Upload
muhammad-hambari
View
463
Download
19
Embed Size (px)
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara – cara penganalisaan zat
kimia yang terdapat di dalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa
baik jenis maupun kadarnya. Analisa Kualitatif adalah penyelidikan kimia
mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau
campuran.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis
dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu
sampel menjadi komponen-komponennya. Analisa kimia adalah penyelidikan
kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran
persenyawaan di dalam suatu sampel. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi
anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa
adanya ion dalam sample. Analisa anion dominan menggunakan cara yang
lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga
sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan.
Analisa anion - kation dapat juga digunakan dalam berbagai bidang
kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urine, dan sebagainya.
Analisa Kualitatif senyawa organik sangat berbeda dengan analisa
kualitatif anorganik. Anlisa kualitatif unsur ditujukkan untuk penentuan unsur
utamanya yakni karbon, dimana senyawa yang akan dicari dilebur dengan
logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, Na dan S direduksi menjadi ionnya seperti
S menjadi S2+ dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut
didefinisikan dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini, kualitatif
senyawa organik dilakukan untuk menetukkan ada tidaknya senyawa yang
dicari di dalam sampel dengan menggunakan kromatografi dari jenis lapisan.
1
Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis).
Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dengan
pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen
yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
I.2 Rumusan Masalah
Menganalisa adanya anion-kation dalam sampel dengan langkah-langkah
pendahuluan, yaitu dengan uji logam berat, lalu dilakukan identifiksi anion-
kation. Dan bagaimana kelarutan ion-ion setelah direaksikan dengan HCl
encer, gas H2S jenuh dan pereaksi lainnya. Serta menganalisa senyawa yang
dicari dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis).
I.3 Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi anion-kation dengan pereaksi spesifik membentuk
endapan. Dan memisahkan anion-kation berdasarkan kelarutannya dengan
HCl encer, gas H2S (jenuh) dan pereaksi lainnya. Selanjutnya diidentifikasi
dengan reaksi spesifik. Serta untuk menentukkan ada tidaknya senyawa yang
dicari di dalam sampel dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis).
1.4 Manfaat Percobaan
Agar mahasiswa mengerti dan mampu mengaplikasikan analisa anion dan
kation serta mengetahui senyawa yang ada dalam sampel dengan metode KLT
dalam dunia kerja.
1.5 Ruang Lingkup Percobaan
Praktikum Kimia Analisa Kualitatif ini dilakukan di Laboratorium Kimia
Analitik, Fakultas MIPA, Universitas Jenderal Achmad Yani.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Metode Analisis Kualitatif
Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan
macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam
melakukan analisa kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-
sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan
dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan
analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifat-
sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias,
titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa
padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh,
bentuk kristal, serta kelarutannya.
Identifikasi Sampel dan Preparatif Sampel
Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis
kimia untuk menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan
dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metode / prosedur kerja
analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud,
rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini jenis / golongan
sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik dan
organik.
Sampel harus bersifat mewakili ( representatif ) keseluruhan bahan yang
akan dianalisis dan harus homogen. Sampling bukanlah suatu pengembangan
modern tetapi pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam
berbagai industri telah berperan banyak terhadap kedudukannya sekarang ini.
Penarikan sampel membutuhkan pengalaman. Suatu sampel yang ideal harus
3
memiliki semua sifat intensif yang identik dengan keseluruhan materi
darimana dia berasal. Faktor-faktor yang harus diperhatikan terutama adalah
variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketetapan metode pengujian dan
keadaan dari materi yang digunakan.
Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji di ukur
dengan alat ukur baik secara gravimetris, volumetri maupun secara interaksi
elektron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukkan
keberhasilan suatu analisis.
Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti
dengan jelas, misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang
memiliki sifat-sifat namun pada dasarnya sama dengan keseluruhan materi.
Suatu unit sampling dapat didefinisikan sebagai besar paket minimum materi
yang akan digunakan sebagai sampel. Sampel analisis adalah banyaknya
sampel yang diambil untuk dianalisis.
Idetifikasi Kation
Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik. Kation harus dalam
keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun, untuk beberapa kation dapat
dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation.
Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk
reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji
menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit
mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu
umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan
pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah
cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan
yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.
Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl
4
encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1).
Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila
pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl
habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan
dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian
ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu
encerkan dengan air.
Identifikasi Anion
Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus berada
dalam keadaan tunggal tidak bercampur dengan kation lain, untuk
menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa
anion dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga
kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet
untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Proses-proses yang
dipakai dapat dibagi ke dalam : proses yang melibatkan identifikasi produk –
produk yang mudah menguap, yang diperoleh dengan pengolahan asam-asam
dan proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion
dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis
unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara
kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion
serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Cara identifikasi
anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara
penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-
garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara
penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen
menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,
warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath
menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd
5
dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan
pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila
diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam
larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua
lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4
encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4
pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan
dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan
dengan reaksi redoks. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan,
analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan
ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan
tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang
mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut
dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah
klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal
nitrat mudah larut dalam air dingin.
Analisa Golongan Kation Sistem Carnog
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan Sistem Carnog ditujukan untuk
menghindari penggunaan gas H2S, karena gas ini sangat beracun. Pengerjaan
disesuaikan dengan test spesifikasi untuk kationnya dapat dikerjakan dalam
keaadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Dalam pengambilan
reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda,
satu pipet untuk satu reagen.
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan
dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia.
Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik,
dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan golongan kation dan dapat juga
memisahkan golongan-golongan ini pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia
golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah
6
asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan
bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Kelima
golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berikut :
1) Golongan I
2) Golongan II
3) Golongan III
4) Golongan IV
5) Golongan V
Analisa Golongan Kation Sistem Garstenzang
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan pengerjaan disesuaikan dengan
test spesifikasi untuk kationnya dan dapat dikerjakan dalam keadaan
tercampur paling banyak dua atau tiga kation.
Tujuan dari analisis kualitatif bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan
penyusun suatu campuran, tujuan yang sama pentingnya adalah untuk
mengetahui jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan
ini, biasanya memakai 0,5-1 gr zat tersebut. Jumlah relatif berbagai endapan
akan membentuk petunjuk yang kasar tentang proporsi dari bahan-bahan
penyusun yang tersedia. Zat yang dianalisis boleh berupa : padat dan non
logam, cairan atau larutan, logam atau alise, dan zat tak larut.
Analisa Golongan Anion Sistem Weisz
Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan Weisz yaitu berdasarkan
ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan
larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaska selama 15-30 menit di atas penangas air.
Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstark soda atau
ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :
7
LX + Na2CO3 Na2X + LCO3
Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan disesuaikan
dengab test spesifikasi, untuk anionnya dapat dikerjakan dalam keadaan
tercampur paling banyak dua atau tiga anion. Dalam pengambilan reagen
pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet
untuk satu pereaksi.
Skema Klasifikasi
Memisahkan anion-anion ke dalam golongan-golongan utama bergantung
pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau garam bariumnya dan
garam zinknya. Namun, itu hanya boleh dianggap berguna untuk memberikan
indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Proses-proses yang dipakai
dapat dibagi ke dalam : proses yang melibatkan identifikasi produk-produk
mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam dan
proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Analisa Kualitatif Senyawa Organik
Analisa Kualitatif senyawa organik sangat berbeda dengan analisa
kualitatif anorganik. Anlisa kualitatif unsur ditujukkan untuk penentuan unsur
utamanya yakni karbon, dimana senyawa yang akan dicari dilebur dengan
logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, Na dan S direduksi menjadi ionnya seperti
S menjadi S2+ dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut
didefinisikan dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini, kualitatif
senyawa organik dilakukan untuk menetukkan ada tidaknya senyawa yang
dicari di dalam sampel dengan menggunakan kromatografi dari jenis lapisan.
Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis).
Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dengan
pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen
yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas
perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara
8
dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair) dan fasa gerak (cair atau gas).
Teknik pemisahan ini memanfaatkan interaksi kompenen dengan fasa diam
dan fasa gerak serta sifat fisik dan sifat kimia komponen. Berdasarkan fase
gerak dan fasa diam yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi liquid-
solid chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud padat dan
fasa gerak berwujud cair), gas-solid chromatography (kromatografi dengan
fasa diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud gas), liquid-liqid
chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud cair dan fasa gerak
berwujud cair) dan gas-liquid chromatography (kromatografi dengan fasa
diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud gas).
Kromatografi Lapis Tipis yang bisa disebut TLC (Thin Layer
Cromatography) bersama-sama dengan kromatografi kertas (Kkr) dengan
berbagai macam variasinya pada umumnya dirujuk sebagai kromatografi
planar. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan
Schraiber pada tahun 1938. Prinsip KLT adalah pemisahan komponen
berdasarkan distribusinya pada fase diam dan fase gerak. Komponen yang
memiliki interaksi lebih besar terhadap fase diam akan tertahan lebih lama.
Sebaliknya, komponen yang memiliki interaksi lebih besar terhadap fase gerak
akan bergerak lebih cepat. Fase diam yang umum digunakan pada KLT adalah
CaCO3.
Beberapa Keuntungan KLT, adalah :
1. Memberikan fleksibilitas yang lebih besar dalam hal memilih fase
gerak
2. Berbagai macam teknik untuk optimasi pemisahan seperti
pengembangan 2 dimensi, pengembangan bertingkat dan pembareman
penjerap dapat dilakukan pada KLT.
3. Proses kromatografi dapat dilakukan dengan mudah dan dapat
dihentikan kapan saja.
4. Semua komponen dalam sampel dapat dideteksi.
9
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Modul 1
Identifikasi dan Preparatif Sampel
Prinsip Percobaan :
Berdasarkan pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna,
bau dan sifat hidroskopis.
Tujuan Percobaan :
Untuk memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang
pengenalan suatu sampel dari golongan senyawa anorganik atau
senyawa organik serta melihat karakterisasi atau pengelompokkan sifat
sampel yang dianalisis.
Alat-Alat Percobaan :
1. Tabung reaksi ukuran kecil dan sedang 6. Kawat nikrom
2. Rak tabbung reaksi 7. Alat destruksi
3. Batang pengaduk kaca 8. Kaca arloji
4. Plate test 9. Botol semprot
5. Beaker glass 250, 500 ml 10. Botol sampel
Bahan-Bahan Percobaan :
1. Sampel dari senyawa anorganik 11. HNO3 pekat
2. Sampel dari senyawa organik 12. H2O2
3. Aquades 13. Alkohol
4. HCl 2 M 14. Aseton
5. HCl pekat 15. Na2CO3
6. Benzena 16. K2CO3
7. Eter 17. NaOH
10
8. Kloroform
9. HNO3 2 M
10. H2SO4 pekat
Hasil Percobaan :
Sampel Anorganik
Wujud : padatan
Rupa : serbuk
Warna : orange
Bau : tidak berbau
Tabel 3.1 Hasil pengamatan terhadap sampel anorganik
No
.
Sampel D + larutan Hasil Uji nyala
1. Sampel D + H2O (bening) Warna larutan menjadi orange muda, terbentuk
3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan serta
tidak berbau.
2. Sampel D + HNO3 pekat
(bening)
Warna larutan menjadi orange muda, terbentuk
3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan dan
sedikit berbau.
3. Sampel D + HCl pekat
(bening)
Warna larutan menjadi orange ke kuning-
kuningan, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus
dan cairan dan sedikit berbau menyengat.
4. Sampel D + aquaregia
(orange)
Warna larutan menjadi orange ke kuning-
kuningan, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus
dan cairan dan lebih berbau menyengat
5. Sampel D + HCl 2 M
(bening)
Warna larutan orange lebih muda (bening) dan
serbuk tersebut lebih larut dibandingkan dengan
pelarut yang lain namun tetap terbentuk 3 fasa
yaitu fasa kasar, halus dan cairan.
Uji nyala
menandakan
nyala warna
merah
6. Sampel D + HNO3 2 M
(bening)
Warne larutan menjadi orange muda (bening),
terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan
cairan namun fasa kasar lebih banyak.
11
Sampel Organik
Nama umum : Kangkung Darat
Klasifikasi :
Kingdom : Plantae
Sub kingdom : Tracheobionta (tumbuhan berpembuluh)
Super divisi : Spermatophyta (menghasilkan biji)
Divisi : Magnoliophyta (tumbuhan berbunga)
Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua)
Sub kelas : Asteridae
Ordo : Solanales
Famili : Convolvulaceae (suku kangkung-kangkungan)
Tabel 3.2 Hasil pengamatan terhadap sampel organik
No. Sampel Kangkung + larutan Hasil
1. Sampel kangkung + alkohol (bening) Warna larutan menjadi hijau tua dan terbentuk
endapan di bawah.
2. Sampel kangkung + Eter (bening) Warna larutan menjadi hijau tua, endapan terbentuk
di bawah dan sedikit berbau menyengat.
3. Sampel kangkung + Kloroform
(bening)
Warna larutan menjadi hijau tua, terbentuk serbuk di
atas dan agak berbau menyengat.
4. Sampel kangkung + Aseton (bening) Warna larutan menjadi hijau tua dibandingkan
dengan pelarut yang lainnya, endapan terbentuk di
bawah dan lebih larut.
5. Sampel kangkung + Benzena (bening) Warna larutan menjadi hijau tua dan terbentu
endapan di bawah.
Tabel 3.3 Hasil pengamatan terhadap sampel anorganik dan organik
No Sampel + larutan Perubahan warna setelah
di uji lakmus merah
Perubahan warna setelah
di uji lakmus biru
Sifat
1 Sampel D + HCl 2 M Merah Merah Asam
2 Sampel Kangkung +
Aseton
Merah Biru Netral
12
Pembahasan :
Sampel Anorganik (D)
Pada pembahasan kali ini, sampel berwujud serbuk agar mudah
dilarutkan ketika ditambahkan pelarut. Sampel yang dilarutkan oleh
berbagai macam pelarut seperti H2O, HNO3 pekat, HCl pekat, aquaregia,
HCl 2 M, dan HNO3 2 M menghasilkan hasil yang sama dengan 3 fasa
yaitu fasa kasar, halus dan cairan. Namun ada salah satu pelarut yang baik
dalam melarutkan sampel tersebut yaitu pelarut HCl 2 M, pelarut ini baik
bagi sampel D karena sampel tersebut banyak yang larut berbeda dengan
pelarut lain yang hanya sebagian kecil dalam melarutkan sampel. Hal ini
terjadi karena pengaruh dari kelarutan sampel terhadap pelarut yang
digunakan sehingga dapat terjadinya suatu endapan atau tidak. Semakin
besar harga Ksp suatu zat, semakin mudah larut senyawa tersebut.
Selain itu, ketika di uji nyala menghasilkan suatu nyala merah namun
ketika di uji sifatnya ternyata bersifat asam karena pelarutnya bersifat
asam yaitu HCl yang merupakan asam kuat.
Sampel Organik (Kangkung)
Pada percobaan ini sampel yang digunakan adalah Kangkung Darat
(Ipomoea reptana poir), sebelum sampel ini dilarutkan dengan pelarut
harus dilakukan beberapa tahapan agar sampel tersebut berupa serbuk.
Tahapan yang dilakukan adalah mengeringkan sampel kurang lebih selama
1 minggu. Proses pengeringan yang dilakukan adalah pengeringan yang
dilakukan di tempat gelap bukan pengeringan di bawah lampu atau sinar
matahari karena itu merupakan pengeringan yang dipaksakan yang bisa
menyebabkan partikel/zat yang terkandung dalam sampel bisa hilang, lalu
menggerusnya sampai halus hingga berbentuk serbuk sehingga mudah
larut ketika dilarutkan dengan pelarut.
Pelarut yang baik digunakan dalam sampel ini adalah aseton
karena mampu malarutkan sampel lebih banyak dibandingkan dengan
13
pelarut lain, selain itu menghasilkan larutan yang lebih hijau daripada
yang lainnya dan bersifat netral.
III.2 Modul 2
Reaksi Spesifik untuk Kation
Prinsip Percobaan :
Berdasarkan analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik.
Tujuan Percobaan :
Untuk melakukan rekasi spesifik terhadap kation dengan
menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.
Alat-Alat Percobaan :
1. Test tube ukuran sedang 6. Rak test tube
2. Kaca arloji 7. Spatula
3. Pipet tetes 8. Plat tetes
4. Batang pengaduk 9. Penangas air
5. Pembakar bunsen 10. Labu semprot
Bahan-Bahan Percobaan :
1. Aquades 31. Rhodamin B
2. AgNO3 2 M 32. KNO3 padat
3. HCl 2 M 33. Na asetat 6 M
4. (NH4)2CO3 2 M 34. Na2S2O3 padat
5. HNO3 2 M 35. KSCN 2 M
6. KBr 1 M 36. HNO3 6 M
7. Na-dihidroxytartarat 37. PbNO3 2 M
8. KIO4/PbO2/NaBiO3 38. K2CrO4 1 M
9. NaOH 2M 39. FeCl3 2 M
10. Anilin 40. MnCl2 2 M
11. Lempeng Cu 41. NH4ac 6 M
14
12. Cu(NO3)2 2 M 42. Aluiminon
13. Benzoinoxim 43. (NH4)2 CO3
14. Pereaksi Morin 44. SnCl2 1 M
15. K4Fe(CN)6 45. Na2CrO4 2 M
16. Cd(NO)3 2 M 46. Pb asetat 1 M
17. Larutan H2S 47. Ni (NO3) 2 M
18. Chinconine 48. Na asetat 2 M
19. Dimetylglioksin 49. KI
20. Bi(NO3)2 2 M 50. Co(NO3)3 2 M
21. Na2Sn2O 51. KSCN padat
22. As (NO3)3 2 M 52. Amilalkohol
23. a-naphtol b-naphtol 53. NaOH 6 M
24. Serbuk Al 54. Kloroform
25. HgCl2 1 M 55. Zn (NO3)2 2 M
26. K2Hg(SCN)4 1 56. H2O2 3 %
27. HNO3 pekat 57. Ca(NO3)2 2 M
28. Mo(NO3)2 1 M 58. Kertas saring
29. Cacotheline
30. H2SO4 2 M
Hasil Percobaan :
Tabel 2.1 Hasil pengamatan reaksi spesifik untuk kation
Test Ag+ Pb2+ Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+ As3+ Sb3+
I - - - - x - - -
II - - x - x - - -
Sn2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Ni2+ Co2+ Zn2+
I - + - - x X -
II x + + - x - x
Ca2+ Ba2+ Sr2+ Mg2+ K+ Na+ NH4+
I x - x x x - -
15
II - - x - x x -
II x x x +
Pembahasan :
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji
menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit
mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu
umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum
dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan
cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan
larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu
sebelum dilarutkan. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi
kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,
ammonium sulfida dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak.
Pada percobaan ini, khusus reaksi spesifik terhadap kation hanya
dilakukan pengamatan terhadap kation di dalam suatu sampel / larutan
dengan pereaksi tertentu. Dalam percobaan ini, ada 3 analisa yang berhasil
dilakukan dalam reaksi spesifik untuk kation. Kation yang terbentuk
adalah Fe3+, Al3+, dan Mg2+.
Pengujian terhadap kation Fe3+.
Sampel + KSCN (warna merah darah)
reaksi : Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+
larutan yang terbentuk menjadi berwarna merah darah, hal ini
terjadi karena ada reaksi antara Fe3+ dan SCN-.
Sampel + K4Fe(CN)6 (warna biru)
16
reaksi : 4Fe3+ + 3K4Fe(CN)6 Fe4(Fe(CN)6)3 + 12 K+
larutan yang terbentuk menjadi berwarna biru karena pengaruh dari
pelarut K4Fe(CN)6.
Pengujian terhadap kation Al3+.
Sampel + pereaksi morin (kuning)
reaksi : Al3+ + pereaksi morin terbentuk larutan
flouresensi hijau.
Pengujian terhadap kation Mg2+.
Sampel + tittan yellow (coklat) terbentuk 2 fasa, fasa
atas coklat dan fasa bawah bening + NaOH terbentuk
endapan merah yang bersifat basa karena pengaruh NaOH. Sehingga
reaksinya adalah,
reaksi : Mg2+ + NaOH Mg(OH)2
III.3 Modul 3
Reaksi Spesifik untuk Anion
Prinsip Percobaan :
Berdasarkan reaksi spesifik untuk anion secara analisa kualitatif.
Tujuan Percobaan :
Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan
menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.
Alat-Alat Percobaan :
1. Test tube ukuran sedang 6. Labu semprot
2. Kaca arloji 7. Rak test tube
3. Pembakar bunsen 8. Spatula
4. Batang pengaduk 9. Plat tetes
5. Penangas air 10. Pipet tetes
17
Bahan-Bahan Percobaan :
1. Aquades 19. AgNO3 1 M
2. Natrium nitropusit 20. Ba(NO3)2 1 M
3. HNO3 1 M 21. HCl 1 M
4. (NH4)2CO3 1 M 22. HCl pekat
5. Tioreum 10 % 23. KBr 1 M
6. CHCl3 24. FeCl3 0,1 M
7. KMnO4 1 M 25. FeSO4 pekat
8. H2SO4 3 M 26. HNO3 6 M
9. H2O2 10 % 27. As2O3 padat
10.SiO2 padat 28. NaOH 1%
11.H2SO4 pekat 29. Metil alkohol
12.H2SO4 1 M 30. CaCl2
13.KMnO4 0,1 M 31. KIO3 1 M
14.Serbuk Mg 32. Amilum
15.2,7 dihydroksinaphtalen 33. Air Brom
16.KHSO4 padat 34. NH4OH 6 M
17. Ammonium molibdat 35. K2Cr2O7 padat
18.Ba(OH)2 2 M 36 Kertas PbOac
Hasil Percobaan :
Tabel 3.1 Hasil pengamatan reaksi spesifik untuk anion
Test Cl- Br- F- I- S2- C2O42- S2O3
2- Oac-
I - + x + - - - -
II + + - + - - - -
SO42- BO3
- PO43- NO2- SCN- CO3
2- NO3- SO32-
I - - - - - - - -
Pembahasan :
18
Pada percobaan kali ini, kita menggunakan sampel anorganik
untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion, untuk pemisahan
dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok anion dari
larutannya, kelompok anion yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.
Larutan yang masih berisi sebagian besar anion kemudian diendapkan
kembali membentuk kelompok anion baru. Dalam percobaan ini, ada 3
analisa yang berhasil dilakukan dalam reaksi spesifik terhadap anion.
Anion yang terbentuk ialah Br-, Cl-, dan I-.
Pengujian terhadap anion Br-.
Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3
larutan terbentuk 2 fasa yaitu cair dan kasar, dan terbentuk endapan
kuning. Kemudian di ambil 3 tetes dari larutan tersebut + CHCl3 + KMnO4
+ H2SO4 menghasilkan larutan berwarna coklat kuning dari CHCl3 dan
berbau menyengat.
reaksi : Br- + AgNO3 AgBr + NO3-
Endapan AgBr ini terbentuk karena hasil kali kelarutan lebih kecil
daripada Qc hingga terbentuk suatu endapan.
Pengujian terhadap anion Cl-.
Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3
larutan putih keruh dan terdapat endapan putih.
reaksi : Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-.
Endapan AgCl ini tidak larut dalam air dan asam nitrat encer tetapi
larut dalam ammonia encer dan asam nitrat pekat. Hal ini terjadi karena
HNO3 mampu melarutkan AgCl sehingga terbentuk endapan putih.
Pengujian terhadap anion I-.
Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3
19
terbentuk endapan kuning dengan larutan sedikit keruh.
reaksi : I- + AgNO3 AgI + NO3-
Endapan AgI larut dalam asam nitrat encer tetapi tidak larut dalam
FeCl3. Endapan ini terbentuk karena AgI mudah larut dalam asam nitrat
encer. Selain itu, karena kelarutan iodida serupa dengan kelarutan bromida
dan klorida.
III.4 Modul 4
Analisa Golongan Kation Sistem Carnog
Prinsip Percobaan :
Berdasarkan sistem carnog yang ditujukan untuk menghindari
penggunaan gas H2S.
Tujuan Percobaan :
Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem carnog
menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang
dicari, dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan
reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.
Alat-Alat Percobaan :
1. Test tube ukuran sedang 7. Labu semprot
2. Kaca arloji 8. Rak test tube
3. Batang pengaduk 9. Spatula
4. Pembakar bunsen 10. Pipet tetes
5. Pesawat Kip 11. Plat tetes
6. Penangas air 12. Sentrifuga
Bahan-Bahan Percobaan :
1. Kertas saring 31. KI-cinchonin
2. Aquades 32. K4Fe(CN)6
20
3. NH4NO3 0,1 % 33. Benzoinoxim
4. H2O2 10 % 34. HCl 6 M
5. Air Yod 35. NaBiO3
6. NH4OH 2 M 36. KClO3 padat
7. Gas H2S 37. AgNO3 1 M
8. a-naphtol b-naphtol 38. FeS
9. Zn uranil asetat 39. Etanol 65 %
10. (NH4)2 S2 40. Air Brom
11. Pereaksi untuk anion 41. K2CrO4
12. H2SO4 2 M 42. KCN 2 M
13. NaOH 2 M 43. NaOH 6 M
14. Na2CO3 padat 44. Serbuk Al
15. Pereaksi Molibdat 45. PbOac 2 M
16. (NH4)2CO3 46. KSCN 2 M
17. NH4Cl 47. Garam inggris
18. (NH4)2C2O4 48. HNO3 pekat
19. Pereaksi magneson 49. Serbuk Fe
20. Na2CO3 padat 50. HgCl2 5 %
21. Pereaksi kation 51. Cacothilin
22. KBr 1 M 52. KNO3 pekat
23. Aquaregia 53. KCl pekat
24. SnCl2 54. KIO3
25. Anilin 55. Rhodamin B
26. Plat Cu 56. HOac 6 M
27. HNO3 1:1 57. CuSO4 0,1 %
28. H2SO4 pekat 58. CHCl3
29. NH4Oac 59. Na2HPO4
30. NaOac 60. Na2Co(NO2)6
Hasil percobaan :
Tabel 4.1 Hasil Pengamatan Analisa Golongan Kation Sistem Carnog
21
Pengamatan dan Hasil Kesimpulan
Sampel + HCl (bening) = menghasilkan larutan
bening
+ NH3 (bening) + (NH4)2S (putih kental) =
larutan sedikit keruh dengan sedikit
endapan
Sentrat 1, + endapan 1
Endapan1
(putih)
* Pengujian terhadap endapan
1). Pengujian Ag+
+ HCl (bening) + H2O (bening) + HNO3
(bening) = menghasilkan larutan bening dan
endapan kuning.
+ mengandung Ag+
Sentrat1 + H2SO4 (bening) + (NH4)2C2O4 (bening
kuning) = menghasilkan larutan dengan
sedikit endapan.
Sentrat 2, + endapan 2
Endapan2 *Pengujian terhadap endapan
1). Pengujian CdS
dicuci sampai bebas dari klorida, larutan
menguap, endapan hilang namun ketika
disentrifuga sedikit kuning
+ mengandung CdS
Sentrat2 + H3PO4 (putih) + NH4OH (putih) = larutan
dengan sedikit endapan
Sentrat3, + endapan3
Endapan3 *Pengujian terhadap endapan
1). Pengujian Ba2+
+ HOac + K2C2O4 = larutan kuning dengan
sedikit endapan kuning.
2). Pengujian Mg2+
+ pereaksi titan yellow + NaOH = larutan
coklat dengan endapan berwarna merah
+ mengandung Ba2+
+ mengandunng Mg2+
Sentrat3 di uji dengan uji nyala menghasilkkan
warna embayung
+ mengandung Na+
Pembahasan :
Pada percobaan kali ini, kita menganalisa golongan kation sistem
carnog. Pada prinsipnya sistem carnog ini bertujuan untuk menghindari
penggunaan gas H2S karena gas ini sangat beracun. Sampel yang
digunakan adalah sampel anorganik. Ada beberapa analisa yang berhasil
dilakukan dalam pembentukan kation yaitu Ag, Cd, Ba, Mg dan Na.
22
Pengujian terhadap Ag+
reaksi : Ag+ + HCl AgCl + H+
AgCl + HNO3 AgNO3 + HCl
sebelum larutan direaksikan dengan HNO3, dicuci dulu dengan air agar
tidak menimbulkan gas H2S.
Pengujian terhadap Mg2+
reaksi : Mg2+ + NaOH Mg(OH)2
larutan bersifat basa karena adanya penambahan NaOH, dan terbentuknya
endapan merah karena adanya reaksi dengan tittan yellow yang berwarna
coklat tua.
Pengujian terhadap Ba2+
reaksi : Ba2+ + K2C2O4 Ba(C2O4)2 + 4K+
III.5 Modul 5
Analisa Golongan Kation Sistem Garstenzang
Prinsip Percobaan :
Berdasarkan test spesifikasi untuk kation yang dikerjakan dalam
keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation.
Tujuan Percobaan :
Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem H2S dan test
akhir menandakan adanya kation yang dicari, dilakukan reaksi spesifik
terhadap kation dengan menggunakan reagensian yang khas untuk
kation yang bersangkutan.
Alat-Alat Percobaan :
1. Test tube ukuran sedang 7. Labu semprot
2. Kaca arloji 8. Rak test tube
23
3. Batang pengaduk 9. Spatula
4. Pembakar bunsen 10. Pipet tetes
5. Pesawat Kip 11. Plat tetes
6. Sentrifuga 12. Penangas air
Bahan-Bahan Percobaan :
1. Kertas saring 7. NaCl 2 M
2. Aquades 8. K2CO3 2 M
3. HCl 6 M 9. Na2HPO4
4. H2O2 10 % 10. KOH 2 M
5. Pereaksi kation 11. Air brom
6. NH4OH 2 M 12. Pereaksi anion
Hasil Percobaan :
Tabel 5.1 Hasil Pengamatan Golongan Kation Sistem Garstenzang
Pengamatan dan Hasil Kesimpulan
Sampel + HCl (bening) = larutan bening, tidak
terbentuk endapan
Sentrat1,-endapan
Sentrat1
(bening)
+ KOH (bening) + K2CO3 (bening) + Br2
(orange) = menghasilkan sentrat orange
dengan endapan hitam
+ endapan1
Endapan1
(hitam)
*Pengujian terhadap endapan
1). Pengujian Hg2+
+ K2CrO4 (beninng) + NaOH (bening) =
endapan larut dalam NaOH dan larutan
berwarna orange
+ mengandung Hg2+,
sentrat2
Sentrat2
(orange)
+ HCl + H2O2 (bening) + NH3 (bening) =
larutan tetap berwarna orange + Na2HPO4
(bening) = endapan menjadi larut
Sentrat3, -endapan
Sentrat3
(orange)
+ KOH (bening) + Br2 (beninng) = larutan
orange dan terbentuk endapan hitam
+ endapan2
Endapan2
(hitam)
*Pengujian terhadap endapan
1). Pengujian Cu2+
+ HCl (bening) + K4Fe(CN)6 (kuning) =
larutan orange dan endapan merah coklat
+ mengandung Cu2+,
sentrat4
24
Sentrat4
(orange)
+ NH4OH (bening) + NaCl (bening) =
larutan orange dan tidak mengandung
endapan
-endapan
Sentrat4
(bening)
*Pengujian terhadap larutan
1). Menguji kandungan Zn
+ K4Fe(CN)6 = tidak mengandung endapan
putih
2). Menguji kandungan Cr
+ Na2CrO4 + AgNO3 = larutan orange dan
tidak terbentuk endapan
3). Menguji kandungan Al
+ larutan tidak tersedia di laboratorium
-mengandung Zn
-mengandung Cr
-
Pembahasan :
Pada percobaan kali ini juga, pemisahan dilakukan dengan cara
mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation
yang mengendap dipisahkan dari larutannya dengan cara sentrifuga dan
menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi
sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk
kelompok kation yang baru. Ada 2 analisa yang berhasil dilakukan dalam
pembentukkan kation dalam sistem Garstenzang yaitu : Hg2+ dan Cu2+.
Pengujian terhadap Hg2+
Endapan hitam yang di uji dengan penambahan K2CrO4 dan NaOH
endapan tersebut larut dalam NaOH dan larutan tetap berwarna orange.
reaksi : Hg2+ + K2CrO4 HgCrO4 + 2K+
terbentuknya kation Hg2+ ditandai dengan larutnya endapan
tersebut dalam NaOH. Selain itu penyebab sentrat berwarna orange karena
mengandung Br2.
Pengujian terhadap Cu2+.
25
Endapan hitam di uji dengan penambahan HCl dan K4Fe(CN)6
menghasilkan larutan orange dan endapan merah coklat.
reaksi : Cu2+ + HCl CuCl2 + H+
CuCl2 + K4Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 + 4KCl
terbentuknya kation Cu2+ ditandai dengan adanya endapan
berwarna merah coklat, warna merah coklat tersebut karena penngaruh
dari pelarut K4Fe(CN)6
III.6 Modul 6
Analisa golongan Anion Sistem Weisz
Prinsip Percobaan :
Berdasarkan analisa kualitatif golongan anion dengan sistem
Weisz.
Tujuan Percobaan :
Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem Weisz dan test
akhir menandakan adanya anion yang dicari, dilakukan reaksi spesifik
terhadap anion dengan menggunakan reagensian yang khas untuk
kation yang bersangkutan.
Alat-Alat Percobaan :
1. Test tube ukuran sedang 7. Spatula
2. Batang pengaduk 8. Kaca arloji
3. Pembakar bunsen 9. Pipet tetes
4. Plat tetes 10. Penangas air
5. Labu semprot 11. Sentrifuga
6. Rak test tube
Bahan-Bahan Percobaan :
26
1. Kertas saring 8. NH4OH
2. Aquadest 9. Ca(NO3)2
3. AgNO3 1 M 10. Asam benzoat
4. Na2CO3 jenuh 11. Asam salisilat
5. (NH4)2CO3 12. HOac 2 M
6. HNO3 2 M 13. Benzena
7. Ba(NO3)
Tabel 6.1 Hasil pengamatan Golongan Anion Sistem Weisz terhadap
sampel anorganik
Pengamatan dan hasil Kesimpulan
Sampel + AgNO3 (bening) = menghasilkan larutan bening
dan endapan putih.
+ NH3 (bening) + (NH4)2CO3 (bening) = endapan
menjadi larut dan larutan tetap bening
- endapan
Sentrat
(bening)
+ HNO3 (bening) + benzena (bening) = terbentuk
endapan putih dengan larutan berwarna bening, dan
di atas permukaan terdapat ekstrak benzoat salisilat. + endapan 1, sentrat 1
Endapan
(putih)
* Pengujian terhadap endapan
1). Pengujian IO3-
+ AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) = larutan
menjadi keruh dengan endapan berwarna putih bukan
berwarna putih ke kuning-kuningan.
2). Pengujian Br-
+ AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) = larutan
menjadi keruh dengan endapan berwarna putih
+ (NH4)2CO3 = endapan tetap putih dan tidak larut
-Mengandung IO3-
+mengandung BrO3-
Sentrat
(bening)
+ NH4OH (bening) + Ca(NO3)2 (bening) = larutan
bening tanpa ada endapan
Sentrat2
Sentrat
(bening)
+ Ba(NO3)2 (bening) = larutan bening tanpa ada
endapan
-endapan, +larutan
Larutan
* Pengujian terhadap larutan
Ditambahkan pada kertas curcumine, dikeringkan
100 % + NaOH (bening) = tidak terbentuk noda hijau
-mengandungBO3
-
27
Pembahasan :
Analisis anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama
bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau
bariumnya serta garam zinknya. Namun ini hanya dianggap berguna untuk
memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. Untuk mendeteksi
anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation, analisis
anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis
kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari
gejala-gejala yang timbul. Uji anion untuk memperoleh validitas pengujian
yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan seperti yang sedang
di uji oleh praktikan. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau
bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan asam,
maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Pada percobaan
kali ini, pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok
anion dari larutannya. Kelompok anion yang mengendap dipisahkan dari
larutan dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji
yang lain. Ada 1 analisa yang berhasil dilakukan dalam “ analisa golongan
anion sistem Weisz “ yaitu terdapa BrO3-.
Endapan yang di uji dengan penambahan AgNO3 (bening) + HNO3
(bening) menghasilkan larutan yang sedikit agak keruh dengan sedikit
endapan berwarna putih.
reaksi : BrO3- + AgNO3 AgBrO3 + NO3-
terbentuknya endapan kristal putih (AgBrO3/perak bromat)
dihasilkan dari lautan bromat yang pekat. Endapa putih karena adanya
AgNO3.
reaksi : AgBrO3 + HNO3 HBrO3 + AgNO3
perak bromat yang direaksikan dengan asam nitrat encer sangat
sedikit sekali untuk larut.
28
reaksi : HBrO3 + (NH4)2CO3 NH4BrO3 + H2CO3
endapan yang dihasilkan tidak larut dalam (NH4)2CO3 karena
perbedaan kelarutan yang besar.
III.7 Modul 7
Analisa Kualitatif Senyawa Organik
Prinsip Percobaan :
o Memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara
sampel dengan pelarut yang digunakan.
o Berdasarkan analisa kualitatif pada sampel organik dengan metode
Kromatografi Lapis Tipis ( KLT )
Tujuan Percobaan :
Untuk menentukkan ada tidaknya senyawa yang dicari di dalam
sampel dengan metode KLT, dengan menggunakan absorban, CaCO3
yang dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3.
Alat-Alat Percobaan :
1. Test tube ukuran sedang 7. Rak test tube
2. Plat kaca atau aluminium 8. Spatula
3. Batanng pengaduk 9. Pipet tetes
4. Kapiler kaca 2 uL 10. Chamber
5. Gelas piala 500 ml, 300 ml 11. Penangas air
6. Labu semprot 12. Lampu UV
Bahan-Bahan Percobaan :
1. Aquadest 7. Etil eter
2. Metilen klorida 8. n-benzena
3. Bentonit powder 9. Al2O3 powder
4. Yodium padat 10. CaCO3
5. n-heksana 11. Dioxan
6. CHCl3 12. Etil alkohol
29
Hasil Percobaan :
Tabel 7.1 Hasil pengamatan terhadap senyawa organik
Eluen Jarak Sampel
aseton
Sampel
Kloroform
Sampel
benzena
Sampel
alkohol
1). Benzena : n-heksana
1: 4
a
b
3,3 cm
5 cm
-
-
-
-
1,2 cm
5,6 cm
2). Toluena : etil asetat
3 : 3
a
b
-
-
1,5 cm
6 cm
3,3 cm
5,8 cm
1,7 cm
5,3 cm
3). Aseton : Metanol
3 : 3
a
b
4,1 cm
5,1 cm
2,4 cm
5,7 cm
4,4 cm
5,2 cm
1,2 cm
5 cm
Pembahasan :
Kromatografi merupakan teknik pemisahan campuran didasarkan
atas perbedaan distribusi dan komponen campuran-campuran tersebut
diantara dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair
atau gas). Percobaan ini bertujuan melatih penggunaan analisis kualitatif
dengan metode kromatografi lapis tipis (thin layer chromatography) pada
daun. Kromatografi lapis tipis ini merupakan teknik pemisahan yang
banyak digunakan dalam proses pemurnian dan identifikasi senyawa kimia
pada tanaman obat. Selanjutnya, pembuatan kromatogram dilakukan
dengan eluen campuran benzena : n-heksana (1 : 4). Sedikit ekstrak daun
diteteskan dengan pipa kapiler di atas lapisan TLC pada jarak 0,5 cm dan
tepi kaca bagian bawah. Lapisan KLT dimasukkan ke dalam chamber yang
berisi eluen dengan bagian yang ditetesi ekstrak daun berada di bawah.
Setelah cairan eluen naik hampir di ujung lapisan KLT, komponen warna
yang naik dicatat. Untuk eluen (benzena : n-heksana), noda yang muncul
terjadi pada sampel alkohol dan aseton. Sedangkan pada eluen (toluena :
etil asetat), noda yang muncul terjadi pada sampel ekstrak daun dengan
30
klorofom, ekstrak daun dengan benzena dan sampel ekstrak daun dengan
alkohol. Begitu pula pada eluen (aseton : metanol) noda warna yang
muncul terjadi pada semua smpel ekstrak daun dengan kloroform,
benzena, aseton, dan alkohol. Pada masing – masing eluen dipilih kedua
larutan itu karena beberapa faktor yaitu, sifat kepolarannya.
Larutan benzena bersifat nonpolar, tidak begitu reaktif, tidak larut
dalam pelarut polar seperti air, tetapi larut dalam pelarut yang non polar
yaitu n-heksana. N- heksana tersebut bersifat non polar yang fungsinya
untuk menarik pigmen warna dari ekstrak daun. Campuran eluen itu
berpindah dari daerah penotolan ekstrak daun dengan membawa warna
dari ekstrak daun kangkung. Hal ini terjadi karena adanya dua fasa, yaitu
fasa gerak dan fasa diam. Fasa geraknya adalah pelarut benzena : n-heksan
sedangkan fasa diamnya yang menyerap cairan pelarut.
Larutan toluena tak dapat larut dalam air sedangakan etil asetat
adalah pelarut polar menengah yang mudah menguap sehingga noda warna
yang muncul hanya terjadi pada sampel ekstrak daun dengan kloroform,
benzena dan alkohol berbeda dengan eluen dari campuran aseton dan
metanol. Aseton bersifat polar yang dapat mengangkat pigmen warna
(klorofil a dan klorofil b) selain itu aseton lebih mudah terserap fasa diam,
pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat oleh eluen
(aseton) tetapi yang non polar akan ikut terbawa eluen lainnya.
Perhitungan :
1. Eluen benzena : n-heksana
Rf sampel aseton = a Rf sampel alkohol = a
b b
= 3,3 cm = 1,2 cm
5 cm 5,6 cm
= 0,66 cm = 0,214 cm
31
2. Eluen toluen : etil asetat
Rf sampel kloroform = a Rf sampel benzena = a
b b
= 1,5 cm = 3,3 cm
6 cm 5,8 cm
= 0,25 cm = 0,56 cm
Rf sampel alkohol = a
b
= 1,7 cm
5,3 cm
= 0,320 cm
3. Eluen aseton : metanol
Rf sampel kloroform = a Rf sampel aseton = a
b b
= 2,4 cm = 4,1 cm
5,7 cm 5,1 cm
= 0,421 cm = 0,803 cm
Rf sampel alkohol = a Rf sampel benzena = a
b b
= 1,2 cm = 4,4 cm
5 cm 5,2 cm
= 0,24 cm = 0,846 cm
32
BAB IV
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa pada :
1. Modul 1
- Sampel D yang dilarutkan oleh larutan HCL 2 M dari golongan
senyawa anorganik lebih mudah terlarut dibandingkan sampel
D yang dilarutkan oleh pelarut lain.
- Sampel kangkung yang dilarutkan oleh larutan aseton dari
golongan senyawa organik lebih mudah terlarut dibandingkan
kangkung yang dilarutkan oleh pelarut lain.
2. Modul 2
- Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji
adanya kation hanya ada tiga, yaitu Fe 3+, Al3+, dan Mg2+.
3. Modul 3
- Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji
adanya anion hanya ada tiga anion yang berhasil, yaitu Cl - Br-
dan I-.
4. Modul 4
- Pada sampel anorganik pada analisa golongan kation sistem
carnog menunjukkan adanya kation Ag+ , Cd2+, Ba2+, Mg2+, dan
Na+.
5. Modul 5
- Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji
adanya kation hanya ada dua kation yang berhasil, yaitu Hg2+
dan Cu2+.
- Diduga sampel anorganik tersebut merupakan sampel dari jenis
batuan bata.
33
6. Modul 6
- Sampel anorganik yang diuji secara reagensia menurut sistem
Weisz yang terbukti mengandung anion ialah BrO3-.
- Analisis anion bergantunng pada garam peraknya, barium dan
kalsiumnya.
7. Modul 7
- Noda warna yang lebih sering muncul ada pada eluen aseton :
metanol karena memiliki kepolaran yang tinggi.
- Pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat
oleh eluen.
- Campuran larutan pada eluen dipengaruhi oleh sifat
kepolarannya.
34