Vežba broj 13

ISPITIVANJE STRUKTURNE GRAĐE METALA - METALOGRAFSKA ISPITIVANJA

(Primer metalografskih ispitivanja - određivanje veličine zrna)

Metalografija je deo nauke o metalima i legurama koja se bavi vezama izmedju dijagrama stanja, struktura i osobina metala i legura. Njen je zadatak da pri odredjenom hemijskom sastavu, iz pregleda makro i mikrostrukture, unapred proceni svojstva i ponašanje metala ili legure i da ukaže na najpovoljniju strukturu za proces prerade ili primene. Metalografska ispitivanja se primenjuju pri svim slučajevima prijemne, tekuće i završne kontrole u cilju provere kvaliteta i uočavanja eventualnih grešaka. Metalografska ispitivanja se najčešće dopunjuju ostalim vidovima ispitivanja sa razaranjem i bez razaranja, čime se dobija kompletna slika o stanju metala i legura.

Tehnike metalografskog ispitivanja

Za metalografska ispitivanja potreban je odgovarajući uzorak materijala koji se ispituje, tzv. metalografski šlif. On se koristi za određivanje strukturne građe koja je osnov poznavanja svojstava i pokazatelj toka nekog tehnološkog procesa obrade. Makroskopska i mikroskopska metalografska ispitivanja izvode se na nagriženim ili na nenagriženim šlifovima, zavisno od zahteva, a u posebnim slučajevima uz foto snimanje radi kompletiranja dokumentacije.

Izgled metalografskih šlifova

Priprema metalografskih izbrusaka Radi izrade što kvalitetnijeg metalografskog uzorka – šlifa treba obavezno primeniti sledeće faze u

pripremi:

Izrezivanje uzorka. Posle vizuelnog posmatranja delova i materijala koji se ispituju odabira se mesto izrezivanja uzorka za izradu mikrošlifa, zavisno od cilja ispitivanja. Pri sečenju uzorka (mehanički i termički metod) potrebno je posebno obratiti pažnju da ne dodje do strukturnih promena, pogotovu pri pripremi uzoraka od veoma zakaljivih materijala (čelika sa povećanim sadržajem ugljenika i tsl.). Uzorci od veoma tvrdih i krtih materijala uzimaju se često odlamanjem udarcima čekića. Metalografski šlif treba da ima ravne i glatke površine, pri čemu visina šlifa treba da bude manja od širine i dužine. Preporučuje se da se ivice šlifa zaoble, da ne bi pri daljoj pripremi oštetile sredstva za brušenje i poliranje, brusni papir ili filc.

Brušenje uzorka. Radi dalje pripreme isečenog uzorka, a u cilju dobijanja čiste i ravne površine, neophodno je izvesti brušenje. Najpre se izvodi grubo brušenje (turpijama ili na brusilicama), a nadalje pomoću brusnih papira do željene hrapavosti. I pri brušenju treba voditi računa o zagrevanju uzorka i obezbediti potrebno hladjenje, naročito pri mašinskom brušenju kada se uzorak može zagrejati do visokih temperatura. Uzorak ne treba jako pritiskati, jer se time više zagreva i metal plastično površinski deformiše što može dovesti do kvazistrukture.

1

Šlifovi se bruse laganim prevlačenjem preko brusnog papira koji se često kvasi vodom. Brusni papir se postavlja na staklenu ili metalnu podlogu. Uzorak se brusi počev od najgrubljeg brusnog papira (oznaka 60) do najfinijeg (240), najpre u jednom pravcu, naped nazad, sve dok ne ostanu samo tragovi brušenja. Uzorak se zatim očisti (vatom ili čistom krpom ili opere vodom) i dalje brusi na finijoj brusnoj hartiji i u pravcu upravnom na prethodni. Po završenom brušenju u većini slučajeva uzorci su pripremljeni za makro ispitivanje.

Poliranje uzorka. Ima za cilj da sa površine uzorka ukloni tragove koji su ostali posle brušenja i da površini da ogledalasti metalni sjaj. Može se izvesti mehaničkim ili elektrolitičkim postupkom.

Mehaničko poliranje se izvodi na uredjaju koji se sastoji iz jednog ili više obrtnih diskova presvučenih filcom.

Kao sredstvo za poliranje koristi se suspenzija glinice (Al2O3) ili magnezijum oksida (MgO). Ovo se sredstvo priprema tako da se glinica samelje u mlinovima sa kuglicama, a posle toga proseje preko najfinijih sita. Deo glinice se potapa u čistu destilisanu vodu (npr. 50-150 g glinice na jedan litar vode), dobro promućka i ostavo da se taloži 2 do 24 sata. Posle taloženja, talog se odstranjuje, a suspenzija koristi. Za specijalne slučajeve, za poliranje sinterovanih tvrdih metala, preporučuje se dijamantski prah u obliku paste.

Sredstvom za poliranje kvase se diskovi i uzorak polira uz stalno kretanje po disku čime se mehanički otkidaju grube neravnine na uzorku. Vreme poliranja je 5-10 min. Posle završenog poliranja uzorak se opere u toploj i hladnoj vodi, zatim alkoholom i osuši u struji toplog vazduha.

Nagrizanje uzoraka. Ima za cilj bolje uočavanje mikrostrukture. Kao sredstva za nagrizanje primenjuju se odgovarajući hemijski reaktivi i različita hemijska postojanost pojedinih strukturnih faza. Pri nagrizanju metalografskog uzorka u cilju odredjivanja veličine zrna nagrizaju se isključivo granice zrna, jer su na granicama prisutne nečistoće koje su hemijski manje otporne od zrna, pa se i bolje rastvaraju i razdvajaju zrna, stvarajući izmedju njih udubljenja. Pripremljeni uzorak se posle nagrizanja posmatra na metalografskom mikroskopu pri manjim i većim uvećanjima.

Kao sredstva za nagrizanje koriste se najčešće rastvori kiselina, baza i soli i to u slabim vodenim rastvorima (npr. 2-4 cm3 azotne kiseline u 100 cm3 etil alkohola – sredstvo poznato i kao "nital" – za uočavanje feritne, perlitne, trustitne, bejnitne i martenzitne strukture; podesan je i za otkrivanje granica zrna).

Makroskopska i mikroskopska ispitivanja U praksi se sva metalografska ispitivanja obavljaju pomoću dve grupe metoda:

• Makroskopska, koja obuhvataju vizuelnu kontrolu i uvećanja do 20× i • Mikroskopska ispitivanja, sa povećanjem od 20-2000× (optički mikroskopi) i sa povećanjem više desetina hiljada puta (elektronski mikroskopi), primenjuju se za detaljniju tj. potpuniju analizu unutrašnje gradje.

Makroskopska ispitivanja često prethode mikroskopskim ispitivanjima i u nizu slučajeva daju definitivne zaključke o gradji metala i legura i greškama u njima. Ispitivanje se sastoji u vizuelnom pregledu uzoraka ili pomoću lupe sa manjim povećanjem (do 20×). Makrostruktura može biti ispitivana neposredno na površini komada ili detalja, na prelomu ili izrezanom uzorku posle odmašćivanja, brušenja i nagrizanja površine odredjenim reaktivima.

Uzorci za makroskopska ispitivanja

2

Mikroskopska ispitivanja omogućavaju da se odredi tip mikrostrukture, udeo pojedinih struktura (mikrokonstituenata), veličina zrna, njihova orijentacija, raspodela i veličina uključaka i tsl. Ispituju se kako jednofazni tako i višefazni metali i legure. Ovim ispitivanjem mogu se odrediti i greške koje narušavaju homogenost strukture nastale pri različitim tehnološkim procesima (livenje, termička obrada, kovanje, hemijsko-termička obrada i drugi vidovi prerade metala i legura).

Mikrostruktura se najčešće ocenjuje na nagriženim uzorcima i to pomoću optičkih (20 do 2000×) i u novije vreme pomoću elektronskih mikroskopa (50 do 1 500 000×).

Shema principa rada i izgled optičkog mikroskopa

Odbijanje svetkosnih zraka sa nenagriženog i nagriženih uzoraka

Princip rada optičkih mikroskopa zasniva se na usmeravanju i propuštanju svetlosnog zraka kroz sistem sočiva, prizmi, filtera, propusnih ogledala i odbijanja zraka od pripremljene površine uzorka ka objektivu i okularu, gde se uočava uvećana slika strukture. Pored posmatranja mikrostruktura pojedinih zona mikrošlifa na optičkim mikroskopima moguće je i foto snimanje mikrostrukture.

Elektronski mikroskopi se koriste za dobijanje uvećane slike objekta i njima se mogu posmatrati objekti čija je veličina daleko ispod granice vidljivosti optičkih mikroskopa. Skenirajući elektronski mikroskop (SEM) za dobijanje informacija o površini uzorka koristi reflektovane elektrone. Pomoću SEM mikroskopa mogu se dobiti informacije o topografiji, morfologiji, rasporedu kristala unutar uzorka i za dobijanje hemijskog sastava uzorka.

3

Elektronski mikroskopi (SEM - levo i TEM - desno)

Transmisioni elektronski mikroskop (TEM) koristi propuštene elektrone za dobijanje informacije unutar samog uzorka. Koristi se za ispitivanje morfologije, rasporeda kristala unutar uzorka, njihove orijentacije i stepena uredjenosti.

Odredjivanje veličine metalnog zrna

Odredjivanje veličine metalnog zrna izvodi se merenjem pojedinih zrna na mikroskopu. Najčešće korišćene metode su:

• Metoda poredjenja veličine zrna uzorka sa slikama etalona • Metoda brojanja zrna:

- obuhvaćenih površinom

- po liniji.

Metoda poredjenja veličine zrna uzorka sa slikama etalona

Na uzorku, čiju veličinu zrna treba odrediti i koji je pripremljen, posmatra se pod metalografskim mikroskopom veličina zrna i uporedjuje sa slikama etalona.

Američko društvo za ispitivanje materijala (ASTM) dalo je standard za metodu poredjenja veličine zrna, koja se zasniva na poredjenju slike zrna i etalona pri uvećanju 100:1.

U sledećoj tablici date su veličine zrna po ASTM-u koje služe kao etalon pri poredjenju sa veličinama zrna uzorka.

4

Veličina zrna po ASTM-u

Iz tablice se uočava da su zrna po veličini klasifikovana u 8 grupacija (označene brojevima 1-8), koje pokazuju da je broj zrna na (1")2:

12 −= nZ ,

gde je: n- gradacija zrna od 1 do 8.

Praksa je pokazala da je gradacija od 1-8 nedovoljna, pa je površina preko graničnih vrednosti–sitnija zrna preko broja 8 i krupnija ispod broja 1. U tablici je dat pregled proširene gradacije zrna po ASTM-u, koja omogućuje da se pored stepena gradacije zrna zna i veličina zrna.

Ukoliko je veličina zrna ujednačena po gradaciji onda se označava jednim brojem, npr. zrno N0 3; u suprotnom, brojevima gradacije graničnih veličina, npr. N0 2-3.

5

Metoda brojanja zrna obuhvaćenih površinom

Na fotosnimku strukture čiju veličinu zrna treba odrediti crta se krug proizvoljno odabranog prečnika i broje se zrna obuhvaćena kružnicom i zrna presečena njome.

Srednja površina zrna Az odredjuje se na osnovu izraza:

( )2

2

6

,5.0

10m

UnnA

Amkz

kz μ

⋅+

⋅= ,

gde je:

Ak- površina kruga u mm2,

nz- broj zrna zahvaćenih kružnicom,

nk- broj zrna na kružnici,

Um- uvećanje mikroskopa,

0.5 koeficijent (po JUS C.A2.023).

Na osnovu sračunate vrednosti srednje površine zrna Az može se odrediti prečnik zrna dz po izrazu:

mA

d zz μ

π,

4 ⋅= .

Na osnovu srednjeg prečnika zrna dz može se odrediti gradacija zrna po ASTM-u.

6

Metoda brojanja zrna po liniji

Na fotosnimku strukture nepoznate veličine zrna crta se mreža sa p linija, neke usvojene dužine l, a zatim se broje zrna presečena tim linijama.

Srednji prečnik zrna dz odredjuje se na osnovu izraza:

mUn

lpdmz

z μ,103

⋅⋅⋅

= ,

gde je:

p- usvojeni broj linija (5-10),

l- dužina jedne usvojene linije u mm,

nz- broj zrna presečenih usvojenim linijama,

Um- uvećanje mikroskopa.

Pri brojanju zrna moraju se brojati i zrna koja nisu na početku linije potpuno presečena graničnom linijom. Poslednja zrna presečena vertikalnom graničnom linijom se ne broje. Metoda je posebno pogodna za merenje prečnika zrna hladno deformisanih materijala.

7