Upload
others
View
2
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
UMERJANJE MODELA SUBLIMACIJSKEGA SUŠENJA
Diplomsko delo
Študentka: Anja MAUKO
Študijski program: univerzitetni študijski program 1. stopnje Strojništvo
Smer: Energetsko, procesno in okoljsko strojništvo
Mentor: izr. prof. dr. Jure RAVNIK
Somentor: red. prof. dr. Matjaž HRIBERŠEK
Maribor, avgust 2016
II
I Z J A V A
Podpisana Anja Mauko, izjavljam, da:
je diplomsko delo rezultat lastnega raziskovalnega dela,
je predloženo delo v celoti ali v delih ni bilo predloženo za pridobitev kakršnekoli
izobrazbe po študijskem programu druge fakultete ali univerze,
so rezultati korektno navedeni,
nisem kršil-a avtorskih pravic in intelektualne lastnine drugih,
soglašam z javno dostopnostjo diplomskega dela v Knjižnici tehniških fakultet ter
Digitalni knjižnici Univerze v Mariboru, v skladu z Izjavo o istovetnosti tiskane in
elektronske verzije zaključnega dela.
Maribor,_____________________ Podpis: ________________________
III
ZAHVALA
Zahvaljujem se mentorju izr. prof. dr. Juretu Ravniku
in somentorju red. prof. dr. Matjažu Hriberšeku za
pomoč in vodenje pri opravljanju diplomskega dela.
Posebna zahvala gre mojim staršem, Tatjani Mauko in
Štefanu Mauku, ki sta mi stala ob strani vsa leta
šolanja ter zmeraj verjela v moj uspeh.
Zahvaljujem se tudi prijateljema Tini Purgaj in Denisu
Ploju za spodbudo in podporo med pisanjem
diplomske naloge.
IV
UMERJANJE MODELA SUBLIMACIJSKEGA SUŠENJA
Ključne besede: liofilizacija, sublimacija, sušenje z zamrzovanjem, prenos toplote, prenos
snovi
UDK:
66.047.3.049.6(043.2)
Povzetek
Namen diplomske naloge je umeriti model sublimacijskega sušenja tako, da se bodo dobljeni
rezultati čim bolj ujemali z eksperimentalnimi rezultati. Za izdelavo naloge smo izvedli več
simulacij, ki ponazarjajo potek realnega sušenja. Umerjanje smo izvedli na podlagi dobljenih
rezultatov. Vsaka sprememba parametra vpliva na rezultat, vendar se vplivi parametrov med
seboj nekoliko razlikujejo. Ugotovili smo, da na potek simulacije najbolj vpliva parameter robni
pogoj. Ob spremembi sevalnega robnega pogoja so odstopanja največja. Vsem konstantam v
robnih pogojih smo določili nove vrednosti, kar je pripomoglo k večjemu ujemanju z
eksperimentalnim potekom sublimacijskega sušenja.
V
CALIBRATION OF A FREEZE DRYING MODEL
Key words: sublimation, freeze drying, heat transfer, mass transfer
UDK:
66.047.3.049.6(043.2)
Abstract
The aim of this thesis was to calibrate a freeze drying model so that the obtained results as far
as possible coincide with the experimental results. In the process of writing the thesis we
performed multiple simulations that illustrated the course of the real drying. Afterwards, the
calibration was performed on the basis of the obtained results. We learned that any
modification of the parameters affected the outcome, but the end effects of changing each of
them were not the same. In the course of the simulation we found out, that the results were
mostly affected by the boundary condition. The most deviating results presented themselves
by changing radiation boundary condition. With the calibration we set new values to all
constants and doing so has improved matching to the experimental course of the sublimation
drying process.
VI
KAZALO
1 UVOD ......................................................................................................................... 1
1.1 Opredelitev oz. opis problema, ki je predmet diplomske naloge ............................... 1
1.2 Cilji in teza diplomskega dela ....................................................................................... 2
1.3 Predpostavke in omejitve diplomskega dela ............................................................... 3
1.4 Metode diplomskega dela ........................................................................................... 3
2 TEORETIČNI DEL .......................................................................................................... 4
2.1 Oprema pri liofilizacijskem sušenju ............................................................................. 4
2.2 Opis procesa liofilizacijskega sušenja .......................................................................... 6
2.3 Numerična metoda .................................................................................................... 15
3 UMERJANJE MODELA ............................................................................................... 21
3.1 Občutljivost modela na spremembe parametrov ..................................................... 21
3.2 Občutljivost modela na spremembe robnih pogojev ................................................ 36
3.3 Rezultati umerjenega modela .................................................................................... 45
3.4 Priporočila za umerjanje modelov ............................................................................. 47
4 ZAKLJUČEK ............................................................................................................... 49
5 LITERATURA ............................................................................................................. 51
VII
UPORABLJENI SIMBOLI
𝑅 splošna plinska konstanta [8314 J/kmolK]
𝑡 čas [s]
𝑇 temperatura [K]
�̇� masni tok [kg/m²s]
𝑝𝑣 parcialni tlak vodne pare v območju 1 [Pa]
𝑝𝑖 parcialni tlak inertnega plina v območju 1 [Pa]
𝑝𝑣∗ ravnotežni parcialni tlak vodne pare v območju 1 na meji [Pa]
ϵ poroznost snovi v območju 1 [/]
𝑐𝑝,1 efektivna specifična toplota [J/kg] za zmes porozne snovi, vodne pare in
inertnega plina v območju 1
𝑐𝑝,2 efektivna specifična toplota [J/kg] za zmes porozne snovi in ledu v območju 2
𝑐𝑝,𝑔 specifična toplota [J/kg] za zmes vodne pare in inertnega plina v območju 1
𝜌1 efektivna gostota [kg/m³] za zmes porozne snovi, vodne pare in inertnega
plina v območju 1
𝜌2 efektivna gostota [kg/m³] za zmes porozne snovi in ledu v območju 2
𝜌1,𝑝 gostota porozne snovi [kg/m³] v območju 1
∆𝐻𝑣 uparjalna toplota za vodo [J/kg]
∆𝐻𝑠 sublimacijska toplota ledu [J/kg]
𝜆1 toplotna prevodnost [W/mK] za zmes porozne snovi, vodne pare in inertnega
plina v območju 1
𝜆2 toplotna prevodnost [W/mK] za zmes porozne snovi in ledu v območju 2
𝑀𝑣 molska masa vode [kg/kmolK]
𝑀𝑖 molska masa inertnega plina [kg/kmolK]
𝑵𝒗 masni tok vodne pare v območju 1 [kg/m²s]
𝑵𝒊 masni tok inertnega plina v območju 1 [kg/m²s]
𝑁𝑣,𝑛 masni tok vodne pare v območju 1 v smeri normale na sublimacijsko mejo
[kg/m²s]
𝐶 koncentracija absorbirane vode v območju 1 [/], [kg vode/kg porozne snovi]
VIII
𝐶∗ ravnovesna koncentracija absorbirane vode v območju 1 [/] [kg vode/kg
porozne snovi]
𝑘𝑑 hitrost desorpcije vode-preprost model [𝑠−1]
𝑘𝑔 hitrost desorpcije vode [𝑠−1]
𝑣𝑛 hitrost pomikanja sublimacijske meje [m/s]
𝐶01 konstanta odvisna od strukture porozne snovi za Darcyjev tok
𝐶1 konstanta odvisna od strukture porozne snovi za Knudsenov tok
𝐶2 konstanta odvisna od strukture porozne snovi – pove razmere med
difuzivnostjo v porozni snovi proti difuzivnosti na prostem [/]
𝐷𝑣,𝑖 binarna difuzivnost mešanice vodne pare in inertnega plina na prostem
𝐾𝑛 Knudsenovo število
𝐾𝑣 Knudsenova difuzivnost
𝐾𝑖 Knudsenova difuzivnost
𝐾𝑚𝑥 Knudsenova difuzivnost binarne mešanice plinov
𝜇𝑚𝑥 viskoznost mešanice vodne pare in inertnega plina v območju 1 [kg/ms]
𝐷ℎ hidravlični premer vodnika tekočine
IX
UPORABLJENE KRATICE
MKR Metode Končnih Razlik
MRE Metode Robnih Elementov
1D enodimenzijsko
FS MB Fakulteta za strojništvo v Mariboru
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
1
1 UVOD
1.1 Opredelitev oz. opis problema, ki je predmet diplomske naloge
Liofilizacija je proces, pri katerem s pomočjo sublimacije vode dosežemo osušitev zmesi.
Proces poteka v treh korakih [1]:
1. zmanjšanje temperature, tako da nastane zamrznjena zmes,
2. močno zmanjšanje vrednosti tlaka, s čimer je omogočen neposreden prehod topila iz
trdnega v plinasto agregatno stanje,
3. zamrznjena snov se postopoma segreva, s čimer se sproži sublimacija zamrznjene
kapljevine; temu sledi še desorpcija vlage, ki jo vsebuje preostala trdna snov.
Končni produkt zgoraj opisanega procesa je porozna snov, ki je prav tako hidroskopna. Proces
liofilizacije lahko srečamo v živilski industriji, kjer iz organskih in bioloških živil odstranijo vodo
tako, da živilo najprej zamrznejo, nato pa zmanjšujejo tlak, vse dokler se voda ne izloči iz zmesi.
Dobljena porozna snov je najpogosteje zdrobljena v fin prah. Na tak način hrana ne izgubi
živilske vrednosti in je lažje ohranljiva. Ker je proces izredno zahteven in drag, se najpogosteje
uporablja v farmacevtski industriji za izdelavo zdravil. Razlog, da se proces uporablja pri
izdelavi okoli polovice vseh zdravil, je v ohranitvi strukture ter sestave materiala, ki ostaneta
nespremenjen ob koncu postopka. Prednost tega procesa je, da ga lahko uporabimo tudi pri
temperaturno občutljivih materialih, saj zniža razgradnje reakcije, ki se pojavijo pri ostalih
postopkih sušenja. Dobljene produkte je lažje shraniti, prav tako pa imajo daljši rok trajanja.
Liofilizacija poteka v liofilizatorju (sušilna komora), kjer je nameščenih več pladnjev, na katerih
se nahajajo viale. Ker je proces izredno zapleten, so se na Fakulteti za strojništvo v Mariboru
lotili reševanja le tega z računalniškimi računskimi postopki. V ta namen so izdelali računalniški
program, s katerim so preučili potek sušenja mleka z zamrzovanjem. Najprej so morali
podrobneje preučiti prenos snovi s fazno spremembo in prenos toplote na različnih območjih
naprave. Prenos toplote je v tem procesu vezan na prenos snovi, saj snov prehaja med
različnimi fazami prek različnih faznih mej. Prenos snovi je prisoten, ker obstaja razlika v
kemijskih potencialih zaradi neuravnoteženosti stanj različnih faz. Vse potrebne parametre za
računalniški izračun so predpisali glede na razmere, ki so prisotne v realnosti. Pri izdelavi
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
2
modela so upoštevali, da je prenos toplote in snovi med sušenjem zmesi časovno odvisen oz.
nestacionaren. Prav tako so upoštevali, da je delež konvekcije zelo majhen, prevladujeta pa
prevod in sevanje toplote. V realnosti se prispevki prevoda, konvekcije in sevanja nekoliko
razlikujejo od privzetih. Po sušenju zmesi nastane snov s porozno strukturo, vendar se ta zaradi
zapletene geometrije v računalniškem modelu ne upošteva. Parno fazo so obravnavali kot
zvezno snov, katere gibanje opišejo Navier-Stokesove enačbe. Ker tok uparjene vlage poteka
pri nizkih tlakih je vprašljivo ali lahko parno fazo privzamemo kot zvezno, saj je Kundesovo
število veliko. Dobljene numerične rezultate so ob koncu primerjali z rezultati, ki jih je dala
eksperimentalna meritev. Z primerjavo so ugotovili, da je prisotno odstopanje od realnih
vrednosti, zato je namen diplomske naloge umeriti oz. korigirati numerični model, da bodo
računski rezultati čim bliže realnim rezultatom.
Za izdelavo računske naloge je bil uporabljen program za 1D simulacijo KRESS, ki temelji na
osnovi metode končnih razlik (MKR). Izdelali so ga avtorji dela [1] na Fakulteti za strojništvo v
Mariboru. Program je napisan v programskem jeziku FORTRAN, grafični vmesnik za 1D
simulacijo LIOSIM pa je narejen v okolju JAVA, s strani avtorja vira [5]. Namenjen je uporabi v
okolju Windows. Umerjanje modela sublimacijskega sušenja je potekalo tako, da smo s
spreminjanjem parametrov ugotovili kateri izmed njih izrazito vplivajo na končen rezultat in
kako. Nato smo spremenili robne pogoje, kjer smo prav tako opazovali njihov vpliv na
spremembo rezultatov.
1.2 Cilji in teza diplomskega dela
Za izdelavo diplomske naloge smo najprej preučili ustrezno literaturo. Pri tem smo v večini
uporabili vir [1], saj so avtorji tega dela izvedli poskuse. Na njihovi podlagi smo naredili
program, ki je bil uporabljen v zaključni nalogi. Z uporabo programskega paketa KRESS in
grafičnega vmesnika LIOSIM smo izvedli simulacije. Dobljene rezultate smo preučili in jih
primerjati z rezultati drugih avtorjev.
Glavni namen oz. predpostavljena teza diplomskega dela je, da z umerjanjem parametrov in
konstant numeričnega modela izboljšamo rezultate simulacije in se s tem približamo
rezultatom eksperimenta.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
3
1.3 Predpostavke in omejitve diplomskega dela
Zaradi zapletenosti modela sublimacijskega sušenja in omejenosti pri uporabi licenčnih
programov, je uporabljen programski paket zajemal naslednje predpostavke oz.
poenostavitve:
obravnavamo numerični model časovno odvisnega (nestacionarnega) prenosa toplote
in snovi,
računski model temelji na reševanju ohranitve mase in ohranitve toplotne energije
vlage,
prisotna količina toplotnega prevoda, konvekcije in sevanja je pri sušenju z
zamrzovanjem bistveno drugačna kot pri atmosferskih pogojih sušenja,
predpostavimo, da je v sušilni komori na eni polici več enakih stekleničk, v katerih
sušimo snov;
zaradi tega, za večino stekleničk, prenos toplote in snovi poteka zgolj v vertikalni smeri;
problem lahko obravnavamo enodimenzijsko,
zamrznjena snov je homogena, nespremenljive toplotne prevodnosti, gostote in
specifične toplote.
Za simulacijo bodo viale1 napolnjene s 6% laktoze. Geometrija vial bo med izračunom zmeraj
enaka oz. nespremenjena. Geometrijski podatki so natančneje opisani v poglavju (2.1).
1.4 Metode diplomskega dela
Kot je že navedeno v podpoglavju (1.2) je bilo na začetku potrebno preučiti literaturo.
Poudarek je bil na preučevanju vsebin iz prenosa snovi, prenosa toplote in procesne tehnike,
ki prevladujejo v procesu liofilizacije. Nato je bilo izdelanih več simulacij. Najprej smo
spreminjali parametre, nato pa še robne pogoje. Temu je sledila validacija dobljenih podatkov.
Iz dobljenih rezultatov smo poskušali razbrati, kateri parametri in robni pogoji bistveno
vplivajo na proces. Preostale smo lahko predpostavili kot konstante. Dobljene ugotovitve so
zapisane v obliki diplomskega dela.
1 Steklenička, ki je napolnjena z zamrznjeno zmesjo. Posoda se uporablja med procesom sušenja.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
4
2 TEORETIČNI DEL
2.1 Oprema pri liofilizacijskem sušenju
Pri procesu liofilizacije se uporablja naprava imenovana liofilizator. Na tržišču (vir [14] in [15])
se pojavlja več vrst le teh. V splošnem poznamo tri vrste liofilizatorjev. To so laboratorijski,
pilotni in proizvodni liofilizator.
Laboratorijski oz. raziskovalni liofilizatorji so namenjeni v raziskovalne namene in se
uporabljajo predvsem na univerzah in v laboratorijih. Z njimi lahko izvajamo različne postopke
sušenja. Pri tem lahko uporabimo različne vrste embalaže. Sublimacijsko sušenje je mogoče
izvesti v okroglih bučkah ali na policah. Najpogosteje ima eno do dve polici. Osnovni podatki:
kapaciteta kondenzacije: od 1,5 kg v 12 h do 6 kg v 24 h,
površina kondenzacije: ≅ 0,17 m²,
prostornina kondenzacije: ≅ 7,21 L,
minimalna temperatura kondenzacije: od -55C do -85C,
digitalni prikaz temperature in tlaka.
Pilotni liofilizatorji so namenjeni za uporabo v farmacevtski industriji ter razvojnih
laboratorijih. Največkrat se uporabljajo za malo serijsko sušenje produktov, vendar so lahko
namenjeni tudi za optimizacije sušilnega postopka. So nekoliko večji od laboratorijskih
liofilizatorjev. Osnovni podatki naprave so:
kapaciteta kondenzerja: od 5kg do 10kg v 24h,
površina police: 0,1-0,9 m²,0
število polic: največkrat 2, lahko tudi več,
minimalna temperatura kondenzacije: od -55C do -85C.
Proizvodnji liofilizatorji so namenjeni veliki serijski izdelavi, zato mora biti uporaba čim bolj
enostavna. Pomembno je, da so stroški izdelave nizki ter da je izdelava enostavna.
Najpogostejši uporabniki opisanih naprav so farmacevtska podjetja in živilska industrija, zato
so enote popolnoma prilagojene uporabnikom. Naprave so lahko zgrajene z enojno ali dvojno
komoro. Kapaciteta kondenzerja se giblje med 12 kg in 500 kg.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
5
Za izdelavo računalniškega modela je bil uporabljen liofilizator Christ Epsilon 2-6D. Na police
se pred samim procesom namestijo viale. Viale ne nalagamo direktno na police, temveč jih
vstavimo s pladnjem, ki ga po njihovi namestitvi v liofilizator izvlečemo. Da viale ostanejo na
svojem mestu, se uporabi okvir, ki ostane vstavljen med celotnim procesom sušenja.
Zmes, ki jo želimo osušiti, je vstavljena v vialo. Na rezultate računskega modela vpliva
geometrija vial, zato so avtorji dela [1] preučili več možnih geometrij. Preučiti je bilo potrebno
šest različnih geometrij. Na podlagi dobljenih rezultatov so izbrali vialo A20-C13. Osnovno
geometrijo viale so razdelili na grlo, prehod, telo in dno. Za izdelavo simulacijskega modela so
bili uporabljeni parametri, prikazani v preglednici (2.1).
V vialo je med izvedbo procesa sušenja vstavljen zamašek, ki jo zapre in s tem prepreči izhod
zmesi. Zamašek se nahaja v grlu viale. Vstavljen je do polovice višine vratu čepa. Po končanem
procesu je zamašek odstranjen.
Slika 2.2: Geometrija viale, ki je bila izbrana na podlagi
dobljenih rezultatov v delu [1].
Slika 2.1: Na levi je prikazan laboratorijski, na sredi pilotni in na desni proizvodnji liofilizator. Vir: Donau Lab Ljubljana in Kambič laboratorijska oprema.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
6
Preglednica 2.1: Prikazane so natančne vrednost za izbrano geometrijo viale A20-C13.
2.2 Opis procesa liofilizacijskega sušenja
Za sušenje zmesi, pri katerih ne smemo povečati temperature, se uporablja proces liofilizacije.
Ta poteka v treh stopnjah. V prvi stopnji zmes močno podhladimo, tako da dobimo zamrznjeno
zmes, nato v naslednjem koraku močno znižamo tlak. S tem omogočimo direkten prehod vlage
v plinasto stanje. V tretjem koraku postopoma višamo temperaturo, s čimer omogočimo
sublimacijo zamrznjene kapljevine in desorpcijo vlage. Produkt opisanega procesa ima
porozno strukturo.
Pri zgoraj opisanem procesu imata pomembno vlogo temperatura in tlak. Oba parametra
morata biti takšna, da je stanje v viali pod trojno točko vode, saj je le v tem primeru
omogočena sublimacija. Sublimacija je fazni prehod, pri katerem trdna snov neposredno
preide v plinasto agregatno stanje. Da proces poteče, je trdnini potrebno dovesti sublimacijsko
toploto.
Podatki Oznaka A20-C13 [mm]
zunanji premer 𝑑1 24
zunanji premer grla 𝑑3 16,5
notranji premer grla 𝑑4 12,6
višina viale ℎ1 45
višina grla viale ℎ2 9
debelina stene 𝑠1 1
debelina dna 𝑠2 0,7
globina vbočenega dna 𝑡 0,7
višina prehoda 𝑙3 4
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
7
Pomembno vlogo pri razumevanju sublimacije ima diagram, ki prikazuje različne faze.
Najpogosteje ponazarja termodinamično ravnotežje, pri katerem ima prosta energija
minimalno vrednost. Faza je lahko sestavljena iz elementa, spojine ali raztopine. Njeno
agregatno stanje je lahko plinasto, tekoče ali trdno. V katerem stanju se nahaja faza določata
tlak in temperatura. Če želimo, da bo proces sublimacije potekel, mora biti tlak nižji ali enak
tlaku trojne točke. Tudi vrednost temperature mora biti nižja ali enaka temperaturi trojne
točke. Na sliki (2.3) je prikazan fazni diagram, v katerem je z črnimi puščicami narisan potek
liofilizacije.
V zaključni nalogi obravnavamo numerični model časovno odvisnega prenosa toplote in snovi.
Predpostavimo, da imamo vialo v zaprti komori, kjer je območje vakuuma. Sušenje bo pričelo
potekati, ko začnemo vialo greti. Večina toplote je dovedene iz spodnjega pladnja preko
prevoda in sevanja ter iz zgornjega pladnja s sevanjem, kar prikazuje slika (2.4). Pri zgornjem
pladnju lahko zaradi vakuuma zanemarimo konvekcijo in difuzijo, pri spodnjem pladnju pa je
sevanje prisotno samo, če je dno viale izbočeno. Tudi preko sten se s sevanjem dovaja toplota,
vendar je količina le te močno povezana s položajem viale. V komori poteka vnos toplote tri-
dimenzionalno. Za poenostavitev najprej predpostavimo, da je dovod toplote iz strani
neodvisen od smeri. S tem dobimo osnosimetričen sistem. V komori je viala obdana z drugimi
vialami, ki so enakih oblik. Če zanemarimo viale tik ob steni komore, so vse grete na enak
način, zato lahko problem obravnavamo eno-dimenzijsko.
Slika 2.3: Fazni diagram prikazuje različne faze. Ponazarja termodinamično ravnotežje, kjer je prosta energija minimalne
vrednosti. Vir: wikipedia.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
8
dovod toplotnega toka s sevanjem
viala
polica
dovod toplotnega toka s sevanjem in
prevodom
dovod toplote
s sevanjem
dovod toplote
s sevanjem
liofilizator
Toplota, ki jo dovajamo povzroči proces sušenja, ki poteka od zgoraj navzdol. Predpostavimo,
da je koncentracija vodne pare na sublimacijski fronti enaka ravnotežni koncentraciji
temperature sublimacijske fronte. Pretok inertnega plina je enak nič oz. njegov gradient tlaka
je enak nič. Toplotna tokova potekata preko meje iz obeh strani, vendar nista enaka, saj se na
meji del toplote porabi za sublimacijo. Čez sublimacijsko mejo poteka temperatura zvezno,
njeno premikanje pa vpliva na toplotno ravnovesje.
Po osušitvi nastane porozna snov. Med sublimacijo poteka prenos snovi in toplote, ki
povzročita tok inertnega plina in vodne pare. Njun tok lahko opišemo z Darcyjevim zakonom.
Za neprekinjeno prehajanje obeh snovi je pomembno, da je poroznost dovolj visoka. Na koncu
še poteče proces desorpcije, kar pomeni, da nastala vodna para zapusti porozno območje.
Slika 2.4: Prikaz liofilizatorja z vstavljeno vialo. Rdeče puščice prikazujejo dovod toplote, potrebne za proces
sušenja.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
9
vodna para
inertni plin
porozna snov
vodna para
inertni plin
območje 1
območje 2
led + porozna snov
toplotni tok
preko stene
toplotni tok preko
spodnjega pladnja
toplotni tok preko
zgornjega pladnja
površina porozne
snovi
sublimacijska fronta
zamrznjena snov
viala
območje, kjer ni več
ledu poteka desorpcija
vode
Slika 2.5: Skica viale prikazuje vsa območja, kjer poteka sublimacijsko sušenje. Območje 1 je sestavljeno iz porozne snovi, vodne pare in inertnega plina, območje 2 pa iz ledu in porozne
snovi. Med njima se nahaja sublimacijska meja, ki se s sušenjem premika navzdol.
Vodilni enačbi uporabljeni pri liofilizaciji sta ohranitev mase in ohranitev energije. Vsi
ohranitveni zakoni so povzeti po viru [8]. Avtorji teh del so liofilizacijski model obravnavali
enodimenzijsko ter v cilindričnem koordinatnem sistemu.
Ohranitev mase
Zakon ohranitve mase obravnavamo smo v območju 1, ki je področje s porozno strukturo. V
tem območju se ohranjata masi vodne pare in inertnega plina. Pri zapisu enačbe upoštevamo,
da imamo idealna plina, enačbi pa zapišemo za parcialna tlaka. Enačba ohranitve mase vodne
pare:
𝜖𝑀𝑣
𝑅
𝜕
𝜕𝑡(
𝑝𝑣
𝑇) + 𝛁 ∙ 𝑵𝒗 = − 𝜌1,𝑝
𝜕𝐶
𝜕𝑡
(2.1)
akumulacija konvekcija desorpcija
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
10
akumulacija konvekcija
Za inertni plin velja:
𝜖𝑀𝑖
𝑅
𝜕
𝜕𝑡 (
𝑝𝑖
𝑇) + 𝛁 ∙ 𝑵𝒊 = 0
(2.2)
Za enačbi (2.1) in (2.2) je potrebno izračunati masna tokova vodne pare in inertnega plina:
𝑵𝒗 = −𝑀𝑣
𝑅𝑇 (𝑘1𝛁𝑝𝑣 + 𝑘2𝑝𝑣(𝛁𝑝𝑣 + 𝛁𝑝𝑖))
𝑵𝒊 = −𝑀𝑖
𝑅𝑇 (𝑘3𝛁𝑝𝑖 + 𝑘4𝑝𝑖(𝛁𝑝𝑣 + 𝛁𝑝𝑖))
(2.3)
(2.4)
Oznake 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3, 𝑘4 predstavljajo difuzivnost. Izračunamo jih z naslednjimi enačbami:
𝑘1 =𝐶2𝐷𝑣,𝑖
0 𝐾𝑣
𝐶2𝐷𝑣,𝑖𝑜 + 𝐾𝑚𝑥(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)
(2.5)
𝑘3 =𝐶2𝐷𝑣,𝑖
0 𝐾𝑖
𝐶2𝐷𝑣,𝑖𝑜 + 𝐾𝑚𝑥(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)
(2.6)
𝑘2 = 𝑘4 = 𝐾𝑣𝐾𝑖
𝐶2𝐷𝑣,𝑖0 + 𝐾𝑚𝑥(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)
+𝐶01
𝜇𝑚𝑥
(2.7)
Da smo lahko izračunali difuzivnosti, smo potrebovali Knudsenovi difuzivnosti za vodno paro
in inertni plin, Knudsenovo difuzivnost binarne mešanice plinov ter binarno difuzivnost
mešanice vodna para inertni plin na prostem:
𝐾𝑣 = 𝐶1√𝑅𝑇
𝑀𝑣
(2.8)
𝐾𝑖 = 𝐶1√𝑅𝑇
𝑀𝑖
(2.9)
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
11
akumulacija konvekcija difuzija desorpcija
akumulacija difuzija
premik meje premik meje sublimacija konvekcija
𝐾𝑚𝑥 =𝑝𝑣
𝑝𝑣 + 𝑝𝑖𝐾𝑣 +
𝑝𝑖
𝑝𝑣 + 𝑝𝑖𝐾𝑖
(2.10)
𝐷𝑣,𝑖𝑜 = 𝐷𝑣,𝑖(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)
(2.11)
Ohranitev energije
Za območje 1 zapišemo ohranitev energije z enačbo:
𝜌1𝑐𝑝,1
𝜕𝑇
𝜕𝑡+ 𝛁 ∙ ((𝑵𝒗 + 𝑵𝒊)𝑐𝑝,𝑔𝑇) = 𝜆1∇2𝑇 + ∆𝐻𝑣𝜌1,𝑝
𝜕𝐶
𝜕𝑡
(2.12)
Za območje 2 velja, da poteka samo prevod toplote:
𝜌2𝑐𝑝,2
𝜕𝑇
𝜕𝑡= 𝜆2∇2𝑇
(2.13)
Področje, kjer se stikata območje 1 in 2 imenujemo sublimacijska meja. Preko nje poteka
temperatura zvezno, tok inertnega plina pa je enak nič. Iz spodnjega in zgornjega pladnja
potekata toplotna tokova, ki sta povezana preko sublimacijske toplote:
𝜆2
𝜕𝑇
𝜕𝑛|
2+ 𝑣𝑛𝜌2𝑐𝑝,2𝑇 = 𝜆1
𝜕𝑇
𝜕𝑛|1
+ 𝑣𝑛𝜌1𝑐𝑝,1𝑇 − ∆𝐻𝑠𝑁𝑣,𝑛 − 𝑁𝑣,𝑛𝑐𝑝,𝑔𝑇|1
(2.14)
V enačbi (2.14) predstavlja oznaka 𝑣𝑛 hitrost premikanja sublimacijske fronte v smeri
normale:
𝑣𝑛 = −𝑁𝑣,𝑛
𝜌2−𝜌1 (2.15)
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
12
Medfazna površina
Pri liofilizaciji sta prisotna prenos toplote in prenos snovi. Prenos snovi poteka zaradi razlike v
kemijskih potencialih. Faze, ki so v medsebojnem stiku, težijo k uravnoteženju oz. ravnovesju.
Gonilna sila prenosa snovi je razlika v koncentracijah oz. potencialnih tlakih na področju med
medfazno površino in področjem plinske zmesi:
�̇� = 𝑘𝑔∗𝐴(𝐶∗ − 𝐶) (2.16)
Potek kemijskih potencialov je zvezen v obeh fazah in tudi na njunem stiku, medtem ko je
potek koncentracij nezvezen na prehodu iz ene v drugi fazo. Na strani plinske zmesi velja
podobno za parcialni tlak. Pri modelih, namenjenih simulacijam uporabljamo samo merljive
veličine, zato bomo nezveznost upoštevati kot porazdelitveni faktor 𝐾∗.
Sublimacijska površina
Na površini kjer se stikata območje 1 in 2, je ravnotežje med plini možno opisati z Clausius-
Clapeyronovo enačbo. Ta nam poda temperaturno odvisnost parcialnega tlaka nasičenja ob
sublimacijski površini:
ln 𝑝𝑣∗ = −
∆𝐻𝑣
𝑅𝑇+ 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡.
(2.17)
Vrednost parcialnega tlaka nasičene vodne pare 𝑝∗ se uporablja pri liofilizacijskem modelu kot
robni pogoj. Njegova končna oblika je:
𝑝𝑣∗ = 𝐵1 ∙ 𝑒𝑥𝑝 (𝐵2 −
𝐵3∆𝐻𝑣
𝑇)
(2.18)
Površina liofilizat - plin
Enačbo za masni tok smo že zapisali (2.16), vendar, ker je velikost medfazne površine neznana,
uporabimo enačbo:
�̇� =𝑑𝐶
𝑑𝑡𝑉 = 𝑘𝑔
∗𝐴𝑉(𝐶∗ − 𝐶) (2.19)
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
13
Če izraz nekoliko preuredimo, lahko za desorpcijo vode v območju 1 izpostavimo kemijsko
kinetiko prvega reda:
𝜕𝐶
𝜕𝑡= 𝑘𝑔(𝐶∗ − 𝐶) = −𝑘𝑑𝐶
(2.20)
Zanima nas še vrednost ravnotežne koncentracije vode 𝐶∗. Če želimo izračunati 𝐶∗, moramo
poznati vrednost 𝐾∗. Njeno vrednost je priporočljivo izračunati z ločenim eksperimentom
meritve stanja ravnotežja pri realnih pogojih liofilizacije, vendar to ni zmeraj mogoče. V tem
primeru privzamemo, da je 𝐾∗ = 1.
Začetni in robni pogoji
Podatki [1], ki so znani ob pričetku računalniškega preračuna, so:
temperatura območja 1,
temperatura območja 2,
parcialni tlak vodne pare v območju 1,
parcialni tlak inertnega plina v območji 1
koncentracija absorbirane vode v območju 1.
Računalniškemu modelu lahko predpišemo naslednje robne pogoje:
masni tok inertnega plina v območju 1 je enak nič (𝑁𝑖 = 0),
masni tok vodne pare v območju 1 je enak nič (𝑁𝑣 = 0).
Za izračun iskanih neznank je mogoče uporabiti različne enačbe. V vseh enačbah so potrebni
začetni pogoji, uporaba robnih pogojev pa je odvisna od izbire enačbe. Preglednica (2.2) in
slika (2.6) prikazujeta robne pogoje.
Preglednica 2.2: Robni pogoji
neznanka enačba spodaj na strani zgoraj meja
𝑇 (2.12) / fluks fluks fluks
𝑇 (2.13) Fluks fluks / fluks
𝑝𝑣 (2.1) / 𝑵𝒗 = 0 znan 𝑝𝑣 𝑝𝑣∗
𝑝𝑖 (2.2) / 𝑵𝒊 = 0 znan 𝑝𝑖 𝑵𝒊 = 0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
14
𝑝𝑣 𝑝𝑖
𝑞
𝑧
𝐿
0 𝑅 𝑟
𝑝𝑣∗ 𝑁𝑖 = 0
𝑁𝑖 = 0
𝑁𝑣 = 0
𝑞
𝑞
Slika 2.6: Prikaz osnosimetrične viale z podanimi robnimi pogoji.
Program, s katerim smo izvedli izračune, nam omogoča izbiro štirih tipov robnih pogojev.
Pogoji vsebujejo različne konstante, katerih vrednosti so bile določene eksperimentalno s
strani FS MB. V preglednici (2.3) je prikazano, kako so sestavljene različne kombinacije robnih
pogojev ter kakšno vlogo imajo konstante. Pri robnem pogoju A je povsod predpisan
konvektivni robni pogoj. Pogoj B ima primarno spodaj sevalni robni pogoj, primarno in
sekundarno zgoraj pa konvektivni robni pogoj. Pri pogoju C je ravno nasprotno, saj je primarno
spodaj konvektivni, primarno in sekundarno zgoraj pa sevalni pogoj. Zadnja možnost D ima
povsod sevalni robni pogoj.
Preglednica 2.3: Robni pogoji, ki veljajo za liofilizacijo laktoze. 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎 𝑖𝑛 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘 sta bili
eksperimentalno določeni. Predpisani je samo topotni tok.
robni pogoj primarno spodaj sek. zgoraj prim. in sek. zgoraj parametri
A 𝐴|𝑇 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎|𝐵
0 𝐷|𝑇 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘|𝐸 A, B, D, E
B −𝐶 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎4 ) 0 𝐷|𝑇 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘|𝐸 C, D, E
C 𝐴|𝑇 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎|𝐵
0 −𝐹 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘4 ) A, B, F
D −𝐶 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎4 ) 0 −𝐹 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘
4 ) C, F
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
15
2.3 Numerična metoda
Za diplomsko naloge smo uporabili program, ki temelji na matematično fizikalnem modelu,
izdelanem s strani avtorjev vira [1]. Matematično fizikalni model je izveden s pomočjo
diskretizacije vodilnih enačb, pri čemer je uporabljena metoda končnih razlik (MKR).
»Numerična metoda oz. algoritem simulacije za primarno in sekundarno sušenje so izdelali na
Fakulteti za strojništvo v Mariboru avtorji dela [1]:
1. Prični s simulacijo.
2. Tik pred vhodom določi začetni položaj sublimacijske fronte. Nato za območje 1 in
območje 2 izdelaj računski mreži.
3. Določi začetne parametre, ki so temperatura, parcialni tlak ter koncentracija.
4. Prični s časovnim korakom primarnega sušenja:
izračunaj ravnovesno koncentracijo vodne pare,
izračunaj koncentracijo absorbirane vode na sublimacijski meji,
v območju 1 rešimo enačbo (2.20) za koncentracijo absorbirane vode C,
začetek nelinearne zanke:
v območju 2 rešimo enačbo (2.13) za neznano temperaturo T,
upoštevaj zveznost temperature na sublimacijski meji,
izračunaj toplotno prevodnost v območju 1,
v območju 1 rešimo enačbo (2.12) za neznano temperaturo T,
izračunaj difuzivnosti 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3, 𝑘4 in gradiente,
v območju 1 rešimo enačbo (2.1) za parcialni tlak vodne pare 𝑝𝑣,
izračunaj gradient delnega tlaka vodne pare,
v območju 1 rešimo enačbo (2.2) za parcialni tlak inertnega plina 𝑝𝑖,
izračunaj gradient delnega tlaka inertnega plina,
izračunaj masna tokova vodne pare in inertnega plina.
5. Konec časovnega koraka za primarno sušenje.
6. Preveri, ali je sublimacijska fronta dosegla dno, če ni, se primarno sušenje nadaljuje
(vrni se na korak 4.), če je, se začne sekundarno sušenje.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
16
7. Prerazporedi rezultate primarnega sušenja po celotni višini vzorca (primarno sušenje
ustvarimo tik nad dnom, zato je rezultate potrebno prerazporediti ). Sedaj porozna
snov zajema celotno višino, zamrznjenega dela ni več.
8. Začetek časovnega koraka za sekundarno sušenje:
izračunaj ravnovesno koncentracijo vodne pare,
v območju 1 rešimo enačbo (2.20) za koncentracijo absorbirane vode C,
začetek nelinearne zanke:
v območju 2 rešimo enačbo (2.13) za neznano temperaturo T,
upoštevaj zveznost temperature na sublimacijski meji,
izračunaj toplotno prevodnost v območju 1,
v območju 1 rešimo enačbo (2.12) za neznano temperaturo T,
izračunaj 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3, 𝑘4 in gradient,
v območju 1 rešimo enačbo (2.1) za parcialni tlak vodne pare 𝑝𝑣,
izračunaj gradient delnega tlaka vodne pare,
v območju 1 rešimo enačbo (2.2) za parcialni tlak inertnega plina 𝑝𝑖,
izračunaj gradient delnega tlaka inertnega plina,
izračunaj masna tokova vodne pare in inertnega plina,
konec nelinearne zanke.
9. Konec časovnega koraka za sekundarno sušenje.
10. Preveri zaustavitveni kriterij, če ni izpolnjen, začni nov časovni korak (točka 8.).
Zaustavitveni kriterij je koncentracija absorbirane vode, C < 0.005.«
(Modeliranje liofilizacije, 2016, str. 17,18,19)
Za izvedbo simulacije sublimacijskega sušenja se uporablja programski paket, ki je sestavljen
iz grafičnega uporabniškega vmesnika LIOSIM, programa za 1D simulacijo KRESS ter programa
za osnosimetrično 3D simulacijo na osnovi MRE. Programski paket simulira primarno in
sekundarno fazo sušenja, faza zamrzovanja ni vključena v simulacijo. Za izdelavo naloge smo
uporabili zgolj LIOSIM in KRESS.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
17
Grafični uporabniški vmesnik LIOSIM
Program pod imenom LIOSIM je bil izdelan kot grafični vmesnik programu KRESS. Glavni
namen grafičnega vmesnika je prijaznejše oz. lažje upravljanje s programom KRESS. Vanj lahko
neposredno vnesemo vse vhodne podatke, ki jih program za 1D simulacijo potrebuje za
izračun. Ti podatki so avtomatično shranjeni v datoteko kerss.inp. V primeru, da bi želeli
shraniti vnesene podatke pod drugačno ime datoteke, izračun ne bo izveden. Ko zaženemo
program se nam prikaže grafično okno, katero nam omogoča naslednja dejanja:
izdelavo novega projekta,
odpiranje oz. ponovno uporabo že obstoječega projekta,
shranjevanje projektov,
pomoč uporabnikom v obliki PDF dokumenta,
vnos vhodnih podatkov,
pričetek izračuna oz. zagon simulacije.
Za pričetek izračuna potrebujemo temperaturni robni pogoj, ki je zapisan v datoteki
kress.temp.inp. V primeru, da datoteke ni v mapi projekta, se le-ta samodejno prekopira iz
mape C:∖Program Files∖Liosim. Vhodne podatke lahko izberemo sami ali pa uporabimo
privzete oz. shranjene podatke, ki so jih predpisali avtorji besedila [1]. Če vnašamo svoje
podatke, moramo med tem biti s kurzorjem miške znotraj območja grafičnega okna. Za zapis
decimalnih števil uporabimo piko. Vhodni podatki in njihove privzete vrednosti so prikazani v
preglednici (2.4). Ko imamo shranjene vse parametre lahko pričnemo z simulacijo. Seveda
mora biti pred tem projekt shranjen na izbrano lokacijo. Po zagonu izračuna se odpre DOS
okno, kjer se izvaja simulacija. Okno je odprto vse dokler se le-ta ne konča, zato okna ne
zapiramo. Izračun lahko prekinemo s klikom na gumb Izhod ali tako, da zapremo DOS okno.
Po končanem izračunu se rezultati shranijo v naprej določeno mapo v obliki datotek.
Preglednica 2.4: Vhodni podatki zapisani v datoteki kress.inp
Podatki: Vrednost
Višina viale 11.5
Število vozlišč (max, min) 50 10
Časovni korak [s] 1.0
Datoteka s temperaturami kress.temp.inp
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
18
Št. nelinearnih iteracij, natančnost 2000 1.0D-6
Izpis na ekran 1
Največje število časovnih korakov 200000
Izpis profilov [0-3, primarna, sekundarna] 1 2000 4000
Lokacija zaznaval [0/1, deleži] 1 0.1304 0.3913 0.521
Ciljna vlažnost [kg/kg] 0.01
Poroznost 0.95
Podrelaksacija 𝑻𝟐, 𝑻𝟏, 𝒑𝒊, 𝒑𝒗 1.0 1.0 1.0
Robni pogoji (tip) 1 2 1 2
Robni pogoji (vrednost) 7.0E-5 6.0 0.0 0.0 0.0 0.4
Sistemi linearnih enačb (št. iteracij, natančnost) 5000 1.0D-10
Programska oprema za 1D simulacijo KRESS
KRESS je programski paket, ki simulira proces sušenja v 1D. Enodimenzionalno pomeni, da
poteka simulacija vertikalno po vzorcu oz. viali. Točen pomen kratice KRESS je Končne Razlike
za Enodimenzijsko Sublimacijsko Sušenje. Algoritem programa je zapisan na začetku
podpoglavja (2.3). Pred pričetkom simulacije sta potrebni datoteki kress.inp in kress.temp.inp,
ki sta shranjeni v skupni mapi na izbranem mestu. Ob koncu simulacije KRESS poda več
izhodnih datotek, kamor je zapisal dobljene podatke.
Datoteko kress.inp smo že obravnavali pri grafičnem vmesniku, vendar jo lahko zapišemo brez
njegove uporabe. Prvotno je datoteka zapisana kot tekstovna datoteka z ASCII znakovnim
zapisom. Sicer je vnos podatkov nekoliko lažji ob uporabi LIOSIMA, vendar jih lahko urejamo
tudi z urejevalniki besedil, kot npr. beležnica in word. Kadar je pred zapisom znak #, besedilo
za njim predstavlja komentar, ki ne vpliva na izračun. Enakega pomen imajo prazne vrstice.
Kot vhodni podatek služi tudi datoteka kress.temp.inp, ki poda začetno temperaturo vzorca in
temperaturni algoritem procesa sušenja. Urejanje in pomen vrstic je enak kot pri datoteki
kress.inp. Temperatura za navedene čase v datoteki se interpolira. Pričetek simulacije je čas
nič, ki predstavlja pričetek primarnega sušenja. Simulacija se zaključi, ko je dosežen
maksimalni predpisani čas.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
19
Izhodne datoteke
Pomen izhodnih datotek je zapis rezultatov ali nadzor simulacije. Zapisane so z ASCII
znakovnim zapisom, urejamo pa jih lahko z urejevalniki besedila ali programi za risanje grafov.
Zapis datotek je v obliki preglednice. Za prikaz rezultatov so namenjene naslednje datoteke:
kress.dat – poda vlažnost in temperaturo na vrhu ter dnu viale, temperaturo
sublimacijske meje, temperaturo na sedmih vnaprej določenih mestih, razporejenih po
višini vzorca,
kress.csv – za izbrane časovne korake poda profile temperature, vlažnosti, tlakov in
masnih tokov v eni datoteki,
kress.tim.dat – za vsak izbran časovni korak poda profile temperature, vlažnosti, tlakov
in masnih tokov, vsakega v svoji datoteki.
Nadzorna datoteka kress.log sporoči obvestilo o delovanju ter zapiše, če je bila simulacija
uspešna. Sporoči nam tudi konec primarnega sušenja. Mapa kress.sta nam poda natančnost
izračuna enačbe za vsak časovni korak in nelinearno iteracijo. Število iteracij pri reševanju
linearnih enačb za vsak časovni korak in nelinearno iteracijo na poda kress.ite. V datoteki
kress.tim je zapisana višina sublimacijske meje ter natančnost izračuna.
V preglednici (2.4) je prikazan parameter lokacija zaznamoval. Predstavlja nam višine merilnih
mest temperature. Dobljeni rezultati se zapišejo v datoteki kress.tim.dat kot temperature T1,
T2, T3, T4, T5, T6 in T7. Na spodnji sliki (2.7) so označeni natančni položaji vseh sedemih
merilnih mest za privzete podatke. V primeru, da spremenimo vrednost parametra višina
polnitve, se položaj merilnih mest spremeni, saj so v simulaciji predpisani kot deleži celotne
polnitve.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
20
𝑧
0 𝑟
T1= 1,5 mm
T4= 6,0 mm
T5= 7,5 mm
T6= 9,0 mm
T7= 10,5 mm
T3= 4,5 mm
T2= 3,0 mm
Zaradi velikega števila izhodnih datotek, ustvari program LIOSIM datoteko, ki omogoča hiter
in sproten pregled nastajajočih rezultatov. Rezultate je možno prikazati v obliki grafov s
programom Gnuplot (prve tri datoteke) ali Paraview (zadnja datoteka). Datoteke prikazujejo:
graf.Meja.gp – položaj sublimacijske meje v odvisnosti od časa,
graf.Cv.gp – vlažnost na vrhu in dnu porozne snovi v odvisnosti od časa,
graf.Temp.gp – temperaturo na različnih višinah v odvisnosti od časa,
graf.ParaView.pvsm – profil temperature, tlakov in vlažnosti po višini.
Slika 2.7: Prikaz merilnih mest temperature za privzete podatke, kjer je višina polnitve 11,5
mm.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
21
3 UMERJANJE MODELA
3.1 Občutljivost modela na spremembe parametrov
Na Fakulteti za strojništvo v Mariboru je bil izdelan program za simulacijo sušenja z
zamrzovanjem. V programu so na podlagi eksperimentov že vnaprej določene vrednosti
parametrov, vendar je mogoče le-te tudi poljubno spremeniti. Da bi ugotovili kakšen vpliv
imajo posamezni parametri, smo izdelali simulacije z programom KRESS. V ta namen smo
uporabili osebni računalnik HP ProBook 4510s. Nato smo analizirali dobljene rezultate. V
nadaljevanju so prikazani rezultati in zapisane ugotovitve. Do rezultatov smo prišli tako, da
smo v posamezni simulaciji vedno spremenili samo en parameter in ne več parametrov hkrati.
Za slikovni prikaz rezultatov smo uporabili grafe. Le ti si bodo za vsak parameter od leve proti
desni sledili v naslednjem vrstnem redu:
sprememba višine sublimacijske meje v odvisnosti od časa,
sprememba temperature na sublimacijski meji v odvisnosti od časa,
sprememba temperature na merilnem mestu 1 v odvisnosti od časa,
sprememba temperature na merilnem mestu 3 v odvisnosti od časa,
sprememba temperature na dnu vzorca v odvisnosti od časa,
sprememba temperature na vrhu vzorca v odvisnosti od časa,
sprememba vlažnosti na dnu porozne snovi v odvisnosti od časa,
sprememba vlažnosti na vrhu porozne snovi v odvisnosti od časa,
sprememba temperature v odvisnosti od višine,
sprememba vlažnosti v odvisnosti od višine.
Pod slikami grafov je priložena slika legende, ki prikazuje pomen barvnih črt. Razlog zakaj vsak
graf nima svoje legende je, da zavzame prevelik prostor na grafu. Prav tako imajo vsi grafi za
določen parameter povsem enako legendo, zato je prikazana samo enkrat. Na grafih, ki
prikazujeta spreminjanje temperature na merilnem mestu 1 in 3, se merilno mesto 1 nahaja
vedno na višini viale 1,5 mm, merilo mesto 3 pa na višini 4,5 mm, kar prikazuje slika (2.7). Za
grafa sprememba višine v odvisnosti od temperature oz. vlažnosti, so v vseh primerih podatki
vzeti iz datoteke za 11 časovni korak, kjer so zapisani vsi rezultati za čas 22000 s. Ker želimo
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
22
umeriti in s tem izboljšati simulacijo, bodo za vsak parameter podane tabele, kjer bomo med
seboj primerjali računske čase.
Višina polnitve
Simulacije smo pričeli s parametrom višina polnitve. To pomeni, da smo v teh simulacijah
spreminjali izključno višino polnitve, vsi ostali parametri pa so bili enaki podatkom, shranjenim
v mapi kress.inp. Za izračun smo uporabili več različnih višin, vendar so za grafični prikaz
uporabljene višine 6,0 mm; 8,0 mm; 11,0 mm; 11,5 mm; 12,0 mm; 15,0 mm in 20,0 mm.
Med seboj smo primerjali čase konca primarnega sušenja in sekundarnega sušenja, kar je
prikazano v preglednici (3.1). Iz dobljenih rezultatov lahko sklepamo, da z višanjem polnitve
raste primarni čas sušenja. Sekundarni čas je za vse primere nespremenjen, ker se je v vseh
primerih sušenje zaključilo ob koncu temperaturnega protokola. Zadnji stolpec predstavlja
računski čas na osebnem računalniku HP ProBook 4510s Intel-Core2 Duo T6670 2.2 GHz. Pri
tem parametru je računski čas osebnega računalnika rastel z večanjem višine, ker je pri večji
višini večje računsko območje.
Na sliki (3.1) je razvidno, da se z večanjem višine polnitve sublimacijske meje od vrha navzdol
počasneje premika. Končna in začetna temperatura sta v vseh primerih isti. Razlika pri grafih
temperature je v času, v katerem je dosežena končna temperatura, saj je le ta daljši z večanjem
višine.
Primerjali smo spremembo vlažnosti s časom, ki so na sliki (3.2). Tudi v tem primeru sta končna
in nasičena vlažnost pri trenutni temperaturi predpisani in posledično enaki. Vidimo, da se v
primeru 6,0 mm vlažnost ustali, nato pa se zmanjšuje izredno počasi. Pri višini 20,0 ne pride
do ustalitve vlažnosti, saj je število časovnih korakov premajhno. V primeru, da bi izbrali to
višino, bi morali povečati število časovnih korakov.
Preglednica 3.1: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Višina polnitve [mm] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
6,0 26486,0 180001,0 1094,0
8,0 41342,0 180001,0 1200,0
11,0 66763,0 180001,0 1241,0
11,5 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
12,0 75696,0 180001,0 1137,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
23
15,0 102491,0 180001,0 1533,0
20,0 152045,0 180001,0 1740,0
Slika 3.1: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
24
Slika 3.2: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Spodnji grafi–slika (3.3) predstavljajo odvisnost temperature in vlažnosti v odvisnosti od višine.
Pri temperaturi je razvidno, da minimalna in maksimalna temperatura dosežeta najmanjšo
vrednost pri največji višini.
Slika 3.3: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
25
Število vozlišč
Parameter število vozlišč smo spremenili na različne vrednosti. Te si sledijo v naslednjem
zaporedju: 10 10, 30 10, 40 20, 50 20, 50 30, 60 10, 100 20, 100 30. Prvo število prikazuje
število vozlišč v območju 1, drugo pa število vozlišč v območju 2. Najprej smo med seboj
primerjali čase primarnega sušenja. Ugotovili smo, da se z večanjem števila vozlišč primarni
čas sušenja spreminja, vendar v zelo majhnih vrednostih. Konec sekundarnega sušenja ostaja
povsod enak, ker v vseh primerih dosežemo konec temperaturnega protokola. Velikega
pomena je zadnji stolpec v preglednici, ki nam pove, da se z večanjem števila vozlišč veča tudi
čas, potreben za izračun na osebnem računalniku.
Na slikah (3.4), (3.5) in (3.6) so grafično prikazani dobljeni rezultati. Vsi primeri dajo precej
podobne oz. skoraj enake rezultate. To lahko vidimo iz prekrivanja črt vseh primerov, zato je
videti, kot da je prikazan le primer 100 30 (rjava barva). Takšen rezultat je pozitiven, saj je
omenjeni parameter del numerične metode, ki ne sme vplivati na rezultat simulacije.
Manjše odstopanje je mogoče opaziti na grafu sprememba vlažnosti v odvisnosti od višine,
kjer vidimo, da se pri manjšem številu vozlišč prične povečevati vlažnost na manjši višini.
Preglednica 3.2: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Število vozlišč (max., min.) Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
10 10 71241,0 180001,0 707,0
30 10 71225,0 180001,0 546,0
40 20 71206,0 180001,0 1020,0
50 20 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
50 30 71197,0 180001,0 1303,0
60 10 71203,0 180001,0 1662,0
100 20 71192,0 180001,0 1566,0
100 30 71191,0 180001,0 2360,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
26
Slika 3.4: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura na merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperature na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
27
Slika 3.5: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Slika 3.6: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
28
Časovni korak
Kot je že zapisano v delu [1], predstavlja krajši časovni korak gostejšo mrežo. Avtorji tega dela
so izvedli simulacije za časovni korak 0,1 s in 1,0 s. Njihova končna izbira je bil časovni korak
1,0 s. V tej nalogi želimo ugotoviti, kolikokrat večji je lahko časovni korak, da bo ob tem
simulacija vrnila nespremenjeni rezultat. V ta namen smo izvedelali več simulacija, vendar je
samo v štirih primerih bil izračun zaključen. Ugotovili smo, da v primeru, ko je časovni korak
večji od 5,0 s, numerična shema ni našla rešitve in zato izračun ni potekel do konca. Iz tega
sledi, da je lahko največji časovni korak 5,0 s. Za grafični prikaz smo uporabili vse simulirane
vrednosti: 1,0 s; 2,0 s; 4,0 s in 5,0 s.
Iz preglednice (3.3) lahko sklepamo, da je z večanjem časovnega koraka čas primarnega
sušenja in računanja osebnega računalnika krajši. Razlog za to je večji časovni korak, ki
izračuna podatke redkeje. Npr. pri časovnem koraku 1,0 s je vsako sekundo izračun rezultatov,
pri časovnem koraku 5,0 s pa komaj vsako 5 sekundo.
Slika (3.7) nam prikazuje, da z večanjem časovnega koraka ni sprememb. To je mogoče
razbrati, saj se vse črte ujemajo oz. prekrivajo. Tudi vlažnosti na dnu in vrhu porozne snovi na
sliki (3.8) se v celoti ujemajo. Takšen rezultat je dober, saj je časovni korak del numerične
metode in naj ne bi vplival na fizikalno dogajanje. Pri grafih temperature in vlažnosti v
odvisnosti od višine, ki so prikazani za čas 220000 s vidimo, da ni odstopanj. Rezultati so
grafično prikazani na sliki (3.9).
Preglednica 3.3: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Časovni korak [s] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
1,0 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
2,0 71206,0 180002,0 741,0
4,0 71204,0 180004,0 500,0
5,0 71185,0 180005,0 456,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
29
Slika 3.7: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura na merilnem mestu 1, temperatura na
merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
30
Slika 3.8: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Slika 3.9: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
31
Ciljna vlažnost
Naslednji parameter, ki smo ga spreminjali je bil ciljna vlažnost. Za rezultate smo uporabili
vrednosti, prikazane na priloženi legendi pod grafi. Ker želimo imeti čim večjo stopnjo končne
osušitve, vrednosti nismo bistveno povečali. Ugotovili smo, da z večanjem vrednosti ciljne
vlažnosti pada čas računanja osebnega računalnika. To je bilo za pričakovati, saj je v primeru
večje vrednosti končne vlažnosti simulacija prej končana, ker je vlažno snov potrebno manj
osušiti.
Na vseh grafih v odvisnosti od časa, ki jih predstavljata sliki (3.10) in (3.11), smo prišli do
enakega zaključka. Večja kot je vrednost ciljne vlažnosti, krajši je simulacijski čas oz. simulacija
je hitreje zaključena, saj je hitreje dosežena konča vlažnost. To je možno ugotoviti iz črt na
grafu, ki izgledajo, kot da bi bile sestavljene iz različnih barv. Najdlje je potekala simulacija za
privzete podatke, kjer je bila predpisana vlažnost 0,01 kg/kg.
Grafa, ki prikazujeta spremembe po višini (slika 3.12), kažeta na povsem identični rezultat oz.
ujemanje vseh primerov.
Med podanimi rezultati ni prikazanih simulacij za primera 0,0001 kg/kg in 0,001 kg/kg ciljne
vlažnosti. Na sliki (3.13) je prikazana sprememba vlažnosti na dnu porozne snovi v odvisnosti
od časa za navedena primera. Simulacija je sicer potekla normalno, vendar pa predpisana
ciljna vlažnost ni bila dosežena. Iz tega sklepamo, da je za privzeto število časovih korakov
najmanjša možna ciljna vlažnost vrednosti 0,01 kg/kg.
Preglednica 3.4: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Ciljna vlažnost [kg/kg] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
0,01 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
0,02 71208,0 116840,0 853,0
0,05 71208,0 92365,0 793,0
0,1 71208,0 81880,0 583,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
32
Slika 3.10: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperature na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
33
Slika 3.11: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Slika 3.12: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Slika 3.13: Ciljna vlažnost 0,0001 kg/kg in 0,001 kg/kg v določenem časovnem koraku nista bili doseženi. Najmanjša končna vlažnost je lahko 0,01 kg/kg.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
34
Poroznost
Za grafični prikaz smo uporabili vrednosti poroznosti 0,60; 0,70; 0,76; 0,80; 0,85; 0,90; 0,95;
0,98. S spreminjanjem vrednosti poroznosti simulacije v bistvu spremenimo snov. V realnosti
oz. pri eksperimentu bi vrednost lahko spremenili z uporabo druge snovi. V preglednici (3.5)
smo primerjali konec primarnega in sekundarnega sušenja ter čas računalniškega izračuna.
Konec primarne faze je za vse primere zelo podoben. Enako lahko razberemo iz časov
osebnega računalnika.
Podobnost oz. ujemanje rezultatov je mogoče opaziti na sliki (3.14), kjer je razvidno, da se črte
za vse primere skoraj povsem prekrivajo. Nekoliko večje odstopanje je prisotno na zadnjem
grafu, ki prikazuje temperaturo na vrhu vzorca v odvisnosti od časa. V primeru, ko je poroznost
najmanjše vrednosti, vidimo, da je končna temperatura primarnega dela sušenja nekoliko
manjša od tistih, ki pripadajo večjim vrednostim poroznosti.
Na sliki (3.16), kjer je na levi strani graf temperature v odvisnosti od višine, je razvidno
odstopanje končnih temperatur vseh primerov. Višja kot je vrednost poroznosti, manjša je
končna temperatura.
Preglednica 3.5: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Poroznost [/] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
0,60 70895,0 180001,0 1164,0
0,70 70975,0 180001,0 1298,0
0,76 71026,0 180001,0 1290,0
0,80 71062,0 180001,0 1295,0
0,85 71108,0 180001,0 1282,0
0,90 71157,0 180001,0 1260,0
0,95 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
0,98 71240,0 180001,0 1285,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
35
Slika 3.14: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
36
3.2 Občutljivost modela na spremembe robnih pogojev
Program KRESS omogoča različne kombinacije robnih pogojev, ki so predstavljene v
podpoglavju 2.2. Avtorji dela [1] so ugotovili, da je najmanjše odstopanje od rezultatov
eksperimenta bilo v primeru uporabe robnega pogoja tipa C. Zaradi tega bomo v tej diplomski
nalogi umerili samo konstante tega robnega pogoja. Izdelane so bile tudi simulacije za
umerjanje vseh konstant, vendar je ujemanje z eksperimentalnimi rezultati slabše, zato jih
zaradi obsežnosti naloge ne bomo uporabili. Robni pogoj tipa C (zapis v programu KRESS je 1
2 1 2), predstavlja naslednjo kombinacijo robnih pogojev: konvektivni robni pogoj za primarno
sušenje spodaj, sevalni robni pogoj za primarno in sekundarno sušenje zgoraj. Pri tej
Slika 3.15: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Slika 3.16: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
37
kombinaciji so uporabljene konstante A,B in F, ki jih bomo v nadaljevanju umerili vsako
posebej.
Robni pogoj tip C (1 2 1 2) – konstanta A
Na začetku umerjanja robnega pogoja smo spreminjali samo vrednosti konstante A, nato pa
še ostali dve konstanti. Sicer so v delu [1] le-te že določene na podlagi eksperimentov, zato
bomo v tem poglavju skušali ugotoviti njihov vpliv na končni rezultat.
V spodnji preglednici (3.6) so prikazani končni časi sušenja in računanja. Kot lahko opazimo je
pri večji vrednosti konstante A primarno sušenje potekalo hitreje. Enako lahko trdimo za
računski čas osebnega računalnika. Na grafu višine sublimacijske meje (3.17) in vseh grafih
temperatur je razvidno, da večja kot je konstanta A, hitreje je dosežena določena
temperature. Na sliki (3.18) lahko zaznamo odstopanje v rezultatih vlažnosti na dnu porozne
snovi. Tudi tukaj velja, da z večanjem konstante A pospešimo proces sušenja.
Nekoliko večje odstopanje lahko opazimo na sliki (3.19), kjer sta prikazana grafa temperature
in vlažnosti v odvisnosti od višine. Ugotovili smo, da z višanjem vrednosti konstante A, rastejo
temperature po višini.
Preglednica 3.6: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Robni pogoj tip A, konstanta A [/]
Konec prim. sušenja
Konec sek. sušenja Čas računanja
5,0 E-5 74956,0 180001,0 1302,0
6,0 E-5 72887,0 180001,0 1287,0
7,0 E-5 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
7,5 E-5 70481,0 180001,0 974,0
8,0 E-5 69813,0 180001,0 1238,0
10,0 E-5 67583,0 180001,0 1231,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
38
Slika 3.17: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
39
Robni pogoj tip C (1 2 1 2) – konstanta B
Rezultati simulacij, pri katerih smo spreminjali konstanto B, kažejo, da z večanjem vrednosti B
zmanjšujemo čas primarnega sušenja. Časi izračuna na osebnem računalniku so si bili zelo
podobni, vendar se tudi ti manjšajo z večanjem konstante B.
Kot vidimo na sliki (3.20), je vpliv te konstante največji, saj so razlike med primeri največje. Na
temperaturo vpliva konstanta B tako, da je z njenim večanjem hitreje dosežena maksimalna
temperatura, vendar je le ta v vseh primerih enaka (slika 3.20 in 3.21). Na sliki (3.22) vidimo,
da se z večanjem B zmanjša čas sušenja na dnu in vrhu porozne snovi. Tudi v tem primeru so
Slika 3.18: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Slika 3.19: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
40
rezultati spremembe temperature in vlažnosti z višino enaki, le da so pri konstanti B razlike še
nekoliko večje- slika (3.23).
Preglednica 3.7: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Robni pogoj tip A, konstanta B [/]
Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
5,5 88225,0 180001,0 1272,0
6,0 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
6,5 60536,0 180001,0 1211,0
7,0 53449,0 180001,0 1172,0
8,0 45079,0 180001,0 1165,0
9,0 40663,0 180001,0 1185,0
Slika 3.20: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
41
Slika 3.23: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Slika 3.21: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje temperaturo na dnu vzorca, desni graf pa temperaturo na vrhu vzorca.
Slika 3.22: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
42
Robni pogoj tip C (1 2 1 2) – konstanta F
V tem primeru smo uporabili naslednje vrednosti konstante F: 0,10; 0,35; 0,40; 0,50; 0,70;
0,80; 0,90. Najprej vidimo, da se čas primarnega sušenja in izračuna na računalniku ne
razlikujejo precej. Njihova vrednost pada od manjše vrednosti konstante F proti večji. Konec
sekundarnega sušenja je povsod enak.
V primeru spremembe višine sublimacijske meje po času se vsi rezultati povsem ujemajo. Na
vseh grafih temperatur je razvidno, da se razlikujejo le vmesne temperature v sekundarnem
delu sušenja, kar je bilo za pričakovati, saj se konstanta F pojavi v enačbi samo pri
sekundarnem sušenju. V primarnem delu sušenja je zelo veliko ujemanje. Veliko odstopanje
od privzetih podatkov je prisotno v primeru, kadar je konstanta F vrednosti 0,10. V primarnem
delu je njeno ujemanje dokaj visoko, v sekundarnem delu pa je veliko odstopanje od ostalih
vrednosti. Ugotovitve so grafično prikazane na sliki (3.24).
Preglednica 3.8: Primerjava trajanja primernega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Robni pogoj tip A, konstanta F [/]
Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
0,10 71470,0 180001,0 1088,0
0,35 71248,0 180001,0 1287,0
0,40 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0
0,50 71133,0 180001,0 1295,0
0,70 71000,0 180001,0 1269,0
0,80 70941,0 180001,0 1283,0
0,90 70887,0 180001,0 1316,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
43
Slika 3.24: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
44
Slika 3.26: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.
Slika 3.25: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
45
3.3 Rezultati umerjenega modela
Za umerjeni model smo spreminjali zgolj vrednosti konstant robnih pogojev, torej A, B in F, za
karete smo ugotovili, da najbolj vplivajo na končni rezultat. V preglednici (3.9) so prikazani
izbrani podatki za umerjeni model ter privzeti podatki. Vsi ostali parametri, kot so višina viale,
poroznost, časovni korak, itd. so ostali nespremenjeni oz. enaki privzetim. Grafični rezultati so
prikazani na sliki (3.27). Pri tem je razvidno, da je odstopanje privzetih podatkov in umerjenega
modela izredno majhno. Na desni so prikazani grafi eksperimenta, vendar rezultati nekoliko
bolj odstopajo od simulacijskih, ker je med izvedbo eksperimenta prišlo do manjših zapletov.
Izdelanih je bilo več modelov za umerjanje robnih pogojev, vendar je najbolj ustrezal
uporabljeni robni pogoj. Ugotovili smo, da se z spreminjanjem robnih pogojev sicer lahko
nekoliko približamo realnemu procesu, vendar izredno malo. Torej lahko trdimo, da so že
privzeti podatki, ki so jih predpostavili na UM FS najboljši približek realnosti.
Preglednica 3.9: Prikaz izbranih parametrov za umerjeni model in privzete podatke. Prametri so določeni na podlagi rezultatov simulacij iz prejšnjega poglavja.
Parameter Umerjeni model Privzeti podatki
Robni pogoj-konstanta A 8,0E-5 7,0E-5
Robni pogoj-konstanta B 6,0 6,0
Robni pogoj-konstanta F 0,35 0,4
Preglednica 3.10: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].
Model Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja
privzeti podatki 71208,0 180001,0 1228,0
umerjeni model 69849,0 180001,0 1129,0
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
46
Slika 3.27: Prikazani so grafi temperature v odvisnosti od časa. Prikazujejo rezultate umerjenega modela, privzetih podatkov in eksperimenta, kjer si od leve proti desni sledijo
rezultati merilnih mest: 1,5 mm; 3,0 mm; 4,5 mm; 6,0 mm in 7,5 mm.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
47
3.4 Priporočila za umerjanje modelov
Z izdelavo računalniških simulacij smo ugotovili, kakšen vpliv imajo parametri na potek
rezultatov. Nekateri zelo malo oz. praktično ne vplivajo na končni rezultat, med tem ko ima pri
drugih že manjša sprememba izredno velik vpliv. V nadaljevanju bomo opisali vpliv vsakega
parametra posebej.
Z večanjem višine polnitve raste čas, ki je potreben, da je dosežena maksimalna temperatura.
To smo sklepali že vnaprej, saj se več snovi suši dlje časa. Ugotovili smo tudi, da je pri višine
viale nad 18,0 mm privzeto število časovnih korakov premajhno ter ga moramo povečati. V
nasprotnem primeru ciljna vlažnost oz. želena stopnja osušitve ne bo dosežena. Glede izbire
tega parametra bi priporočali, da je izbran glede na želeno količino osušene snovi in
simulacijski čas.
Naslednji podatek, ki je število vozlišč, ne vpliva bistveno na simulacijske rezultate. Edina
razlika se pojavi pri računskem času, saj z večanjem števila vozlišč raste čas računanja.
Predlagali bi, da se za ta parameter izbere konstantna vrednost 10 10.
Zelo velik pomen lahko pripišemo časovnemu koraku, saj z večanjem le tega poenostavimo in
pospešimo simulacijo. Pri tem je dobro ujemanje podatkov s privzetimi. S poskusi smo
ugotovili, da je lahko največja vrednost parametra ob privzetih podatkih 5,0 s. V primeru večje
vrednosti simulacija ne bo dokončana. Tudi ta parameter bi bilo smiselno privzeti kot
konstanto.
Pri danem časovnem koraku je lahko vrednost minimalne vlažnosti 0,01 kg/kg. Manjša stopnja
osušitve ni izvedljiva. Ker želimo vzorec čim bolj osušiti, je priporočeno izbrati minimalno
vrednost.
Poroznost ne vpliva bistveno na potek simulacije oz. končne rezultate, niti na hitrost izračuna,
zato bi lahko njeno vrednost predpostavili kot konstantno. V primeru, da spreminjamo
vrednost tega parametra, moramo vedeti, da s tem spreminjamo vrsto snovi (vsaka snov ima
določeno vrednost poroznosti).
Kot je bilo ugotovljeno že v delu [1], se eksperimentalnim rezultatom najbolj približa robni
pogoj C. Za ta tip pogoja smo dodatno umerili konstante. Ugotovili smo, da se kljub
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
48
spreminjanju vrednosti konstant realnemu modelu ne približamo bolj, kot pri privzetih
podatkih.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
49
4 ZAKLJUČEK
V predstavljeni diplomski nalogi smo želeli ugotoviti, kako spremembe posameznih
parametrov vplivajo na rezultate simulacije. Ugotovili smo, da parametri število vozlišč,
časovni korak in poroznost ne vplivajo bistveno na rezultate, zato bi jih lahko predpostavili kot
konstantne vrednosti. Pri tem je potrebno opozoriti, da je poroznost pogojena z vrsto snovi,
torej v primeru, da vrsto snovi spremenimo, se spremeni tudi vrednost poroznosti. Za višino
polnitve in vlažnost bi predlagali, da ju uporabnik določi sam, glede na količino snovi, ki jo želi
osušiti in glede na želeno stopnjo končne osušitve. Največja odstopanja so se pojavila pri
spreminjanju vrednosti konstant robnih pogojev. Pri tem ima največji vpliv konstanta B.
Čeprav smo robne pogoje umerili, smo prišli do zaključka, da se ujemanje umerjenega modela
z realnim modelom skoraj ne razlikuje od ujemanja privzetih podatkov z realnim modelom.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
51
5 LITERATURA
[1] M. Hriberšek, L. Škerget, J. Ravnik, M. Ramšak, M. Zadravec, J. Iljaž, L. Lešnik.
Modeliranje liofilizacije, Zaključno poročilo. Univerza v Mariboru. Fakulteta za
strojništvo, marec 2016.
[2] Ray, Louis in C. May, Joan. Freeze drying/Lyophilization of phamaceutical and
biological products. New York : Informa healthcare, 2010.
[3] Jennings, Thomas A. Lyophilization introduction. New York : Informa healthcare,
2008.
[4] Komperšak, Aleksandra. Oblikovanje liofilizatov z dobro pretočnostjo in stisljivostjo.
Ljubljana : Diplomska naloga, 2013.
[5] Ožbej Verhnjak. Primerjava različnih modelov pri sublimacijskem sušenju. Maribor :
Diplomska naloga, 2015
[6] Freeze drying of pharmaceutical products in vials. Sheehan in Liapis. 6, 1998,
Biotechnology and bioengineering, Zv. 60, str. 712-728.
[7] B. Kraut. Krautov strojni priročnik, 15 izdaja. Littera picta, 2011.
[8] A computational model for finite element analysis of the freeze-drying process. Pikal,
M. J. 1997, Computer mehods in applied mechanics and engineering, Zv. 148, str.
105-124.
[9] A finite volume analysis of vacuum freeze drying processes of skim milk solution in
trays and vials. Song, C.S., in drugi, in drugi. 2, 2002, Drying technology, Zv. 20, str.
283-305.
[10] Alujevič, Andro in Škerget, Leopold. Prenos toplote. Maribor : Tehniška fakulteta,
1990.
[11] Mujumdar, Aron S. Handbook of industrial drying(3rd edition). Boca Raton : CRC
press, 2006.
[12] Hriberšek, Matjaž. Procesna tehnika, 1.del: Osnove, mešanje, sušenje. Maribor :
Fakulteta za strojništvo, 2005.
Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo
52
[13] Bergmann, Theodor L., in drugi. Principles of Heat and Mass transfer (7th edition).
Hoboken (New Jersey) : John Wiley and Sons Ltd, 2012.
[14] Donau Lab Ljubljana, [online], Dosegljivo: http://donaulab.si/Produkti/Product-Line-
sl-SI/ProductGroupL2/1109/ProductGroup/1064 [Datum dostopa: 6. 8. 2016]
[15] Kambič, Laboratorijska oprema, [online], Dosegljivo:
http://www.kambic.com/produkti_liofilizatorji.php [Datum dostopa: 6. 8. 2016]