SPEKTROSKOPI

Rifka Anggraini Anggai

821411015

SintesisSintesis (berasal dari bahasa Yunani, syn = tambah dan thesis = posisi) yang biasanya berarti suatu integrasi dari dua atau lebih elemen yang ada yang menghasilkan suatu hasil baru. Sintesis juga diartikan sebagai transformasi gugus fungsional menjadi gugus baru. Dimana, sintesis memiliki tahapan-tahapan, sebagai berikut:

Penentuan bahan dasar Tahapan reaksi Pemisahan Pengeringan Pemurnian Identifikasi dan karakterisasi

Identifikasi merupakan penentuan struktur yang perlu adanya nilai standar, sedangkan karakterisasi merupakan penentuan struktur yang tidak memerlukan nilai standar.

Cara untuk menentukan struktur terbagi atas 2 macam, yakni:

1. Secara konvensional; merupakan penentuan sifat fisik suatu sampel yang meliputi berat jenis, indeks bias, titik didih, dan titik lebur.

2. Secara modern dengan menggunakan spektroskopi.

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.

Lanjutan…

Dikenal berbagai macam jenis alat spektroskopi, diantaranya:

1. GC-MS (Gas Chromatography Mass Specthrofotometry)

2. UV-Vis (Ultra Violet Visible)3. IR (Infra Red)4. NMR (Nuclear Magnetic Resonance)

GC-MS (Gas Chromatography Mass Specthrofotometry)

GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit. Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut.

Prinsip kerja

Metode ini digunakan untuk memisahkan suatu komponen dari campuran berdasarkan titik didih (tekanan uap). Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode analisis yang sangat bagus. Dapat dianalisis suatu larutan organik, memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya, dapat dihitung analisa kuantitatif dari masing-masing komponen. Untuk menghitung masing-masing metode dapat divisualisasikan ke dalam grafik dua dimensi

Pada spektra GC jika sampel mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel.Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen spektroskopi massa (MS). Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersbut.

Gambar alat

Untuk lebih memperjelas pengaplikasian alat GC-MS, dilakukan pembahasan terhadap salah satu percobaan, yakni “Penentuan Kadar Toluena Dalam Sampel Dengan Menggunakan Teknik Kromatografi Gas” yang bertujuan untuk mengenal pengoperasian alat kromatografi gas, dan dapat memahami cara kerja instrument GC untuk analisis kualitatif dan kuantitatif

Alat dan bahan yang digunakan

Alat

1. Instrumen GC 1 set 2. Labu takar 10 mL 7 buah 3. Gelas kimia 1 buah 4. Corong 1 buah 5. Pipet mikro 1 mL 2 buah 6. Pipet mikro 10 mL 1 buah 7. Ball Pipet 3 buah 8. Pipet tetes 1 buah

Bahan1. Xilena 2. Toluene 3. Heksana 4. Sampel premium

Gas Pembawa

Gas pembawa berfungsi sebagai fasa bergerak. Gas pembawa yang digunakan adalah Helium Ultra High Pure bersifat inert dan tidak bereaksi dengan fasa diam atau cuplikan. Gas helium memberkian resolusi yang lebih baik pada kecepatan alir yang tinggi karena solut berdifusi lebih cepat melalui helium dibandingkan gas nitrogen.

Sistem penyuntikan sampel (Injector)

Tujuan penyuntik sampel dalam kromatografi gas untuk memasukkan sampel ke dalam turus. Kriteria senyawa dalam sampel yang dapat ditentukan dengan kromatografi gas adalah senyawa yang mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian, dari 50-300°C . Toluena dan premium digunakan sebagai fasa diam dan merupakan senyawa yang mudah menguap serta stabil pada suhu pengoperasian sehingga dapat ditentukan dengan kromatografi gas, baik sebagai analisis kualitatif ataupun kuantitatif.

Suhu injector diset pada 150°C, hal ini sesuai dengan titik didih heksana (69°C), toluene (111°C), dan xilena (144°C) yang semuanya berada di bawah suhu injector.

Kolom (Turus)

Turus digunakan untuk memisahkan sampel dari komponen-komponennya. Komponen-komponen yang telah terpisah di dalam turus kapilari tersebut, akan bergerak masuk ke dalam detektor.Suhu kolom 70°C dipertahankan selama 5

menit dan diprogram dengan kenaikan 1oC/menit sampai 150oC. Digunakan detektor MS (Spektroskopi Massa), jenis kolom HP-5 bersi polisiloksan, gas pembawa He dengan kecepatan alir gas 2,7 mL/menit

Detektor

Detektor digunkan untuk mengukur kepekatan suatu komponen yang telah keluar dari turus. Detektor kemudian akan mengantarkan isyarat kepada sistem pengendalian data. Terdapat berbagai jenis detektor untuk kromatografi gas contohnya, MS, TCD dan FID.

Suhu detektor dalam pengujian ini diset pada suhu 200oC

 Sistem Pengendalian Data

Sistem pengendalian data berfungsi untuk menerjemahkan isyarat yang diterima dari detektor, menjadi bentuk grafik (yang dapat berbentuk puncak) dan data.

Langkah Kerja

Pembuatan Deret Larutan Standar Toluena

Penyiapan Sampel Premium

Pengukuran Dengan Instrumen GC

Penyiapan Instrumen GC

Hasil pengujian

SEKIAN DAN TERIMA KASIH

SEMOGA BERMANFAAT