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Untersuchungen zur Haftung von Epoxidharzen auf plasmabehandelten Silikonen
J. Roth, V. Albrecht, M. Nitschke, S. Michel, C. Bellmann, F. Simon, K. Grundke;
Leibniz-Institut für Polymerforschung Dresden e.V.
- Einleitung/ Zielsetzung
- Plasmagestützte Methoden zur Verbesserung der Haftfestigkeit
- Oberflächenanalytik
- Zusammenfassung und Ausblick
Zielsetzung
⇒ Verbesserung der Haftung von PDMS zu einem Epoxidharz
mittels unterschiedlicher Niederdruckplasmen sowie weiteren
chemischen Umsetzungen
⇒ Stabile Oberflächenfunktionalisierung
Plasmagestützte Methoden zur Verbesserung der Haftfestigkeit
1) Sauerstoffplasma
2) Ammoniakplasma
3) NH3- Plasma + chemische Umsetzung mit Polyethylen-alt-Maleinsäureanhydrid
4) O2- Plasma + chemische Umsetzung mit 3- Aminopropyltriethoxysilan
Plasmaanlge für die NH3- Modifizierung
1) Sauerstoffplasma ⇒ Einführung von sauerstoffhaltigen Gruppen
2) Ammoniakplasma ⇒ Einführung von NH2- und anderen N- haltigen Gruppen
bekannte Probleme bei der Plasmabehandlung von PDMS
Hydrophobic Recovery: - Neuausrichtung von unpolaren Gruppen vom Bulkan die Oberfläche, sowie polare Gruppen von der Oberfläche in den Bulk
- Migration von niedermolekularen Silioxanen zurSilikonoberfläche
O2- Plasma: - Ausbildung einer silikatähnlichen Schicht (10 – 160 nm)
3) NH3- Plasma + Polyethylen-alt- Maleinsäureanhydrid (MSA)
CH CH CH2 CH2
OOO
n
4) O2 - Plasma + 3- Aminopropyltriethoxysilan (γ- APS)
Si NH2
OEt
OEtEtO
PDMS
NH3- Plasma
Erzeugung von Amin-Gruppen
1. Polymerbeschichtung mit MSA- Copolymer
2. 120°C/ 2h, H2O, 120°C/ 2h
Beschichtung mit 1,4 Butandiamin
reaktive MSA- Schicht
Umsetzung mit MSA- Copolymer
freie Amingruppen +
Quervernetzung
H2N CH2 NH24
Umsetzung mit 3- Aminopropyltriethoxysilan (γ- APS)
PDMS
SiOH
SiOH
SiOH
Beschichtung mit γ- APS
O2- Plasma
SiOSi OEtO
NH2
SiOSi
O Si OOSi
NH2 NH2
H2O; EtOH
Erzeugung einer vernetzten Silanschicht mit freien
Amingruppen
Methoden zur Oberflächenanalytik
- (dynamischer) Kontaktwinkel
- Zetapotential
- XPS- MicroGlider; AFM
Abhängigkeit des Fortschreitwinkels von den O2- Plasmabedingungen
020406080
100120140
unbe
hand
eltO2:
100W
; 15s
O2: 30
0W; 1
5sO2:
600W
; 15s
O2: 60
0W; 6
0s
Forts
chre
itwin
kel
sofort1 Tag 1 Woche
Abhängigkeit des Zetapotentials von den O2- Plasmabedingungen
2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
pH- Wert gemessen in 10-3 M KCl
O2: 100W; 15s O2: 600W; 15s unbehandelt
Zeta
pote
ntia
l in
[mV
]
Abhängigkeit des Fortschreitwinkels von den NH3- Plasmabedingungen
0204060
80100120140
unbehandelt NH3: 7W;120s
NH3: 7W;600s
NH3: 10W;120s
Fort
schr
eitw
inke
l
sofort
1 Tag
1 Woche
Abhängigkeit des Zetapotentials von den NH3- Plasmabedingungen
2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25 NH3: 7W; 120s NH3: 7W; 600s unbehandelt
Zeta
pote
ntia
l in
[mV
]
pH- Wert gemessen in 10-3 M KCl
Abhängigkeit des Fortschreitwinkels von den von den chem. Umsetzungen
0
20
40
60
80
100
120
140
unbehandelt NH3: 10W;120s + MSA
NH3: 7W; 600s+ MSA
O2- Plasma +APS
Fort
schr
eitw
inke
l
sofort
1 Tag
1 Woche
Abhängigkeit des Zetapotentials von den von den chem. Umsetzungen
2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0
-35-30-25-20-15-10-505
1015202530354045505560
pH- Wert gemessen in 10-3 M KCl
NH3: 7W; 600s + MSA O2: 600W; 15s + APS unbehandelt
Zeta
pote
ntia
l
Zusammenfassung Kontaktwinkel
020406080
100120140
unbe
hand
eltO2:
600W
; 15s
NH3: 7W; 6
00s
NH3: 7W; 6
00s +
MSAO2-
Plasma + APS
Forts
chre
itwin
kel
sofort1 Tag1 Woche
Zusammenfassung Zetapotential
2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0-50
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
40
50
60
unbehandelt NH3: 7W; 600s NH3: 7W; 600s + MSA O2: 600W; 15s O2 + APS
Zeta
pote
ntia
l in
[mV
]
pH- Wert gemessen in 10-3 M KCl
Ausblick
- weiterführende Arbeiten im Rahmen eines Industrieprojektes
⇒ Bestimmung der Haftung zwischen PDMS und einem Epoxidharz
⇒ Pull-Off-Test
Victoria AlbrechtKarina GrundkeMirko NitschkeStephan Michel
Cornelia BellmannFrank Simon
Stephan ZschocheBeate Schneider