2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 293 zur wiiBrigen SalzlSsung wird eine ganz erhebliehe Intensit~tssteigerung beobaehtet, deren Charakteristik oberhalb 500/0 Alkohol aber so steil ist, dab die Analysen- genauigkeit dureh geringe Schwankungen in der Zusammensetzung des LTsungs- mittels beeinfluftt wird. Fiir die Analyse yon Lanthan in Gliisern, Uran, Thorium- oxyd usw. wird deshMb als L6sungsmittel Nethanol-Wasser (1:1) vorgesehlagen. Die Intensit~t des Bandenkopfes bei 560 m# ist dann immer noeh 5 real starker als bei Verspriihen einer w~iftrigen LSsung. A1, Co, Cu, Cr, Ni, Mn, Ti, Zr und Th ver- mindern die Intensit~t von Lanthan. Th, U und die Llbergangselemente verst~rken den Untergrund im Sioektrum. Es werden noch weitere Hinweise auf StTrungen gegeben, die aber ziemlieh sehwaeh sind und sieh alle dutch die Aufstellung yon Konzentrationsreihen unter Verwendung yon Standardsubstanzen eliminieren lassen. Im allgemeinen sind StSrungen bei der hTheren Wellenl~tnge yon 743 mtt kleiner. 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 179--189 (1958). Nat. Lab. Oak Ridge and Univ. Knoxville, Tenn. (USA). S. ]~CK~ARD [Jber die Bes~immung yon Tantal und Niob in Titandioxydpigmen~en beriehtet L. G. STONt:J[ILL 1. Tantal und Niob werden vom Titan an einer Celluloses/iule naeh R. A. M~RCER und R. A. WELLS 2 getrennt. Kleine !V[engen beider Metalle werden dann nach E. C. HUNT, A. A. NOI~T~ und R. A. WELLS 8 papierehromatographiseh bestimmt. HShere Gehalte kSnnen nach E. C. HUNT und 1~. A. WELLS 4 mit Pyro- gallol oder nach A. E. O. M_41r 5 mit Pyrogallol fiir Tantal und mit einem Thio- eyanat-Aeetonreagens ffir Niob bestimmt werden. Es wird jedoch empfohlen, die Titandioxydeinwaage auf 2 g zu erhShen. 1 Analyst 83, 642--644 (1958). Laporte Titanium Ltd. Luton, Bed. (England). -- Analyst 79, 339 (1954); vgl. diese Z. 144, 373 (1955). -- 3 Analyst 80, 172 (1955); vgl. diese Z. 151, 59 (1956). -- 4 Analyst 79,345 (1954); vgl. diese Z. 144, 370 (1955).- 5 Analyst 79, 327 (4954); 80, 194 (1955); vgl. diese Z. 148, 227 (4955/56). H. ZIs~E~ Die speMroehemische Bestimmung yon Germanium in Teeraschen behandelt ~i. )/[ALINEK 1. Zur Anregung des puNerisierten Materials dient ein Gleichstrom- dauerbogen, 300 V., 9 Amp. zwisehen Graphitelektroden. Der EisengehMt der Teerasehen wird zun~ehst ehemiseh bestimmt und dureh Zugabe yon F%0 a auf 500/0 aufgefiillt, so daft bei der jetzt definierten Fe-Konzentration Eisen als Bezugs- element dienen kann. Die Proben werden mig gleiehen Teilen Graphit und CaCO 3 vermengt und in die Bohrung der unteren Graphitelektrode eingefiillt. Analysen- linienpaar ist Ge I 2561,18/Fe I 2645,43~. Intensit&tssehwankungen im Lieht- bogen betreffen sehr gleichm~ftig beide Analysenlinien, und die Eiehkurve ist praktiseh geradlinig nnd gut mit Meftpunkten belegt. Die Standardabweiehung wird zu 8,60/0 angegeben. 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 502--504 (1958). Metallurg. Inst., ~sl. Aead. Sei., Prag (~SR). J. VAN CALx~ Eine Schnellmethode der 8elenbestimmung in Naterialien der Schwefels~iure- fabrikation beschreibt E. N. K~L'Ma~ ~. Die IVie~hode beruht auf der thermischen Ab- trennung des Selens nach Oxydation mit Sgiekoxyden und Luft als SeO 2 und an- schlieftender j odometrischer Titration. -- Arbeitsweise. Man schiebt das S chiffehen mit der Einwaage in das Rohr eines elektriseh geheizten Verbrennungsos dutch das man einen Luftstrom leitet, der mit Stickoxyden beladen ist. I)ie Stickoxyde stellt man durch Ehatropfenlassen einer ges~ttigten NatriumnitritlTsung in konz. Schwefel- s~ure dar. An das andere Ende des Ofens schlieBen sich ein Kiihler und ein Auffang- gefiil3 mit etwa 1,5 g Watte an, in denen Selendioxyd kondensiert und zuriiekgehalten

Über die Bestimmung von Tantal und Niob in Titandioxydpigmenten

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 293

zur wiiBrigen SalzlSsung wird eine ganz erhebliehe Intensit~tssteigerung beobaehtet, deren Charakteristik oberhalb 500/0 Alkohol aber so steil ist, dab die Analysen- genauigkeit dureh geringe Schwankungen in der Zusammensetzung des LTsungs- mittels beeinfluftt wird. Fiir die Analyse yon Lanthan in Gliisern, Uran, Thorium- oxyd usw. wird deshMb als L6sungsmittel Nethanol-Wasser (1:1) vorgesehlagen. Die Intensit~t des Bandenkopfes bei 560 m# ist dann immer noeh 5 real starker als bei Verspriihen einer w~iftrigen LSsung. A1, Co, Cu, Cr, Ni, Mn, Ti, Zr und Th ver- mindern die Intensit~t von Lanthan. Th, U und die Llbergangselemente verst~rken den Untergrund im Sioektrum. Es werden noch weitere Hinweise auf StTrungen gegeben, die aber ziemlieh sehwaeh sind und sieh alle dutch die Aufstellung yon Konzentrationsreihen unter Verwendung yon Standardsubstanzen eliminieren lassen. Im allgemeinen sind StSrungen bei der hTheren Wellenl~tnge yon 743 mtt kleiner.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 179--189 (1958). Nat. Lab. Oak Ridge and Univ. Knoxville, Tenn. (USA). S. ]~CK~ARD

[Jber die Bes~immung yon Tantal und Niob in Titandioxydpigmen~en beriehtet L. G. STONt:J[ILL 1. Tantal und Niob werden vom Titan an einer Celluloses/iule naeh R. A. M~RCER und R. A. WELLS 2 getrennt. Kleine !V[engen beider Metalle werden dann nach E. C. HUNT, A. A. NOI~T~ und R. A. WELLS 8 papierehromatographiseh bestimmt. HShere Gehalte kSnnen nach E. C. HUNT und 1~. A. WELLS 4 mit Pyro- gallol oder nach A. E. O. M_41r 5 mit Pyrogallol fiir Tantal und mit einem Thio- eyanat-Aeetonreagens ffir Niob bestimmt werden. Es wird jedoch empfohlen, die Titandioxydeinwaage auf 2 g zu erhShen.

1 Analyst 83, 642--644 (1958). Laporte Titanium Ltd. Luton, Bed. (England). -- Analyst 79, 339 (1954); vgl. diese Z. 144, 373 (1955). -- 3 Analyst 80, 172 (1955);

vgl. diese Z. 151, 59 (1956). -- 4 Analyst 79,345 (1954); vgl. diese Z. 144, 370 (1955).- 5 Analyst 79, 327 (4954); 80, 194 (1955); vgl. diese Z. 148, 227 (4955/56).

H. ZIs~E~

Die speMroehemische Bestimmung yon Germanium in Teeraschen behandelt ~i. )/[ALINEK 1. Zur Anregung des puNerisierten Materials dient ein Gleichstrom- dauerbogen, 300 V., 9 Amp. zwisehen Graphitelektroden. Der EisengehMt der Teerasehen wird zun~ehst ehemiseh bestimmt und dureh Zugabe yon F%0 a auf 500/0 aufgefiillt, so daft bei der jetzt definierten Fe-Konzentration Eisen als Bezugs- element dienen kann. Die Proben werden mig gleiehen Teilen Graphit und CaCO 3 vermengt und in die Bohrung der unteren Graphitelektrode eingefiillt. Analysen- linienpaar ist Ge I 2561,18/Fe I 2645,43~. Intensit&tssehwankungen im Lieht- bogen betreffen sehr gleichm~ftig beide Analysenlinien, und die Eiehkurve ist praktiseh geradlinig nnd gut mit Meftpunkten belegt. Die Standardabweiehung wird zu 8,60/0 angegeben.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 502--504 (1958). Metallurg. Inst., ~sl. Aead. Sei., Prag (~SR). J. VAN CALx~

Eine Schnellmethode der 8elenbestimmung in Naterialien der Schwefels~iure- fabrikation beschreibt E. N. K~L'Ma~ ~. Die IVie~hode beruht auf der thermischen Ab- trennung des Selens nach Oxydation mit Sgiekoxyden und Luft als SeO 2 und an- schlieftender j odometrischer Titration. -- Arbeitsweise. Man schiebt das S chiffehen mit der Einwaage in das Rohr eines elektriseh geheizten Verbrennungsos dutch das man einen Luftstrom leitet, der mit Stickoxyden beladen ist. I)ie Stickoxyde stellt man durch Ehatropfenlassen einer ges~ttigten NatriumnitritlTsung in konz. Schwefel- s~ure dar. An das andere Ende des Ofens schlieBen sich ein Kiihler und ein Auffang- gefiil3 mit etwa 1,5 g Watte an, in denen Selendioxyd kondensiert und zuriiekgehalten