Considerando elque artículo11 dela mencionadaDirec

190 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 13 /Vol . 10

379L0796

N° L 239 / 24 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 22 . 9 . 79

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION

de 26 de julio de 1979

que fija ios métodos de análisis comunitarios para el control de ciertos azúcares destinados alconsumo humano

( 79 / 796 / CEE )

LA COMISION DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS , HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :

Artículo 1Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad EconómicaEuropea ,

Vista la Directiva 74 / 437 / CEE del Consejo , de 11 dediciembre de 1973 , relativa a la aproximación de laslegislaciones de los Estados miembros sobre ciertos azúcares destinados al consumo humano (*), y en particular , suartículo 11 ,

Considerando que el artículo 11 de la mencionada Directiva establece que la composición de ciertos azúcares secontrolará según los métodos de análisis comunitarios ;

Considerando que conviene adoptar inicialmente aquellosmétodos de análisis cuyo estudio haya sido completado ;

Considerando que el método de determinación del tipo decolor del azúcar o azúcar blanco y del azúcar refinado aazúcar blanco refinado , el método de determinación de lascenizas conductimétricas en el azúcar refinado o azúcarblanco refinado , en el azúcar líquido , en el azúcar líquidoinvertido , en el jarabe de azúcar invertido , y el método dedeterminación de la coloración de la solución de azúcarrefinado o azúcar blanco refinado y del azúcar líquido sefijan en el Anexo de la Directiva 73 / 437 / CEE ;

Considerando por otra parte que , entretanto se ponen apunto otros métodos comunitarios para la determinaciónde los azúcares reductores , es aconsejable , dejar a losEstados miembros la facultad de seguir autorizando lautilización del método Lañe y Eynon (métodos 7 y 8 de losnúmeros III . 3 y 111.4 del anexo II ) en lugar del métodoLuff-Schoorl (método 6 de los números III . 3 y III . 4 delanexo II );

1 . Los Estados miembros exigirán que los análisis necesarios para verificar los criterios indicados en el Anexo I seefectúen según los métodos descritos en el Anexo II de lapresente Directiva .

2 . Sin perjuicio de lo dispuestp en el párrafo segundo , elmétodo Luff-Schoorl (método 6 del Anexo II ) se utilizarápara la determinación de los azúcares reductores en losazúcares siguientes :

— azúcar líquido ,

— , azúcar blanco líquido ,

— azúcar líquido invertido ,

— azúcar blanco líquido invertido ,

— jarabe de azúcar invertido ,

— jarabe de azúcar blanco invertido ,

— jarabe de glucosa ,

— jarabe de glucosa deshidratado ,

— dextrosa monohidratada ,

— dextrosa anhidra .

No obstante , los Estados miembros podrán exigir en suterritorio la aplicación del método Lañe y Eynon (métodos7 y / o 8 del Anexo II ) para determinar los azúcares reductores en uno o varios de los azúcares citados más arriba .

3 . En el caso en que un Estado miembro haga uso de lafacultad prevista en el segundo parráfo del apartado 2 ,informará inmediatamente a la Comisión y a los demásEstados miembros .Considerando que los métodos de análisis que figuran en la

presente Directiva son conformes con el dictámen delComité permanente de productos alimenticios ,

Artículo 2

Los Estados miembros aplicarán las disposiciones legales ,reglamentarias y administrativas necesarias para cumplir lapresente Directiva a mas tardar dieciocho meses después de(') DO n° L 356 de 27 . 12 . 1973 , pp . 71 .

13 /Vol . 10 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 191

su notificación , e informarán de ello inmediatamente a laComisión .

Artículo 3

Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estadosmiembros .

Hecho en Bruselas , el 26 de julio de 1979 .

Por la Comisión

Étienne DAVIGNON

Miembro de la Comisión


ANEXO 1

AMBITO DE APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS COMUNITARIOS RELATIVOS ACIERTOS AZÚCARES DESTINADOS AL CONSUMO HUMANO

(método 1 Anexo II )





I. Determinación de la pérdida de masa por desecación en :— el azúcar semiblanco

— el azúcar o azúcar blanco

— el azúcar refinado o azúcar refinado blanco

II . Determinación de la materia seca en :

II . 1 — el jarabe de glucosa— el jarabe de glucosa deshidratado— la dextrosa monohidratada

— la dextrosa anhidra

II . 2 — el azúcar líquido o azúcar blanco líquido— el azúcar líquido invertido o azúcar blanco líquido inver

tido

— el jarabe de azúcar invertido o jarabe de azúcar blancoinvertido

III . Determinación de los azúcares reductores en :

III . 1 — el azúcar semiblanco

111 . 2 — el azúcar o azúcar blanco— el azúcar refinado o azúcar blanco refinado

111 . 3 = el azúcar líquido— el azúcar blanco líquido— el azúcar líquido invertido— el azúcar blanco líquido invertido— el jarabe de azúcar invertido— el jarabe de azúcar blanco invertido

111 . 4 — el jarabe de glucosa— el jarabe de glucosa deshidratado— la dextrosa monohidratada— la dextrosa anhidra

IV . Determinación de las cenizas sulfatadas en :

— el jarabe de glucosa— el jarabe de glucosa deshidratado— la dextrosa monohidratada

— la dextrosa anhidra

V. Determinación del poder rotatorio :— del azúcar semiblanco

— del azúcar o azúcar blanco

— del azúcar refinado o azúcar blanco refinado

(método 6 o método 7Anexo II)

(método 6 o método 8(Anexo II )




ANEXO I

MÉTODOS DE ANALISIS RELATIVOS AL CONTROL DE LA COMPOSICIÓN DE CIERTOSAZÚCARES DESTINADOS AL CONSUMO HUMANO

INTRODUCCIÓN

1 . Preparación de la muestra para el análisis

Mézclese perfectamente la muestra recibida en el laboratorio .

Extráigase una porción de 200 g como mínimo e introdúzcase inmediatamente en un recipiente secoprovisto de un cierre hermético .

2 . Reactivos y equipo

En la descripción del equipo sólo se indicarán los instrumentos y aparatos especiales o que requierennormas particulares .

Por otra parte , cuando se menciona el agua , se tratará siempre de agua destilada o de aguadesmineralizada de pureza como mínimo equivalente . Todos los reactivos deberán ser de calidadanalítica , salvo que se especifique 10 contrario .

Siempre que se mencione una solución de un reactivo sin ninguna indicación se tratará de una soluciónacuose .

3 . Expresión de los resultados

El resultado que se indique en el boletín de análisis será el valor medio obtenido a partir de un mínimode dos determinaciones cuya repetibilidad sea satisfactoria .

Salvo disposiciones particulares , los resultados se expresarán en porcentaje (m / m ) de la muestra en elestado en que llegó al laboratorio . El resultado no deberá llevar más significativas que las que permita laprecisión del método .

METODO 1

DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA DE MASA POR DESECACIÓN

1 . Objeto y ámbito de aplicación

El método permite determinar la pérdida de masa por desecación :

— del azúcar semiblanco ,

— del azúcar o del azúcar blanco ,

— del azúcar refinado o del azúcar blanco refinado .

2 . Definición

« Pérdida de masa por desecación » : el valor de la pérdida de masa por desecación determinado poraplicación del método más abajo descrito .

3 . Principio

La pérdida de masa por desecación se determinará a una temperatura de 103 ±2 °C .

4 . Equipo

4.1 . Balanza analítica , precisión 0,1 mg .

4.2 . Horno adecuadamente ventilado y regulado por termostato que asegure una temperatura constante de103 ± 2 °C .

4.3 . Recipiente de metal de fondo plano ( inatacable por las muestras y las condiciones del análisis ) de undiámetro mínimo de 100 mm y de una altura mínima de 30 mm .


4.4 . Desecador provisto de gel de sílice recién activado o de un deshidratante equivalente y dotado de unindicador de humedad . /

5 . Procedimiento

NB : Las operaciones descritas en los números 5.3 a 5.7 deberán efectuarse inmediatamente después deabrir los recipientes que contengan las muestras .

5.1 . Secar el recipiente (4.3 ) en el horno (4.2 ) a 103 ± 2 o C hasta masa constante .

5.2 . Dejar enfriar el recipiente en el desecador (4.4 ) durante un mínimo de 30 a 35 minutos y pesar con unaprecisión de 0,1 mg .

5.3 . Pesar con una precisión de 0,1 mg en el recipiente , entre 20 y 30 gr de la muestra .

5.4 . Poner el recipiente en el horno (4.2 ) y a continuación mantenerlo durante tres horas a una temperaturade 103 ± 2 o C.

5.5 . Dejar enfriar el recipiente en el desecador (4.4 ) y pesar con una precisión de 0,1 mg .

5.6 . Colocar de nuevo el recipiente en el'horno (4.2 ) a 103 ± 2° C. Dejar enfriar en el desecador (4.4 ) ypesar con una precisión de 0,1 mg . Repetir esta operación si la diferencia entre dos pesadassucesivamente es superior a 1 mg . En la hipótesis de un aumento de masa , se retendrá para el cálculo lamas baja de las cifras registradas .

5.7 . El tiempo total de secado no deberá ser superior a cuatro horas .


6.1 . Fórmula y cálculo de los resultados

La pérdida de masa por desecación , en porcentaje de la masa de la muestra , vendrá dada por la fórmulasiguiente :

(m ° - m'»x 1000

donde

mQ = masa inicial , en gramos , de la muestra analizada después de secada .

6.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar los 0,02 g porcade 100 g de muestra .

METODO 2

DETERMINACION DE LA MATERIA SECA

(por desecación en vacío )


El método permite determinar el contenido en materia seca de :

— el jarabe de glucosa ,

— el jarabe de glucosa deshidratada ,

— la dextrosa monohidratada ,

— la dextrosa anhidra .

. 2 . Definición

« Contenido en materia seca » : el contenido en materia seca determinado por aplicación del método quese describe a continuación .


3 . Principio

El contenido en materia seca se determinará mediante un horno de desecación en vacio a una presión nosuperior a 3,3 kPa ( 34mbar) y a una temperature de 70 ± I o C , en el que se introducirá unadeterminada cantidad de muestra diluida y mezclada con tierra de diatomeas en el caso del jarabe deglucosa y del jarabe de glucosa deshidratada .

4 . Reactivos

4.1 . Tierra de diatomeas : coloqúese en un embudo Büchner y purifiqúese mediante sucesivos lavados conácido clorhídrico diluido (1 mi de ácido concentrado , densidad a 20 °C = 1,19 g / ml por litro de agua ).Se habrá completado el tratamiento cuando las aguas de lavado permanezcan definitivamente ácidas .Continúese el lavado con agua hasta que el pH de las aguas filtradas sea superior a 4 . Séquese en elhorno a una temperatura estable de 103 ± 2 °C y consérvese el polvo blanco obtenido en un recipienteherméticamente cerrado .

5 . Equipo

5.1 . Horno de desecación en vacio provisto de termostato para ajuste automático de la temperatura ,termómetro y manómetro de vacío . El horno deberá estar diseñado de modo que asegure un traspasorápido del calor a los recipientes colocados en las bandejas portamuestra .

5.2 . Tren de secado del aire de circulación integrado por una columna de cristal llena de gel de sílice reciénactivado o de un agente deshidratante equivalente y provista de un indicador de humedad . Dichacolumna estará colocada en serie con un depurador de gasógeno que contenga ácido sulfúricoconcentrado y que esté conectado a la entrada de aire del horno .

5.3 . Bomba de vacío capaz de mantener en el horno una presión igual o inferior a 3,3 kPa ( 34 mbar .).

5.4 . Recipiente de metal de fondo plano, inatacable por las muestras y las condiciones del análisis , de undiámetro mínimo de 100 mm y de una altura mínima de 30 mm .

5.5 . Varilla de cristal lo suficientemente larga , para que no pueda caer el recipiente .

5.6 . Desecador lleno de gel de sílice recién activado o de un deshidratante equivalente , y provisto de unindicador de humedad .

5.7 . Balanza analítica, precisión 0,1 mg .

6 . Procedimiento

6.1 . Verter alrededor de 30 mg de tierra de diatomeas (4.1 ) en un recipiente ( 5.4 ) provisto de una varilla decristal ( 5.5 ). Colocarlo todo en el horno ( 5.1 ) a 70 ± 1 °C y reducir la presión a 3,3 kPa ( 34 mbar) o aun valor inferior . Secar durante un tiempo mínimo de cinco horas dejando penetrar una lenta corrientede aire a través del tren de secado . Verificar de vez en cuando la presión si es necesario .

6.2 . Restablecer la presión atmosférica en el horno aumentando prudentemente el caudal de la corriente deaire . Colocar inmediatamente el recipiente con la varilla de cristal en el desecador ( 5.6 ). Dejar enfriar ypesar .

6.3 . Pesar 10 g aproximadamente de la muestra que se vaya a analizar en un vaso de precipitados de 100 micon una precisión de 1 mg .

6.4 . Diluir la muestra con 10 mi de agua caliente y trasvasar cuantitativamente la solución al recipiente ( 5.4 )sirviéndose de la varilla ( 5.5 ) y enjuagando tres veces con 5 mi de agua caliente . Mezclar con muchocuidado .

6.5 . Colocar el recipiente que contenga la muestra y la varilla de cristal en el horno y reducir la presión a3,3 kPa ( 34 mbar ), o a un valor inferior . Secar a 70 ± 1 °C , haciendo circular por el horno una lentacorriente de aire seco .

La duración total de la operación de secado será de 20 horas , pero dicha operación deberá conducirse detal manera que la desecación se encuentre ya muy avanzada hacia el final del primer día . Deberámantenerse en funcionar, la bomba de vacío a la presión prevista , dejando penetrar una lenta corrientede aire seco con objeto de mantener durante la noche una presión de alrededor de 3,3 kPa ( 34 mbar ), omenos .

6.6 . Restablecer la presión atmosférica en el horno aumentando cuidadosamente el caudal de la corriente deaire seco . Colocar inmediatamente el recipiente en el desecador . Dejar enfriar y pesar .

6.7 . Continuar la operación ( 6.5 ) durante 4 horas más . A continuación restablecer la presión en el horno ycolocar inmediatamente el recipiente en el desecador . Dejar enfriar y pesar . Verificar si la masa obtenidaes constante . Se considerara que lo es si la diferencia entre las dos pesadas del mismo recipiente noexcede de 2 mg . Si la diferencia sobrepasare este límite , repítase la operación 6.7 .


6.8 Para determinar el contenido en materia seca de la dextrosa monohidratada y de la dextrosa anhidrasígase el procedimiento descrito en los números 6.1 a 6.7 pero sin utilizar la tierra de diatomeas ni elagua .



El contenido en materia seca , expresado en porcentaje de la masa de la muestra vendrá dado por lasiguiente fórmula :

(m , — m2 ) x -—m0

donde m0 = la masa inicial , en gramos , de la muestra analizada ,

ni ] = la masa , en gramos , del recipiente más la tierra de diatomeas , la varilla de vidrio y elresiduo de la muestra analizada , después de secada ,

m2 = la masa , en gramos , del recipiente más la tierra de diatomeas y la varilla .

7.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar los 0,12 g porcada 100 g de muestra .

METODO 3

DETERMINACION DE LA MATERIA SECA TOTAL

( por refractometría )


El método permite determinar el contenido en materia seca de :

— el azúcar líquido ,

— el azúcar blanco líquido ,

— el azúcar líquido invertido ,

— el azúcar blanco líquido invertido ,

— el jarabe de azúcar invertido ,

— al jarabe de azúcar blanco invertido .

2 . Definición

« Contenido en materia seca »: el contenido en materia seca determinado por aplicación del método quese describe a continuación .

3 . Principio

El índice de refracción de la muestra se determinará a 20 °C y se transformará en materia seca porreferencia a las tablas de conversión adjuntas , que establecen la concentración en función del índice derefracción .

4 . Equipo

4.1 . Refractómetro con una precisión de lectura del índice de refracción del cuarto decimal , provisto de untermómetro y de una bomba de agua conectada a un baño María controlado por termostato , de formaque la temperatura se mantenga a 20 ± 0,5° C.

4.2 . Fuente luminosa consistente en una lámpara de vapor de sodio .

5 . Procedimiento

5.1 . Si hubiere cristales en la muestra , disuélvanse diluyendo la muestra en la porporción 1 : 1 ( m / m ).

5.2 . Medir el índice de refracción de la muestra a 20 °C en el refractómetro (4.1 ).


6 . de los resultados

6.1 . Cálculo de los resultados

El contenido en materia seca se calculará utilizando los índices de refracción de las soluciones desacarosa a 20 °C de la tabla adjunta , corregida añadiendo 0,022 por cada 1% de azúcar invertidopresente en la muestra .

6.2 . Si la muestra hubiere sido diluida con agua en la proporción 1 : 1 (m / m), el contenido en materia secacalculado deberá multiplicarse por 2 .

6.3 . RepetibilidadLa diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar los 0,2 g porcada 100 g de muestra .

TABLAS DE REFERENCIA

índices de refracción (n ) de las soluciones de sacarosa a 20 °C (')

n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )

1.33301.33311.33321.33331.3334

0,0090,0780,1490,2180,288

1.33651.33661.33671.33681.3369

2,4362,5052,5742,6422,711

1.34001.34011.34021.34031.3404

4,8214,8884,9565,0235,091

1.34351.34361.34371.34381.3439

7,1647,2307,2967,3627,429

1.34701.34711.34721.34731.3474

9,4669,5319,5969,6619,726

1.33351.33361.33371.33381.3339

0,3580,4280,4980,5670,637

1.33701.33711.33721.33731.3374

2,7792,8482,9171,9853,053

1.34051.34061.34071.34081.3409

5,1585,2255,2935,3605,427

1.34401.34411.34421.34431.3444

7,4957,5617,6277,6937,759

1.34751.34761.34771.34781.3479

9,7919,8569,9219,98610,051

1.33401.33411.33421.33431.3344

0,7070,7760,8460,9150,985

1.33751.33761.33771.33781.3379

3,1223,1903,2593,3273,395

1.34101.34111.34121.34131.3414

5,4945,5625,6295,6965,763

1.34451.34461.34471.34481.3449

7,8257,8917,9578,0238,089

1.34801.34811.34821.34831.3484

10,11610,18110,24610,31110,375

1.33451.33461.33471.33481.3349

1,0541,1241,1931,2631,332

1.33801.33811.33821.33831.3384

3,4633,5323,6003,6683,736

1.34151.34161.34171.34181.3419

5,8305,8975,9646,0316,098

1.34501.34511.34521.34531.3454

8,1558,2218,2878,3528,418

1.34851.34861.34871.34881.3489

10,44010,50510,57010,63410,699

1.33501.33511.33521.33531.3354

1,4011,4701,5401,6091,678

1.33851.33861.33871.33881.3389

3,8043,8723,9404,0084,076

1.34201.34211.34221.34231.3424

6,1656,2316,2986,3656,432

1.34551.34561.34571.34581.3459

8,4848,5508,6158,6818,746

1.34901.34911.34921.34931.3494

10,76310,82810,89210,95711,021

1.33551.33561.33571.33581.3359

1,7471,8161,8851,9542,023

1.33901.33911.33921.33931.3394

4,1444,2124,2794,3474,415

1.34251.34261.34271.34281.3429

6,4986,5656,6326,6986,765

1.34601.34611.34621.34631.3464

8,8128,8788,9439,0089,074

1.34951.34961.34971.34981.3499

11,08611,15011,21511,27911,343

1.33601.33611.33621.33631.3364

2,0922,1612,2302,2992,367

1.33951.33961.33971.33981.3399

4,4834,5504,6184,6864,753

1.34301.34311.34321.34331.3434

6,8316,8986,9647,0317,097

1.34651.34661.34671.34681.3469

9,1399,2059,2709,3359,400

1.35001.35011.35021.35031.3504

11,40711,47211,53611 , 60011,664

(') Los valores n de estas tablas se calculan a partir de la ecuación desarrollada por K. Rósenhauer para el 1CUMSA , programados y evaluadospor Frank G. Carpenter del USDA y publicados en Sugar J. 33 , 15—22 ( junio 1970). El índice de refracción ha sido medido a 20 °C con'laraya O del Na . Brix ( porcentaje en peso de sacarosa ) ha sido obtenido pesando a 20 °C a una presión atmosférica de 760 torr (mm Hg) ycon un 50% de humedad relativa . Estas tablas sustituyen a las tablas anteriores 47.012 , undécima edición , aparecidas en Intern . Sugar j . 39 ,22s ( 1937 ).

198 13 /Vol . 10Diario Oficial de las Comunidades Europeas

n

( 20 °C)Sacarosa

( % )'n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

( % )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )

1.35051.35061.35071.35081.3509

11,72811,79211,85611,92011,984

1.35601.35611.35621.35631.3564

1.5,20715,26915,33215,39415,456

1.36151.36161.36171.36181.3619

18,59518,65518,71618,77718,837

1.36701.36711.36721,36721,3674

21,89621,95522,01422,07322,132

1.37251.37261.37271.37281.3729

25,11425,17225,23025,28725,345

1.35101.35111.35121.35131.3514

12,04812,11212,17612,24012,304

1.35651.35661.35671.35681.3569

15,51815,58115,64315,70515,767

1.36201.36211.36221.36231.3624

18,89818,95919,01919,08019,141

1.36751.36761.36771.36781.3679

22,19222,25122,31022,36922,428

1.37301.37311.37321.37331.3734

25,40325,46025,51825,57625,633

1.35151.35161.35171.35181.3519

12,36812,43112,49512,55912,623

1.35701.35711.35721.35731.3574

15,82915,89115,95316,01616,078

1.36251.36261.36271.36281.3629

19,20119,26219,32219,38219,443

1.36801.36811.36821.36831.3684

22,48722,54622,60522,66422,723

1.37351.37361.37371.37381.3739

25,69125,74825,80625,86325,921

1.35201.35211.35221.35231.3524

12,68612,75012,81312,87712,940

1.35751.35761.35771.35781.3579

16,14016,20116,26316,32516,387

1.36301.36311.36321.36331.3634

19,50319,56419,62419,68419,745

1.36851.36861.36871.36881.3689

22,78122,84022,89922,95823,017

1.37401.37411.37421.37431.3744

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1.35251.35261.35271.35281.3529

13,00413,06713,13113,19413,258

1.35801.35811.35821.35831.3584

16,44916,51116,57316,63416,696

1.36351.36361.36371.36381.3639

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• 1,36901.36911.36921.36931.3694

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1.37451.37461.37471.37481.3749

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1.35301.35311.35321.35331.3534

13,321 .13,38413,44813,51113,574

1.35851.35861.35871.35881.3589

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1.36401.36411.36421.36431.3644

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1.36951.36961.36971.36981.3699

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1.37501.37511.37521.37531.3754

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1.35351.35361.35371.35381.3539

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1.35901.35911.35921.35931.3594

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1.37551.37561,3757 .1.37581.3759

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1.35401.35411.35421.35431.3544

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1.35951.35961.35971.35981.3599

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1.37051.37061.37071.37081.3709

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1.37101.37111.37121.37131.3714

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1.37651.37661.37671.37681.3769

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1.35501.35511.35521.35531.3554

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1.36651 .36661.36671.36681.3669

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1.37201.37211.37221.37231.3724

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1.37751.37761.37771.37781.3779

27,97128,02828,08428,14128,197


n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )

1.37801.37811.37821.37831.3784

28,25328,31028,36628,42228,479

1.38351.38361.38371.38381.3839

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1.38901.38911.38921.38931.3894

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1.39451.39461.39471.39481.3949

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1.40001.40011 .40021.40031.4004

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1.38401.38411.38421.38431.3844

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1.38951.38961.38971.38981.3899

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1.39001.39011.39021.39031.3904

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• 35,060

1.39551.39561.39571.39581.3959

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1.40101.40111.40121.40131.4014

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1.37951.37961.37971.37981.3799

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1.38501.38511.38521.38531.3854

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1.39051.39061.39071.39081.3909

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1.38551.38561.38571.38581.3859

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1.39101.39111.39121.39131.3914

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1.39651.39661.39671.39681.3969

. 38,28038,33238,38438,43638,488

1.40201.40211.40221.40231.4024

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1.39751.39761.39771.39781.3979

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1.40301.40311.40321.40331.4034

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1.38151.38161.38171,3818 '1,3819

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1.38701.38711.38721.38731.3874

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1*39301.39311.39321.39331.3934

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1.40501.40511.40521.40531.4054

42,63542,68542,73642,78642,836

, 200 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 13 /Vol . 10

n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )

1.40551.40561.40571.40581.4059

42,88742,93742,98743,03743,088

1.41101.41111.41121.41131.4114

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1 .42201.42211.42221.42231.4224

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1 .42751.42761.42771.42781.4279

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1.40601.40611.40621.40631.4064

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1.41151.41161.41171.41181.4119

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1.41701.41711.41721.4173

. 1,4174

. 48,54348,59148,63948,68748,735

1.42251.42261.42271.42281.4229

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1.42801.42811.42821.42831.4284

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1.40651.40661.40671.40681.4069

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. 48,92848,976

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1.41851.41861.41871.41881.4189

49,26349,31149,35949,40749,454

1.42401.42411.42421 .42431.4244

51,%69. 51,91651,96352,01052,057

1.42951.42961.42971.42981.4299

54,42554,47154,51754,56354,609

1.40801.40811.40821.40831.4084

44,13844,18744,23744,28744,337

1.41351.41361.41371.41381.4139

. 46,84846,89646,94546,99447,043

1.41901.41911.41921.41931.4194

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1 .42451.42461.42471.42481.4249

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1 .43001.43011.43021.43031.4304

54,65554,70154,74654,792

. 54,838

1.40851.40861.40871.40881.4089

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1.41401.41411.41421.41431.4144

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1.42501.42511.42521.42531.4254

52,33852,38452,43152,47852,524

1,4305Γ,43061.43071.43081.4309

54,88454,93054,97655,02255,067

1 .40901.40911.40921.40931.4094

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1.41451.41461.41471.41481.4149

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1.42001.42011.42021.42031.4204

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1.42051.42061.42071.42081.4209

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1.43151.43161.43171.43181.4319

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1.41001.41011.41021.41031.4104

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1.41551.41561.41571.41581.4159

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1.42101.42111.42121.42131.4214

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1.42651.42661.42671.42681.4269

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1.43201.43211.43221.43231 .4324

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1.41051.41061.41071.41081.4109

' 45,37645,42645,475'45,52445,574

1.41601.41611.41621.41631.4164

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1.42701.42711.42721.42731.4274

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1.43251.43261.43271.43281.4329

55,79855,84455,88955,93555,980


n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )

1.43301.43311.43321.43331.4334

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1.43851.43861.43871.43881.4389

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1.44401.44411.44421.44431.4444

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1.44951.44961.44971.44981.4499

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1.45501.45511.45521.45531.4554

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1.45051.45061.45071.45081.4509

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1.45601.45611.45621.45631.4564

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1 .43451.43461.43471.43481.4349

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1.44001.44011.44021.44031 .4404

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1 .44051.44061.44071.44081 .4409

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1.44601.44611.44621.44631.4464

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1.45151.45161.45171.4518

. 1,4519

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1.45801.45811.45821.45831.4584

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1.45851.45861.45871.45881.4589

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1.43701.43711.43721.43731 .4374

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1.44251.44261.44271.44281 .4429

60,27660,32060,36460,40860,452

1.44801.44811.44821.44831.4484

62,67762,72062,76362,80662,849

1.45351.45361.45371.4538 '1.4539

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1.44851.44861.44871.44881.4489

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1.45451 .45461.45471.45481.4549

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1.46001.46011.46021.46031.4604

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n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )

1.46051.46061.46071.46081.4609

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1.47151.47161.47171.47181.4719

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1.47701.47711.47721.47731.4774

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1.48301.48311.48321.48331.4834

77,03677,075

. 77,11377,152 ■77,191

1.46151.46161.46171.46181.4619

68,39568,43668,47868,51968,561

1.46701.46711.46721.46731.4674

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1.47251.47261.47271.47281.4729

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1.47801.47811.47821.47831.4784

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1,4835·1.48361.48371.48381.4839

77,23077,26977,30877,34777,386

1.46201.46211.46221.46231.4624

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1.46751.46761.46771.46781.4679

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1.47301.47311.47321.47331.4734

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1.47851.47861.47871.47881.4789

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1.47901.47911.47921.4793

■ 1,4794

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1.48451.48461.48471.48481.4849

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71,47171,51271,55271,59371,633

1.47451.47461.47471.47481.4749

73,68473,72473,76473,80473,844

1.48001.48011.48021.48031.4804

75,86275,90175,94175,98076,019

1.48551.48561.48571.48581.4859

78,00678,04578,08378,12278,160

1.46401.46411.46421.46431.4644

69,42869,46969,51069,55169,593

1.46951.46961.46971.46981.4699

71,67471,71471,75571,79571,836

1.47501.47511.47521.47531.4754

73,88473,92473,96374,00374,043

1.48051.48061.48071.48081.4809

76,05876,09876,13776,17676,215

1.48601.48611.48621.48631.4864

78,19978,23878,27678,31578,353

1.46451.46461.46471.46481.4649

69,63469,67569,71669,75769,798

1.47001.47011.47021.47031.4704

71,87671,91771,95771,99872,038

1.47551.47561.47571.47581,475?

74,08374,12374,16274,20274,242

1.48101.48111.48121.48131.4814

76,25476,29476,33376,37276,411

1.48651.48661.48671.48681.4869

78,39278,43178,46978,50878,546

1.46501.46511.46521.46531.4654

69,83969,88069,92169,96270,003

1.47051.47061.47071.47081.4709

72,07872,11972,15972,19972,240

1.47601.47611.4762 '1.47631.4764

74,28274,32174,36174,40174,441

1.48151.48161.48171.48181.4819

76,45076,48976,52876,56776,607

1.48701.48711.4872

■ 1,48731,4874

78,58578,62378,66278,70078,739

1.46551.46561.46571.46581.4659

70,04470,08570,12670,16770,208

1.47101.47111.47121.47131.4714

72,28073,320

. 72,36172,40172,441

1.47651.47661.47671.47681.4769

74,48074,52074,56074,59974,639

1.48201.48211.48221.48231.4824

76,64676,68576,72476,76376,802

1.48751.48761.48771.48781.4879

78,77778,81678,85478,89278,931


n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C)Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )n

( 20 °C )Sacarosa

(% )

1.48801.48811.48821.48831.4884

78,96979,00879,04679,08479,123

1.49201.49211.49221.49231.4924

80,49780,53480,572

. 80,61080,648

1.49601.49611.49621.49631.4964

82,00782,04482,08282,11982,157

1.50001.50011.50021.50031.5004

83,50083,53783,57483,61183,648

1.50401.50411.50421.50431.5044

84,97685,01385,04985,08685,123

1.48851.48861.48871.48881.4889

79,16179,19979,23879,27679,314

1.49251.49261.49271.49281.4929

80,68680,72480,76280,80080,838

1.49651.49661.49671.49681.4969

82,19482,23282,26982,30782,344

1.50051.50061.50071.50081.5009

83,68583,72283,75983,79683,833

1.50451.50461.50471.50481.5049

85,15985,19685,23385,26985,306

1.48901.48911.48921.48931.4894

79,35379,39179,42979,46879,506

1.49301.49311.49321.49331.4934

80,87680,91380,95180,98981,027

1.49701.49711.49721.49731.4974

82,38182,41982,45682,49482,531

1.50101.50111.50121.50131.5014

83,87083,90783,94483,98184,018

1.50501.50511.50521.50531.5054

85,34385,37985,41685,45285,489

1.48951.48961.48971.48981.4899

79,54479,58279,62079,65979,697

, 1,49351.49361.49371.49381.4939

81,06581,10381,14081,17881,216

1.49751.49761.49771.49781.4979

82,56982,60682,64382,68182,718

1.50151.50161.50171.50181.5019

84,05584,09284,12984,16684,203

1.50551.50561.50571.50581.5059

85,52585,56285,59885,63585,672

1.49001.49011.49021.49031 .4904

79,73579,77379,81179,85079,888

1.49401.49411.49421.49431 .4944

81,25481,29181,32981,36781,405

1.49801.49811.49821.49831.4984

82,75582,79382,83082,86782,905

1.5020 ·1.50211.50221.50231.5024

84,24084,27784,31484,35184,388

1.50601.50611.50621.50631.5064

85,70885,74485,78185,81785,854

1.49051.49061.49071.49081.4909

79,92679,96480,00280,04080,078

1.49451.49461.49471.49481.4949

81,44281,48081,51881,55581,593

1.49851.49861.49871.49881.4989

82,94282,97983,01683,05483,091

1.50251.50261.50271.50281.5029

84,42484,46184,49884,53584,572

1.50651.50661.50671.50681.5069

85,89085,92785,96386,00086,036

1.49101.49111.49121.49131.4914

80,11680,15480,19280,23180,269

1.49501.49511.49521.49531.4954

81,63181,66881,70681,74481,781

1.49901.49911.49921.49931.4994

83,12883,16583,20283,24083,277

1.50301.50311.50321.50331.5034

84,60984,64584,68284,71984,756

1.50701.50711.50721.50731.5074

86,07286,10986,14586,18286,218

1.49151.49161.49171.49181.4919

80,30780,34580,38380,42180,459

1.49551.49561.49571.49581.4959

81,81981,85681,89481,93281,969

1.49951.49961.49971.49981.4999

83,31483,35183,38883,42583,463

1.50351.50361.50371.50381.5039

84,79284,82984,86684,90384,939

1.50751.50761.50771.50781.5079

86,25486,29186,32786,36386,399

METODO 4

DETERMINACIÓN DE LOS AZUCARES REDUCTORES ; EXPRESADOS EN AZÚCARESINVERTIDOS

(Método del Instituto de Berlín )

1 . Objeto y ámbito de aplicaciónEl método permite determinar el contenido en azúcares reductores , expresado en azúcares invertidos enel azúcar semiblanco .


2 . Definición

« Azúcares reductores expresados en azúcares invertidos » : el contenido en azúcares reductoresdeterminado por aplicación del método más abajo descrito .

3 . Principio

Reducción de una solución de cobre ( II ) por medio de una solución de azúcares reductores . El óxido decobre ( I ) formado se oxida con una solución de yodo cuyo exceso determina retrovalorando con unasolución valorada de tiosulfato de sodio .

4 . Reactivos

4.1 . Solución de cobre II ( solución de Müller )

4.1.1 . Disolver 35 g de sulfato de cobre ( II ) pentahidratado (CuS04 • 5H20 ) en 400 mi de agua hirviendo .Enfriar .

4.1.2 . Disolver 173 g de tartrato doble de sodio y de potasio tetrahidratado ( sal de Rochelle o sal de Seignette :KNaC4H406 • 4H20 ) y 68 g de .carbonato de sodio anhidro en 500 mi de agua hirviendo . Enfriar .

4.1.3 . Mezclar las dos soluciones (4.1.1 y 4.1.2 ) en una matraz aforado de 1 1 y completar hasta 1 000 mi conagua . Añadir 2 g de carbón activo , agitar , dejar reposar durate varias horas y filtrar con un papel filtroendurecido o con una membrana filtrante .

Si durante la conservación aparecieren pequeñas cantidades de óxido de cobre ( I), fíltrese de nuevo .

4.2 . Solución de ácido acético 5 mol / 1 .

4.3 . Solución de yodo 0,01665 mol / 1 .

4.4 . Solución de tiosulfato de sodio 0,0333 mol / 1 .

4.5 . Solución de almidón : añadase a 1 1 de agua hirviendo una mezcla de 5 g de almidón soluble disuelto en30 mi de agua . Hervir durante tres minutos , dejar enfriar y añadir 10 mg de ioduro de mercurio ( II )como conservante , si ello fuere necesario .

5 . - Equipo

5.1 .- Frasco cónico de 300 mi ; pipetas y buretas de precisión .

5.2 . Baño María con agua hirviendo .

6 . Procedimiento

6.1 . En un frasco cónico de 300 mi introducir una cantidad de muestra ( 10 g o menos ) que no contenga másde 30 mg de azúcar invertido y disolverla en aproximadamente 100 mi de agua .

Añadir 10 mi de la solución de cobre ( II ) ( 4.1 ) por medio de una pipeta . Agitar el frasco y ponerlo albaño María durante 10 minutos exactamente . El nivel de la solución en el frasco cónico deberá estar aun minuto de 20 mm por debajo del nivel del agua del baño María . Enfriar rápidamente en aguacorriente fría . Durante esta operación no agitar la solución con objeto de evitar que el oxígeno del airevuelva a oxidar una parte del precipitado de óxido de cobre ( I ). Una vez enfriada la solución , añadirle5 mi de ácido acético 5 mol / 1 (4.2 ), sin agitar , e inmediatamente después , sirviéndose de una bureta , unexceso (entre 20 y 40 mi ) de la solución de yodo 0,01665 mol / 1 (4.3 ).

Agitar para disolver el precipitado de cobre . Valorar el exceso de yodo con la solución de tiosulfato desodio 0,0333 mol / 1 (4.4 ) en presencia de la solución de almidón (4.5 añadida hacia el final de lavaloración .

6.2 . Previamente proceder a una prueba en blanco con agua . Esta prueba deberá efectuarse con cada nuevapreparación de solución de cobre ( II ) ( 4.1 ). La titulación no deberá ser superior a 0,1 mi .

6.3 . Proceder a una prueba en frío con la solución azucarada , dejándola reposar a temperatura ambientedurante 10 minutos para dar tiempo a reaccionar a otros posibles agentes reductores en presencia , talescomo el dióxido de azufre .

7 . Exposición de los resultados


El volumen de la solución de yodo utilizada será igual al número de mi de la solución de yodo0,01665 mol / 1 añadidos en exceso menos el número de mi de la solución de tiosulfato de sodio 0,0333mol / 1 utilizado para la valoración .

Substraer del volumen de la solución de yodo 0,01665 mol / 1 utilizada :

7.1.1 . el número de mi utilizados en la prueba en blanco con agua efetuada previamente ( 6.2 ),

13 /Vol . 10 Diario Oficial de las Comunidades Europeas ' 205

7.1.2 . el número de mi utilizados en la prueba en frío con la solución azucarada ( 6.3 ),

7.1.2 . 2 mi por cada 10 g de sacarosa que contenga la muestra o una cantidad proporcional si la muestracontuviese menos de 10 g de sacarosa (corrección para la sacarosa ).

Una vez efectuadas estas correcciones , 1 mi de la solución de yodo corresponderá a 1 mg de azúcarinvertido .

El contenido en azúcar invertido , expresado en porcentaje de la muestra , vendrá dado por la siguientefórmula :

Vi10 x m

donde Vj = número de mi de la solución de yodo 0,01665 mol / 1 (4.3 ) después de la corrección ,

mG = masa , en gramos , de la muestra analizada .

7.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre una misma muestra , no deberá sobrepasar los 0,02 gpor cada 100 g de muestra .

METODO 5

DETERMINACION DE LOS AZÚCARES REDUCTORES, EXPRESADOS EN AZÚCARESINVERTIDOS

(Método de Knight y Alien )


El método permite determinar el contenido en azúcares invertidos en :

— el azúcar o el azúcar blanco ,

— el azúcar refinado o el azúcar blanco refinado .

2 . Definición


3 . Principio

A la solución de la muestra se añadirá un exceso de ' reactivo de cobre ( 11 ) que será sometido a unareducción parcial ; la fracción no reducida se retrovaiorará con ayuda de una solución de EDTA

4 . Reactivos

4.1 . Solución de ácido etilendiaminotetraacético ( sal disódica ) ( EDTA), 0,0025 mol / 1 : disolver 0,930 g deEDTA en agua y completer hasta 1 000 mi con agua .

4.2 . Solución indicadora de muréxida : añadir 0,25 g de muréxida a 50 mi de agua y mezclar con 20 mi deuna solución acuosa de azul de metileno de 0,2 g / 100 mi .

4.3 . Reactivo alcalino de cobre : disolver 25 g de carbonato de sodio anhidro y 25 g de tartrato sódico —potásico tetrahidratado en aproximadamente 600 mi de agua que contenga 40 mi de hidróxido de sodio1 mol / 1 . Disolver 6 g de sulfato de cobre ( II ) pentahidratado en aproximadamente 100 mi de agua yañadir a la solución de tartrato , completar hasta 1 000 mi con agua .

NB : La solución tiene un periodo de conservación limitado ( una semana ).


4.4 . Solución normalizada de azúcares invertidos : en un matraz aforado de 250 mi disolver 23,75 g desacarosa pura (4.5 ) en aproximadamente 120 mi de agua , añadir 9 mi de ácido clorhídrico ( densidad = 1,16 ) y dejar reposar a temperatura ambiente durante ocho días . Completar la solución hasta250 mi y verificar la terminación de la hidrólisis por una lectura del sacarímetro en un tubo de 200 mm .Deberá obtenerse - 11,80 ± 0,05 °S ( ver número 8 ). Con ayuda de una pipeta transferir 200 mi deesta solución a un matraz aforado de 2 000 mi . Diluir con agua y añadir 71 .4 mi de hidróxido de sodio1 mol / 1 que contenga 4 g de ácido benzoico (ver número 8 ), agitando continuamente para evitar unaalcalinidad local excesiva .

Completar hasta los 2 000 mi para obtener una solución de 1 gr / 100 mi de azúcar invertido .

La solución deberá presentar un pH de alrededor de 3 . Esta solución concentrada estable deberá diluirseinmediatamente antes de su empleo .

4.5 . Sacarosa pura : muestra de sacarosa pura con un contenido en azúcares invertidos inferior a0,001 g / lOOg .

5 . Equipo

5.1 . Tubo de ensayo de 150 x 20 mm .

5.2 . Recipiente de porcelana blanca .

5.3 . Balanza analítica ( precisión : 0,1 mg).

6 . Procedimiento

6.1 . En un tupo de ensayo ( 5.1 ) disolver en 5 mi de agua 5 g de azúcar tomados de la muestra a cuyo análisisse procede . Añadir 2 mi del reactivo cobre (4,3 ) y mezclar . Poner el tubo al baño María con aguahirviendo durante cinco minutos y luego enfriar en agua fría .

6.2 . Transferir cuantitativamente la solución contenida en el tubo de ensayo a un recipiente de evaporación( 5.2 ) enjuagando el tubo de ensayo con algunos mi de agua . Añadir 3 gotas de indicador (4.2 ) y valorarcon ayuda de una solución de EDTA (4.1 ). VQ es el número de mi de EDTA utilizados para lavaloración .

El color de la solución cambiará del verde al gris antes del punto final y la púrpura en el punto final . Elcolor púrpura desaparecerá lentamente a causa de la oxidación del óxido de cobre ( I ) en óxido de cobre( II ) a una velocidad que dependerá de la concentración del cobre reducido presente . El punto final de lavaloración deberá por tanto alcanzarse rápidamente .

6.3 . Construir una curva de calibración añadiendo cantidades conocidas de azúcares invertidos ( solución 4.4convenientemente diluida) a 5 g de sacarosa ( 4.5 ) y añadir agua fría en cantidad suficiente para que laadición total de agua alcance los 5 mi .

Trasladar los volúmenes de valoración (en mi ) en función del porcentaje de azúcares invertidos añadidosa los 5 g de sacarosa : el gráfico resultante presentará una línea recta entre las zonas correspondientes a0,001 y 0,019 g de azúcares invertidos por cada 100 g de muestra .


7.1 . Cálculo de los resultados

Marcar sobre la curva de calibración el porcentaje de azúcares invertidos correspondiente al valor deV 0 mi de EDTA determinados en el análisis de la muestra .

7.2 . Cuando en la muestra analizada existan concentraciones de azúcares invertidos superiores a 0,017 g /100 g , el peso de la muestra tomada de acuerdo co lo dispuesto en el número 6.1 deberá reducirse deforma adecuada . No obstante dicha muestra se completara con sacarosa pura (4.5 ) hasta alcanzar elpeso establecido de 5 g .

7.3 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar los 0,005 gpor cada 100 g de muestra .

8 . Observación

Para convertir °S en grados de arco , dividir por 2,889 ( tubo de precisión de 200 mm ; fuente luminosaconstituida por una lámpara de vapor de sodio ; temperatura del local donde se encuentre el aparatomantenida lo más cerca posible de 20 °C).

13 / Vol . 10 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 207

METODO 6

DETERMINACIÓN DE LOS AZUCARES REDUCTORES EXPRESADOS EN AZUCARES INVERTIDOSO EN D-GLUCOSA

(Método Luff-Schoorl )

1 . Objeto y ámbito de aplicaciónEl método permite determinar :

1.1 . el contenido en azúcares reductores (expresados en azúcares invertidos ) en :— el azúcar líquido ,— el azúcar blanco líquido ,— el azúcar líquido invertido ,— el azúcar blanco líquido invertido ,— el jarabe de azúcar invertido ,— el jarabe de azúcar blanco invertido ;

1.2 . la D-glucosa que , referida a la materia seca , representa el equivalente en dextrosa en :— el jarabe de glucosa ,— el jarabe de glucosa deshidratado ;

1.3 . la dextrosa (D-glucosa ) en :— la dextrosa monohidratada ,— la dextrosa anhidra .

2 . Definición

« Azúcares reductores expresados en azúcares invertidos , D-glucosa o equivalente de dextrosa » : elcontenido en azúcares reductores expresado en azúcares invertidos , D-glucosa o equivalente dedextrosa determinado por el método que se describe a continuación .

3 . Principio

La solución , clarificada si es necesario , en la que se encuentran los azúcares reductores se pone enebullición en condiciones normalizadas en presencia de una solución de cobre ( II ), parcialmentereducida a cobre ( I ). El exceso de cobre ( II ) se valorará por yodometría .

4 . Reactivos

4.1 . Solución de Carrez 1

Disolver en agua 21,95 g de acetato de zinc dihidratado Zn (CH7¡C00 ) 2 . 2H20 , o 24 g de acetato dezinc trihidratado Zn (Ch^COO^H^O y 3 mi de ácido acético glacial . Completar hastar 100 mi conagua .

4.2 . Solución de Carrez l¡

Disolver en agua 10,6 g de ferrocianuro II de potasio trihidratado K4(Fe (CN )6 ). 3H20 . Completarhasta 100 mi con agua .

4.3 . Reactivo de Luff-SchoorlPreparar las soluciones siguientes :

4.3.1 . Solución de sulfato de cobre ( II ): disolver 25 g de sulfato de cobre ( II ) pentahidratado , CuS04 . 5H20 ,exento de hierro , en 100 mi de agua .

4.3.2 . solución de ácido cítrico : disolver 50 g de ácido cítrico monohidratado C6H807 .H20 en 50 mi deagua ;

4.3.3 . solución de carbonato de sodio : en un matraz aforado de 1 1 disolver 143,8 g de carbonato de sodioanhidro en aproximadamente 300 mi de agua caliente . Dejar enfriar ;

4.3.4 . Verter , agitando con prudencia , la solución de ácido cítrico ( 4.3.2 ) en la solución de carbonato desodio (4.3.3 ). Agitar hasta que desaparezca la efervescencia . Añadir a continuación la solución desulfato de cobre ( II ) (4.3.1 ) y completar hasta los 1' 000 mi con agua . Dejar reposar una noche y filtrarsi es necesario . Controlar según el número 6.1 la molaridad del reactivo así obtenido (Cü 0,1 mol / 1 ;Na2C03 1 mol / 1 ).

208 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 13 / Vol . 10

4.4 . Solución de tiosulfato de sodio 0,1 mol / 1 .

4.5 . Solución de almidón .: añadir 5 g de almidón soluble disuelto en 30 mi de agua a 1 1 de agua hirviendo .Hervir durante tres minutos , dejar enfriar y añadir 10 mg de yoduro de mercurio ( II ) comoconservante , si ello fuere necesario .

4.6 . Ácido sulfúrico 3 mol / 1 .

4.7 . Solución al 30% (m / v ) de yoduro de potasio .

4.8 . Gránulos de piedra pómez hervidos en el ácido clorhídrico , lavados con agua hasta que el ácido hayadesaparecido y a continuación secados

4.9 . Isopentanol .

4.10 . Hidróxido de sodio 0,1 mol / 1 .

4.11 . Ácido clorhídrico 0,1 mol / 1 .4.12 . Solución al 1% (m / v ) de fenolftaleína en etanol .

5 . Equipo

5.1 . Frasco cónico de 300 mi provisto de un refrigerante de reflujo .5.2 . Cronómetro

6 . Procedimiento

6.1 . Control del reactivo de LuffScboorl (4.3 )

6.1.1 . Añadir a 25 mi del reactivo de Luff-Schoorl (4.3 ) 3 g de yoduro de potasio y 25 mi de ácido sulfúrico3 mol / 1 (4.6 ).

Valorar con tiosulfato sódico 0,1 mol / 1 (4.4 ) en presencia de la solución de almidón (4.5 ), que se• añadira hacia el final de la valoración . La cantidad de tiosulfato de sodio 0,1 mol / 1 utilizada deberá ser

de 25 mi .

6.1.2 . En un matraz aforado de 100 mi verter 10 mi del reactivo por medio de una pipeta y completar con90 mi de agua .Por medio de una pipeta , verter en un frasco cónico 10 mi de reactivo diluido y mezclar con 25 mi deácido clorhídrico 0,1 mol / 1 ( 4.11 ). Calentar un ahora al baño María con agua hirviendo . Enfriar ,rellenar con agua recién hervida hasta alcanzar el volumen inicial y valorar con hidróxido de sodio0,1 mol / 1 (4.10 ) en presencia de fenolftaleína (4.12).La cantidad de hidróxido de sodio 0,1 mol / 1 ( 4.11 ) utilizada deberá estar comprendida entre 5,5 y 6,5mi .

6.1.3 . Valorar 10 mi de reactivo diluido ( 6.1.2 ) con ácido clorhídrico 0,1 mol / 1 (4.11 ), en presencia defenolftaleína (4.12). El viraje vendrá marcado por la desaparición de la coloración violeta ..La cantidad de ácido clorhídrico 0,1 mol / 1 (4.10 ) utilizada deberá estar comprendida entre 6 y7,5 mi .

6.1.4 . El reactivo de Luff-Schoorl deberá tener un pH comprendido entre 9,3 y 9,4 a 20 °C .

6.2 . Preparación de la solución

6.2.1 . Pesar , con un error máximo de 1 mg , 5 g de la muestra e introducirlos en un matraz aforado de250 mi . Añadir 200 mi de agua . Si es necesario , clarificar añadiendo sucesivamente 5 mi de solución deCarrez I (4.1 ) y 5 mi de solución de Carrez II (4.2 ). Agitar después de cada adición . Completar hasta250 mi con agua . Mezclar . Filtrar si es necesario .

6.2.2 . Diluir la solución 6.2.1 de forma que 25 mi de solución contengan un mínimo de 15 mg y un máximode 60 mg de azúcares reductores expresados en glucosa .

6.2 . Valoración por el método Luff-SchoorlExtraer con la pipeta 25 mi del reactivo de Luff-Schoorl (4.3 ) y llevarlos a un frasco cónico de 300 mi( 5.1 ) ; añadir por medio de una pipeta 25 mi de la solución de azúcar ( 6.2.2 ) y dos gránulos de piedrapómez (4.8 ). Colocar inmediatamente el frasco cónico ( 5.1 ) provisto de un refrigerante de reflujo sobreuna tela metálica provista de una placa de amianto que tenga una abertura del mismo diámetro que elfondo del frasco cónico . Poner el líquido en ebullición en unos dos minutos . A partir de ese momento ,hacer hervir lentamente durante diez minutos exactamente . Enfriar inmediatamente en agua fría ydespués de unos cinco minutos valorar como sigue :Añadir 10 mi de solución de yoduro de potasio (4.7 ) e , inmediatamente después y con cuidado (debidoal riesgo de que se forme abundante espuma ), 25 mi de ácido sulfúrico 3 mol / 1 (4.6 ). Valorar acontinuación con la solución de tiosulfato de sodio 0,1 mol / 1 (4.4 ) hasta que aparezca una coloraciónamarillo pálido , añadir algunos mi de solución de almidón ( 4.5 ) y proseguir la valoración hasta quedesaparezca la coloración azul .Efectuar una prueba en blanco sustituyendo los 25 mi de solución azucarada (6.2.2 ) por 25 mi deagua .

13 / Vol . 10 Diario Oficial de las Comunidades Europeas 209

7 . Expresión de los resultados7.1 . Cálculo de los resultados

Establecer , con la ayuda de la tabla adjunta , la cantidad en mg de glucosa o de azúcares invertidos quecorresponda a la diferencia entre los valores de dos valoraciones , expresados en mi de tiosulfato desodio 0,1 mol / 1 (efectuar la interpolación si es necesario ). Expresar el resultado en % (m / m ) deazúcares invertidos o de D-glucosa referido a la materia seca .

7.2 . RepetibilidadLa diferencia entre los resultados de dos valoraciones paralelas , efectuadas simultáneamente enlas mismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar los0,2 mi .

8 . Observación

8.1 . Antes de la acidificación con ácido sulfúrico , pudiera ser recomendable añadir alrededor de 1 mi deisopentanol (4.9 ) con el fin de evitar la formación de espuma .

Tabla de valores según Luff-Schoorl

Na2S 20 3 Glucosa , fructosa , azúcares invertidos0,1 mol / 1 C6H . 2θ6

mi mg Diferencia

1 2,42 4,8 2,43 7,2 2,4

■ 4 9,7 2,55 12,2 2,56 14,7 2,57 17,2 2,58 19,8 2,69 ' 22,4 2,610 25,0 2,611 27,6 2,612 30,3 2,713 33,0 2,714 35,7 2,715 38,5 2,816 41,3 2,817 44,2 2,918 47,1 2,919 50,0 2,920 53,0 3,021 56,0 3,022 59,1 3,123 62,2 3,1

METODO 7

DETERMINACION DE LOS AZÚCARES REDUCTORES EXPRESADOS EN AZÚCARESINVERTIDOS

(Método de volumen constante Lañe y Eynon )

1 . Objeto y ámbito de aplicaciónEste método permite determinar los azúcares reductores , expresados en azúcares invertidos en :— el azúcar líquido ,— el azúcar blanco líquido ,— el azúcar líquido invertido ,

— el azúcar blanco líquido invertido ,— el jarabe de azúcar invertido ,

— el jarabe de azúcar blanco invertido .


2 . Definición


3 . PrincipioLa solución que se analiza se valore en el punto de ebullición en relación a un volumen determinado desolución de Fehling , utilizando azul de metileno como indicar interno .

4 . Reactivos

4.1 . Solution de Fehling4.1.1 . Solución A :

Disolver en agua 69,3 g de sulfato de cobre ( II ) pentahidratado (CuS04 . 5H20) y completar hasta los1 000 mi con agua .

4.1.2 . Soluciono :

Disolver en agua 346 g de tartrato de sodio y de potasio tetrahidratado (KNaC4H406 . 4H20 ) y 100 gde hidróxido de sodio , y completar hasta los 1 000 mi con agua .Decantar la solución límpida de cualquier sedimento que pudiera formarse .NB : Conservar ambas soluciones en botellas de color marrón o amarillo .

4.2 . Hidróxido de sodio 1 mol/l

4.3 . Solución normalizada de azúcares invertidos : en un matraz aforado de 250 mi disolver 23,75 g desacarosa pura en aproximadamente 120 mi de agua , añadir 9 mi de ácido clorhídrico (densidad =1,16 ) y dejar reposar a temperatura ambiente durante ocho días . Completar la solución hasta 250 mi yverificar la terminación de la hidrólisis por una lectura del sacarímetro en un tubo de 200 mm . Deberáobtenerse - 11,80° ± 0,05 °S ( ver número 8 ). Con ayuda de una pipeta transferir 200 mi de estasolución a un matraz aforado de 2 000 mi . Diluir con agua y añadir 71,4 mi de hidróxido de sodio 1mol / 1 ( 4.2 ) que contenga 4 g de ácido benzoico (ver número 8 ), agitando continuamente para evitaruna alcalinidad local excesiva .

Completar hasta los 2 000 mi para obtener una solución de 1 g / 100 mi de azúcar invertido . Lasolución deberá presentar un pH de alrededor de 3 . Esta solución concentrada estable deberá diluirseinmediatamente antes de su empleo .Para obtener una solución de azúcar invertido de 0,25 g/ 100 mi , llenar un matraz aforado de 250 micon la solución de azúcar invertido de 1 g / 100 mi a 20 °C . Transvasar el contenido de dicho matraz aotro matraz aforado de 1 000 mi y llenarlo con agua a 20 °C .

4.4 . Solución de azul de metileno de 1g/100 mi.

5 . Equipo

5.1 . Matraz de cuello estrecho , 500 mi .

5.2 . Bureta de 50 mi con grifo , graduada a 0,05 mi .

5.3 Pipetas aforadas de 20,25 y 50 mi .

5.4 . Matraces aforados de 250 , 1 000 y 2 000 mi .

5.5 . Dispositivo de calentamiento que permita mantener la ebullición en las condiciones descritas en elnúmero 6.1 y observar el viraje del color en el punto final sin tener que retirar el frasco ( 5.1 ) de lafuente de calor .

5.6 . Cronómetro que permita medir como mínimo tiempos de un segundo .

6 . Procedimiento

6.1 . Normalización de la solución de Fehling

6.1.1 . Verter en este orden , con ayuda de la pipeta ( 5.3 ), 50 mi de la solución B (4.1.2 ) y 50 mi de la soluciónA (4.1.1 ) en un vaso de precipitado limpio y seco . Mezclar bien .

6.1.2 . Enjuagar la bureta y llenarla de la solución normalizada de azúcares invertidos de 0,25 g/ 100 mi(4.3 ).

6.1.3 . Verter con ayuda de una pipeta una parte alícuota de 20 mi de la mezcla de las soluciones A y B ( 6.1.1 )en un matraz de 600 mi ( 5.1 ). Añadir 15 mi de agua en el matraz . Verter 39 mi de la solución deazúcares invertidos que contiene la bureta , añadir una pequeña cantidad de gramos de piedra pómez ymezclar el contenido del matraz agitando lentamente .

6.1.4 . Calentar el matraz hasta que su contenido hierva , y dejar hervir durante dos minutos exactamente ;durante al tiempo que dure la operación , no deberá retirarse el matraz de la fuente de calor niinterrumpirse la ebullición .Hacia el final de los dos minutos de ebullición añadir tres o cuatro gotas de solución de azul demetileno (4.4): la solución deberá tener un color azul claramente definido .


6.1.5 . Proseguir la normalización vertiendo de la bureta la solución normalizada de azúcares invertidos enpequeñas cantidades , inicialmente de 0,2 mi , luego de 0,1 mi , y por fin gota a gota hasta que sealcance el punto final , es decir , hasta que desaparezca el color azul proporcionado por el azul demetileno . En este punto la solución habrá adquirido un color rojizo , debido a la formación de óxido decobre ( I ).

6.1.6 . El punto final deberá alcanzarse al cabo de 3 minutos de iniciarse la ebullición de la solución . El valorfinal , VG deberá situarse entre 39 y 41 mi . Si V0 sobrepasare dichos límites , ajústese la concentraciónde cobre de la solución A (4.1.1 ) y repítase el proceso de normalización .

6.2 . Preparación de las soluciones que vayan a ser objeto del análisis .

La solución que vaya a ser objeto del analisis deberá tener una concentración de azúcares invertidosentre 250 y 400 g por 100 mi .

6.3 . Prueba preliminar

6.3.1 . Deberá efectuarse una prueba preliminar con objeto de que la cantidad de agua que debe añadirse a los20 mi de mezcla de las soluciones A y B sea suficiente para garantizar la obtención de un volumen finalde 75 mi después de la valoración .

El procedimiento es el mismo que el descrito en el número 6.1.4 , con la única diferencia de que seutiliza la solución para análisis en lugar de la solución normalizada de azúcares invertidos . Verter de labureta 25 mi de solución para análisis en el matraz , añadir 15 mi de agua y hacer hervir la solucióndurante dos minutos exactamente . Valorar entonces hasta alcanzar el punto final tal y como sedescribe en el número 6.1.5 .

6.3.2 . Si después de haber añadido la solución de azul de metileno persistiese el color rojizo , se habráutilizado un solución para análisis demasiado concentrada . En tal caso , anúlese la prueba y comiénceseotra con una solución para análisis menos concentrada .

Si fueren necesarios más de 50 mi de solución para análisis para obtener el color rojizo , deberáutilizarse una solución para análisis más concentrada .

Calcular la cantidad de agua que hay que añadir restando de 75 mi los volúmenes de la solución deFehling (20 mi ) y de la solución para análisis .

6.4 . Analisis de la solucion

6.4.1 . Con ayuda de una pipeta en el matraz 20 mi de la solución de Fehling y una cantidad de aguadeterminada según el número 6.3 .

6.4.2 . Con ayuda de la bureta añadir el valor observado de la solución para análisis (determinado conformeal número 6.3 ) menos 1 mi .

Añadir algunos granos de piedra pómez , mezclar el contenido del matraz agitándolo , calentar hastaque hierva y valorar como se describe en el número 6.3 . El viraje deberá alcanzarse en aproximadamente un minuto a conter desde la adición de la solución de azul de metileno .

Valor final : Vi .


7.1 . Fórmula y método de cálculo

El contenido en azúcares reductores de la solución muestra , calculando en azúcares invertidos , vendrádado por la siguiente fórmula :

V» x 25 x f% de azúcares reductores (expresados en azúcares invertidos ) =

C x V ,donde : C = la concentración de la solución muestra en g por 100 mi ,

V0 = el volumen en mi de la solución valorada de azúcares invertidos utilizada en lanormalización ,

V , = el volumen en mi de la solución utilizada para el análisis descrito en el número 6.4.2 ,

f = el factor de corrección utilizado para tener en cuenta la concentración en sacarosa de lasolución muestra . Los valores vienen indicados en la tabla siguiente .


Sacarosa(g en la mezclaen ebullición )

Factor decorrección f

0 1,0000,5 0,9821,0 0,9711,5 0,9622,0 0,9542,5 0,9463,0 0,9393,5 0,9324,0 0,9264,5 0,9205,0 0,9155,5 0,9106,0 0,9046,5 0,898

' 7,0 0,8937,5 0,8888,0 0,8838,5 0,8789,0 0,8749,5 0,86910,0 0,864

Las correcciones para los diferentes contenidos en sacarosa de la solución muestra podran calcularse apartir de la tabla por interpolación .

NB : La concentración aproximada de sacarosa podrá hallarse restando la concentración de los sólidosdisueltos debida al azúcar invertido (estimando para este cálculo que f = 1 ) de la concentración totalen sólidos disueltos , expresada en sacarosa , y deducida del índice de refracción de la solución según elmétodo 3 .

7.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar el 1% de sumedia aritmética .

8 . Observación

Para la transformación en °S , dividir por 2,889 ( tubo de precisión 200 mm fuente luminosaconstituida por una lámpara de vapores de sodio ; temperatura del local donde se encuentre el aparatomentenida lo más cerca posible de 20 °C).

METODO 8

DETERMINACION DEL EQUIVALENTE EN DEXTROSA

(Método de valoración constante Lane-Eynon )


Este método permite determinar el equivalente en dextrosa :— del jarabe de glucosa ,

— del jarabe de glucosa deshidratado ,— de la dextrosa monohidratada ,

— de la dextrosa anhidra .

2 . Definición

2.1 . « Poder reductor »: el contenido en azúcares reductores , determinado por el método prescrito,expresado en_ términos de dextrosa anhidra (D-glucosa) y calculado en % (m /m ) de la muestra .

2.2 . « Equivalente en dextrosa »: el poder reductor , calculado en % (m /m sobre la materia seca de lamuestra .


3 . Principio

La solución para análisis se valora en el punto de ebullición un volumen determinado de solución deFehling , en condiciones bien definidas , utilizando el azul de métileno como indicador .

4 . Reactivos

4.1 . Solución de Fehling

4.1.1 . Solución A :

Disolver 69,3 g de sulfato de cobre ( II ) pentahidratado (CUSO4.5H2O ) en agua y completar hasta*1 000 mi con agua .

4.1.2 . Solución B :

Disolver 346 g de tartrato doble de sodio y de potasio tetrahidratado (KNaC4H406 . 4H20 ) con 100 gde hidróxido de sodio en agua y completar hasta 1 000 mi con agua . Decantar la solución límpida decualquier sedimento que pudiera formarse .

NB : Conservar ambas soluciones (4.1.1 y 4.1.2 ) en botellas de color marrón o amarillo .

4.1.3 . Preparación de la solución de Fehling

Verter en este orden , con ayuda de la pipeta ( 5.3 ), 50 mi de la solución B (4.2.1 ) y 50 mi de la soluciónA (4.1.1 ) en un vaso de precipatado limpio y seco . Mezclar bien .

NB : No conservar la solución de Fehling . Hacer la preparación en el acto . Normalizar según elnúmero 6.1 cada día que se utilice .

4.2 . Dextrosa anhidra de referencia (D-glucosa ) (C6H ]206 )Secar el producto en un horno de vacío durante 4 horas a una temperatura mínima de 100 ± 1 °C y auna presión aproximada de 10 kPa ( 103 mbar ).

4.3 . Solución normalizada de dextrosa de 0,600 g/100 mi

Pesar , con una precisión de 0,1 mg , 0,6 g de dextrosa anhidra (4.2 ), y disolverla en agua ; trasvasar lasolución a un matraz aforado de 100 mi ( 5.4 ), completar y mezclar .

Prepárese una nueva solución cada día que deba utilizarse .

4.4 . Solución de azul de metileno de 0,1 g/100 mi

Disolver 0,1 g de azul de metileno en 100 mi de agua .

5 . Equipo

5.1 . Matraz de cuello estrecho de 250 mi .

5.2 . Bureta acodada de 50 mi con grifo , graduada en 0,05 mi .

5.3 . Pipetas aforadas de 25 mi y 50 mi .

5.4 . Matraces aforados de 100 mi y 500 mi .

5.5 . Dispositivo de calentamiento que permita mantener la ebullición en las condiciones descritas en elnúmero 6.1 y observar el viraje del color en el punto final sin tener que retirar el matraz ( 5.1 ) de lafuente de calor ( nota 3 del número 6.1 ).

5.6 . Cronómetro que permita medir como mínimo tiempos de un segundo .

6 . Procedimiento

6.1 . Normalización de la solución de Fehling

6.1.1 . Con ayuda de la pipeta , verter 25 mi de la solución de Fehling (4.1.3 ) en un matraz de cuello estrechoseco y limpio ( 5.1 ).

6.1.2 . Llenar la bureta ( 5.2 ) con la solución normalizada de dextrosa (4.3 ).

6.1.3 . Verter en el matraz (5.1 ) 18 mi de la solución normalizada de dextrosa ( 4.3 ). Agitar el matraz paramezclar bien el contenido .

6.1.4 . Colocar el matraz en el dispositivo de calentamiento ( 5.5 ) previamente ajustado , de forma que laebullición comience al cabo de 120 ± 15 segundos .

El dispositivo de calentamiento no deberá volverse a ajustar durante toda la duración de la valoración(ver nota 1 ).

6.1.5 . Cuando el contenido rompa a hervir , poner en marcha el cronómetro a partir de cero .


6.1.6 . Hacer hervir el contenido del matraz durante 120 segundos cronometrados .Añadir 1 mi de solución de azul de metileno (4.4 ) hacia el final de este periodo .

6.1.7 . Después de haber permanecido en ebullición durante 120 segundos cronometrados , comenzar a verterla solución patrón de dextrosa de la bureta graduada ( 6.1.2 ) en el . matraz ( 5.1 ) en cantidades de0,5 mi , hasta que desaparezca el color del azul de metileno (ver notas 2 y 3 ).

Anotar el volumen total de solución patrón de dextrosa añadido incluida la penúltima adición de0,5 mi (X mi ).

6.1.8 . Repetir 6.1.1 y 6.1.2 .

6.1.9 . Verter en el matraz ( 5.1 ) una cantidad de solución normalizada de dextrosa de la bureta graduadaigual a (X - 0,3 ) mi .

6.1.10 . Repetir 6.1.4 , 6.1.5 y 6.1.6 .

6.1.11 . Después de haber hecho hervir durante 120 segundos cronometrados , comenzar a verter la soluciónnormalizada de dextrosa de la bureta graduada en el matraz ( 5.1 ), al principio en cantidades de 0,2 miy finalmente gota a gota , hasta que haya desaparecido el color del azul de metileno .Hacia el final de esta operación , el intervalo de tiempo entre las sucesivas adiciones de solución patrónde dextrosa deberá ser de 10 a 15 segundos .Estas adiciones deberán acabarse en 60 segundos de modo que el tiempo total de ebullición nosobrepase los 180 segundos . Para obtener este resultado pudiera ser necesario efectuar una terceravaloración con una adición inicial de solución normalizada de dextrosa ( 6.1.9 ) ligeramente superior yconvenientemente ajustada .

6.1.12 . Anotar al volumen (V0 ml ) de solución normalizada de dextrosa utilizad hasta el viraje final (vernota 4 ).

6.1.13 V0" deberá estar comprendido entre los 19 y 21 mi de solución normalizada de dextrosa (4.3 ).Si V'0 sobrepasare dichos límites , ajústese convenientemente la concentración de la solución A (4.1.1 )repítase la operación de valoración .

6.1.14 . Para la normalización diaria de la solución de Fehling , y dado que se conoce V0 con precisión , sóloserá necesaria una valoración , utilizando una dición inicial de (V0 - 0,5 ) mi de solución normalizadade dextrosa .

Nota 1

Es necesario que una vez comenzada la ebullición , el desprendimiento da vapor sea intenso y continuodurante todo el proceso de valoración , lo que permitirá evitar en lo que cabe la entrada de aire en elmatraz de valoración y en consecuencia , la reoxidación de su contenido .Nota 2

La desaparición del color del azul de metileno se observará , más fácilmente mirando las capassuperiores y el menisco del contenido del matraz de valoración , que estarán relativamente libres delprecipitado de óxido de cobre ( 1 ) rojo . La desaparición del color es mas visible con luz indirecta .Resulta útil colocar una pantalla blanca detrás del matraz de valoración .Nota 3

La bureta graduada debería estar aislada en lo posible de la fuente de calor durante la valoración .Nota 4

Dado que hay que tener en cuenta siempre el factor individual , cada operador deberá efectuar supropia valoración de normalización y utilizar su propio valor de V0 para los cálculos ( 7.1 ).

6.2 . Examen preliminar de la muestra

6.2.1 . A menos que se conozca aproximadamente el poder reductor ( 2.1 ) de la muestra , efectuar un examenpreliminar para obtener su valor aproximado de forma que pueda calcularse la masa de la muestrapara análisis ( 6.3 )Este examen se efectuará como sigue :

6.2.2 . Preparar una solución de Z% (m / v ) de la muestra , teniendo Z un valor aproximado .

6.2.3 . Ver 6.1.2 , utilizar la solución muestra ( 6.2.2 ) en lugar de la solución valorada de dextrosa .

6.2.4 . Ver 6.1.1 .

6.2.5 . Ver 6.1.3 , utilizar 10 mi de solución muestra en lugar de 18 mi de solución normalizada dedextrosa .

6.2.6 . Ver 6.1.4 .

6.2.7 . Hacer hervir el contenido del matraz . Añadir 1 mi de solución de azul de metileno (4.4 ). .


6.2.8 . Cuando comience a hervir , poner en marcha el cronómetro a partir de cero y comenzar a verter cada10 segundos 1 mi de la solución muestra de la bureta al matraz hasta que desaparezca el color del azulde metileno .

Anotar el volumen de solución muestra que seha añadido , incluida la penúltima edición (Y mi ).

6.2.9 . « Y » no deberá sobrepasar los 50 mi . En caso de que lo hiciese , aumentar la concentración de lasolución muestra y repetir la valoración .

6.2.10 . El poder reductor aproximado de la muestra preparada en porcentaje en masa vendrá dado por lafórmula :

60 x V0Y x Z

6.3 . Muestra para analisis

Pesar con un precisión de 0,1 mg una porción de la muestra (Mg) que contenga entre 2,85 y 3,15 g deazúcares reductores expresados en dextrosa anhidra (D-glucosa ), utilizando para el cálculo bien la cifreaproximada conocida referida al poder reductor ( 2.1 ), bien la cifra aproximada obtenida en el número6.2.10 .

6.4 . Solución para análisis

Disolver dicha porción hasta 500 mi , también con agua .

6.5 . Determinación

6.5.1 . Ver número 6.1.1 .

6.5.2 . Llenar la bureta (5.2 ) con la solución para análisis ( 6.4 ).

6.5.3 . Verter en el matraz 18,5 mi de solución para análisis de la bureta . Agitar el matraz para que se mezcleel contenido .

6.5.4 . Ver 6.1.4 .

6.5.5 . Ver 6.1.5 .

6.5.6 . Ver 6.1.6 .

6.5.7 . Ver 6.1.7 ; utilizar la solución para análisis en lugar de la solución normalizada de dextrosa .

6.5.8 . Ver 6.1.8 .


6.5.10 . Ver 6.1.10 .


6.5.12 . Anotar el volumen ( Vj ) de la solución para análisis que se ha utilizado hasta el punto final devaloración .

6.5.13 . Vj deberá situarse entre los 19 y 21 mi de solución para análisis . Si V , sobrepasare dichos límites ,ajustar convenientemente la concentración de la solución para análisis y repetir del 6.5.1 al 6.5.12 .

6.5.14 . Efectuar dos valoraciones con la misma solución para análisis .

6 . 6 . Contenido en materia seca .

Determinar el contenido en materia seca de la muestra utilizando el método 2 .


7.1 . Fórmulas y cálculo de los resultados

7.1.1 . Poder reductor :

El poder reductor , calculado en tanto por ciento en relación a la masa de la muestra vendrá dado porla fórmula :

300 x V0V : X M

donde : V0 = el volumen , en mi , de la solución normalizada de dextrosa (4.3 ) utilizada en lavaloración de normalización ( 6.1 ),

V¡ = el volumen , en mi , de la solución para análisis ( 6.4 ) utilizada en la valoración dedeterminación ( 6.5 ),

"M = la masa , en gr , de la muestra para análisis ( 6.3 ) utilizada para obtener 500 mi desolución para análisis .


7.1.2 . Equivalente en dextrosa

El equivalente en dextrosa , calculado en tanto por ciento en relación a la masa de materia seca de lamuestra , vendrá dado por la fórmula :

PR x 100D

donde : PR = el poder reductor calculado en tanto por ciento en relación a la masa de la muestra(7.1.1 ),

D = el contenido en materia seca de la muestra expresado en tanto por ciento en relación ala masa .

7.1.3 . Tómese como resultado la media aritmética de las dos valoraciones con la condición de que se satisfagael requisito relativo a la repetibilidad ( 7.2 ).

7.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre una misma muestra , no deberá sobrepasar el 1% desu media aritmética .

METODO 9

DETERMINACION DE LAS CENIZAS SULFATADAS


El método permite deteminar el contenido en cenizas de :— el jarabe de glucosa ,

— el jarabe de glucosa deshidratado ,— la dextrosa monohidratada ,

— la dextrosa anhidra .

2 . Definición

« Contenido en cenizas sulfatadas »: el contenido en cenizas sulfatadas determinado por aplicación delmétodo más abajo descrito .

3 . Principio

La masa residual de la muestra se determina después de incinerarla en una atmósfera oxidante a525 °C en presencia de ácido sulfúrico y se expresa en porcentaje de la masa de la muestra .

4 . Reactivos

4.1 . Ácido sulfúrico diluido : añadir lentamente y con precaución 100 mi de S04H2 concentrado (densidadabsoluta 20 °C 1,84 g/ ml ; 96% (m / m)) a 300 mi de agua .

5 . Equipo

5.1 . Horno eléctrico de mufla provisto de un pirómetro y que pueda funcionar a la temperatura de525 ± 25 °C .


5.3 . Crisoles de incineración de platino o de cuarzo del volumen adecuado .

5.4 . Desecador provisto de gel de sílice recien activado o de un agente deshidratante equivalente , y provistode un indicador de humedad .

6 . Procedimiento

Calentar un crisol de incineración ( 5.3 ) a la temperatura de incineración , enfriar en el desecador ypesar . A continuación , pesar el crisol con una precisión de 0,1 mg , 5 g de jarabe de glucosa o de jarabede glucosa deshidratado o aproximadamente 10 g de dextrosa nomohidratada o anhidra .Añadir a continuación 5 mi de ácido sulfúrico (4.1 ) ( 8.1 ). Calentar cuidadosamente el crisol quecontiene la muestra cobre una llama o sobre una placa hasta que aquélla se carbonice por completo .Durante el proceso de carbonización , haganse arder los vapores emanados de la muestra ( 8.2 ).


Colocar el crisol de incineración ( 5.3 ) en el horno de mufla ( 5.1 ) calentado a 525 ± 25 °C hastaobtener cenizas blancas . Este proceso dura normalmente dos horas ( 8.3 ).

Dejar enfriar la muestra unos 30 minutos en el desecador ( 5.4 ) y pesar .


7.1 . Fórmula y método de cálculo

El contenido en cenizas sulfatadas expresado en tanto por ciento de la masa de la muestra de análisisserá igual a :

S =-Ei-x 100mo

donde : m 0 = masa inicial , en g, de la muestra analizada ,

m¡ = masa , en g , de las cenizas sulfatadas .

7.2 . Repetibtlidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra , no deberá sobrepasar el 2% de sumedia aritmétita .

8 . Observaciones

8.1 . Con el fin de evitar una excesiva formación de espuma , añadir el ácido sulfúrico en pequeñascantidades .

8.2 . Durante la primera carbonización deberán tomarse todas las precauciones necesarias para evitar laspérdidas de muestra y de cenizas que se producirián si la muestra se hinchare en exceso .

8.3 . Si la muestra fuere difícil de carbonizar , podrá retirarse el crisol del horno de mufla y mojar el residuo ,después de enfriarlo , con algunas gotas de agua antes de colocarlo de nuevo en el horno .

MÉTODO 10

DETERMINACIÓN DEL PODER ROTATORIO (POLARIZACIÓN)


El método permite determinar el poder rotatorio de :

— el azúcar semiblanco ,

— el azúcar o azúcar blanco ,

— el azúcar refinado o azúcar blanco refinado .

2 . Definición

La polarización es la rotación del plano de la luz polarizada por efecto de una solución de azúcar de26 g de azúcar por 100 mi contenida en un tubo de 200 mm de longitud .

3 . Principio

El poder rotatorio se determina con la ayuda de un sacarímetro o de un polarímetro siguiendo lascondiciones descritas en el método siguiente .

4 . Reactivos

4.1 . Depurador : solución de acetato básico de plomo .

Añadir 560 g de acetato básico de plomo aproximadamente 1 000 mi de agua recién hervida .

Hacer hervir durante 30 minutos y dejar reposar una noche .

Decantar la capa superior y diluir con agua recién hervida para obtener una solución de una densidadabsoluta aproximada de 1,25 ( densidad absoluta 20 = 1,25 g /ml ). Conservar esta solución al abrigodel aire .

4.2 . Éter dietílico


5 . Equipo

5.1 . Sacarímetro graduado para un peso normal de 26 g de sacarosa, o polanmetro.

Este aparato deberá instalarse en un local en el que la temperatura se mantenga a 20 °C aproximadamente . Calibrar el aparato con placas de maizo normalizadas .

5.2 . Fuente luminosa consistente en una lámpara de vapor de sodio .

5.3 . Tubos de precisión para polarímetro de 200 mm de longitud , error no superior a ± 0,02 mm .


5.5 . Matraces aforados de 100 mi calibrados individualmente . Los matraces cuya capacidad real se sitúeentre los 100 ± 0,01 mi podrán utilizarse sin corrección . Los matraces cuya capacidad se situé fuerade estos límites deberán utilizarse con la corrección que sea apropiada para ajustar dicha capacidad a100 mi .

5.6 . Baño María controlado por termostato regulado a 20 ± 0,1 °C .

6 . Procedimiento

6.1 . Preparación de la solución

Pesar lo mas rápidamente posible 26 ± 0,002 g de muestra e introducirlos cuantitativamente en unmatraz aforado de 100 mi ( 5.5 ) con aproximadamente 60 mi de agua .

Disolver agitando y sin> calentar .

Cuando sea necesario clarificar , añadir 0,5 mi de reactivo de acetato de plomo (4.1 ).

Mezclar la solución por rotación , alvar las paredes del matraz y completar el volumen hasta que elmenisco quede situado a unos 10 mm por debajo de la marca de calibración .

Colocar el matraz en el baño María regulado a 20 ± 0,1 °C hasta que la temperatura de la solución deazúcar sea constante .

Eliminar , si es necesario , las burbujas que se formen en la superficie del líquido con una gota de éterdietílico ( 4.2 ).

Completar hasta el volumen total con agua .Mezclar cuidadosamente , volcando el frasco con la mano un mínimo de tres veces .

Dejar reposar el frasco y su contenido durante 5 minutos .

6.2 . Polarización

Mantener la temperatura de 20 ± 0,1 °C en todas las operaciones siguientes .

6.2.1 . Asegurarse de que el aparato está en el punto cero .

6.2.2 . Filtrar la solución con un papel filtro . Eliminar los 10 primeros mi del filtrado . Recoger a continuación50 mi del filtrado .

6.2.3 . Lavar el tubo polarimétrico enjuagándolo dos veces con la solución 6.2.2 .Llenar el tubo cuidadosamente a 20 ± 0,1 °C con la solución de sacarosa que se va a examinar .

Eliminar todas las burbujas de aire en el momento de colocar el obturador .Colocar el tubo lleno en la cavidad del aparato .

6.2.4 . Leer la rotación con una aproximación de 0,05 °S o 0,02 grados polarimétricos y efectuar cincodeterminaciones .

Tomar la media de las cinco lecturas .

7 . Presentación de los resultados

7.1 . Fórmula y cálculo de los resultadosLos resultados se expresarán en grados S con una aproximación de 0,1 °S . La transformación de losgrados polarimétricos en grados sacarimétricos se hará con ayuda de la fórmula :

°S = grado de arco x 2,889 .

7.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas , efectuadas simultáneamente en lasmismas condiciones por el mismo analista sobre la misma muestra y que representen cada uno la mediade cinco lecturas , no deberá ser superior a 0,1 °S .

Documents

Considerando elque artículo11 dela mencionadaDirec