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2. Analyse yon Materi~lien der Industrie, des Handels und der Landwirtscheft 463 Handelsfarbstoff nicht mehr zu finden. Bei 247--250 nm erscheinen die Sulfobenz- aldehyde. Sic entstehen bei der 0xydation yon EBASA. Der Bestandteil V, den LINK [2] nicht identifizieren konnte, ist zweifellos ESBSA. Auch die isomeren Suffo- benzaldehyde konnten getrennt und nachgewiesen werden. ESBSA wurde fiber das Ba-Salz rein dargestellt und seine Struktur aufgekl~rt, o-Ctflorbenzoesgnre kann dutch Ausschfitteln einer anges~uerten Probe mit .~ther erfal~t werden. Wenn es nicht nStig ist, EBASA und ESBSA zu treanen, vereinfacht sich das Verfahren erheblich. [1] J. Assoc. 0file. Agr. Chemists 48, 819--826 (1965). Hilton-Davis Chem. Co., ])iv. Sterling Drug Inc. Cincinnati, Ohio (USA). -- [2] LI~K, W. : J. Assoc. Offic. Agr. Chemists ~4, 43 [1961). K. P~r2H ~Jber die dfinnschichtchromatographische Trennung yon Farbstoffen aus Algen- plankton berichten tt. 1~ und G. F. LEE [1]. Extrakte (mit Methanol-Petrolgther 3:1) aus reinen Knlturen yon Seenedesmus quadricauda enthalten foigende Farb- stoffe (in der Reihenfolge fallender l~-Werte): Carotine, Chlorophyll a, Lutein Zeaxanthin, Chlorophyll b sowie 1Weoxanthin nnd Violaxanthin. -- Arbeitsbedin- gungen. Die Platten (20 • 20 cm) wurden mit einer i~Iisehung yon 8 g Cellulose- pulver (MN 300), 2 g (Puder-)Zueker und etwas Kartoffelstgrke (3~ in 50ml Wasser bestrichen und je 15 rain bei l~aumtemloeratur und 100~ getrocknet. Mit 0,5o/o n-Propanol in Petro]gther (300 ml) als Laufmittel warden die Chromato- gramme innerhalb yon 45--50 min (Laufstrecke: 18 cm) im Dunke]n und unter Stickstoff entwickelt, um eine Zersetzang dnreh Licht auszuschlicI~en. Die einzelnen 10lastidischen Pigmente warden (nach AblSsung der farbigen Zonen und Waschen mit Aceton) auf sloektrall0hotometrischem Weg identifiziert. [1] Anal. Chem. 86, 2208--2209 (1964). Water Chem. Program, I-Iydr. and Sanit. Lab., Univ. of Wisconsin, Madison, Wis. (USA). E. B~Emw Eine l~Iethode zum Nachweis yon Sulfoxid in handelsiiblichen Sch~dlings- bek~mpfungsmitteln durch UV-Spektroskopie wird yon J. B. ttAvs, L. M~NO- LEV und 1%.W. PRICE [1) angegeben. Sulfoxid [1,2-Methylendioxy-4-(2-oety]sulfmyl- propyl)-benzol] wird a]s Synergist yon a]]ethrin- and pyrethrinhaltigen Sch~d- ]ingsbek~mtofungsmitteln empfohlen. Zum 1Wachweis der Verbindung in Anwesen- heir yon Pyrethrin, DDT, DDVP und Di~zinon wird das s~ulenchromatographische Aufbereitungsverfahren yon J. P. ]~ETTV, und R. PAYFE~ [2, 3] abge~ndert. Eine alkoholische LSsung yon Sulfoxid weist Absorptionsmaxima bei 236 nnd 288 nm und -minima bei 225 und 256 nm auf. Das Beersche Gesetz wird im Bereich yon 2--8 mg der Verbindung in 100 ml LSsungsmitte] erffillt. Vor dem UV-spektrophotometri- schen Nachweis der Verbindung in Handelspriiparaten, die das technische Produkt entha]ten, ist eine s~ulenchromatogralohische Reinigung auf Iiiesels~ure (100 mesh, fiber Nacht bei 120~ getrocknet) nach J. P. BAR~TTEund t~. P~u [2] erforder- lich. Die S~ule (30 mmi. ~, 40 cm L~nge) wird mit 45 g Kiesels~ure geffillt. Eine Probe, die 0,750-- 1,00 g techn. Sulfoxid enthi~lt, wird mit CHC]0 zu 25 ml aufgeffillt; davon werden 5 ml auf die S~ule pipettiert. Die erste Elution wird mit 100 ml CHC1S unter Druck durchgeffihrt. Das Ehiat enth~lt die LSsungsmittel aus dem I-Iandels- produkt und wird verworfen. Anschliel~end eluiert man unter Druck mit 250 ml 2~ Aeeton in CHCIS (v/v) und erh~ilt die Pyrethrine u~d andere Insecticide. Auch dieses Elnat wird verworfen. Drittens erfolgt eine Elntion mit 200 ml 10~ Aceton in CHCI~ (v/v). Dieses Eluat wird auf dem Wasserbad zur Trockne eingeengt und mit 95~ Athanol anf 100 ml aufgeffillt. 1 ml der LSsung verdfinnt man auf 100 ml mit 95~ _~thanol und bestimmt die Absorption bei 256 und 288 nm. Berechnung: A A ----A2s s-A250; ~ Sulfoxid ~ A A • 5000/g Probe • 10,795. Eine

Über die dünnschichtchromatographische Trennung von Farbstoffen aus Algenplankton

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Page 1: Über die dünnschichtchromatographische Trennung von Farbstoffen aus Algenplankton

2. Analyse yon Materi~lien der Industrie, des Handels und der Landwirtscheft 463

Handelsfarbstoff nicht mehr zu finden. Bei 247--250 nm erscheinen die Sulfobenz- aldehyde. Sic entstehen bei der 0xydation yon EBASA. Der Bestandteil V, den LINK [2] nicht identifizieren konnte, ist zweifellos ESBSA. Auch die isomeren Suffo- benzaldehyde konnten getrennt und nachgewiesen werden. ESBSA wurde fiber das Ba-Salz rein dargestellt und seine Struktur aufgekl~rt, o-Ctflorbenzoesgnre kann dutch Ausschfitteln einer anges~uerten Probe mit .~ther erfal~t werden. Wenn es nicht nStig ist, EBASA und ESBSA zu treanen, vereinfacht sich das Verfahren erheblich.

[1] J. Assoc. 0file. Agr. Chemists 48, 819--826 (1965). Hilton-Davis Chem. Co., ])iv. Sterling Drug Inc. Cincinnati, Ohio (USA). -- [2] LI~K, W. : J. Assoc. Offic. Agr. Chemists ~4, 43 [1961). K. P ~ r 2 H

~Jber die dfinnschichtchromatographische Trennung yon Farbstoffen aus Algen- plankton berichten tt. 1 ~ und G. F. LEE [1]. Extrakte (mit Methanol-Petrolgther 3:1) aus reinen Knlturen yon Seenedesmus quadricauda enthalten foigende Farb- stoffe (in der Reihenfolge fallender l~-Werte): Carotine, Chlorophyll a, Lutein Zeaxanthin, Chlorophyll b sowie 1Weoxanthin nnd Violaxanthin. -- Arbeitsbedin- gungen. Die Platten (20 • 20 cm) wurden mit einer i~Iisehung yon 8 g Cellulose- pulver (MN 300), 2 g (Puder-)Zueker und etwas Kartoffelstgrke (3~ in 50ml Wasser bestrichen und je 15 rain bei l~aumtemloeratur und 100~ getrocknet. Mit 0,5o/o n-Propanol in Petro]gther (300 ml) als Laufmittel warden die Chromato- gramme innerhalb yon 45--50 min (Laufstrecke: 18 cm) im Dunke]n und unter Stickstoff entwickelt, um eine Zersetzang dnreh Licht auszuschlicI~en. Die einzelnen 10lastidischen Pigmente warden (nach AblSsung der farbigen Zonen und Waschen mit Aceton) auf sloektrall0hotometrischem Weg identifiziert.

[1] Anal. Chem. 86, 2208--2209 (1964). Water Chem. Program, I-Iydr. and Sanit. Lab., Univ. of Wisconsin, Madison, Wis. (USA). E. B~Emw

Eine l~Iethode zum Nachweis yon Sulfoxid in handelsiiblichen Sch~dlings- bek~mpfungsmitteln durch UV-Spektroskopie wird yon J. B. ttAvs, L. M~NO- LEV und 1%. W. PRICE [1) angegeben. Sulfoxid [1,2-Methylendioxy-4-(2-oety]sulfmyl- propyl)-benzol] wird a]s Synergist yon a]]ethrin- and pyrethrinhaltigen Sch~d- ]ingsbek~mtofungsmitteln empfohlen. Zum 1Wachweis der Verbindung in Anwesen- heir yon Pyrethrin, DDT, DDVP und Di~zinon wird das s~ulenchromatographische Aufbereitungsverfahren yon J. P. ]~ETTV, und R. PAYFE~ [2, 3] abge~ndert. Eine alkoholische LSsung yon Sulfoxid weist Absorptionsmaxima bei 236 nnd 288 nm und -minima bei 225 und 256 nm auf. Das Beersche Gesetz wird im Bereich yon 2--8 mg der Verbindung in 100 ml LSsungsmitte] erffillt. Vor dem UV-spektrophotometri- schen Nachweis der Verbindung in Handelspriiparaten, die das technische Produkt entha]ten, ist eine s~ulenchromatogralohische Reinigung auf Iiiesels~ure (100 mesh, fiber Nacht bei 120~ getrocknet) nach J. P. BAR~TTE und t~. P~u [2] erforder- lich. Die S~ule (30 mmi . ~ , 40 cm L~nge) wird mit 45 g Kiesels~ure geffillt. Eine Probe, die 0,750-- 1,00 g techn. Sulfoxid enthi~lt, wird mit CHC]0 zu 25 ml aufgeffillt; davon werden 5 ml auf die S~ule pipettiert. Die erste Elution wird mit 100 ml CHC1S unter Druck durchgeffihrt. Das Ehiat enth~lt die LSsungsmittel aus dem I-Iandels- produkt und wird verworfen. Anschliel~end eluiert man unter Druck mit 250 ml 2~ Aeeton in CHCI S (v/v) und erh~ilt die Pyrethrine u~d andere Insecticide. Auch dieses Elnat wird verworfen. Drittens erfolgt eine Elntion mit 200 ml 10~ Aceton in CHCI~ (v/v). Dieses Eluat wird auf dem Wasserbad zur Trockne eingeengt und mit 95~ Athanol anf 100 ml aufgeffillt. 1 ml der LSsung verdfinnt man auf 100 ml mit 95~ _~thanol und bestimmt die Absorption bei 256 und 288 nm. Berechnung: A A ---- A2s s-A250; ~ Sulfoxid ~ A A • 5000/g Probe • 10,795. Eine