Upload
gaurav
View
124
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM). Rostislav Medlín NTC, ZČU. Motivace. Dynamická difrakce v TEM Kinematická a dynamická difrakce dvousvazková aproximace v ideálním krystalu intenzity přímého a difraktovaného svazku kontrast anomální absorpce kvantově mechanické řešení - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM)
Rostislav MedlínNTC, ZČU
MotivaceDynamická difrakce v TEM
– Kinematická a dynamická difrakce– dvousvazková aproximace v ideálním
krystalu– intenzity přímého a difraktovaného svazku– kontrast– anomální absorpce– kvantově mechanické řešení– schrodingerova rovnice v periodickém
potenciálu– aproximace volných elektronů– symetrie Blochových fcí – anomální absorpce ve dvousvazkové
aproximaci
- co je TEM & SEM, FE-SEM, STEM
- zdroje el. - W, LaB6, FE
- čočky, chyby
- interakce el.-vzorek, rozlišení, SE, BSE, r-filtr, ESEM, Gentle Beam, detektory, EDS+SDD, EBSD
- TEM BF, ADF, HAADF, Omega-filtr, EELS, HAADF, difrakční mód, přenosová fce, atomové rozlišení
SEM FEI Quanta 200 SEM JEOL JSM-7600F
TEM Jeol JEM-
2200FS
OutlineStručný úvod do elektronové mikroskopie
- historie- elektronové zdroje, čočky a jejich vady- interakce elektronu se vzorkem- princip transmisní i skenovací mikroskopie
Skenovací mikroskopie podrobněji- SE, BSE, r-filtr- ESEM, Gentle Beam- EDS, SDD- EBSD- Skenovací mikroskopy v NTC
Stručný úvodFotonyViditelné světlo 420-780nm
Ernst Abbe (1840-1905)
Objekty menší než 100µm musíme promítnout na retinu
dostatečně velké. K tomu účelu používáme lupy a mikroskopy.
Existuje fyzikální limit – Vlnová délka světla užívaného optickými přístroji nedovoluje rozlišit detaily menší než polovina jeho vlnové délky
- 280 nm pro bílé světlo- 160 nm pro UV světlo
Abbeho limit (d = laterální rozlišení)
sin61,0
sin222,1
n
nd
- vlnová délka světlan – index lomu - polovina vstupního
úhlu čočky
„Seeing is believing“
Stručný úvodFotony Elektrony
)2
1(2 20
0 cmeEeEm
h
relativistická vlnová délka elektronu
ph
Louis Victor Pierre Raymond 7. vévoda de Broglie 1924 – Ph.D. za teorii
elektronové vlny1929 - Nobelova cena
Pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění (platí pro jakoukoli částici)
e-
Hydrothermal worm
Povrch CD
Ebola
Nanočástice
100kV - 1,6 x 108 m/s1 A ~ 1012 e-
1 e- na 0,16mm = 1000x vzorek (100nm)
1897 – J.J. Thomson oznamuje existenci negativně nabité částice, později nazvané elektron
1924 – L. de Broglie předpokládá, že pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění1926 – H. Busch dokazuje fokusaci elektronů cylindrickou magnetickou čočkou – základ
elektronové optiky1931 – E. Ruska se spolupracovníky staví první elektronový mikroskop (Nobelova cena
1986)1935 – M. Knoll demonstruje možnost konstrukce rastrovacího elektronového mikroskopu,
o tři roky později staví M. von Ardenne jeho prototyp1939 – Siemens představuje první komerční elektronový mikroskop1965 – Cambridge Instruments staví první komerční skenovací elektronový mikroskop
Ernst Ruska: … Knoll and I simply hoped for extremely low dimensions of the electrons. As engineers we did not know yet the thesis of the “material wave“ of the French physicist de Broglie that had been put forward several years earlier (1925). Even physicists only reluctantly accepted this new thesis. When I first heard of it in summer 1931, I was very much disappointed that now even at the electron microscope the resolution should be limited again by a wavelength (of the electron). I was immediately heartened though, when, with the aid of the de Broglie equation I became satisfied that these waves must be around five orders of magnitude shorter in length than light waves. Thus, there was no reason to abandon the aim of electron microscopy surpassing the resolution of light microscopy ...
THE DEVELOPMENT OF THE ELECTRON MICROSCOPE AND OF THE ELECTRON MICROSCOPYNobel lecture, December 8, 1986
První TEM se zv. 12 000x Replika od Ernsta Ruska
1980, Deutsches Museum, Mnichov
Ernst Ruska
Elektronové zdroje
Schottky
W LaB6 FE-W
1 21
2
Elektronové čočky- Elektrostatické (větší vady)- Magnetické (menší vady) – levně pouze spojky
Korekční čočky
)( Bv eF
Cs korektor
Br - radiální složka indukce ↔Bz - axiální složka indukce ↓
FvB zr - stáčení e-
rz FvB - fokusace e-
Lze spojitě měnit ohniskovou vzdálenost
Vady elektronových čoček1936 - O. Scherzer - Rotačně souměrná pole mají vždy
kladný koeficient otvorové (kulové) vady 3. řádu a barevné vady 1. řádu
1948 - D. Gabor – návrh holografie jako metody korekce otvorové vady
Svazek elektronů může být téměř monochromatický, největší změna energie nastává ve vzorku. S -
filtrem se lze chromatické vady zcela zbavit.
Cs korektor - funkce
← podostření | přeostření → ←
- Cs | C
s + →
Barevná vada Cc
Otvorová vada Cs
Holografický záznam
Obraz bodového zdroje
Cs korektor
Interakce elektronu se vzorkem- Elastický rozptyl- Neelastický rozptyl
- Průchod elektronů- Odražení elektronů- Absorpce elektronů- Emise elektronů- Emise el.mag. záření- Emise pozitivně nabitých iontů
Hloubka ostrosti
v TEM ~ 5 mrad ~ 0,3°TEM rozlišení 2nm → D ~ 800nm
- tloušťka vzorku ~ 100-300nm
SEM
Princip TEM
Princip SEM
Domácí SEMBen Krasnow - Do It Yourself Scanning
Electron Microscope
http://benkrasnow.blogspot.com/2011/03/diy-scanning-electron-microscope.html
- SE, BSE, r-filtr- ESEM, Gentle Beam- EDS, SDD- EBSD
Skenovací mikroskopie podrobněji
Interakce elektronu se vzorkem II
RTG emise
Odleptání polymetylmetakrylátu
Elektronová emise
Al Si
SE
Z →
E →
Interakce elektronu se vzorkem IIIBSE – materiálový kontrast SE – povrchová morfologie
Everhart-Thornley detector
SEM podrobněji
r-filtr
The energy filter (r-filter) for observation of surface morphology, composition contrast, and mixture of these information.
Gentle Beam
EDS – redukovaná energie
ESEM
EDS – téměř plná energie
EDS, SDD
Si(Li)SDD
Silicon Drift Detector
C N O
EBSD
Kikuchiho linie
SEMJEOL JSM-7600F
• Ultravysokorozlišovací Field Emission SEM (Schottky)• Rozlišení 1nm při 15kV, 1.5nm při 1kV v GentleBeam
módu• Detektory prvků EDS, WDS• Detektor elektronové mikrodifrakce EBSD• Zabudovaný energetický filtr (r-filtr) energie snímaných
elektronů• Nenabíjící mód (Gentle Beam) pro redukci poškození
citlivých vzorků a nabíjení nevodivých vzorků.• Zvětšení 25 – 1 000 000x• Urychlující napětí: 100 V – 30 kV
FEI Quanta 200• Termoemisní SEM Quanta 200 od FEI s EDS detektorem
(mikrosonda) od firmy EDAX • Rozlišení
Vysoké-vakuum - 3.0 nm at 30 kV (SE) - 4.0 nm at 30 kV (BSE) - 10 nm at 3 kV (SE)
Environmentální mód (ESEM) pro nevodivé vzorky bez nutnosti pokovování
- 3.0 nm at 30 kV (SE)• Urychlovací napětí: 200 V – 30 kV• Proud svazkem: do 2 μA – kontinuálně nastavitelný
Děkuji za pozornost