Analysch im/319 234390 .odt jf perrin maj 2006-20 11 page 1/4 DOSAGE DE L'AZOTE TOTA L PA R MÉTHODE DE KJELDAHL 1. Principe - L!chantillon est min!ralis! en milie" acide s"lf"ri#"e en pr!sence de c"i$re%&&' et d"n catalyse"r%o(yde de titane'. )ans les conditions de min!ralisation* la+ote organi#"e est retro"$! so"s forme ammoni"m. - Les ions ammoni"m sont transform!s en ammoniac par passage en milie" alcalin. ,n entrane 3la $ape"r dea" et on dose le condenst rec"eilli par dosage $ol"m!tri#"e acide/ase. 1.1 Minéralisation de type Kjeldahl classique (en milieu acide sulfurique) La min !ra li sat ion est con d"i te !" lli tion do" ce en mi li e" aci de s"l f"ri #"e cha rg! de s"l fate de potassi"m et en pr!sence de catalyse"rs %les pl"s employ!s sont le s!l!ni"m o" le dio(yde de titane so"s forme cristalline anatase m!lang!s d" s"lfate de c"i$re. Le s!l!ni"m est "n m!tal lo"rd trs to(i#"e #"il con$ient a"jo"rdh"i de proscrire. es conditions de min!ralisation cond"isent 5 - la+ote organi#"e et %!$idemment' les formes 4 sont retro"$!es so"s forme 4 . ,2 - et ,3 - ne son t #"e par tiellemen t r!d"it s en 4 . Le"r r!d"ction totale impl i#" e "n tra itemen t pr! ala le s"ppl!mentaire en milie" acide en pr!sence des r!d"cte"rs acide salicyli#"e et thios"lfate de sodi"m 7 − le carone organi#"e est retro"$! so"s forme de carone %noir' p"is , 2 7 − l8hydrogne et l8o(ygne sont comin!s en 2 ,. A" co"rs de la min!ralisation * l8acide s"lf"ri#"e se d!compose partiellement en dio(yde et trio(yde de so"fre %,2et ,3 * ga+ to(i#"es irritants'. &l y a ainsi apparition de $ape"rs lanchtres trs irritantes. La min!ralisation est donc cond"ite a$ec "n appareillage aspiration p"is traitement des $ape"rs a$ant rejet. Note technique : l'addition de certains sels comme le sulfate de potassium (K2SO 4 ) permet en fai t de favoriser la minéralisation en élevant la température d'ébullition du milieu de minéralisation!our information : compostion température d" ébullition commentaire #cide sulfuri que concentré $$%&#cide sulfuri que conce ntré K2SO 4 %* (p+v) $44&#cide sulfuri que conce ntré K2SO 4 ,%%* (p+v) $-4&#cide sulfuri que conce ntré K2SO 4 ,%* (p+v) $.$&#cide sulfuri que conce ntré K2SO 4 2%%* (p+v) /4%%&pertes d"ammoniac 0 1.2 Alcalinisation du milieu minéralisé et entraînement à la apeur de l!ammoniac formé4 ,- → 3 2 , L8ammoniac %$olatil' ainsi form! est entran! par de la $ape"r d8ea" %hydrodistillation'* les $ape"rs* condens!es par r!frig!ration* sont rec"eillies dans "n milie" s"ffisamment acide. :emar#"e 5 le min!ralist est "n milie" acide s"lf"ri#"e concentr!. &l est donc n!cessaire d8introd"ire s"ffisamment de so"de po"r ne"traliser p"is alcaliniser et transformer 4 en 3 . ,n pe"t $!rifier #"e le milie" est ien alcalin en ajo"tant #"el#"es go"ttes de ph!nolphtal!ine la so"de. Alcaliniser "n milie" acide concentr! pr!sente des ris#"es. &l con$ient de ne manip"ler #"e si on a !t! correctement form! cette action. 1." #osa$e de l%ammoniac recueilli1.3.1 Cas du dosage indirect (ou en retour) L8ammoniac est rec"eilli dans "ne #"antit! conn"e %$ia la r!alisation d"n t!moin' et en e(cs d"ne sol"tion d8"n acide fort. La fin de lentranement de 3est estim!e en consid!rant le $ol"me de distillat rec"eilli o" la d"r!e de l8op!ration. Le reli#"at de protons %d" le(cs dacide fort' est dos! par "ne sol"tion titr!e d"ne ase forte. Lindicate"r color! de fin de dosage est le ro"ge de m!thyle #"i $ire la go"tte prs la fin d" dosage d" reli#"at de protons. e type de dosage !$ite de fa;on !l!gante to"t ris#"e de pertes en ammoniac distill!.
