33
ELEKTRODE PASTA KARBON TERMODIFIKASI NANOPARTIKEL EMAS UNTUK MENDETEKSI ZAT AKTIF PADA EKSTRAK TEMU LAWAK NURUL QOMARIYAH DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

ELEKTRODE PASTA KARBON TERMODIFIKASI … · Latar Belakang 1 Tujuan Penelitian 2 ... seperti preparasi sampel yang cukup rumit dan membutuhkan biaya yang ... preparasi yang tidak

  • Upload
    lamanh

  • View
    220

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

ELEKTRODE PASTA KARBON TERMODIFIKASI

NANOPARTIKEL EMAS UNTUK MENDETEKSI ZAT AKTIF

PADA EKSTRAK TEMU LAWAK

NURUL QOMARIYAH

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Elektrode Pasta Karbon

Termodifikasi Nanopartikel Emas untuk Mendeteksi Zat Aktif pada Ekstrak Temu

Lawak adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan

belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber

informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak

diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam

Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, September 2014

Nurul Qomariyah

NIM G44100095

ABSTRAK

NURUL QOMARIYAH. Elektrode Pasta Karbon Termodifikasi Nanopartikel

Emas untuk Mendeteksi Zat Aktif pada Ekstrak Temu Lawak. Dibimbing oleh

DEDEN SAPRUDIN dan BUDI RIZA PUTRA.

Mutu temu lawak ditentukan oleh kandungan zat aktif yang terkandung di

dalamnya. Penentuan zat aktif membutuhkan waktu yang cepat, murah, dan akurat.

Teknik voltammetri menjadi pilihan karena memenuhi kriteria tersebut. Elektrode

kerja yang digunakan dalam penelitian ini adalah elektrode pasta karbon

termodifikasi nanopartikel emas dan perlu diuji kinerjanya. Parameter pengujian

kinerja elektrode, meliputi pengaruh potensial dan waktu deposisi, pH, dan

konsentrasi. Potensial dan waktu deposisi optimum diperoleh berturut-turut pada

0.5 V dan 800 detik, sedangkan pH optimum diperoleh pada pH 6.0. Elektrode

memberikan respons yang linear terhadap konsentrasi ekstrak dalam selang

konsentrasi 0.5˗ 3.5% (b/v) dengan koefisien determinasi sebesar 0.9630.

Kata kunci: elektrode pasta karbon, nanopartikel emas, temu lawak

ABSTRACT

NURUL QOMARIYAH. A Gold Nanoparticle-Modified Carbon Paste Electrode

as a Sensor for Active Substance in Temu Lawak Extract. Supervised by DEDEN

SAPRUDIN and BUDI RIZA PUTRA.

The quality of temu lawak is determined by its active substance that

contained therein. Determination of the active substance needs quick and low cost

method, as well as, accurate measurement. Voltammetry technique is chosen

because it meets these criteria. A gold nanoparticle-modified carbon paste

electrode was used as a working electrode and its performances needs to be tested.

Performance test was done for several parameters such as potential effects and

deposition time, pH, and concentration. The optimum potential and deposition

time were 0.5 V and 800 seconds, respectively, while the optimum pH obtained

was 6.0. The electrode showed linear response toward concentration of the extract

in the range of 0.5˗ 3.5% (w/v) with determination coefficient of 0.9630.

Keywords: carbon paste electrode, gold nanoparticle, temu lawak

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

ELEKTRODE PASTA KARBON TERMODIFIKASI

NANOPARTIKEL EMAS UNTUK MENDETEKSI ZAT AKTIF

PADA EKSTRAK TEMU LAWAK

NURUL QOMARIYAH

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Judul Skripsi : Elektrode Pasta Karbon Termodifikasi Nanopartikel Emas untuk

Mendeteksi Zat Aktif pada Ekstrak Temu Lawak

Nama : Nurul Qomariyah

NIM : G44100095

Disetujui oleh

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

Dr Deden Saprudin, MSi

Pembimbing I

Budi Riza Putra, MSi

Pembimbing II

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas

segala nikmat dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan.

Penelitian yang dilaksanakan sejak bulan April 2014 ini diberi judul Elektrode

Pasta Karbon Termodifikasi Nanopartikel Emas untuk Mendeteksi Zat Aktif pada

Ekstrak Temu lawak.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Dr Deden Saprudin, MSi dan

Bapak Budi Riza Putra, MSi selaku pembimbing atas bimbingan, saran, dan

arahannya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Selain itu, ucapan terima

kasih penulis sampaikan pula kepada staf Laboratorium Kimia Analitik (Bapak

Eman, Bapak Dede, Bapak Kosasih, dan Ibu Nunung), staf Laboratorium Bersama

(Bapak Eko dan Bapak Wawan) serta staf laboratorium lainnya dan pegawai

departemen kimia yang telah memberikan fasilitas dan arahan selama kegiatan

penelitian berlangsung.

Ungkapan cinta dan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ayah, ibu,

kakak, adik tercinta, teman-teman satu bimbingan (Ati Yuniarti, Ika Rachmawati,

Rizka Efrania, Mayong Ajiwinanto), dan teman-teman satu Laboratorium Kimia

Analitik (Baiq Amelia Riyandari, Anisyah Is Purwati, Eva Lilis Nurgilis, Adani

Fajrina Lutfi, Nurulita Sari, Wulan Suci Pamungkas, Gemilang Tanisan, Mulyati,

Raodatul Jannah, dan Herdiyanto) atas segala bantuan, dukungan, dan doa yang

diberikan. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat bagi penulis dan pembaca.

Bogor, September 2014

Nurul Qomariyah

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Tujuan Penelitian 2

METODE 2

Alat dan Bahan 2

Prosedur Penelitian 3

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Preparasi Ekstrak Temu lawak dan Kadar Air 5

Pengaruh Potensial Deposisi 6

Pengaruh Waktu Deposisi 11

Pengaruh pH Bufer 12

Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Temu lawak 13

SIMPULAN DAN SARAN 14

Simpulan 14

Saran 14

DAFTAR PUSTAKA 15

LAMPIRAN 17

RIWAYAT HIDUP 21

DAFTAR GAMBAR

1 Struktur kimia kurkumin 2 2 Voltammogram siklik blangko menggunakan EPK termodifikasi

nanopartikel emas pada berbagai potensial 7 3 Voltammogram siklik blangko dan ekstrak temu lawak 2.5% (b/v)

menggunakan EPK tidak termodifikasi dan termodifikasi

nanopartikel emas 8 4 Pengaruh potensial deposisi emas dengan variasi 0-0.8 V pada waktu

800 detik untuk pengukuran ekstrak temu lawak 2.5% (b/v) pada pH

6.0 9 5 Reaksi oksidasi dan reduksi kurkumin (Manaina et al. 2012) 10

6 Kurva hubungan antara arus analit dengan potensial deposisi 10 7 Pengaruh waktu deposisi emas dengan potensial 0.5 V pada EPK

untuk pengukuran ekstrak temu lawak 2.5% (b/v) pada pH 6.0 11 8 Pengaruh pH bufer terhadap ekstrak temu lawak 2.5% (b/v)

menggunakan EPK termodifikasi nanopartikel emas 12 9 Pengaruh konsentrasi ekstrak temu lawak pada pH 6.0 dengan

menggunakan EPK termodifikasi nanopartikel emas 13 10 Kurva hubungan antara konsentrasi ekstrak temu lawak (%b/v)

dengan intensitas arus (µA) 14

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 17 2 Data kadar air temu lawak 18 3 Data rendemen ekstrak kasar temu lawak 18 4 Voltammogram K3[Fe(CN)6] 5 mM 19 5 Nilai arus blangko pada berbagai potensial deposisi, arus puncak

anodik, dan potensial 19 6 Nilai potensial deposisi, arus puncak anodik, dan potensial 20 7 Nilai waktu deposisi, arus puncak anodik, dan potensial 20 8 Nilai pH, arus puncak anodik, dan potensial 20 9 Nilai konsentrasi ekstrak temu lawak, arus puncak anodik, dan

potensial 20

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Temu lawak (Curcuma xanthorriza Roxb) adalah tanaman herbal yang

masuk dalam temu-temuan. Tanaman ini merupakan salah satu tanaman obat

unggulan Indonesia dan banyak dimanfaatkan di bidang kesehatan dan farmasi.

Bagian dari tanaman temu lawak yang paling berkhasiat dan paling banyak

dimanfaatkan adalah rimpangnya. Khasiat rimpang temu lawak, di antaranya

memperbaiki nafsu makan, antioksidan, dan membantu menghambat pembekuan

darah (BPOM 2005). Temu lawak mengandung senyawa golongan kurkuminoid,

seperti kurkumin, demetoksikurkumin, dan bis-demetoksikurkumin (Cahyono et

al. 2011), protein, pati, dan minyak atsiri (Rukmana 2004). Minyak atsiri temu

lawak terdiri atas kelompok senyawa terpenoida jenis monoterpena, seperti α-

pinena, α-longipinena, dan kamfena; dan jenis seskuiterpena, seperti α-kurkumena,

furanodiena, xantorizol, β-elemena, γ-elemena, β-farnesena, dan trans-kariofilena

(Sukrasno et al. 2012). Kurkumin dan xantorizol merupakan zat aktif yang

menyebabkan temu lawak sangat berkhasiat.

Zat aktif dalam tanaman temu lawak dapat diekstraksi menggunakan pelarut

polar atau nonpolar dengan cara maserasi dalam selang waktu tertentu. Zat yang

telah diekstraksi kemudian dapat diukur menggunakan berbagai instrumen, seperti

spektrofotometer ultraviolet-tampak, inframerah transformasi fourier, dan

kromatografi gas spektrometri massa (Kusmiyati et al. 2011). Namun, pengukuran

menggunakan instrumen tersebut memiliki berbagai kelemahan, seperti preparasi

sampel yang cukup rumit dan membutuhkan biaya yang cukup tinggi. Metode lain

yang dapat digunakan untuk mendeteksi zat aktif dalam tanaman adalah

menggunakan teknik voltammetri. Teknik voltammetri memiliki beberapa

keunggulan, seperti preparasi sampel sederhana, waktu analisis relatif singkat,

limit deteksi rendah, dan mudah digunakan (Saryati dan Wardiyati 2007). Dalam

teknik ini, salah satu elektrode kerja yang dapat digunakan untuk mendeteksi

keberadaan analit adalah elektrode pasta karbon.

Elektrode pasta karbon (EPK) lazim digunakan dengan materi penyusun

grafit dan minyak mineral. Elektrode pasta karbon dipilih menggantikan elektrode

kerja merkuri yang kurang ramah lingkungan. Kelebihan penggunaan EPK adalah

biaya bahan relatif murah, lembam, ramah lingkungan, dapat digunakan dalam

berbagai aplikasi voltammetri, kisaran potensial yang cukup luas, dan mudah

dimodifikasi. Modifikasi EPK dilakukan untuk menambah selektivitas,

sensitivitas, stabilitas pengukuran elektrokimia, dan mengurangi kelemahan EPK

yang kurang terkendali serta lebih lambat dalam pengumpulan ion bila

dibandingkan dengan elektrode logam (Wang 2006). Modifikasi EPK telah

berkembang cukup pesat dalam bidang elektrokimia. Misalnya, EPK dapat

dimodifikasi dengan nanopartikel emas dan ferosena untuk mendeteksi senyawa

morfina (Atta et al. 2012).

Nanopartikel emas merupakan partikel emas yang memiliki ukuran berskala

nanometer (10-9

m), yaitu antara 1-100 nm. Nanopartikel lebih baik dari partikel

dengan ukuran yang lebih besar, seperti mikro karena nanopartikel memiliki luas

permukaan lebih besar sehingga bersifat lebih reaktif. Modifikasi EPK dan

2

nanopartikel emas telah banyak dilakukan untuk mendeteksi senyawa organik,

seperti xantina dan hipoxantina (Çubukçu et al. 2007), asetaminofen dan atenolol

(Behpour et al. 2010), dopamin (Atta et al. 2010), dan morfin (Nada et al. 2012),

Deteksi senyawa organik seperti asetaminofen dapat dilakukan oleh nanopartikel

emas karena asetaminofen bersifat elektrooksidatif sehingga akan terjadi reaksi

oksidasi-reduksi dengan nanopartikel emas.

Elektrode pasta karbon termodifikasi nanopartikel emas dapat mendeteksi

senyawa organik sehingga diharapkan ekstrak aktif temu lawak yang mengandung

senyawa-senyawa organik aktif, seperti kurkumin yang memiliki gugus –OH yang

dapat dioksidasi, dapat dideteksi. Zat aktif ini kemudian dapat dideteksi dengan

metode yang lebih sederhana, biaya yang relatif lebih murah, preparasi yang tidak

rumit, waktu analisis lebih singkat, dan penggunaan bahan yang lebih ramah

lingkungan bila dibandingkan dengan analisis menggunakan instrumen, seperti

spektrofotometer ultraviolet-tampak, inframerah transformasi fourier, dan

kromatografi gas spektrometri massa.

O OH

H3CO

HO OH

OCH3

Gambar 1 Struktur kimia kurkumin

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan mendeteksi zat aktif dalam ekstrak temu lawak

menggunakan EPK termodifikasi nanopartikel emas dan menguji kinerjanya

menggunakan teknik voltammetri.

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah kompartemen elektrode, alu dan lumpang,

mikropipet, penguap putar, cawan porselen, oven, eksikator, kertas minyak, alat-

alat kaca, serta seperangkat alat potensiostat/galvanostat eDAQ, dan komputer

yang telah dilengkapi program pengolah data Echem v.2.1.0 dan Origin Pro 70.

Bahan-bahan yang digunakan adalah simplisia temu lawak, HAuCl4.3H2O, KNO3,

grafit, K3[Fe(CN)6], KCl, parafin cair, etanol 96%, bufer asetat 0.5 M pH 4.3, 6.0,

dan 7.3.

3

Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ini secara umum dibagi menjadi 3 tahap utama, yaitu

pembuatan ekstrak kasar temu lawak, pembuatan EPK termodifikasi nanopartikel

emas, dan pengujian elektrode menggunakan teknik voltammetri siklik. Ekstraksi

zat aktif dari temu lawak diawali dengan menentukan kadar air dari sampel temu

lawak, selanjutnya ekstrak kasar temu lawak disiapkan dengan cara maserasi

dengan pelarut etanol dan diuji fitokimianya. EPK termodifikasi nanopartikel

emas dibuat dengan cara elektrolisis larutan HAuCl4, lalu diuji menggunakan

teknik voltammetri siklik dengan parameter pengaruh potensial deposisi, waktu

deposisi, pH bufer, dan konsentrasi ekstrak temu lawak. Diagram alir penelitian

terlampir pada Lampiran 1.

Kadar Air (AOAC 2005)

Sebanyak 2 g sampel simplisia temu lawak dimasukkan ke dalam cawan

porselen yang telah diketahui bobotnya. Sampel kemudian dipanaskan dalam oven

selama 3 jam pada suhu 105 °C. Cawan porselen berisi sampel didinginkan dalam

eksikator dan ditimbang bobotnya. Kadar air ditentukan sebanyak 3 kali ulangan

menggunakan Persamaan 1.

Keterangan:

bobot temu lawak awal (g)

bobot temu lawak kering (g)

Pembuatan Ekstrak Kasar Temu lawak

Sampel simplisia temu lawak sebanyak 250 g dimaserasi dengan pelarut

etanol 70% (v/v) (1:5) selama 24 jam. Maserat dipisahkan dan proses diulang 2

kali dengan pelarut yang sama. Selanjutnya semua maserat dikumpulkan dan

disaring dengan kertas saring. Maserat dipekatkan dengan penguap putar dan

diperoleh ekstrak kasar temu lawak (Nurcholis et al. 2012 dengan modifikasi).

Uji Fitokimia (Marlinda et al. 2012)

Uji alkaloid. Sebanyak 1 g sampel ditambahkan 2.5 mL amonia dan 2.5 mL

kloroform. Selanjutnya larutan disaring ke dalam tabung reaksi dan filtrat

ditambahkan 5 tetes H2SO4 2 N. Campuran dikocok dan dibiarkan beberapa menit

sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan atas dipindahkan ke dalam 3 tabung reaksi

masing-masing sebanyak 1 mL, lalu ditambahkan beberapa tetes pereaksi Mayer,

Wagner, dan Dragendorff. Terbentuknya endapan menunjukkan bahwa sampel

tersebut mengandung alkaloid, pereaksi Mayer memberikan endapan putih,

pereaksi Wagner memberikan endapan cokelat, dan pereaksi Dragendorff

memberikan endapan jingga.

Uji triterpenoid dan steroid. Sebanyak 50˗ 100 mg sampel ditambahkan

asam asetat glasial sampai semua sampel terendam, dibiarkan selama 15 menit.

Sebanyak 6 tetes larutan dipindahkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan

2˗ 3 tetes asam sulfat pekat. Adanya triterpenoid ditunjukkan dengan

4

terbentuknya warna merah, jingga, atau ungu, sedangkan steroid ditunjukkan

dengan terbentuknya warna biru.

Uji tanin. Sampel sebanyak 20 mg ditambahkan etanol sampai sampel

terendam semuanya. Kemudian ditambahkan 2˗ 3 tetes larutan FeCl3 1%. Hasil

positif ditunjukkan dengan terbentuknya warna hitam kebiruan atau hijau.

Uji flavonoid. Sebanyak 200 mg sampel diekstraksi dengan 5 mL etanol

dan dipanaskan selama 5 menit di dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan

beberapa tetes HCl pekat dan 0.2 g bubuk Mg. Hasil positif ditunjukkan dengan

timbulnya warna merah tua selama 3 menit.

Uji saponin. Sebanyak 0.5 g sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi,

ditambahkan akuades hingga terendam, dan dididihkan selama 2-3 menit. Setelah

didinginkan, larutan dikocok kuat-kuat. Hasil positif ditunjukkan dengan

terbentuknya buih yang stabil.

Pembuatan EPK Termodifikasi Nanopartikel Emas dan Uji Kinerjanya

secara Voltammetri Siklik

Sebanyak 100 mg serbuk grafit dicampurkan dengan 20 µL parafin cair.

Setelah terbentuk pasta homogen, pasta dipadatkan pada badan elektrode dan

permukaannya dihaluskan dengan kertas minyak hingga halus (Qiong et al. 2003).

EPK yang telah dibuat kemudian dimasukkan ke dalam larutan HAuCl4 6 mM

yang sebelumnya telah dilarutkan dalam KNO3 0.1 M menggunakan akuabides.

Potensial konstan sebesar 0.5 V vs Ag/AgCl dialirkan selama 800 detik. EPK

yang telah dimodifikasi dengan nanopartikel emas selanjutnya dicuci dengan

akuabides dan dikeringkan hati-hati dengan kertas tanpa menyentuh permukaan

elektrode serta dibiarkan mengering selama 10 menit sebelum digunakan (Atta et

al. 2010 dengan modifikasi). Respons elektrode diamati dalam sampel ekstrak

temu lawak yang dilarutkan dalam bufer asetat 0.5 M pH 6.0 dengan teknik

voltammetri siklik dengan laju pemayaran 100 mV/detik pada selang potensial -

0.5–1.0 V (Taufik 2013 dengan modifikasi).

Pengaruh Potensial Deposisi

Arus puncak yang diperoleh dari pengukuran dengan EPK termodifikasi

nanopartikel emas dengan waktu deposisi emas 800 detik, dibandingkan untuk

ragam, potensial deposisi sebesar 0, 0.2, 0.5, dan 0.8 V. EPK termodifikasi

nanopartikel emas kemudian diamati responsnya dalam larutan ekstrak temu

lawak 2.5% (b/v) dalam pelarut bufer asetat 0.5 M pH 6.0 menggunakan teknik

voltammetri siklik dengan laju pemayaran 100 mV/detik pada selang potensial -

0.5–1.0 V (Taufik 2013 dengan modifikasi).

Pengaruh Waktu Deposisi

Arus puncak yang diperoleh dari pengukuran dengan EPK termodifikasi

nanopartikel emas dengan potensial deposisi emas 0.5 V dibandingkan untuk

ragam waktu deposisi sebesar 0, 100, 400, dan 800 detik. EPK termodifikasi

nanopartikel emas kemudian diamati responnya dalam larutan ekstrak temu lawak

2.5% (b/v) dalam pelarut bufer asetat 0.5 M pH 6.0 menggunakan teknik

voltammetri siklik dengan laju pemayaran 100 mV/detik pada selang potensial -

0.5–1.0 V (Taufik 2013 dengan modifikasi).

5

Pengaruh pH Bufer

Ekstrak kasar temu lawak dibuat dalam konsentrasi 2.5% (b/v) sebanyak 3

kali dengan cara memipet 12.5 mL larutan induk 5% (b/v) ke dalam labu takar 25

mL, kemudian dilarutkan masing-masing dengan bufer asetat 0.5 M pH 4.3, 6.0,

dan 7.3 hingga permukaan larutan berhimpit dengan tanda tera, lalu

dihomogenkan. Ekstrak dengan variasi pH bufer ini selanjutnya diuji secara

elektrokimia menggunakan teknik voltammetri siklik dengan laju pemayaran 100

mV/detik pada selang potensial -0.5–1.0 V (Taufik 2013 dengan modifikasi). EPK

termodifikasi nanopartikel emas digunakan sebagai elektrode kerja dengan

potensial dan waktu deposisi emas masing-masing sebesar 0.5 V dan 800 detik.

Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Temu lawak

Larutan induk ekstrak temu lawak 5% (b/v) dibuat dengan menimbang

ekstrak temu lawak yang telah dipekatkan sebanyak 5 g dan dilarutkan dalam

etanol 96% hingga volume 100 mL. Selanjutnya dibuat ragam konsentrasi ekstrak

temu lawak dari larutan induk sebesar 0.5, 1.5, 2.5 dan 3.5% (b/v) dengan

menggunakan pelarut bufer asetat 0.5 M pH 6.0 (Kumar et al. 2012 dengan

modifikasi). Ekstrak dengan ragam konsentrasi ini selanjutnya digunakan sebagai

sampel yang akan diuji secara elektrokimia menggunakan teknik voltammetri

siklik dengan laju pemayaran 100 mV/detik pada selang potensial -0.5–1.0 V

(Taufik 2013 dengan modifikasi). Arus yang dihasilkan pada setiap konsentrasi

diamati menggunakan EPK termodifikasi emas dengan potensial dan waktu

deposisi masing-masing sebesar 0.5 V dan 800 detik.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Preparasi Ekstrak Temu lawak dan Kadar Air

Temu lawak (Curcuma xanthorriza Roxb) adalah tanaman herbal yang

banyak dimanfaatkan sebagai bahan baku pada pembuatan obat tradisional.

Bagian dari temu lawak yang paling banyak dimanfaatkan adalah rimpangnya.

Hal ini karena zat-zat aktif dalam rimpang temu lawak memiliki berbagai khasiat

untuk menyembuhkan berbagai penyakit. Zat-zat aktif dalam temu lawak dapat

diekstraksi dengan cara maserasi menggunakan pelarut etanol 70% (1:5) selama

24 jam dan dilakukan tiga kali ulangan. Etanol dipilih sebagai pelarut karena

menghasilkan rendemen tertinggi (Hayani 2006). Persentase rendemen temu

lawak diperoleh sebesar 16.50% (Lampiran 4) dengan kadar air sebesar 15.48%

(Lampiran 2).

Penentuan kadar air bertujuan sebagai faktor koreksi untuk menentukan

rendemen ekstrak yang diperoleh berdasarkan bobot kering. Selain itu, penentuan

kadar air juga bertujuan mengetahui ketahanan sampel terhadap lama

penyimpanan karena adanya mikroorganisme, seperti jamur dan kapang yang

dapat tumbuh pada sampel dengan kadar air tinggi. Menurut Materia Medika

Indonesia (1995), suatu sampel tahan terhadap lama penyimpanan dan dapat

terhindar dari pertumbuhan jamur yang cepat apabila memiliki kadar air < 10%.

6

Kadar air yang diperoleh menunjukkan temu lawak tidak dapat disimpan dalam

waktu yang cukup lama karena memiliki kadar air >10%.

Pengaruh Potensial Deposisi

Ekstrak temu lawak mengandung zat aktif yang dapat dideteksi secara

voltammetri siklik menggunakan EPK sebagai elektrode kerja. Pembuatan EPK

dilakukan dengan cara mencampurkan serbuk grafit dan minyak parafin kemudian

diaduk hingga membentuk pasta. Pasta karbon dimasukkan ke dalam badan

electrode, dipadatkan, dan diampelas dengan kertas minyak agar permukaannya

rata. EPK yang telah dibuat sebelum digunakan untuk mendeksi analit, perlu

dilakukan karakterisasi terlebih dahulu menggunakan K3[Fe(CN)6] 5 mM yang

telah dilarutkan dalam larutan elektrolit KCl 0.1 M. Hal ini dilakukan untuk

mengetahui kelayakan EPK yang telah dibuat untuk digunakan sebagai elektrode

kerja pada pengukuran analit. Jika puncak oksidasi dan reduksi yang dihasilkan

pada K3[Fe(CN)6] baik, maka EPK dapat digunakan untuk pengukuran selanjutnya.

Potensial anodik dan katodik yang dihasilkan oleh K3[Fe(CN)6] adalah 0.4620 V

dan 0.1940 V. Voltammogram siklik K3[Fe(CN)6] dalam KCl dapat dilihat pada

Lampiran 5.

EPK yang telah dikarakterisasi kemudian digunakan untuk mendeteksi

analit berupa ekstrak temu lawak. Pembuatan larutan ekstrak temu lawak

dilakukan dengan cara melarutkan ekstrak pekat temu lawak dalam etanol 96%

dan bufer asetat 0.5 M pH 6.0 sebagai larutan elektrolit. Larutan elektrolit

berfungsi untuk menghantarkan arus listrik. Blangko pada percobaan adalah

campuran dari etanol dan bufer asetat 0.5 M pH 6.0 (1:1). Blangko yang

digunakan sebaiknya tidak menghasilkan arus latar yang dapat memengaruhi

pengukuran analit. Analit kemudian diukur secara voltammetri siklik

menggunakan EPK sebagai elektrode kerja, Ag/AgCl sebagai elektrode

pembanding, dan platina sebagai elektrode pembantu. EPK yang digunakan, yaitu

EPK termodifikasi maupun tidak termodifikasi nanopartikel emas untuk

selanjutnya diamati dan dibandingkan arus puncak tertinggi yang dihasilkan.

Modifikasi nanopartikel emas pada permukaan EPK dilakukan dengan cara

elektrodeposisi. Elektrodeposisi merupakan proses pengendapan logam

menggunakan arus listrik. Salah satu aplikasi elektrodeposisi ini adalah proses

pelapisan logam (elektroplating) (Marwati 2013). Logam yang digunakan dalam

penelitian ini adalah larutan emas (HAuCl4) yang dilarutkan dalam larutan

elektrolit KNO3. Menurut Etesami et al. (2011), ukuran partikel emas yang

dihasilkan dari proses elektrodeposisi pada permukaan grafit pensil adalah kurang

dari 100 nm. Proses deposisi atau pelapisan emas pada permukaan EPK

menggunakan potensial dan waktu tertentu. EPK yang telah dideposisi digunakan

untuk mendeteksi blangko dan ekstrak temu lawak 2.5% (b/v).

Potensial deposisi nanopartikel emas divariasikan dengan kisaran 0 hingga

0.8 V untuk mengetahui kondisi optimum pengukuran analit secara voltammetri

siklik. Gambar 2 menunjukkan respon variasi potensial terhadap arus blangko

yang menghasilkan puncak reduksi. Puncak reduksi tersebut merupakan puncak

reduksi emas (Au). Ketika potensial dinaikkan, intensitas arus reduksi semakin

rendah dan mencapai maksimum pada potensial 0.5 V sehingga intensitas arus

7

reduksi terbaik dihasilkan pada potensial 0.5 V. Hal ini karena pada potensial

tersebut, emas yang berada di permukaan elektrode jumlahnya lebih banyak bila

dibandingkan dengan potensial lainnya sehingga semakin banyak pula emas yang

mengalami reaksi reduksi dan menghasilkan intensitas arus tertinggi. Pada

potensial 0 V, intensitas arus rendah karena tidak adanya gaya elektrostatik

sehingga emas tidak terdeposisi optimum pada permukaan elektrode. Pada

potensial 0.8 V, intensitas arus yang dihasilkan lebih rendah bila dibandingkan

dengan 0.5 V. Hal ini mungkin terjadi karena adanya persaingan reduksi antara

ion Au3+

menjadi Au, dengan reduksi ion H+ dari HAuCl4 menjadi H2 yang dapat

menutupi permukaan elektrode sehingga tidak banyak partikel emas yang

menempel di permukaan elektrode. Dari hasil tersebut, maka potensial deposisi

0.5 V digunakan seterusnya pada penelitian ini.

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-40

-20

0

20

40

60

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

0 V

0.2 V

0.5 V

0.8 V

Gambar 2 Voltammogram siklik blangko menggunakan EPK termodifikasi

nanopartikel emas pada berbagai potensial

Respon EPK tidak termodifikasi dan termodifikasi nanopartikel emas

terhadap arus dalam blangko ditunjukkan pada Gambar 3. Tidak dihasilkannya

puncak pada EPK tidak termodifikasi nanopartikel emas karena dalam blangko

tidak terjadi reaksi redoks. Pada EPK termodifikasi nanopartikel emas, dihasilkan

puncak reduksi emas. Gambar 3 juga menunjukkan adanya respon EPK

termodifikasi nanopartikel emas terhadap analit menghasilkan puncak oksidasi

pada arus 60.03 µA dan potensial 0.6320 V. Puncak reduksi emas tidak dihasilkan

kembali karena emas tidak mengalami oksidasi atau reduksi, melainkan analit

yang mengalami oksidasi di permukaan EPK.

8

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

100I

(µA

)

E (V) vs Ag/AgCl

EPK tidak termodifikasi deteksi blangko

EPK termodifikasi deteksi blangko

EPK termodifikasi deteksi ekstrak temulawak

Gambar 3 Voltammogram siklik blangko dan ekstrak temu lawak 2.5% (b/v)

menggunakan EPK tidak termodifikasi dan termodifikasi

nanopartikel emas

Gambar 4 menunjukkan adanya respon zat aktif pada ekstrak temu lawak

berupa satu puncak anodik/oksidasi dan tidak muncul puncak katodik/reduksi.

Puncak anodik diduga merupakan senyawa-senyawa golongan triterpenoid,

flavonoid, dan alkaloid dalam temu lawak. Hal ini dikarenakan dari hasil uji

fitokimia yang telah dilakukan menunjukkan adanya keberadaan golongan

senyawa-senyawa tersebut dan menunjukkan hasil negatif pada uji saponin,

steroid, dan tanin. Menurut Hayani (2006), hasil uji fitokimia rimpang temu lawak

menunjukkan hasil positif alkaloid, saponin, flavonoid, dan triterpenoid. Hasil

negatif saponin diperoleh pada percobaan mungkin disebabkan oleh kandungan

saponin yang terlalu rendah sehingga tidak terdeteksi pada uji kualitatif. Puncak

anodik yang dihasilkan diduga merupakan senyawa-senyawa yang dapat

mengalami oksidasi. Senyawa-senyawa yang dapat mengalami oksidasi, di

antaranya adalah kurkumin dan xantorizol yang memiliki gugus fungsi –OH

sehingga dapat dioksidasi.

9

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

100

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

EPK tidak termodifikasi

0 V

0.2 V

0.5 V

0.8 V

Gambar 4 Pengaruh potensial deposisi emas dengan variasi 0-0.8 V pada waktu

800 detik untuk pengukuran ekstrak temu lawak 2.5% (b/v) pada pH

6.0

Arus puncak anodik zat aktif pada ekstrak temu lawak menggunakan EPK

tak termodifikasi menghasilkan arus puncak terendah bila dibandingkan dengan

EPK termodifikasi nanopartikel emas dengan berbagai potensial deposisi.

Penggunaan nanopartikel emas ini dapat meningkatkan sensitivitas (Atta et al.

2010) pengukuran zat aktif dalam larutan ekstrak temu lawak. Pada Gambar 4,

arus puncak anodik tertinggi analit diperoleh pada potensial 0.5 V sehingga

pengukuran analit dilakukan pada potensial tersebut.

Kandungan zat aktif dalam ekstrak temu lawak yang diketahui paling

banyak adalah minyak atsiri dan kurkumin (Hayani 2006). Kurkumin dapat

memberikan respons elektrokimia pada pengukuran secara voltammetri. Menurut

Manaina et al. (2012), reaksi oksidasi dan reduksi kurkumin melibatkan pelepasan

dan pengikatan proton dan oksigen dalam pelarut buffer asetat 0.1 M pH 4.3 dan

dapat diamati menggunakan elektrode karbon gelas. Voltammogram oksidasi dan

reduksi kurkumin menghasilkan 2 puncak oksidasi (1a dan 2a) dan 2 puncak

reduksi (2c dan 3c). Hal ini tidak diperoleh pada penelitian ini dan hanya

menunjukkan respon satu puncak oksidasi analit yang menunjukkan reaksi tidak

berjalan reversibel (irreversibel). Reaksi oksidasi dan reduksi kurkumin dapat

dilihat pada Gambar 5.

10

Gambar 5 Reaksi oksidasi dan reduksi kurkumin (Manaina et al. 2012)

Peengaruh pemberian potensial deposisi terhadap nilai arus ditunjukkan

pada Gambar 6. Deposisi dengan potensial 0 V (tidak diberi potensial)

menghasilkan arus puncak terendah bila dibandingkan dengan perlakukan

pemberian potensial. Tidak adanya pemberian arus menyebabkan tidak adanya

gaya elektrostatik sehingga pelapisan nanopartikel emas pada permukaan EPK

tidak maksimal dan hanya sedikit jumlah partikel emas yang teradsorpsi sehingga

menyebabkan interaksi dengan analit pun rendah. Pemberian potensial terlalu

positif (0.8 V) menyebabkan arus turun cukup signifikan. Selain itu, pemberian

potensial 0.2 V menghasilkan arus yang lebih rendah bila dibandingkan dengan

0.5 V. Hal ini memungkinkan terjadinya persaingan reduksi antara ion Au3+

menjadi Au, dengan reduksi ion H+ dari HAuCl4 menjadi H2 yang dapat menutupi

permukaan elektrode sehingga interaksi nanopartikel emas dengan analit tidak

maksimal yang menyebabkan arus oksidasi menurun.

Gambar 6 Kurva hubungan antara arus analit dengan potensial deposisi

0

10

20

30

40

50

60

70

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

I (µ

A)

E (V)

11

Pengaruh Waktu Deposisi

Zat aktif dalam ekstrak temu lawak dapat dideteksi menggunakan EPK

temodifikasi nanopartikel emas dimana larutan emas yang telah dilarutkan dalam

larutan elektrolit KNO3 dideposisi pada potensial dan waktu optimum, yaitu 0.5V

dan 800 detik. Waktu deposisi ini dipilih karena menghasilkan arus optimum pada

pengukuran ekstrak temu lawak dengan konsentrasi 2.5% (b/v). Waktu deposisi

divariasikan dengan kisaran 0-800 detik. Gambar 7 menunjukkan peningkatan

arus puncak anodik terjadi seiring meningkatnya waktu deposisi. Hal ini karena

semakin meningkatnya waktu deposisi, maka semakin banyak pula nanopartikel

emas yang teradsorpsi pada permukaan EPK sehingga semakin banyak

nanopartikel emas yang berinteraksi dengan analit, yaitu zat aktif pada ekstrak

temu lawak. Waktu deposisi dapat memengaruhi ukuran nanopartikel yang

dihasilkan pada permukaan elektrode. Tidak hanya itu, faktor lain yang

memengaruhi ukuran nanopartikel ialah kecepatan pemayaran, kisaran potensial,

dan konsentrasi larutan emas yang digunakan (Etesami et al. 2011)

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

100

120

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

0 detik

100 detik

400 detik

800 detik

Gambar 7 Pengaruh waktu deposisi emas dengan potensial 0.5 V pada EPK untuk

pengukuran ekstrak temu lawak 2.5% (b/v) pada pH 6.0

12

Pengaruh pH Bufer

Bufer asetat 0.5 M merupakan larutan elektrolit yang digunakan pada

pengukuran ekstrak temu lawak secara voltammetri siklik. Nilai pH bufer

divariasikan dengan kisaran 4.3-7.3 untuk mengetahui kondisi optimum

pengukuran ekstrak temu lawak ini. Pengukuran menggunakan EPK termodifikasi

nanopartikel emas dengan potensial dan waktu deposisi optimum yang telah

didapatkan, yaitu sebesar masing-masing 0.5 V dan 800 detik. Gambar 8

menunjukkan arus oksidasi maksimum diperoleh pada bufer pH 6.0. Pada pH 4.3,

terjadi pergeseran potensial lebih negatif dan penurunan intensitas arus,

sedangkan pada pH yang lebih tinggi, respon yang dihasilkan menunjukkan

pergeseran potensial lebih positif dan penurunan intensitas arus pula bila

dibandingkan dengan pH 6.0.

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

100

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

4.3

6.0

7.3

Gambar 8 Pengaruh pH bufer terhadap ekstrak temu lawak 2.5% (b/v)

menggunakan EPK termodifikasi nanopartikel emas

Pergeseran potensial ke arah positif dan nilai arus katodik meningkat seiring

meningkatnya nilai pH bufer, kecuali pada pH 7.3. Hal ini menunjukkan adanya

aktivitas elektrokatalitik oksidasi zat aktif temu lawak pada permukaan EPK yang

telah dimodifikasi oleh nanopartikel emas ini bergantung pada pH. Perubahan

nilai potensial dan arus pada variasi nilai bufer pH ini diduga melibatkan proton

(Atta et al. 2010) ataupun proton dan elektron (Mahanthesha et al. 2009) pada

proses reaksi di permukaan elektrode. Penurunan nilai arus pada pH asam, yaitu

pH 4.3 bila dibandingkan dengan 6.0 diduga disebabkan adanya proses

deprotonasi pada senyawa aktif dalam ekstrak temu lawak yang menyebabkan

berkurangnya sifat redoks pada senyawa aktif tersebut (Suratman et al. 2004).

13

Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Temu lawak

Ekstrak kasar temu lawak dibuat variasi konsentrasi dari 0.5-3.5% (b/v)

dalam bufer asetat 0.5 M pH 6.0 dan diamati pengaruhnya terhadap arus yang

dihasilkan menggunakan EPK yang telah dilakukan deposisi emas dengan

potensial 0.5 V dan waktu deposisi 800 detik. Gambar 9 menunjukkan bahwa

terjadi peningkatan arus seiring meningkatnya konsentrasi analit. Hal ini karena

semakin tinggi konsentrasi analit, maka arus difusi akan semakin tinggi. Besarnya

arus difusi ini berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam suatu larutan.

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-60

-40

-20

0

20

40

60

80

100

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

0.5%

1.5%

2.5%

3.5%

Gambar 9 Pengaruh konsentrasi ekstrak temu lawak pada pH 6.0 dengan

menggunakan EPK termodifikasi nanopartikel emas

Hubungan konsentrasi ekstrak temu lawak dengan arus puncak pada

selang 0.5-3.5% (b/v) mengikuti persamaan regresi linear I = 12.11c + 25.74

dengan koefisien determinasi 0.9630 dapat dilihat pada Gambar 10. Intensitas arus

semakin meningkat dengan bertambahnya konsentrasi analit.

14

Gambar 10 Kurva hubungan antara konsentrasi ekstrak temu lawak (%b/v)

dengan intensitas arus (µA)

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Deteksi zat aktif dalam ekstrak temu lawak dapat dilakukan secara

voltammetri siklik menggunakan elektrode kerja berupa elektrode pasta karbon

termodifikasi nanopartikel emas. Kondisi optimum pengukuran analit dilakukan

dalam etanol dan larutan elektrolit bufer asetat 0.5 M pH 6.0. Selain itu, kondisi

optimum deposisi emas pada permukaan elektrode diperoleh pada potensial 0.5 V

dengan waktu 800 detik. Pengukuran zat aktif pada ekstrak temu lawak hanya

menunjukkan puncak anodik atau oksidasi. Intensitas arus puncak terjadi

peningkatan pada elektrode termodifikasi nanopartikel emas bila dibandingkan

dengan elektrode yang tidak termodifikasi sebesar dua kali lipat. Pengaruh

konsentrasi ekstrak temu lawak dengan selang 0.5-3.5% (b/v) terhadap arus

puncak anodik menghasilkan koefisien determinasi sebesar 0.9630.

Saran

Perlu dilakukan analisis jenis larutan elektrolit lainnya selain bufer asetat,

seperti larutan elektrolit bersifat asam atau basa yang diharapkan menghasilkan

respon arus puncak yang lebih tinggi terhadap analit. Sebelum dilakukan

pengukuran, larutan analit dipastikan tidak mengendap sehingga tidak

menghasilkan galat dalam pengukuran.

y = 12.11x + 25.74

R² = 0.9630

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 1 2 3 4

I (µ

A)

Konsentrasi ekstrak temulawak (%b/v)

15

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 2006. Official Methods of

AOAC International. Edisi ke-14. Arlington (US): Association of Official

Analytical Chemist.

[BPOM] Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia. 2005. Gerakan

nasional minum temu lawak. Jakarta: Info POM 6(6):1-12.

Atta NF, Galal A, Abu-Attia FM, Azab SM. 2010. Carbon paste gold

nanoparticles sensor for the selective determination of dopamine in bufered

solutions. Journal of The Electrochemical Society:157(9):F116-F123.

Atta NF, Galal A, A Anwar, Wassel, Ibrahim AH. 2012. Sensitive electrochemical

determination of morphine using gold nanoparticles–ferrocene modified

carbon paste electrode. International Journal of Electrochemical Science

7:10501-10518.

Behpour M, Ghoreishi SM, Honarmand E. 2010. A gold nanoparticle-modified

carbon paste electrode as a sensor for simultaneous determination of

acetaminophen and atenolol. International Journal of Electrochemical

Science 5:1922-1933.

Cahyono B, Huda MDK, Limantara L. 2011. Pengaruh proses pengeringan

rimpang temu lawak (Curcuma xanthorriza Roxb) terhadap kandungan dan

komposisi kurkuminoid. Reaktor 13(3):165-171.

Çubukçu M, Timur S, Anik Ü. 2007. Examination of performance of glassy

carbon paste electrode modified with gold nanoparticle and xanthine

oxidase for xanthine and hypoxanthine detection. Talanta 74:434-439.

doi:10.1016/j.talanta.2007.07.039.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Materia Medika Indonesia Jilid

VI. Jakarta(ID): Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Etesami M, Karoonian FS, Mohamed N. 2011. Electrochemical deposition of gold

nanoparticles on pencil graphite by fast scan cyclic voltammetry. Journal of

the Chinese Chemical Society 58:688-693.

Hayani E. 2006. Analisis kandungan kimia rimpang temu lawak. Temu Teknis

Nasional Tenaga Fungsional Pertanian.Bogor (ID): Pusat Penelitian dan

Pengembangan Peternakan.

Kumar Y, Garg A, Pandey R. 2012. Polarographic reduction of curcumin at

dropping mercury electrode. International Journal of Pharmacy and

Pharmaceutical Sciences ISSN-0975-1491 4(2):314-318.

Kusmiyati, Aznam N, Handayani S. 2011. Isolasi dan identifikasi zat aktif ekstrak

metanol rimpang kunyit putih (Curcuma mangga val) fraksi etil asetat.

Jurnal Ilmiah Kefarmasian 1(2):1-10.

Mhanthesha KR, Swamy BE, Chandra U, Bodke YD, Pai KVK, Sherigara BS.

2009. Cyclic voltammetric investigations of alizarin at carbon paste

electrode using surfactants. International Journal of Electrochemical

Science 4:1237-1247.

Manaina MAN, Diculescu VC, Gil EDS, Brett AMO. 2012. Guaicolic spices

curcumin and capsain electrochemical oxidation behaviour at a glassy

carbon electrode. Journal of Electroanalytical Chemistry 682:83-89.

16

Marlinda M, Sangi MS, dan Wuntu AD. Analisis senyawa metabolit sekunder dan

uji toksisitas ekstrak etanol biji buah alpukat (Persea americana Mill.).

Jurnal Mipa Usrat online 1(1): 24-28.

Marwati S. 2013. Pengaruh agen pereduksi dalam proses elektrodeposisi terhadap

kualitas deposit Cu dan Ag. Prosiding Seminar Nasional Penelitian

Pendidikan dan Penerapan MIPA 18 Mei 2013. Yogyakarta: FMIPA

Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Negeri Yogyakarta.

Nada FA, Galal A, Wassel AA, Ibrahim AH. 2012. Sensitive electrochemical

determination of morphine using gold nanoparticles–ferrocene modified

carbon paste electrode. International Journal of Electrochemical Science

7:10501-10518.

Nurcholis W, Ambarsari L, Sari NLPEK, Darusman LK. 2012. Curcuminoid

contents, antioxidant and anti-inflammatory activities of Curcuma

canthorrhiza RoxB, and Curcuma domestica Val. Promising lines from

Sukabumi-Indonesia. Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa Surabaya

ISBN:978-979-028-550-7:C-284-292.

Qiong H, Junjie F, Segshui H. 2003. Voltammetric method based on an ion

pairing reaction for the determination of trace amount of iodide at carbon

paste electrode. Anal Sci. 19:681-686.

Rukmana R. 2004. Temu-temuan. Yogyakarta (ID): Kanisius.

Saryati dan Wardiyati S. 2007. Aplikasi voltammetri untuk penentuan logam

berat dalam bahan lingkungan. Jurnal Sains Materi Indonesia ISSN: 1411-

1098 265 – 270.

Sukrasno, Kartika, Fidrianny I, Elfahmi, Anam K. 2012. Influence of storage on

the volatile oil content of Curcuma rhizome. Research Journal of Medicinal

Plant :1-7.

Suratman A, Buchari, Noviandri I, Gandasasmita S. 2004. Study of

electropolimerization processes of pyrrole by cyclic voltammetric technique.

International Journal of Chemistry 4(2):117-124.

Taufik M. 2013. Elektrode pasta karbon termodifikasi kuersetin untuk analisis ion

tembaga (II) secara voltammetri [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian

Bogor.

Wang J. 2006. Analytical Electrochemistry Third Edition. New York (US): Willey.

17

Grafit Badan

Elektrode Parafin

EPK

Modifikasi dengan nanopartikel emas:

deposisi larutan HAuCl4 dalam KNO3

EPK termodifikasi nanopartikel emas

Uji sampel ekstrak temu lawak

dengan teknik voltammetri

Pengaruh potensial

deposisi: 0, 0.2,

0.5, dan 0.8 V

Pengaruh waktu

deposisi: 0, 100,

400, 800 detik

Ditimbang

5 gram dan

dilarutkan

dalam 100

mL etanol

96%

Disaring

dan

dipekatkan

dengan

penguap

putar

Ekstrak kasar

Maserasi

dengan

etanol

70%

(1:5)

Temu lawak

Maserat

Dilarutkan

dalam bufer

asetat 0.5 M

Dipipet 12.5 mL,

dimasukkan

dalam LT 25 mL

Larutan induk

ekstrak temu lawak

5% (b/v)

2.5% (b/v)

pH 4.3 pH 6.0 pH 7.3

Pengaruh variasi konsentrasi ekstrak:

0.5, 1.5, 2.5, dan 3.5% (b/v)

Pengaruh variasi pH bufer

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

18

Lampiran 2 Data kadar air temu lawak

Ulangan Bobot cawan

kosong (g)

Bobot

temu

lawak (g)

Bobot cawan +

temu lawak

kering (g)

Bobot temu

lawak kering

(g)

Kadar air

(%)

1 4.6424 2.0001 6.3336 1.6912 15.44

2 4.4172 2.0009 6.1103 1.6931 15.38

3 4.2800 2.0005 5.9682 1.8820 15.61

Contoh perhitungan:

Bobot temu lawak kering = (bobot cawan + temu lawak kering) – bobot cawan

kosong

= 6.3336 – 4.6424 g

= 1.6912 g

(b/b)

Lampiran 3 Data rendemen ekstrak kasar temu lawak

Ulangan

Bobot

sampel

awal (g)

Kadar air

(%) Bobot

ekstrak (g)

Rendemen

(%b/b)

1 1.0009 15.48 0.1411 16.67

2 1.0004 15.48 0.1380 16.32

3 1.0007 15.48 0.1396 16.51

Contoh perhitungan:

19

Lanjutan Lampiran 3

(b/b)

Lampiran 4 Voltammogram K3[Fe(CN)6] 5 mM

-0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

-20

-10

0

10

20

I (µ

A)

E (V) vs Ag/AgCl

I anodik (µA) E anodik (V) I katodik (µA) E katodik (V)

19.70 0.4620 -20.60 0.1940

Lampiran 5 Nilai arus blangko pada berbagai potensial deposisi, arus puncak

anodik, dan potensial

Potensial Deposisi (V) I (µA) E (V)

0 -9.40 0.3860

0.2 -31.48 0.3960

0.5 -34.93 0.3960

0.8 -10.23 0.3860

20

Lampiran 6 Nilai potensial deposisi, arus puncak anodik, dan potensial

Potensial Deposisi (V) I (µA) E (V)

EPK tidak termodifikasi 26.50 0.5670

0 29.93 0.6140

0.2 40.24 0.6120

0.5 60.03 0.6320

0.8 37.17 0.6460

Lampiran 7 Nilai waktu deposisi, arus puncak anodik, dan potensial

Waktu (detik) I (µA) E (V)

0 29.93 0.6140

100 55.13 0.5110

400 59.05 0.6420

800 60.03 0.6320

Lampiran 8 Nilai pH, arus puncak anodik, dan potensial

pH I (µA) E (V)

4.3 37.75 0.5180

6.0 60.03 0.6320

7.3 49.08 0.7320

Lampiran 9 Nilai konsentrasi ekstrak temu lawak, arus puncak anodik, dan

potensial

Konsentrasi (%b/v) I (µA) E (V)

0.5 32.37 0.6420

1.5 41.05 0.6320

2.5 60.03 0.6320

3.5 66.42 0.6040

21

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Banda Aceh pada tanggal 26 September 1991 dari

ayah Ayub Hidayat dan ibu Lusiana Dewi. Penulis adalah putri kedua dari tiga

bersaudara. Penulis lulus dari SMK Analis Kimia Bogor pada tahun 2010 dan di

tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB)

melalui jalur tes tulis Ujian Talenta Mandiri (UTM) dan diterima di Departemen

Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum

Kimia Tingkat Persiapan Bersama (TPB) pada tahun ajaran 2011/2012 dan

2013/2014, asisten praktikum Asas Kimia Analitik (AKA) tahun ajaran

2013/2014, dan asisten praktikum Analisis Instrumen (AI) tahun ajaran 2013/2014.

Bulan Juli-Agustus 2013 penulis melaksanakan Praktik Lapangan di PT SGS

Indonesia Cilandak dengan judul Verifikasi Metode EPA 3052 pada Penentuan

Logam Timbal (Pb) Menggunakan ICP-OES. Penulis juga aktif dalam berbagai

kepanitiaan yang diselenggarakan oleh BEM KM IPB, BEM FMIPA IPB,

maupun Ikatan Mahasiswa Kimia (IMASIKA) IPB. Penulis bersama tim pernah

mengikuti program kreativitas mahasiswa (PKM) bidang penelitian dan didanai

DIKTI pada tahun 2013. Selain itu, penulis dan tim aktif pula mengikuti beberapa

lomba karya tulis ilmiah (LKTI), seperti Juara Harapan 2 LKTI The 2nd

Airlangga Ideas Competition di Universitas Airlangga Surabaya pada tahun 2012

dan Finalis LKTI Gempa ITS di Institut Teknologi Sepuluh November (ITS)

Surabaya pada tahun 2013. Penulis juga mendapatkan beasiswa Peningkatan

Prestasi Akademik (PPA) selama kuliah di IPB.