Dung Cu Dung Trong Hoa Phan Tich

CHƯƠNG 1

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM

DỤNG CỤ THỦY TINH

Beakers


Wide mouth gas collecting bottles with glass plates


Chổi rửa

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

1st Qtr 2nd Qtr 3rd Qtr 4th Qtr

East

West

North


Flint Burner Lighter

Dụng Cụ

Cốc sứ có nắp


Ống lường


Evaporating Dish


Medicine droppers


Erlenmeyer Flask

Dụng cụ

Chemical Forceps


Glass Funnel

Vật dụng

Red and Blue Litmus Paper (giấy quỳ)


Cell Well Plate

Vât dụng

Micro Spatula and Scoop Spatula

Dụng cụ

Plastic Spoon


Stirring Rods


Hand Test Tube Holder


Test Tube Rack and Small Test Tubes


Standard Test Tubes

Dụng cụ

Flask Tongs (kép thót cổ)


Watch Glass (Dĩa petri)

Dụng cụ

Beaker Tongs

Chemistry Lab Table

Bunsen Burner

Chemistry Lab Table

Crucible Tongs

Dụng cụ

Lab Apron (Folded)

Dụng cụ

Ring Stand and Clamps, Giá đở và kẹp

Dụng cụ

Plastic Test Tube Rack

Chemistry Lab Table

Water Trough for Collecting Gas

Chemistry Lab Table

Wire Gauze with Ceramic Center

Dụng cụ

Wire Triangle with Porcelain

Thiết bị

Centigram Balance

Thiết bị

Analytical Balances

Thiết bị

Buret on ring stand, buret và giá đỡ

Thiết bị

Combustion spoon

Thiết bị

Desiccator, bình hút ẩm

Thiết bị

Drying tubes

Other Used Lab Equipment

Florence flask

Thiết bị

Funnel tube


Gas collecting tube


Mortar and Pestle


Pipets and Pipet bulb

Other Use Lab Equipment

Thermometers


Triangular file for glass cutting


Wash bottle


Volumetric flasks

Thiết bị

Separatory funnel

Other Lab Equipment

Buchner funnel and side arm filter flask

pH

Ø Máy pH cầm tay hiệu WTW - Đức Model 330 Đặc tính kỹ thuật: đo pH tự động, đo nhiệt độ và điện thế

(mV). Ngoài ra máy còn có khả năng đo hiệu điện thế oxy hoá khử khi sử dụng điện cực Redox, chế độ trữ số liệu thủ công (Store) và tự động (Auto store)

pH: từ -2 đến 16, độ chính xác ± 0.01 mV: từ -1250 đến +1250, độ chính xác ± 1.0 0C: từ -5 đến 99.9, độ chính xác ± 0.1 Điện thế: pin 4 x 1.5 V

Máy DO

Ø Máy đo DO cầm tay hiệu YSI - Mỹ Model 55 Đặc tính kỹ thuật: Đo DO, nhiệt độDO: Từ 0 đến 20 mg/L, độ chính xác ± 0.3 mg/L 0C: từ -5 đến 45, độ chính xác ± 0.2 Độ sâu đo tối đa 15 m Điện thế: pin 6 x 1.5 V

Đo độ dẫn điện

Máy đo độ dẫn điện cầm tay hiệu ORION - Anh Model 105 Đặc tính kỹ thuật: đo độ dẫn điện (µS, mS), đo độ muối

(0/00) và nhiệt độ. Máy còn có chức năng tự kiểm tra máy.

Độ dẫn điện: từ 0 đến 199.9 mS, độ chính xác ± 0.5% maxĐộ muối: từ 0 đến 80 ppt (0/00), độ chính xác ± 0.5% max

0C: từ -5 đến 105, độ chính xác ± 1.0Điện thế: pin 9V

MÁY LY TÂM

Máy ly tâm hiệu HETTICH_ĐỨC Model EBA 12 Đặc tính kỹ thuật: Máy dùng để tách các thành phần

khác nhau trong nước thải bằng cách tạo lực ly tâm.Công suất ly tâm tối đa: 6 x 50 mLTrọng lượng riêng tối đa của mẫu: 1.2 kg/LMáy có màn hình hiển thị, âm thanh và đèn LED báo

hiệuĐiện năng tiêu thụ:350 W, máy có cầu chì loại T 3.15 A.

Máy so màu

(Spectrophotometer) hiệu JENWAY_Anh Model 6300 Đặc tính kỹ thuật: Đo độ dẫn truyền, độ hấp thu, nồng độ Thông số kỹ thuật: Bước sóng: Độ dẫn truyền:

320 – 1000 nm Thang đo: 0 – 199.9% Hiển thị đến: 1 nm Hiển thị đến: 0.1% Độ chính xác: ± 2 nm Ánh sáng lạc mất: < 0.5% Dãi phổ: 8 nm Độ chính xác: ± 2% Nồng độ: Độ hấp thu: Thang đo: -300 – 1999 Thang đo: -0.300 –

1.999 Abs Hiển thị đến: 0.1/1 Hiển thị đến: 0.001 Abs Hiển thị đến: 0.1/1 Đơn vị: ppm, mg/L, g/L, M

CHẤT RẮN LƠ LỮNG v Phương pháp: Phương pháp lọcv Thiết bị và dụng cụ: Thiết bị lọc chân không,

tủ sấy, cân điện tử, giấy lọc thủy tinh, bình hút ẩm (dessicater)

Ø Giấy lọc thuỷ tinh hiệu Whatman, loại GF/C, 47mm Ø Bình hút ẩm (dessicater)

Cân phân tíchCân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC

Model CP324S Đặc tính kỹ thuật: 0.1mg, max 320g Cân điện tử hiệu OHAUS_ĐỨC

Model Explorer (E12140) Đặc tính kỹ thuật : 0.1mg, max 230g Cân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC Model GM 1502 Đặc tính kỹ thuật: 0.01g, max 1500g Năm sử dụng: Ø Cân điện tử hiệu SARTORIUS LABORATORY_ĐỨC Model L 320 Đặc tính kỹ thuật: 0.01g, max 400g

TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Ths. Nguyễn Thị Thanh Phượng Khoa Môi Trường Đại học Bách Khoa, Tp.HCM

BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH

Phần Mở Đầu

TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Khái niệm về hóa phân tích:

Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp kiểm tra những quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học.

Phân tích định tính (PTĐT): Xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng.

Phân tích định lượng (PTĐL): Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu.

Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Vai trò của hóa phân tích:

Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng

Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố

Thành lập được công thức hóa học của nhiều hợp chất

Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên cứu, sản xuất

Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật


Phân loại phương pháp phân tích (Dựa vào bản chất của phương pháp)

1. Phương pháp hóa học (PPHH)

Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng mà ta có thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng của cấu tử khảo sát.

2. Phương pháp vật lý (PPVL)

Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất vật lý khác.


3. Phương pháp hóa lý (PPHL)

Kết hợp giữa PPHH và PPVL. Định tính hoặc định lượng mẫu dựa vào lý tính của hợp chất hay dung dịch thu được từ các phản ứng hóa học giữa cấu tử cần phân tích với thuốc thử.

4. Các phương pháp hóa lý khác

PPPT phóng xạ: Đo các bức xạ của các nguyên tử có hoạt tính phóng xạ.

PP nhiệt, PPnhiệt điện, PP đo độ dẫn điện, PP chuẩn độ nhiệt lượng…


5. Phương pháp phổ nghiệm (PPPN)

Kết quả khảo sát được biểu diễn dưới dạng phổ, bao gồm:

Phương pháp quang phổ: dựa trên sự phát xạ, hấp thu và tán xạ ánh sáng.

Phương pháp khối phổ: Đo khối lượng phân tử chất đó

Phương pháp phổ cộng hưởng từ: dựa trên sự tương tác chất đó với môi trường.


6. Phương pháp sắc ký (PPSK)

Dựa trên sự chuyển dịch của hỗn hợp phân tích qua lớp chất bất động tẩm trên chất mang rắn (pha tĩnh) nhờ một chất lỏng hoặc khí có khả năng di chuyển (pha động).

Ứng dụng:

• Tách các chất vô cơ và hữu cơ giống nhau về thành phần và tính chất.

• Tách các nguyên tố đắt hiếm và các nguyên tố phóng xạ

• Định tính, định lượng rất nhiều loại mẫu: rắn, lỏng, khí.


7. Phương pháp điện hóa (PPĐH)

Dựa trên các phản ứng điện hóa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các cực và DD phân tích, hoặc dựa trên tính chất điện hóa của DD tạo nên môi trường giữa các điện cực.

8. Phương pháp vi sinh

Định lượng vết cấu tử dựa trên hiệu ứng của chúng với tốc độ phát triển của vi sinh vật.

9. Phương pháp phân tích động học

Xác định nồng độ của các chất bằng cách đo tốc độ phản ứng của chúng. Phương pháp này có độ nhạy cao (10-5–10-6 µg/ml)

Muïc ñích cuûa pheùp phaân tíchÑònh nghóa:

Muïc ñích cuûa pheùp phaân tích lieân quan ñeán vieäc tìm ra löôïng vaø loaïi caùc caáu töû hoaù hoïc hieän dieän trong maãu.

Yeâu caàu phaân tích nhaèm muïc ñích:- Cung caáp thoâng tin chính xaùc veà giaù trò

cuûa maãu thöïc- Chuaån bò caùc soá lieäu ñaày ñuû ñeå döï

ñoaùn xu höôùng phaùt trieån, bieán ñoåi cuûa vaät chaát

- Chaáp nhaän hay loaïi tröø moät saûn phaåm naøo ñoù

- Kieåm nghieäm moät soá chæ tieâu ñaëc tröng cuûa maãu

Vai troø phaân tích ñoái vôùi khoa hoïc moâi tröôøng

Xaùc ñònh haøm löôïng chaát oâ nhieãm

Xaùc ñònh ñoäc toá hoaù hoïc Kieåm ñònh chaát löôïng maãu

tröôùc khi söû duïng

Yeâu caàu phaân tích

- Nhaân vieân : ñöôïc reøn luyeän qua tröôøng lôùp, coù tay ngheà, kinh nghieäm

- Moâi tröôøng laøm vieäc: Khoâng gian thoaùng, saïch seõ, an toaøn

- Thieát bò: Ñöôïc chuaån hoaù bao goàm thieát bò phaân tích hoaù hoïc, hoaù lyù, phaân tích theå tích, maùy tính, phaàm meàm quaûn lyù döõ lieäu

- Hoaù chaát: ñaûm baûo chaát löôïng, ñoä tinh khieát


Dung dịch (DD) – Nồng độ dung dịch

Định nghĩa: DD là hệ đồng thể do sự phân tán của phân tử hay ion, bao gồm hai hay nhiều chất mà thành phần của chúng có thể thay đổi trong một giới hạn rộng.

Nồng độ của DD

Độ tan: là lượng chất tan trong DD bão hòa ở t0C và P nhất định.

100.q

mS

Trong đó: m(g): khối lượng chất tan

q(g): khối lượng dung môi


Trong đó: V(ml): thể tích dung dịch

Nồng độ khối lượng: Số gam chất tan trong một lít nước DD

1000./ V

mC lg

Độ chuẩn: Số gam hay miligam chất tan trong 1ml DD

HayV

mT mlg / V

mT mlmg /


Nồng độ phần trăm:

100.)/%(qm

mKLKLC

100.)/%(

V

mTTKLC

100.)/%(V

VTTTTC x

Nồng độ phần triệu ppm: Khối lượng chất tan chứa trong 106 lần khối lượng mẫu.

610.)(qm

mppmC

Trong đó: Vx(ml): thể tích chất tan


Nồng độ Molan: Số mol chất tan trong 1000gam dung môi

qM

mCm

1000

Nồng độ phân mol: Tỷ số giữa số mol của cấu tử I (ni) trên tổng số mol N của các chất tạo thành DD (Ni).

N

nN i

i


Nồng độ đương lượng: Số đượng lượng chất tan trong 1lit1 DD

VĐ

mCN

1000

Nồng độ của DD sau khi pha trộn:

Trộn DD a% với DD b% (của cùng một chất) sẽ được DD c%, với a>c>b.

ca

bc

m

m

b

a


Cân bằng hóa học – Định luật tác dụng khối lượng

Định luật: Tỷ số giữa tích hoạt độ sản phẩm trên tích hoạt độ tác chất là một hằng số, được gọi là hằng số cân bằng K.

Phản ứng thuận nghịch tổng quát:

aA + bB dD + eE (1)

(2)Hằng số cân bằng:

ba

ed

BA

EDK

).()(

).()( ba

ed

BA

EDK

].[][

].[][Nếu DD loãng


Định luật tương tác khối lượng (Danton)

Định luật: Trong một phản ứng hóa học, số đương lượng của các chất tham gia phản ứng phải bằng với nhau.

A + B D + EXét phản ứng:

Với: mA, mB: khối lượng của A, B

ĐA, ĐB: đương lượng gam của A, B

VA, VB: thể tích của A, B

CA, CB: nồng độ đương lượng của A, B

BBAA CVCV ..

B

A

B

A

Đ

Đ

m

m


Nguyên tắc chung về chuẩn độ

Chuẩn độ là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên việc do thể tích dung dịch thuốc thử (DD chuẩn) được thêm vào một thể tích đã định DD chất định phân để tác dụng vừa đủ với chất định phân đó.

1. Khái niệm Đặc trưng của một phép phân tích: tính đồng nhất thấp, tính dị thể cao phải được

loại trừ. Quá trình này đòi hỏi phân tích công phu và chính xác Ý nghĩa của một phép phân tích:

Cung cấp thông tin chính xác về mẫu, do đó có được định giá chính xác về mẫu. Trong thương mại sẽ làm tăng uy tín của sản phẩm sản xuất ra.

Yêu cầu của khách hàng:

Thỏa thuận với khách hàng về yêu cầu phân tích mẫu. Yêu cầu thông tin mẫu bao gồm: Nguồn gốc mẫu, thời gian, địa điểm lấy mẫu, mục dích của việc phân tích.

Định nghĩa phép phân tích: Là một phép mà từ đó xác định được thành phần, tính chất (phân tích định tính) và lượng (phân tích định lượng) nào đó tồn tại trong mẫu.

Mục đích của phép phân tích: có 4 mục đích Chuẩn bị ngân hàng dữ liệu để tìm ra xu hướng biến đổi của các vật chất trong

môi trường. Chấp nhận hay loại trừ 1 sản phẩm trước khi đưa vào thị trường hoặc công đoạn

sản xuất tiếp theo. Đánh giá giá trị của mẫu trước khi trả tiền cho mẫu đó. Kiểm chứng lại một số chỉ tiêu trong sản phẩm.

Định nghĩa QAQC: QC (Quality Control) – Kiểm tra chất lượng: là các kỹ thuật và các hoạt động mà

chúng ta sử dụng để thỏa mãn đòi hỏi về mặt chất lượng. QA (Quality Assurance) – Bảo đảm chất lượng: Là tập hợp của tất cà những hoạt

động mang tính kế hoạch và hệ thống được thực hiện trong khuôn khổ hệ thống chất lượng với mục đích cung cấp cho chúng ta những sự tin cậy trong việc thỏa mãn chất lượng.

Hệ thống chất lượng (Quality system): Là tập hợp những cấu trúc, tổ chức, những thủ tục, những qúa trình, những phương tiện dùng để thực hiện việc quản lý chất lượng. Hệ thống chất lượng bao gồm.

Quản lý chất lượng (Quality Management) Kiểm tra chất lượng (Quality Control) Bảo đảm chất lượng (Quality Assurance).

2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu

2.1 Định nghĩa mẫu và phân loại mẫu Định nghĩa lấy mẫu:

Lấy mẫu là 1 quá trình chọn lựa mỗi phần của 1 chất bằng một phương cách nào cho sao cho nó cung cấp cho ta nhưng thông tin về tính đại diện của một mẫu lớn hơn

Kế hoạch lấy mẫu: Phải có kế hoạch từ đầu, kế quả của một phép phân tích phụ thuộc vào kế hoạch lấy mẫu. Sai số trong lấy mẫu thông thường chiếm 66% tổng sai số của phép phân tích.


Phân loại mẫu: có rất nhiều cách phân loại mẫu Theo trạng thái: rắn, lỏng, khí. Theo tính đồng nhất. Theo sơ đồ hoặc kế hoạch lấy mẫu.a. Mẫu đại diện (representative sample):Là mẫu có các đặng trưng tiêu biểu nhất của một mẫu mẹ thỏa mãn một yêu cầu

cho trước…Tùy thuộc vào trạng thái của mẫu mẹ, được chia thành 4 nhóm: Mẫu đồng thể: Hầu hết các mẫu nước là mẫu đồng thể. Mẫu dị thể: Tiêu biểu cho rác thải, bùn lắng từ các công trình xử lý nước thải Mẫu tĩnh: Là mẫu lấy trong một hồ tĩnh. Mẫu động: Lấy trong thác nướcb. Mẫu chọn lựa (Selective):Dựa trên cơ sở của kế hoạch lấy mẫu tức là chọn những mẫu vật chất với 1 tính

chất thích hợp nào đó và bỏ qua những tính chất khác.b. Mẫu bất kỳ (Random Sample): Là mẫu mà được chọn sao cho bất cứ 1 phần

nào của mẫu mẹ đều có cơ hội được lựa chọn bình đẳng như nhau.c. Mẫu hỗn hợp (Composite Sample):Mẫu mà chứa nhiều thành phần và tính chất của mẫu lớn và được chuẩn bị sao cho

mang tính đại diện của mẫu lớn.

2.2 chiến lược lấy mẫu (Sample Strategy).

Theo những đòi hỏi về mặt pháp chế (tiêu chuẩn quản lý chất lượng) quy định trong chiến lược lấy mẫu.

Phụ thuộc vào sơ đồ lấy mẫu, có 4 dạng sơ đồ lấy mẫu: Lấy mẫu chắc chắn (Probability): Thu mẫu được mẫu đại diện. Lấy mẫu không chắc chắn (Nonprobability): Thu mẫu được mẫu lựa chọn. Lấy mẫu trồng lên nhau (Bulk): Thu được mẫu hỗn hợp. Lấy mẫu chấp nhận (Aceptance): Thỏa mãn nhu cầu của khách hàng.


2.3 Các chỉ số lấy mẫu.

Tính thích hợp của mẫu: phù hợp cho phép phân tích: độ lớn mẫu, t/c vật lý… Tính không chắc chắn trong lấy mẫu (uncertainty): để có thể xác định thể tích

mẫu cần thiết cho phép phân tích ta phải xác định được những nguồn nghi ngờ

(S2)tc = (S2)mẫu + (S2)đo trong đó S2 là độ lệch chuẩn

Nên: (S2)mẫu = (S2)tc - (S2)đo

Số lượng mẫu cơ bản cần lấy (ứng dụng trong kiểm tra chất lượng sản phẩm) Mẫu nhỏ (Sub sample): Là một mẫu từ mẫu lớn được phân chia ra sao cho

chúng ta có hy vọng cao về nồng độ của chất cần phân tích.

2.3 Độ bền vững của mẫu:

Thời gian lưu mẫu: là tmax cho phép từ thời điểm lấy mẫu cho đến thời điểm phân tích mà mẫu không có thay đổi đáng kể (holding time)


2.4 Vận chuyển mẫu.

Quá trình vận chuyển mẫu phải được ghi chép cẩn thận, làm giảm tối đa sử giảm chất lượng của mẫu và làm sự nhiễm bẩn mẫu.

Phân tích càng sớm càng tốt. Những tính chất quan trọng của mẫu: độ bốc hơi, độ nhạy với ánh sáng, độ bền

nhiệt, tính phản ứng cần vạch ra trong chiến lược lấy mẫu. Tính nguyên vẹn của mẫu phải được bảo toàn. Đối với phân tích các yếu tố vết thì việc vận chuyển, lưu trữ bảo quản mẫu phải

hết sức thận trọng. Phải được cách ly với các thiết bị và hóa chất.

Phương pháp phân tích

Định lượng

Định tính

CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU

Lựa chọn phương pháp

Phương pháp lựa chọn phải thỏa mãn tiêu chí sau:PP được phát triển từ phòng thí nghiệm

PP được công bố trong các tạp chí khoa học chuyên ngành

PP được cung cấp bởi các hãng cung cấp thíết bị

PP được công bố trong các sách của các tổ chức chuyên ngành

PP của các tổ chức chuẩn hóa

PP của các công bố mang tính pháp chế


Lựa chọn phương phápCác yếu tố ảnh hưởng khi lực chọn PP phân tích:Giới hạn phát hiện (LOD hoặc DL): Là lượng chất nhỏ nhất trong mẫu phân tích mà ta có thể phát hiện được.

Giới hạn định lượng: > LODĐộ đúng của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị thực của mẫu cần đo.Độ chính xác của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị của đường chuẩn.Vận tốc của phương PP phân tíchThiết bị phân tíchKích thước, kích cỡ của mẫuGiá thành phân tíchTính an tòan

LOD = 3. Dấu hiệu

Nhiễu Hoặc LOD = 3. độ lệch chuẩn của phép thử 0


Sai số thường gặpSai số về mặt phương pháp: vd: pp quá cổ điển

Sai số về mặt thiết bị: vd: chưa chuẩn thiết bị

Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:Môi trường phân tích: thiết bị đo, nhân viên phân tích, hóa chất lưu trữ trong PTN, môi trường không khí trong PTN.

Yếu tố ảnh hưởng đến thí nghiệm:

Bụi

Bức xạ điện từ

Xung động điện từ

Ánh sáng mặt trời

Nhiệt độ

Độ ẩm

CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:Thiết bị

Lựa chọn thiết bị phù hợpChức năng hóa thiết bị:

Định chuẩn thiết bị Kiểm tra thiết bị

Lau chùi, bảo trì thiết bị thường xuyênHóa chất và các vật dụng khác:

Hóa chất phải có ghi độ tinh khiếtNhãn phải ghi rõ nhà xuất bản, CTP, CTCT, KLPT, V,..Chuẩn bị hóa chất cần lưu ý:

Tuân thủ tuyệt đối theo chỉ dẫn Lưu ý dụng cụ chứa hóa chất Điều kiện lưu trữ hóa chất Quy tắc an tòan khi sử dụng hóa chất Thải bỏ hóa chất

ĐO MẪU

Các nguyên nhân dẫn đến sai số khi đo mẫuNăng lực yếu kém của người phân tích

PP sử dụng không hợp lý

Mẫu đã bị nhiễm bẩn

Các nhiễu khi đo mẫu

Sai số trong định chuẩn thiết bị

Sai số trong lấy mẫu

Các quá trình phân hủy xảy ra trong mẫu

ĐO MẪU

Tính thích hợp của một phương pháp phân tích

Có 6 chỉ tiêu:Tính lặp lại của phép phân tích

Làm thí nghiệm thu hồi

Mẫu thử không

Các PP tương tự được thực hiện ở nước khác, người khác, tổ chức khác

Dùng đầu dò khác

Dùng vật liệu tham chiếu

ĐO MẪU

Yêu cầu về năng lực của người phân tích Trước khi phân tích:

Cách li mẫu

Có bản miêu tả phân tích mới nhất, đọc kĩ PP phân tích

Đọc, hiểu bản miêu tả PP phân tích

Kiểm tra lại toàn bộ thiết bị

Lập kế hoạch cho công việc

Xem xét tính độc tố của phép đo

Có quần áo bảo hộ, găng tay, mặt nạ

Kiểm tra lại các dụng cụ thủy tinh

Lên kế hoạch thải bỏ các hóa chất, lau chùi thiết bị

ĐO MẪU

Yêu cầu về năng lực của người phân tích Trong lúc phân tích:

Kiểm tra lại lý lịch của mẫu

Thực hiện việc lấy mẫu để đo

Đo

Đảm bảo sạch thiết bị sau mỗi bước đo

Ghi nhận lại, theo dõi, quan sát quá trình đo

Không đựơc nóng vội trong khi đo

ĐO MẪU

Yêu cầu về năng lực của người phân tích Sau khi phân tích:

Thu thập, ghi nhận các số liệu đo

Đánh giá sơ bộ các sai số

Kiểm tra các giải nghĩa số liệu trong kết quả

Không đựơc vứt mẫu ngay mà phải lưu giữ trong một thời gian

Sắp xếp và chuẩn bị lại hiện trường thí nghiệm để chuẩn bị cho phép đo tiếp theo.

ĐO MẪU

Định chuẩn phép đo phân tíchSo sánh giá trị đo đựơc với giá trị tham chiếu

Giá trị tham chiếu được cung cấp bởi vật liệu tham chiếu, đựơc cung cấp bởi nhà sản xuất

Kiểm tra chất lượng phép đoCác chỉ tiêu:

Mẫu trắng

Mẫu kiểm tra chất lượng: Dung dịch chuẩn

Mẫu lặp lại: để kiểm tra độ chính xác

Mẫu mù

Thu hồi: kiểm tra tính đúng đắn của phép đo

XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU

Qủan lý dữ liệu Ghi nhận số liệu: Có 4 hình thức số liệu:

Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê.

Các thủ tục liên quan đến PTN Phương pháp Quy tắc liên quan đến định chuẩn thiết bị và phương pháp Các thủ tục bảo trì, chùi rửa thiết bị.

Các công việc liên quan đến phân tích: Bảng biểu số liệu, đồ thị luôn luôn phải có ghi chú đầy đủ

XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU Báo cáo kết quả

Chuyển kết quả đo được sang dạng số liệu có thể đọc được, so sánh kết quả đo được với vật liệu tham chiếu

Đưa kết quả đo cho một người khác kiểm tra lại

Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê.

Đo đạc tính bất thường Tính bất thường là yếu tố xảy ra làm cho kết quả phép đo bị lệch so với kết

quả đúng

Khái niệm về sai số: là sai số giữa kết quả của phép đo với giá trị thực:

Có 2 lọai sai số: Sai số bất kì Sai số hệ thống

Độ nhạy của PP phân tích: Được quyết định bởi độ dốc của đường chuẩn

•Phöông phaùp chuẩn độ •chaát löôïng nöôùc

Phöông phaùp chuaån ñoä: laø söï xaùc ñònh haøm löôïng caùc chaát döïa treân söï ño theå tích dung dòch chuaån.

Nguyeân taéc: laáy moät heå tích xaùc ñònh dung dòch chaát caàn ñònh phaân, cho vaøi gioït chæ thò, theâm töø töø dung dòch chaát chuaån vaøo cho ñeán khí taùc duïng hoaøn toaøn vôùi chaát caàn ñònh chuaån. Thôøi ñieåm taùc duïng hoaøn toaøn: ñieåm töông ñöông (dung dòch ñoåi maøu, keát tuûa …)

Thôøi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä: ñieåm cuoái

Yeâu caàu chính xaùc cuûa phöông phaùp chuaån ñoä

Chaát ñònh phaân taùc duïng hoaøn toaøn côùi chaát chuaånPhaûn öùng dieãn ra nhanh (taêng cöôøng toác ñoä phaûn öùng baèng nung, theâm chaát xuùc taùc)Chaát chuaån chæ taùc duïng rieâng vôùi chaát ñònh phaânChoïn chaát chæ thò thích hôïp

Phöông phaùp chuaån ñoä

Chuaån ñoä tröïc tieáp: Theâm tröïc tieáp dung dòch chuaån vaøo dung dòch chaát caàn ñònh phaânD + C = E + F (C: chaát chuaån;D: chaát caàn ñònh phaân) … Töø C - Löôïng chaát caàn ñònh phaân DChuaån ñoä ngöôïc: Theâm chính xaùc vaø dö theå tích dung dòch chuaån (C), sau ñoù chuaån ñoä löôïng chaát chuaån dö baèng moät dung dòch chuaån khaùc (C*)

Chuaån ñoä thay theá:Cho moät hôïp chaát MY taùc duïng chaát ñònh phaân D giaûi phoùng ra chaát y, keá tieáp chuaån ñoä Y baèng dung dòch chaát chuaån C*, töø ñaây => D


Chuaån ñoä giaùn tieáp: khoâng xaùc ñònh tröïc tieáp, chuyeån chaát ñònh phaân vaøo moät hôïp chaát thích hôïp, xaùc ñònh hôïp chaát naøy baèng moät chaát chuaån

D + MX = MXD MXD + C* = CX* + MD

Chuaån ñoä phaân ñoaïn: Chuaån ñoä laàn löôït caùc chaát D; E, F trong cuøng moät dung dòch baèng moät hay hai dung dòch chuaån.


Döïa vaøo chuaån ñoä, phaân chia:• Phöông phaùp acid – bazô (trung hoaø) –

xaùc ñònh tröïc tieáp caùc acid, bazô vaø muoái

• Phöông phaùp keát tuûa: Ñònh löôïng caùc ion taïo ñöôïc caùc hôïp chaát khoù tan (phaûn öùng chaäm, khoâng co chæ thò thích hôïp)

• Phöông phaùp phöùc chaát: Phaûn öùng taïo phöùc giöõa chaát caàn phaân tích vaø chaát chuaån

• Phöông phaùp oxy hoaù khöû: Döïa treân phaûn öùng oxy hoaù khöû, ñònh löôïng trö65c tieáp caùc chaát.

Khuyeát ñieåm cuûa phöông phaùp chuaån ñoä

Quan saùt baèng maét neân khoù chính xaùc

Caùc phöông phaùp phaân tíchI.Phöông phaùp chuaån ñoä1.1. Ñònh nghóa chuaån ñoä. giôùi thieäu ñieåm

töông ñöông, ñieåm cuoái, ñöôøng cong chuaån1.2. Toång quan caùc daïng chuaån ñoä1.2.1. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng axit – bazô1.2.2. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng keát tuûa 1.2.3. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng oxi hoùa

khöû 1.2.4. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng taïo phöùc1.3. Moät soá daïng chuaån ñoä khaùc (trong dung

moâi khoâng nöôùc…)


Phân loại các phương pháp chuẩn độ:

Theo trình tự tiến hành:

1. Chuẩn độ trực tiếp: Cho vừa dủ DD chuẩn vào dung dịch định phân, thuốc thử R sẽ phản ứng trực tiếp với chất định phân X:

R + X Q + Y

Dựa vào thể tích, nồng độ DD chuẩn tiêu tốn lượng chất X đã phản ứng.


2. Chuẩn độ ngược: Cho một thể tích chính xác và dư DD chuẩn vào chất định phân. Chuẩn độ lượng thuốc thử dư R bằng thuốc thử khác R’. Dựa vào thể tích, nồng độ của R, R’ và phương trình phản ứng ta xác định được lượng chất định phân.

3. Chuẩn độ thay thế:

A + MY MX + Y

Chuẩn độ Y bằng thuốc thử thích hợp, và dựa vào nồng độ, thể tích của nó xác định lượng chất X


4. Chuẩn độ gián tiếp: Chuyển chất X vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một thuốc thử thích hợp.

5. Chuẩn độ gián đoạn: Chuẩn độ lần lượt các chất X, Y, Z…trong cùng một DD bằng 1 hoặc 2 DD chuẩn.


Theo bản chất phản ứng chuẩn độ:

1. Phương pháp axit – bazơ:

Định lượng các axit, bazơ và các muối có tính axit hoặc bazơ dựa trên các phản ứng trung hòa (H+ + OH- H2O).

2. Phương pháp kết tủa:

Dùng để định lượng các ion tạo được các hợp chất khó tan. Tuy nhiên các phản ứng này xảy ra chậm và không có chất chỉ thị thích hợp nên áp dụng hạn chế.


3. Phương pháp phức chất: Định lượng hầu hết các cation kim loại và một số anion dựa trên phản ứng tạo phức chất giữa chất cần phân tích và thuốc thử.

4. Phương pháp oxi hóa: Định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp, một số chất hữu cơ và định lượng gián tiếp một số ion vô cơ dựa trên phản ứng oxi hóa khử.

1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức của các chất

Các phương pháp chuẩn độ tạo phức thường dùng:

Phương pháp complexomPhương pháp bạcPhương pháp thủy ngân II

1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC1.1 Phương pháp complexon Dựa trên sự tạo phức càng cua của các ion kim loại với nhóm

complexon – dẫn xuất của axít aminopolycacboxylic (phổ biến dinatri của axít etilendiamin tetraaxetic - EDTA).

Chỉ thị màu là những axít hữu cơ yếu hoặc bazơ yếu chứa những nhóm mang màu và chợ màu. Màu biến đổi theo pM (pM = - lg[M]) và theo pH.

Màu của chỉ thị và màu của phức phải khác nhau, dễ phân biệt. pH phải thích hợp cho chỉ thị và phản ứng tạo phức xảy ra hoàn toàn. Chỉ thị thường dùng: eriocromđen T, murexit, xylen da cam…

1.2 Phương pháp bạc

Dựa trên sự tạo phức giữa ion Ag+ và ion xyanua 2)(2 CNAgCNAg

Sau đó Ag+ kết tủa với ion phức 2)(CNAg

])([)( 22 CNAgAgCNAgAg

Ag(Ag(CN)2] làm đục dung dịch, làm chỉ thị cho việc chuẩn độ.

2. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ Dựa trên phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa

chất oxy hóa (hoặc khử) với dung dịch phân tích chứa chất khử (hoặc oxy hóa).

Chỉ thị phản ứng thường là chất oxy hóa hay chất khử, ở dạng oxy hóa và ở dạng khử có màu khác nhau.

Phương trình cân bằng trao đổi điện tử:

Indox + ne Indkhử

Phương trình điện thế: kh

oxoInd Ind

Ind

nEE log

0059,0

Chỉ thị thường dùng: Diphenylamin: C6H5-NH-C6H5, dạng oxy hóa màu tím, dạng khử

không màu Feroin: phức của Fe2+ và 1,10-phenantrolin, dạng oxy hóa màu

xanh nhạt, dạng khử mảu đỏ. Natri diphenylsunfonat: C6H5-NH-C6H5-SO3, dạng oxy hóa màu tím

đỏ, dạng khử không màu.

3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ

3.1 Phân tích điện hóa:Dựa trên việc xác định các tham số:điện thế,

điện trở, điện dung, thế điện cực, độ dẫn điện…trên bề mặt hoặc giữa các điện cực.

Phương pháp bao gồm: Phân tích điện thế Phân tích điện phân phân tích cực phổ..

3.1 Phân tích điện hóa: a. Phân tích điện thế

Sử dụng các hệ điện hóa gồm hai điện cực: điện cực chỉ thị (điện cực trơ hoặc điện cực kim loại…) và điện cực so sánh (điện cực ổn định, dễ bảo quản: điện cực bạc, clorua bạc, điện cực calogen…)

Trong quá trình đo đạc, điện cực được sự chọn lọc đối với các ion rịêng rẽ theo quan hệ Nernst như sau:

)log(303,2

zo a

znF

RTEE

E - điện thế đo được;

Eo - Điện thế chuẩn của điện cựu

R: hằng số chất khí;

Z: dấu điện thế chuẩn của điện cực;

n – số điện tích;

F – hằng số Faraday. ở 25oC phương trình Nernst:

))(log(2,59

mVaznF

RTEE z

o

3.1 Phân tích điện hóa: a. Phân tích điện thế:

Phương trình Nernst với điện cực Cadimi và florua

059,0đx

đx

EEpHpH

)log(2,59 2 EEE o

)log(303,2

2/2 Ho

HH aznF

RTEE

)log(2,59 FEE o

Các máy đo pH hiện đại ứng dụng điện cực so sánh là điện cực calomen (KCl | Hg2Cl2 | Hg)

Thế điện cực hydro:

Biểu thức đo pH ở điều kiện 25oC:

Biểu thức đo pH ở điều kiện 30oC:060,0

đxđx

EEpHpH

3.1 Phân tích điện hóa: a. Phân tích điện thế:

Máy đo pH với điện cực thủy tinh, pin điện bao gồm điện cực thuy tinh và điện cực calomen, biểu diễn dưới dạng:

Ag | AgCl | HCl 0,1M | Thủy tinh | Dung dịch đoTrong đó: Ag | AgCl | HCl 0,1M là điện cực trong của điện cực thủy tinhCơ chế làm việc theo cơ chế trao đổi ion qua màng thủy tinh.

ppddddpp HMHM ddppppdd HMHM

Thế điện cực thủy tịnh là:

doppdpp H

znF

RTEE ]log[

303,2)(

)log(303,2 HznF

RTEE o

pppp

xoppxpp H

znF

RTEE ]log[

303,2)(

Hay:

3.1 Phân tích điện hóa: b. Phân tích cực phổ

Dùng phương pháp cựu phổ ampe: theo dõi sự biến đổi của dòng khuyếch tán giới hạn id phụ thuộc vào thể tích thuốc thử thêm vào Vtt, thực hiện trên catod giọt Hg.

Chuận độ ampe có thể thực hiện được cho các loại phản ứng khác như: phản ứng tạo phức, phản ứng kết tủa, phản ứng oxy hóa khử.

3.2 Các phương pháp phân tích quang học

a. Định luật beer-Lambert về sự hấp thụ ánh sáng: Sử dụng trong việc nghiên cứu di chuyển ánh sáng qua dung dịch.

Định luật Lambert: Khi chiếu chùm sáng trắng có cường độ I0 qua dung dịch một hợp chất màu (dung dịch phân tử hoặc lớp nguyên tử), cường độ ánh sáng bị giảm đi do sự hấp thụ của dung dịch theo biểu thức sau:

T=I/Io =10-kL

T: độ truyền ánh sáng

I: cường độ ánh sáng tại khoảng cách l cách mặt nước,

Io: cường độ ánh sáng tới mặt nước,

k: độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch,

L: khoảng cách (bề dày) từ mặt nước đến điểm xác định I Định luật Beer: Độ giảm cường độ ánh sáng phụ thuộc vào sự hấp thụ ánh

sáng của các chất trong dung dịch và biểu diễn bằng phương trình sau:

T=I/Io =10-k’C

k’: độ hấp phụ phân tử

C-nồng độ chất dung dịch.

3.2 Các phương pháp phân tích quang học a. Định luật beer-Lambert về sự hấp thụ ánh sáng:

Kết hợp định luật Lambert và định luật Beer

T=I/Io =10-k’’LC

k’’: hệ số hấp thụ ánh sáng của dung dịch

Độ hấp phụ ánh sáng xác định theo biểu thức:

A=log(Io/I) =k’’LC

Cấu trúc phân tử của các chất là khác nhau nên mỗi chất tạo màu có một bước sóng hấp phụ tốt nhất.

Một số hạn chế của định luận: Bị ảnh hưởng bởi quá trình khúc xạ Độ tuyến tính A = f(C) duy trì ở một khoảng nhất định

Trên cơ sở nguyên lý Beer – Lambert có hai phương pháp. So màu theo mẫu chuẩn(dãy ống nghiệm với nồng độ biết trước) Phương pháp trắc quang: tạo ra ánh sáng đơn sắc cho nó truyền

qua dung dịch mẫu tới tế bào quang điện


b. Phương pháp so màu:Yêu cầu dung dịch chất nghiên cứu: Bản thân phải có màu hoặc có khả năng tạo thành hợp chất màu với

thuốc thử Chất màu phải bền vững.Bao gồm 2 giai đoạn: Chuyển chất cần xác định sang hợp chất có màu So màu với dung dịch chuẩn hoặc đo cường độ màu hay cường độ

sáng.Các yếu tố ảnh hưởng: Nồng độ: trong một khoảng nhất định. pH: pH thay đổi làm thay đổi thành phần hợp màu, làm thay đổi tính

chất màu của dung dịch Chất lạ: có màu, hoặc kết hợp với chất tạo màu, phức hay chất cần

xác định.

3.2 Các phương pháp phân tích quang họcb. Phương pháp so màu Các phương pháp đo màu thường dùng: So sánh theo dãy mẫu Phương pháp pha loãng Phương pháp chuẩn độ màu Phương pháp cân bằng Phương pháp đo mật độ quang.

c. Phương pháp phổ trắc quang:

Nguyên tắc: A/s trắngTấm lọc màuBộ đơn sắc hóacuvetbộ cảm biến quang điệnmáy đo

Sử dụng các phối tử để tạo phức có màu hoặc có khả năng hấp thụ quang học cao.

Máy so màu có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng: Tử ngoại và vùng khả kiến có =200-900 nm: máy quang phổ tử ngoại

khả kiến (UV-VIS) Hồng ngoại: máy phổ hồng ngoại Nhìn thấy: máy trắc quang hay so màu quang điện.


d. Quang phổ hấp thụ nguyên tử: Thiết bị: máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic absorbent

spectrophotometr – AAS): dải sóng rất rộng, từ cực tím đến hồng ngoại

Nguyên lý: Dùng khí có nhiệt lượng cao (axetylen, N2O-axetylen, lò graphit…) nguyên tử hóa mẫu thành hơi nguyên tử, Nguyên tử kim loại hấp thụ năng lượng dưới dạng lượng tử sẽ nhảy tử mức năng lượng cơ bản sang mức cao hơn.

Phương trình năng lượng:E1 = Eo + h

Eo: năng lượng ở trạng thái cơ bảnE1: Năng lượng ở trạng thái kích thích.H: hằng số Planck: tần số ánh sáng hấp thụ

Sơ đồ nguyên lý:Nguồn sángbộ điều chỉnhbuồng nguyên tử hóabộ đơn sắc

detector bộ khuếch đại tín hiệubộ xử lý và cho số liệu


d.Quang phổ hấp thụ nguyên tử:Điều kiện để các nguyên tử hấp thụ năng lượngNhiệt độ nguyên tử hóa từ 2000oC đến 3000oC: 90%

nguyên tử ở trạng thái cơ bản.Bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại cửa hơi

nguyên tử phải bằng bước sóng cực đại của nguồn phát.Chiều rộng vạch quang phổ hấp thụ tối thiểu gấp 2 lần vạch

quang phổ phát xạ tại bước sóng đó:Hấp phụ nguyên tử ngọn lửa khoảng phát hiện thấp: 0,1 –

0,5 mg/lHấp phụ nguyên tử không ngọn lửa nhiệt độ nguyên tử hóa

cao hơn (2800oC – 3000oC) nên khả năng phát hiện tăng hằm trăm lần.

3.3 Các phương pháp sắc kýLà biện pháp tách hỗn hợp chất khi đưa chúng qua một môi

trường (cột, bản mỏng) tương tác phù hợp, các hợp chất hữu cơ trong nước được tách triết bằng dung môi. Sau đó bơm vào thiết bị sắc ký và nhờ các detector phù hợp nhận biết.

Phân tích chất hữu cơ: Máy sắc ký khí và máy sắc ký lỏng.

a. Sắc ký khí (Gas chromatography): Nguyên tắc: các chất hữu cơ trong nước pha hữu cơ (triết lỏng –

lỏng, lỏng – rắn) bơm vào thiết bị sắc ký hóa hơi và được dòng khí trơ mang vào cột tách các chất lần lượt được tách ra khỏi cột Nhân biết dưới dạng pic sắc ký tương ứng với thời gian lưu (detector phù hợp).

Các detector thường dùng: Detector ion hóa ngọn lửa (FID): phân tích các chất hữu cơ, độ nhạy:

10-7 đến 10-9 g/s. Detector bắt điện tử (ECD): hợp chất halogen, độ nhạy: 10-12 đến 10-14

g/s. Detector khối phổ (MS): Vạn năng, chọn lọc cao.Dùng phân tích các hợp chất hữu cơ khối lượng phân tử lớn, không phân

cực hoặc ít phân cực bền nhiệt.

3.3 Các phương pháp sắc ký

b. Sắc ký lỏng hiệu năng cao-HPLC Xác định các hợp chất hữu cơ phương pháp sắc ký khí không phát hiện

được (80%), Nguyên tắc:

Hợp chất phân tích vào dòng chất lỏng (pha động) cột tách tách các chấtvào detector

Các detector thường dùng: Detector tử ngoại/khả kiến (UV/VIS) Detector huỳnh quang Detector điện hóa Detector độ dẫn Detector khối phổ... Ngoài ra sắc ký lỏng còn để xác định các anion F-, Cl-, NO2

-, NO3-, SO4

2-, NO2

-, , Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+ gọi là sắc ký ion (Ion Chromatography –IC)

_______ The End ________

Education

Dung Cu Dung Trong Hoa Phan Tich