analiza vazduha

GRADSKI ZAVOD ZA ZAŠTITU ZDRAVLJADELATNOSTI HIGIJENE I ZAŠTITE ŽIVOTNE SREDINE

LABORATORIJA

HE DM 0090

IZDANJE VAŽI OD: STRANA UKUPNO STRANA BROJ KOPIJE

1 15.05.2002 1 5

IZRADIO:

Ljiljana Adjanski - Spasić

ODOBRIO:

Snežana Matić - Besarabić

POTPIS

METODA ZA ODREĐIVANJE SUMPOR DIOKSIDA U VAZDUHU

/tt/file_convert/55721247497959fc0b905a6d/document.doc

IZDANJE VAŽI OD: STRANA UKUPNO STRANAHE DM 0090

1 15.05.2002 2 3

1. PREDMET I PODRUČJE PRIMENE

Uputstvo o metodi ispitivanja masene koncentracije sumpor dioksida definiše i normira postupak ispitivanja masene koncentracije sumpor dioksida u vazduhu ambijenta.

Predmet ovog uputstva jeste definisanje metode i normiranje postupka ispitivanja masene koncentracije sumpor dioksida u vazduhu ambijenta.

2. REFERENCE U VEZI SA DRUGIM DOKUMENTIMA

Pravilnik o graničnim vrednostima, metodama merenja imisije, kriterijumi za uspostavljanje mernih mesta i evidenciji podataka (Sl. Glasnik RS, br. 54/ 92).

3. DEFINICIJE I SKRAČENICE

4. PRINCIP METODE I OPSEG MERENJA

Na osnovu JUS ISO 6767 određuje se masena koncentracija sumpor dioksida u toku 24 časa u vazduhu ambijenta.

Metoda je zasnovana na West Gaek reakciji i pogodna je za analitičku proveru kalibracije gasne smeše koja se koristi za kalibrisanje analizatora za određivanje sumpor dioksida.

Sumpor dioksid iz vazduha ambijenta se selektivno apsorbuje u rastvoru natrijum tetrahloromerkurata, pri čemu se gradi, relativno stabilan, disulfitomerkuratni kompleks. Kompleks disulfitomerkurata prelazi u pararosanilinsku metil sulfonsku kiselinu intezivne ljubičaste boje dodavanjem rastvora formaldehida i zakišeljenog rastvora pararosanilin-hidrohlorida. Intezitet nastale boje meri se spektrofotometrijski na talasnoj dužini izmedju 540 i 550 nm.

5. SMETNJE

Smetnje koje mogu nastati od prisutnih teških metala u vazduhu ambijenta uklanjaju se dodatkom dinatrijumove soli etilendiaminsirčetne kiselinen u apsorpcioni rastvor.

Prisustvo nitritnog jona u apsorpcionom rastvoru, koji je nastao prilikom apsorpcije azotnih oksida otklanja se dodatkom sulfaminske kiseline nakon uzorkovanja a pre analize.

6. UPOZORENJE PRILIKOM RUKOVANJA SA OPASNIM I ŠTETNIM HEMIKALIJAMA

7. OPREMA I PRIBOR

Oprema za uzorkovanje data je u JUS ISO 4219;1994 standardu.

8. HEMIKALIJE I REAGENSI

U JUS ISO 6867 standardu dat je spisak hemikalija koje se koriste za analizu.

Pravljenje pojedinih rastvora koji se koriste je unekoliko izmenjen u odnosu na standard i to:

Apsorpcioni rastvor - 11 g natrijum hlorida rastvoriti u 50 destilovane vode, dodati 0.066 g EDTA i 27 g živa (II) hlorida. Zagrevati do potpunog rastvaranja, ohladiti i dopuniti do 1000 ml redestilovanom vodom.

Rastvor para – rozanilina – izmeriti 0.325 g para – rozanilina, izmešati u avanu sa 15 ml etanola. Preneti u odmernis ud od 1000 ml sa oko 400 ml redestilovane vode, zatim postepeno, uz mešanje dodati 30 ml 37% -ne hlorovodonične kiseline (intezivna crveno – ljubičasta boja će izbledeti). Dopuniti redestilovom vodom do 1000 ml. Dodati 1.0 g aktivnog uglja i ostaviti da stoji oko 1 sat. Profiltrirati kroz naborani filter papir u tamnu reagens bocu. Izmeriti absorbanciju ovog rastvora i zabeležiti je (0.04 .0.06). Rastvor se može koristiti dok se absorbancija slepe prrobe bitno ne promeni.

9. UZORKOVANJE, KONZERVIRANJE I ČUVANJE UZORAKA

U JUS ISO 6867 i JUS ISO 4219 standardu dat je detaljan opis uzorkovanja.

10. KONTROLA KVALITETA


IZDANJE VAŽI OD: STRANA UKUPNO STRANAHE DM 0090

1 15.05.2002 3 3

Priprema rastvora za kontrolu kvaliteta

Rastvor slepe probe metode – odmeriti 10 ml apsorpcionog rastvora i dalju analizu uraditi po proceduri kao za uzorak.

Rastvor za verifikaciju kalibracije – prilikom pravljenja kalibracionih standardnih rastvora napraviti kalibracioni standardni rastvor od radnog standardnogh rastvora u kome masena koncentracija sumpor dioksida odgovara maksimalno dozvoljenoj vrednosti prema važečim zakonskim propisima ili je koncentracija na gornjoj i donjoj granici linearne krive.

Procedura za izvodjenje kontrole kvaliteta

Inicijalna demonstracija pozadine analitičkog sistema – uraditi analizu kontrolne laboratorijske slepe probe metode svakog dana pre analize uzoraka.

Inicijalna demonstracija analitičkog instrumenta – verifikacionu kalibraciju uraditi svakog dana neposredno pre analize uzoraka.

Prihvatljivi kriterijumi za kontrolu kvaliteta

Kontaminacija sumpor dioksidom ne sme da bude veća od granice detekcije metode.

Rezultati verifikacione kalibracije moraju biti u opsegu 10% od vrednosti za inicijalnu kalibraciju.

Srednja tačnost treba da bude izmedju 90 i 110 % a RSD 10%.

11. KALIBRACIJA I STANDARDIZACIJA

INICIJALNA KALIBRACIJA

Pravljenje kalibracionih standardnih rastvora uraditi prema tački 7.2 JUS ISO 6867 .

Izvesti inicijalnu kalibraciju prema HE DM 0120 Metodi za odredjivanje hemijskih jedinjenja tehnikom UV VIS spektrofotometrije.

Prema HE UP 003 Uputstvo za validaciju metode– linearnost i kalibraciona kriva utvrditi linearnost za analit na osnovu matematičke procene.

VERIFIKACIJA KALIBRACIJE – se izvodi prema HE DM 0120 Metodi za određjivanje hemijskih jedinjenja tehnikom UV VIS spektrofotometrije

12. PROCEDURA

Postupak izvodjenja analize nakon uzorkovanja sumpor dioksid iz vazduha ambijenta dat je u JUS ISO 6867 standardu.

13. IZRAČUNAVANJE

Izračunavanje masene koncentracije sumpor dioksida prema JUS ISO 6867 STANDARDU.

14. NAPOMENE

15. PERFORMANSE METODE

16. LITERATURA

JUS ISO 6767:1997

Dr. Varkonyl Tibor – Czicso Tibor: A levegominoseg vizsgalata. Muszaki Konyvkiado, budapest, 1980.114-121. A ken- dioxid meghatarozasa, para-rozanilin modszer.


Documents

analiza vazduha