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CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
77
Chapitre 4
Etude du comportement élastiqueanisotrope de composites à matricemétallique
4.1 Problématique...................................................................................................................79
4.2 Comportement élastique anisotrope d’un composite unidirectionnel Al-Al2O3.........80
4.2.1 Elaboration et microstructure du composite Al-Al2O3................................................80
4.2.2 Caractérisation ultrasonore en ondes de volume et de surface....................................84
4.2.3 Modélisation du comportement élastique....................................................................93
4.3 Comportement élastique anisotrope de composites à renforts particulaires Al-SiCp 94
4.3.1 Présentation des composites Al-SiCp ..........................................................................94
4.3.2 Analyse microstructurale.............................................................................................95
4.3.3 Caractérisation ultrasonore ........................................................................................100
4.3.4 Modélisation du comportement élastique..................................................................107
4.4 Conclusion et perspectives .............................................................................................111
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
79
4.1 Problématique
L’utilisation de composites à matrice métallique préférentiellement à des alliages
traditionnels se justifie notamment par les propriétés mécaniques supérieures de ces
composites par rapport aux alliages non renforcés et par les propriétés d’élasticité spécifiques
élevées par rapport aux matériaux présentant des caractéristiques mécaniques équivalentes.
Malgré ces propriétés mécaniques intéressantes, le développement des composites à matrice
métallique se heurte à des problèmes de reproductibilité des propriétés qui augmentent
considérablement le coût de la mise en œuvre. L’amélioration de cette reproductibilité repose
généralement par le choix d’un moyen d’élaboration et d’un couple renfort/matrice permettant
la fabrication de pièces de structures dimensionnées essentiellement en élasticité. L’étude des
propriétés d’élasticité apparaît alors indispensable pour contrôler et optimiser cette
élaboration. Ces propriétés d’élasticité peuvent être mesurées tout d’abord par des méthodes
mécaniques classiques basées, par exemple, sur des mesures d’extensométrie. Ces méthodes
destructives donnent généralement des résultats imprécis et incomplets notamment dans le cas
des matériaux composites anisotropes élaborés sous forme de plaques minces, ce qui est
généralement le cas.
L’optimisation des propriétés d’élasticité exige également l’analyse du comportement
mécanique microscopique et l’étude de la morphologie microstructurale qui contrôlent ces
propriétés. Les résultats de ces analyses permettent par ailleurs des estimations théoriques des
propriétés d’élasticité par modélisation. La validation de ces estimations reste également
limitée par le manque de données expérimentales complètes. Ces résultats expérimentaux
présentent généralement des incertitudes importantes et sont le plus souvent limités à certains
modules d’Young, modules de cisaillement et coefficients de Poisson ce qui limite fortement
leur confrontation à des estimations théoriques plus riches, exprimées en terme de constantes
d’élasticité.
Ce chapitre porte sur l’étude du comportement élastique anisotrope de deux types de
composites à matrice aluminium. Le composite Al-Al2O3, étudié dans un premier temps, est
constitué d’une matrice d’aluminium A9 renforcée par des fibres continues d’alumine (Vf
=50,6%). Ce composite, élaboré au laboratoire par fonderie moyenne pression, fait l’objet
d’une caractérisation complémentaire qui utilise la propagation d’ondes de surface afin de
caractériser l’homogénéité de ses propriétés d’élasticité. Le composite Al-SiCp, étudié dans un
deuxième temps est constitué d’une matrice d’aluminium 2009 renforcée par des particules de
carbure de silicium (Vf =15,0% et 20,7%). Ce composite, élaboré industriellement par
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
80
métallurgie des poudres, présente la particularité d’être mis en forme par extrusion. Cette
étude repose tout d’abord sur la détermination ultrasonore des constantes d’élasticité décrite
au chapitre 2. Cette métrologie ultrasonore permet en effet de déterminer l’ensemble des
constantes d’élasticité des matériaux composites élaborés sous forme de plaques minces.
Nous nous proposons par la suite de mettre en œuvre cette technique originale afin de
caractériser l’anisotropie des propriétés d’élasticité de ces deux types de composites et de
confronter nos résultats à des estimations théoriques basées sur les résultats de l’analyse
microstructurale en relation avec le mode d’élaboration.
4.2 Comportement élastique anisotrope d’un composite
unidirectionnel Al-Al 2O3
4.2.1 Elaboration et microstructure du composite Al-Al2O3
4.2.1.1 Constituants du compos ite Al-Al2O3
Le composite à matrice métallique étudié, est constitué d’une matrice d’aluminium A9
renforcée par des fibres continues d’alumine α polycristallines. Ces fibres sont produites par
la société 3M sous la marque NextelTM 610 [WILS, 1997]. Le tableau 4.1 regroupe les
caractéristiques principales des fibres d’alumine NextelTM 610.
TAB. 4.1 – Fibres d’alumine NextelTM 610 – Caractéristiques principales
Composition (% massique) 99% Al2O3
Structure cristalline α-Al 2O3
Module d'Young (GPa) 380
Coefficient de Poisson 0,23
Diamètre (µm) 11,5 ± 1,0
Densité (g/cm3) 3,9
L’utilisation de fibres de carbone (ρ=1,8g/cm3), qui conduit théoriquement à des propriétés
d’élasticité spécifiques supérieures, n’a pas été envisagée. Les fibres d’alumine conservent en
effet de meilleures propriétés d’élasticité à haute température et une excellente résistance à
l’oxydation. Ces qualités permettent un traitement des fibres d’alumine lors de l’élaboration, à
des températures plus élevées que celles autorisées dans le cas des fibres de carbone. Ces
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
81
dernières présentent par ailleurs une anisotropie importante des propriétés d’élasticité donnant
des composites à faibles propriétés transverses [MOUC, 1995].
Les fibres d’alumine pure permettent de limiter les problèmes de réactivité rencontrés avec
d’autres fibres (carbone, alumine-silice, alumine-silice-oxyde de bore…) notamment
lorsqu’elles sont associées à des matrices chargées en éléments d’alliage. Cette réactivité
conduit à la fragilisation de la fibre et à la formation de phases fragilisantes qui ont un effet
néfaste sur les propriétés mécaniques à la rupture des composites [SANT, 1996].
L’utilisation dans notre cas d’une fibre d’alumine pure à 99% non réactive associée à une
matrice d’aluminium pur à 99,99% permet d’obtenir un composite de référence en écartant
tous phénomènes réactionnels dus aux éléments d’alliage. La matrice d’aluminium A9
présente néanmoins des propriétés mécaniques inférieures à d’autres alliages d’aluminium
industriels. Le tableau 4.2 regroupe les propriétés d’élasticité de la matrice d’aluminium A9
[SANT, 1996].
TAB. 4.2 – Aluminium A9 – Module d’Young E (GPa), module de cisaillement G (GPa) etcoefficient de Poisson ν (sans unité)
E G ν70 26 0,33
4.2.1.2 Elaboration du composite Al-Al2O3
Le composite Al-Al2O3 étudié est élaboré au laboratoire par fonderie moyenne pression
[SANT, 1996]. Cette méthode consiste à infiltrer une préforme poreuse de fibres, préchauffée
et placée sous vide, par un métal à l’état liquide soumis à une pression gazeuse [CLYN,
1993]. Cette pression est comprise typiquement entre 1 et 15 MPa.
La préforme, obtenue par bobinage de la fibre sur un mandrin d’alumine, est placée dans
un moule en graphite. Les dimensions de ce moule et le bobinage sont ajustés pour que la
fraction volumique en fibre atteigne environ 50%. L’ensemble moule-préforme est alors
introduit dans une enveloppe en acier inoxydable placée dans le dispositif d’infiltration. La
figure 4.1 résume le principe de l’infiltration moyenne pression qui comporte trois étapes.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
82
(b)
N210 bars
N290 bars
(c)
chill-plugcomposite
(a)
Al
videprimaire
préforme enveloppe inox
TfTm
FIG. 4.1 – Principe de l’infiltration moyenne pression
Une fois l’enceinte placée sous vide primaire, les enroulements sont mis en chauffe (figure
4.1a). Le dispositif permet alors d’ajuster indépendamment la température de la préforme Tf et
la température du métal Tm. Dans notre cas Tf =730°C et Tm =700°C. Après fusion du métal et
obtention de la température de préforme, le creuset contenant l’aluminium liquide s’élève de
manière à ce que le tube de remplissage se trouve immergé (figure 4.1b). Dès que le vide est
isolé dans l’enveloppe inox, le chauffage et le pompage sont coupés simultanément.
L’enceinte est alors mise sous pression d’azote. La différence de pression entre l’intérieur et
l’extérieur du moule provoque alors la montée de l’aluminium dans le tube de remplissage et
l’infiltration de la préforme. Une fois l’infiltration terminée (figure 4.1c), l’aluminium remplit
totalement l’enveloppe inox et atteint un plot de refroidissement en cuivre (chill-plug). Celui-
ci assure la solidification unidirectionnelle du métal du haut vers le bas du moule. Pendant
toute la solidification du métal, une pression d’azote est maintenue pour limiter la porosité.
Le composite Al-Al2O3 obtenu se présente sous la forme d’une plaque mince de 2mm
d’épaisseur. La fraction volumique de fibres d’alumine est estimée après élaboration à 50,6%
par une mesure de masse volumique (ρ =3335 kg/m3).
4.2.1.3 Observations micrographiques
La découpe des échantillons considérés s’effectue, soit selon un plan parallèle à l’axe des
fibres (coupe longitudinale), soit selon un plan perpendiculaire à l’axe des fibres (coupe
transversale). La figure 4.2 présente des micrographies optiques typiques d’une coupe
longitudinale et d’une coupe transversale du composite Al-Al2O3.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
83
(a) (b)
50 µm 50 µm
FIG. 4.2 – Composite Al-Al2O3 – Micrographies optiques : coupe transversale (a) et coupelongitudinale (b)
La figure 4.2 permet tout d’abord d’apprécier la bonne qualité de l’infiltration de la
préforme par l’aluminium liquide lors de l’élaboration. Aucune porosité résiduelle n’est en
effet observée. Il apparaît toutefois que certaines fibres se regroupent durant l’infiltration. Le
flux de matrice a tendance en effet à former des veines, parallèles à la direction des fibres
(figure 4.2b). Ces veines et ces regroupements se traduisent par la présence de zones claires
riches en matrice et de zones sombres concentrées en fibres. Le diamètre et l’alignement des
fibres apparaissent pour leur part réguliers (figures 4.2a et 4.2b). Des observations
complémentaires par microscopie électronique à balayage ont mis en évidence la présence
d’une phase au fer. Le pourcentage massique de ce composé est compris entre 0,6 et 0,9%
mais sa répartition est très inégale dans l’échantillon observé. Ces phases au fer sont en effet
concentrées dans les zones riches en matrice proches de la surface (figure 4.3).
phase au fer
50 µm
FIG. 4.3 – Composite Al-Al2O3 – Micrographie optique : coupe transversale
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
84
La phase au fer provient de la réaction entre l’aluminium liquide et les parois de
l’enveloppe en acier inoxydable qui provoque la dissolution de fer dans la matrice liquide
malgré une protection de l’enveloppe par pulvérisation de nitrure de bore. Cette pollution de
la matrice par une phase au fer provoque le pontage des fibres ce qui a un effet néfaste sur les
propriétés mécaniques à la rupture des composites [SANT, 1996]. Ces observations nous ont
conduit à mettre en œuvre une technique de mesure plus locale des propriétés d’élasticité, en
complément de la mesure des constantes d’élasticité développée dans le cadre de ce travail
(cf. chapitre2).
4.2.2 Caractérisation ultrasonore en ondes de volume et de surface
4.2.2.1 Caractérisation en ondes de volume
Mesure des vitesses de p ropagation ultrasonores
Nous disposons pour les mesures ultrasonores d’une éprouvette parallélépipédique
(2×60×60mm3), prélevée sur la plaque élaborée par fonderie moyenne pression. La figure 4.4
présente les axes et les plans de référence considérés par la suite. L’axe 1 désigne l’axe des
fibres tandis que les axes orthogonaux 2 et 3 forment le plan P23 perpendiculaire à l’axe des
fibres. Les axes orthogonaux 1 et 3 définissent quant à eux le plan P13 parallèle à l’axe des
fibres. Le plan P45 se situe alors à 45° des plans P23 et P13. Le plan P12 désigne enfin les faces
parallèles de plus grande dimension parallèles à l’axe des fibres.
1
2
3
P13
P45 P23
45°Axe des fibres
P12
FIG. 4.4 – Orientation d’un échantillon prélevé sur une plaque élaborée par fonderiemoyenne pression
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
85
La technique expérimentale, utilisée pour la mesure des vitesses de propagation des ondes
ultrasonores, est une technique impulsionnelle en simple transmission (§2.4.1.1). Le respect
de l’hypothèse d’homogénéité du milieu impose que la longueur d’onde λ utilisée soit grande
devant une longueur φ caractéristique des hétérogénéités ( φλ 10> dans notre cas). Elle doit
toutefois rester inférieure à l’épaisseur de l’échantillon pour satisfaire l’hypothèse de milieu
semi-infini. Ainsi, pour un diamètre moyen des fibres de 11,5µm et pour une épaisseur
d’échantillon égale à 2mm, l’encadrement de la longueur d’onde conduit à celui de la
fréquence de travail. Pour des vitesses de propagation comprises entre 3900 et 9200m/s, cette
fréquence de travail doit être comprise entre 4,6MHz et 33,9MHz. Cet encadrement apparaît
assez large mais il faut aussi tenir compte de l’atténuation des ondes ultrasonores qui est une
fonction croissante de la fréquence. Pour obtenir une meilleure dynamique des signaux de
mesure en sortie, nous avons donc intérêt à choisir une fréquence centrale la plus basse
possible qui respecte cet encadrement. Les transducteurs utilisés dans notre cas ont un spectre
centré sur 7,5MHz. La longueur d’onde varie donc entre 0,5 et 1,2mm. Pour avoir une idée
des dimensions de la zone du matériau caractérisée, on considère le faisceau ultrasonore à
incidence normale. Au phénomène de diffraction près, la surface du transducteur demi pouce
correspond à la surface du plan d’onde qui arrive à la surface de l’échantillon. Cette surface
représente, à titre de comparaison, plus de 500 fois la surface de la micrographie présentée
figure 4.2a. En tenant compte de l’épaisseur, la mesure ultrasonore en ondes de volume
permet de caractériser un volume homogène de l’ordre de 250mm3.
Nous avons mesuré les vitesses ultrasonores dans les plans P13, P23 et P45. Les figures 4.5 et
4.6 présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales obtenues
pour le composite Al-Al2O3. Les vitesses mesurées, représentées par des points associés à une
barre d’incertitude, sont tracées en fonction de l’angle de propagation dans l’échantillon. La
faible épaisseur de l’échantillon n’a toutefois pas permis la séparation des modes quasi
transversaux dans le plan P45.
Les vitesses mesurées dans le plan P23 ne varient pas de façon significative en fonction de
l’angle de propagation (figures 4.5 et 4.6). Ce plan peut donc être considéré comme isotrope
vis à vis de la propagation ultrasonore. Dans les deux autres plans P13 et P45, les vitesses quasi
longitudinales augmentent avec l’angle de propagation (figure 4.5). L’anisotropie apparaît
cependant différente entre ces deux plans. La vitesse quasi longitudinale dans le plan P13, qui
présente la plus grande dépendance angulaire, augmente de 1080m/s pour un angle de
propagation de 60° par rapport à l’incidence normale. Le plan P45, pour lequel cette variation
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
86
7000
7500
8000
8500
9000
9500
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
P23
P45
P13
FIG. 4.5 – Composite Al-Al2O3 – Vitesses quasi longitudinales mesurées et recalculées dansles plans P23, P13 et P45
3800
4000
4200
4400
4600
4800
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
P23
P13
FIG. 4.6 – Composite Al-Al2O3 – Vitesses quasi transversales mesurées et recalculées dans lesplans P23 et P13
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
87
de vitesse est de seulement 320m/s dans les mêmes conditions, présente donc un
comportement intermédiaire entre les plans P23 et P13 vis à vis de la propagation ultrasonore
(figure 4.5). Ces observations sont tout à fait en accord avec les observations
microstructurales (§4.2.1.3). Celles-ci permettent en effet de prévoir un comportement
élastique isotrope transverse avec l’axe des fibres comme axe sénaire.
Détermination des const antes d’élasticité
A partir des vitesses ultrasonores mesurées, nous pouvons supposer raisonnablement que le
composite Al-Al2O3 étudié présente un comportement élastique isotrope transverse. Ce
comportement admet les mêmes symétries qu’un milieu homogène équivalent de symétrie
hexagonale (§1.3.2). L’axe des fibres noté 1 est assimilé à un axe de symétrie d’ordre six. Les
deux autres axes principaux 2 et 3 forment le plan isotrope P23 perpendiculaire à l’axe sénaire
(figure 4.4). Le nombre de constantes d’élasticité indépendantes, nécessaires à la description
du comportement élastique de ce type de matériau, est réduit à cinq. Le tableau 4.3 regroupe
les constantes d’élasticité et les incertitudes associées, déterminées à partir des vitesses
mesurées dans les plans P23 et P13.
TAB. 4.3 – Composite Al-Al2O3 – Constantes d’élasticité Cij (GPa)
C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66
278,7 ± 2,3 186,0 ± 1,3 82,3 ± 0,4 78,0 ± 0,5 51,8 ± 0,8 54,6 ± 0,7
La résolution du problème direct (§2.2.4) permet d’obtenir les vitesses recalculées à partir
des constantes d’élasticité obtenues par optimisation (tableau 4.3). Les figures 4.5 et 4.6
présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales obtenues
pour le composite Al-Al2O3. Cette représentation montre un bon ajustement entre les vitesses
mesurées, représentées par des points associés à une barre d’incertitude, et les vitesses
recalculées, représentées par des lignes continues ou des pointillés. Le tableau 4.4 regroupe
les constantes dites de l’ingénieur déterminées à partir des constantes d’élasticité du tableau
4.3 (§1.3.2).
TAB. 4.4 – Composite Al-Al2O3 – Modules d’Young Ei (GPa), modules de cisaillement Gij
(GPa) et coefficients de Poisson νij (sans unité)
E 1 E 2 = E 3 G 23 G 13 = G 12 ν 12 = ν 13 ν 23 = ν 32 ν 21 = ν 31
233,3 ± 2,3 141,9 ± 1,5 51,8 ± 0,8 54,6 ± 0,7 0,291 ± 0,003 0,368 ± 0,003 0,177 ± 0,001
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
88
Pour discuter de l’anisotropie du composite étudié, nous utiliserons les jauges d’anisotropie
ijA définies de la manière suivante :
)3,1(,9
2
∈≠−−=
−=
jijik
CC
CA
ijii
kkij
(4.1)
L’écart de ce cette jauge par rapport à 1 traduit l’anisotropie du plan considéré. Le tableau
4.5 présente les jauges d’anisotropie obtenues dans les plans P23, P13 et P12 pour le composite
Al-Al 2O3. Ces valeurs sont comparées à celles obtenues pour une matrice aluminium
renforcée par des fibres de carbone T300 [MOUC,1995].
TAB. 4.5 – Composites Al-Al2O3 et Al-T300 – Jauges d’anisotropie ijA
A 23 = A 32 A 12 = A 13 A 21 = A 31
Al-Al 2O3 1,00 ± 0,03 0,54 ± 0,01 1,01 ± 0,03
Al-T300 1,00 0,30 2,43
Les jauges d’anisotropie permettent de mettre en évidence l’isotropie du plan P23 imposée
par la symétrie isotrope transverse et l’anisotropie du plan P13. Le composite Al-Al2O3
présente cependant une anisotropie plus faible que le composite Al-T300. Cette différence
d’anisotropie vient principalement de l’anisotropie des fibres de carbone T300.
4.2.2.2 Caractérisation en ondes de surface
Mesure des vitesses de p ropagation ultrasonores
La mesure des vitesses de propagation des ondes ultrasonores de surface repose sur
l’utilisation d’un transducteur focalisé de large ouverture angulaire schématisé figure 4.7.
eau
échantillon
point focal
défocalisation z
OS
OG
FIG. 4.7 – Transducteur à large ouverture angulaire
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
89
Dans la configuration présentée figure 4.7, il y a deux contributions principales dans la
réponse échographique du transducteur. Le premier écho correspond à l’onde réfléchie en
incidence normale appelée onde géométrique (OG) et le deuxième écho qui correspond à une
onde de surface (OS) ou onde de Rayleigh. Contrairement aux techniques de microscopie
acoustique qui utilisent des transducteurs à focalisation ponctuelle, intégrant les propriétés
acoustiques dans toutes les directions radiales, l’utilisation dans notre cas d’un transducteur à
focalisation linéaire permet de mesurer la vitesse de propagation des ondes de surface (OS) en
fonction de la direction de propagation r (figure 4.8). Cette dernière est alors déterminée pour
chaque direction de propagation à partir des courbes )(zV impulsionnelles, obtenues par
défocalisation z entre le point de focalisation et la surface de l’échantillon [TARD, 1996].
D’un point de vue expérimental, nous utilisons une technique impulsionnelle de fréquence
centrale 40MHz. Le transducteur à focalisation linéaire a été réalisé au laboratoire en
appliquant un film de polymère piézoélectrique (PVDF) de 9µm d’épaisseur sur une surface
de forme cylindrique.
1
2r
z
transducteur focalisé
linéairement
Axe des fibres
FIG. 4.8 – Principe de la mesure de la vitesse de Rayleigh
Les dimensions de la zone du matériau caractérisée sont déterminées à partir des
caractéristiques du transducteur utilisé. La longueur de la ligne de focalisation est, dans notre
cas, de l’ordre de 1 cm tandis que le trajet moyen en surface est d’environ 1mm. Quant à la
profondeur de la zone analysée, elle est de l’ordre de la longueur d’onde. Cette épaisseur est
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
90
donc de 100µm pour une fréquence de 40MHz et une vitesse de propagation de 4000m/s. La
mesure ultrasonore en ondes de surface permet donc de caractériser un volume homogène de
l’ordre de 1mm3. Il s’agit bien d’une mesure plus locale des propriétés puisque le volume
étudié est 250 fois plus faible qu’en ondes de volume (§4.2.2.1).
La figure 4.9 présente l’évolution des vitesses de Rayleigh dans le plan P12 du composite
Al-Al 2O3. Les vitesses mesurées, représentées par des points, sont tracées en fonction de
l’angle de propagation r à la surface de l’échantillon tandis que la ligne continue résulte d’un
ajustement polynomial des points expérimentaux.
3600
3650
3700
3750
3800
3850
3900
3950
4000
4050
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
r : angle de propagation (deg)
Vite
sse
(m/s
)
FIG. 4.9 – Composite Al-Al2O3 – Vitesses de Rayleigh mesurées dans le plan P12
La figure 4.9 met en évidence une augmentation des vitesses de propagation ultrasonores
de l’ordre de 300m/s entre la direction de propagation perpendiculaire aux fibres (r=90°) et la
direction de propagation parallèle aux fibres (r=0°). Cette variation de vitesse apparaît
toutefois plus faible que dans le cas des vitesses obtenues en ondes de volume (figure 4.5 et
figure 4.6). Cette différence de sensibilité vient s’ajouter à une moindre maîtrise des
différentes sources d’incertitudes, notamment la température de l’eau et le repérage précis des
directions r, qui se traduit par une dispersion plus importante des vitesses mesurées en ondes
de surface.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
91
Détermination des const antes d’élasticité
L’étude de la propagation des ondes de surface dans les milieux anisotropes conduit
généralement à la résolution numérique du problème direct pour obtenir l’évolution des
vitesses en fonction de la direction de propagation. Il est possible cependant d’obtenir des
expressions analytiques dans des directions particulières liées aux éléments de symétrie du
matériau étudié. Stoneley montre par exemple que les vitesses de Rayleigh 1RV et 2RV ,
respectivement selon les directions principales 1 et 2, sont reliées aux constantes d’élasticité
par les relations suivantes [TARD, 1996] :
( ) ( ) ( )[ ]
−−−=−
55
2122
1321113333
2111
221 1
C
VCVCCCVCV R
RRR
ρρρρ (4.2)
( ) ( ) ( )[ ]
−−−=−
44
2222
2322223333
2222
222 1
C
VCVCCCVCV R
RRR
ρρρρ (4.3)
Ces relations peuvent s’appliquer dans le cas du composite Al-Al2O3 étudié, où les
directions principales 1 et 2 sont respectivement l’axe des fibres et une direction orthogonale.
Chacune des relations 4.2 et 4.3 fait intervenir quatre constantes d’élasticité dont la constante
3322 CC = commune aux deux expressions. Il n’est donc pas possible de déterminer
l’ensemble des constantes d’élasticité à partir de la mesure de 1RV et 2RV . C’est pourquoi nous
avons étudié dans un premier temps la contribution relative de chaque constante d’élasticité
sur les vitesses de Rayleigh. Notre démarche repose en effet sur le principe d’une faible
perturbation des constantes d’élasticité en surface. Il ne s’agit donc pas de caractériser un
revêtement ou un traitement de surface, qui aurait pour effet de modifier radicalement les
propriétés d’élasticité en surface, mais plutôt de mettre en évidence la variation éventuelle de
ces propriétés de surface par rapport aux propriétés d’élasticité en volume. Pour déterminer
les constantes les plus sensibles à cette fluctuation, nous avons donc modifié arbitrairement
les constantes d’élasticité obtenues en ondes de volume, en calculant pour chaque constante
l’incidence relative sur les vitesses de Rayleigh (tableau 4.6).
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
92
TAB. 4.6 – Composite Al-Al2O3 – Influence des constantes d’élasticité Cij (GPa) sur lesvitesses de Rayleigh VR (m/s)
V R
C ij +10% C ij -10% C ij +10% C ij -10%
3900 3853 3660 3660(+0,5%) (-0,7%) - -
3896 3858 3727 3557(+0,4%) (-0,5%) (+1,8%) (-2,8%)
3879 3879 3627 3685- - (-0,9%) (+0,7%)
3869 3888 3660 3660(-0,3%) (+0,2%) - -3879 3879 3782 3520
- - (+3,3%) (-3,8%)4035 3709 3660 3660
(+4,0%) (-4,4%) - -
C 44
C 55 = C66
r = 0° r = 90°3879 3660
C 11
C 22 = C 33
C 23
C 13 = C 12
Les résultats du tableau 4.6 montrent que les constantes d’élasticité 44C et 55C ont la plus
grande influence sur les vitesses de Rayleigh. Nous utiliserons donc les relations 4.2 et 4.3
pour déterminer les constantes 44C et 55C à partir de la mesure des vitesses de Rayleigh 1RV
et 2RV , d’une part, et des constantes 11C , 33C , 13C et 23C déterminées en ondes de volume
d’autre part. Les constantes d’élasticité 44C et 55C seront considérées comme représentatives
des propriétés d’élasticité en surface. Le tableau 4.7 présente les constantes d’élasticité 44C et
55C obtenues à partir de la mesure des vitesses de Rayleigh.
TAB. 4.7 – Composite Al-Al2O3 – Constantes d’élasticité Cij (GPa) obtenues à partir desvitesses de Rayleigh VR (m/s) mesurées
V R C 44 C 55 = C66
r = 0° 3928 ± 50 - 56,3 ± 1,7
r = 90° 3674 ± 40 52,4 ± 1,6 -
Les constantes d’élasticité 44C et 55C , obtenues successivement en ondes de volume et de
surface, ne présentent pas de différences significatives (tableaux 4.3 et 4.7). Les valeurs
nominales des constantes, obtenues à partir de la mesure des vitesses de Rayleigh,
apparaissent toutefois supérieures à celles obtenues en ondes de volume.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
93
4.2.3 Modélisation du comportement élastique
Afin d’estimer les modules d’élasticité effectifs du composite Al-Al2O3, nous utiliserons le
modèle de Mori-Tanaka (MT) et le modèle autocohérent (cf. chapitre 3). Les propriétés
d’élasticité de la matrice d’aluminium et des fibres d’alumine sont supposées isotropes
(tableaux 4.1 et 4.2). L’influence de la rigidité de la phase au fer observée n’est pas prise en
compte. Le tableau 4.8 présente les valeurs des modules estimés. L’écart relatif par rapport
aux valeurs mesurées par ultrasons en ondes de volume est exprimé entre parenthèses en %
pour chaque valeur estimée.
TAB. 4.8 – Composite Al-Al2O3 – Constantes d’élasticité Cij (GPa) mesurées en ondes devolume, estimation Mori-Tanaka (MT) et estimation autocohérente
C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66
Ondes de volume 278,7 ± 2,3 186,0 ± 1,3 82,3 ± 0,4 78,0 ± 0,5 51,8 ± 0,8 54,6 ± 0,7
MT 264,3 181,1 77,7 71,1 51,7 55,2Vf =50% (-5,2%) (-2,6%) (-5,6%) (-8,8%) (-0,2%) (+1,1%)
MT 270,9 185,9 79,2 72,4 53,3 57,0Vf =52% (-2,8%) (>-0,1%) (-3,7%) (-7,2%) (+3,0%) (+4,5%)
Autocohérent 265,1 189,7 79,1 73,1 55,3 61,4Vf =50% (-4,9%) (+2,0%) (-3,9%) (-6,3%) (+6,8%) (+12,4%)
L’estimation MT pour Vf =50%, qui suppose une distribution isotrope et homogène des
fibres, suffit à donner des estimations en bon accord avec les résultats des mesures
ultrasonores. Il apparaît toutefois que cette approche a tendance à sous estimer les constantes
d’élasticité, mis à part les constantes 44C et 55C qui présentent un bon ajustement. Une
augmentation de la fraction volumique de fibres dans des proportions réalistes (Vf =52%),
réduit ces écarts mais dégrade l’ajustement précédemment obtenu pour 44C et 55C . Enfin, le
modèle autocohérent, qui prend en compte toutes les hétérogénéités de distribution spatiale
des fibres, telles que les veines de matrice et les fortes concentrations locales en fibres, ne
permet pas d’améliorer la précision. Ce bon accord entre estimations et mesures est confirmé
par les modules d’Young, les modules de cisaillement et les coefficients de Poisson reportés
dans le tableau 4.9 [DUCR, 2000a].
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
94
TAB. 4.9 – Composite Al-Al2O3 – Modules d’Young Ei (GPa), modules de cisaillement Gij
(GPa) et coefficients de Poisson νij (sans unité)
Ondes Ondes Essais MT MT Autocohérentde volume de surface de traction Vf =50% Vf =52% Vf =50%
E 1 233,3 ± 2,3 - 223 ± 10 225,2 (-3,5%) 231,4 (-0,8%) 225,3 (-3,4%)
E 2 = E 3 141,9 ± 1,5 - 138 ± 5 140,8 (-0,8%) 145,0 (+2,2%) 149,1 (+5,1%)
G 23 51,8 ± 0,8 52,4 ± 1,6 - 51,7 (-0,2%) 53,3 (+3,0%) 55,3 (+6,8%)
G 13 = G 12 54,6 ± 0,7 56,3 ± 1,7 52 ± 3 55,2 (+1,1%) 57,0 (+4,5%) 61,4 (+12,4%)
ν 12 = ν 13 0,291 ± 0,003 - 0,31 ± 0,01 0,275 (-5,5%) 0,273 (-6,2%) 0,272 (-6,5%)
ν 23 = ν 32 0,368 ± 0,003 - - 0,362 (-1,6%) 0,359 (-2,4%) 0,348 (-5,4%)
ν 21 = ν 31 0,177 ± 0,001 - 0,19 ± 0,01 0,172 (-2,8%) 0,171 (-3,4%) 0,180 (+1,7%)
4.3 Comportement élastique anisotrope de composites à renforts
particulaires Al-SiCp
4.3.1 Présentation des composites Al-SiCp
Les composites à matrice métallique étudiés, sont constitués d’une matrice d’alliage
d’aluminium 2009 renforcée par des particules de carbure de silicium (SiCp). Le tableau 4.10
présente la composition chimique de l’alliage d’aluminium 2009. Les particules de SiC
(polytype 6H-SiC) ont un diamètre moyen de 2µm.
TAB. 4.10 – Composition chimique de l’alliage d’aluminium 2009 en pourcentage massique
Cu Mg Si Zn Fe
3,8 1,3 0,25 0,1 0,07
Ces matériaux composites sont élaborés industriellement par métallurgie des poudres et
mis en forme par extrusion à chaud. Le rapport d’extrusion n’est pas connu. Les barres
extrudées subissent ensuite un traitement thermique de type T6. Ce dernier induit un
durcissement structural de la matrice par précipitation de la phase λ’ (Al 5Cu2Mg8Si7).
Les fractions volumiques nominales de particules de SiC sont mesurées par dissolution
chimique de la matrice et par analyse d’images micrographiques. L’étude concerne deux
composites qui contiennent respectivement 15,0 ± 0,8% et 20,7 ± 0,3% de particules de SiC.
Les composites Al-SiCp 15% et Al-SiCp 20,7% ont des masses volumiques respectives de
2861 kg/m3 et 2881 kg/m3.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
95
4.3.2 Analyse microstructurale
4.3.2.1 Observations métallographiques
Ces observations nécessitent la découpe et le polissage d’échantillons. La découpe des
échantillons considérés s’effectue, soit selon un plan parallèle à l’axe d’extrusion (coupe
longitudinale), soit selon un plan perpendiculaire à l’axe d’extrusion (coupe transversale). La
figure 4.10 présente une micrographie optique typique d’une coupe longitudinale du
composite Al-SiCp 20,7% [LEBA, 2000a].
1
Axed’extrusion
100 µm
Zone A
Zone B
Zone C
FIG. 4.10 – Composite Al-SiCp 20,7% – Micrographie optique : coupe longitudinale
La figure 4.10 présente des zones claires riches en matrice (zone B) et des zones sombres
concentrées en groupes de particules de SiC (zone C). La distribution des particules de SiC
apparaît donc assez hétérogène à cette échelle mésoscopique. Les particules ont tendance en
effet à s’arranger sous forme de « veines », plus ou moins concentrées en particules, parallèles
à la direction d’extrusion (zone A). La figure 4.11 présente deux micrographies optiques
binarisées, obtenues à partir d’une vue plus locale de la figure 4.10 [LEBA, 2000a].
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
96
50 µm 15 µm
(a) (b)
FIG. 4.11 – Composite Al-SiCp 20,7% – Micrographies optiques binarisées : coupeslongitudinales
Nous retrouvons à cette échelle plus microscopique, des zones plus ou moins riches en
particules. La forme de ces particules, individualisées par binarisation, apparaît assez
irrégulière. Des observations complémentaires par microscopie électronique à balayage ont
mis en évidence la présence de composés intermétalliques. La fraction volumique de ces
composés reste toutefois inférieure à 1%. Enfin, aucune porosité significative n’a été
observée. Toutes ces remarques restent valables dans le cas du composite Al-SiCp 15%.
4.3.2.2 Analyse d’images
Cette analyse d’images doit nous permettre de caractériser quantitativement les
distributions de forme et d’orientation des particules de SiC. Elle permet aussi de discuter de
l’anisotropie et de l’hétérogénéité de la distribution spatiale des particules [LEBA, 2000a].
Les images 2D analysées sont obtenues à partir des micrographies optiques (figure 4.10) et
comportent en moyenne 2000 particules (figure 4.11a).
Distributions de forme e t d’orientation des particules
Chaque particule de SiC est caractérisée par sa longueur maximale apparenteL , sa largeur
moyenne w , perpendiculaire à L , et son rapport d’aspect wLR = . Cette étude permet tout
d’abord de quantifier l’orientation de la plus grande dimension apparente de chaque particule,
par rapport à l’axe d’extrusion. Pour le composite Al-SiCp 20,7%, la figure 4.12 présente des
vues en coupe de la répartition angulaire de ces orientations, dans deux plans de coupe.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
97
5%
10%
15%
30°
210°
60°
240°
90°
270°
120°
300°
150°
330°
180° 0°
5%
10%
15%
30°
210°
60°
240°
90°
270°
120°
300°
150°
330°
180° 0°
(a) (b)
FIG. 4.12 – Composite Al-SiCp 20,7% – répartition angulaire des orientations des particulesde SiC : (a) coupe longitudinale, (b) coupe transversale
Dans un plan parallèle à l’axe d’extrusion (figure 4.12a), les particules dont la plus grande
dimension est orientée parallèlement à l’axe d’extrusion sont nettement majoritaires (0°
représente la direction d’extrusion). Dans un plan perpendiculaire à l’axe d’extrusion (figure
4.12b), la distribution des orientations est pratiquement isotrope. Dans les coupes
longitudinales et transversales des deux composites étudiés, les particules de SiC présentent
une longueur maximale apparente moyenne L égale à 2µm et un rapport d’aspect moyen
R qui peut varier de 2 à 3 selon la technique de mesure.
La dernière étape consiste à déterminer la forme 3D des particules à partir des résultats de
l’analyse d’images 2D. Pour cela, on considère une microstructure modèle. Celle-ci est
constituée de particules ellipsoïdales de forme identique, qui présentent une distribution des
orientations en accord avec les résultats de l’analyse d’images 2D. La simulation de coupes
2D à partir de ces microstructures modèles permet de calculer un rapport d’aspect moyen
simulé. Lorsque ce dernier correspond à la valeur mesurée, l’ellipsoïde est alors représentatif
des particules réelles. Pour les deux composites étudiés, cette simulation aboutit à des
ellipsoïdes de longueurs d’axes relatives de type ),,( cca qui présentent un rapport d’aspect
ac compris entre 2 à 4 selon la méthode d’évaluation. Les particules de SiC seront donc
représentées dans notre cas par des ellipsoïdes d’axes (1,3,3). Le choix (1,4,4) a également été
considéré comme évaluation supérieure encore plausible. Le cas (1,2,2), évaluation inférieure,
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
98
a également été testé mais écarté en raison de forts désaccords in fine entre les mesures
ultrasonores et les estimations de modules [LEBA, 2000b].
Anisotropie de la distrib u tion spatiale des particules
Cette analyse au rang deux des corrélations de paires de positions des phases a été menée
par Hervé Lebail dans le cadre d’une collaboration étroite visant à corréler les mesures
ultrasonores, l’analyse morphologique et les estimations de modules d’élasticité [DUCR,
2000b], [LEBA, 2000b]. L’analyse de la distribution spatiale de la phase SiC consiste à
calculer la covariance ))(( θrSpp en fonction de la distance )(θr entre les paires de points,
selon différentes directions θ (l’exposant pp signifie particule-particule). Dans une section
longitudinale, chaque direction est définie par l’angle θ repéré par rapport à l’axe
d’extrusion. Dans l’hypothèse d’une isotropie transverse autour de l’axe d’extrusion, seules
des comparaisons dans différentes directions contenues dans le plan de coupe longitudinale
sont nécessaires pour détecter l’anisotropie de distribution spatiale des particules. Cette
anisotropie est mise en évidence dans notre cas, en comparant les covariogrammes
))0(( °=θrSpp et ))90(( °=θrSpp respectivement dans la direction de l’axe d’extrusion et
perpendiculaire à l’axe d’extrusion. La figure 4.13 présente les covariogrammes
))0(( °=θrSpp et ))90(( °=θrSpp obtenus à partir de la figure 4.11a.
FIG. 4.13 – Composite Al-SiCp 20,7% – Fonction de corrélation ))(( θrSpp pour )0( °r et
)90( °r . Encart : anisotropie de ))(( θrSpp
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
99
Lorsque r tend vers 0 et quel que soit θ , la fonction de corrélation présente une valeur
initiale )0(ppS correspondant à la fraction volumique de particules SiCp dans la surface
considérée. Cette valeur est proche de la fraction volumique nominale, ce qui indique que la
surface choisie est représentative de l’ensemble du matériau. Un bon indicateur de cette
anisotropie est obtenu en comparant deux valeurs de )(θr , pour différentes directions θ ,
correspondant aux mêmes valeurs de ))(( θrSpp . L’encart de la figure 4.13 représente, par
exemple, dans ces conditions, l’évolution du rapport )90()0( °° rr . Ce rapport d’anisotropie
augmente jusqu’à atteindre une valeur stationnaire de 4 pour des distances supérieures à
quelques longueurs moyennes de particule alors qu’il est proche de l’isotropie à l’échelle de la
grande dimension d’une particule.
Toutefois, une telle caractérisation de l’anisotropie d’organisation spatiale des phases est
indépendante, selon que la phase est arrangée dans des inclusions séparées ou en domaines
connectés. Lorsqu’une phase est de nature inclusionnaire, les contributions des distributions
de forme et d’orientation d’une part, et la contribution de la distribution de position d’autre
part, peuvent être étudiées séparément. La distribution spatiale des positions des inclusions de
SiC a été déterminée en utilisant la distribution angulaire de la distance moyenne entre les
centroïdes des particules premiers voisins dans une section longitudinale (figure 4.14).
0
0
10 20
10
20
-10
-20
-10-20
Axe d’extrusion
FIG. 4.14 – Composite Al-SiCp 20,7% – Distribution de la distance entre paires d’inclusionpremier voisin et distribution moyenne
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
100
Comme le montre la figure 4.14, la distribution 2D de ces distances dans une section
longitudinale révèle une anisotropie de seulement 1.3 environ entre l’axe d’extrusion et la
direction perpendiculaire à celle-ci. On remarquera que cette anisotropie est perpendiculaire à
l’axe d’extrusion.
Hétérogénéités de la dist r ibution spatiale des particules
Les observations micrographiques montrent que les particules de SiC ont tendance à se
regrouper sous forme de veines, plus ou moins denses en particules, alignées selon l’axe
d’extrusion (figure 4.10 zone A). C’est la raison pour laquelle l’anisotropie de distance du
premier voisin est en moyenne perpendiculaire à l’axe d’extrusion. Lorsqu’on considère les
plus proches voisins d’une particule, ceux-ci ont également tendance à former un groupe de
quelques particules de même orientation (figure 4.11). Ces configurations locales sont à
l’origine de fortes concentrations localisées de particules. Cette concentration peut atteindre
localement jusqu’à 2 ou 3 fois la concentration nominale pour les composites Al-SiCp 15% et
Al-SiCp 20,7% [LEBA, 2000a].
4.3.3 Caractérisation ultrasonore
4.3.3.1 Mesure des vitesses de p ropagation ultrasonores
Nous disposons pour les mesures ultrasonores d’éprouvettes parallélépipédiques
(6×60×60mm3), prélevées sur chacun des deux barreaux étudiés (Al-SiCp 15% et Al-SiCp
20,7%). Les faces parallèles de plus grande dimension sont découpées parallèlement à l’axe
d’extrusion (coupe longitudinale). La figure 4.15 présente les axes et les plans de référence
considérés par la suite. L’axe 1 désigne l’axe d’extrusion tandis que les axes orthogonaux 2 et
3 forment le plan P23 perpendiculaire à l’axe d’extrusion. Les axes orthogonaux 1 et 3
définissent quant à eux le plan P13 parallèle à l’axe d’extrusion. Le plan P45 se situe alors à
45° des plans P23 et P13. Le plan P12 désigne enfin les faces parallèles de plus grande
dimension parallèles à l’axe d’extrusion.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
101
1
2
3
P13
P45 P23
45°Axe d’extrusion
FIG. 4.15 – Orientation d’un échantillon prélevé sur un barreau extrudé
La technique expérimentale, utilisée pour la mesure des vitesses de propagation
ultrasonores, est une technique impulsionnelle en simple transmission (§2.4.1.1). Pour un
diamètre moyen des particules de 2µm et pour une épaisseur d’échantillon égale à 6mm,
l’encadrement de la longueur d’onde pour respecter l’hypothèse de milieu homogène semi-
infini, conduit à celui de la fréquence de travail (§4.2.2.1). Pour des vitesses de propagation
comprises entre 3500 et 7330m/s, cette fréquence de travail doit être comprise entre 1,2MHz
et 175MHz. Les transducteurs utilisés dans notre cas ont un spectre centré sur 7,5MHz. La
longueur d’onde varie donc entre 0,5 et 1mm. La surface de matériau caractérisée à incidence
normale représente, a titre de comparaison, plus de 650 fois la surface de la micrographie
présentée figure 4.10. En tenant compte de l’épaisseur, la mesure ultrasonore permet de
caractériser un volume homogène de l’ordre de 760mm3.
Nous avons mesuré les vitesses ultrasonores dans les plans P13, P23 et P45. Les figures 4.16
et 4.17 présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales
obtenues pour le composite Al-SiCp 15%. Les figures 4.18 et 4.19 présentent l’évolution de
ces mêmes vitesses pour le composite Al-SiCp 20,7%. Les vitesses mesurées, représentées par
des points associés à une barre d’incertitude, sont tracées en fonction de l’angle de
propagation dans l’échantillon.
Les vitesses mesurées dans le plan P23 ne varient pas de façon significative en fonction de
l’angle de propagation. Ce plan peut donc être considéré comme isotrope vis à vis de la
propagation ultrasonore. Dans les deux autres plans P13 et P45, les vitesses quasi longitudinales
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
102
augmentent avec l’angle de propagation (figures 4.16 et 4.18). Le plan P13 présente la plus
grande dépendance angulaire pour les deux composites. Ces observations sont tout à fait en
accord avec les résultats de la caractérisation microstructurale. Ceux-ci permettent en effet de
prévoir un comportement élastique isotrope transverse avec l’axe d’extrusion comme axe
sénaire.
Les figures 4.20 et 4.21 présentent l’évolution des vitesses de propagation respectivement
dans le plan P23 et P13 pour les composites Al-SiCp 15% et 20,7%. Cette représentation met en
évidence l’augmentation globale des vitesses de propagation ultrasonore avec l’augmentation
du taux de renfort. L’anisotropie apparaît cependant légèrement différente entre les deux
composites. Pour le composite Al-SiCp 20,7%, la vitesse quasi longitudinale dans le plan P13
augmente de 150m/s pour un angle de propagation de 60° par rapport à l’incidence normale.
Cette variation de vitesse est seulement de 90m/s dans les mêmes conditions pour le
composite Al-SiCp 15%.
4.3.3.2 Détermination des constantes d’élasticité
A partir des vitesses ultrasonores mesurées, nous pouvons supposer raisonnablement que
les composites Al-SiCp étudiés présentent un comportement élastique isotrope transverse. Ce
comportement admet les mêmes symétries qu’un milieu homogène équivalent de symétrie
hexagonale (§1.3.2). L’axe d’extrusion noté 1 est assimilé à un axe de symétrie d’ordre six.
Les deux autres axes principaux 2 et 3 forment le plan isotrope P23 perpendiculaire à l’axe
sénaire (figure 4.16). Le nombre de constantes d’élasticité indépendantes, nécessaires à la
description du comportement élastique de ce type de matériau, est réduit à cinq. Le tableau
4.11 regroupe les constantes d’élasticité et les incertitudes associées, déterminées à partir des
vitesses mesurées dans les plans P23 et P13 [DUCR, 2000b].
TAB. 4.11 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Constantes d’élasticité Cij (GPa)
C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66
Al-SiCp 15% 143,0 ± 0,9 137,6 ± 0,3 66,5 ± 0,1 64,5 ± 0,4 35,6 ± 0,2 37,2 ± 0,4
Al-SiCp 20,7% 153,3 ± 0,7 144,2 ± 0,3 67,4 ± 0,1 66,4 ± 0,3 38,4 ± 0,2 40,0 ± 0,3
La résolution du problème direct (§2.2.4) permet d’obtenir les vitesses recalculées à partir
des constantes d’élasticité obtenues par optimisation (tableau 4.11). Les figures 4.16 et 4.17
présentent les vitesses respectivement quasi longitudinales et quasi transversales obtenues
pour le composite Al-SiCp 15%. Les figures 4.18 et 4.19 présentent l’évolution de ces mêmes
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
103
6880
6900
6920
6940
6960
6980
7000
7020
7040
7060
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
P23
P45
P13
FIG. 4.16 – Composite Al-SiCp 15% – Vitesses quasi longitudinales mesurées et recalculéesdans les plans P23, P13 et P45
3500
3520
3540
3560
3580
3600
3620
3640
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
P23
P13
FIG. 4.17 – Composite Al-SiCp 15% – Vitesses quasi transversales mesurées et recalculéesdans les plans P23 et P13
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
104
7050
7100
7150
7200
7250
7300
7350
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
P23
P45
P13
FIG. 4.18 – Composite Al-SiCp 20,7% – Vitesses quasi longitudinales mesurées et recalculéesdans les plans P23, P13 et P45
3640
3660
3680
3700
3720
3740
3760
3780
3800
3820
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
P23
P13
FIG. 4.19 – Composite Al-SiCp 20,7% – Vitesses quasi transversales mesurées et recalculéesdans les plans P23 et P13
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
105
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
7000
7500
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
L
T
Al-SiCp 15%Al-SiCp 20,7%
FIG. 4.20 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Vitesses longitudinales (L) et transversales(T) dans le plan P23
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
7000
7500
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Vite
sse
(m/s
)
Angle de propagation (deg)
QL
QT
Al-SiCp 15%Al-SiCp 20,7%
FIG. 4.21 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Vitesses quasi longitudinales (QL) et quasitransversales (QT) dans le plan P13
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
106
vitesses pour le composite Al-SiCp 20,7%. Ces différentes représentations montrent un bon
ajustement entre les vitesses mesurées, représentées par des points associés à une barre
d’incertitude, et les vitesses recalculées, représentées par des lignes continues ou des
pointillés.
Les deux matériaux étudiés se distinguent par leur taux de renfort. L’augmentation de ce
taux de renfort a pour effet d’augmenter significativement la rigidité du composite de 3,0 à
8,0% selon les constantes d’élasticité. Cette augmentation est comprise entre 7,2 et 9,2% pour
les modules d’Young iE et les modules de cisaillement ijG présentés dans le tableau 4.12. Ce
dernier présente également entre parenthèses des mesures par essais de traction des modules
d’Young dans la direction d’extrusion 1E et dans une direction perpendiculaire à cette
dernière 32 EE = .
TAB. 4.12 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Modules d’Young Ei (GPa), modules decisaillement Gij (GPa) et coefficients de Poisson νij (sans unité)
Al-SiCp 15% Al-SiCp 20,7%
102,3 ± 0,5 111,7 ± 0,5
(102 ± 2) (109 ± 2)
95,7 ± 0,4 102,6 ± 0,4
(94,8 ± 2) (102 ± 2)
G 23 35,6 ± 0,2 38,4 ± 0,2
G 13 = G 12 37,2 ± 0,4 40,0 ± 0,3
ν 12 = ν 13 0,316 ± 0,002 0,314 ± 0,001
ν 23 = ν 32 0,344 ± 0,001 0,334 ± 0,001
ν 21 = ν 31 0,296 ± 0,001 0,288 ± 0,001
E 1
E 2 = E 3
On constate que le module 1E est supérieur aux modules 32 EE = quelle que soit la
technique de mesure. Pour les modules mesurés par ultrasons, cette différence est de 6,9%
pour le composite Al-SiCp 15% et de 8,9% pour le composite Al-SiCp 20,7%. De même, la
comparaison des constantes C11 et C22 = C33, montre que cette augmentation est de 3,9% et de
6,3% pour chacune des concentrations. Les résultats des mesures ultrasonores sont compris
dans les bornes d’incertitude des résultats obtenus par essais de traction à l’exception du
module 1E qui dans le cas du composite Al-SiCp 20,7% est supérieur à la mesure par essai de
traction.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
107
Pour discuter de l’anisotropie des deux composites étudiés, nous utilisons les jauges
d’anisotropie ijA définies §4.2.2.1. Le tableau 4.13 présente les jauges d’anisotropie obtenues
dans les plans P23, P13 et P12.
TAB. 4.13 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Jauges d’anisotropie ijA
A 23 = A 32 A 12 = A 13 A 21 = A 31
Al-SiCp 15% 1,00 ± 0,01 0,95 ± 0,03 1,02 ± 0,02
Al-SiCp 20,7% 1,00 ± 0,01 0,92 ± 0,02 1,03 ± 0,02
Cette jauge traduit l’isotropie imposée au plan P23 et l’anisotropie du plan P13. Ce
paramètre ne montre pas en revanche une différence d’anisotropie significative entre les deux
composites Al-SiCp 15% et Al-SiCp 20,7%. Il apparaît également que cette anisotropie est
beaucoup plus faible que celle observée dans le cas du composite Al-Al2O3 (tableau 4.5).
4.3.4 Modélisation du comportement élastique
Afin d’estimer les modules d’élasticité effectifs des composites Al-SiCp 15% et Al-SiCp
20,7%, à partir des résultats de l’analyse d’images précédente, nous utiliserons les modèles de
Ponte Castañeda-Willis (PCW) et de Mori-Tanaka (MT). Les définitions et les expressions de
ces modules estimés sont des approximations de champs moyens, qui utilisent les résultats
d’Eshelby pour des hétérogénéités ellipsoïdales (cf. chapitre 3). Nous spécifierons tout
d’abord la microstructure et les propriétés d’élasticité de chaque phase. Certains paramètres
des modèles sont déduits directement de l’analyse d’images. Pour d’autres, seul un domaine
de valeurs possibles peut être envisagé. Nous examinerons enfin les résultats des simulations
numériques, puis nous discuterons de la cohérence de ces prédictions avec les résultats
expérimentaux.
4.3.4.1 Hypothèses et valeurs d’entrée des modèles
Modules d’élasticité des phases
A partir des résultats de l’observation métallographique, le matériau est modélisé par ses
deux principaux constituants : les particules de SiC et la matrice d’aluminium Al. La faible
influence de la rigidité de quelques particules d’intermétalliques (moins de 1%) est prise en
compte dans les propriétés de la matrice. Les propriétés d’élasticité de la matrice d’aluminium
et des particules de SiC sont supposées isotropes. Le tableau 4.14 présente le module d’Young
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
108
E et le coefficient de Poisson ν de l’aluminium 2009 et des particules de SiC, trouvés dans
la littérature [DURI, 1998].
TAB. 4.14 – Matrice d’aluminium 2009 et particules de SiC – Modules d’Young E (GPa) etcoefficient de Poisson ν (sans unité) de la littérature
E νAl 2009 73 ± 3 0,333
SiC 500 ± 100 0,235 ± 0,065
Les modules de la matrice d’aluminium sont assez précisément connus, contrairement à
ceux des particules de SiC qui sont dispersés. Le tableau 4.14 présente une valeur moyenne du
module d’Young et du coefficient de Poisson dans le cas des particules de SiC.
Distribution des phases
Les caractéristiques microstructurales utilisées dans les modèles, sont les fractions
volumiques, les distributions de forme, d’orientation et de position des phases constitutives.
Les fractions volumiques des particules de SiC sont de 15% et 20,7% pour les deux
concentrations étudiées. Pour les deux types d’estimations (PCW et MT), les particules de SiC
sont représentées par des ellipsoïdes aplatis de rapport d’aspect (1,3,3). La distribution des
orientations des particules, déduite de l’analyse d’images, est ici simplifiée en une distribution
de 6 orientations tous les 30° autour de l’axe d’extrusion. Le petit axe des particules est pris
normal à l’axe d’extrusion. Il a été vérifié qu’une description plus détaillée de la distribution
des orientations n’induit pas de différences significatives. Dans une première approximation,
la distribution spatiale des particules est considérée comme homogène sans tenir compte de la
structure en veine.
L’anisotropie de la distribution spatiale des particules ne peut être prise en compte que
dans le modèle PCW comme une distribution de symétrie ellipsoïdale des positions relatives
de paires d’inclusions. Dans l’hypothèse de l’isotropie transverse du matériau, cette symétrie
est de la forme (n,1,1) où n correspond à la direction d’extrusion. Il est à noter que les axes
de référence des distributions de forme et d’orientation des particules, ne coïncident pas
nécessairement. Cette anisotropie sera caractérisée, par la suite, par n. Aussi, la distance
moyenne entre premiers voisins de la figure 4.14 suggère qu’un facteur d’anisotropie spatiale
de 3,11=n puisse être utilisé dans le modèle. Selon le covariogramme, un domaine plus
large d’anisotropie mériterait d’être étudié, jusqu’à 4=n , comme le suggère la figure 4.13.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
109
Mais en raison du domaine de validité du modèle PCW, qui limite l’anisotropie permise de la
distribution des positions selon la forme et la concentration des inclusions, nous considérons
dans un premier temps, une distribution des positions purement isotrope (n=1). L’estimation
MT est quant à elle toujours admissible pour des solutions diluées bien que définie pour une
seule forme de particule présentant une seule orientation (cf. chapitre3).
4.3.4.2 Modules estimés pour des distributions spatiales homogènes des paires
d’inclusion
Etant donnée l’incertitude sur les modules d’élasticité des particules de SiC, les calculs
sont menés, dans un premier temps, à partir des valeurs moyennes présentées dans le tableau
4.14. Les valeurs des modules estimés, pour les fractions volumiques moyennes de particules
de SiC de rapport d’aspect 3=ac , sont alors reportées dans le tableau 4.15. L’écart relatif
par rapport aux valeurs mesurées par ultrasons est exprimé en % pour chaque valeur estimée.
TAB. 4.15 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Constantes d’élasticité Cij (GPa) mesuréespar ultrasons US et calculées par les modèles PCW (n=1) et MT pour la valeur moyenne du
module d’Young et du coefficient de Poisson du SiC
C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66
US 143,0 ± 0,9 137,6 ± 0,3 66,5 ± 0,1 64,5 ± 0,4 35,6 ± 0,2 37,2 ± 0,4
PCW 141,1 133,3 64,1 62,8 35,0 36,0Al-SiCp (n=1) (-1,3%) (-3,1%) (-3,6%) (-2,6%) (-1,7%) (-3,2%)
15% 139,3 133,2 63,9 62,8 35,0 35,8(-2,6%) (-3,2%) (-3,9%) (-2,6%) (-1,7%) (-3,8%)
US 153,3 ± 0,7 144,2 ± 0,3 67,4 ± 0,1 66,4 ± 0,3 38,4 ± 0,2 40,0 ± 0,3
PCW 155,8 143,8 68,3 66,3 38,4 39,9Al-SiCp (n=1) (+1,6%) (-0,3%) (+1,3%) (-0,2%) - (-0,3%)20,7% 152,2 143,5 67,8 66,2 38,3 39,5
(-0,7%) (-0,5%) (+0,6%) (-0,3%) (-0,3%) (-1,3%)
MT
MT
On constate que l’hypothèse d’une distribution isotrope et homogène des particules, suffit
à donner des estimations PCW en bon accord avec les résultats des mesures ultrasonores.
L’estimation MT, bien que mal définie dans le cas d’orientations multiples d’inclusions, reste
raisonnable. Ces deux estimations sont par ailleurs très proches. Une analyse plus fine, non
rapportée ici, qui prend en compte toutes les hétérogénéités de distribution spatiale des
particules, telles que les veines et les fortes concentrations locales en particules, montre que
les améliorations en précision sont faibles [LEBA, 2000b]. Ce bon accord entre estimations et
mesures est confirmé par la comparaison des valeurs des modules d’Young estimés aux
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
110
mesures ultrasonores (US) et aux mesures par essais de traction (ET) des modules d’Young
dans la direction d’extrusion 1E et dans une direction perpendiculaire à cette dernière
32 EE = reportés dans le tableau 4.16.
TAB. 4.16 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Modules d’Young Ei (GPa) mesurées parultrasons US, par essais de traction ET et calculées par les modèles PCW (n=1) et MT
E 1 E 2 = E 3
US 102,3 ± 0,5 95,7 ± 0,4
Al-SiCp ET 102 ± 2 94,8 ± 2
15% PCW (n=1) 101,1 (-1,2%) 92,9 (-2,9%)
MT 99,3 (-2,9%) 92,8 (-3,0%)
US 111,7 ± 0,5 102,6 ± 0,4
Al-SiCp ET 109 ± 2 102 ± 2
20,7% PCW (n=1) 114,4 (+2,4%) 101,7 (-0,9%)
MT 110,6 (-1,0%) 101,5 (-1,1%)
La prévision du comportement élastique anisotrope de ces composites à renforts
particulaires dépend donc de la connaissance de l’anisotropie du comportement élastique de
chaque phase et de l’anisotropie d’organisation des phases, liée à la forme et à l’orientation
des phases. Cette anisotropie est également liée en toute rigueur à la répartition spatiale des
phases qui dans ce cas a des effets de second ordre. Toutes ces informations basées
notamment sur les résultats de l’analyse microstructurale de ces composites ne sont que
partiellement connues dans le cas d’un produit industriel. Le rapport d’extrusion, à l’origine
de la morphologie microstructurale, n’est pas connu et la caractérisation mécanique de la
matrice non renforcée ou des particules de SiC n’est pas envisageable. L’importance de
l’incertitude sur les modules d’élasticité des particules de SiC, par exemple, peut être illustrée
en considérant les combinaisons min/max des valeurs du module d’Young et du coefficient de
Poisson du SiC présentées dans le tableau 4.14. Les valeurs des modules estimés, pour les
fractions volumiques moyennes de particules de SiC de rapport d’aspect 3=ac , sont alors
reportées dans le tableau 4.17. Ce tableau présente la valeur moyenne et l’incertitude absolue
associée pour chaque valeur estimée.
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
111
TAB. 4.17 – Composites Al-SiCp 15% et 20,7% – Constantes d’élasticité Cij (GPa) mesuréespar ultrasons US et calculées par les modèles PCW (n=1) et MT pour les valeurs min et max
du module d’Young et du coefficient de Poisson du SiC
C 11 C 22 = C 33 C 23 C 13 = C 12 C 44 C 55 = C 66
US 143,0 ± 0,9 137,6 ± 0,3 66,5 ± 0,1 64,5 ± 0,4 35,6 ± 0,2 37,2 ± 0,4
PCWAl-SiCp (n=1)
15%
US 153,3 ± 0,7 144,2 ± 0,3 67,4 ± 0,1 66,4 ± 0,3 38,4 ± 0,2 40,0 ± 0,3
PCWAl-SiCp (n=1)20,7%
MT
MT
143,3 ± 6,4 133,8 ± 4,1
140,7 ± 5,6 133,4 ± 4,0
159,4 ± 11,2 144,4 ± 6,9
153,9 ± 9,2 143,6 ± 6,5
64,4 ± 1,7 62,5 ± 1,9 35,3 ± 0,2 36,2 ± 0,3
64,0 ± 1,7 62,5 ± 1,9 35,2 ± 0,2 35,9 ± 0,3
68,7 ± 2,7 65,6 ± 3,1 38,9 ± 0,3 40,2 ± 0,4
67,9 ± 2,7 65,7 ± 3,0 38,6 ± 0,3 39,6 ± 0,5
Le tableau 4.17 montre que les résultats des mesures ultrasonores sont le plus souvent
comprises dans les bornes d’incertitude des estimations PCW et MT. Les incertitudes
associées aux mesures ultrasonores sont par ailleurs liées aux incertitudes de mesures mais ne
prennent pas en compte la dispersion éventuelle de ces mesures en fonction de la zone de
l’échantillon étudiée. La confirmation expérimentale des effets de paramètres du deuxième
ordre, telle que distribution spatiale des particules, est dans ces conditions fortement limitée.
4.4 Conclusion et perspectives
L’étude du comportement élastique anisotrope de composites à matrice aluminium au
moyen d’une technique ultrasonore, nous a permis de caractériser l’ensemble des constantes
d’élasticité des composites étudiés et de confronter nos résultats à des estimations théoriques
basées sur les résultats d’analyses microstructurales.
Le composite Al-Al2O3, étudié dans un premier temps, est constitué d’une matrice
d’aluminium A9 renforcée par des fibres continues d’alumine (Vf =50,6%). Ce composite,
élaboré au laboratoire par fonderie moyenne pression, a fait l’objet d’une caractérisation
complémentaire qui utilise la propagation d’ondes de surface. Cette analyse a permis de
contrôler l’homogénéité des propriétés d’élasticité de ce composite.
Le composite Al-SiCp, étudié dans un deuxième temps est constitué d’une matrice
d’aluminium 2009 renforcée par des particules de carbure de silicium (Vf =15,0% et 20,7%).
Ce composite, élaboré industriellement par métallurgie des poudres, présente la particularité
d’être mis en forme par extrusion. La compréhension et la prévision du comportement
élastique anisotrope de ces composites à renforts particulaires dépendent de la connaissance
CHAPITRE 4. ETUDE DU COMPORTEMENT ELASTIQUE ANISOTROPE DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE
112
de l’anisotropie du comportement élastique de chaque phase, de l’anisotropie d’organisation
des phases, liée à la forme, à l’orientation et à la répartition spatiale des éléments, et de
l’histoire thermomécanique du composite. Ces informations, basées notamment sur les
résultats de l’analyse microstructurale de ces composites, restent partiellement connues dans
le cas d’un produit industriel. On constate que l’hypothèse d’une distribution isotrope et
homogène des particules, suffit à donner des estimations théoriques en bon accord avec les
mesures ultrasonores. L’importance de l’incertitude sur les modules des particules de SiC
limite toutefois les comparaisons. La confirmation expérimentale des effets de paramètres de
deuxième ordre, telle que la distribution spatiale des particules, est dans ces conditions
fortement limitée. La morphologie microstructurale résulte d’autre part d’une étape
d’extrusion dont le rapport nous est inconnu.
Ce manque d’informations concernant la nature des constituants et les conditions de mise
en œuvre des composites a motivé l’étude de composites « modèles » élaborés dans le cadre
du projet CNRS intitulé « Caractérisation morphologique 3D des matériaux de structure
hétérogènes par microtomographie X et traitement d’image pour la prévision du
comportement mécanique ». L’étude du comportement élastique de ces composites modèles
constitue une perspective de ce travail.