pengukuran fotometer Sistem atomisasi dengan nyalaSetiap alat spektrofotometer atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampel dan sumber atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol.aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (Pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrofotometer serapan atom. Namun demikian yang saat ini menonjol dan dipaki sevara luas untuk pengukuran analitik udara adalah udara-asetilen dan nitrous oksida asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsure yang dianalisis) dapat sintetikan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorpsi dan juga fluoresensi. Nyala udara asetilenBisanya menjadi pilihan untuk analisi menggunakan AAS. Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsure yang diminimalkan.

Nitrous oksida-asetilenDianjurkan dipakai untuk penentuan unsure-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relative tinggi. Unsure-unsur tersebut adalah Al, B, Mo, Ti, V dan W Sistem Atomisasi tanpa nyala (dengan elektrotermal/tungku)Sistem nyala api lebih dikenal dengan nama GFAAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.Ada tiga tahap atomisasi dengan metode tanpa nyala:1. Tahap pengeringan atau penguapan larutan2. Tahap pengabutan atau penghilang senyawa-senyawa organic3. Tahp atomisasiUnsure-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsure-unsur yang dapat analisis dengan GFAAS yaitu Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsure tersebut dapat bereaksi dengan graphit. Metode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinu. Disanping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsure spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya bersilinder dan terbuat dari unsure yang sama dengan unsur yang dianalis. Lampu yang diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulia memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisasikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.2.3 Penerapan Spektrofotometri Serapan AtomUntuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dengan pengajian yang telah meliputi logam runutan dalam lingkungan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersedia sedikit sampel dalam analisis. Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Dalam satu segi, serapan atom menyolok sekali bebanya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energy elektrolit untuk sebuah atom adalah unit untuk unsure itu. Ini nberarti bahwa tidak ada dua unsure yang memperagakan garis-garis spectral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsure yang sangat dekat pada beberapagaris unsure yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsure tertentu, jika tak terdapat gangguan spectral oleh unsure lain dalam sampel.2.4 Metode AnalisisAda tiga teknik yang baisa dipakai dalam analisis secara spektrofotometri yaitu:a. Metode Standar Metode ini sangat praktis karena hanya menggunkan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Selanjutnya absorbs larutan standard an absorbs larutan sampel siukur dengan spektrofotometer. Rumus perhitungan yang digunakan Dengan:Ab = absorpsi larutan standarAo = Absorpsi larutan blamkoAs =Absorpsi larutan cuplikanCo = Konsentrasi larutan bakuCs = konsentrasi larutan cuplikanb. Metode kurva kalibrasiDalam metode ini membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbs (sebagai ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan ke dalam kurva standar tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.

c. Metode penambahan standar Untuk kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik yang menggangu pengukuran absorbansi atau transmitannya. Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang masing-masing ditambah larutan standar, dan unsure yang dianalisi oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terkonsentrasi unsure standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi dari kurva ke konsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan konsentrasi unsure dalam cuplikan yang akan diukur. Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsure didalam larutan cuplikan dapat dihitung dengan persamaan:

Dengan :Cs= konsentrasi unsure didalam larutan cuplikanAo= Absorbansi larutan cuplikan tanpa penambahan standarAadd= Absorbansi larutan cuplikan dengan penambahan larutan standarX= konsentrasi un sur standar yang ditambahkan2.5 Analisa KuantitatifPada analisi kuantitatif kita harus mengatahui beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelim menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui lebih dan kurangnya AAS. Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:a. Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konentrasi ppm)b. Kadar unsure tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuaic. Hindari pemakaian larutan pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum digunakan adalah keton, ester, danetilasetat.d. Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)

2.6 Gangguan-gangguan Spektrofotometer Serapan Atoma. Gangguan KimiaGangguan kimia bila terjadi apabila unsure yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi.b. Gangguan MatrikGangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang tidak digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisa kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat menggangu dalam analisa kuantitatif.c. Gangguan IonisasiGangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehinghga isyarat absorpsi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsure yang mudah diionkan atau ataom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnay Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.d. Absorbsi Latar-belakangAbsorbs latar belakang (back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukan adanya berbagai pengaruh, yaitu absorbs oleh nyala api, absorbs molecular, dan penghamburan cahaya.

BAB IIIINSRUMENTASI

Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransisikan kemudian diukur oleh detector tertentu. Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga kali:1. Desolvation (pengeringan ) larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap2. Penguapan sampel padat berubah menjadi gas3. Atomisasi senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebasSpektrofotometer serapan atom terdiri atas berbagai komponen yaitu:1. Suplai daya2. Tabung katoda berongga, yang direkomendasikan oleh wals, berisikan sebuah anoda yang terbuat dari tungsten dan katode silinder yang berongga, tabung berisi gas inert seperti neon dan argon pada tekanan rendah. Atom-atom gas diionisasi dan bergerak cepat menuju katoda negative diman tabrakan dengan permukaan yang akan melepas atom-atom logam katoda. Fenomena ini disebut dengan desisan (sputtering). Atom logam yang terpecik akan mengalami eksitasi kemudian dalam daerah lain yang lebih dingin, mereka memancarkan spectrum garis yang tampak seperti pijaran.3. Pencacah yang diletakan antara sumber cahaya dan pembakar. Alat ini digunakan untuk modulasi cahay yang keluar dari tabung katoda berongga. Alat ii akan berputar dengan kecepatan konstan sehingga cahaya akan mencapai pembakar dari intesnitas nol hingga maksimum dan kembali ke nol.4. Pembakar dalam ruangan pembakar terdapat atomizer. Untuk menganalisi serapan atom, sampel harus diatomisasi. Atomizer yang umumnya dipakai adalah pijaran api dan elektrotermal. Penggunan pijaran api merupakan teknik yang paling kuno dengan membakar campuran gas. Umumnya gas yang dibakar adalah hydrogen dan oksigen yang akan menghasilkan panas mencapai 2700C. sampel cairan disemprot menuju bara api menggunakan pengkabut (nebulizer), sehingga akan menjadi bentuk aerosol mirip seperti penyemprot parfum. Gas yang digunakan untuk membakar juga dialirkan dalam ruang pembakar, sehingga harus diperhatikan laju perambatan nyala dan laju aliran gas ke dalam ruangan. Jika laju perambatan nyala lebih besar dari laju aliran gas, maka akan terjadi sebuah ledakan. Penggunaan pijaran api memiliki keungulan yaitu tetes halus aerosol yang lebih seragam, tetapi kelemahanya adalah 80-90% sampel diarahkan ke saluran pembuangan, sehingga kurang efisien dalam penggunaan jumlah sampel. Penggunaan grafit kadang-kadang lebih unggul bila dituntun untuk kepekaan yang lebih tinggi. Bebrapa mikroliter sampel ditaruh pada batang grafit atau dalam lekukan suatu krus grafi yang kecil, lalu aliran arus melalui alat pencuplikan sampel. Sampel dapat dinaikan dengan sangat cepat yaitu 2000-3000C, maka terbentuk awan dari uap atom dalam beberapa detik. Uap itu dimasukan ke dalam aliran gas lebam seperti argon untuk mencegah proses oksidasi dari bahn atomizer itu sendiri dan menggerakan sampel secepatnya melewati otomizer sehingga tidak mengkontaminasi dinding.5. Monokromator berfungsi untuk menyeleksi sinar pada panjang gelombang tertentu yang dapat melewati sampel yang berasal dari tabung katoda. Monokromator diletakkan pada antara pembakar dan detector.6. Detector yang berguna untuk mengubah kekuatan cahaya menjadin sinyal elektrik, dapat berupa tabung pengganda foton karena garis-garis yang ditangani tergolong dalam sinar UV-tampak7. Penguat sinyal8. Computer untuk menvisualisasi dan mengolah data.

BAB IVAPLIKASI Aplikasi yang menggunakan spektrofotometer serapan atom ini telah banyak digunakan untuk.1. Menguji keberadaan logam besi dalam airLogam Fe2+ diuji menggunakan spektroskipi yang memakai grafit pada panjang gelombang 248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol. Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa penggunaan larutan organic dapat menurunkan kekuatan analisis logam.2. Analisi kuantitatif metalloenzimTujuan daripenelitian ini adalah mengukur kadar enzim hydrogen peroksidase dengan menginterprestasi jumlah logam besi yang dikandung dari enzim tersebut. Imobilisasi enzim menggunakan kain karena teknik yang dilakukan yaitu adsorpsi, kovalen dan kovalen dengan tambahan ikatan seberang silang. Kain tersebut direndam dalam larutan asam sulfat, lalu cairan tersebut dioksidasi dengan tambahan enzim hydrogen perioksidase. Cairan tersebut lalu diukur menggunakan spektrofotometer yang menggunakan pijaran api pada panjang gelombang 248,5 nm.3. Menguji logam vanadium di dalam tanah. Penelitiaan ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit. Tanah yang ingin diuji direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan prose digesti. Ketika didapatkan konsentratnya dalam asam klorida baru diencerkan dengan air dan dideteksi dengan spektroskopi.4. Menganalisis elemen kelumit pada jaringan kelinci.Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis beberapa elemen kelumit pada jaringan kelinci yang memiliki pada pola makan tinggi kadar lemak. Hasil dari penelitian ini adalah logam besi ternyata mampu mempercepat proses aterosklerosis.

BAB VPENUTUP

5.1 Kesimpulan Dari penjelasan diatas dapat ditarik kesimpulan1. Spekrtofotometer didasarkan pada besarnya energy yang diserap oleh atom-atom netral ke dalam keadaan gas.2. Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element, dan ada yang bersifat multi element.3. Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam SSA adalah Copper yang berfungsi untuk membuat sinar yang dating dari sumber sinar berlangseling sehingga sinar yang dipancarkan juga akan berselang-seling.4. SSA memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif5. Beberapa gangguan dengan cara SSA pada analisa kuantitatif:a. Gangguan kimiab. Gangguan matrikc. Gangguan ionisasid. Gangguan back ground5.2 SaranPada kesempatan kali ini penulis menyarankan kepada semua pihak yang merasa memiliki andil dalam pengembangan pendidikan agar supaya hal-hal pendukung yang berbau teknologi untuk kemudahan pengembangan pendidikan dapat lebih ditingkatkan lagi. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan mutu pendidikan nasional. Selain itu hendaknya semua pihak hendaknya lebih ditingkatkan lagi rasa kepedulian terhadap teknologi sains agar kedepan kita dapat mewujudkan masyarakat yang berjiwa teknologi.

DAFTAR PUSTAKA

Trianzzer.blogspot.com Hilda-rosalina.blogspot.com Wardahankbjm.blogspot.comJob sheet Kimia Analitik Instrumen, Politeknik Negeri Sriwijaya. 2015