Universidad Tecnológica Metropolitana

Facultad de Ciencias Naturales, Matemáticas y del Medio Ambiente

Departamento de Química

Química Industrial

Compuesto de coordinación polimetálicos a partir del ligante “Acido 4,5

imidazol dicarboxilico”.

Síntesis y caracterización estructural

Profesor guía: Verónica Paredes García

Profesor patrocinaste: Ana Eugenia Tapia Mejía

Alumna: Carla González Díaz

Carrera: Química Industrial

INTRODUCCION

En la actualidad, la química de coordinación está enfocada esencialmente en el

diseño de nuevas estructuras, lo cual es de gran interés para determinar distintas

propiedades del material y, esto se controla mediante una cuidadosa selección de

enlazadores (moléculas orgánicas) y articulaciones (iones metálicos o clusters).

En este contexto, los ligandos dicarboxilicos han llamado mucho la atención en la

preparación de compuestos de coordinación debido a su variable forma de

coordinación. Entre ellos, el ácido imidazol-4,5-dicarboxílico (H3IDC), que a

distintos valores de pH puede ser deprotonado parcial o totalmente (H2IDC-

especie diprotonada, HIDC2- especie monoprotonada, IDC3- especie deprotonada)

para generar diferentes aniones y puede multicoordinarse a los iones metálicos

para formar una variedad de compuestos de coordinación (1)

Figura 1. a) Molécula del ligante al ácido imidazol-4,5-dicarboxilico; a.1) especie diprotonada;

a.2) especie monoprotonada a.3) especie deprotonada

En un compuesto de coordinación, se componen de un átomo central o ion central

que está coordinado por uno o más ligantes, que actúan como base de Lewis,

formando enlaces de coordinación con el átomo o ion central. Los átomos de los

ligando unidos directamente al átomo o ion central son átomos donores (2). Los

ligantes que tienen un único par de electrones donor y únicamente un punto de

enlace con el metal se clasifican como ligante monodentado, los ligantes que

tienen más de un punto de enlace se clasifican como polidentados, si tienen dos

puntos de enlace se conocen como bidentados, tres tridentados, etc. Los ligantes

polidentados pueden producir un compuesto quelato, un complejo en el cual un

ligante forma un anillo que incluya al átomo metálico.

El número de ligandos unidos a un ion metálico central está determinado por una

serie de factores, entre los que se cuentan el tamaño del ion metálico. Este debe

ser suficientemente grande para poder acomodar a su alrededor los ligandos a la

distancia apropiada de enlace (3).

Por lo anteriormente mencionado en este trabajo de investigación se trabajara con

ácido 4,5- imidazol dicarboxilico (ligante orgánico) y con los métales de la primera

serie de transición y con lantánidos (grupos 3d y 4f respectivamente) teniendo

como finalidad de formar nuevos compuestos de coordinación con propiedades de

interés para la investigación.

OBJETIVOS

Objetivo general

Sintetizar y caracterizar precursores de compuestos de coordinación con

metales de transición y lantánidos del grupo 3d y 4f.

Sintetizar y caracterizar compuestos de coordinación, que en su esfera de

coordinación contenga metales de los grupos 3d y 4f (compuesto

heterometálico)

Objetivo especifico

Encontrar las condiciones óptimas para realizar los precursores y los

compuestos heterometálicos (pH, temperatura, etc.)

Caracterizar estructuralmente los compuestos obtenidos.

Caracterizar ópticamente los compuestos obtenidos.

METODOLOGIA

Tipos de síntesis a utilizar

Para la obtención de compuesto de coordinación, se realizaran síntesis a presión

atmosférica, la cual consiste en la disolución de los reactivos en un solvente o una

mezcla de solventes bajo agitación constante, aplicando calor para mejorar la

solubilidad. La disolución resultante se filtra y se deja reposar, cubriéndola

parcialmente para reducir la tasa de evaporación del disolvente, con objeto de

conseguir la lenta evaporación de la solución madre, a fin de producir la

nucleación y posterior crecimiento del compuesto de coordinación en estado

cristalino y, de esta manera realizar una caracterización estructural (4).

Por otro lado para la obtención de precursores con lantánidos se realizaran

síntesis hidrotermal, la cual permite la formación de cristales a temperatura sobre

los 100°C y presión superior a 1 atm, utilizando agua como solvente.

Tipos de caracterización

Caracterización por medio de espectroscopia (FTIR), fotones de luz infrarroja

pueden hacer que grupos de átomos vibren respecto a los enlaces que los

conectan. Estas transiciones vibracionales corresponden a distintas energías y las

moléculas absorben radiaciones infrarrojas sólo a ciertas longitudes de onda, las

cuales son útiles para reconocer distintos grupos funcionales que están presentes

en la molécula (5).

Microscopia electrónica de barrido (SEM), permite obtener un variado rango de

información procedente de la interacción de un rayo de electrones de alta energía

con la superficie de la muestra. Cuando el haz incide sobre la muestra, se

producen muchas interacciones entre los electrones del mismo haz, y

los átomos de la muestra; puede haber, por ejemplo, electrones que reboten como

las bolas de billar (electrones retro dispersados). Por otra parte, la energía que

pierden los electrones al "chocar" contra la muestra puede hacer que otros

electrones salgan expulsados (electrones secundarios), y producir rayos X,

mientras en un monitor se visualiza la información que hayamos seleccionado en

función de los detectores que hayan disponibles (6)

Espectroscopia dispersiva de rayos X (ED-X), se basa en el principio

fundamental de que cada elemento tiene una estructura atómica única, lo que

permite una interacción con los rayos-X, de cada elemento existente en la muestra

en forma única. Esto último, hace posible identificar los diferentes elementos

presentes así como también, se pueden establecer relaciones porcentuales de

éstos en la muestra analizada.

RESULTADOS ESPERADOS

Con las síntesis realizadas, se esperan obtener como resultado compuestos los

cuales funcionen como precursores y así posteriormente puedan ser ensamblados

para formar compuestos heterometalicos, que contengan en su esfera de

coordinación un metal de transición y un lantánido de los grupo 3d y 4f.

Por otra parte, al momento de caracterizar las muestras se espera confirmar que

el producto obtenido, presenta los elementos de interés en su estructura y

determinar características interesantes para trabajos posteriores, tales como,

propiedades catalíticas (7), luminiscentes (8), magnéticas (9).

BIBLIOGRAFIA

(1) Xinjiang Cao, Ying Liu, Luying Wang, Gang Li. (2012). Assembly of five

metal-organic frameworks based on 2-p-methoxyphenyl-1H-imidazole-4,5-

dicarboxylate. Inorganica Chimica Acta. 16 -24

(2) Housecroft, Catherine E. Química inorgánica 2a ed. Madrid. Pearson S.A

2006. 498p.

(3) Larsen, Edwin M. Elementos de transición. Barcelona. Reverte. 1972. 163p

(4) bego.bazan@ehu.es.(2012) . Metodologia sintética para la obtención de

compuestos de coordinación metal-orgánico. Revista de lá sociedade

española de mineralogia. 162

(5) Wrade L.C (2004). Espectroscopia de infrarrojo y espetroscopia de masa.

En I Capella (coord.). Química Orgánica. Madrid

(6) http://www.upv.es/entidades/SME/info/753120normalc.html

(7) Sheng-Li, Huang, Ai-Quan Jia y Guo-Xin Jin.(2013). Pd(diimine)Cl2

embedded heterometallic compounds with porous structures as efficient

heterogeneous catalysts. ChemComm. 2403—2405

(8) Yuanjing Cui, Yanfeng Yue, Guodong Qian y Banglin Chen. (2011)

Luminescent Functional Metal-Organic Frameworks. American Chemical

Society. 1126–1162.

(9) Qi Yue, Jin Yang, Guang-Hua Li, Guo-Dong Li,†Wei Xu,† Jie-Sheng Chen y

Su-Ning Wang. (2005). Three-Dimensional 3d-4f Heterometallic

Coordination Polymers: Synthesis, Structures, and Magnetic Properties.

Inorganic Chemistry. 5241-5246.52415246

CARTA GANTT

actividadA

go

sto

Sep

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Mar

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Jun

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Síntesis de

compuestos

Caracterización

de compuestos

Recopilación de

datos

Escritura de

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