1962 Bericht: Spez. analyt, l~{eth. 2. Analyse v. Mat. d. Ind., Handel, Landw. 69

der ~itherisehen LSsungen bei 600 nm und 642,5 nm wie iiblieh spektralphot~metriseh ermittel~. Start das Material wie iiblieh in der Reibsehale zu zcrreiben, wird das Zerldeinern besser dureh Anteigen mit Aeeton und CaCOa im ~ ixe r erreicht.

1 Chem. Zvesti 15, 38~--388 (1961) ~Slowakiseh]. (~ i t dtsch. Zus.fass.) Chem. Labor, Veredlungsstation, BuSany (~SSg). -- e Official Methods of Analysis of the AOAC (Washington) 1950, 112. L. SoM~fSg

IV. Speziel le ana ly t i sche Methoden

2. Analyse yon Ma~erialien der Industrie, des Handels

und der Landwirtschaft

l~Tber die Verwendung Yon )Iagnesiumcyanoferrat(II) zur titrimetrischen Be- stimmung yon Kal ium in Pflanzenmaterialien berichtet B. A. GE~As~wovL Der relative Fehler ist bei der Bes~immung yon 10--80 mg Kalium nich~ gr513er als 60/0. In 45 rain lassen sieh 10 Kaliumbestimmungen durchfiihren. -- Durch/iihrung der Analyse. 3--10 g des organischen Materials werden in iiblicher Weise ver- ascht und in Salzs~iure gelSst. Man fiillt auf 25 nil auf and pipettiert 10--12 ml (10--80 mg Xalium) in ein graduiertes Probeglas. Man erw~irmt, setzt Neutralro~ zu und neutralisiert mi~ Magnesiumoxid, bis die LSsung schwach gelb geworden ist. Naeh dem Abkiihlen fiillt man auf 15 ml auf und filtriert. 10--12 ml der LSsung iiberfiihrt man in ein verselfliel3bares Probeglas und giegt genau 5 ml einer 0,25 m .M. g2[Fe(CN)~]-LSsung zu. Danaeh sehfittel~ man, vermisch~ mit 8 ml 96~ Athanol, sehfittelt wieder, filtriert nach 25--30 rain, wiischt mi~ einer 10~ LSsung yon MaC12 in 32~ J~thanol nach, troeknet zwischen Filtrierpapier und l~il3t die verbleibende Feuchtigkei~ bei 50--60 ~ C verdunsten. Ist der Gerueh naeh Ath~nol versehwunden, so iiberftihrt man das Filter in einen Titrierbecher, der 100 ml Wasser und 10 ml verd. Schwefelsiiure (1:3) enth~ilt, riihrt mit einem Glasstab urn, bis sich der Niederschlag gelSst hat, und titrier~ mit einer 0,05 n KaliumpermanganatlOsung bis zum Farbumsehlag yon Gelb nach Braun. Der Umschlag am Aquivalenzpunkt Jst sehr scharf. 1 ml der 0,05 n Kalinmpermanganat- 10sung entsprechen 3,91 rag Kalium.

~. anal. Chim. 16, 503--504 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Crusinisches landwirtsehaftliches Institut, Tbilissi (Tiflis/UdSSR). H.-J . DREXVs

iJ-ber die photometrische Bestimmung yon Magnesium in pflanzlichem Dla~erial mit Titangelb beriehtet E. G. B~DFIS.LD L Die meisten StSrungen wer- den durch den Zusatz einer Kompensationsl5sung eliminiert, die A~hylenglykol-bis- (fl-aminogthyl~ither)-lXT,N'-tetraessigs~iure (:4GTA) und Tri~ithanolamin enth~ilt. Diese LSsung verhindert StSrungen yon Eisen (bis zu eineln VerhEltnis Fe: Mg = 2 : 1), yon Mangan (Mn:Mg = 0,5:1), Zink (Zn:Mg = 4:1) und Aluminium (Al :~g = 2:1). AGTA bildet mit Calciumionen einen stabilen Komplex, aus dem anch durch Yhos- phationen kein Calciumphosphat gefiillt wird. Ein Phosphat-Magnesinmverh~ltnis yon l0:1 kann noch ohne S t6rungen tolerie~t werden. Kup fer stSrt bei Gegenwart yon Glycerin nieht bis zu einem Verhgltnis Cu: Mg = 2:1. -- Aus/ithrun~. Das zu unter- suchende Pflanzenmateria] wird 1 Std bei 105 ~ C getrockne~. 0,1 g davoa werden dutch zweis~findiges Erhitzen auf 500 ~ C im Muffelofen verascht und der l%iickstand in 5 ml 0,5 n Salzs~iure ge]Sst. Wenn es n~twendig ist, wird filtriert und ansehliel~end alas Volumen auf 50 ml aufgefiillt. Ein aliquoter Teil mit 5--25 ~g Mg wird entnom- men nnd mit 2 ml Kompensationsl6sung (siehe unten) versetz& Die LSsung wird

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in ein Wasserbad yon 25~ gebracht und 4 ml des Polyvinylalkohol-Titangelb- reagenses (siehe unten) zugegeben. Nach gutem Durohmisohen und Zusatz yon 4 ml 14~ N~tronlauge wird die LSsung 30 rain im Wasserbad aufbewahrt. Anschlie- Bend wird unter Verwendung yon 4 cm-Kfivetten die Extinktion bei 550 nm ge- messen. Der ~agnesiumgehalt wird einer unter gleiohen Bedingungen aufges~ellten Eichkurve entnommen. -- Eine Reihe yon Beleg~nalysen zeigt die Brauchbarkeit des vorgeschlagenen Verfahrens. -- Herstellung der KompensationslSsung. lV~an 15st 5 g AGTA in der kleinsten ~enge 10~ Natronlauge und stellt den pE-Wer~ dureh Zugabe yon verd. Salzsaure auf 7 ein. Nach Zugabe yon 0,045 g A1CI~ �9 6 H~0, gel6st in etwas Wasser, sowie 20 ml Triathanolamin wird auf 200 ml mit Wasser crganzt. - - Zur Herstellung der Y~eagensl6sung werden 0,I g Polyvinlyalkohol in etwas Wasser unter Erwarmen gel6st, 100 ml Glycerin und eine bestimmte Menge 0,2~ TitangelblSsung zugegeben und das Volumen auf 200 ml aufgefiillt. Die Ermit t lung der benStigten Menge TitangelblSsung geschicht in folgender Weise: Eine Reihe yon StandardlSsungen enthalteEd 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 und 0,005~ Titangelb sowie 0,05~ Polyvinylalkohol und 50~ Glycerin werden her- gestellt. Zu je 4 ml diescr LSsungen werden einmal 0 ttg l~g und einmal 25 #g 3Ig (in i0 ml Volumen) zugesetzt, 2 ml KompensationslSsung End 4 m114~ Natron- lauge zugegeben. Die LSsung wird 30 rain im Wasserbad auf 25 ~ C erwgrmt und die Extinktion bei 550 nm in 4 cm-Kiive~ten gemessen. Es wird die Differenz der Messun- gen zwischen den LSsungen, enthaltend 25/~g und 0 #g Nagnesium, gebfldet. Die Titangelbkonzentration, bei der A E ein Maximum erreicht, wird zur tterstellung der ReagenslSsung eingcsetzt.

1 Analyst 86, 269--271 (196i). Res. Station, Long Ashton, Bristol (England). H. ZIM-~ER

Tabak. Zur flamrnenphotometrischen Kallumbestimmung in Tabakbliittern sehlagt J . T. DOBBr~S jr. 1 vor, 0,25 g der Probe griind]ich mit 1 g Celite 545 zu mischen und in eine Austauschers~ule zu geben. In der S~ule wird zweckm~Bigerweise eine Celite- schicht yon e~wa 0,6 am Dicke obenauf geschichte~. Dann wird mi~ 20 ml 0,5 n Salz- saure eluiert und bevor noch die ganze S~ure durchgelaufen ist, wird mit 25 ml Wasser nachgespiilt. Das gesamte Eluat End Wasscr werden aufgefangen, auf 1000 ml verdiinnt und flammenphotometrisch untersucht. Der Verf. gibt an, dab durch ein- faches Aus]augen nicht alles Kalium gewonnen wird, und zwar zeigt sich dabei, dab nach einem Extraktionsmaximum nach verh~ltnismal~ig kurzer Zeit ein Teil des Kalinms sich wieder an die Tabakcellulose anlagert und fiir die Analyse verloren- geht. Dcr Verfi ging aus diesem Grand dazu fiber, dureh die Benutzung einer Aus- tauschersaule die ausgetauschten Kaliumionen yon der Cellulose mechaniseh zu trennen und damit eine l~e-Adsorption zu vermeiden.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 44, 360--366 (1961). Reynolds Tobacco Comp. Winston-SMem, N. C. (USA). F. I:~OSENDAHL

Gaschromatographische Untersuchungen i~ber die im fabak und im fabak- rauch enthaltenen organlschen Nguren besehreiben L. D. Qtrisr, W. GEOEGE und B. S.~EXEFEE ~. Ni t einer automatisohen R~uchapparatur hergestellter Zigarette~traueh wird zur Erfassung yon nichtfliichtigen Sguren durch Glasfaser- filter bzw. zur Bestimmung der fliichtigen S~uren durch K~filfallen (TrGckeneis- Aceton) geleitet. Nach einer spezMlen Aufarbeitungsmethode werden die nicht- fliich~igen Sguren mit Hilfe yon Diazomethan in ihre ~ethylester fibergefiihrt und gaschromatographisch untersucht (Dinonylsebacat und Carbowax 1500 als flfissige Phasen auf Chromosorb). Verff. konnten auf diese Weise im Zigarettenrauch Milchsg, ure, Glyoxalsgure, Oxals~iure, t0uronsg, ure, L~vulinsgure und Bernstein- s~ure nachweisen. -- An fliichtigen S~uren wurden durch Verteilungsehromato.