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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LA MIXTECA
MAESTRÍA EN CIENCIAS: PRODUCTOS NATURALES Y ALIMENTOS
MÉTODOS INSTRUMENTALES MODERNOS
ARTÍCULO A REVISAR:
Rapid Determination of α-Tocopherol in Vegetable Oils
by Fourier Transform Infrared Spectroscopy Autores: Sandra D. Silva & Nuno F. Rosa & António E.
Ferreira & Luís V. Boas & Maria R. Bronze
DORA JHANINA RODRÍGUEZ FERNÁNDEZ
CONTENIDO
• Introducción
• Materiales y métodos
• Resultados
• Discusión
• Conclusiones
2
INTRODUCCIÓN
Tocoferoles α- tocoferol : R1=R2=R3=CH3
β- tocoferol : R1=R3=CH3; R2=H δ- tocoferol : R1=R2=H; R3=CH3
Parte lipofílica Scavenger (antiradicalari
a)
3
Actividad antioxidante de formas de la Vitamina E
(γ-tocoferol)
Qing Jiang (2014) 4
Métodos para su determinación: Esquema simplificado de un cromatógrafo de gases
5
6
Métodos para su determinación: Esquema simplificado de cromatografía en capa delgada
7
Métodos para su determinación: Espectrómetro infrarrojo -Transformada de Fourier
Da Wen-Sun (2009)
MATERIALES Y METODOS
• Preparación de muestra para HPLC
8
13 botes con aceite
Pre-tratamiento: n-hexano (BHT) y
2-propanol
Análisis por HPLC/DF
• Características del equipo HPLC y condiciones cromatográficas
Columna : C18 de 5µm, 250 x 4mm diámetro interno T° de separación : 35°C Flujo : 1.5ml/min Solvente A : Agua y ácido fosfórico Solvente B : Acetonitrilo Detector : Arreglo de diodos.
Técnica de reflexión usada : Reflexión total atenuada (ATR)
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RESULTADOS • Validación del método HPLC/FD:
– Linealidad : De 1-90mg/L, r2= 0.997
– Precisión (Repetibilidad como %RSD= 3.6%) – Reproductibilidad : 6.1%
10
Cromatograma obtenido por HPLC/DF de α-tocoferol estándar (50 mg/L)
50mg/L
Continuación:
– Exactitud:
11
• Cuantificación HPLC/DF
– Fase reverse:
• Fase estacionaria : n-hexano
• Fase móvil : 2-propanol
12
Cromatograma obtenido por HPLC/FD para aceite de girasol, mezcla A, cacahuate, soya y maíz
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Tocoferol[β+γ]>del [α], [δ]
Tocoferol[β+γ]>del [α], [δ]
Tocoferol [α] = del [β+γ]
Espectro Infrarrojo-Transformada Fourier de aceite de maíz, cacahuate, mezcla A, girasol y soya a 3100 -2700 cm-1 (cristal ATR de 45°)
14
Espectro α-tocoferol obtenido por infrarrojo-transformada de Fourier (cristal de 60°)
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OH-
Vibración: Estiramiento asimétrico CH3 -
CH2- C6H5-
Vibración: Flexión asimétrica CH3 -
Valores predictivos para calibración del PLS FT-IR (cristal de 45° y 60°) vs datos de HPLC
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Exactitud estimada por calibración de FT-IR
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Comparación de métodos: FT-IR vs HPLC/DF
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CONCLUSIÓN
• Es un procedimiento rápido de control de calidad, como alternativa al HPLC.
• Está implementada la metodología para FT-IR.
• Es una alternativa para el análisis de α-tocoferoles en aceites vegetales.
• No se usa disolventes peligrosos.
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BIBLIOGRAFÍA ADICIONAL
• Qing Jiang.(2014).Natural forms of vitamin E: Metabolism, antioxidant, and antinflammatory activities and their role in disease prevention and therapy, Free Radical Biology and Medicine, 72:76–90
• Da-Wen Sun (2009). Infrared spectroscopy for food quality analysis and control. Elsevier.
• Sandra D. Silva & Nuno F. Rosa & António E. Ferreira & Luís V. Boas & Maria R. Bronze.(2009).Rapid Determination of α-Tocopherol in Vegetable Oils by Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Food Anal. Methods , 2:120–127
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