STUDI PENENTUAN KADAR BERILIUM DALAM PADUAN LOGAMTEMBAGA-BERILIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ABSORPSI SINAR ULTRALEMBAYUNG

T 546.391 MUJ

ABSTRACT

Beryllium can be found in some alloys like Beryllium-

Copper alloys. Beryllium in those alloys serve to produce a

kind of alloy having the characteristics of high mechanical

and corrosive resistances and better electric and thermal

conductivity.

Beryllium copper alloy C17200 is used at Nusantara

Aircraft Industry (IPTN) at Bandung. The alloy contains a

relatively small amount of Be and its amount is limited

according to its use. A part from Be the alloy also

contains Cu,Co,Ni,Fe,Ag. Industrially Be in Beryllium-Cop-

per alloy is determined by using Atomic Absorption Spectro-

metry (AAS) or Inductively Coupled Plasma Atomic Emission

Spectrometry (ICPAES).

In this study, the possibility of determining Be in

the alloy by ultraviolet (UV) absorption spectrophotometry

was investigated. The advantage of Be determination with this

method is that both the apparatus and the reagents required

are less complicated and readily available.

In determining Be using UV spectrophotometry Be was

extracted into chloroform as the Be-acetylacetonate complex

which has maximum absorption in the UV region at 295 nm. To

prevent the complex formation of Cu, Co, Ni, Fe and Ag with

acetylacetone, which might cause their extraction into

chloroform together with Be, masking those five metals was

neccessary; for this purpose EDTA (Ethylenediaminete-

traacetic acid), a chelating agent, was used.

Conditions required for extraction of Be as Be-ace-

tylacetonate from a standard Be solution into chloroform

were found to be as follows : (i) one mL of Be solution was

required to extract Be from a solution having a concentra-

tion ranging from 3 ppm to 12 ppm in order that after the

extraction and after five fold dilution, the concentration

of Be(II) will be 0,06 ppm to 0,24 ppm which is the concen-

tration range for the measurement of Be absorbance;

xvii

(ii) for the complete extraction of Be(II) an optimum pH of

7,0 of the water phase was required; (iii) for the complete

conversion of Be with the above concentration (point i) in-

to Be-acetylacetonate, two mL of a 1 % acetylacetone solu-

tion in water was needed.

To determine the required condition, for the separa-

tion by solvent extraction of Be from Cu, Co, Ni, Fe, Ag a

solution of Be-Cu-Co-Ni-Fe-Ag with the same composition as

that of Beryllium-Copper alloy C17200 was prepared. With

this solution it was found that five mL of a 10 % EDTA so-

lution were required to mask those five metals accompanying

Be. Under this condition Be could be separated from the

other five metals with a percent recovery of 97,53%.

The procedure for Be determination found above was

then applied to Beryllium-Copper alloy C17200. The

application of this procedure was carried out in two ways.

The first way used an ordinary standard calibration curve

and the second way used the method of standard addition.

With the first way the average Be concentration in the

alloy was found to be 1,81 % while with the second one it

was found that the average Be concentration was 1,85 %.

The result of Be determination in the same alloy conducted

by an American company, Accurate Metallurgical Service,

Inc. (AMS), was 1,86 %. Statistically this is not signifi-

cantly different from the result obtained by the second way

(the standard addition method) mentioned above.

Statistical treatment of the result obtained by the

second way gave a coefficient of variance (precision) of 1,

16 % and a quantitation limit (sensitivity) of 0,043 ppm.

xviii

ABSTRAK

Berilium dapat ditemukan dalam beberapa paduan lo-

gam, seperti paduan logam Tembaga-Berilium. Berilium yang

terdapat dalam paduan logam tersebut berfungsi untuk meng-

hasilkan jenis paduan logam yang mempunyai sifat ketahanan

mekanik yang tinggi, sifat tahan korosi, sifat hantaran

listrik dan hantaran panas yang baik.

Paduan logam Tembaga-Berilium jenis C17200 digunakan

dalam Industri Pesawat Terbang Nusantara (IPTN) Bandung.

Paduan logam itu mengandung Be dalam jumlah kecil (disam-

ping logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag) dan nilai kadarnya adalah

tertentu yang disesuaikan dengan keperluan penggunaannya.

Di industri penentuan Be dalam paduan logam Tembaga-Berili-

um dilakukan dengan cara spektrometri absorpsi atom atau

dengan cara ICPAES (Inductively Coupled Plasma Atomic

Emission Spectrometry). Dalam penelitian ini dilakukan

studi kemungkinan penentuan Be dalam paduan logam tersebut

dengan cara spektrofotometri absorpsi sinar ultralembayung.

Keuntungan penentuan Be dengan cara ini adalah alat dan zat

yang digunakan mudah didapat dan lebih sederhana.

Untuk penentuan Be secara spektrofotmetri absorpsi

sinar ultralembayung maka Be tersebut diekstraksi ke dalam

khloroform berupa kompleks Be-asetilasetonat yang mengab-

sorpsi sinar ultralembayung secara maksimum pada panjang

gelombang 295 nm. Untuk mencegah ikut terkompleksnya logam-

logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag dengan asetilaseton sehingga ikut ter-

ekstraksi bersama Be ke fasa khloroform, maka perlu

dilakukan penopengan, yaitu dengan EDTA (Ethylenediamine-

tetraacetic acid), suatu senyawa pembentuk kompleks

khelat.

Kondisi-kondisi yang diperlukan untuk ekstraksi Be

dari suatu larutan standar Be ke dalam fasa khloroform se-

bagai Be-asetilasetonat adalah : (i) diperlukan volume la-

rutan Be satu mL untuk nilai konsentrasi Be(II) antara

3 ppm sampai 12 ppm, agar setelah diekstraksi dan mengalami

xv

pengenceran lima kali konsentrasi Be(II) menjadi 0,06 pp

sampai 0,24 ppm, yang merupakan daerah konsentrasi pengu-

kuran Be; (ii) untuk ekstraksi logam Be(II) secara maksimal

diperlukan pH optimum fasa air 7,0; (iii) untuk mengkom-

plekskan Be(II) secara sempurna dengan volume dan konsen-

trasi Be(II) seperti tersebut pada butir (i) di atas diper-

lukan dua mL asetilaseton 1 % dalam air.

Untuk menentukan kondisi yang diperlukan guna memi-

sahkan Be dari logam-logam Cu,Co,Ni,Fe,Ag (yang terdapat

bersama Be dalam paduan logam Tembaga-Berilium C17200),

maka dibuat larutan campuran buatan yang mengandung Be di-

tambah kelima logam tersebut dengan komposisi yang sama de-

ngan komposisi paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Kondi-

si yang diperlukan untuk pemisahan Be d a r i kelima logam

lain tersebut secara ekstraksi pelarut ialah diperlukan

penambahan 5 mL larutan EDTA 10 % sebagai zat penopeng

kelima logam itu. Dengan kondisi ekstraksi ini ternyata Be

dapat dipisahkan dari kelima logam lain itu dengan persen

recovery Be 97,53 %.

Prosedur penentuan Be yang ditemukan di atas dite-

rapkan pada paduan logam Tembaga-Berilium C17200. Penerapan

prosedur penentuan Be tersebut dilakukan dengan dua cara,

yaitu cara kurva kalibrasi biasa (cara I) dan cara adisi

standar (cara II). Dengan cara I diperoleh nilai rata-rata

kadar Be dalam paduan logam tersebut sebesar 1,81 % sedang

dengan cara II diperoleh nilai rata-rata kadar Be 1,85 %.

Hasil penentuan Be dalam paduan logam yang sama yang

dilakukan oleh perusahaan "Accurate Metallurgical Service,

Inc." (AMS) di Amerika Serikat ialah 1,86 % .Ternyata hasil

penentuan Be dengan cara II tidak menunjukkan perbedaan

nyata secara statistik dengan hasil penentuan Be yang dila-

kukan oleh AMS .

Berdasarkan perhitungan secara statistik terhadap

hasil-hasil penentuan Be dengan cara II maka diperoleh ni-

lai koefisien variasi (kecermatan) 1,16 % dan limit kuanti-

tasi (kepekaan) 0,043 ppm.

xvi