View
224
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
x
SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3 SEBAGAI
FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL
ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR
VISIBLE
Disusun Oleh :
Erick Ryan Yulianto
M0312019
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2017
xii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS
KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3 SEBAGAI FOTOKATALIS DEGRADASI
ZAT WARNA METHYL ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN
SUMBER SINAR VISIBLE” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar
kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum
pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis
diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Mei 2017
Erick Ryan Yulianto
xiii
SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO3 SEBAGAI
FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL
ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR
VISIBLE
ERICK RYAN YULIANTO
Program Studi Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis komposit Grafit/PbTiO3
sebagai material fotokatalis degradasi methyl orange dan methyl violet dengan
sumber sinar visible. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pH
larutan, waktu penyinaran, dan voltase terhadap degradasi methyl orange dan
methyl violet. Komposit Grafit/PbTiO3 disintesis melalui proses sol-gel dengan
prekursor larutan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO3)2. Selanjutnya
dilakukan karakterisasi terhadap komposit Grafit/PbTiO3 dengan X-Ray Diffraction
(XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Difraktogram XRD komposit
Grafit/PbTiO3 menunjukkan puncak pada 2θ = 26,507o yang merupakan puncak
karakteristik grafit (JCPDS No. 25-0284) serta puncak pada 2θ = 31,838o dan 2θ =
39,294o sesuai dengan standar PbTiO3 (JCPDS No. 74-2495). Spektra FTIR
komposit Grafit/PbTiO3 ditemukan serapan pada 609,5-420,5 cm-1 yang merupakan
karakteristik serapan TiO2 serta pada daerah 1337,66 cm-1 hingga 1395,56 cm-1
yang merupakan vibrasi khas Pb-O. Proses fotodegradasi menunjukkan
kemampuan komposit Grafit/PbTiO3 untuk mendegradasi methyl orange dan
methyl violet pada pH = 3 sebesar 90,33% dan 88,26% selama 30 menit mengikuti
reaksi order 1 dengan konstanta laju reaksi sebesar 0,4445 menit-1 dan 0,4244
menit-1. Sedangkan proses fotoelektrodegradasi dengan pemberian voltase 10 volt
untuk methyl orange pada pH = 11 menunjukkan penurunan konsentrasi sebesar
96,50 % dan methyl violet pada pH = 7 menunjukkan penurunan konsentrasi sebesar
95,14 %.
Kata kunci: fotodegradasi, fotoelektrodegradasi, komposit Grafit/PbTiO3, methyl
orange, methyl violet, sinar visible
xiv
SYNTHESIS GRAPHITE/PbTiO3 COMPOSITE AS PHOTOCATALYST
DEGRADATION OF METHYL ORANGE AND METHYL VIOLET
USING VISIBLE LIGHT SOURCE
ERICK RYAN YULIANTO
Chemistry Department. Faculty of Mathematic and Natural Science.
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Synthesis of Graphite/PbTiO3 composite as a photocatalyst material
degradation of methyl orange and methyl violet dyes using visible light source has
been studied. The purposes of this research were studied the effect of pH solution,
radiation time, and voltage for methyl orange and metyl violet degradation.
Graphite/PbTiO3 composite has been synthesized using sol-gel method with
titanium tetra isopropoxide solution (TTIP) and Pb(NO3)2 as precursor. Then, the
characterization of the Graphite/PbTiO3 composite were using X-Ray Diffraction
(XRD) and Fourier Transform Infra Red (FTIR). XRD diffractogram of
Graphite/PbTiO3 composite showed peaks at 2θ=26,507o which is the characteristic
peak of graphite (JCPDS No. 25-0284) and peaks at 2θ=31,838o and 2θ=39,294o in
accordance with the PbTiO3 standard (JCPDS No. 74-2495). FTIT spectra of
Graphite/PbTiO3 composite showed TiO2 absorptions at 609,5-420,5 cm-1 and the
Pb-O typical vibration at 1337,66 cm-1 until 1395,56 cm-1. The purposes of this
research were studied the effect of pH solution, radiation time, and voltage for
methyl orange and metyl violet degradation. Photocatalytic degradation process has
indicated the ability of Graphite/PbTiO3 to degrade methyl orange and metyl violet
at pH = 3 reduce 90.33% dan 88.26% for 30 minute following the first order
reaction with a rate constant 0.4445 minute-1 and 0.4244 minute-1. While
photoelectrocatalytic degradation process using 10 V voltage reduce 96.50%
concentration of methyl orange at pH = 11 and 95.14% concentration of methyl
orange at pH = 7.
Keyword: photoelectrodegradation, Graphite/PbTiO3 composite, methyl
orange, methyl violet, visible light
xv
MOTTO
Sesungguhnya Allah tidak mengubah keadaan suatu kaum sampai
mereka mengubah keadaan diri mereka sendiri. (Ar-Ra’d:11)
Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak
menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan
saat mereka menyerah (Thomas Alva Edison)
xvi
PERSEMBAHAN
Karya kecil ini kupersembahkan untuk:
Ibu (alm), Bapak, kakak tercinta, yang senantiasa mendo’akan memberikan
dukungan dan motivasi serta mencurahkan perhatian dan kasih sayang.
xvii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkam rahmat, karunia
dan izin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk
memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program
Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas
Maret.
Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan,
pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis
menyampaikan terima kasih kepada:
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc (Hons), Ph.D., selaku Dekan
FMIPA Universitas Sebelas Maret.
2. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi S1
Kimia FMIPA UNS.
3. Bapak Candra Purnawan, M.Sc selaku Pembimbing I sekaligus
Pembimbing Akademis yang telah memberikan bimbingan, pengarahan,
dan ilmu selama ini.
4. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Pembimbing II yang telah
memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama ini.
5. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS yang telah
memberikan ilmunya.
6. Ketua dan seluruh staf serta laboratorium Kimia FMIPA, Laboratorium
MIPA Terpadu, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat UNS.
7. Orang tua serta keluarga yang telah memberikan doa, nasihat, dan
motivasi kepada penulis.
8. Teman-teman Kimia angkatan 2012 atas motivasi dan persahabatan yang
terjalin.
9. Semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung yang telah
membantu.
Penulis mengucapkan terima kasih untuk semua pihak yang telah berjasa
kepada penulis khususnya dalam penyelesaian skripsi ini. Skripsi ini masih jauh
xviii
dari sempurna, untuk itu penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik yang
membangun bagi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat
bagi pembaca.
Surakarta, Mei 2017
Erick Ryan Yulianto
xix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN .................................................................... iii
HALAMAN ABSTRAK ............................................................................. iv
HALAMAN ABSTRACT ............................................................................ v
HALAMAN MOTTO ................................................................................. vi
PERSEMBAHAN ....................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ................................................................................ viii
DAFTAR ISI ............................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiii
DAFTAR Tabel ........................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................... 1
A. Latar Belakang Masalah ................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ........................................................................ 4
1. Identifikasi Masalah ................................................................... 4
2. Batasan Masalah ............................................................... 6
3. Rumusan Masalah ...................................................................... 6
C. Tujuan Penelitian ............................................................................. 7
D. Manfaat Penelitian .......................................................................... 7
BAB II LANDASAN TEORI .................................................................... 8
A. Tinjauan Pustaka .................................................................... 8
1. Semikonduktor ........................................................................... 8
2. Komposit Grafit/PbTiO3 ............................................................. 9
3. Proses Degradasi Fotokatalitik .................................................... 11
4. Degradasi Fotoelektrokatalitik .................................................... 12
5. Zat warna methyl orange dan methyl violet ............................... 14
6. Kinetika laju reaksi ...................................................................... 16
xx
7. X-Ray Diffraction ......................................................................... 17
8. Fourier Transform Infra Red ....................................................... 18
9. Spektrofotometer UV-Vis............................................................ 19
B. Kerangka Pemikiran............................................................... 20
C. Hipotesis ................................................................................ 22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .................................................. 23
A. Metodologi penelitian ............................................................ 23
B. Tempat dan Waktu Penelitian ................................................ 23
C. Alat yang Digunakan ............................................................. 23
D. Prosedur Penelitian ................................................................ 24
1. Preparasi grafit dari batu baterai....................................... . 24
2. Sintesis TiO2....................................... ............................... 25
3. Sintesis PbTiO3....................................... ........................... 25
4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3....................................... 25
5. Pembuatan elektroda Komposit Grafit/PbTiO3.................. 25
6. Proses Fotodegradasi Zat Warna....................................... 26
a. Variasi pH larutan...................................... .................... 26
b. Variasi waktu penyinaran................................. ............. 26
7. Proses Fotoelektrodegradasi Zat Warna............................. 26
a. Variasi voltase...................................... .......................... 26
b. Variasi pH larutan................................. ......................... 27
E. Teknik Pengumpulan Data ..................................................... 27
F. Teknik Analisis Data .............................................................. 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 29
A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 .......................................... 29
1. Preparasi Grafit .................................................................. 29
2. Sintesis TiO2 dan Karakterisasi ......................................... 30
3. Sintesis PbTiO3 dan Karakterisasi ..................................... 31
4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO3 dan Karakterisasi .......... 32
B. Degradasi Fotokatalitik Methyl Orange dan Methyl Violet ... 35
xxi
1. Pengaruh variasi pH larutan terhadap degradasi methyl
orange dan methyl violet ........................................................... 36
2. Pengaruh variasi waktu terhadap degradasi dan kinetika
degradasi methyl orange dan methyl violet .............................. 38
D. Degradasi Fotoelektrokatalitik Methyl Orange dan Methyl
Violet ...................................................................................... 40
1. Pengaruh variasi beda potensial terhadap fotoelektro
degradasi methyl orange dan methyl violet ....................... 42
2. Pengaruh variasi pH larutan terhadap fotoelektrodegradasi
methyl orange dan methyl violet ............................................... 43
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................... 48
A. Kesimpulan ............................................................................ 48
B. Saran ...................................................................................... 49
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 50
LAMPIRAN - LAMPIRAN ........................................................................ 55
xxii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1 Pita energi konduktor, semikonduktor dan isolator ............ 8
Gambar 2 Struktur heksagonal lapisan grafit ...................................... 10
Gambar 3 Struktur kristal PbTiO3 tetragonal ....................................... 11
Gambar 4 Mekanisme fotokatalitik pada material semikonduktor ...... 12
Gambar 5 Skema sistem degradasi fotoelektrokatalitik ....................... 13
Gambar 6 Struktur kimia methyl orange .............................................. 15
Gambar 7 Struktur kimia methyl violet ................................................ 15
Gambar 8 Pola XRD dari (a) material PbTiO3 (b) standar PbTiO3 ..... 18
Gambar 9 Spektra inframerah TiO2 modifikasi TiO2 pada variasi
suhu kalsinasi (a) 300 oC (b) 350 oC (c) 400 oC (d) 450
oC (e) 500 oC ....................................................................... 19
Gambar 10 Difraktogram (a) Grafit (b) Standar grafit (JCPDS No.
25-0284) ............................................................................ 29
Gambar 11 Difraktogram (a) TiO2 hasil sintesis (b) Standar TiO2 fasa
anatase (JCPDS No. 78-2486) ............................................. 30
Gambar 12 Difraktogram (a) PbTiO3 hasil sintesis (b) Standar TiO2
fasa anatase (JCPDS No. 74-2495) ..................................... 32
Gambar 13 Difraktogram Komposit Grafit/ PbTiO3 .............................. 33
Gambar 14 Spektra FTIR (a) TiO2 (b) PbTiO3 (c) Grafit (d) Grafit/
PbTiO3 ................................................................................. 34
Gambar 15 Degradasi dengan variasi pH larutan zat warna methyl
orange dan methyl violet dengan komposit Grafit/
PbTiO3 selama 30 menit ...................................................... 37
Gambar 16 Diagram persentase degradasi methyl orange dengan
(a)Grafit (b)TiO2 (c) PbTiO3 (d) komposit
Grafit/PbTiO3 ...................................................................... 39
xxiii
Gambar 17 Diagram persentase degradasi methyl violet dengan
(a)Grafit (b)TiO2 (c)PbTiO3 (d)komposit
Grafit/PbTiO3 .................................................................... 39
Gambar 18 Diagram persentase degradasi (a) methyl orange dan
(b)methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO3
selama 30 menit................................................................. 42
Gambar 19 Diagram persentase degradasi (a) methyl orange dan
(b)methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO3
selama 30 menit................................................................. 43
Gambar 20 Struktur methyl orange pada pH asam .............................. 44
Gambar 21 Struktur methyl orange pada pH netral ............................. 44
Gambar 22 Struktur methyl orange pada pH basa ............................... 44
Gambar 23 Ionisasi zat warna methyl violet ........................................ 45
Gambar 24 Struktur methyl violet pada kondisi asam .......................... 45
Gambar 23 Struktur methyl violet pada kondisi basa ........................... 46
xxiv
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Perbandingan serapan FTIR ................................................ 35
Tabel 2 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi zat
warna methyl orange dengan komposit Grafit/PbTiO3 ....... 40
Tabel 3 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi zat
warna methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO3 ......... 40
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Cara kerja ............................................................................ 55
Lampiran 2 Reaksi dan perhitungan ....................................................... 58
Lampiran 3 Data JCPDS ......................................................................... 60
Lampiran 4 Perhitungan persentase degradasi methyl orange ............... 62
Lampiran 5 Perhitungan persentase degradasi methyl violet .................. 72
Recommended