FITOKIMIA 1 - 2.pdf

8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf

1/45

FITOKIMIA

ILMU YANGMEMPELAJARI

KANDUNGAN KIMIA

DALAM TUMBUHAN


2/45

Mengapa tumbuhan bisadijadikan obat ?


3/45

KIMIA TUMBUHAN• Metabolit primer :

Hasil metabolisme primer tumbuhan : – Karbohidrat

– Lemak

– Protein

• Metabolir sekunder :

Hasil proses metabolisme sekunder tumbuhan :

– Alkaloid

– Minyak atsiri

– Fenol

– Terpenoid

– Steroid

– Tanin – Flavonoid

– Xanthon

– Dll


4/45

Sejarah :

Pengunaan bahan alam untuk pengobatan (fitoterapi) telah dikenal olehmasyarakat mesir kuno dan cina sejak beribu ribu tahun .

Pemanfaatan tumbuhan obat oleh suku bangsa tertentu disebut“I ndigenous m edic ine ” dan “ E tnob ot any ”

Sampai pertengahan abad 19 peranan fitoterapi sangat dominan dalambidang kesehatan.

Dicina dikenal dengan Sinsei

Dijepang dikenal dengan k a m p o

Di India dikenal dengan A y u r v e d a

Di Indonesia dikenal dengan jamu

Selanjut pada abad XIX mulai mulai diisolasi senyawa aktif : morfin dari candu (1806) oleh Saturner

kinin dari kulit kina (1820)

kafein dari biji kopi (1820)

glikosida salisin dari akar saliz (1930)

vincristin dan vinblestin dari vinca rosea (tapak dara)

pada pertengahan abad XX penggunaan senyawa murni, dan senyawasintetik mendomonasi pengobatan

pada akhir abad 20 tumbuhan obat semakin mendapat perhatian ,krn : - adanya efek samping dalam penggunaan senyawa

kimia sintetik,

- kemajuan iptek yang terkait untuk mengungkap

manfaat tumbuhan obat secara ilmiah penngguaan

bahan alan sebagai obat.


5/45

TAHAPAN PENGERJAAN/PENELITIAN

FITOKIMIA

• Persiapan

• Skrining fitokimia

• Isolasi : - ekstraksi- pemisahan

- pemurnian

• Identifikasi senyawa hasil isolasi


6/45

Persiapan

• Dasar Pemilihan bahan :

- Berdasarkan etnofarmakologi

- Berdasarkan chemotaxonomi

- Berdasarkan data farmakologi

- Informasi dari dukun, tabib, sinshe

dan pengobat tradisional lainnya

- Skrining acak - fitokimia

- bioassay

• Determinasi nama latin


7/45

• Preparasi bahan

Bahan yang digunakan bisa : - kering- segar

- Kering : bahan dalam bentuk serbuk

simplisia

- segar : bahan dipotong-potong halus

Dalam pembuatan simplisia perlu diperhatikan :

- pengeringan simplisia

- Proses penyerbukan simplisia


8/45

Skrining fitokimia

• Def : Penapisan untuk mengetahui

golongan kandungan kimia yang

ada dalam tumbuhan

• Persiapan skrining :

proses ektraksi : - langsung

- bertingkat


9/45

Simplisia kering

ektraksi denganmetanol

Fraksi etilasetat

Fraksi heksan

Fraksinasi

dengan butanol

Fraksibutanol

Fraksi air

Ektrak Metanol Ampas

Fraksinasi dgheksan

Fraksi air

Fraksinasi dgetil asetat

Ekstraksi langsung

Fraksi air


10/45

Simplisia kering

Ampas

Ekstrak etilasetat

Ekstrak heksan

Ekstraksi denganetil asetat

Ampas

Ekstraksidg heksan

Ampas

Ampas

Ekstraksidengan metanol

Ekstrak

metanol Ekstraksidengan air

Ekstrak air

Ekstraksi bertingkat


11/45

1. Minyak atsiri

Ekstrak diuapkan ad kering lalu tambahkan etanol bagi 2

1. Uji minyak atsiri :

larutan etyanol diuapkan apabila ada bau aromatis +

minyak atsiri

2. Uji lemak

Larutan etanol diatas diuapkan ad kering + KOH 0,5 Nuapkan ad kering lihat tetesan miyak. Jika ada tetesan

minyak + minyak lemak

3. Uji triterpenoid dan Steroid

Lar uji + 0,5 ml asam asetat anhidrat + 0,5 ml CHCl3 + 0,2

ml H2SO4 pekat setetes demi setetes jika terbentuk :

- warna ungu, merah atau coklat + triterpenoid- warna hijau atau biru + steroid

Skrining fitokimia


12/45

4. UJI sterol-triterpenoidekstrak ditambah 0,5 ml asam asetat anhidrat dan 0,5 ml khloroform,

selanjutnya ditambah H2SO4 pekat setetes demi setetes sebanyak 0,2

ml ke dasar tabung, jika terjadi :

- warna ungu, merah atau coklat maka menunjukkan adanya

triterpenoid-

- warnanya hijau atau biru menunnjukkan adanya steroid

5. Uji flavonoid

Ekstrak dipanaskan pada suhu sekitar 50oC, dan setelah

dingin ditambah logam Mg dan 4-5 tetes HCl pekat.

Jika warna merah atau jingga pada filtrat menunjukkan adanyaflavonoid.


13/45


14/45

• 7. Pemeriksaan fenol

Sejumlah 1 ml larutan ekstrak kasar ditambah 2 ml aquadest dan

beberapa tetes larutan FeCl3. Perubahan pada filtrat

menunjukkan adanya fenol.

8. Pemeriksaan tanin

Sejumlah 1 ml larutan ekstrak kasar ditambah 2 ml aquadest dan 2-3 tetes FeCl3. Jika terjadi warna biru tua atau coklat tua maka

menunjukkan adanya tanin.

• 9. Pemeriksaan saponin

• Sejumlah 1 ml larutan ekstrak kasar dimasukan ke dalam tabung

reaksi dan ditambah 3 ml aquadest kemudian kocok selama 15

menit untuk diamati, jika terjadi busa setinggi 1 cm yang bertahan

selama 15 menit maka menunjukkan adanya saponin.


15/45

•

•METODE•EKSTRAKSI


16/45

•Pendahuluan

Ekstraksi -* proses pemisahan suatu zat ataubeberapa

• dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan

pelarut Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan

yang

• berbeda dari komponen-komponen tersebut

Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat

• berdasarkan perbedaan kelarutan

Ekstrak -* sediaan kering, kental, atau cair dibuat• dengan menyaring simplisia nabati dan hewani

• menurut cara yang cocok, di luar pengaruh matahari


17/45

•

Tujuan Ekstraksi

1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya•untuk diekstraksi dari organisme

1. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok•senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid,

•flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia•sebetulnya dari senyawa ini bahkan•keberadaannya belum diketahui

1. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan•dalam pengobatan tradisional,

1. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum

•ditentukan sebelumnya dengan cara apapun


18/45

•Metoda Metoda Ekstraksi

•Ekstra ksi

•Dengan

•Pelarut

•Cara

Lainnya

•Destilasi

Uap

Ekstraksi

•berkesinambungan

Superkritikal•karbondioksida

Ekstraksi ultrasonik

Ekstraksi energi•l istri k

Cara dingin

Cara panas


19/45

•

Ekstraksi Dengan Pelarut

•Cara

•Dingin

•Cara

•Panas

refluk

Soxhletasi

digesti

infus

dekok

maserasi

perkolasi


20/45

•Maserasi

Maserasi -) proses pengekstrakan simplisia dengan

•menggunakan pelarut dengan beberapa kali

•pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar

Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia

•yang mengandung komonen kimia yang mudah larut

•dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin,•tiraks dan lilin.


21/45

Prinsip :

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan

cara merendam serbuk simplisia dalamcairan penyari yang sesuai padatemperatur kamar , terlindung dari cahaya.Cairan penyari akan masuk ke dalam selmelewati dinding sel. Isi sel akan larutkarena adanya perbedaan konsentrasiantara larutan di dalam sel dengan di luarsel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akanterdesak keluar dan diganti oleh cairanpenyari dengan konsentrasi rendah ( prosesdifusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai

terjadi keseimbangan konsentrasi antaralarutan di luar sel dan di dalam sel .


22/45

•• Keuntungan -* peralatannya•sederha na

Kerugian -* waktu yang diperlukan•untuk mengekstraksi sampel cukup•lama, cairan penyari yang digunakan•lebih banyak, tidak dapat digunakan

•untuk bahan-bahan yang mempunyai•tekstur keras seperti benzoin, tiraks•dan lilin.

Modifikasi metode maserasi :

•–Modifikasi maserasi melingkar

•–Modifikasi maserasi digesti

•–Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat•–Modifikasi remaserasi

•–Modifikasi dengan mesin pengaduk


23/45

•Perkolasi

Perkolasi -* estraksi dengan pelarut yang selalu•baru sampai sempurna (exhaustive extraction)•umumnya dilakukan pada suhu kamar.

Perkolasi -*proses penyarian simplisia dengan•jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara•lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Tujuan perkolasi -* upaya zat berkhasiat tertarik

•seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat

•berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan•pemanasan.


24/45

Prinsip :

serbuk simplisia ditempatkan dalam suatubejana silinder, yang bagian bawahnya

diberi sekat berpori. Cairan penyaridialirkan dari atas ke bawah melaluiserbuk tersebut, cairan penyari akanmelarutkan zat aktif sel-sel yang dilaluisampai mencapai keadaan jenuh. Gerakkebawah disebabkan oleh kekuatan gayaberatnya sendiri dan cairan diatasnya,dikurangi dengan daya kapiler yangcenderung untuk menahan. Kekuatan yangberperan pada perkolasi antara lain: gayaberat, kekentalan, daya larut, tegangan

permukaan, difusi, osmosa, adesi, dayakapiler dan daya geseran


25/45

•• Proses perkolasi :•–Pengembangan bahan

•–Tahap maserasi antara•–Tahap perkolasi sebenarnya

•(penetasan/penampungan ekstrak)

Keuntungan :•o Tidak terjadi kejenuhan•o Pengaliran meningkatkan difusi

•(dengan dialiri cairan penyari•sehingga zat seperti terdorong u/•keluar dari sel)

Kerugian :

•–

Cairan penyari lebih banyak•–Resiko cemaran mikroba u/ penyari

•air karena dilakukan secara terbuka.


26/45

•pan

rnesti rf

drilg


27/45

•Refluks

Refluks -) adalah ekstraksi dengan

pelarut pada temperatur titik

didihnya, selama waktu tertentu dan

jumlah pelarut yang relatif konstandengan adanya pendingin balik.

Ekstraksi refluks digunakan

untukmengektraksi bahan-bahan yang tahan

terhadap pemanasan.

• Refluks


28/45


29/45

•• Keuntungan -digunakan•untuk mengekstraksi sampel2

•yang memiliki tekstur kasar

•• Kerugian -butuh volume•total pelarut yang besar dan

•sejumlah manipulasi operator


30/45


31/45

•Soxhlet

Soxhlet -* ekstraksi menggunakan pelarut yang•selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat

•khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan

•jumlah pelarut yang relatif konstan dengan•adanya pendingin balik.

Prinsip -* ekstraksi menggunakan pelarut yang•selalu baru yang umumnya sehingga terjadi

•ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan•dengan adanya pendingin balik.


32/45

• Keuntungan : –Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak

dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

–Digunakan pelarut yang lebih sedikit

– Pemanasannya dapat diatur

• Kerugian :

–Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada

wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga

dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

–

Ju mla h total senyawa-senyawa yang d iekstra ksi a ka nmelampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga

dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume

pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

–Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok

untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang

terlalu tinggi,


33/45

•ALATSOKLET

•LET


34/45

•Digesti

Digesti -*maserasi kinetik (dengan pengadukan•kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari

•suhu kamar

Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C Keuntungan dari pemanasan :

Kekentalan pelarut brkurang, sehingga dapat

•mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas

Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut

•dan berbanding terbalik dengan kekentalan


35/45

•Infus dan Dekok

Infus -) ekstraksi dengan pela rut air padatemperatur penangas air (benjana infustercelup dalam penangas air mendidih,

temperatur terukur 96-98 C) selama waktutertentu (15-20 menit)

Dekok -) infus pada waktu yang lebih lama

•dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih•air


36/45

•

•Destilasi Uap

Destilasi uap -* ekstraksi senyawa dengan•kandungan yang mudah menguap (minyak atsiri)•dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air

•berdasarkan peristiwa tekanan parsial. digunakan pada campuran senyawa-senyawa

•yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau•lebih.

dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan•suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer

•dengan menggunakan uap atau air mendidih.


37/45

•• Sifat yang fundamental dari distilasi•uap adalah dapat mendistilasi•campuran senyawa di bawah titik

•didih dari masing-masing senyawa•campurannya.dapat digunakan untuk campuran•yang tidak larut dalam air di semua•temperatur, tapi dapat didistilasi

•dengan air.Campuran dipanaskan melalui uap air•yang dialirkan ke dalam campuran dan

•mungkin ditambah juga dengan•pemanasan. Uap dari campuran akan

•naik ke atas menuju ke kondensor dan•akhirnya masuk ke labu distilat.


38/45

Prinsip :Penyarian minyak menguap dengancara simplisia dan air ditempatkandalam labu berbeda. Air dipanaskandan akan menguap, uap air akanmasuk ke dalam labu sampel sambilmengekstraksi minyak menguap yangterdapat dalam simplisia, uap air dan

minyak menguap yang telahterekstraksi men uju kondensor danakan terkondensasi, lalu akanmelewati pipa alonga, campuran airdan minyak menguap akan masuk kedalam corong pisah, dan akanmemisah antara air dan minyak atsiri.


39/45

•A, Flint•AloWILI•VIII

•1111I-1W1IP 1.1LITipeI

• Lotaia

A n i t 3 o p i g r i I r , IS1 Atilg!ct


40/45

•Ekstraksi

•Berkesinambungan

•Su perkriti ka l•Karbondioksida

•Cara Ekstraksi

•Lainnya•Ekstraksi

•Ultrasonik

•Ektraksi Energi•Listrik


41/45

•Ekstraksi erkesin ambungan

Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan

•pela rut yang berbeda atau resirkulasi pela rut

•dan prosesnya tersusun berurutan beberapa

•kali

Dilakukan guna meningkatkan efisiensi

•(jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan

•dalam jumlah besar yang terbagi dalam

•beberapa benjana ekstraksi


42/45

•Superkritikal Karbondioksida

Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia

•dan umumnya digunakan gas karbondioksida

Dengan variabel tekanan dan temperatur akan•diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu

•yang sesuaui untuk melarutkan senyawa

•dengan kandungan tertentu


43/45

•Ektraksi Ultrasonik

Menggunakan getaran ultrasonik > 20000 Hz

Prinsipnya meningkatkan permibelitas dinding•sel, menimbulakn gelembung spontan

•(cavitation) sebagai stres dinamik serta•menimbulkan fraksi interfase

Hasil ektraksi tergantung pada :•–Frekuensi getaran

•–

Kapasitas alat•–Proses ultrasonik


44/45

•Ektraksi Energi Listrik

Energi listrik yang digunakan dalam bentuk

•medan listrik, medan magnet, dan electric

•discharger

Energi listrik ini dapat mempercepat dan•meningkatkan hasil dengan prinsip

•menimbulkan gelembung spontan den

•menyebarkan gelombang tekanan

•berkecepatan ultrasonik


45/45

Documents

FITOKIMIA 1 - 2.pdf