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612 Berieht: Chemisehe Analyse anerganischer KSrper. 0xycellulose niedersehlagen l~sst. Um auf die Nenge des Yanadiums einen Sehluss ziehen zu kSnnen, haben sic das fixirte Vanadin zur Er- zeugung ~on Anilinsehwarz henutzt und die Intensit~ten der unter sonst gleichen UmstSnden auftretenden F~rbungen vergliehen. Hinsiehtlieh tier Einzelheiten muss ieh auf das Original verweisen. Zur Herstellung reiner Phosphors~ure empfiehlt A. Joly*) folgendes ¥erfahren : GewShnliehes phosphorsaures Ammon, welches, wenn es Arsen ent- h~tlt, erst dureh Ans~tuern und Behandeln mit Schwefelwasserstoff davon zu befreien ist, wird mit so viel Salzs~ture versetzt, dass es eben mit Poriers Orange No. 3 eine sehwaehe saute Reaction zeigt, und zur Krystallisation eingedampft. Nan erh~tlt so zweifaeh saures phosphor- sautes 3_mmon, welches naeh noehmaligem Umkrystallisiren rein ist, ausser einer etwaigen Beimengung yon Salmiak, die nichts sehadet. Diese Krystalle werden mit so viel eoneentrirter SalzsSure t~bergossen, dass sic eben bedeekt sind und erhitzt. Es bildet sieh dann Chlorammonium, welches sieh naeh dem Erkalten fast g~tnzlieh ausseheidet, und freie Phosphors~ture. Nan saugt letztere auf einem Porzellantriehter mit Platinsieb ab, w~iseht die Krystalle etwas mit eoneentrirter Salzs~ture naeh und erhitzt die Flt~ssigkeit unter Zusatz yon Salpeters~ture in einer Porzellansehale, wodureh die Salzs~ture ausgetrieben und unter dem Ein- fluss des K0nigswassers das Ammoniak zerst6rt wird. Zuletzt treibt man die Salpeters~ture in einer Platinsehale vSllig aus und hat dann reine Pbosphors~ture, die, wenn man etwas Wasser zuftigt und koeht, sieher nut Orthophosphors~ure ist. II. Chemisehe tnalyse anorganiseher K~rper. ¥on l]. Hintz. Die 0xydation der Sulfide durch Einwirkung des elektrischen Stroms**) hewirkt Edgar F. Smith***)unter Anwendung des naeh- folgend besehriebenen und in Fig. 49 (Seite 613) abgebildeten Apparates. Auf dem Tische T befindet sieh dos Gestell A, an dessert Fuss eine Klemmsehraube befestigt ist, welehe einen dieken Kupferdraht tr~gt. *) Bull. de la soe. ehim. de Paris 45, 359. **) Vergl. hierzu diese Zei~sehrif~ 29, 330. ***) Journal of the Franklin Institute 1890; yore Verfasser eingesandt.

Zur Herstellung reiner Phosphorsäure

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Page 1: Zur Herstellung reiner Phosphorsäure

612 Berieht: Chemisehe Analyse anerganischer KSrper.

0xycellulose niedersehlagen l~sst. Um auf die Nenge des Yanadiums einen Sehluss ziehen zu kSnnen, haben sic das fixirte Vanadin zur Er- zeugung ~on Anilinsehwarz henutzt und die Intensit~ten der unter sonst gleichen UmstSnden auftretenden F~rbungen vergliehen. Hinsiehtlieh tier Einzelheiten muss ieh auf das Original verweisen.

Zur Herstellung reiner Phosphors~ure empfiehlt A. J o l y * ) folgendes ¥erfahren :

GewShnliehes phosphorsaures Ammon, welches, wenn es Arsen ent- h~tlt, erst dureh Ans~tuern und Behandeln mit Schwefelwasserstoff davon zu befreien ist, wird mit so viel Salzs~ture versetzt, dass es eben mit P o r i e r s Orange No. 3 eine sehwaehe saute Reaction zeigt, und zur Krystallisation eingedampft. Nan erh~tlt so zweifaeh saures phosphor- sautes 3_mmon, welches naeh noehmaligem Umkrystallisiren rein ist, ausser einer etwaigen Beimengung yon Salmiak, die nichts sehadet. Diese Krystalle werden mit so viel eoneentrirter SalzsSure t~bergossen, dass sic eben bedeekt sind und erhitzt. Es bildet sieh dann Chlorammonium, welches sieh naeh dem Erkalten fast g~tnzlieh ausseheidet, und freie Phosphors~ture. Nan saugt letztere auf einem Porzellantriehter mit Platinsieb ab, w~iseht die Krystalle etwas mit eoneentrirter Salzs~ture naeh und erhitzt die Flt~ssigkeit unter Zusatz yon Salpeters~ture in einer Porzellansehale, wodureh die Salzs~ture ausgetrieben und unter dem Ein- fluss des K0nigswassers das Ammoniak zerst6rt wird. Zuletzt treibt man die Salpeters~ture in einer Platinsehale vSllig aus und hat dann reine Pbosphors~ture, die, wenn man etwas Wasser zuftigt und koeht, sieher nut Orthophosphors~ure ist.

II. Chemisehe t n a l y s e anorganiseher K~rper. ¥on

l]. Hintz.

Die 0xydation der Sulfide durch Einwirkung des elektrischen Stroms**) hewirkt E d g a r F. S m i t h * * * ) u n t e r Anwendung des naeh- folgend besehriebenen und in Fig. 49 (Seite 613) abgebildeten Apparates.

Auf dem Tische T befindet sieh dos Gestell A, an dessert Fuss eine Klemmsehraube befestigt ist, welehe einen dieken Kupferdraht tr~gt.

*) Bull. de la soe. ehim. de Paris 45, 359. **) Vergl. hierzu diese Zei~sehrif~ 29, 330.

***) Journal of the Franklin Institute 1890; yore Verfasser eingesandt.