300 Berieht: Analyse organiseher Stoffe

fiir Desoxyuridin. Ein aliquoter Teil der sauren LSsung wird mit 1,3 M Natron- lauge im Verh~ltnis 1 : 1 verdfinnt und 24 h bei Raumtemperatur stehengelassen. Danaeh wird die Extinktion bei 295 nm gegen eine Blindl6sung gemessen, die in gleieher Weise mit [Na0H] ~ 0,15 hergestellt wurde. E295 = sv295 [U], su295

5600. AnschlieBend wird wieder mit 0,2 M SalzsEure im Verh~ltnis 1:1 ver- dfinnt trod die Extinktion bei 261 nm gegen eine analoge BlindlSsung mit [HCI] = 0,025 gemessen. E261' ~- ely261 IN] + eu261 [U]. Daraus ergibt sieh die 2-Des- oxyribosekonzentration zu [D] = (E~61 -- E2~l")/e~261. - - Zur Best immung yon 2-Desoxyrlbose in Gegenwart yon Nueleosid wird die oben besehriebene anges~uerte und erhitzte LSsung zunEehst mit 5 ml Chloroform und anschliel]end noch zweimal mit je 3 ml Chloroform extrahiert. Die vereinigten Extrakte werden mit Chloro- form auf 10 ml aufgefiillt und die Extinktion bei 261 nm gemessen [D] = E/516.

1. Anal. Chem. ~7, 271--274 (1965). College Pharm., Univ. of Florida, Gainesville, :Fla. (USA). K. t I ~ o

Chromatographisehe Analyse aromatiseher Kohlenwasserstoffe bei Verwendung gepaekter Capillars/iulen. N. Di]~ov und D. S~oPov [1]. Es werden zwei Ver- fahren zur gas-chromatographischen Trennung und Bestimmung yon Benzol, Toluol, ~thylbenzo[, p-, m- und o-Xylol, i- und n-Propylbenzol angegeben. - - Arbeitsweise. Im ersten Falle wurden 23 m lange Kupfers~ulen yon 0,6 mm Innen- verwendet, die mit den SiliconSlen DG 550 und DC 710, Diisodecylphthalat, Di- oetylphthalat oder Lanolin und Benton-34 belegt waren. Als beste station~re Phase erwies sieh Lanolin mit Benton-34 im Verh~ltnis 1 : 1. Die Arbeitstemperatur betrug 30--80~ der Stickstoffstrom 0,5--2,5 ml/min. Im zweiten Verfahren be- nutzte man 4 m lange Kupfers~ulen mit 0,8 mm Innen-~ . Die Ffillung bestand aus Benton-34 und Lanolin (i,1:0,9) auf Chromosorb W. Der Temperaturbereich war 40--100~ der Stiekstoffstrom 1--4ml /min . Der Gas-Chromatograph war mit einem Flammenionisationsde~ektor ausgerfistet. - - Die Retentionsvolumina sind tabellariseh angegeben. Der relative Fehler betr~gt 4- 5~ bzw. 2~ ffir die korrigierten Werte. Lediglieh die Trermung 1 o- yon m-Xylol ist bei einem groBen ~berschuB des ersteren ffir das m-Xylol mit einem hSheren Fehler behaftet.

1. Dokl. Bolgar. Akad. Nauk 20, 41--44 (1967). Inst. Org. Chem., Bulgar. Acad. Sci. (Bulgarien). J . M ~ t m

Die Analyse yon m- nnd p-Xylol durch IR-Spektroskopie kann naeh H. V ~ - ~n~G [1] auch im Praktikumsunterrieht durchgeffthrt werden, da die Bestimmung keine Schwierigkeiten bereitet. - - Dazu wird die ProbelSsung mit einem Gehalt yon 5--350/0 m- und p-Xylol in Cyelohexan mit 200/0 o-Xylol als Untergrund versetzt, mit 5 Tr. Nujol verrieben und das Spektrum yon 12--15 ~ aufgenommen.

1. J . Chem. Edue. 43, 319--320 (1966). Bueknell Univ., Lewisburg, Pa. (USA). K. H ~ r ~ o

Die polarographisehen Eigensehaften yon 5-Brom.~,6-dinitrotrimethylbenzol (BDB) und 5-Sulfo-3,5-dinitrotrimethylbenzol (SDB) sfudierten S.L. B~LXle'- ~JA und G. P. TIO]tO~ROVi [1]. Bei Anwendung yon Phoslohatpuffern (B~I~O~- ROBr~SON) zeig% BDB in saurem und neutralem Medium eine einzige Welle, deren Halbwellenpotential vom pH nieht abh~ngig ist. Bei pH 7 erscheint eine zweite Welle. SDB dagegen zeigt bei p i t 2 - -9 zwei Wellen, bei pH fiber 9 nut eine. Das Halbwellenpotential ist pH-abh~ngig. Die Wellen beider Verbindungen haben diffusen Charakter. Bei Anwendung yon nicht 10ufferartigen Elektroly~en erscheinen an den Polarogrammen yon BDB und SDB vier Wellen yon diffusem Charakter. - - Arbeltsweise. Zur Bestimmung bolder Zwisehenprodukte dot r162