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578 Bericht: Spezielle analytische Methoden. 2. Auf Pharmazie bezfigl. 2. Auf Pharmazie beziigliche Methoden. Yon H. Mfihe. Eine Modifikation der J. L, A n d r ~ 'schen Chinin-Reaktion bringt~ M. E. L~ger ~) in Vorsehlag. Andr~ verSffentlichte im Jahre 1835 seia ¥erfahren zum Nachweise yon Chinin, welches man Thalleiochin- reaktion genannt hat. Die Methode besteht bekanntlich darin, dass man die zu untersuchende Fliissigkeit zuerst mit Chlorwasser und darauf mit Ammoniakfltissigkeit versetzt, worauf bei Gegenwart yon Chinin eine smaragdgrtine Farbung entsteht. LSg er empfiehlt nun, dicse Reaktion in folgender Weise aus- zuftihren: zu lOcc einer ChininlOsung yon etwa 0,05 °/o setzt man l cc Bromwasser, erhalten dutch Mischen gleicher Teile ges~tttigter, w~sseriger Broml6sung und Wasser; tibersehiehtet man diese Mischung vorsichtig mit Ammoniakflassigkeit, so entsteht an der Bertihrungsstelle sofort ein griiner Ring und unter diesem ein rot gef~trbter, w~hrend die darunter befindliche Fltissigkeit gelb bleibt. Man kann die Empfindliehkeit dieser Reaktion auf 1:20000. steigern, wenn man 10 ccder oben genannten Chininl6sung mit einem Tropfen gesiittigten Bromwassers mischt und auf die Oberfli~che dieser Mischung vorsichtig einen Tropfen Ammoniakfliissigkeit bringt; hierbei entsteht ein grtlner Ring yon etwa 1 cm HShe fiber einer hrblose~ Fltissigkeit. ~lber die Bestimmung des Chinins berichtet Matolcsy~). Der Verfasser empfiehlt, alas Chinin mit ~ther auszusehtitteln, die ~therische L6sung zu verdampfen und den Rilckstand zu wi~gen. Um die L(islich- keit des J~thers und damit die des Chinins in Wasser m(iglichst herab- zumindern, wendet der Yerfasser start des Wassers eine gesi~ttigte KochsalzlSsung an, welche nur etwa 1 °/o des vorhandenen Alkaloides, in L5sung halten soll. Zur Ausfilhrung der Methode arbeitet man in folgender Weise :: In einen Messzylii~der yon 100 cc Inhalt bringt man 50 cc der Chinin- 16sung und fiigt verdtinnte Natronlauge bis zur deutlich alkalischen Reaktion zu; alsdann setzt man 20 g zerriebenes Chlornatrium und 20,2 cc 1) Schweizer Wochenschrift f. Chemie u. Pharmazie 1904, S. 401; dutch Pharm. Zelltralhalle 45, 637. ~) Pharmazeutische Post 1904, S. 177; dutch Pharm. Zentralhalle 45, 559..

Über die Bestimmung des Chinins

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Page 1: Über die Bestimmung des Chinins

578 Bericht: Spezielle analytische Methoden. 2. Auf Pharmazie bezfigl.

2. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Yon

H. Mfihe.

Eine Modifikation der J. L, A n d r ~ 'schen Chinin-Reaktion bringt~ M. E. L ~ g e r ~) in Vorsehlag. A n d r ~ verSffentlichte im Jahre 1835 seia ¥erfahren zum Nachweise yon Chinin, welches man Thalleiochin- reaktion genannt hat. Die Methode besteht bekanntlich darin, dass man die zu untersuchende Fliissigkeit zuerst mit Chlorwasser und darauf mit Ammoniakfltissigkeit versetzt, worauf bei Gegenwart yon Chinin eine smaragdgrtine Farbung entsteht.

L S g e r empfiehlt nun, dicse Reaktion in folgender Weise aus- zuftihren: zu l O c c einer ChininlOsung yon etwa 0,05 °/o setzt man l cc

Bromwasser, erhalten dutch Mischen gleicher Teile ges~tttigter, w~sseriger Broml6sung und Wasser; tibersehiehtet man diese Mischung vorsichtig mit Ammoniakflassigkeit, so entsteht an der Bertihrungsstelle sofort ein griiner Ring und unter diesem ein rot gef~trbter, w~hrend die darunter befindliche Fltissigkeit gelb bleibt.

Man kann die Empfindliehkeit dieser Reaktion auf 1 : 2 0 0 0 0 . steigern, wenn man 10 c c d e r oben genannten Chininl6sung mit einem Tropfen gesiittigten Bromwassers mischt und auf die Oberfli~che dieser Mischung vorsichtig einen Tropfen Ammoniakfliissigkeit bringt; hierbei entsteht ein grtlner Ring yon etwa 1 c m HShe fiber einer hrblose~ Fltissigkeit.

~lber die Best immung des Chinins berichtet M a t o l c s y ~ ) . Der Verfasser empfiehlt, alas Chinin mit ~ther auszusehtitteln, die ~therische L6sung zu verdampfen und den Rilckstand zu wi~gen. Um die L(islich- keit des J~thers und damit die des Chinins in Wasser m(iglichst herab- zumindern, wendet der Yerfasser start des Wassers eine gesi~ttigte KochsalzlSsung an, welche nur etwa 1 °/o des vorhandenen Alkaloides, in L5sung halten soll.

Zur Ausfilhrung der Methode arbeitet man in folgender Weise :: In einen Messzylii~der yon 100 cc Inhalt bringt man 50 cc der Chinin- 16sung und fiigt verdtinnte Natronlauge bis zur deutlich alkalischen Reaktion zu; alsdann setzt man 20 g zerriebenes Chlornatrium und 20,2 cc

1) Schweizer Wochenschrift f. Chemie u. Pharmazie 1904, S. 401; dutch Pharm. Zelltralhalle 45, 637.

~) Pharmazeutische Post 1904, S. 177; dutch Pharm. Zentralhalle 45, 559..

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Ather zu und schtittelt 5 b i s 10 Minuten lang. Weise eine gesattigte KochsalzlSsung, aus der L(isung leicht abseheiden. Man bestimmt nun 10sung den Verdunstungsrtickstand bei I00 °.

=Nach den Erfahrungen des Yerfassers gibt titrimetrischeu gut iibereinstimmende Resultate.

Zur Priifung und Identifizierung yon S u p p l e m e n t zu r n i e d e r l ~ n d i s c h e n P h a r Forderungen auf: es muss in Ammoniak und

Man erh~It auf diese sich 2 0 c c ~ttherische

in 10 cc dieser )[ther-

diese Methode mit der

Tannoform stellt das m a k o p o e e 1) folgende iNatriumkarbonatlSsung

mit brauner, in Natronlauge mit roter Farbe 15slich sein. Digeriert man 0 , 1 g Tannoform mit 10 cc Wasser und zwei bis drei Tropfen verdt~nnter-Salzs~ure einige Minuten hindurch, so flirbt sich das Filtrat mit einigen Tropfen Eisenchlorid gran, mit mehr dunkelbraun. Versetzt man das Filtrat mit Silbernitrat und Ammoniak, so tritt beim Erwi~rmen unter Dunkelfarbung Reduktion ein. Sehtittelt man 1 Teil Tannoform fanf Minuten hindurch mit 100 Teilen Wasser, so soll das Filtrat neutral sein oder nur sehr schwaeh sauer reagieren, nach Zusatz yon Salpetersiiure soll es weder durch Baryumnitrat noch dutch Silbernitrat getrabt werden. Beim Veraschen daft das Pr~parat nur Spuren eines feuerbesti~ndigen Rfiekstandes hinterlassen.

3. A u f P h y s i o l o g i e u n d P a t h o l o g i e b e z ~ i g l i c h e M e t h o d e n .

V0n

K. Spiro.

Eine rationelle 0rganotherapie mit Beriicksichtigung tier Urose- miologie ~) habeu A. y o n P o e h l , Farst J. vo n T a r c h a n o f f und P. W a c h s verSffentlicht. Die Verfasser teilen in diesem Buche auch die yon ihnen angewandten physiologisch-chemischen Methoden, speziell die Reaktionen auf Spermin mit.

leiir die Bestimmung von Schwefel and Phosphors~ure in Nahrungsmitteln, Harn und FiZzes, wie sie bei Stoffw'echselunter- suchungen in gr0sserer Menge nStig sind, eignet sich nach Unter-

1) Zeitsehrift d. allgem. 5sterr. Apotheker-Vereins 59, 245. 'z) Herausgegeben yon dem russischen Journal ffir medizinische Chemie und

Organotherapie zu St. Petersburg. Ubersetzt aus dem Russischen. St. Peters- burg 1905; yon den ¥erfassern eingesandt.

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