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|1| © 2016 GAIKER Centro Tecnológico Microscopía: Una herramienta avanzada para el desarrollo y caracterización de recubrimientos Seminario de Pinturas 13/04/2016

Microscopía: Una herramienta avanzada para el desarrollo y caracterización de recubrimientos

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Page 1: Microscopía: Una herramienta avanzada para el desarrollo y caracterización de recubrimientos

|1| © 2016 GAIKER Centro Tecnológico

Microscopía: Una herramienta avanzada para el desarrollo y caracterización de recubrimientos

Seminario de Pinturas 13/04/2016

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ÍNDICE

Microscopio óptico

Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)

Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM)

Goniómetro

Introducción

Microscopio confocal

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INTRODUCCIÓN

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Formulación Caracterización Fabricación de Prototipos Ensayos Reciclado

PLÁSTICOS & COMPOSITES

Micro-nano materiales

Desarrollo de materiales

Procesos y aplicaciones

Composites termoplásticos

Composites termoestables

Coatings Nanomateriales

Transformación procesos y

aplicaciones Diseño

Calculo & Simulación Caracterización y

ensayos

Contamos con la Acreditación para la

realización de ensayos Reacción al Fuego

Acreditación nº 72/LE187

Contamos con la Acreditación para la

realización de ensayos Plásticos

Acreditación nº 72/LE272

Transporte Energía Máquina-

Herramienta Salud

Textil Construcci

ón Eléctrico-

Electrónico Mobiliario

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RECUBRIMIENTOS I+D

AIC: Automotive Intelligence Centre

Nuestras instalaciones y laboratorios en el AIC-Automotive Intelligence Center (Amorebieta) están especializadas en:

Recubrimientos: Antibacterianos Autolimpiantes Autorreparantes Antirayado

Acabados: Texturizados Decorativos

Laboratorio de muestras húmedas

Campana de flujo laminar

Formulación. Caracterizar los recubrimientos en estado líquido

antes de su aplicación. Determinar propiedades reológicas: viscosidad,

nivelacion y descuelgue…. Determinar parámetros físicos: densidad, pH,

tiempo de secado…

Laboratorio de muestras húmedas

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RECUBRIMIENTOS I+D

Aplicación con robot

Aplicación spray

Aplicación en spray manual o robot.

Horno para el postcurado de las superficies (Tª o radiación UV)

Laboratorio de aplicación y curado

Laboratorio de aplicación y secado Laboratorio de muestras secas

Caracterización de los recubrimientos después de su aplicación sobre una superficie (microscopía).

Evaluación de las características estéticas obtenidas (color, velo superficial, piel de naranja…).

Crockmeter

Péndulos Persoz

Microscopio óptico Evaluación de las prestaciones físico-mecánicas de las distintas capas (adherencia, dureza, resistencia al rayado, abrasión, a agentes externos, etc..).

Laboratorio de muestras secas

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MICROSCOPIO ÓPTICO

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MICROSCOPIO ÓPTICO

Microscopio Óptico

Lupa: hasta 50x Microscopio óptico: 50x, 100x, 200x y 400x Lupa

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

35,00

4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

Par

tícu

las

(%)

Longitud (micras)

¿Cuándo utilizar este equipo? Idea general de una pieza o cargas de tamaño varias micras o mm.

Analizador de imagen (Perfect Image): Distribución en número el tamaño de partículas

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MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

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MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

• Tamaños y formas de cargas o aditivos o defectos.

• Composición química de cargas, de un defecto o de un material.

• Dispersiones de aditivos en una matriz plástica.

• Distribución de un aditivo a lo largo del espesor de un barniz (si no es orgánico).

¿Cuándo utilizar estos equipos?

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MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

Microscopio Electrónico de Barrido con detector de rayos X (SEM-EDX)

Microscopio Electrónico de Transmisión con detector de rayos X (TEM-EDX)

Resolución: 200nm (50000x)

Resolución: 0.24nm (1.000.000x). 1nm = millonésima parte de 1mm

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Todo tipo de muestras sólidas (nunca líquidas).

Metalización (sputtering) Capa de Au/Pd (80/20 w/w) de espesor 5nm Evitar deposición de carga electrostática en el material.

¿Y si la muestra es líquida? Deposición de una gota sobre el portamuestras. Esperar a que se evapore.

MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

Microscopio Electrónico de Barrido con detector de rayos X (SEM-EDX)

Microscopio Electrónico de Transmisión con detector de rayos X (TEM-EDX)

Realizar un corte inferior a 100nm con la ayuda de un ultramicrotomo con sistema crio. Tª trabajo: ambiente o por debajo de 0ºC

¿Qué tipo de muestras se pueden observar en los microscopios electrónicos?

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EJEMPLOS: Aplicación para Aditivos

Tamaños y forma de aditivos

SEM TEM

NP Al2O3 (10-80 nm) Micro SiO2 (1-8 mm)

MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

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MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

NTC Grafeno

Tamaños y forma de aditivos

TEM

200 veces mas fuerte y 20 veces mas flexible que el acero.

Pinturas conductoras (PU + NTC) Reducción desgaste superficial

EJEMPLOS: Aplicación para Aditivos

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MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

Dispersiones de aditivos a nivel superficial en una matriz plástica (SEM)

Element Weight% Atomic% O K 41.04 55.99 Na K 8.53 8.10 Mg K 2.82 2.53 Si K 37.68 29.29 K K 0.39 0.22 Ca K 6.50 3.54 Au M 3.04 0.34 Totals 100.00

Barniz + microesferas de SiO2

EJEMPLOS: Aplicación para Aditivos

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Distribución de un aditivo a lo largo del espesor de un barniz (si no es orgánico)

Carbono Oxígeno

Silicio

Barniz + SiO2

SEM

MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS EJEMPLOS:

Aplicación para Aditivos

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PERFILÓMETRO ÓPTICO 3D o MICROSCOPIO CONFOCAL

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MICROSCOPIO CONFOCAL

Mide la rugosidad superficial de una muestra a escala micro o nanométrica.

Se puede escanear áreas desde mm hasta cm.

• Acabado superficial en piezas o recubrimientos.

• Espesor de recubrimientos.

• Anchura y profundidad de defectos (rayas o poros).

• Medida de la capacidad de autoreparación de un material.

¿Cuándo utilizar este equipo?

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Acabado superficial en piezas o recubrimientos

Superficie homogénea

Superficie con defectos

MICROSCOPIO CONFOCAL EJEMPLOS:

Aplicación para Recubrimientos

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Espesor de recubrimientos

MICROSCOPIO CONFOCAL

Anchura y profundidad de rayas o poros

EJEMPLOS: Aplicación para Recubrimientos

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Muestra irradiada

MICROSCOPIO CONFOCAL

Medida de la capacidad de autoreparación de un material

EJEMPLOS: Aplicación para Recubrimientos

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GONIÓMETRO

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GONIÓMETRO

Medida del ángulo de contacto entre un disolvente y la superficie de una muestra.

Hidrofobicidad o hidrofilidad de diferentes disolventes sobre la superficie de una muestra.

Tensión superficial de un material.

Cómo afecta diferentes tratamientos realizados en la superficie de la muestra al ángulo de

contacto.

¿Cuándo utilizar este equipo?

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133º

91º

Superficie sin tratar Superficie tratada

GONIÓMETRO

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GONIÓMETRO

Superficie tratada (autolimpiante)

170º

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gracias

thank you merci

eskerrik asko

gracias

thank you

eskerrik asko eskerrik asko

gracias

grazie

danke

evgaristó

spaisíva

arigato

Shokrán

cám òn qúi vi rhât

Xié Xie

bedankt

moltes gràcies

khrap

go raibh maith agaibh

matu suksama

ありがとうございます

谢谢

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