Upload
others
View
5
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA DE QUIMICA DE ALIMENTOS
Determinación de la migración de Aluminio transferido en la cocción de colada de
avena con naranjilla mediante el método de Absorción Atómica.
Trabajo de investigación presentado como requisito previo para la obtención del
título de Química de Alimentos
Autora: Eva Maribel Quishpe Pullupaxi
Tutora: Dra Tamara Fukalova Fukalova
Cotutora: Lorena Goetschel. MSc.
DM Quito, 2019
ii
iii
iv
v
DEDICATORIA
El presente trabajo es la respuesta a mis oraciones y de mi familia , por lo cual
dedico especialmente este trabajo a Dios todopoderoso que me dio la oportunidad y la
fuerza para día a día poder llegar a cumplir esta meta a Él sea la gloria y la honra.
A mi padre Manuelito a quien amo con todo mi corazón y quien ha sido la
inspiración de lucha y dedicación, le dedico este trabajo porque fue quien me enseño
con el ejemplo que nunca debo darme por vencida, que los sueños se hacen realidad
cuando uno lucha por ellos. Gracias varón valiente y esforzado por ser amoroso y
paciente conmigo.
A mis hermanos Rodolfo, Alicia y Guillermo que siempre estuvieron animándome y
orando por esos momentos en los cuales al parecer no había salida.
A mi sobrina Estefanía que gracias a sus consejos hacían que las cosas se vean desde
otra perspectiva, gracias por animarme y no dejar que me dé por vencida tan
fácilmente.
A mis amados sobrinos Ayrton, Saray, Danna, Rebeca, José Manuel, Cristina y
Leslie y a mis cuñados Sara y Julio gracias por su amor y presencia en mi vida.
A mi tía Angelita y prima Himelda quienes son una parte muy especial en vida.
A mis familiares y amigos que me prestaron su hombro para desahogarme, y quienes
se alegraron con mis triunfos y lloraron con mis derrotas.
vi
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios primeramente por regalarme salud y vida y por hacer que las
cosas imposibles se hagan posibles, gracias a su amor infinito e incondicional por mí.
Agradezco a mi padre Manuel por brindarme su apoyo incondicional, por darme la
oportunidad de estudiar y sobre todo por estar conmigo siempre pese a su condición
mental.
Agradezco a mi hermana Alicia por ser una parte muy importante en mi vida y por
cumplir el rol de mi madre por cuidarme y corregirme, además de brindarme su amor
y cariño absoluto. Por ser la mujer esforzada y valiente quien me inspirarme cada día.
Agradezco a mi familia y amigos quienes estuvieron alentándome en cada momento.
Agradezco a la Universidad Central del Ecuador, a la Facultad de Ciencias
Químicas, por la formación académica impartida.
Agradezco a mis maestros Milene Díaz, Ana María Hidalgo, Irma Gonza y Lorena
Goetschel por compartir sus conocimientos y por desafiarme a ir más allá de mi
capacidad.
Agradezco especialmente a mi tutora Tamara Fukalova, por su ayuda y guía durante
la realización del trabajo de investigación.
vii
Índice de Contenido
RESUMEN ..................................................................................................................... xv
ABSTRACT .................................................................................................................. xvi
Introducción ...................................................................................................................... 1
CAPÍTULO I .................................................................................................................... 2
1. El problema .................................................................................................................. 2
1.1. Planteamiento del problema................................................................................... 2
1.2. Formulación del problema ..................................................................................... 4
1.3. Preguntas de investigación..................................................................................... 4
1.4. Objetivos de la investigación ................................................................................. 4
1.4.1. General ............................................................................................................ 4
1.4.2. Específicos ...................................................................................................... 4
1.5. Justificación e importancia .................................................................................... 5
CAPÍTULO II ................................................................................................................... 7
2. Marco teórico................................................................................................................ 7
2.1. Antecedentes de la investigación ........................................................................... 7
2.2. Fundamento teórico ............................................................................................... 8
2.2.1. Inocuidad Alimentaria ..................................................................................... 8
2.2.2. Interacciones Empaque-Alimento .................................................................. 9
2.2.2.1. Migración .................................................................................................... 9
2.2.3. Aluminio - Generalidades ............................................................................ 10
2.2.3.1. Propiedades físicas y químicas. .................................................................. 10
2.2.3.2. Usos del aluminio ....................................................................................... 11
2.2.3.3. El aluminio en envases para alimentos ...................................................... 11
2.2.3.4. Ventajas y desventajas en el uso de aluminio en envases para alimentos. 11
2.2.3.5. El aluminio en la dieta del ser humano ...................................................... 12
2.2.3.6. Ingestión de Aluminio ............................................................................... 12
2.2.3.7. Obtención del Aluminio ............................................................................ 13
2.2.4. Colada de avena con naranjilla ..................................................................... 14
2.2.4.1. Ingrediente Avena ...................................................................................... 15
2.2.4.2. Ingrediente Naranjilla................................................................................. 16
2.2.5. Espectrofotometría de Absorción Atómica ................................................... 17
2.2.5.1 Fundamento metodológico .......................................................................... 17
2.2.6. Rugosidad Superficial ................................................................................... 19
2.2.6.1. Parámetros de medición de rugosidad ........................................................ 19
2.2.7. Anodizado ..................................................................................................... 21
viii
2.3. Marco legal ......................................................................................................... 22
2.4. Hipótesis .............................................................................................................. 23
2.4.1. Hipótesis Nula ............................................................................................... 23
2.4.2. Hipótesis Alternativa ..................................................................................... 23
2.5. Sistemas de variables ........................................................................................... 23
2.5.1. Variable independiente.................................................................................. 23
2.5.2. Variable dependiente ..................................................................................... 23
CAPÍTULO III ............................................................................................................... 24
3. Metodología ................................................................................................................ 24
3.1. Diseño de la investigación ................................................................................... 24
3.2. Población y muestra ............................................................................................. 24
3.2.1. Población ....................................................................................................... 24
3.2.2. Muestra ......................................................................................................... 24
3.3. Métodos y Materiales........................................................................................... 25
3.3.1. Métodos ......................................................................................................... 25
3.3.1.1. Selección de las ollas para el análisis de migración de aluminio hacia las
muestras de avena. .................................................................................................. 25
3.3.1.2. Validación de las hornillas ......................................................................... 25
3.3.1.3. Preparación de la colada de avena con naranjilla ....................................... 25
3.3.1.4. Determinación de Sólidos Solubles o Grados Brix. Método Oficial 44.1.04
AOAC 932.14C Modificado. .................................................................................. 26
3.3.1.5. Determinación de la viscosidad ................................................................. 26
3.3.1.6. Método Oficial 981.12 AOAC para la medición de pH............................. 26
3.3.1.7. Método Directo 32.1.05 Método Oficial AOAC 923.03 Modificado-
Calcinación de la muestra (cenizas). ....................................................................... 27
3.3.1.8. Determinación del porcentaje de cenizas. Método Directo 32.1.05 Método
Oficial AOAC 923.03 Modificado .......................................................................... 27
3.3.1.9. Codificación de los extractos ..................................................................... 27
3.3.1.10. Digestión ácida de la muestra .................................................................. 28
3.3.1.11. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría de
absorción atómica - Método directo de llama de Óxido Nitroso-Acetileno 3.20
Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del contenido de Aluminio. . 28
3.3.1.12. Verificación y adaptación del método de espectrofotometría de absorción
atómica. ................................................................................................................... 29
3.3.2. Materiales y reactivos ................................................................................... 31
3.3.2.1. Equipos ....................................................................................................... 31
3.3.2.2. Materiales ................................................................................................... 32
3.3.2.3. Reactivos .................................................................................................... 32
ix
3.4. Diseño Experimental (DE)................................................................................... 32
3.5. Operacionalización de las variables ..................................................................... 33
3.6. Técnicas e instrumentos de recolección de datos ................................................ 34
3.7. Técnicas de procesamiento y análisis de datos .................................................... 34
CAPÍTULO IV ............................................................................................................... 37
4. Análisis y discusiones de resultados........................................................................... 37
4.1. Etapa 1. Análisis empleado para la selección de las ollas a utilizar ................... 37
4.1.1. Identificación de las ollas para la investigación por medio de una encuesta.
................................................................................................................................. 37
4.1.2. Determinación del grosor de las ollas utilizadas. .......................................... 39
4.2. Etapa 2. Validación de las Hornillas .................................................................... 39
4.3. Etapa 3. Definición de los ingredientes de la colada .......................................... 40
4.3.1. Estandarización de los ingredientes de la avena. .......................................... 40
4.4. Etapa 4. Adaptación de la metodología de análisis: Linealidad, exactitud y
precisión ...................................................................................................................... 41
4.4.1. Linealidad ...................................................................................................... 41
4.4.2. Exactitud ....................................................................................................... 43
4.4.3. Precisión ........................................................................................................ 44
4.5. Etapa 5. Evaluación de las propiedades físico-químico de la colada. ................. 44
4.6. Etapa 1. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría de
absorción atómica - Método directo de llama de Óxido Nitroso-Acetileno 3.20
Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del contenido de Aluminio en
colada de avena. .......................................................................................................... 47
4.6.1. Curva de calibración de los estándares para la determinación de aluminio. . 47
4.6.2. La concentración de Aluminio, expresada en ppm ....................................... 48
4.6.3. Análisis estadístico de la concentración de aluminio presente en las
muestras. .................................................................................................................. 49
4.6.4. Análisis de la migración de aluminio en ppm por marcas de olla usadas. .... 52
4.6.5. Análisis de significancia de la migración de aluminio con respecto al límite
establecido por la Unión Europea UE 1416:2016. .................................................. 55
4.7. Etapa 2. Evaluación de la rugosidad de las ollas utilizadas. ................................ 56
CAPITULO V ................................................................................................................ 58
5. Conclusiones y recomendaciones ........................................................................... 58
5.1. Conclusiones ........................................................................................................ 58
5.2. Recomendaciones ................................................................................................ 59
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 61
ANEXOS ........................................................................................................................ 65
x
Índice de Anexos
Anexo A. Árbol de Problemas. Esquema (Causa-Efecto) .............................................. 65 Anexo B. Categorización de las variables ...................................................................... 66
Anexo C. Diagrama de Flujo de la Parte Experimental ................................................. 67 Anexo D. Matriz de Recolección de datos experimentales ............................................ 68 Anexo E. Matriz de recolección de datos ....................................................................... 69 Anexo F. Prueba t para medias de dos muestras emparejadas para el tiempo de la
hornilla derecha e izquierda ............................................................................................ 70
Anexo G. Prueba de hipótesis para significancia del coeficientes de correlación ........ 71 Anexo H. Datos de mg/Kg de aluminio por marcas y número de tratamientos 3
repeticiones ..................................................................................................................... 72
Anexo I. Pruebas Múltiples ............................................................................................ 73 Anexo J. Fotografías del desarrollo experimental. ........................................................ 75
xi
Índice de Figuras
Figura 1 .Avena en hojuelas .......................................................................................... 15 Figura 2. Fruto de la Naranjilla ..................................................................................... 16
Figura 3. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica ....................... 18 Figura 4. Valor de rugosidad por media aritmética Ra ................................................. 20 Figura 5. Altura total del perfil de rugosidad Rt y profundidad de rugosidad media Rz.
........................................................................................................................................ 21
xii
Índice de Gráficas
Gráfica 1. Representación porcentual de la preferencia de marcas de ollas ................. 37 Gráfica 2. Representación porcentual de preferencia para la adquisición de ollas. ....... 38
Gráfica 3. Recomendación del grosor de olla para elaborar colada avena. ................... 38 Gráfica 4. Curva de calibración verificación ................................................................. 42 Gráfica 5. Curva de calibración ..................................................................................... 48 Gráfica 6. La migración de aluminio en los tratamientos 4, 5, 6 y 7. ............................ 50 Gráfica 7. La migración de aluminio: marca de ollas vs número de tratamientos. ....... 51
Gráfica 8. Tendencia de migración de Aluminio olla I ................................................. 52 Gráfica 9. Tendencia de migración de Aluminio olla II ................................................ 52 Gráfica 10. Tendencia de migración de Aluminio olla III ............................................. 53 Gráfica 11. Tendencia de migración de Aluminio olla IV ............................................ 53 Gráfica 12. Tendencia de migración de Aluminio olla V .............................................. 54
Gráfica 13. Rugosidad inicial de la Olla de un solo uso ................................................ 57 Gráfica 14. Rugosidad final de la Olla I luego de siete usos ......................................... 57
xiii
Índice de Tablas
Tabla 1. Propiedades del aluminio ................................................................................. 11 Tabla 2. Ventajas y desventajas del uso de aluminio en envases alimenticios. ............. 12
Tabla 3. Fundido de aluminio en la fabricación de ollas ............................................... 14
Tabla 4. Valores de Ra [m] para algunas aplicaciones ................................................ 20
Tabla 5. Valores de Ra relacionados con el grado de rugosidad. .................................. 20 Tabla 6. Codificación de las muestras ........................................................................... 28 Tabla 7. Equipos ............................................................................................................ 31 Tabla 8. Materiales ......................................................................................................... 32 Tabla 9. Reactivos .......................................................................................................... 32
Tabla 10. Factores para ANOVA (DBCA). ................................................................... 33 Tabla 11. Operacionalización de las variables en dimensiones e indicadores ............... 33 Tabla 12 . Técnicas de procesamiento de datos ............................................................. 34
Tabla 13. Porcentaje de las ollas más comercializadas en la ciudad de Quito .............. 37 Tabla 14. Resultados del grosor de las ollas utilizadas. ................................................. 39 Tabla 15. Resultados de la validación de la hornilla izquierda ...................................... 39 Tabla 16. Resultados de la validación de la hornilla derecha ........................................ 40
Tabla 17. Formulación final de la colada de avena con naranjilla. ................................ 41
Tabla 18. Condiciones de operación del equipo de espectroscopia de absorción .......... 41 Tabla 19. Evaluación de la linealidad del método analítico aplicado. ........................... 42 Tabla 20. Datos estadísticos (Verificación del método) ................................................ 42
Tabla 21. Resultados del ensayo de exactitud................................................................ 43 Tabla 22. Los resultados de repetibilidad ...................................................................... 44
Tabla 23. Parámetro-Viscosidad (mPa/s)....................................................................... 44 Tabla 24. Parámetro-°Brix ............................................................................................. 45 Tabla 25. Parámetro-pH ................................................................................................. 46
Tabla 26. Parámetro- Porcentaje de cenizas .................................................................. 46
Tabla 27. Datos curva de calibración ............................................................................. 47
Tabla 28. Resultados del análisis de regresión lineal para la curva de calibración del
contenido de aluminio. ................................................................................................... 48
Tabla 29. Resultados de migración de Aluminio en ppm (mg Al /Kg de alimento) ..... 49 Tabla 30. ANOVA de la migración de aluminio ........................................................... 49 Tabla 31. Ecuaciones de la cinética de migración de Al en cada marca de olla ............ 54 Tabla 32. Contraste de significación entre el límite permisible y una media
experimental. .................................................................................................................. 55 Tabla 33. Rugosidad obtenida en la olla I ...................................................................... 56
xiv
Índice de ecuaciones
Ecuación 1. Viscosidad.................................................................................................. 26 Ecuación 2. Porcentaje de cenizas ................................................................................. 27
Ecuación 3 . Dilución de estándares .............................................................................. 28 Ecuación 4. Volumen a tomar ....................................................................................... 29 Ecuación 5. Concentración en mg Al/ Kg de alimento ................................................. 29 Ecuación 6. Coeficiente de correlación ......................................................................... 30 Ecuación 7. Pendiente de la curva ................................................................................. 30
Ecuación 8. Intercepto u ordenada al origen ................................................................. 30 Ecuación 9. Desviación de la pendiente ........................................................................ 30 Ecuación 10. Desviación del intercepto ........................................................................ 30 Ecuación 11. Error típico ............................................................................................... 30 Ecuación 12. Límite de confianza de la pendiente ........................................................ 31
Ecuación 13. Límite de confianza del intercepto .......................................................... 31 Ecuación 14. Límite de cuantificación .......................................................................... 31
Ecuación 15. % de recuperación .................................................................................... 31 Ecuación 16. Coeficiente de variación .......................................................................... 31 Ecuación 17. DMS ......................................................................................................... 35 Ecuación 18. Tukey ....................................................................................................... 35
Ecuación 19. t Student experimental ............................................................................. 35 Ecuación 20. Valor conocido (límite permisible) .......................................................... 35
xv
TÍTULO: Determinación de la migración de Aluminio transferido en la cocción
de colada de avena con naranjilla mediante el método Absorción Atómica
AUTORA: Eva Maribel Quishpe Pullupaxi
TUTORA: Tamara Fukalova
COTUTORA: Lorena Goetschel
RESUMEN
El uso de ollas de aluminio para la cocción de alimentos en los hogares ecuatorianos es
muy extenso debido a su bajo costo y a su amplia distribución en el mercado local, pero
la población ecuatoriana no conoce a profundidad sobre los efectos tóxicos que
ocasionan en la salud los residuos de este metal al encontrarse en los alimentos, ni
tampoco cuenta con una normativa que regule los niveles máximos de residuos
metálicos que se transfiere a los alimentos.
Esta investigación tuvo por objeto determinar la concentración de aluminio que se
transfiere en la cocción de un alimento de pH ácido “colada de avena con naranjilla” o
también conocida como “mazamorra” en cinco marcas de ollas de aluminio más
comercializadas en la ciudad de Quito, durante siete tratamientos. Para la preparación
de las muestras de colada de avena con naranjilla se estandarizó la cantidad de
ingredientes que se utilizaron. Se realizó la validación de la hornilla en que se coció el
alimento. En las muestras preparadas se analizaron los parámetros físico-químicos
como pH, °Brix, viscosidad y % de cenizas.
Las muestras a ser analizadas se prepararon aplicando el Método Oficial AOAC 923.03
Modificado–Cenizas y la cuantificación de las concentraciones de aluminio transferido
se realizó por Espectrofotometría de Absorción Atómica. Los resultados de las
concentraciones obtenidas fueron comparadas con el límite máximo permisible de 1 mg
Al/Kg de alimento establecido por el reglamento Europeo UE 1416:2016.
La cantidad de Aluminio transferido hacia el alimento estudiado durante los siete
tratamientos aplicados, sobrepasa el límite permisible establecido por la Unión
Europea, excepto para la marca de olla IV que en el séptimo tratamiento presenta 0,76
mg Al /Kg de alimento. El análisis de varianza ANOVA de dos factores arrojó los
siguientes resultados: las marcas de ollas y el número de tratamientos aplicados sí
afecta la migración de aluminio y que cada marca de olla sigue una cinética de
migración diferente que puede estar en función del grosor de la olla y de calidad del
material utilizado en su fabricación.
En base a los resultados obtenidos se recomienda a la población no cocer alimentos
ácidos en ollas de aluminio y en el caso de hacerlo se debe realizar previamente un
tratamiento de limpieza (curado) de las mismas que garanticé la inocuidad en el uso,
evitando que la concentración de Aluminio migrado exceda el límite máximo
permisible.
Palabras clave: TRANSFERENCIA, ALUMINIO, LÍMITE PERMISIBLE,
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
xvi
TITLE: Determination of the migration of Aluminum transferred in the cooking
of oatmeal with naranjilla by the Atomic Absorption method.
AUTHOR: Eva Maribel Quishpe Pullupaxi
TUTORA: Tamara Fukalova
COTUTORA: Lorena Goetschel
ABSTRACT
The use of aluminum pots for cooking food in Ecuadorian homes is very broad due to
its low cost and its wide distribution in the local market, but the Ecuadorian population
is not fully aware of the toxic effects that occur in the Health. The maximum values of
the metallic waste are transferred to the food.
The objective of this investigation was to determine the concentration of aluminum that
is transferred in the cooking of an acid pH food "oatmeal with naranjilla" or
"mazamorra" in five brands of aluminum pots more commercialized in the city of
Quito, during seven treatments. For the preparation of the samples of oatmeal with
naranjilla, the quantity of ingredients used was standardized. The validation of the
burner in which the food was cooked was carried out. In the prepared samples, the
physico-chemical parameters such as pH, ° Brix, viscosity and% ash will be analyzed.
The samples and the analyzed ones were prepared applying the Official Method AOAC
923.03 Modified - Ash and the quantification of the results of the transferred aluminum
It was carried out by the Atomic Absorption Spectrophotometry. The results of the
results were compared with the maximum permissible limit of 1 mg of Al / Kg of food
established by European regulation EU 1416: 2016.
The amount of aluminum transferred to the food studied during the seven treatments
applied, exceeds the limit allowed by the European Union, except for the brand of pot
IV in the seventh treatment has 0.76 mg Al / kg of food. The analysis of the ANOVA
variance of two factors yields the following results: the brands of pots and the number
of treatments applied such as the migration of aluminum and the brand of music. Pot
and quality of the material used in its manufacture.
Based on the results obtained, the population is recommended not to cook acidic foods
in aluminum pots and in the case of doing so, a cleaning treatment (curing) of them
must be carried out beforehand, which guaranteed safety, preventing the concentration
of migrated aluminum exceed the maximum allowable limit.
.
Key words: TRANSFER, PERMISSIBLE LIMIT, ATOMIC ABSORPTION
SPECTROSCOPY.
1
Introducción
Debido a los factores de riesgo externos, el número de poblaciones de riesgo o muy
susceptibles ha incrementado considerablemente. Por lo que es de gran impacto
conocer los resultados arrojados en diferentes investigaciones, sobre las enfermedades
que pueden ocasionar la presencia de residuos de aluminio en la alimentación, aguas y
fármacos. De ahí que está investigación tuvo por objeto determinar la concentración
de aluminio que migra desde el utensilio utilizado, hacia alimentos ácidos como la
colada de avena con naranjilla de pH comprendido entre 4-4,5 preparada en
recipientes de aluminio de las cinco marcas más comercializadas en la ciudad de
Quito. Los datos obtenidos fueron comparados con los de un utensilio blanco que fue
la olla de acero inoxidable. El método utilizado para la determinación de Aluminio fue
espectrofotometría de Absorción Atómica.
Dentro del Capítulo I, se menciona la problemática que existe al utilizar utensilios
fabricados a base de aluminio en la cocción de alimentos ácidos, además se recalca la
importancia que tiene el tema a investigar, y se plantea el objetivo general y los
específicos que abarcaran la realización de toda la investigación, mismos que surgen
de las preguntas de investigación.
En el Capítulo II, se describen los antecedentes, haciendo hincapié en
investigaciones y estudios relacionados con el tema investigado; lo que sirvió de
referencia para el desarrollo del fundamento teórico, esto en base a una recopilación
de información que aportó datos importantes sobre los factores que influyen en la
migración de aluminio; también se detalla el fundamento legal que sustenta a la
presente investigación.
A lo largo del Capítulo III, se describió la metodología que fue empleada como: el
tipo y el nivel de investigación aplicada; los métodos, los reactivos y materiales que se
utilizaron; los formatos en los que se recopiló la información durante todo el proceso.
En el Capítulo IV, se plasmaron los resultados experimentales obtenidos con las
cinco marcas de ollas que se utilizaron durante los siete tratamientos aplicados en la
investigación, esto mediante el tratamiento estadístico, gráficas y el respectivo análisis
de cada dato obtenido.
Los resultados y recomendaciones se encuentran en el Capítulo V, en el cual se
detalló el cumplimiento de los objetivos planteados y se determinan las
recomendaciones para posibles investigaciones en esta línea de estudio.
2
CAPÍTULO I
1. El problema
1.1. Planteamiento del problema
Actualmente la industria alimenticia en el Ecuador tiene una gran responsabilidad
en la calidad e inocuidad de los productos que se ofrece al mercado, ya que es un
tópico que involucra tanto el comportamiento de los materiales utilizados para la
preparación de los alimentos, como los empaques utilizados y el almacenamiento de
los mismos. Por lo que es necesario tomar en cuenta, las investigaciones que se han
desarrollado en la industria, y que está problemática sean reguladas a través de la
legislación ecuatoriana relacionada con los derechos y bienestar de los ciudadanos.
Se identifica como problemática la ausencia de una normativa ecuatoriana que
contemple los límites tolerables de concentraciones de aluminio, que se transfiere
hacia alimentos cuando se utiliza utensilios de este material, ya que con este metal se
fabrican un sin número de utensilios que al entrar en contacto con los alimentos puede
migrar hacia los productos que se preparan en ellos, volviéndolos tóxicos y causando
diversos efectos sobre la salud.
Hoy en día, es necesario tener un amplio conocimiento de varios aspectos claves
sobre los materiales que se utilizarán en la elaboración de productos alimenticios y las
diferentes reacciones que se pueden llevar a cabo al utilizar recipientes que están
fabricados a base de aluminio. Se ha detectado, en los últimos años, problemas de
salud debido al consumo de alimentos que contienen trazas significativas de aluminio,
los cuales afectan a la población en general sin importar edad, sexo, raza y religión
(García & Jarrín, 2017). En algunas ocasiones, el impacto es muy drástico para la
salud y se relaciona con las enfermedades como: Trastornos mentales, en especial la
enfermedad de Alzheimer, daños al sistema nervioso, pérdida de la memoria, apatía,
temblores severos, cáncer, problemas de riñones e intoxicaciones. Estos se convierten
en un problema más complicado y difícil de resolver para la salud pública, generando
altos costos en los tratamientos de las enfermedades antes mencionadas (Principios de
Seguridad Alimentaria, 2017).
En el caso de Ecuador, uno de los productos de consumo alimenticio tradicional es
la colada de avena. Para su preparación se utilizan ampliamente los recipientes de
aluminio, debido a que su precio es económico y su adquisición es fácil. Además, es
un material muy liviano y buen conductor de calor. Sin embargo, la contaminación de
los alimentos por la migración del aluminio puede deberse a varios factores tales
como: pH del alimento, tiempo en el que permanece en contacto el alimento con el
recipiente, consistencia de la preparación y la mala práctica culinaria porque se sabe
que una vez preparado el alimento, este debe ser retirado inmediatamente del
recipiente antes de que se enfrié (Fusari & Emilia, 2019).
3
En la población ecuatoriana, sobretodo en la región Sierra, no existen los hábitos
sobre el uso de utensilios de acero inoxidable, para la cocción de alimentos ácidos
como coladas de avena con naranjilla, muy consumido en el desayuno. Se tiene muy
poco interés en los posibles cambios de las propiedades organolépticas de los
productos preparados en ollas de aluminio. El inconveniente del uso de utensilios de
acero inoxidable es su alto costo. Adicionalmente, se observa en el mercado una
limitada competitividad en cuanto a los utensilios de cocina de calidad y bajo costo,
dando prioridad a la distribución mayoritaria de ollas de aluminio sobre las ollas de
acero inoxidable. Esto implica lógicamente que los consumidores tiendan a usar con
más frecuencia los utensilios de aluminio en lugar de otros fabricados en materiales
considerados más seguros para la salud.
A lo anteriormente expuesto se puede agregar el bajo apoyo de las instituciones
para dar asistencia especializada en el uso de utensilios de aluminio, así como el
escaso control en su fabricación, verificando que se use materiales de calidad.
Adicionalmente, también hay fallas en cuanto a la distribución de la información a los
consumidores sobre la manera adecuada en cómo se deben usar y mantener las ollas
de aluminio.
El problema a estudiar, se enmarca en la transferencia de aluminio desde las ollas
fabricadas con este material al alimento consumido por la población, como la colada
de avena con naranjilla en el desayuno. Motivado por el hecho de que la legislación
vigente a nivel internacional, es el Reglamento Europeo UE1416:2016, por el cual se
rige también Ecuador, y la falta de una legislación propia sobre el tema. El reglamento
indica que el máximo valor permitido de migración de aluminio es de 1 mg/Kg de
alimento.
Aun cuando en el país no se han hecho estudios específicos sobre la relación entre
la presencia de aluminio en los alimentos, en ciertos niveles, con el desarrollo de
enfermedades, sí se puede mencionar un estudio a nivel internacional llevado a cabo
en el 2006 en Inglaterra, en el cual se identificó el caso de una paciente con deterioro
cognitivo progresivo y severo, además de daño cerebral y altas concentraciones de
aluminio en su cuerpo. Esta paciente estuvo expuesta a altos niveles de aluminio (500
a 3.000 veces mayores de lo establecido por la legislación europea) junto con otras
22.000 personas por el consumo de agua contaminada con éste metal, mostrando los
síntomas tales como úlceras en la piel y trastornos gástricos (Torrellas, 2012), en el
Anexo A se detalla el árbol de problemas.
El presente estudio permitió conocer la cantidad de aluminio migrado durante el
uso de las ollas de mayor comercialización en la ciudad de Quito hacia un alimento
ácido colada de avena con naranjilla, de esta manera se pretende preservar la salud de
la población más vulnerable, concientizando a quienes hacen uso de dichos utensilios
en la correcta manipulación cuando cosen alimentos ácidos.
4
1.2. Formulación del problema
La concentración de aluminio (Al), que migra en la cocción de colada de avena
con naranjilla preparada en los utensilios de este material, excede el límite permitido
por el Reglamento de la Unión Europea UE 1416:2016.
1.3. Preguntas de investigación
1. ¿Cuál es la concentración de migración de aluminio en productos ácidos, como
la colada de avena con naranjilla, mediante el método de análisis por Absorción
Atómica?
2. ¿Cuáles son los factores que intervienen, en la migración de aluminio hacia la
colada de avena a base de frutos ácidos, como la naranjilla cuando se utiliza
recipientes de aluminio?
3. ¿Qué beneficios proporcionaría al usuario, el uso de material de acero
inoxidable frente del aluminio en cuanto al porcentaje de aluminio que migra a
la colada de avena con naranjilla?
4. ¿Cuál es la correlación entre las marcas de olla, el tiempo de uso de estas y la
concentración de aluminio, en referencia con el límite permitido en el
Reglamento UE 1416:2016?
1.4. Objetivos de la investigación
1.4.1. General
Determinar la concentración de aluminio transferido, en la colada de avena con
naranjilla, preparada en diferentes marcas de ollas de aluminio mediante el método de
análisis por Absorción Atómica modificado.
1.4.2. Específicos
- Determinar las características físico-químicas: viscosidad, °Brix, pH y
porcentaje de cenizas en las muestras de colada de avena con naranjilla
preparadas en las ollas fabricadas con este material.
- Cuantificar el contenido de aluminio en las muestras de avena con naranjilla,
preparada en diferentes ollas fabricadas con este metal aplicando el método
analítico de Absorción Atómica.
5
- Comparar el contenido de aluminio en las muestras analizadas con respecto al
límite permitido en el Reglamento UE 1416:2016
- Relacionar la migración de aluminio hacia las muestras de colada de avena con
naranjilla, con la rugosidad de la olla de mayor comercialización que se ha
utilizado.
1.5. Justificación e importancia
En la industria de alimentos la inocuidad alimentaria se ha convertido en uno de los
temas de importancia, tanto a nivel local como en el mundo, ya que un alimento aparte
de ser nutritivo debe ser seguro para el consumo. En este contexto, la migración de
aluminio desde los utensilios hacia alimentos elaborados con frutas ácidas como la
naranjilla, y el uso de recipientes de aluminio resulta ser altamente contaminante y
perjudicial para la salud, economía y la calidad de vida de quienes lo consumen, pues
se conoce que la lixiviación del metal es mayor en los medios ácidos y acuosos que en
los medios alcohólicos y salinos, y que la velocidad de migración aumenta con altas
temperaturas.
La colada de avena con naranjilla es una bebida que posee un pH ácido, popular en
niños y adultos, razón por la cual es indispensable para la colectividad conocer el
contenido de Aluminio que se transfiere en la cocción de este alimento, ya que se ha
observado que concentraciones elevadas de este metal causa en niños enfermedades
del cerebro y huesos, el daño en los huesos se le atribuye a que el Al en el estómago
previene la absorción del fosfato necesario para mantener en buenas condiciones los
huesos, y en pacientes que sufren de enfermedades óseas y de insuficiencia renal
puede ser perjudicial pues reduce la calidad de vida de los sujetos.
En la actualidad, en el Ecuador se encuentran ausentes las normas sobre el
requerimiento de la concentración de aluminio presente en los alimentos. Es
importante contar con un método el cual proporcione datos confiables y seguros para
poder cuantificar y controlar los residuos que son de interés en la salud pública.
Es necesario que la sociedad tenga un vasto conocimiento sobre la toxicidad del
aluminio a largo plazo, las afecciones que puede causar sobre la salud de la población
y la migración de este metal hacia alimentos ácidos, mismo que bajo ciertos factores
pueden superar el límite permitido; debido al amplio uso que tienen este metal en la
fabricación de un sinnúmero de utensilios de cocina que son muy utilizados en la
cocción de alimentos. De esta manera la realización de esta investigación pretende
concientizar a la población a adoptar al principio de precaución en el uso correcto de
utensilios (ollas) de calidad en la cocción de alimentos ácidos que son consumidos por
grupos de mayor riesgo y edad avanzada.
6
Esta investigación propuso determinar la migración de Al en la preparaciones de
colada de avena con naranjilla consumida por la población ecuatoriana, en los
recipientes de aluminio de mayor comercialización en la zona estudiada pues estos
utensilios están más al alcance de la economía popular.
7
CAPÍTULO II
2. Marco teórico
2.1. Antecedentes de la investigación
En la Universidad del Salvador en Centro América se realizó un Estudio Preliminar
de Residuos Metálicos Extraídos en ollas y sartenes de aluminio, que fueron
determinados por los métodos de fluorescencia de rayos X por reflexión total y
Absorción atómica. Las condiciones en las que se llevó a cabo el estudio fueron muy
similares a las que las amas de casa lo hacen en sus hogares. La matriz fue el agua
potable y se ensayó con 2 marcas de ollas muy comercializadas en el Salvador. Los
resultados arrojaron que los extractos obtenidos de una de las marcas empleadas
ALCAM, tanto usada como nueva, a diferentes tiempos de uso y tiempos de cocción,
la concentración de aluminio obtenido excede el nivel permitido que es 0,2 mg/L en
agua potable, y concluyen que mayor cantidad de aluminio se desprende a los medios
de cocción en las ollas nuevas que en las usadas (Beltetón, Sibrián, & Oliva, 2007).
El Institute of Food Technologists ha publicado un estudio realizado en la
Universidad de Mansoura en el Departamento de Higiene y Control de Alimentos en
Egipto en el 2011 sobre la Prevalence and Public Health Significance of Aluminum
Residues in Milk and Some Dairy Products. El estudio consistió en recoger muestras
de leche de diferentes tipos así, como quesos, para analizar la concentración de
aluminio por absorción atómica. Los resultados muestran que en la leche de granja a
granel la concentración de aluminio es insignificante, mientras que en la leche de
mercado la concentración de este metal es significativa, encontrándose por encima del
límite permisible. Esto se debe a la mala manipulación de los utensilios en los que el
vendedor almacena el producto. En el caso de los quesos procesados envueltos en
láminas de aluminio comparándolos con los empacados en recipientes de vidrio la
concentración de aluminio es alta, excediendo el límite permisible. De acuerdo a los
resultados obtenidos concluyen que en el caso de la leche la lixiviación de Aluminio
aumenta significativamente durante el almacenamiento que durante la ebullición y
recomiendan que los productos lácteos deben almacenarse en recipientes de acero
inoxidable o recipientes de vidrio y en refrigeración (Alashmawy, 2011).
En abril del 2017 la revista Environmental Sciences Europe, Thorsten Stahl y sus
colegas del Laboratorio Estatal de Hessian, Alemania, llevaron a cabo un estudio para
exponer la migración de aluminio que se produce hacia los productos alimenticios
cuando se utilizan botellas de bebida, cafeteras, parrillas y utensilios de cocina para
acampar hechos de este material. Se determinó la concentración de Aluminio
mediante espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) y
espectroscopia de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES).
Los resultados obtenidos fueron los siguientes: una botella de aluminio que contiene
una bebida ácida puede alcanzar aproximadamente el 87% del TWI (Ingesta semanal
8
tolerable) para adultos y para un niño con 15 Kg de peso excede en 145% del TWI; el
café preparado en una cafetera de aluminio dio un resultado despreciable con un
máximo de 4% del TWI; en parrillas y otros utensilios de cocina para acampar se
utilizó un simulador de alimento ácido como el ácido cítrico al 0,5% a Temperatura de
160 °C por 2 horas en donde se observó que la migración aumenta de 2 a 3 veces
alcanzando 638 mg/L, es decir, que para para un niño de 15 Kg de peso excede en
298% del TWI y para un adulto equivale al 63,8% del TWI. Cuando se utilizaron los
simulantes para aceite y agua de grifo el límite de transferencia de 5 mg/L para el
aluminio no se excedía (Thorsten, y otros, 2017).
En la Universidad Central del Ecuador se realizó dos investigaciones sobre la
migración de aluminio hacia alimentos:
La primera fue realizada en el 2018 por Salazar Nora y el tema fue Determinación
de aluminio en muestras de colada morada, mediante el método de Absorción
Atómica-Horno de grafito. La investigación consistió en recolectar muestras de colada
morada de los mercados de la ciudad de Quito, las cuales fueron sometidos al
tratamiento según el Método Oficial AOAC 923.03 Modificado–Cenizas, y se
determinó la concentración de Aluminio por Espectroscopia de Absorción Atómica.
Los resultados obtenidos arrojaron que del 99% de las muestras recolectadas exceden
el límite máximo establecido por la Unión Europea (UE) para alimentos que es de 1
mg/Kg (Salazar, 2018).
La segunda investigación fue realizada en el 2019 por Cisneros Karla y el tema fue
Determinación de la migración de aluminio transferido en la cocción de arroz blanco,
esta investigación se enfocó en evaluar la migración del Aluminio hacia arroz
(alimento de pH neutro) mediante el método de Absorción Atómica en 6 marcas de
ollas más comercializadas en la ciudad de Quito por 6 ciclos de trabajo. Estos
resultados fueron comparados con los límites permisibles de la OMS y la Unión
Europea. Los resultados obtenidos muestran que a partir del tercer ciclo de trabajo la
migración de aluminio para todas las ollas disminuye hasta el nivel aceptable 1 mg Al/
Kg en caso del arroz blanco cocido (Cisneros, 2019).
2.2. Fundamento teórico
2.2.1. Inocuidad Alimentaria
La inocuidad de los alimentos según la FAO y la OMS puede definirse como una
serie de acciones y medidas necesarias que se deben llevar a cabo durante toda la
cadena alimenticia, con el fin de garantizar alimentos seguros que no representen un
riesgo para la salud del consumidor (OMS, 2019).
Las personas tienen derecho a consumir alimentos inocuos, que no contenga
agentes físicos, químicos o biológicos que pongan en peligro su salud, razón por la
cual en los últimos años ha habido una sensibilización creciente acerca de la
importancia a todo lo que abarque la cadena alimentaria, tomando como un atributo
fundamental la inocuidad, la calidad y el bienestar. Las entidades del gobierno
9
competentes junto con la industria y los consumidores juegan un papel importante en
la seguridad alimentaria, pero principalmente es el gobierno que cumple la función de
eje de esta relación al crear las condiciones ambientales y el marco normativo
necesario para regular las actividades de la industria alimentaria en el pleno interés de
productores y consumidores (Flores, y otros, 2014).
2.2.2. Interacciones Empaque-Alimento
Los empaques cumplen funciones específicas como: contener, proteger, informar y
atraer, por lo que son muy importantes en la vida diaria de los consumidores, razón
por la cual es trascendental conocer el diseño, tipo de material con el que fue
fabricado y sus características. Es necesario estudiar el comportamiento de los
empaques y utensilios de cocina en los procesos de preparación y almacenamiento de
alimentos, por lo cual la industria en conjunto con los proveedores de los materiales
usados tiene un gran compromiso y responsabilidad en proporcionar alimentos
inocuos. Existen interacciones que suelen ocurrir entre el sistema empaque/alimento
los cuales se detallan a continuación (Navia, Ayala, & Villada, 2014).
- Migración.
- Permeación de gases y vapor de agua que comprende a los diversos procesos de
transporte de gases y vapor de agua desde el interior hacia el exterior y viceversa
en el sistema empaque/ alimento.
- Sorción o permeación de vapores orgánicos que ocurre cuando el sistema se
expone a olores indeseables por el almacenamiento inapropiado o cuando el olor
deseable propio del producto se pierde por la permeación.
- La decoloración, pérdida de nutrientes, o desarrollo de malos olores se da por el
uso de materiales con transparencia de los empaques alimentarios a la luz,
causando reacciones adversas como la oxidación de los alimentos (Navia, Ayala,
& Villada, 2014).
2.2.2.1. Migración
La migración es la transferencia de sustancias procedentes del material de envasado
hacia el producto durante su almacenamiento o preparación, causado por los efectos
de naturaleza fisicoquímica. La reglamentación indica que los materiales de envasado
en los que son puestos los alimentos deben ser inertes, es decir, que no cedan
compuestos en una cantidad susceptible que ponga en riesgo la salud humana y cause
una modificación en la composición del alimento. Los materiales en contacto con los
alimentos son una fuente subestimada de contaminación química de los alimentos
según varios científicos, y se produce para las moléculas de tamaño por debajo de
1000 Dalton (Romain, Croguennec, Pierre, & Brulé, 2013).
La magnitud con que se produce la migración depende de varios factores:
- propiedades físico-químicas de la sustancia migrante, del material de envasado y
de la comida (por ejemplo, contenido en grasa, pH)
- la temperatura
10
- el tiempo de almacenamiento
- el tamaño del envase en proporción al volumen del producto alimenticio
(Muncke, 2013).
La migración es considerada como un factor de riesgo toxicológico para los
alimentos por ello es importante conocer los elementos y sustancias que migran. A
continuación se detalla una serie de elementos y sustancias migrantes:
- Vidrio, silicatos, metales pesados
- Papel y cartón, aditivos y pastas de relleno
- Metal iones de aluminio o estaño en contenidos ácidos
- Los polímeros usados en empaques y embalajes alimentarios
- Los aditivos usados en la fabricación de empaques como: plastificantes,
antioxidantes, estabilizantes y colorantes (pigmentos y tintes), etc.
- Los monómeros y oligómeros como el estireno y cloruro de vinilo usados para
elaborar PS y PVC.
- Los plastificantes como: estearato de butilo, acetiltributil citrato y adipatos, que
tienen baja toxicidad, pero presentan un efecto potencial carcinogénico.
- Los solventes, residuos de tintas de impresión y adhesivos (Muncke, 2013).
La comunidad europea (EC) y la FDA con el fin de proteger a los consumidores y
eliminar barreras técnicas al comercio, implementaron una serie de directivas para el
manejo de técnicas de análisis, límites permisibles de sustancias migrantes, materiales
permitidos en la elaboración de empaques para alimentos, entre otras. Las directivas
relacionadas con migración están divididas en tres categorías:
- Directivas aplicables a todos los materiales y artículos.
- Directivas aplicables a una categoría de materiales y artículos.
- Directivas relacionadas con sustancias específicas (Romain, Croguennec, Pierre, &
Brulé, 2013).
2.2.3. Aluminio - Generalidades
Es un metal que se encuentra formando parte de la naturales siendo uno de los más
abundantes combinado con otros metales. Su mayor fuente es la bauxita que se ha
formado por la mezcla de minerales conformando rocas de hasta el 55% de alúmina.
Los yacimientos importantes de éste compuesto se han localizado en Australia,
Guayana, Francia, Brasil entre otros (Nardbery, 2015).
2.2.3.1. Propiedades físicas y químicas.
Las propiedades del aluminio como el punto de fusión, ebullición y otras se exponen
en la Tabla 1, también se distingue en la bibliografía que este metal es muy
electropositivo y extremadamente reactivo, cuando está expuesto al aire se cubre por
una capa de óxido de aluminio transparente en la superficie la cual resiste a la
corrosión, buen conductor de electricidad y energía térmica, muy maleable y ligero
(Arredondo, Camuñas, Esselbom, & Ensidesa, 2017).
11
Tabla 1. Propiedades del aluminio
Símbolo Al
Número atómico 13
Peso atómico 26,98 mol/g
Punto de fusión 660,32 °C
Punto de ebullición 2519 °C
Densidad 2,70 g/cm3 a 20 ° C
Color Plateado-blanco
Adaptado o modificado por: Quishpe Eva
2.2.3.2. Usos del aluminio
Por las propiedades físicas y químicas que posee éste metal, sus aplicaciones son
amplias: desde el transporte al fabricar aviones, buques, trenes y bicicletas utilizando
el duraluminio, aleación ligera y resistente (Alsimet, 2017), hasta en la transmisión de
electricidad, empaques de productos alimenticios, carpintería metálica y en la
fabricación de utensilios de cocina; su uso es en forma de aleación con otro metales
como cobre, zinc, magnesio, manganeso o silicio (Medina, 2015).
2.2.3.3. El aluminio en envases para alimentos
En la actualidad se busca que los alimentos se encuentren contenidos en envases
que sean ligeros, irrompibles y que posiblemente se puedan reciclar. Como se ha
mencionado, el aluminio es un metal que se encuentra como el tercer metal más
abúndate en la naturaleza y por sus propiedades fisicoquímicas se adapta a varias
formas y posibilita su manipulación en la fabricación de botellas, bandejas, tapas de
botellas, las botellas mismo, termos, utensilios como ollas, cajas y envases que estén
en contacto con los alimentos (Mariella, 2014).
2.2.3.4. Ventajas y desventajas en el uso de aluminio en envases para
alimentos.
En el 2015 se observó que la industria alimenticia y bebidas fue el usuario final de
envases de papel aluminio y ocupó más del 28% de la demanda mundial (Jinshu,
2017). En la Tabla 2 se exponen las ventajas y desventajas del uso de aluminio en
envases para alimentos. Ciertas publicaciones científicas aclaran que las enfermedades
del siglo XXI son en gran medida por la globalización en cuanto a facilitar la
problemática del diario vivir con mecanismo de innovación pero sin tomar o aclarar
medidas e indicaciones necesarias que se deben tomar para ciertas circunstancias que
podrían causar perjuicio en la salud humana y animal por medio de la exposición a
ciertos elementos ya sea metales, químicos o agentes biológicos (Fusari & Raimondo,
2019).
12
Tabla 2. Ventajas y desventajas del uso de aluminio en envases alimenticios.
Ventajas Desventajas
Evita el contacto de la luz solar,
gases, grasa, compuestos volátiles y
vapor
Puede reaccionar por la composición ácida
de los alimentos (corrosión).
Almacena alimentos por largos
periodos de tiempo
Se relaciona con enfermedades: Aluminosis,
enfermedades renales, nerviosas y de
formación de los huesos (ATSDR, 2008).
Bajo costo y fácil de comprar Exposición de aluminio por transferencia de
los utensilios hacia los alimentos, el agua
natural (lagos y arroyos).
Maleable y adaptable a la forma del
alimento
Baja resistencia mecánica (fácil deformación
vida útil media en anaquel).
Reciclable Energéticamente caro procesarlo a partir de
la bauxita (relación 4:1 ton)
De varias formas y tamaños No se puede observar el estado del alimento
que lo contiene.
Elaborado por: Quishpe Eva
2.2.3.5. El aluminio en la dieta del ser humano
La vía de ingreso de aluminio en la dieta del ser humano es por medio de alimentos
de origen vegetal como hortalizas de hoja verde, cereales y productos derivados, en
productos lácteos como queso fresco, en carnes en especial viceras y en bebidas como
agua de grifo y té. La legislación Europea en el 2008 indicó que la ingesta de aluminio
por semana es de 0,2 -1,5 mg/Kg para la población en general y hasta un 2,3 mg/Kg
en casos extremos, estos últimos superan el límite de referencia por la Organización
Mundial de la Salud (OMS) que ha indicado de 2 mg/Kg p. c /semana (Chavarrías,
2008). Este metal puede estar presente en aditivos alimenticios en bajas
concentraciones regulados por la Unión Europea en febrero del 2014, excluyendo a los
silicatos de aluminio E556 y E559 (Elika, 2014).
En marzo del 2015 la Asociación Española del Aluminio y Tratamiento de
Superficie AEA indica que se ingiere entre 2 y 10 mg de aluminio pero que el cuerpo
humano absorbe por medio del tracto digestivo un 0,001- 0,01% en forma de citrato
de aluminio que podría ser mayor en grupos de riesgo como fetos (el metal atraviesa la
placenta), lactantes (se transfiere en la leche materna), bebes y niños (propensos a
absorber más que los adultos) aún más en pacientes con problemas renales (AEA,
2015).
2.2.3.6. Ingestión de Aluminio
El aluminio es un metal no esencial para el ser humano. Su ingesta va acorde a los
alimentos, agua y medicamentos que contengan este metal. Se estima que el 89 %
proviene de los alimentos y aproximadamente el 10 % del agua, ya que se utilizan
floculantes en su tratamiento que contienen aluminio. Los alimentos pueden contener
silicatos o fosfatos de aluminio en su preparación, que es absorbido por el duodeno
13
cercano y el estómago que mantiene medios ácidos. El pH disminuye y la absorción
aumenta, pero el organismo es capaz de bloquear su absorción por la presencia de
iones de silicio y calcio formando compuestos como el hidroxialuminosilicato no
absorbibles. Cierta cantidad de aluminio puede ser eliminada por el riñón entre 15 y
55 ug/día, lo que es muy complicado en pacientes que presentan fallos renales al
exponerse a altos niveles de aluminio en los tratamientos requeridos para controlar la
enfermedad, identificando diversas alteraciones en procesos biológicos y enzimáticos
desencadenando la inhibición de la síntesis de la hormona paratiroidea y disminuye la
respuesta ósea, la inhibición de la hematopoyesis (formación de glóbulos rojos)
provocando la anemia. Las complicaciones más graves se evidencian cuando el
depósito de aluminio ha sido en el cerebro ocasionando encefalopatías y trastornos
nerviosos (Fernández, 2014).
2.2.3.7. Obtención del Aluminio
El aluminio es uno de los metales más caros de obtener. Los países que se destacan
en su producción son China con 8,7 y Rusia con 3,7 millones de toneladas. Se extrae a
partir de la bauxita que contiene entre el 20 y 30 % en masa presentándose el aluminio
como gibbsita: Al (OH)3 y boehmita AlO(OH), se estiman dos procesos necesarios; el
Bayer en la extracción y la electrólisis (Peñaranda, 2012).
El proceso Bayer inventado en 1889 por el austriaco Karl Bayer empieza con la
molienda de la bauxita y lavada con Hidróxido de sodio a alta presión y temperatura
disolviendo los compuestos del aluminio por hidratación. Como se observa en las
reacciones expuestas, los metales no alumínicos se separan por decantación y los
compuestos de aluminio se separan una vez que haya cristalizado el hidróxido de
aluminio.
Al (OH)3 + OH- + Na+ Al (OH)4 -+ Na+
Al O (OH)2 + OH- + H2O + Na+ Al (OH)4- + Na+
2 Al (OH)3 Al2O3 + 3H2O
La electrólisis se realiza al sumergir en una cuba electrodos de carbono (ánodo y
cátodo horizontalmente) con una energía entre 17 a 20 MWh. Este mecanismo es
costoso porque consume 460 kg de carbón pero aporta aluminio con una pureza de
99,5 y 99,9 % con residuos especialmente de hierro. Las formas que se den a los
lingotes (tochos) de aluminio es por extrusión en un proceso en el cual se moldea el
aluminio a 500° C donde tiene propiedades plásticas y maleables hasta darle la forma
final, enfriándolo en agua o al aire (Peñaranda, 2012).
2.2.3.8. Aluminio en la fabricación de ollas
Se define como olla, según la normativa ecuatoriana INEN 2362 Artículos de uso
doméstico ollas de aluminio requisitos“, al utensilio de cocina redondo, que sirve
para cocer alimentos, calentar agua, que tiene fondo circular plano y cuerpo semi-
esférico con cuello y boca ancha, con dos orejas remachadas y una agarradera de acero
14
galvanizado”. Dicha norma indica las dimensiones de acabado y en cuanto a la calidad
de aluminio que se debe utilizar direcciona a una normativa internacional en la que
expone la composición química ISO 209-1 (INEN N. , 2005).
El proceso de fabricación de las ollas que se utilizaron en el presente trabajo de
investigación fue de fundido y laminado que se detalla en la Tabla 3 (Molina, 2015).
Tabla 3. Fundido de aluminio en la fabricación de ollas
Recepción de
la materia prima
Se recepta la materia prima de aluminio con
una pureza del 99,7 %, Además, se recepta
aluminio reciclado para la elaboración de
piezas auxiliares como: jaladeras y piezas de
quemadores, los cuales son compactados en
bloques. El material es clasificado y
almacenado en bodega para su posterior uso.
Transporte del
material al horno y
moldeado
El aluminio en bloques es fundido a una
temperatura de 600°C, luego es depositado en
moldes con el fin de obtener plaquetas de 25
mm de espesor.
Laminado y Cortado Las plaquetas son laminadas hasta obtener
láminas con un espesor de 1 mm, luego son
cortadas en el tamaño y la forma conveniente
del utensilio a elaborar. Las planchas de
aluminio son colocadas en la prensa para hacer
el preformado y formado.
Pulido El pulido consiste en una limpieza interna y
externa de los utensilios (ollas) utilizando un
abrillantador químico como el W100
(Alromez, 2012), también se pule en caso del
diseño con el corte de los excesos y bordeado.
Brillado de la olla Seguido del pulido, se realiza una limpieza
general para retirar todas las impurezas y para
dar brillo a la parte exterior.
Perforación de los
orificios
Con la ayuda de una prensa se elaboran las
tapas y jaladeras, con el taladro se perforan los
orificios donde se colocan las asas de la olla y
se procede a remachar utilizando las
remachadoras.
Producto final El utensilio listo es etiquetado y empacado
para su almacenamiento y comercialización
(Artículos de cocina: Indalum S. A.) Adaptado por: Eva Quishpe
2.2.4. Colada de avena con naranjilla
La colada de avena con naranjilla (mazamorra) también conocida como refresco de
avena, chicha de avena o Quaker por la marca de avena con la que se prepara, es una
bebida de consistencia espesa que se prepara con avena y fruta ácida. Es una bebida
15
ecuatoriana popular para los niños de edad escolar, importantes instituciones de la
salud como el Servicio Nacional de Salud del Reino Unido (National Health Service)
y American Academy of Pediatrics recomiendan la alimentación con avena para
infantes mayores a un año. Este producto es consumido por las personas en general en
el desayuno y en el almuerzo como una bebida refrescante (Pujol, 2018).
La Avena sativa, en hojuela o en copos es utilizada en el Ecuador principalmente
en la elaboración de colada, y representa el 94% del mercado de avenas sólidas para
Guayaquil y Quito. La preparación de colada a base de avena, mantiene al Ecuador
con el mayor consumo per cápita de América del Sur (Ayavaca, 2014).
El Instituto de Protección y Sanidad Agropecuario IPSA, reporto en un estudio
realizado en el 2007 que el 61% de las amas de casa de Guayaquil y Quito compran
cereales como avena gracias a los beneficios que ofrece. En la temporada actual 2018-
2019 se estima el consumo de 31.000 toneladas de avena para alimentación humana,
semilla y uso industrial en el Ecuador (Agrarias, 2018).
2.2.4.1. Ingrediente Avena
Las hojuelas de avena se obtienen de los granos de Avena Sativa y Avena bizantina.
Inicialmente los granos son limpiados, secados, descascarados, cortados
transversalmente, cocidos y luego son aplastados para formar hojuelas de tal forma
que se convierten en producto de cocción rápida (INEN, 2013), se representa la avena
como hojuelas en la Figura 1.
Figura 1 .Avena en hojuelas
Fuente: (Gottau, 2018)
La avena es un cereal completo con un alto valor energético, valioso por su alto
contenido de proteína de bajo costo, pues contiene 6 de los 8 aminoácidos
imprescindibles para la biosíntesis proteica; contiene fibra soluble efectiva en la
reducción del colesterol sérico; tiene un bajo contenido en hidratos básicamente en
forma de almidón que el resto de los cereales. Es un cereal rico en hidratos de carbono
de absorción lenta y de fácil asimilación, por lo que proporciona la sensación de
saciedad por más horas. El aporte en lípidos es alto y contribuye con los ácidos grasos
monoinsaturados y poliinsaturados; posee un alto contenido en hierro, magnesio, zinc,
16
fósforo, tiamina (vitamina B1), vitamina B6 y folatos, además es fuente de potasio y
vitamina E. Este cereal es una excelente fuente de componentes no
nutritivos/bioactivos como: ácidos fenólicos, flavonoides y fitoesteroles, contiene
fotoquímicos únicos que son las avenantramidas (AVAs) y las saponinas esteroidales.
Por sus cualidades energéticas y nutritivas es cultivado para la alimentación animal y
humana, ha sido la base de la alimentación de muchos pueblos y civilizaciones. La
EFSA (Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria) recomienda actualmente un
consumo de avena de 25 g/día de fibra en adultos, por lo que en los últimos años el
consumo de avena ha aumentado debido a las múltiples publicidades que se ha
realizado en torno a sus beneficios para la salud (Gómez, y otros, 2017).
Según datos obtenidos de la Fundación Española de Nutrición en el continente
Americano, existe un consumo variado de avena entre países, por ejemplo Estados
Unidos presenta el consumo más elevado (3,95 Kg/persona/día), seguido de Ecuador
con 2,96 Kg/persona/día y Chile con 2,77 Kg/persona/día (Gómez, y otros, 2017).
2.2.4.2. Ingrediente Naranjilla
La Naranjilla o Lulo (Solanum quitoense) es una planta de la familia de las
Solanaceae, se ramifica en tallos gruesos y semi-leñosos; sus hojas son de forma
oblonga ovalada de 30-45 cm de largo; el fruto tiene forma redonda a ovoide de 4-6
cm de diámetro. La naranjilla es una fruta tropical y exótica de sudamericana, muy
conocida por su alto contenido de fenoles, capacidad antioxidante, rica en vitamina C
y hierro que le confieren propiedades diuréticas y tonificantes, contiene vitamina A.
Fruta muy apetecida en los mercados nacionales e internacionales ya que posee un
buen potencial nutricional, funcional e industrial por su color y olor. Se muestra en la
Figura 2 el fruto de la naranjilla (Andrade, Moreno, Guijarro, & Concellón, 2015).
Figura 2. Fruto de la Naranjilla
Fuente: (Monte, 2019)
17
Esta fruta exótica se consume fresca en helados, también a partir de la fruta se
obtiene pulpa muy aromática, de sabor agridulce que es utilizada para la elaboración
de mermeladas, jugos, néctares, jaleas, conservas, postres, cocteles y confites. Se
cultiva en los países como: Ecuador, Perú, Colombia, Venezuela, Panamá y Costa
Rica. Las principales zonas de cultivo en Ecuador se ubican en las estribaciones
externas de la cordillera y llanura amazónica: Baños, Baeza, Valle del Río Quijos,
Reventador, Puyo, Archidona, Loreto, Lago Agrio, Sucúa, Zamora, Lita, Nanegalito,
Los Bancos, Chiriboga y Pallatanga (Andrade, Moreno, Guijarro, & Concellón, 2015).
La naranjilla forma parte de las frutas exóticas del Ecuador junto con la pitahaya,
mango, piña, tomate de árbol, maracuyá, etc (Velastegui, 2017). Según datos
reportados por el Banco Central del Ecuador en el 2017 su producción nacional fue de
62,8 TM (Peso Neto) generando un ingreso de 159,30 FOB en miles USD, y que los
principales países de destino son Estados Unidos 52%, España 41% y Países Bajos
(Holanda) 3 % (CORPEI, 2019).
2.2.5. Espectrofotometría de Absorción Atómica
La meta de un análisis experimental es obtener datos correctos a partir de métodos
analíticos cuantitativos confiables. Según la bibliografía, en la determinación de
metales pesados, especialmente para el metal que se estudia en el presente trabajo de
investigación “el aluminio”, el método utilizado es la Espectroscopia de Absorción
Atómica, con llama Óxido Nitroso-Acetileno. La elección del método analítico
constituye un factor importante para conseguir propósitos y objetivos claros que
aporte datos que se puedan procesar estadísticamente (Álvarez, Acevedo, &
Severiche, 2014).
2.2.5.1 Fundamento metodológico
La espectroscopia es un método analítico instrumental que se fundamenta en la
intensidad de la radiación y otras formas de energía, medidas por un detector
fotoeléctrico o dispositivo electrónico. En esta investigación se mide la radiación que
emiten los átomos excitados de aluminio presente en las muestras de colada de avena
con naranjilla. Su excitación se consigue con la llama de un gas oxidante generando
un aerosol molecular finamente dividido de la muestra analizada que se disocia
generando un flujo atómico por acción de la alta temperatura. La energía calórica del
gas oxidante absorbido por el flujo atómico formado, posteriormente emite los
espectros moleculares, atómicos e iónicos. El diagrama que se muestra a continuación
resume el proceso de atomización al que son sometidas las muestras y permite la
determinación del metal de interés (Skoog, Holler, & Timothy, 2001).
18
Diagrama del proceso de atomización:
Adaptado por: Quishpe Eva
En la Figura 3 se muestra el proceso que ocurre durante la atomización en la llama.
Figura 3. Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica
Fuente: (Jiménez, 2013)
Entre las interferencias más relevantes que presenta esta metodología, encontramos
a las químicas por la formación de compuestos de baja volatilidad, seguida de las
interferencias espectrales que son muy raras y son ocasionadas cuando las líneas de
los espectros se superponen disminuyendo la potencia de emisión del haz transmitido
provocando errores analíticos (Skoog, Holler, & Timothy, 2001).
Disolución del analito
Niebla
Aerosol/sólido-gas
Moléculas gaseosas Moléculas excitadas
Átomos Átomos excitados
Iones átomos Iones excitados
Nebulización
Desolvatación
Volatilización
hv molecular
Disociación (reversible)
Ionización (reversible)
hv atómica
hv atómica
19
2.2.6. Rugosidad Superficial
Las superficies en general, presentan características particulares dependiendo del
método empleado para su obtención tales como: torneado, fresado, rectificado,
bruñido, lapidado, pulido, etc. La rugosidad superficial también conocida como estado
de superficie, constituye el conjunto de asperezas (crestas y valles) encontrados en una
pieza respecto a una superficie lisa o superficie ideal. La rugosidad está formada por
surcos o marcas que son el resultado de agentes que atacan la superficie tales como:
herramientas, partículas abrasivas, acción química, etc. Las superficies conseguidas
por un proceso de fabricación llamado rectificado, que consiste en obtener la
superficie lisa mediante procesos mecanizados (Mayer, 2019) presentan un
distanciamiento irregular (periódico) con los surcos orientados en diferentes
direcciones. Las superficies mecanizadas con herramientas tienen un distanciamiento
y una orientación uniforme, mientras que las superficies obtenidas por procesos de
lapeado y pulido tienen irregularidad (aperiódica) carente de orientación (Mitutoyo &
GTM, Rugosidad Superficial, 2017).
La importancia de obtener un acabado superficial de excelentes características
radica en varios aspectos como: especularidad (brillo y apariencia), resistencia al
desgaste, precisión de tolerancia, resistencia a la fatiga, resistencia a la corrosión y
paso de fluidos (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).
La rugosidad superficial influye en la transmisión de calor entre dos superficies;
mientras la rugosidad disminuye, el coeficiente de transmisión de calor aumenta
debido a que el área de contacto aumenta (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial,
2017).
Las irregularidades presentes en una superficie pueden dar inicio a grietas y
corrosión por lo cual conocer la rugosidad permite pronosticar el buen funcionamiento
mecánico de un componente, también permite determinar como un objeto interactúa
con el ambiente, ya que influye en las características estéticas como en los fenómenos
de desgaste: abrasivo, superficial y corrosivo. Las superficies rugosas tienen
coeficientes de fricción mayores que las superficies lisas por lo que tienden a
desgastarse más rápidamente (Vergara, Nerey, & Guédez, 2011).
2.2.6.1. Parámetros de medición de rugosidad
Los parámetros de medición de la rugosidad más utilizados son:
2.2.6.1.1. Rugosidad media aritmética (Ra) según la ISO 4287/1 (1997)
Definida como la media aritmética de los valores absolutos de los alejamientos del
perfil desde la línea central, expresado en micrómetros y micropulgadas (m y in).
El Ra es el término más empleado en el mundo para expresar la rugosidad, medido por
el rugosímetro en forma analógica o digital, de las superficies obtenidas por torneado,
fresado, rectificado, bruñido, lapidado y en superficies con fines estéticos (Mitutoyo &
GTM, Rugosidad Superficial, 2017).
20
Figura 4. Valor de rugosidad por media aritmética Ra
Fuente: (Mitutoyo, 2016)
En la Tabla 4 se detallan los valores de rugosidad Ra asociados a las diversas
aplicaciones y exigencias de calidad.
Tabla 4. Valores de Ra [m] para algunas aplicaciones
Ra [m] Exigencias de calidad
superficial
Ejemplos de aplicación
0,1 Fines especiales Superficies de medición de calibres.
Ajustes de presión no desmontables,
superficies de presión alta, fatigadas 0,10-0,25-0,4
Exigencia máxima
micrómetros y calibres
de precisión
0,6-1-1,6 Alta exigencia Superficies de deslizamiento muy
fatigadas, ajustes de presión desmontables
2,5- 4-6 Exigencia media
Piezas fatigadas por flexión o torsión,
ajustes normales de deslizamiento y
presión
10-16-20 Poca exigencia
Ajustes fijos sin transmisión de fuerza,
ajustes leves, superficies sin mecanizado,
prensados con precisión
40-60-100 Sin exigencia particular Superficies desbastadas, fundidas a presión
160-250-400-
800-1000 Superficies en bruto Piezas fundidas, estampadas o forjadas.
Fuente: (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).
La norma DIN 4769, para facilitar la especificación y control divide en grados los
diferentes valores de rugosidad Ra expresados en micrómetros (m) como se muestra
en la Tabla 5.
Tabla 5. Valores de Ra relacionados con el grado de rugosidad.
Ra [m] Nº de Grado de
Rugosidad
50 N12
25 N11
12,5 N10
6,3 N9
3,2 N8
21
1,6 N7
0,8 N6
0,4 N5
0,2 N4
0,1 N3
0,05 N2
0,025 N1
Fuente: (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).
2.2.6.1.2. Rugosidad media (Rz) según la ISO 4287/1 (1997)
Corresponde a la media aritmética de los valores de las alturas de pico a valles. La
diferencia entre la media aritmética de las alturas de los cinco picos más altos y la
altura promedio de los cinco valles más profundos. Término empleado para
superficies bien definidas donde el perfil (amplitud de la muestra) presenta
periodicidad (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017).
Figura 5. Altura total del perfil de rugosidad Rt y profundidad de rugosidad media
Rz.
Fuente: (Mitutoyo, 2016)
2.2.7. Anodizado
Es un tratamiento que ocurre sobre la superficie de una pieza metálica, la cual se
convierte en una capa dura y porosa de óxido, mediante procedimientos
electroquímicos. Es una técnica muy utilizada para proteger la superficie de piezas que
en su composición tienen metales como: aluminio y titanio de la corrosión y la
abrasión. El anodizado más utilizado es por el medio sulfúrico, por sus condiciones
económicas de explotación, los medios a utilizar y los resultados obtenidos son
satisfactorios. El proceso consiste en hacer pasar una corriente eléctrica continua a
través de la superficie del metal, comportándose este como ánodo en un medio ácido.
El grosor obtenido de la capa protectora dependerá de los factores controlados que
intervienen en el procedimiento como: intensidad de la corriente que pasa a través de
la superficie del metal, la temperatura y la duración del tratamiento (Alumitran, 2017).
Se usa el anodizado con el aluminio para formar una capa de protección artificial
mediante la formación del óxido llamado alúmina que se forma por oxidación del
aluminio con el oxígeno, formando una capa delgada. La capa formada incrementa la
22
dureza y resistencia del aluminio frente a las acciones agresivas y corrosivas de los
agentes atmosféricos aumentando su durabilidad (Alumitran, 2017).
El aluminio anodizado carece de toxicidad en la industria alimentaria, razón por la
cual éste se ha convertido en una alternativa menos costosa respecto al acero
inoxidable en la fabricación de utensilios para la cocina ya que no es reactivo
(Alumitran, 2017).
2.3. Marco legal
De acuerdo a lo establecido en el Capítulo IV de la Ley Orgánica del Régimen de
la Soberanía Alimentaria en el Artículo 24, Finalidad de la sanidad menciona que:
La sanidad e inocuidad alimentarias tienen por objeto promover una adecuada
nutrición y protección de la salud de las personas; y prevenir, eliminar o reducir la
incidencia de enfermedades que se puedan causar o agravar por el consumo de
alimentos contaminados (Alimentaria, 2010).
En la legislación Ecuatoriana tenemos la normativa NTE INEN 2361:2005 que nos
indica los requisitos para la fabricación de Artículos de uso doméstico. Ollas de
aluminio.
Conforme a lo mencionado anteriormente en el Ecuador no existe una normativa
que regule los límites máximos de la migración de aluminio hacia alimentos, por ello
se ha tomado como referencia lo establecido en el Reglamento Europeo UE
1416:2016.
En el Articulo 3 del Diario Oficial de la Unión Europea (UE) se encuentra que los
materiales y objetos plásticos en contacto con los alimentos están regulado por el
Reglamento (UE) Nº 10/2011 de la Comisión de 14 de enero de 2011 sobre
materiales y objetos plásticos destinados a entrar en contacto con alimentos. Dada su
importancia en el ámbito de los materiales en contacto con los alimentos y la
evolución permanente en este sector, la UE ha considerado oportuno proceder a una
revisión y adaptación del mismo a través del Reglamento (UE) 2016/1416 de la
Comisión de 24 de agosto de 2016 (Ainia, 2016) que modifica y corrige el
Reglamento (UE) Nº 10/2011. En el que establece que:
- En el caso del aluminio, se considera apropiado un límite de migración del
aluminio de 1 mg/Kg de alimento.
Se da un plazo de 2 años, ya que estas especificaciones serán aplicables a partir de
septiembre de 2018.
Normas técnicas internacionales como EN 601 y EN 602 (EN 601, 2004; EN 602,
2004) están disponibles para caracterizar las composiciones de aluminio y sus
aleaciones cuando se utilizan para producir piezas fundidas y productos
semiacabados para materiales en contacto con alimentos (Elika, 2014).
23
2.4. Hipótesis
En la investigación propuesta se plantearón las siguientes hipótesis.
2.4.1. Hipótesis Nula
Ho: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con
naranjilla no se ve influenciada por el número de tratamientos de las ollas
utilizadas.
Ho1: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con
naranjilla no se ve influenciada por las marcas de ollas utilizadas.
2.4.2. Hipótesis Alternativa
Hi: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con
naranjilla se ve influenciada por el número de tratamientos de las ollas utilizadas.
Hi1: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con
naranjilla se ve influenciada por las marcas de ollas utilizadas.
2.5. Sistemas de variables
2.5.1. Variable independiente
- Muestra de avena con naranjilla
- Número de tratamientos aplicados (FACTOR A)
- Marcas de ollas usadas (FACTOR B)
2.5.2. Variable dependiente
- Concentración de aluminio migrado, expresado como ppm (mg de Al/Kg de
alimento).
24
CAPÍTULO III
3. Metodología
3.1. Diseño de la investigación
El paradigma que se utilizó en la investigación fue de tipo cuantitativo, porque se
midió el contenido de aluminio que migra del utensilio al entrar en contacto con el
alimento de características ácidas. Además se utilizaron las herramientas estadísticas
para evaluar la cinética de migración y los parámetros físico-químicos de las muestras
de colada de avena con naranjilla.
El nivel de investigación fue de tipo explicativo ya que se describieron las causas y
efectos que provocan la migración del aluminio hacia la colada de avena con
naranjilla. Pues según la bibliografía consultada, los métodos aplicados son
observacional, correlacional o experimental.
La investigación fue de tipo experimental cuantitativa. Para ello se realizó una
encuesta previa para determinar las marcas de ollas de mayor comercialización en la
ciudad de Quito. Además, se verificó el método para la determinación de aluminio en
una matriz de origen orgánico, basado en la técnica de ABSORCIÓN ATÓMICA
POR LLAMA DE OXIDO NITROSO-ACETILENO 3.20 METODO APHA 3111 D
MODIFICADO.
3.2. Población y muestra
3.2.1. Población
La población corresponde a las marcas de ollas de aluminio que son de uso
frecuente en Ecuador, y a los ingredientes que forman parte de la colada de avena tales
como: avena, azúcar, pulpa de naranjilla y agua que consumen los ecuatorianos.
3.2.2. Muestra
En esta investigación se tomaron las muestras de colada de avena que fueron
preparadas en las condiciones más cercanas a las que las amas de casa lo realizan, para
lo cual se utilizó: avena marca Quaker, azúcar marca San Carlos adquiridas en
supermercados Santamaría del Condado, pulpa de naranjilla preparada en la planta
piloto de la Universidad Central del Ecuador y agua potable del Sector Universitario.
Además, se seleccionaron como muestras las ollas de las marcas de mayor
comercialización en la ciudad de Quito las cuales fueron codificadas como I, II, III,
25
IV y V. Por fines éticos y académicos se decidió no utilizar los nombres de las marcas
tal como se comercializan.
El proceso de elaboración de colada de avena con naranjilla preparada en las ollas
seleccionadas con los ingredientes anteriormente mencionados, así como la
determinación de sus parámetros físico-químico (pH, °Brix, viscosidad y % de
cenizas) y el respectivo tratamiento de las muestras para la determinación de la
concentración de aluminio se efectuó en el laboratorio de Química Analítica
Cuantitativa, mientras que la determinación de aluminio por Absorción Atómica se lo
realizó en el laboratorio de Oferta de Servicios y Productos OSP.
3.3. Métodos y Materiales.
3.3.1. Métodos
La metodología que se siguió se divide en las siguientes etapas:
3.3.1.1. Selección de las ollas para el análisis de migración de aluminio
hacia las muestras de avena.
- Se realizó un sondeo de mercado para identificar las marcas de ollas más
comercializadas en la ciudad de Quito.
- Se desarrolló el formato de la encuesta la cual fue asesorada por profesionales de
la facultad.
- Se aplicó la encuesta en tres sectores de la ciudad de Quito: Norte (Condado,
Ofelia y Cotocollao); Centro (Santa Clara y El Tejar) y Sur (Pintado, Chillogallo y
La Villaflora) durante varios días.
- La información obtenida se graficó para la interpretación de los datos recopilados.
- Se seleccionaron las marcas de ollas a utilizar en la presente investigación, las
cuales no siguen el orden en el que se presenta en la encuesta que se encuentra en
el Anexo D
- Se midió el grosor de las ollas seleccionadas.
3.3.1.2. Validación de las hornillas
- Se pesó la olla, seguidamente se colocó el agua destilada a temperatura ambiente
hasta que la olla quede llena, que corresponde a un volumen de 1450 mL.
- Se colocó sobre la hornilla a validar y se encendió la hornilla hasta la máxima
potencia, tomando la temperatura y el tiempo en el que alcanzó la temperatura de
ebullición.
- Se retiró la olla de la hornilla y se dejó enfriar hasta la temperatura ambiente.
3.3.1.3. Preparación de la colada de avena con naranjilla
- Colocar en la olla 600 mL de agua y dejar hervir, colocar 25 g de avena, 25 mL de
pulpa de naranjilla y 25 g de azúcar, una vez que el agua llegue a ebullición.
26
Hervir por 15 minutos revolviendo cada 5 minutos con una cuchara de madera
durante 30 segundos, hasta obtener una consistencia espesa.
- Retirar del fuego y dejar enfriar.
- Medir el pH que tiene la preparación, mismo que debe estar en el rango de 4-4,5
unidades de pH, medir °Brix y viscosidad.
- Realizar el mismo procedimiento de cocción en la olla de acero inoxidable y en las
5 marcas de ollas de aluminio seleccionadas.
3.3.1.4. Determinación de Sólidos Solubles o Grados Brix. Método Oficial
44.1.04 AOAC 932.14C Modificado.
- Enjuagar con agua destilada el brixómetro y secar.
- Se colocó una gota de muestra en el brixómetro.
- Se procedió a tomar la lectura y anotar el valor obtenido de cada muestra por
triplicado.
3.3.1.5. Determinación de la viscosidad
Para determinar la viscosidad, primeramente se determinó la densidad de cada una
de las muestras obtenidas. Para ello se colocó la muestra en un balón de 10 mL y
se procedió a obtener el peso y por el cálculo gravimétrico su densidad.
- Se colocó aproximadamente 40 mL de muestra homogenizada (licuada) en el tubo
contenedor del equipo viscosímetro de Hoppler a T 25°C.
- Se tapó el extremo del porta muestra evitando la formación de burbujas al
introducir la bola metálica #4.
- Tomar el tiempo por triplicado del paso de la bola por las marcas indicadas en el
tubo.
- Realizar los cálculos para obtener la viscosidad.
𝜼 = 𝒕(𝒑𝟏 − 𝒑𝟐) ∗ 𝒌
Ecuación 1. Viscosidad
Dónde:
η: Viscosidad en mPa/s
t: tiempo empleado (s)
p1: densidad de la muestra (g/mL)
p2: densidad de la bola utilizada
k: constante de la bola utilizada
3.3.1.6. Método Oficial 981.12 AOAC para la medición de pH.
- Se utilizó el potenciómetro digital (Mettler Toledo), al cual se calibró previamente
con soluciones Buffer estandarizadas.
27
- Se enjuagó el electrodo con agua destilada y se secó cuidadosamente.
- Se sumergió el electrodo en cada muestra y se anotó la lectura del pH para los
posteriores análisis.
3.3.1.7. Método Directo 32.1.05 Método Oficial AOAC 923.03 Modificado-
Calcinación de la muestra (cenizas).
- Se pesó una cápsula de porcelana vacía para cada muestra de colada de avena con
naranjilla.
- Cada cápsula de porcelana se pesó con 50 g de muestra de colada preparada en
cada una de las 5 marcas de ollas.
- Se eliminó la materia orgánica con ayuda de una cocineta por aproximadamente
una hora hasta observar el desprendimiento de humo blanco.
- Se llevó las muestras a una mufla a temperatura de 650°C para su calcinación por
alrededor de 4 horas.
- Se dejó enfriar, se procedió a pesar las muestras y calcular el peso de las cenizas.
3.3.1.8. Determinación del porcentaje de cenizas. Método Directo 32.1.05
Método Oficial AOAC 923.03 Modificado
- Se realizó el cálculo de cenizas una vez que la muestra fue calcinada, por medio de
la siguiente ecuación.
% 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 = (𝐵−𝐶
𝐴) ∗ 100
Ecuación 2. Porcentaje de cenizas
Dónde:
A: corresponde a la muestra pesada (g)
B: corresponde al peso del crisol más ceniza (g)
C: corresponde al peso del crisol vacío (g)
3.3.1.9. Codificación de los extractos
Para facilitar el manejo de las muestras se diseñó una codificación que consta de las
siguientes partes.
I – 1 – 1
Marca de olla Número de veces de uso Número de repeticiones
28
En la Tabla 6 se presenta la codificación efectuada a las muestras de colada de
avena con naranjilla.
Tabla 6. Codificación de las muestras
Código de la
marca
Número de veces de
uso de la olla
Número de
repeticiones
I 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3
II 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3
III 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3
IV 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3
V 1,2,3,4,5,6,7 1,2 y 3
Elaborado por: Quishpe Eva
3.3.1.10. Digestión ácida de la muestra
- A las cenizas que se encontraba en la cápsula de porcelana, se agregó 2 mL de
agua destilada y 2 mL de ácido nítrico concentrado al 65 %.
- Se calentó el preparado anterior por 8 minutos en la hornilla, evitando la
evaporación de los solventes y después se filtró en caliente usando papel filtro
cuantitativo.
- El filtrado se recolectó en un balón de 10 mL y se aforó con agua destilada para su
posterior lectura.
3.3.1.11. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría
de absorción atómica - Método directo de llama de Óxido Nitroso-
Acetileno 3.20 Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del
contenido de Aluminio.
- Se preparó por dilución los estándares de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm, a partir de un
estándar (AA) de 1000 ppm de Aluminio.
- Se introdujo la manguera del equipo en cada solución estándar y mediante el
software del equipo de Absorción Atómica Perkin Elmer se obtuvo la curva de
calibración con los datos: la pendiente (b), el coeficiente de correlación (R2), la
absorbancia y el resultado de cada una de las soluciones en ppm de Aluminio
(mg/L).
- Una vez obtenida la curva de calibración, se realizó la lectura directa de aluminio
presente en las muestras de colada de avena con naranjilla.
Fórmulas para obtener las soluciones estándar
𝐶1 ∗ 𝑉1=𝐶2 ∗ 𝑉2
Ecuación 3 . Dilución de estándares
29
𝐕𝟐= 𝐂𝟏∗𝐕𝟏
𝐂𝟐
Ecuación 4. Volumen a tomar
Dónde:
V2: Volumen a tomar del patrón
C1: Concentración del patrón
V1: Volumen del patrón
C2: Concentración deseada
Una vez obtenido la concentración en ppm Al (mg/L), se procedió a calcular el
contenido de Aluminio en las muestras mediante la ecuación 5 y el resultado se
expresó en mg de Al /Kg de muestra.
𝒎𝒈 𝑲𝒈 𝑨𝒍⁄ = (𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑚𝑔
𝐿)(
1𝐿
1000 𝑚𝐿)(
𝑉𝑎 𝑚𝐿
𝑚 𝑔 )(
1000𝑔
1 𝐾𝑔)
Ecuación 5. Concentración en mg Al/ Kg de alimento
Dónde:
Lectura: concentración directa obtenida del equipo (mg/L)
Va: 10 mL del aforo
m: peso de la muestra
En el Anexo C se muestra el diagrama de flujo de la metodología aplicada.
3.3.1.12. Verificación y adaptación del método de espectrofotometría de
absorción atómica.
Previo al análisis cuantitativo de aluminio en las muestras preparadas, se realizó la
adaptación del método determinando los siguientes parámetros: linealidad, exactitud y
precisión.
- Se escogió una muestra al azar para evaluar la exactitud y precisión del método de
determinación de aluminio en colada de avena con naranjilla. Las muestras fueron
preparadas siguiendo los parámetros de los puntos 3.3.1.7, 3.3.1.10, 3.3.1.12 la
misma que fue preparada en la olla III en el quinto tratamiento.
- Se prepararon por dilución los estándares de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm, a partir de un
estándar (AA) de 1000 ppm de Aluminio en dos días consecutivos.
- Se introdujo la manguera del equipo en cada estándar para medir la concentración
de aluminio, mediante el software se obtuvo la curva de calibración con los
siguientes datos: la pendiente (b), el coeficiente de correlación (R2), la absorbancia
y el resultado de cada una de las soluciones en ppm de Aluminio (mg/L).
30
- La exactitud se evaluó añadiendo a la muestra los volúmenes variados (2, 4 y 8
mL) de un estándar conocido de 5 ppm de aluminio y se procedió a obtener la
lectura en dos días consecutivos.
- Se evaluó la precisión determinando la concentración de aluminio presente en la
muestra escogida por triplicado en dos días consecutivos.
Fórmulas para la linealidad del método
𝑟 =∑ 𝑥𝑦 − ∑x∑y/n
√∑𝑥2 −(∑𝑥)2
𝑛
2
∗ √∑𝑦2 −(∑𝑦)2
𝑛
2
Ecuación 6. Coeficiente de correlación
𝑚 =𝑆𝑦𝑥
𝑆𝑥𝑥=
∑ 𝑥𝑦 − ∑x∑y/n
∑𝑥2 −(∑𝑥)2
𝑛
Ecuación 7. Pendiente de la curva
𝐿𝑜 =∑ 𝑦 − m∑x
n = 𝑦 − 𝑚𝑥
Ecuación 8. Intercepto u ordenada al origen
𝑆𝑚 =𝑆𝑦𝑥
√ 𝑆𝑥𝑥 = √
𝑆2𝑦𝑥
∑𝑥2 −(∑𝑥)2
𝑛
2
Ecuación 9. Desviación de la pendiente
𝑆𝐿𝑜 = Sm√∑𝑥2
n
2
Ecuación 10. Desviación del intercepto
𝑆𝑦𝑥 = √∑(𝑦 − ŷ)2
n − 2
2
Ecuación 11. Error típico
31
LCm: m ± t*Sm
Ecuación 12. Límite de confianza de la pendiente
LCLo: Lo ± t*SLo
Ecuación 13. Límite de confianza del intercepto
𝐿𝑄 = 10 𝑆𝑥𝑦 /𝑚
Ecuación 14. Límite de cuantificación
Fórmula a aplicar para la obtener la exactitud del método
(%)𝐑𝐩 =𝐶 𝐴𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝐶 𝐴𝑙 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜∗ 100
Ecuación 15. % de recuperación
Fórmula a aplicar para obtener la precisión del método
𝑪𝑽 =𝛿(𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟)
ā ∗ 100
Ecuación 16. Coeficiente de variación
3.3.2. Materiales y reactivos
3.3.2.1. Equipos
En la Tabla 7 se detallan los equipos utilizados en la experimentación
Tabla 7. Equipos
Equipo Marca/Modelo
Potenciómetro Mettler Toledo
Viscosímetro Hoppler Intermed-export-import Tipo B3
Brixómetro Boeco portable Refractometer 0-32 BCE
30103
Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer Modelo AA240FS
Balanza analítica Mettler Toledo Modelo A2204
Mufla Carbolite RHF1400
Estufa Eraves 7301883
Equipo térmico Marca SINCE Yomato, modelo BM 200
32
Microscopio Atomic Force Microscope
Tornillo micrométrico Mitutoyo 0-25mm ±0,01mm
Cocineta ARELEC-2 Haceb
Elaborado por: Quishpe Eva
3.3.2.2. Materiales
En la Tabla 8 se muestran los materiales usados en la experimentación:
Tabla 8. Materiales
Instrumento Marca Especificaciones
Vasos de precipitación Boeco 250 y 500 ml
Capsulas de porcelana - 150 ml
Desecador Glaswerk Wertheim 12 in
Balones volumétricos Citoglas 10 ± 0,02 ml
Embudos - 75 mm
Pipetas - 5 ml
Papel filtro - Cuantitativo
Elaborado por: Quishpe Eva
3.3.2.3. Reactivos
En la Tabla 9 se enumeran los reactivos usados
Tabla 9. Reactivos
Reactivos Proveedor Especificación
Agua destilada - Tipo II
Ácido nítrico Merck 65±1 % p/v
Estándares de aluminio
(AA01N-1) Merck 2, 4, 6, 8 y 10 ppm
Solución buffer Mettler Toledo pH 4 ± 0,02 y pH 7± 0,02
Etanol AppliChen ° 95 - ° 96
Elaborado por: Quishpe Eva
3.4. Diseño Experimental (DE)
Para el cumplimiento de los objetivos planteados, la investigación se realizó en las
siguientes fases:
Fase I:
- Etapa 1: Selección de las ollas
- Etapa 2: Validación de hornillas
- Etapa 3: Definición de los ingredientes de la colada
33
- Etapa 4: Verificación de la metodología de análisis: Linealidad, exactitud y
precisión
- Etapa 5: Evaluación de las propiedades físico-químico de la colada de avena con
naranjilla
Fase II:
- Etapa 1: Cuantificación del aluminio presente en las muestras.
- Etapa 2: Evaluación de la rugosidad de las ollas utilizadas.
Las fases antes planteadas se evaluaron determinando los factores A y B que
enmarcan el diseño estadístico, el análisis de varianza ANOVA a un 95% de confianza
aplicando un diseño de bloques completamente al azar (DBCA), en la Tabla 10 se
indicó los factores analizados.
Tabla 10. Factores para ANOVA (DBCA).
Fuente de variación Descripción
Factor A Número de tratamientos
Factor B Marca de olla
Elaborado por: Quishpe Eva
Para probar las hipótesis planteadas en esta investigación, se estudió la
concentración de aluminio por triplicado que migra de cada una de las ollas hacia las
muestras de colada de avena con naranjilla.
3.5. Operacionalización de las variables
Tabla 11. Operacionalización de las variables en dimensiones e indicadores
Elaborado por: Quishpe Eva
Variables Dimensiones Indicadores
Colada de
avena con
naranjilla
(Independiente)
Marcas de ollas empleadas
Número de marcas
Número de usos de ollas Número de días
Cantidad de minerales en muestras
Concentración de H+ en muestras
Cantidad de solidos solubles en
muestras
Viscosidad
Rugosidad
% de ceniza
Unidades de pH
°Brix
mPa/s
nm
Concentración
de aluminio
(Dependiente)
Concentraciones de aluminio de los
estándares utilizados.
mg Al /Kg de
alimento
34
3.6. Técnicas e instrumentos de recolección de datos
La técnica e instrumento de recolección de datos se planteó en fases de ejecución
como se mencionó en el apartado 3.4 que corresponde al diseño experimental, para
ello se elaboraron las tablas donde se registraron los datos que permiten evaluar el
cumplimiento de los objetivos del presente trabajo de investigación ubicado en el
Anexo D para la Fase I (Etapa 1) y en el Anexo E para la Fase II (Etapa 1), donde se
observa la tabla de matriz de recolección de datos de la concentración de aluminio en
las muestras analizadas que se validó por los tres profesionales expertos en el tema.
3.7. Técnicas de procesamiento y análisis de datos
Los datos se analizaron siguiendo el orden propuesto en la Tabla 12 donde se describe
como se llevó a cabo.
Tabla 12 . Técnicas de procesamiento de datos
Fase I:
Descripción
Etapa 1: Selección de las ollas
Se aplicó una encuesta donde se identificó las marcas
de ollas más comercializadas en la ciudad de Quito,
los datos obtenidos se analizó partir del análisis
estadístico MODA, se expresó los resultados en el
capítulo IV en porcentajes usando una gráfica de
pastel.
Etapa 2: Validación de
hornillas
Se procesó el tiempo empleado para alcanzar el
punto de ebullición en las dos hornillas de la cocineta
Haceb, y se validó la hornilla derecha por medio de
la Prueba t para medias de dos muestras emparejadas
que se muestra en el Anexo F.
Etapa 3: Definición de la
fórmula óptima de la colada
Se llegó a un acuerdo por variación de los
ingredientes de ellos se habló cuando se identificó los
pesos y composición de las muestras para analizar.
Etapa 4: Verificación de la
metodología de análisis:
Linealidad, exactitud y precisión
La verificación se la realizó por medio de la
determinación de la linealidad de las curvas de
calibración aplicando las ecuaciones de la 6 a la 14.
La exactitud y precisión se determinó por medio de
una muestra seleccionada al azar aplicando las
ecuaciones 15 y 16.
Etapa 5: Evaluación de las
propiedades físico-químico de la
colada de avena con naranjilla.
Una vez elaboradas las muestras se midió pH, °Brix,
viscosidad y porcentaje de cenizas.
Fase II:
Etapa 1: Determinación del
aluminio.
Se preparó las muestras para medirlas en el equipo de
Absorción Atómica Perkin Elmer, una vez que las
muestras fueron codificadas. Estos valores se
35
interpretaron por medio de un diseño de bloques
completamente al azar a un 95 % y 99 % de
confianza como se observa en su respectivo apartado.
Como el caso lo requiere, se aplicó la verificación de
las diferencias significativas mediante las pruebas
múltiples DMS y Tukey aplicando las ecuaciones 17
y 18.
Etapa 2: Evaluación de la
rugosidad
Para ello se utilizó una olla de aluminio de un uso y
de la misma marca luego de siete usos, en estas se
evaluó las diferencia de la rugosidad encontrada.
Fórmulas para análisis de pruebas múltiples (DMS y Tukey)
𝑫𝑴𝑺 = 𝑡 ∝/2(𝑡 − 1)(𝑏 − 1)√2𝐶𝑀𝐸
𝑏
Ecuación 17. DMS
𝑻 ∝= (𝑡 − 1)(𝑏 − 1)√𝐶𝑀𝐸
𝑏
Ecuación 18. Tukey
Dónde:
t: número de tratamientos (días)
b: marcas de ollas
CME: cuadrado medio del error obtenido del ANOVA
El análisis de significancia se realizó con la prueba de t de student con las
concentraciones expresadas como ppm de aluminio de las muestras analizadas
utilizando como blanco la muestra cocida en la olla de acero inoxidable y aplicando el
límite permitido por la Unión Europea.
Fórmula para análisis de significancia con el límite permisible
𝒕_𝒆𝒙𝒑 =(𝑢−ā)√𝑛
𝜎
Ecuación 19. t Student experimental
𝒖 = ā ±𝑡.𝜎
√𝑛
Ecuación 20. Valor conocido (límite permisible)
36
Dónde:
u: valor en ppm del límite permisible
ā: promedio en ppm de aluminio de las muestras obtenidas en todos los
tratamientos y marcas de ollas.
n: número de datos
𝝈: desviación estándar
37
CAPÍTULO IV
4. Análisis y discusiones de resultados
Fase I
4.1. Etapa 1. Análisis empleado para la selección de las ollas a utilizar
4.1.1. Identificación de las ollas para la investigación por medio de una
encuesta.
Según los resultados procesados de la encuesta realizada, en la Tabla 13, se
muestran los datos en porcentaje sobre las marcas de ollas más comercializadas en la
ciudad de Quito. Se eligieron las 5 primeras marcas de ollas, las cuales presentaron los
porcentajes más altos y las características muy simulares entre sí
Tabla 13. Porcentaje de las ollas más comercializadas en la ciudad de Quito
Codificación de olla I II III IV V VI VII
Porcentaje
(encuesta)
32,19 26,71 15,07 8,90 7,53 6,16 3,42
Elaborado por: Quishpe Eva
En la Gráfica 1 se muestra la distribución de la preferencia de las marcas analizadas
en la encuesta, en la cual las marcas de mayor aceptación son I y II. Este trabajo de
investigación se realizó con las cinco marcas de mayor porcentaje.
Gráfica 1. Representación porcentual de la preferencia de marcas de ollas
I
32,19%
II
26,71 %
III
15,07%
IV
8,90 %
V
7,53 %
VI
6,16 %
VII
3,42%
Marcas de ollas mas comercializadas en Quito
38
La encuesta realizada a los participantes informó que la preferencia de las ollas se
realiza especialmente por el precio y por la calidad (durabilidad) como se puede
observar en la Gráfica 2.
Gráfica 2. Representación porcentual de preferencia para la adquisición de ollas.
En la Gráfica 3 se muestra la preferencia de los encuestados con respecto al grosor
de las ollas que se utilizan para la elaboración de la colada de avena.
Gráfica 3. Recomendación del grosor de olla para elaborar colada avena.
Este indicador fue el motivo para evaluar el grosor de las ollas usadas.
Precio
50%Calidad
42%
Apariencia
4%
Seguridad
4%
Preferencia
Gruesa
40%
Delgada
60%
Preferencia en el grosor para la cocción en
la colada de avena con naranjilla
39
4.1.2. Determinación del grosor de las ollas utilizadas.
Se realizó la medición del grosor por triplicado de las ollas seleccionadas para la
experimentación con ayuda del tornillo micrométrico. Los resultados con su
respectivo límite de confianza (LC) al 95 % se muestran en la Tabla 14.
Tabla 14. Resultados del grosor de las ollas utilizadas.
Marcas de ollas utilizadas en la experimentación
Repetición I II III IV V Acero
Medida del espesor (mm)
1 1,10 1,19 0,51 0,84 1,22 0,52
2 1,06 1,21 0,52 0,82 1,23 0,52
3 1,09 1,2 0,50 0,84 1,2 0,51
Promedio 1,08 1,20 0,51 0,83 1,22 0,52
Desviación 0,021 0,010 0,010 0,012 0,015 0,006
LC 1,08±0,05 1,20±0,03 0,51±0,03 0,83±0,03 1,22±0,04 0,52±0,01
Elaborado por: Quishpe Eva
Como se puede observar, las medidas de grosor mínimo de las paredes de las ollas
utilizadas se encuentran dentro del rango establecido por la INEN 2361:2005, que
indica: para ollas de diámetro nominal de 16 cm el espesor mínimo de la pared es 0,50
mm. En base a estas especificaciones, las ollas I, II y V presentan un grosor mayor a 1
mm y las ollas III, IV y de acero un grosor menor a 1 mm.
4.2. Etapa 2. Validación de las Hornillas
La validación de las hornillas se realizó por triplicado con el fin de controlar los
parámetros físico-químicos como: pH, viscosidad y °Brix dentro de la investigación y
garantizar que los resultados obtenidos sean confiables. Los resultados obtenidos se
expresan en las Tablas 15 y 16 para las hornillas izquierda y derecha respectivamente.
Tabla 15. Resultados de la validación de la hornilla izquierda
Número de
Repetición
Peso inicial
del agua
(g)
T
inicial
(°C)
Peso final
del agua
(g)
T
final
(°C)
Tiempo
empleado
(min)
1 1450 21 1385 21 21:95
2 1450 21 1400 21 22:28
3 1450 21 1360 21 22:78
Promedio - - 1381,67 - 22:38
Desviación estándar - - 20,2070 - 0,4180
Coeficiente de
variación
- - 1,46 - 1,87
Elaborado por: Quishpe Eva
40
Tabla 16. Resultados de la validación de la hornilla derecha
Número de
Repetición
Peso inicial
del agua
(g)
T
inicial
(°C)
Peso final
del agua
(g)
T
final
(°C)
Tiempo
empleado
(min)
1 1450 20 1370 20 24:82
2 1450 20 1380 20 24:98
3 1450 20 1360 20 24:95
Promedio - - 1370 - 24,917
Desviación estándar - - 10,00 - 0,085
Coeficiente
de variación - - 0,73 - 0,34
Elaborado por: Quishpe Eva
En las Tablas 15 y 16 se muestran los valores de tiempo empleado en que el agua
alcanzó la temperatura de ebullición. Estos valores se analizaron mediante la prueba t,
que permitió comparar las medias del tiempo empleado en las hornillas derecha e
izquierda.
Observando los resultados del Anexo F, se obtuvo un valor para la t experimental
de |-12,23| y un valor para la t tabulada a dos grados de libertad que es 4,30 al 95 % de
confianza y al 99 % el valor es de 9,92 por lo que puede expresar que las medias
presentan una diferencia estadísticamente significativa.
4.3. Etapa 3. Definición de los ingredientes de la colada
El pH para la preparación de la colada de avena con naranjilla se determinó al
analizar los datos del estudio realizado por Salazar en el 2018 “Determinación de
aluminio en muestras de colada morada, mediante el método de absorción atómica-
horno de grafito”, en el cual se observa que la variación del pH se encuentra entre 3,72
y 4,58 con un promedio de 3,96 cercano a un pH 4. Para el presente estudio de
investigación bajo la misma temática “migración de aluminio” se estableció
incrementar el valor de pH en una muestra de características similares entre 4 y 4,5.
4.3.1. Estandarización de los ingredientes de la avena.
La muestra elegida fue colada de avena con naranjilla con el pH establecido
previamente. Para ello se identificaron los ingredientes y sus cantidades necesarias en
base a las recomendaciones del fabricante de avena. Fue necesario realizar una serie
de ensayos que permitieron obtener este parámetro constante durante todo el proceso
de experimentación. Los datos obtenidos en los ensayos realizados se muestran en la
Tabla 17.
41
Tabla 17. Formulación final de la colada de avena con naranjilla.
1 Repetición 2 Repetición 3 Repetición
Ingredientes Cantidad
Avena 25 g 25 g 25 g
Azúcar 25 g 25 g 25 g
Agua 600 mL 600 mL 600 Ml
Pulpa 25 mL 25 mL 25 mL
pH de la pulpa 2,93 2,93 2,93
pH de las muestras obtenida 4,45 4,14 4,23
Parámetro controlado: tiempo de cocción 15 min
Elaborado por: Quishpe Eva
En la preparación de las muestras de colada, se utilizó agua potable del sector
universitario, avena marca QUAKER del lote 10V7G18A1, azúcar de la marca San
Carlos y pulpa de naranjilla de madurez 5, según la normativa INEN 2303:2009. Para
excluir los errores respecto al contenido de aluminio en los ingredientes, estos fueron
analizados por triplicado para conocer el contenido de este metal, obteniendo los
resultados <0,4 mg/L de aluminio en todos los análisis efectuados indicando que no
existe interferencia.
4.4. Etapa 4. Adaptación de la metodología de análisis: Linealidad, exactitud y
precisión
En la Tabla 18 se muestran las condiciones del equipo con el que se realizó los
análisis de Aluminio.
Tabla 18. Condiciones de operación del equipo de espectroscopia de absorción
Parámetros
Longitud de onda 309,30 nm
Lámpara Cátodo hueco de Al
Oxidante- comburente Óxido nitroso-acetileno
Apertura 0,7 mm
Eliminación de interferencias KCl 0,1%
Sensibilidad Estándar de Aluminio 50 mg/Kg= 0,22 Absorbancia
Equipo de absorción Atómica Perkin Elmer (2000)
4.4.1. Linealidad
Para el estudio de linealidad se realizó una curva de calibración con mediciones por
triplicado, utilizando un estándar (AA) de 1000 ppm de Aluminio del cual se preparó
por dilución los estándares de concentración de 2 a 10 mg/L. Los resultados se
presentan en la Tabla 19.
42
Tabla 19. Evaluación de la linealidad del método analítico aplicado.
Concentración
de las
soluciones
estándar
(mg /L) Al
Absorbancia
1 era
repetición
2 da
repetición
3 era
Repetición Promedio Desviación
0 0,000 0,000 0,000 0,000 -
2 0,005 0,006 0,005 0,005 0,0006
4 0,010 0,013 0,011 0,011 0,0015
6 0,013 0,019 0,015 0,016 0,0031
8 0,017 0,026 0,023 0,022 0,0046
10 0,023 0,032 0,027 0,027 0,0045
R2 0,9926 0,9995 0,9937 0,9993 0,0037
Elaborado por: Quishpe Eva
Con los resultados presentados en la Tabla 19, se construyó una curva de
calibración realizando la lectura de absorbancia a una longitud de onda de 309,3 nm.
Gráfica 4. Curva de calibración verificación
En la Gráfica 4 se observa la tendencia lineal de la curva de calibración, con los
resultados del estudio de regresión lineal reflejados en la Tabla 20.
Tabla 20. Datos estadísticos (Verificación del método)
Parámetro Nomenclatura Valor
Coeficiente de correlación R 0,9996
Pendiente de la curva M 0,0027
Intercepto u ordenada al origen Lo 0,0001
Desviación de la pendiente Sm 0,02283
Desviación de la ordenada SLo 0,1382
Error típico Sy/ā 0,00127
Límite de confianza de la
pendiente LCm 0,0027±0,0444
y = 0,0027x - 0,0001
R² = 0,9993
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
0 2 4 6 8 10
Ab
sorb
an
cia
ppm Al (mg/L)
Absorbancia vs ppm
43
Límite de confianza de la ordenada LCLo 0,0001±0,2686
Límites de detección LD 0,4 mg Al/Kg
Elaborado por: Quishpe Eva
El coeficiente de correlación obtenido en la curva de calibración, presenta un valor
de 0,9993 muy próximo a la unidad (relación lineal perfecta), e indica que existe una
relación lineal. La pendiente de la curva despliega un valor relativamente bajo de
0,0027±0,0444 con una desviación de 0,02283.
Con el fin de conocer si el coeficiente de correlación es significativo, se realizó el
análisis mediante la prueba t, para lo cual se planteó las siguientes hipótesis.
Hipótesis nula: El coeficiente de correlación no es significativo; Ho:(�̅�=0).
Hipótesis alterna: El coeficiente de correlación es significativo; Hi: (�̅�≠0).
Los resultados obtenidos al 95 % de confianza se manifiestan en el Anexo G, en
donde se muestra que la t calculado (77,9754) es mayor que el valor critico (2,7764)
por lo que se acepta la hipótesis alterna, indicando que el coeficiente de correlación es
significativo, es decir presenta una alta linealidad y expresa qué las mediciones en el
rango establecido de 0-10 ppm son exactas.
4.4.2. Exactitud
La exactitud se determinó calculando el % de recuperación, añadiendo los
volúmenes variados del estándar de 5 ppm de aluminio a la muestra elegida al azar.
Los resultados se muestran en la Tabla 21. El método se encontró dentro de los rangos
estandarizados para el equipo (80 – 120 % de recuperación).
Tabla 21. Resultados del ensayo de exactitud
ppm de Al
presentes en la
muestra de
avena
Volumen del
estándar
agregado
(5 mg Al/L)
Concentración
teórica
(mg Al/L)
Concentración
experimental
(mg Al/L)
% de
Recuperación
6,45 2 mL 7,25 7,41 97,78
6,45 2 mL 7,25 6,80 106,69
6,45 4 mL 8,05 7,51 93,32
6,45 4 mL 8,05 8,13 101,04
6,45 8 mL 9,65 9,31 96,43
6,45 8 mL 9,65 8,92 92,45
Promedio - - - 97,95
Elaborado por: Quishpe Eva
En base a los datos obtenidos en el ensayo de recuperación se estableció que el
porcentaje de recuperación con un promedio de 97,95 %, encontrándose dentro del
rango validado por el laboratorio OSP.
44
4.4.3. Precisión
La precisión del método se evaluó con el ensayo de la repetitibidad para la cual se
analizó una muestra la colada de avena con naranjilla escogido aleatoriamente. Para
ello se determinaron dos curvas de calibración realizadas en dos días consecutivos con
los estándares de 2, 4, 6, 8 y 10 mg Al /L. Los resultados se muestran en la Tabla 22.
Tabla 22. Los resultados de repetibilidad
Repetición Peso de la
muestra
(g)
Curva 1
y=0,0022x-0,0003
r=0,9926
Curva 2
y=0,0028x-0,0003
r=0,9937
mg Al/kg de muestra
1 50,3319 1,29 1,05
2 50,5854 1,28 1,05
3 50,3065 1,27 1,04
Promedio 50,4079 1,28 1,05
Desviación
Estándar 0,1542 0,0071 0,0055
Coeficiente
de variación 0,31 0,56 0,52
Elaborado por: Quishpe Eva
Como se observa, el cálculo de repetibilidad se realizó con un ensayo por triplicado
durante dos días. Se evaluó la concentración de aluminio que ha migrado hacia la
muestra de colada de avena calculando la desviación estándar y el coeficiente de
variación, que el primer día dio 0,56 y el segundo fue 0,52. Este ensayo demuestra que
el método presenta una precisión adecuada.
4.5. Etapa 5. Evaluación de las propiedades físico-químico de la colada.
Los parámetros físico-químicos medidos de la colada de avena con naranjilla
fueron: viscosidad, °Brix, pH y % de cenizas, expresados desde la Tabla 23 a la 26
con su respectivo límite de confianza, en función de las marcas de olla y el número de
tratamientos aplicados.
Tabla 23. Parámetro-Viscosidad (mPa/s).
Número
de
tratamientos
Marcas de ollas
mPa/s
Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V
1 49,24 32,54 42,35 46,29 48,93
2 39,96 35,97 33,07 48,87 44,75
3 40,80 44,00 47,97 49,52 46,31
4 44,69 45,18 45,07 45,09 43,01
5 50,02 33,55 38,22 35,79 46,20
6 48,28 31,85 42,81 46,46 49,25
7 48,81 43,02 31,68 46,97 47,26
45
Elaborado por: Quishpe Eva
El análisis del parámetro físico-químico viscosidad, presenta una variabilidad en
las marcas de ollas II, III y IV, esto debido al efecto de gelatinización del almidón,
proceso en el que los gránulos de almidón que son parte de la composición química de
la Avena sativa ingrediente principal de la colada de avena con naranjilla se unen para
formar una red polimérica amorfa que hace que la viscosidad varié (Flores, y otros,
2014).
La viscosidad en las marcas de ollas II y III presenta una dispersión alta y una
media poco representativa el análisis es regular, en las marcas I y IV el parámetro
presenta una dispersión alta y la media es poco representativa aunque el análisis tiene
una precisión aceptable y en la marca V el coeficiente de variación indica que existe
poca dispersión y la media es muy representativa el análisis es preciso.
Tabla 24. Parámetro-°Brix
Número
de
Tratamientos
Marcas de ollas
°Brix
Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V
1 6,9 7,1 7,1 6,6 7,0
2 7,0 7,2 6,9 6,8 7,1
3 7,0 6,9 6,9 6,6 6,9
4 6,9 6,9 7,0 6,7 7,1
5 6,9 6,8 7,1 6,6 6,9
6 7,0 7,0 7,0 6,5 7,0
7 7,0 7,0 6,9 6,8 7,0
Promedio 6,96 6,99 6,99 6,66 7,0
Desviación
estándar 0,0535 0,1345 0,0900 0,1134 0,0816
Coeficiente
de variación 0,77 1,93 1,28 1,70 1,17
LC 6,96 ± 0,08 6,99 ± 0,19 6,99 ± 0,13 6,66 ± 0,16 7,00 ± 0,12
El parámetro °Brix en las muestras analizadas no cambia con respecto a los
tratamientos aplicados en cada marca de olla, ya que presenta coeficientes de
variación bajos que indican que el análisis es preciso y que la media es muy
representativa, pero si se puede visualizar que entre marcas de ollas hay una pequeña
variabilidad con un promedio de entre 6,66 °Brix para la marca IV y 7,00 °Brix en la
marca V.
Promedio 45,97 38,02 40,17 45,57 46,53
Desviación
estándar 4,1847 5,8356 6,0935 4,5770 2,2132
Coeficiente
de variación 9,10 15,35 15,17 10,04 4,76
LC 45,97 ± 5,92 38,02 ±8,25 40,17 ± 8,62 45,57 ± 6,47 46,53 ± 3,13
46
Tabla 25. Parámetro-pH
Número
de
tratamientos
Marcas de ollas
Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V
1 4,31 4,34 4,31 4,46 4,35
2 4,35 4,31 4,37 4,33 4,31
3 4,36 4,38 4,38 4,38 4,33
4 4,30 4,36 4,34 4,40 4,45
5 4,37 4,39 4,31 4,37 4,28
6 4,36 4,34 4,37 4,40 4,35
7 4,39 4,33 4,36 4,35 4,36
Promedio 4,35 4,35 4,35 4,38 4,35
Desviación
estándar 0,0324 0,0283 0,0291 0,0420 0,0531
Coeficiente de
variación 0,74 0,65 0,67 0,96 1,22
LC 4,35 ± 0,05 4,35 ± 0,04 4,35 ± 0,04 4,38 ± 0,06 4,35 ± 0,08
Elaborado por: Quishpe Eva
El pH obtenido en las muestras no cambia con los siete tratamientos aplicados en
las cinco marcas usadas, este parámetro se mantuvo constante en 4,35 para las marcas
I, II, III y V, y para la olla IV en 4,38 como se puede mirar en la Tabla 25, presentan
coeficientes de variación bajos, demostrando precisión en el análisis. La fórmula
seleccionada permitió mantener el pH en el rango de 4 a 4,5; lo cual fue
preestablecido para realizar la presente investigación y alcanzar el cumplimiento de
los objetivos planteados.
Tabla 26. Parámetro- Porcentaje de cenizas
Número
de
tratamientos
Marcas de ollas
% de cenizas
Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V
1 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
2 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
3 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
4 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
5 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
6 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
7 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
Promedio 0,08 0,10 0,10 0,09 0,10
Desviación
estándar 0,0002 0,0001 0,0001 0,0006 0,0001
Coeficiente
de variación 0,21 0,10 0,11 0,68 0,05
LC 0,08 ± 0,0002 0,10 ± 0,0001 0,10 ± 0,0001 0,09 ± 0,0008 0,10 ± 0,0001
Elaborado por: Quishpe Eva
47
En la Tabla 26 se muestra los datos obtenidos del porcentaje de cenizas en las
muestras de colada de avena con naranjilla, mismo que presenta un coeficiente de
variación bajo, el parámetro de porcentaje de ceniza no cambia con el número de
tratamientos aplicados y con las marcas de ollas usadas, la cantidad de muestra
tomada 50 g genera un porcentaje de cenizas entre 0,08 (Olla I) y 0,10 (Ollas II, III y
V).
Fase II
4.6. Etapa 1. Determinación de aluminio por el método de espectrofotometría de
absorción atómica - Método directo de llama de Óxido Nitroso-Acetileno 3.20
Método APHA 3111 D Modificado -Determinación del contenido de Aluminio en
colada de avena.
Se aplicó el análisis de Absorción Atómica para determinar el contenido de
aluminio migrado hacia las muestras, tomando en cuenta dos factores de estudio: el
número de tratamientos y las marcas de ollas usadas.
4.6.1. Curva de calibración de los estándares para la determinación de
aluminio.
Previo a la medición de las muestras preparadas, se realizó la curva de calibración
partiendo de una solución patrón de 1000 mg Al/L de la cual se prepararon los
estándares de concentración conocida por dilución, para lo cual se aplicó la ecuación
4. Las mediciones se realizaron a una longitud de onda 309,30 nm.
En la Tabla 27 se registraron las absorbancias para los cinco estándares preparados.
Tabla 27. Datos curva de calibración
Concentración
(mg/L)
Absorbancia
2 0,005
4 0,010
6 0,013
8 0,017
10 0,023
Con estos datos se construyó la curva de calibración que corresponde a la ecuación
y = 0,0022x + 0,0003 con el coeficiente de correlación R² = 0,9926
48
Gráfica 5. Curva de calibración
Los resultados del análisis se presentan en la Tabla 28.
Tabla 28. Resultados del análisis de regresión lineal para la curva de calibración
del contenido de aluminio.
Parámetro Nomenclatura Valor
Coeficiente de correlación R 0,9926
Pendiente de la curva M 0,0022
Intercepto u ordenada al origen Lo 0,0003
Desviación de la pendiente Sm 0,0184
Desviación de la ordenada SLo 0,1114
Error típico Sy/ā 7,9*10 -4
Límite de confianza de la
pendiente LCm 0,0022±0,0358
Límite de confianza de la ordenada LCLo 0,00033±0,2166
Límites de detección LD 0,4 mgAl/kg
Elaborado por: Quishpe Eva
Los resultados expresados en la Tabla 28 demuestran que la curva de calibración
utilizada en la medición de Aluminio en muestras de colada de avena con naranjilla
fue adecuada, presentó linealidad con un coeficiente de correlación de 0,9926 cercano
a la unidad, y una la pendiente con un valor bajo de 0,0022±0,0358 con una
desviación estándar de 0,0184.
4.6.2. La concentración de Aluminio, expresada en ppm
La determinación de la concentración de aluminio mediante el método de
Absorción Atómica por llama Nitroso-Acetileno, se efectuó con las muestras
obtenidas en la digestión ácida con el aforo final de 10 mL con agua destilada tipo II.
y = 0,0022x + 0,0003
R² = 0,9926
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0 2 4 6 8 10
Ab
sorb
an
cia
ppm Al (mg/L)
Absorbancia vs ppm Al
49
Para el cálculo de la concentración de aluminio en mg de Al /Kg de alimento, se
utilizó la ecuación 5.
En la Tabla 29 se reportan los promedios calculados de tres determinaciones
realizadas para cada muestra correspondiente a las cinco marcas de ollas en estudio
por siete tratamientos aplicados. Los valores calculados para las tres determinaciones
realizadas se muestran en el Anexo H.
Tabla 29. Resultados de migración de Aluminio en ppm (mg Al /Kg de alimento)
Número
de tratamientos
(días)
Marcas de ollas utilizada
Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V
ppm Al (mg/Kg)
1 2,13 1,45 1,84 2,03 2,40
2 1,53 1,38 1,75 1,66 2,25
3 1,54 1,34 1,46 1,43 1,69
4 1,26 1,21 1,40 1,22 1,47
5 1,33 1,07 1,28 1,17 1,40
6 1,22 1,09 1,04 1,13 1,39
7 1,18 1,02 1,05 0,76 1,23
Elaborado por: Quishpe Eva
Como se puede observar en la Tabla 29, la concentración expresada en ppm de
aluminio que migra hacia las muestras de colada de avena con naranjilla sobrepasan el
nivel máximo permisible establecido por la Unión Europea que es 1 mg/Kg de
alimento. La marca de olla con menor migración de aluminio en el primer tratamiento
es la olla II. Para el último tratamiento, la única marca de olla que presenta valores de
migración de aluminio por debajo del límite establecido es la marca de olla IV.
La muestra de colada de avena con naranjilla preparada en la olla de acero
inoxidable utilizada como blanco, no reportó presencia de aluminio.
4.6.3. Análisis estadístico de la concentración de aluminio presente en las
muestras.
Con los datos de la Tabla 29 se realizó un análisis de varianza ANOVA que se
presenta en la Tabla 30.
Tabla 30. ANOVA de la migración de aluminio
Origen de
las
variaciones
Suma de
cuadrados
Grados
de
libertad
Promedio
de los
cuadrados
F
Exp.
F
Tab.
95 %
F
Tab
99 %
Número de
tratamientos 3,17 6 0,53 25,04 2,51 3,67
Marca de
ollas 0,83 4 0,21 9,90 2,78 4,22
Error 0,51 24 0,02
Total 4,51 34
Elaborado por: Quishpe Eva
50
En el análisis estadístico realizado se identificó que para el número de tratamientos
la F experimental (25,04) fue mayor a la F tabulada (2,51 y 3,67) aplicando 95 y 99 %
de confianza respectivamente, con lo que se acepta la hipótesis alterna.
Para las marcas de ollas utilizadas la F experimental (9,90) fue mayor a la F
tabulada (2,78 y 4,22) al 95 y 99 % de confianza respectivamente aceptando también
la hipótesis alterna.
Hi: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con
naranjilla se ve influenciada por el número de tratamientos de las ollas utilizadas.
Hi1: La concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de avena con
naranjilla se ve influenciada por las marcas de ollas utilizadas.
El resultado indica que la migración de Aluminio depende de las marcas de ollas y
del número de tratamientos aplicados en la preparación del alimento.
Para identificar la diferencia de las medias entre los tratamientos se aplicó las
pruebas múltiple (DMS y Tukey), cuyos resultados se muestran en el Anexo I, las
pruebas indican que los promedios de la migración de aluminio expresada en mg
Al/Kg de alimento es igual en los tratamientos 4, 5, 6 y 7 en las cinco marcas de ollas
usadas, como se puede observar en la Gráfica 6.
Gráfica 6. La migración de aluminio en los tratamientos 4, 5, 6 y 7.
En la Gráfica 7 se presenta el comportamiento de la migración de aluminio hacia
las muestras en las cinco marcas de ollas durante los siete tratamientos en el cual se
visualiza que la migración de aluminio disminuye conforme aumenta el número de
tratamientos.
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
I II III IV V
pp
m d
e A
lum
inio
(m
g/K
g)
Marcas de ollas
ppm de Al vs número de tratamientos
Tratamiento 4
Tratamiento 5
Tratamiento 6
Tratamiento 7
51
Gráfica 7. La migración de aluminio: marca de ollas vs número de tratamientos.
El presente trabajo de investigación en contraste con la investigación realizada por
(Cisneros, 2019) con un alimento de pH neutro donde en el cuarto tratamiento la
migración de aluminio se encuentra por debajo del límite permisible con las mismas
marcas de ollas, con las muestras de avena con naranjilla, la migración presenta
variaciones. Como se puede observar en la Gráfica 7. Las ollas utilizadas durante los
siete tratamientos aplicados para la elaboración de alimentos ácidos, presentan una
migración de aluminio por encima del límite permitido por la Unión Europea.
Esta variación puede ocurrir debido a la ruptura de la película de óxido de aluminio
formada. Según (García M. , 2008), esta ruptura se debe a factores mecánicos, ataques
químicos debido a la presencia de iones cloruro o por el pH bajo, los que facilita la
exposición de los iones de aluminio hacia los alimentos. Es la posible razón por la
cual la migración de aluminio hacia el alimento de característica ácida perdura por
más tiempo.
Con los datos obtenidos en la investigación realizada por (Salazar, 2018) en un
alimento ácido tradicional como la colada morada cuyo pH oscila entre 3,72 y 4,58 y
los resultados conseguidos en la presente investigación, se corrobora que existe
migración de aluminio hacia alimentos ácidos, y que este sobrepasa el limite
permisible establecidos por la Unión Europea.
En semejanza con el estudio realizado en la Universidad del Salvador en Centro
América en el 2007 en el que se determinó la migración de aluminio tomando como
matriz el agua y variando los tiempos de cocción en 30, 60 y 120 min en dos marcas
de ollas locales, y en este estudio en el que se mantuvo constante el tiempo de cocción
de la colada de avena con naranjilla por 15 min en cinco marcas de ollas por siete
tratamientos. Se confirma que mayor cantidad de aluminio se desprende a los medios
Olla I
Olla II
Olla IV
Olla V
Límite permisible
Olla III
0,50,60,70,80,9
11,11,21,31,41,51,61,71,81,9
22,12,22,32,42,52,6
1 2 3 4 5 6 7
pp
m d
e A
l (m
g/K
g)
Número de tratamientos
Comparación de la migración de Al
52
de cocción en las ollas nuevas, y conforme se va haciendo uso de las mismas la
concentración de aluminio en el alimento va disminuyendo.
4.6.4. Análisis de la migración de aluminio en ppm por marcas de olla usadas.
Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla I
Gráfica 8. Tendencia de migración de Aluminio olla I
En la Gráfica 8, se muestra la cinética de migración de la olla I que presenta una
tendencia potencial que corresponde a una ecuación de segundo grado, la
concentración de aluminio del primero, al séptimo tratamiento permanece sobre el
límite permisible expuesto por la Unión Europea UE1416:2016 durante los
tratamientos aplicados.
Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla II
Gráfica 9. Tendencia de migración de Aluminio olla II
2,13
1,18
Límite
permisible
y = 2,0317x-0,289
R² = 0,9281
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 1 2 3 4 5 6 7
pp
m d
e A
lum
inio
(m
g/K
g)
Número de tratamientos
ppm de Al vs número de tratamientos
1,45
1,091,02
Límite
permisible
y = 0,0032x2 - 0,1009x + 1,5624
R² = 0,9572
0,9
1
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
0 1 2 3 4 5 6 7
pp
m d
e A
lum
inio
(m
g/K
g)
Número de tratamientos
ppm de Al vs número de tratamientos
53
En la Gráfica 9, la cinética de migración de aluminio medida en ppm, muestra una
tendencia polinomial que pertenece a una ecuación de segundo grado, la migración de
aluminio del primero al séptimo tratamiento permanece sobre el límite permisible
expuesto por la Unión Europea UE1416:2016 y en el sexto y séptimo tratamiento la
concentración obtenida es muy próxima al límite permisible 1 mg de Al/ kg de
alimento.
Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla III
Gráfica 10. Tendencia de migración de Aluminio olla III
En la Gráfica 10 se indica la cinética de migración de la olla III cuya tendencia es
polinomial que se ajusta a una ecuación de segundo grado. La migración de aluminio
durante los siete tratamientos aplicados en la olla III, continúa sobre el límite
permisible y en el sexto y séptimo tratamiento, la concentración de aluminio es
próxima al límite permisible de la Unión Europea UE1416:2016.
Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla IV
Gráfica 11. Tendencia de migración de Aluminio olla IV
1,84
1,281,04 1,05
Límite
permisible
y = 0,0076x2 - 0,2029x + 2,0614
R² = 0,9669
0,5
0,7
0,9
1,1
1,3
1,5
1,7
1,9
2,1
0 1 2 3 4 5 6 7
pp
m d
e A
lum
inio
(m
g/K
g)
Número de tratamientos
ppm de Al vs número de tratamientos
2,03
1,221,17 1,13
0,76
Límite
permisible
y = -0,587ln(x) + 2,0573
R² = 0,9576
0,5
0,7
0,9
1,1
1,3
1,5
1,7
1,9
2,1
2,3
0 1 2 3 4 5 6 7
pp
m d
e A
lum
inio
(m
g/K
g)
Número de tratamientos
ppm de Al vs número de tratamientos
54
Como se muestra en la Gráfica 11 la cinética de migración de aluminio para la olla
IV exhibe una tendencia logarítmica que se acomoda a una ecuación de segundo
grado. Con respecto a la migración de aluminio se observa que del primero al sexto
tratamiento la concentración de aluminio permanece sobre el límite permisible, en el
sexto tratamiento la concentración es muy próxima al límite permisible y en el
séptimo tratamiento la migración de aluminio es menor al límite permisible,
garantizando la inocuidad en el uso de la olla.
Tendencia de migración de aluminio durante los siete tratamientos para la olla V
Gráfica 12. Tendencia de migración de Aluminio olla V
Como se contempla en la Gráfica 12 la cinética de migración de aluminio, presenta
una tendencia polinomial que se ajusta a una ecuación de segundo grado. En la gráfica
se puede observar que del primero al séptimo tratamiento la migración de aluminio
permanece superior al límite permisible expuesto por la Unión Europea UE1416:2016.
En la Tabla 31 se resumen las ecuaciones de la cinética de migración de aluminio
que sigue cada marca de ollas utilizadas con sus respectivas tendencias y orden.
Tabla 31. Ecuaciones de la cinética de migración de Al en cada marca de olla
Marca de
olla
Ecuación R² Tendencia Orden
Olla I y = 2,0317x-0,289 0,9281 Potencial Uno
Olla II y = 0,0032x2 - 0,101x + 1,5625 0,9572 Polinómica Dos
Olla III y = 0,0076x2 - 0,203x + 2,0615 0,9668 Polinómica Dos
Olla IV y = -0,587ln(x) + 2,0574 0,9579 Logarítmica Uno
Olla V y = 0,0355x2 - 0,4811x + 2,9056 0,9561 Polinómica Dos
2,40
1,39 1,23
Límite
permisible
y = 0,0355x2 - 0,4811x + 2,9056
R² = 0,9561
0,5
1
1,5
2
2,5
3
0 1 2 3 4 5 6 7pp
m d
e A
lum
inio
(m
g/K
g)
Número de tratamientos
ppm de Aluminio vs número de tratamientos
55
4.6.5. Análisis de significancia de la migración de aluminio con respecto al
límite establecido por la Unión Europea UE 1416:2016.
Se realizó el análisis de significancia al 95 y al 99 % de confianza de la
concentración de aluminio expresada en ppm (mg de Al/Kg de alimento). Para este
análisis se planteó las siguientes hipótesis.
Hipótesis nula: no existe diferencia significativa entre la media experimental y el
valor de referencia, Ho:(�̅�=𝜇).
Hipótesis alterna: existe diferencia significativa entre la media experimental y el
valor de referencia, Hi: (�̅�≠𝜇).
Tabla 32. Contraste de significación entre el límite permisible y una media
experimental.
Codificación
Promedio
Desviación
Estándar
t
experimental
t 0,05
(4,30)
t 001
(9,92)
Hipótesis
Aceptada
Tra
tam
ien
to 1
I1 2,13 0,6996 2,81 Ho
II1 1,45 0,0344 22,47 * ** Hi
III1 1,84 0,043 33,80 * ** Hi
IV1 2,03 0,0136 131,79 * ** Hi
V1 2,40 0,0229 105,88 * ** Hi
Tra
tam
ien
to 2
I2 1,53 0,0241 38,13 * ** Hi
II2 1,38 0,0062 106,02 * ** Hi
III2 1,75 0,0185 70,48 * ** Hi
IV2 1,66 0,0208 54,63 * ** Hi
V2 2,25 0,0061 354,99 * ** Hi
Tra
tam
ien
to 3
I3 1,54 0,0476 19,62 * ** Hi
II3 1,34 0,0202 28,74 * ** Hi
III3 1,46 0,0411 19,22 * ** Hi
IV3 1,43 0,0273 27,21 * ** Hi
V3 1,69 0,0561 21,40 * ** Hi
Tra
tam
ien
to 4
I4 1,26 0,0656 6,99 * Ho
II4 1,21 0,0274 13,33 * ** Hi
III4 1,40 0,0067 102,79 * ** Hi
IV4 1,22 0,0189 20,04 * ** Hi
V4 1,47 0,0135 60,72 * ** Hi
Tra
tam
ien
to 5
I5 1,33 0,0104 54,64 * ** Hi
II5 1,07 0,0251 5,15 * Ho
III5 1,28 0,0071 68,18 * ** Hi
IV5 1,17 0,0149 19,77 * ** Hi
V5 1,40 0,0136 51,32 * ** Hi
56
Elaborado por: Quishpe Eva
La prueba de significancia realizada arrojo los resultados expuestos en la Tabla 33,
en la que se muestra, una diferencia significativa al 95% de confianza para todas las
muestras aceptando la hipótesis alterna excepto para las muestras: I1, III6, II7, III7 y
IV7 que no fueron significativas, en la que acepto la hipótesis nula.
El valor del límite permisible, al 99 % de confianza para todas las muestras
presenta una diferencia altamente significativa aceptando la hipótesis alterna, excepto
en las muestras: I1, I4, II5, III6, IV6, II7, III7 y IV7 para las que se acepta la hipótesis
nula, es decir, no existe diferencia significativa entre la media experimental y el valor
de referencia de la Unión Europea.
4.7. Etapa 2. Evaluación de la rugosidad de las ollas utilizadas.
Para determinar la rugosidad se tomó como referencia a la marca de mayor
comercialización en la ciudad de Quito cuyo código es I. Para esta se comparó la
rugosidad de una olla de un solo uso y una olla luego de siete usos. Los resultados se
muestran en la Tabla 33.
Tabla 33. Rugosidad obtenida en la olla I
Muestra de olla
I
Ra Rz
nm um nm um
Un solo uso 55,909 0,056 530,769 0,531
Luego de siete
usos 34,928 0,035 400,410 0,400
Rz: media de los valores absolutos (5 crestas perfil más alto y 5 valles del perfil más bajo).
Ra: media aritmética de los valores absolutos de las separaciones y del perfil rugoso
Elaborado por: Quishpe Eva
Como se puede observar en la Tabla 33, la rugosidad obtenida en un área de 10
um en la olla de un solo uso disminuye con respecto a los usos aplicados. La mayor
Tra
tam
ien
to 6
I6 1,22 0,0377 10,16 * * Hi
II6 1,09 0,0082 19,73 * * Hi
III6 1,04 0,0150 4,28 Ho
IV6 1,13 0,0283 7,88 * Ho
V6 1,39 0,0095 70,65 ** ** Hi
Tra
tam
ien
to 7
I7 1,18 0,0124 24,79 ** ** Hi
II7 1,02 0,0285 1,38 Ho
III7 1,05 0,0412 2,01 Ho
IV7 0,76 0,0337 -12,16 Ho
V7 1,23 0,0262 15,41 * * Hi
*Prueba significativa 95% de confianza
**Prueba altamente significativa al 99% de confianza
57
rugosidad se observa en la olla de un solo uso con respecto a la olla de siete usos. Este
fenómeno ocurre por la abrasión aplicada en la limpieza de la misma y por el desgaste
de la superficie al transmitir el aluminio durante la cocción, lo que se visualiza en las
Gráficas 13y 14.
Gráfica 13. Rugosidad inicial de la Olla de un solo uso
Gráfica 14. Rugosidad final de la Olla I luego de siete usos
Elaborado por: Quishpe Eva
El cambio de la rugosidad de la superficie de la olla I con el uso, evidencia la
disminución de las crestas y valles presentes. La rugosidad (Ra) experimental
corresponde a la superficies de calibre de un grado de rugosidad N2 según la norma
DIN 4769 por tratarse de un material permitido para la cocción de alimentos para
seres humanos. (Mitutoyo & GTM, Rugosidad Superficial, 2017). En el Anexo J se
puede observar fotografías de la experimentación.
58
CAPITULO V
5. Conclusiones y recomendaciones
5.1. Conclusiones
- El grosor de las cinco marcas de ollas utilizadas en la investigación presentó
valores entre 0,51 y 1,22 mm aceptables según la normativa INEN 2361:2005.
- Se estableció la formulación de colada de avena con naranjilla estandarizando la
cantidad de ingredientes (avena, azúcar, pulpa de naranjilla y agua potable) para
mantener el pH en el rango 4-4,5.
- Se determinó el contenido de aluminio en cada uno de los ingredientes, obteniendo
valores inferiores a 0,4 mg/Kg, para excluir su interferencia en el análisis de la
avena, también se controló el tiempo (15 min) y la temperatura de 92 °C para su
cocción.
- Se adaptó el Método Directo de Llama de Óxido Nitroso-Acetileno 3.20 Apha
3111 D, para una muestra de alimento de características ácidas (colada de avena
con naranjilla), determinando parámetros como linealidad, exactitud y precisión.
La finalidad de conseguir estos parámetros es asegurar que los resultados
obtenidos sean confiables y reproducibles. Así también la linealidad se realizó con
curva de calibración que presentó un alto coeficiente de correlación lineal (R
0,9993). El ensayo de exactitud dio como resultado 97,95% de recuperación. El
ensayo de precisión permitió asegurar la repetibilidad del método, con el
coeficiente de variación con un promedio de 0,44%
- Se evaluaron los parámetros físico–químicos en las muestras, obteniendo valores
promedio de:
Viscosidad: 38,02- 46,53 (mPa/s)
°Brix: 6,66- 7,00
pH: 4,35- 4,38
Porcentaje de cenizas: 0,08-0,10 (%)
- Se determinó la concentración de Aluminio que migró hacia las muestras de
colada de avena con naranjilla a pH 4-4,5, reportando valores máximos de 2,40
ppm Al durante el primer tratamiento en la marca V y valores mínimos de 0,76
ppm Al durante el séptimo tratamiento en la marca IV.
- Luego de realizar el análisis estadístico ANOVA al 95 y 99 % de confianza, se
puede afirmar que la migración de aluminio desde las ollas fabricadas con este
metal hacia un alimento de pH ácido, depende de la marca de olla y del número de
tratamientos aplicados, siendo la marca de olla V con la mayor migración de
59
aluminio en el último tratamiento que es séptimo (1,23 ppm), teniendo un grosor
de 1,22±0,04.
- Se determinó que la migración de aluminio en las cinco marcas de ollas usadas
durante los siete tratamientos aplicados en un alimento ácido, sigue una cinética de
migración de aluminio propia, independiente del grosor de la misma. Las marcas
de olla II y V poseen un grosor muy similar de 1,20 y 1,22 mm respectivamente,
en la marca V en el primer tratamiento aplicado la migración del metal es alta de
2,40 mg Al/Kg de alimento mientras que en la olla II la migración es de 1,45 mg
Al/Kg de alimento, las dos marcas de ollas siguen una cinética de migración de
aluminio con una tendencia polinómica.
- Se comparó el contenido de aluminio transferido de las ollas hacia las muestras de
colada de avena con naranjilla con el valor máximo permitido por la Unión
Europea UE 1416:2016 de 1 mg/Kg, concluyendo que la migración de aluminio
supera el valor permitido durante los siete tratamientos aplicados, excepto para la
marca de olla IV que en el séptimo tratamiento la concentración de aluminio es de
0,76 ppm y cuyo grosor es 0,83±0,029.
- El contraste de significación entre un valor experimental (concentración de
aluminio en colada de avena con naranjilla) y el valor de referencia (límite del
Reglamento Europeo UE 1416), se establece que: en la marca III en el sexto
tratamiento y en las marcas II, III en el séptimo tratamiento las muestras
analizadas no difieren significativamente al 95% y al 99% de confianza con el
límite establecido por la Unión Europea.
- Se determinó que la rugosidad de las superficies de la olla I (marca más
comercializada en la ciudad de Quito), disminuye con el uso, reportando valores
de Ra inicial (un solo uso) de 0,056 um y 0,035 um luego de siete usos.
- Se concluye que la concentración de aluminio migrado en la cocción de colada de
avena con naranjilla, se ve influenciada por la marca de olla y por el número de
tratamiento aplicado.
5.2. Recomendaciones
- En base a los resultados obtenidos en el estudio realizado por Salazar Nora, 2018 y
con los resultados conseguidos en la presente investigación en la que se estudia
alimentos a pH ácido, se recomienda a la población no cocer alimentos ácidos en
ollas de aluminio, debido a que este metal migra hacia el alimento superando el
límite permitido por la Unión Europea, y puede causar afecciones graves en la
salud de quien lo consume.
- Se recomienda estudiar la migración de aluminio en alimentos preparados al horno
(temperaturas altas) y envueltos en papel aluminio de fabricación nacional.
60
- Estudiar el contenido de aluminio en alimentos preparados a base de hierbas,
especies aromáticas y té más consumidos en Ecuador.
- Estudiar la migración de aluminio en muestras de leche de vaca que han sido
almacenadas, en contenedores fabricados con este metal antes y después de su
pasteurización.
- Investigar si las diferentes técnicas de limpieza previas al uso de utensilios de
aluminio (curado), evitan la migración de éste metal hacia el alimento e
implementar instructivos adecuados para el uso de utensilios.
- Verificar si existe migración de aluminio hacia alimentos cuando se utiliza
utensilios de aluminio anodizado.
- Con el banco de datos recopilados en las investigaciones sobre la migración de
aluminio hacia alimentos, solicitar que en la normativa nacional se especifique de
forma clara y objetiva la calidad de aluminio destinado para la fabricación de
utensilios y no direccionar a entidades de acceso restringido, como se ha
identificado en la normativa NTE INEN 2361:200.
61
BIBLIOGRAFÍA
AEA. (03 de 2015). El Aluminio en nuestro cuerpo. Recuperado el 04 de 06 de 2019, de
https://www.asoc-aluminio.es/support/pdf/aluminio-cuerpo.pdf
Agrarias, M. d. (12 de 2018). Recuperado el 22 de 03 de 2019, de
https://www.odepa.gob.cl/wp-content/uploads/2018/12/estudioAvena2018.pdf
Aguirre, L., & Remache, A. (2013). Repositorio UCE. Recuperado el 03 de 06 de 2019,
de http://www.dspace.uce.edu.ec/handle/25000/1859
Ainia. (09 de 2016). Tecnoalimentalia. Recuperado el 28 de 03 de 2019, de
http://formacion.ainia.es/web/tecnoalimentalia/legislacion-y-ayudas/-
/articulos/rT64/content/actualizacion-de-la-legislacion-ue-sobre-materiales-y-
objetos-plasticos-en-contacto-con-alimentos.
Alashmawy, M. (04 de 2011). Prevalencia y significado para la salud pública de los
residuos de aluminio en la leche y algunos productos lácteos. Journal of Food
Science. doi:10.1111 / j.1750-3841.2011.02064.x
Alimentaria, L. O. (2010). Recuperado el 27 de 01 de 2019, de
https://www.soberaniaalimentaria.gob.ec/pacha/wp-
content/uploads/2011/04/LORSA.pdf
Alromez, E. (02 de 12 de 2012). Fabricación de ollas. (V. Prada, Editor) Colombia.
Recuperado el 20 de 06 de 2019, de https://www.youtube.com/watch?v=5dBKQp-
7sXA
Alsimet. (06 de 06 de 2017). Usos de aluminio en la Industria. Recuperado el 2019, de
http://www.alsimet.es/noticias/usos-del-aluminio-en-la-industria
Alumitran, A. (23 de 06 de 2017). Recuperado el 29 de 06 de 2019, de
https://www.avalumitran.com/nuestros-procesos-a-fondo-el-anodizado-de-
aluminio/#prettyPhoto
Andrade, M., Moreno, C., Guijarro, M., & Concellón, A. (2015). Caracterización de la
narajilla. Redalyc. Recuperado el 17 de 02 de 2019, de
http://www.redalyc.org/pdf/813/81343176010.pdf
Arredondo, F., Camuñas, A., Esselbom, C., & Ensidesa. (2017). Recuperado el 17 de 05
de 2019, de http://ocw.usal.es/eduCommons/ensenanzas-tecnicas/materiales-
ii/contenidos/METALES%202.pdf
Artículos de cocina: Indalum S. A. (s.f.). [Película]. Obtenido de
https://www.youtube.com/watch?v=GJFrmHOU0dY
ATSDR. (09 de 2008). Resumen de Salud Pública Aluminio. Recuperado el 03 de 06 de
2019, de https://www.atsdr.cdc.gov/es/phs/es_phs22.pdf
Ayavaca, R. (2014). Repositorio Universidad Técnica de Machala. Recuperado el 26 de
01 de 2019, de
http://repositorio.utmachala.edu.ec/bitstream/48000/1940/7/CD756_TESIS.pdf
62
Beltetón, W., Sibrián, J., & Oliva, M. (12 de 2007). Recuperado el 06 de 06 de 2019, de
http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/4767/1/10132685.pdf
Chavarrías, M. (21 de 07 de 2008). Consumer. Recuperado el 04 de 06 de 2019, de
http://www.consumer.es/seguridad-alimentaria/sociedad-y-
consumo/2008/07/21/178620.php
Cisneros, K. (26 de 04 de 2019). Repositorio UCE. Recuperado el 06 de 06 de 2019, de
http://www.dspace.uce.edu.ec/bitstream/25000/18319/1/T-UCE-0008-CQU-
104.pdf
CORPEI. (02 de 01 de 2019). Frutas exóticas del Ecuador. Recuperado el 29 de 03 de
2019, de https://corpei.org/2019/01/02/frutas-exoticas-ecuatorianas-en-mercados-
internacionales/
EduCommons. (2018). Microsoft Word - METALES 2.doc. Recuperado el 03 de 06 de
2019, de http://ocw.usal.es/eduCommons/ensenanzas-tecnicas/materiales-
ii/contenidos/METALES%202.pdf
Elika. (28 de 02 de 2014). Aluminio. elika, 4. Obtenido de
https://seguridadalimentaria.elika.eus/wp-content/uploads/2018/01/29.Aluminio.pdf
Fernández, R. (13 de 11 de 2014). Ingestión de Aluminio. Costar Salud Pública, 6.
Recuperado el 04 de 06 de 2019, de
https://www.scielo.sa.cr/pdf/rcsp/v23n2/art03v23n2.pdf
Fusari, C., & Emilia, R. (2019). Experticia Agro Alimentos y Ambiente(10).
Recuperado el 06 de 06 de 2019, de http://experticia.fca.uncu.edu.ar/numeros-
anteriores/n-7-2017/150-seguridad-alimentaria-envases-de-aluminio.
Fusari, C., & Raimondo, E. (03 de 06 de 2019). Experticia Agro, Alimentos y
Ambiente(10). Recuperado el 03 de 06 de 2019, de
http://experticia.fca.uncu.edu.ar/numeros-anteriores/n-7-2017/150-seguridad-
alimentaria-envases-de-aluminio
García, C., & Jarrín, X. (13 de Agosto de 2017). Las ollas y sartenes no están libres de
sustancias tóxicas. Recuperado el 15 de 06 de 2019, de
https://www.eltelegrafo.com.ec/noticias/salud/1/las-ollas-y-sartenes-no-estan-
libres-de-sustancias-toxicas
García, M. (2008). Recuperado el 30 de 06 de 2019, de
https://eprints.ucm.es/8309/1/T30650.pdf
Gómez, A., Ceballos, I., Ruíz, E., Rodríguez, P., Valero, T., José, Á., & Valera, G.
(2017). Fundación Española de la Nutrición. Recuperado el 03 de 04 de 2019, de
https://www.fen.org.es/storage/app/media/PUBLICACIONES%202017/INFORME
%20AVENA_FEN_v2_2017.pdf
Gottau, G. (28 de 05 de 2018). Vitónica. Recuperado el 21 de 06 de 2019, de
https://www.vitonica.com/alimentos/todo-sobre-la-avena-propiedades-beneficios-y-
su-uso-en-la-cocina
63
INEN. (11 de 2013). Recuperado el 27 de 02 de 2019, de
http://181.112.149.204/buzon/normas/nte_inen_2798.pdf
INEN, N. (01 de 2005). Artículos de uso domestico ollas de aluminio requisitos.
Recuperado el 04 de 06 de 2019, de
https://archive.org/stream/ec.nte.2361.2005#page/n3/mode/2up
Jiménez, M. (2013).
Jiménez, M. (2013). Recuperado el 20 de 06 de 2019, de https://docplayer.es/874188-T-
e-s-i-s-que-para-obtener-el-titulo-de-ingeniero-quimico-industrial.html
Jinshu, P. L. (20 de 07 de 2017). Lodec Jinshu. Recuperado el 03 de 06 de 2019, de
http://lodecjinshu.com/es/aluminio-los-empaques-comida/
Mariella, S. (08 de 06 de 2014). EL USO DEL ALUMINIO EN ENVASES DE
ALIMENTOS. Recuperado el 03 de 06 de 2019, de Prezi:
https://prezi.com/tx6a_wdjo9mm/el-uso-del-aluminio-en-envases-de-alimentos/
Mayer. (09 de 05 de 2019). Recuperado el 01 de 07 de 2019, de
https://rectificadosmayer.com/rectificado-superficies-planas-y-correcto-corte-
cuchillas/
Medina, K. (13 de 04 de 2015). Prezi. Recuperado el 03 de 06 de 2019, de
https://prezi.com/_r6cxaaa-jh5/usos-y-aplicaciones-industriales-del-aluminio/
Mitutoyo. (12 de 2016). Mitutoyo America Corporation. Recuperado el 28 de 06 de
2019, de https://www.mitutoyo.com/wp-
content/uploads/2012/11/1984_Surf_Roughness_PG.pdf
Mitutoyo, & GTM. (2017). Recuperado el 18 de 05 de 2019, de
http://www3.fi.mdp.edu.ar/tecnologia/archivos/TecFab/10.pdf
Molina, J. (05 de 2015). PUSE. (P. U. Ecudor, Ed.) Recuperado el 04 de 06 de 2019, de
http://repositorio.puce.edu.ec/bitstream/handle/22000/9231/Trabajo%20de%20Titul
aci%C3%B3n.pdf?sequence=1&isAllowed=y
Monte, T. (06 de 02 de 2019). Recuperado el 28 de 06 de 2019, de
https://www.triplemonte.com/naranjilla/
Muncke, J. (22 de 04 de 2013). Migrción. Food Packaging. Recuperado el 16 de 02 de
2019, de https://www.foodpackagingforum.org/es/envasado-de-alimentos-y-
salud/migracion
Nardbery, G. (2015). Metales: Propiedades Químicas y Toxicidad. Recuperado el 03 de
06 de 2019, de ENCICLOPEDIA DE SALUD Y SEGURIDAD EN EL
TRABAJO:
https://www.insst.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/TextosOnline/Enciclop
ediaOIT/tomo2/63.pdf
Navia, D., Ayala, A., & Villada, H. (27 de 06 de 2014). Interacciones empaque-
alimento: migración. Ingenieria Universidd de Medillin, 13(25), 16. Recuperado el
26 de 03 de 2019, de
64
http://www.scielo.org.co/pdf/rium/v13n25/v13n25a08.pdf?fbclid=IwAR3o5Uk9jM
wz_98GkUXOoZYs0CY3dMlbD01u6ihsztO06z5I7ibYW-EGa3g
OMS, O. M. (2019). Recuperado el 27 de 01 de 2019, de
https://www.who.int/topics/food_safety/es/,%20http://www.fao.org/food-safety/es/
Peñaranda, L. (09 de 03 de 2012). Procesos Industrial . Recuperado el 04 de 06 de 2019,
de http://procesosindustrialesconelaluminio.blogspot.com/
Principios de Seguridad Alimentaria. (2017). Élika. Recuperado el 06 de 06 de 2019, de
https://seguridadalimentaria.elika.eus/principios-de-seguridad-alimentaria/
Pujol, L. (10 de 03 de 2018). Colada de Avena con Naranjilla. Recuperado el 24 de 03
de 2019, de https://www.laylita.com/recetas/colada-de-avena/
Romain, J., Croguennec, T., Pierre, S., & Brulé, G. (2013). Ciencia de los Alimentos.
España, Zaragoza: Acribia. Recuperado el 24 de 02 de 2019, de
http://www.amvediciones.com/calim1.htm
Salazar, N. (03 de 2018). Repositoio UCE. Recuperado el 16 de 02 de 2019, de
http://www.dspace.uce.edu.ec/bitstream/25000/15531/1/T-UCE-0008-CQU-
004.pdf
Sendón. (02 de 2005). Recuperado el 28 de 02 de 2019, de
https://minerva.usc.es/xmlui/bitstream/handle/10347/9709/b19472067.pdf;jsessioni
d=6B89D8FD7B832A6E082A70861DB4B14E?sequence=1.
Skoog, D., Holler, J., & Timothy, N. (2001). Principios de Análisis Instrumental (Quita
ed.). (C. F. Madrid, Ed.) Madrid, Aravaca, España: Mc Graw Hill. Recuperado el
06 de 06 de 2019, de
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
Thorsten, S., Sandy, F., Alice, R., Sebstian, G. C., Alexander, W., Svenja, H., . . .
Hubertus, B. (12 de 04 de 2017). La migración del aluminio de los materiales en
contacto con alimentos a los alimentos, ¿un riesgo para la salud de los
consumidores? Parte I de III: exposición al aluminio, liberación de aluminio,
ingesta semanal tolerable (TWI), efectos toxicológicos del. SpringerOpen.
doi:https://doi.org/10.1186/s12302-017-0116-y
Torrellas, R. (2012). La exposición al alumininio y su relación con el ambiente y la
salud. Revista Tecnogestión, 3-11.
Velastegui, J. (2017). Repositorio UDLA. Recuperado el 03 de 04 de 2019, de
http://dspace.udla.edu.ec/bitstream/33000/6536/1/UDLA-EC-TTEI-2017-05.pdf
Vergara, L., Nerey, L., & Guédez, V. (04 de 2011). 32(2). Recuperado el 27 de 06 de
2019, de http://www.redalyc.org/pdf/5075/507550792007.pdf
65
ANEXOS
Anexo A. Árbol de Problemas. Esquema (Causa-Efecto)
Elaborado por: Quishpe Eva
66
Anexo B. Categorización de las variables
Elaborado por: Quishpe Eva
Calidad
Inocuidad
Alimentación
Métodos de
análisis Avena como
alimento
consumido en el
Ecuador
Naranjilla
(Características)
Contaminación
de aluminio en
los alimentos
Migración de aluminio desde un recipiente de aluminio hacia alimentos ácido (Colada
de avena con naranjilla)
naranjilla)
67
Anexo C. Diagrama de Flujo de la Parte Experimental
Determinación de la migración de Aluminio hacia la colada de avena con
naranjilla.
Elaborado por: Quishpe Eva
Preparar colada de avena
con naranjilla pH 4-4,5
Pesar 50 g de muestra
Calcinar la muestra (4 h, 650 °C)
Digestión ácida de las muestras (2 ml
NHO3, 2ml H2O destilada) 8 min
Filtrado y Aforo 10 ml
Preparar la curva de calibración
2,4,6,8 y 10 ppm de Aluminio
Lectura de Absorbancia
(mg/L)
Calcular la concentración
(mg Al/Kg de muestra)
Determinar pH, °Brix y
viscosidad en las muestras
Quemar la muestra (1 h)
Pesar las muestras
calcinadas (cenizas)
Determinar %
de cenizas
68
Anexo D. Matriz de Recolección de datos experimentales
Fase I
Encuesta aplicada en la selección de las ollas a utilizar
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
CARRERA DE QUIMICA DE ALIMENTOS
Sector:____________ Género: F___ M___ Fecha:____________
Objetivo: Conocer cuáles son las ollas de aluminio de mayor uso en las familias Ecuatorianas, haciendo
participes a los habitantes de la ciudad de Quito.
ENCUESTA DESTINADA A LA COMUNIDAD
1. Que marcas de ollas conoce? Nómbrelas
________________________________________________________________________________
2. Que marcas prefiere. ? Marque con una X
IMUSA__ SANTINO __ INDALUM__ INDULASA __ LEON __ HERCULES__ GEMA__
FUNESFAR___ UMCO__
3. Porque prefiere la marca elegida?
Precio__ Calidad__ Apariencia __ Seguridad __
4. Cuál sería la segunda opción en realizar la compra de ollas? Marque con una X
IMUSA__ SANTINO __ INDALUM__ INDULASA __ LEON __ HERCULES__
GEMA__FUNESFAR___ UMCO__
5. Qué tipo de alimentos cocina en estas ollas?
Sopas___ Agua___
Arroz___ Leche___
Coladas___ Otros___
6. Al realizar la cocción de colada de avena con naranjilla ¿Qué tipo de olla es de su
preferencia?
Olla gruesa___
Olla delgada___
7. Observaciones:
______________________________________________________________
Elaborado por: Eva Quishpe
69
Anexo E. Matriz de recolección de datos
Fase II
Etapa 1: Cuantificación del aluminio
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
Fecha de preparación:---------------------------------
Fecha de Análisis:---------------------------
Marca Código
asignado
Repetición
Parámetros Físico-Químico Lectura
Equipo
(mg/L)
Concentración
Al (ppm) pH ° Brix Viscosidad % Cenizas
I
I11 1
I12 2
I13 3
II
II11 1
II12 2
II13 3
III
III11 1
III12 2
III13 3
IV
IV11 1
IV12 2
IV13 3
V
V11 1
V12 2
V13 3
70
Anexo F. Prueba t para medias de dos muestras emparejadas para el tiempo de la
hornilla derecha e izquierda
Variable 1 Variable 2
Media 22,337 24,917
Varianza 0,175 0,007
Observaciones 3,000 3,000
Coeficiente de correlación de Pearson 0,683
Diferencia hipotética de las medias 0,000
Grados de libertad 2,000
Estadístico t -12,239
P(T<=t) una cola 0,003
Valor crítico de t (una cola) 2,920
P(T<=t) dos colas 0,007
Valor crítico de t (dos colas) (95) 4,303
Valor crítico de t (dos colas) (99) 9,925
Elaborado por: Quishpe Eva
71
Anexo G. Prueba de hipótesis para significancia del coeficientes de correlación
Coeficientes
Estadístico t o t
calculado Probabilidad Valor critico
(95 %)
Intercepción -0,0001 -0,6742 0,5371404
Pendiente 0,0027 77,9754 0,0000002 2,7764
Elaborado por: Quishpe Eva
72
Anexo H. Datos de mg/Kg de aluminio por marcas y número de tratamientos 3
repeticiones
Número de
tratamientos
Marcas de olla utilizadas
Olla I Olla II Olla III Olla IV Olla V
Día 1
2,09 1,41 1,87 2,04 2,38
2,10 1,45 1,85 2,02 2,39
2,21 1,48 1,79 2,05 2,43
Día 2
1,52 1,37 1,77 1,65 2,26
1,52 1,38 1,76 1,68 2,24
1,56 1,38 1,73 1,64 2,25
Día 3
1,50 1,32 1,41 1,42 1,76
1,52 1,33 1,47 1,46 1,65
1,59 1,36 1,49 1,41 1,67
Día 4
1,26 1,19 1,39 1,20 1,47
1,20 1,24 1,40 1,22 1,49
1,33 1,20 1,41 1,24 1,46
Día 5
1,32 1,07 1,29 1,19 1,39
1,33 1,05 1,28 1,16 1,42
1,33 1,10 1,27 1,16 1,40
Día 6
1,23 1,10 1,03 1,16 1,38
1,18 1,08 1,03 1,10 1,38
1,25 1,10 1,05 1,13 1,40
Día 7
1,18 1,06 1,02 0,73 1,22
1,19 1,00 1,03 0,77 1,22
1,16 1,01 1,10 0,80 1,26
Elaborado por: Quishpe Eva
73
Anexo I. Pruebas Múltiples
DMS concentración de Aluminio en ppm
Promedio
de
tratamientos
Combinación
de
Medias
DMS Compa-
ración Diferencia
de las
medias
Resultado
T1 1,97 1,97-1,05 0,16 < 0,92 ** Diferente
T2 1,71 1,97-1,17 0,16 < 0,80 ** Diferente
T3 1,49 1,97-1,25 0,16 < 0,72 ** Diferente
T4 1,31 1,97-1,31 0,16 < 0,66 ** Diferente
T5 1,25 1,97-1,49 0,16 < 0,48 ** Diferente
T6 1,17 1,97-1,71 0,16 < 0,26 ** Diferente
T7 1,05 1,71-1,05 0,16 < 0,66 ** Diferente
1,71-1,17 0,16 < 0,54 ** Diferente
1,71-1,25 0,16 < 0,46 ** Diferente
1,71-1,31 0,16 < 0,40 ** Diferente
1,71-1,49 0,16 < 0,22 ** Diferente
1,49-1,05 0,16 < 0,44 ** Diferente
1,49-1,17 0,16 < 0,32 ** Diferente
1,49-1,25 0,16 < 0,24 ** Diferente
1,49-1,31 0,16 < 0,18 ** Diferente
1,31-1,05 0,16 < 0,26 ** Diferente
T4-T6 1,31-1,17 0,16 > 0,14 * Iguales
T4-T5 1,31-1,25 0,16 > 0,06 * Iguales
1,25-1,05 0,16 < 0,2 ** Diferente
T5-T6 1,25-1,17 0,16 > 0,08 * Iguales
T6-T7 1,17-1,05 0,16 > 0,12 * Iguales
T: Número de tratamiento
* No significativo
** Significativo
Elaborado por: Quishpe Eva
74
Tukey concentración de Aluminio en ppm
Promedio
de
tratamientos
Combinación
de
Medias
Tukey Compa-
ración Diferencia
de las
medias
Resultado
T1 1,97 1,97-1,05 0,13 < 0,92 ** Diferente
T2 1,71 1,97-1,17 0,13 < 0,80 ** Diferente
T3 1,49 1,97-1,25 0,13 < 0,72 ** Diferente
T4 1,31 1,97-1,31 0,13 < 0,66 ** Diferente
T5 1,25 1,97-1,49 0,13 < 0,48 ** Diferente
T6 1,17 1,97-1,71 0,13 < 0,26 ** Diferente
T7 1,05 1,71-1,05 0,13 < 0,66 ** Diferente
1,71-1,17 0,13 < 0,54 ** Diferente
1,71-1,25 0,13 < 0,46 ** Diferente
1,71-1,31 0,13 < 0,40 ** Diferente
1,71-1,49 0,13 < 0,22 ** Diferente
1,49-1,05 0,13 < 0,44 ** Diferente
1,49-1,17 0,13 < 0,32 ** Diferente
1,49-1,25 0,13 < 0,24 ** Diferente
1,49-1,31 0,13 < 0,18 ** Diferente
1,31-1,05 0,13 < 0,26 ** Diferente
1,31-1,17 0,13 < 0,14 ** Diferente
T4-T5 1,31-1,25 0,13 > 0,06 * Iguales
1,25-1,05 0,13 < 0,2 ** Diferente
T5-T6 1,25-1,17 0,13 > 0,08 * Iguales
T6-T7 1,17-1,05 0,13 > 0,12 * Iguales
T: Número de tratamiento
* No significativo
** Significativo
75
Anexo J. Fotografías del desarrollo experimental.
Validación
Hornillas
Medición del
grosor de las
ollas
76
Estandarización
de ingredientes
de colada de
avena con
naranjilla
77
Preparación de
la colada de
avena con
naranjilla
78
Determinación
de la viscosidad
Determinación
de los °Brix
79
Determinación
del pH
Pesaje de las
muestras
Calcinación de
la muestra
80
Obtención de
cenizas
Digestión acida
Filtrado y aforo
81
Preparación de
la curva de
calibración
Medición de los
ppm de
Aluminio en el
equipo de
Absorción
Atómica
82
Determinación
de rugosidad
Microscopio
Atomic (Force
Microscope)