VERIFIKASI METODE UJI ANGKA IODIUM, GLISEROL BEBAS, GLISEROL TOTAL DAN

HALPHEN DALAM MUTU BIODIESEL

Afifah SyadzaNIS. 091010354

SMK AK NUSA BANGSA

SEJARAH PPPTMGB “LEMIGAS”

Suatu badan pemerintah yang di bentuk berdasarkan hasil

keputusan Kementrian Energi dan Sumber Daya Mineral yang

bertugas dalam melaksanakan penelitian, pengembangan,

perekayasaan teknologi, pengkajian dan survei serta pelayanan jasa

di bidang minyak dan gas bumi. 

PENDAHULUAN

Hingga saat ini kebutuhan perindustrian dan

transportasi di Indonesia masih sangat bergantung pada

bahan bakar (minyak bumi) berbasis fosil. Untuk mengurangi

ketergantungan terhadap minyak bumi dan memenuhi

persyaratan lingkungan global, maka pengembangan

Biodiesel sebagai bahan bakar alternatif pun dilakukan.

Biodiesel perlu diuji terlebih dahulu sebelum diolah menjadi

produk jadi agar lulus “Syarat Uji Mutu Biodiesel ”.

KAJIAN TEORI

VERIFIKASI

Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode

standar sebelum diterapkan di laboratorium dan

bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium

yang bersangkutan mampu melakukan pengujian

metode tersebut dengan hasil yang “valid”. Salah satu

metode yang dapat di terapkan dalam verifikasi adalah

Control Chart.

CONTROL CHART

Grafik / kurva kontrol kualitas suatu metode uji antara plot waktu dan hasil pengukuran uji.Rumus-rumus yang digunakan dalam Control Chart :

• Standard Deviasi : Sd• UCL (Upper Control Limits) : Rata-rata + (3

x Sd)• UWL (Upper Warning Limits) : Rata-rata + (2

x Sd)• LWL (Lower Warning Limits) : Rata-rata - (2 x

Sd)• LCL (Lower Control Limits) : Rata-rata - (3 x

Sd)

BIODIESEL DAN SYARAT MUTU BIODIESEL

Biodiesel adalah senyawa ester alkil yang diproduksi melalui reaksi esterifikasi antara asam lemak bebas dari minyak nabati seperti minyak sawit, minyak jarak dll dengan alkohol (methanol) dan katalis asam kuat (H2S04) serta tranesterifikasi antara trigliserida dengan alkohol (methanol) menjadi metil ester dan gliserol dengan bantuan katalis basa kuat (KOH). Biodiesel mempunyai rantai karbon antara 12 sampai 20.

Tabel Syarat mutu Biodiesel SNI-04-7182-2006Parameter Satuan Nilai

Anga Iodium %-b maks 115

Gliserol Bebas %-b maks 0.02

Gliserol Total %-b maks 0.24

Uji Halphen negatif

KEUNTUNGAN DAN KELEMAHAN BIODIESEL

• Keuntungan Biodiesel :1. Dapat diperbaharui.2. Biogredability (dapat diurai kembali).3. Titik nyala tinggi dan tingkat kabutnya rendah.4. Viskositasnya lebih tinggi dari pada bahan bakar fosil minyak bumi.5. Mengurangi dampak efek rumah kaca dan kandungan sulfur rendah.

• Kelemahan Biodiesel :1. Kandungan energi 11% lebih rendah dari pada bahan bakar fosil.2. Tingkat Oksidasinya tinggi.3. Kelangkaan bahan baku mengakibatkan kenaikan harga.

KELAPA SAWIT DAN SAMPEL BIODIESEL

WAKTU PELAKSANAAN UJI

PRINSIP UJI ANGKA IODIUM (AOCS CD 1-25)

Angka Iodium adalah banyaknya ikatan rangkap

dua (tidak jenuh) pada asam lemak penyusun minyak yang

di nyatakan dalam jumlah iodium yang di ikat per 100 gram

contoh biodiesel.Rumus : %-b Angka Iodium = 12,69 x (B-C) x N

gr sampel

Ket : B = Volume larutan Na2S2O3 titrasi blanko (ml)

C = Volume larutan Na2S2O3 titrasi sampel (ml)

N = Normalitas larutan Na2S2O3 (N)

CARA KERJA ANGKA IODIUM

(AOCS CD 1-25)1.

± 0.13 – 0.15 gr biodiesel erlenmeyer (500 ml) Na2S2O3 0.1 N (kuning)

+ 15 ml CCl4 + 2 ml pati

+ 25 ml Wijs (60’) (TA : Biru – TB)

+ 20 ml KI 10 % (1’) + 150 ml aquadest

2. Pengerjaan Blanko

PRINSIP UJI GLISEROL BEBAS(AOCS CA 14–56)

HIO4.H2O berlebih dengan gliserol membentuk senyawa CH2O2, CH2O, ion IO3ˉ dan sisa IO4ˉ. Ion IO3ˉ dan IO4ˉ sisa bereaksi dengan KI membentuk senyawa I2 berwarna coklat.

Saat senyawa I2 habis bereaksi dengan Na2S2O3 membentuk I ˉ terjadi perubahan warna indikator pati dari biru menjadi tidak berwarna. Jumlah IO4ˉ awal diketahui dengan menitrasi blanko. Gliserol bebas dapat langsung di tentukan dalam sampel yang dianalisis.

Rumus : G. bbs (%-b) = 2,302 x (B-C) x N W

W = gr sampel x 300 900

Ket : W = Berat Gliserol

CARA KERJA GLISEROL BEBAS(AOCS CA 14-56)

1.

± 9.9 – 10.1 gr biodiesel LT (1 L ) Ditera sampai 1 L + 91 ml CHCl3 (Kloroform memisah)

+ 500 ml aquadest*

2. Pengerjaan Blanko Na2S2O3 0.1 N (kuning) 300 ml sampel

+ 2 ml pati + 2 ml HIO4.H20 (30’)

(TA : Biru - TB) + 2 ml KI (1’)

PRINSIP UJI GLISEROL TOTAL(AOCS CA 14-56)

HIO4.H2O berlebih dengan gliserol membentuk senyawa CH2O2, CH2O, ion IO3ˉ dan sisa IO4ˉ. Ion IO3ˉ dan IO4ˉ sisa bereaksi dengan KI membentuk senyawa I2 berwarna coklat.

Saat senyawa I2 habis bereaksi dengan Na2S2O3 membentuk I ˉ terjadi perubahan warna indikator pati dari biru menjadi tidak berwarna. Jumlah IO4ˉ awal diketahui dengan menitrasi blanko.Gliserol total adalah jumlah gliserol bebas dan terikat dalam sampel yang dianalisis.

Rumus : G.ttl (%-b) = 2,302 x (B-C) x N W

W = gr sampel x100 900

Ket : W = Berat Gliserol

CARA KERJA GLISEROL TOTAL(AOCS CA 14-56)

1.

±9.9 – 10.1 gr biodiesel LT (1 L) Didihkan 30’ + 91 ml CHCl3 + 100 ml KOH 0.1 N + 25 ml CH3COOH 99.5%

Na2S2O3 0.1 N (kuning) 100 ml sampel Ditera sampai 1 L + 2 ml pati + 6 ml HIO4.H20 (30’)

(Kloroform memisah) (TA : Biru - TB) + 3 ml KI 10 % (1’)

2. Pengerjaan Blanko

PRINSIP UJI HALPHEN(AOCS CB 1-25)

Gugus siklo propenoid di katakan positif apabila

menimbulkan warna merah atau merah jingga dalam

larutan belerang pada CS2, dan C4H9CH2OH ketika di

panaskan dalam suhu 110-115 °C. Pemanasan selama

1-2 jam hanya memastikan ketiadaan gugus siklo

propenoid.

CARA KERJA UJI HALPHEN(AOCS CD 1-25)

10 ml biodiesel + 10 ml reagen (Dikocok) 110 – 115 °C ( 1 – 2 jam)

Pengamatan :(+) Warna merah/merah jingga

(-) (Tidak terjadi reaksi)

Reagen : 1 gr belerang dalam 100 ml CS2 + 1OO ml C4H9CH2OH

HASIL DAN PEMBAHASANTabel Hasil Pengamatan dan Kurva Control Chart Angka

Iodium

Tabel Hasil Pengamatan dan KurvaControl Chart Gliserol Bebas

Tabel Hasil Pengamatan dan KurvaControl Chart Gliserol Total

Hasil Pengamatan Uji Halphen

Berdasarkan hasil pengamatan yang di peroleh

dari pengujian Halphen selama 4 minggu di nyatakan

tidak di temukannya warna merah atau merah jingga

pada larutan biodiesel selama pemanasan 2 jam dalam

reagen sehingga gugus siklo propenoid negatif atau tidak

ada.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil yang di peroleh dari pengamatan uji

yang dilakukan dapat di simpulkan bahwa :

Verifikasi Metode Uji Angka Iodium (AOCS Cd 1-25), Uji

Gliserol Bebas (AOCS Ca 14-56), Uji Gliserol Total (AOCS Ca 14-

56) dan Uji Halphen (AOCS Cb 1-25) di nyatakan “Valid” serta

memenuhi syarat mutu biodiesel SNI-04-7182-2006.

TERIMA KASIHATAS PERHATIANNYA

Terima kasih atas saran, bimbingan, dan dukungan dari :Bapak Ujang Perwitasari

Bapak Rifky SeptaviadiBapak Yudi Prakasa

Bapak Ibu Guru SMK AK NUSA BANGSATeman-Teman Angkatan 12.64