View
234
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 1/39
Teori Pemisahan
Kolom KromatografAW-UII
1
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 2/39
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 3/39
*+er+ie,
Pemisahan dalam kolom
ekanisme kesetim$angan dalam kolkromatograf
.fsiensi kolom
etention 0ator/ Faktor retensi
esolusi
e2aration 0ator
3
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 4/39
Pemisahan dalam kolom
Proses 2emisahan dalam kolom kromatografdengan 2roses ekstraksi
Prinsi2 4Like 5issol+e Like67
Prinsi2 koefsien distri$usi7
ekanisme retensi solute tergantung 2ada #e
kromatograf) namun semuan8a $erdasarkankesetim$angan 8g dia2ai antara 0ase diam gerak7
Koefsien distri$usi ts$ di2engaruhi oleh:
uhu9 enis solut9 enis 0ase diam dan 0ase
;
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 5/39
Pemisahan dalam kolom
olut dengan nilai K <
tertahan di 0ase diam le Kondisi setim$ang umu
tera2ai) sehingga 2em2ada la#u alir 0ase gerainteraksi solut-0ase diam2ele$aran 2ita7
Afnitterhada
menentuku2likan
$ertaha
=
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 6/39
>
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 7/39
?
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 8/39
@
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 9/39
Kesetim$angan dalam kromato
Pemisahan $erdasarkan
2roses tera2ain8akesetim$angan%$erdasarkan #enis 0asediam(:
17 Adsor2tion
"7 Partition
37 Ion-e'hange;7 Pore 2enetration
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 10/39
17 Adsor2si
Fase diam meru2akan 2adatan) solutemenem2el 2ada 2ermukaann8a7
Fase gerak da2at:
Beru2a airan %kromatograf ari-2a
Beru2a gas %kromatograf gas-2ada
5istri$usi solute diantara kedua 0ase mkom$inasi 2roses sor2si dan de-sor2s
1C
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 11/39
17 Adsor2si11
5istri$usi solute diantara kedua 0ase melalui
kom$inasi 2roses sor2si dan de-sor2si7
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 12/39
"7 Partisi Fase diam $eru2a airan ti2is 2ada 2adatan inert7
Fase gerak da2at:
Beru2a airan %kromatograf ari-air(
Beru2a gas %kromatograf gas-air(
Dontoh:
Fase diam POLAR $eru2a metanol %2ada la2isan silika() 0ase gerakheksana normal-phase hromatogra2h8
Fase diam NON-POLAR) 0ase gerak POLAR reversed-phase
Prinsi2 2roses 2artisi mengikuti hukum distri$usi din8atakan dengan 2ersamaan se$agai $e
K = Cs/CmKeterangan:K koefsien 2artisiDs stationar8 2hase onentration %molar(Dm mo$ile 2hase onentration %molar
1"
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 13/39
37 Ion e'hange
Pemisahan$erdasarkankesetim$anagn2enukaran ion8g ter#adi dalam
kolom %0asediam(7
13
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 14/39
;7 i&e e'lusion
Pemisahan$erdasarkankemam2uansolute mele,ati%2enetrasi( kedalam molekul0ase diam7
1;
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 15/39
Faktor 8ang mem2engaruhi int
5i2ole-di2ole interation:
Indution Fores
5is2ersion Fores
G8drogen $onding
Pem$entukan kom2leks
1=
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 16/39
im$ol dan istilah dalam kolomkromatograf
1>
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 17/39
.fsiensi kolom
enggam$arkan $aik/ $urukn8a2emisahan solute dalam kolom7
Pele$aran 2ita 2ada kromatograda2at mem2engaruhi efsiensi
2emisahan7 Faktor 8ang mem2engaruhi efs
kolom dan 2ele$aran 2ita:
Plate num$er/ theoretial num
Persamaan Han 5eem2ter
1?
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 18/39
Waktu etensi %t(
eru2aka,aktu muu2likan/ diin#eksikakom2onenterse$ut kdari kolom
1@
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 19/39
Faktor ka2asitas/ retensi %K(
eru2akan ukuran kekuatan interaksisuatu kom2onen dengan 0asa diam7
emakin $esar 0aktor retensi) semakinlama ,aktu elusi7
5tingkatkan dengan menam$ah +olume0ase diam7
Peru$ahan 0aktor retensi menandakandegradsai 0ase diam rusak7
1
KA KoAVS +ol2haseVM +omo$ile 2
Ak '
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 20/39
Faktor ka2asitas/ retensi %K(
Inter2retasi 0aktor retensi: ika k J 19 elusi terlalu e2at
ika k < 1C9 elusi terlalu lam$at
Garga ideal k antara 1 =7
"C
Atk ='
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 21/39
esolusi"1 A
B R
S
WW
t R
+
−=
)[(2
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 22/39
e2aration 0aktor/
elekti+itas %α(
elekti+itas meru2akan ukuran keter2ilihanam2uran 8ang di2isahkan
harga %α( 1) maka &at A terse$ut tidak
ter2isahkan dengan &at B7
*leh karena itu harga %α( harus < 1 dan se
$esar %α( semakin $aik 2emisahann8a7
""
A R
B R
A
B
t
t
k
k ==
)(
)(
'
'α
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 23/39
.fsiensi kolom
.fsiensi da2at di#elaskan dengan teor
%E(7 emakin $esar harga E semakin efsie
2emisahann8a7
sehingga semakin $an8ak interaksi %te
kesetim$angan() semakin sem2urnaekstraksin8a %2emisahann8a(7
"3
N = jumlah (plate) interaksi dalam kolomH= jarak tempuh solute dalam plat (cm)
L = panjan kolom
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 24/39
G.TP
Eil$edgenilram2e
"; H
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 25/39
.fsiensi kolom
W = lebar pita (in units
of time)
tM = tR of anunretained solute
tR = retention time of
the solute
"=
16
= N
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 26/39
">
Perhitungan nilai E untuk atau mengalami 2ele$
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 27/39
Pele$aran Pita
Chromatogram
0 5 10 15 20
Time (minutes)
A b u n d a n c e
A
B
C
D
E
"? Kromaakan m2eak-2simetr
runcinsatu satum2an
Pele$ardise$a$
17 di0u
"7 di0umoldan
37 lammas
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 28/39
5i0usi edd8
5ise$a$kan 2er$edaan #araktem2uh oleh solute di dalamkolom7
5i2engaruhi oleh:
Ukuran 2artikel 0asa diam
Bentuk geometri 0ase diam 8angdigunakan7
Penegahan:
5igunakan 0ase diam $erukuran
keil dan homogen
2aked
"@
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 29/39
5i0usi longitudinal
5ise$a$kan gradien konsentrasi sam2el didalam kolom7
olut mem2un8ai keenderungan $erdi0usike segala arah %ke konsentrasi 8g l$hrendah(7
emakin lama $erada dikolom maka makin
$esar keenderungan untuk $erdi0usi7 Penegahan dilakukan 2eningkatan
kee2atan 0asa gerak7
Bentuk gas le$ih $esar di0usin8a dari2adaair7
"
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 30/39
Trans0er massa
enggam$arkan kesetim$angan solute di antara " 0ase7
eningkatkan la#u alir 0ase gerak meningkatkan trans0er massa7 Eamassa 8ang terlalu e2at) men8e$a$kan 2emisahan $elum ter#adi7
Bila 0ase gerak mengalir dengan e2at maka se$agian molekul solkeluar dari 0asa diam !elum mencapai kesetim!angan") sehingkeluar dari kolom %$elum ter#adi 2emisahan(7
Untuk mem2er$aikin8a dengan ara mengatur menurunkan kee2agerak/No, dia2ai la#u alir o2timumOO
3C
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 31/39
tudi teoritis terhada2 2ele$aran 2ita di #elaskan oleh +an 5eemter se$agai $eriku31
G : 2late height : rata-rata la#u alir 0ase gerakA : di0usi edd8B : di0usi longitudinalD : tran0er massanilai A# $# dan C# harus di!uat
sekecil mungkin agar % ttp kecil"
Fig 17; Illustration o0 the Han
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 32/39
3"
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 33/39
Pada KDKT %GPLD(33
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 34/39
Pada KDKT %GPLD(3;
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 35/39
3=
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 36/39
eningkatkan resolusi denganara:
eningkatkan nilai E
eningkatkan nilai K ,akturetensi semakin lama9 t#d 2ele$aran
2ita7 eningkatkan nilai Q
3>
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 37/39
eningkatkan efsiensi kolom
eningkatkan #umlah E
Ukuran 2artikel 0ase diam di2erkeil
engurangi Film Thikness sehingga kedi0usi men#adi e2at
engurangi Hisosit8 0ase gerak eningkatkan suhu
Kee2atan 8ang linier %o2timum( dari 0a
Kolom di2er2an#ang
3?
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 38/39
oal3@
8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx
http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 39/39
Hideo
htt2s://,,,78outu$e7om/2la8listRlistPLU0#i#@Sn=H8.aLr22I
htt2s://,,,78outu$e7om/,athR+Cm@$WKGm
htt2s://,,,78outu$e7om/,athR+DWtWe.E?is
3
Recommended